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上海澳宏化学品有限公司·销售
武汉软件工程职业学院 环境与化学工程系
云南省昆明
4-羟基 -3- 硝基苯甲酸是一种重要中间体,具有广泛的应用领域。本文将介绍如何合成这种化合物。 背景:聚苯并噁唑是一种全芳香型高分子聚合物,具有卓越的耐酸碱能力和优异的热稳定性,在军事、航空航天及汽车等领域展现出广阔的应用前景。 3- 硝基 -4- 羟基苯甲酸是合成聚苯并噁唑纤维 AB 型单体 3- 氨基 -4- 羟基苯甲酸的重要中间体。 4- 羟基 -3- 硝基苯甲酸呈白色粉末状,熔点 184 ~ 185℃ ,工业品 182 ~ 183℃ 。该产品是用途广泛的中间体,主要用于染料、荧光增白剂、耐热塑料、农药等。 合成: 1. 主要工艺 其主要制备工艺有 :(1) 在较高温度下,采用稀硝酸对羟基苯甲酸进行硝化制备,但该工艺存在着严重的脱羧问题 ;(2) 采用 4- 羟基 -3- 硝基苯甲醛为重要原料,在 H2S04-K2CrO7 作用下, 100℃ 反应 8 h ,生成物为 4- 羟基 -3- 硝基苯甲酸和未反应的原料 ;(3) 以 4-KOC6H4CO2 K为原料,用 35%HN03 ( 含少量 NaN02) 在水中硝化,温度在 38℃ 以下,收率 80.6%;(4) 以 4- 氯 -3- 硝基苯甲酸在稀碱液中水解,因邻位、对位存在着羧基和硝基吸电子基团,使 —Cl 更容易在稀碱液中常压水解为 —OH 。该工艺生产 4- 羟基 -3- 硝基苯甲酸收率高,产品纯度好,反应易于控制。 2. 合成改进 2.1 方法一 以 3- 硝基 -4- 氯苯甲酸为原料,经水解反应得到产品,最佳水解条件为 : 氢氧化钠 /3- 硝基 -4- 氯苯甲酸摩尔比为 4.5 ,碱液质量分数为 15% ,水解温度为 95℃ ,反应时间为 10 h 。在最佳水解条件基础上,总收率大于 91% 。具体实验操作如下: 将 480 g 质量分数为 15% 的氢氧化钠水溶液加入 1 000 mL 四口瓶中,开启搅拌,加入 80.6 g (0.4 mol)3- 硝基 -4- 氯苯甲酸, 95℃ 反应 10 h 。冷 却至室温,用浓盐酸调酸,随着盐酸的加入有白色产品渐渐析出,最终体系呈白色膏状。膏状物经水洗、 过滤后于 40℃ 烘干,得到白色产品,收率 93.57% ,纯度为 99.11%(HPLC) 。 2.2 方法二 以 4- 氯 -3- 硝基苯甲酸和氢氧化钠为主要原料合成 4- 羟基 -3- 硝基苯甲酸。具体实验操作为: 将 90 g(0.444 mol)4- 氯 -3- 硝基苯甲酸和 627 g(1.567 mol) 氢氧化钠的水溶液投入 1 L 三口圆底烧瓶中,加热。刚开始时有大量固体未溶,内温升至 75℃ 固体全部溶解,开动搅拌,内温继续升至 104℃ 回流 8 h 。反应完毕反应产物稍冷,将料液倒入 1500 mL 烧杯中, 60℃ 用 623 g(1.36mol) 盐酸搅拌中和至 pH 1 ,充分搅拌,同时冷却, 0.5 h 后至 15℃ 以下,过滤,滤饼在 600 mL 冷自来水中搅拌成浆状,过滤,再用同样方法处理滤饼,此时 pH 5 ,于 90℃ 烘箱烘干,得白色粉末 77.3 g ,收率 95.3% ,熔点 182.8 ~ 184.0℃ , HPLC 含量 99.49% 。 在实验中, 4- 氯 -3- 硝基苯甲酸在稀氢氧化钠溶液中水解生成 4- 羟基 -3- 硝基苯甲酸,反应温度为回流温度 (104℃) , n(4- 羟基 -3- 硝基苯甲酸 ):n( 氢氧化钠 ) 为 1:3.53 ,反应时间为 8 小时,滤饼水洗 2 次,产率高,产品纯度高,成色良好。这一方法克服了硝酸氧化性强、设备易腐蚀、对环境造成较大污染等诸多缺点。因此,该合成条件温和,操作简单。 参考文献: [1]全保学 , 蒋文伟 , 杨琴 . 3- 硝基 -4- 羟基苯甲酸的制备研究 [J]. 应用化工 , 2014, 43 (02): 332-334. DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2014.02.022. [2]潘书贞 , 赵瑞平 , 栾永勤 . 4- 羟基 -3- 硝基苯甲酸制备工艺改进 [J]. 精细石油化工进展 , 2004, (05): 36-37. ...
本文旨在探讨合成 2- 氯 -5- 三氯甲基吡啶的方法,通过深入研究这一合成过程,有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 背景: 2- 氯 -5- 三氯甲基吡啶( TCMP )为吡啶系衍生物的氯化产物,不仅用于杀虫剂、除草剂等农药的合成,而且也是重要的医药和染料中间体,还可以作为氮肥增效剂使用。对其合成研究从上世纪 70 年代就已开始,其中以 3- 甲基吡啶为原料进行合成 最为直接,得到了大力的研发。 合成: 1. 方法一:以 3- 甲基吡啶和氯气为原料,铂络合物为催化剂研究合成 2- 氯 -5- 三氯甲基吡啶。具体步骤如下: 将 30 g 3- 甲基吡啶,以铂络合物作为催化剂。恒温油浴加热至 140℃ ,磁力搅拌,当温度稳定后通入氯气,调节流量,反应 8 h 。冷却后用 CCl4 萃取,可得棕黑色粘稠状液体。 色谱 - 质谱条件:( 1 )色谱: Rtx-5MS 毛细管柱( 30 m×0.25 mm×0.25 μm );流动相为高纯 He 气(质量分数 99.999% ),体积流量 1 mL/min ;分流体积比 50:1 ;程序升温条件: 50℃ (停留 5 min ),再以 5℃/min 升至 150℃ ;汽化 室温度 180℃ ;进样量 0.2μL 。( 2 )质谱:离子阱温度为 210℃ ;电子轰击源( 70 eV );扫描质量范围 35 ~ 400 amu ,阀值 1 000 ,平均扫描 1.17 次 /s 。 反应优化条件为:原料氯气与 3- 甲基吡啶的摩尔比为 8:1 ,催化剂用量为 3- 甲基吡啶质量的 5% ,反应温度 140℃ 、时间 8 h ,在此条件产率可达 79.0% 。该工艺具有一定的工业化应用前景。 2. 方法二:以 DL- 苹果酸为起始原料,通过环化、酯化、氨化、水解生成 6- 羟基烟酸,后者在苯基膦酰二氯的催化作用下以五氯化磷氯化得到 2- 氯 -5- 三氯甲基吡啶。具体步骤如下: 2.1 阔马酸甲酯 (4) 的合成 在装有温度计、回流冷凝管和分水 器的 250 mL 的三口烧瓶中依次加入 150 mL 的甲苯, 19.2 g(0.6 mol) 的无水甲醇和 0.5 mL 98% 的浓硫酸,然后 21.2 g(0.15 mol) 阔马酸分批加入。加毕,常压升温回流 2 h ,并蒸出 50~60 mL 低沸点的物质。 TLC 检测反应完全后,停止反应。反应液冷却至室温,缓慢倒入 150 g 冰水中,碳酸 钠调 pH 值至 7 ~ 8 。分出有机相,水相用甲苯提取 3 次 (3× 100 mL) ,合并有机相并用无水硫酸钠干燥,脱溶得粗品,粗品用冰水水洗涤 2~3 次得淡黄色固体 18.4 g , m.p.69 ~ 71℃ ,收率 78.8% 。 2.2 6-羟基烟酸 (6) 的合成 在装有温度计、回流冷凝管的 250 mL 的三口烧瓶中 加入 35 mL 14% 的氨水水溶液,磁力搅拌下在 10 min 内加入 15.6 g(0.1 mol) 阔马酸甲酯,同时控制温度在 20℃ 以下,然后反应液在 20℃ 左右反应 45 min 。 TLC 检测原料 (4) 反应完全后,边搅拌边向反应液中加入 150 mL 17% 的氢氧化钠水溶液,升温回流。 30 min 后 TLC 检测 (5) 全部转化后,冷却至室温,用浓盐酸调节 pH 值至 3 ~ 4 ,析出淡黄色固体。冰盐浴控制温度在 0℃ 左右搅拌 1 h ,抽滤得粗品。粗品用冰水洗涤 3 次,干燥后得淡黄色粉末 11.8 g ,收率 89.7% 。 2.3 2-氯 -5- 三氯甲基吡啶 (1) 的合成 在装有温度计、回流冷凝管的 50 mL 的三口烧瓶中依次加入 7.0 g(0.05 mol)6- 羟基烟酸 (6) 和 3.9 g(0.02 mol) 苯基磷酰二氯。然后在机械搅拌下慢慢分批加入 41.6 g (0.20 mol) 五氯化磷,加毕,升温并蒸出反应产生的低沸点副产物三氯氧磷,使反应温度升至 160℃ 左右,保温反应 10 h 后。 TLC 检测 (6) 反应完全后,停止反应。反应液冷却至室温,缓慢倒入 50 g 的冰水中,用碳酸钠调节 pH 值至 7~8 。乙酸乙酯提取 3 次 (3×50 mL) ,合并有机相,无水硫酸钠干燥,脱溶后用无水乙醇重结晶得淡黄色晶体 8.9 g , m.p.54~56℃ ,收率 87.6% 。 该路线反应条件温和、操作简单、路线短、产品及中间体易于分离提纯,具有工业化应用前景。 参考文献: [1]周俊鹏 , 吴江 , 石亚磊等 . 2- 氯 -5- 三氯甲基吡啶合成新方法 [J]. 农药 , 2015, 54 (12): 868-870+874. DOI:10.16820/j.cnki.1006-0413.2015.12.003 [2]吴浩杰 , 冯亚华 , 蔡青青等 . 2- 氯 -5- 三氯甲基吡啶的合成研究 [J]. 化工生产与技术 , 2014, 21 (06): 16-17+34+10. [3]王爽米 . 2- 氯 -5- 三氟甲基吡啶的合成研究 [D]. 宁波大学 , 2010. ...
本文旨在探讨利用 2- 丁基 -5- 硝基苯并呋喃合成盐酸决奈达隆的方法。通过深入研究这一合成过程,有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 背景: 2- 丁基 -5- 硝基苯并呋喃,分子式为 C12H13NO3 ,英文名为 2-Butyl-5-nitrobenzofuran ,粘黄色固体,可溶于氯仿,是合成决奈达隆的重要中间体。 盐酸决奈达隆 (Dronedarone hydrochloride) 化学名为 N-{2- 正丁基 -3-{4-[3-( 二正丁胺基 ) 丙氧基 ] 苯氧基 }-5- 苯并呋喃基 } 甲磺酰胺盐酸盐 , 是法国赛诺菲—安万特公司开发的抗心律失常的新药。适用于心房颤动和心房扑动患者的心律控制、维持窦性心律和减慢室性心律 , 临床主要用于治疗心律失常。盐酸决奈达隆以决奈达隆 ( 化学名为 N-{2- 正丁基 -3-[4-[3-( 二正丁胺基 ) 丙氧基 ] 苯氧基 }-5- 苯并呋喃基 } 甲磺酰胺 ) 为原料 , 在一定的溶剂中成盐而得到。 1.以 4- 甲氧基苯甲酰氯为起始原料 ( 1 )以 4- 甲氧基苯甲酰氯和 2- 丁基 -5- 硝基苯并呋喃为原料合成盐酸决奈达隆的路线见图,经过无水 Sn Cl4 催化下的 Friedel-Crafts 反应、无水 Al Cl 3 催化下的去甲基反应得到中间体,中间体与 N-(3- 氯丙基 )- 二正丁胺在无水碳酸钾的作用下发生醚化反应,再采用 PtO2 为催化剂、 3.4 atm 压力的氢气还原硝基,还原产物再与甲磺 酰氯在三乙胺的作用下进行氨基的甲基磺酰化,最后由盐酸酸化成盐得到目标产物。 ( 2 ) 以 4- 甲氧基苯甲酰氯和 2- 丁基 -5- 硝基苯并呋喃为原料合成盐酸决奈达隆的路线 见图,经过无水 Sn Cl4 催化下 Friedel-Crafts 反应、无水 AlCl3 催化作用下的去甲基反应得到中间体,中间体与 N-(3- 氯丙基 )- 二正丁胺在无水碳酸钾的作用下发生醚化反应,再采用 5%Pd/C 为催化剂、氢气常温常压下进行的硝基还原反应,还原产物与甲磺酰氯在三乙胺的作用下进行氨基的甲基磺酰化,最后由盐酸酸化成盐得到目标产物。 2. 以 2- 丁基 -5- 硝基苯并呋喃为原料 ( 1 )以 2- 丁基 -5- 硝基苯并呋喃为原料合成盐酸决奈达隆的路线见图,采用 PtO2 为催化剂、 3.4 atm 压力的氢气还原硝基,还原产物与甲磺酰氯在三乙胺的作用下发生氨基的甲基磺酰化反应,再与 4-(3- 二丁基氨基丙氧基 ) 苯甲酰氯在无水 ACl3 的催化下反生 Friedel-Crafts 反应,最后经盐酸酸化成盐得到目标产物。 ( 2 )以 2- 丁基 -5- 硝基苯并呋喃为原料合成盐酸决奈达隆的路线见图,原料直接与 4-(3- 二丁基氨基丙氧基 ) 苯甲酰氯在无水 SnCl4 作用下反生 Friedel-Crafts 反应,再经过 PtO2 为催化剂、 3.4 atm 压力的氢气还原硝基,还原产物与甲磺酰氯在三乙胺的作用下反生氨基的甲基磺酰化反应,最后盐酸酸化成盐得到目标产物。 参考文献: [1]胡永亮 , 王丙林 , 容彦华等 . 决奈达隆成盐工艺研究 [J]. 煤炭与化工 , 2013, 36 (06): 29-30+116. [2]沈红 , 韩欣怡 , 柏书元等 . 2- 正丁基 -5- 硝基苯并呋喃的合成工艺改进 [J]. 广东化工 , 2013, 40 (06): 6-7. [3]刘玉丽 , 汪玉梅 , 胡永亮等 . 决奈达隆有关物质的合成 [J]. 中国医药工业杂志 , 2012, 43 (07): 535-538. [4]刘玉丽 . 盐酸决奈达隆的合成工艺及化合物 SR35021 的合成研究 [D]. 河北科技大学 , 2012. ...
磷酰胆碱是一种双性分子,从植物中提取而来,能够迅速传导大脑指令,影响记忆能力。补充磷酰胆碱可以促进健脑,增强智力,提高学习效率,适合孕妇服用以促进胎儿大脑发育。 磷酰胆碱还能预防脂肪肝和酒精肝,保护肝脏健康。它具有亲脂和亲水特性,能够乳化身体中的油脂和水分,避免皮肤粗糙和老化,帮助肥胖的人群和产妇恢复体型。此外,它还能排出血液中的胆固醇和脂肪酸,增强血管弹性,被称为血管清道夫。 通过本文的介绍,我们可以了解到磷酰胆碱在保护肝脏和促进健脑益智方面的作用。 ...
高抗冲服米可以通过机械共混和接枝共聚两种方法制备。机械共混法通常使用SBR和PS进行共混。当PS中加入10%~15%的SBR时,可以显示增韧效果。当SBR的含量超过25%时,共混物的冲击强度显著提高,但拉伸强度会有所降低。 接枝共聚是目前生产HIPS的主要方法,通常使用顺丁橡胶(BR)和苯乙烯(St)进行接枝共聚。由于顺丁橡胶的玻璃化转变温度较低,所以改性效果优于SBR。生产HIPS的方法主要有本体悬浮法和本体连续法。 (1) 本体悬浮法是通过两步进行的聚合过程。首先将未硫化橡胶溶解在苯乙烯单体中,在引发剂的作用下在约100°C的温度下进行预聚合。预聚合通常需要良好的搅拌作用,当转化率达到30%时,将预聚物加入含有分散剂和引发剂的水中,使其悬浮成珠粒,并进行悬浮聚合,直至反应结束。本体悬浮法的特点是能够较好地控制橡胶颗粒的大小,预聚合后的粘性液体可以平稳地进行悬浮聚合,操作方便且易于控制。但是,该方法的设备利用率较低,工艺流程较长,需要进行洗涤、离心脱水和干燥等工艺步骤,能耗较高。 (2) 本体连续法是近年来新建的HIPS装置主要采用的方法。该方法制得的产品质量稳定,能耗低,工艺流程短,成本相对较低。 本体连续法可以分为高聚合率和低聚合率两种。通过控制较低的单体转化率,可以使反应温度保持稳定,产品的分子量分布均匀。溶剂回收过程可以去除游离单体,使产品更纯净,提高质量。目前,在本体法中,采用溶剂存在下进行低聚合转化率的生产工艺的比例不断增加,并且有取代无溶剂的高转化率本体法的趋势。 无论是哪种共聚方法生产的HIPS,大部分是均聚物PS,少量是接枝共聚物PB-g-PS,还有一些未反应的PB。因此,HIPS可以看作是均聚物和共聚物的共混体系。 ...
根据共混体系中各组分的热力学相容情况,可以将多组分聚合物分为均相聚合物共混物和非均相聚合物共混物两类。 (1) 均相聚合物共混物是指由不同聚合物组成的多组分体系中,各组分之间以分子级水平达到热力学相容的体系。 例如PS/PPO (聚苯醚)、PVC/PCL (聚已内酯)以及PVC和一系列聚丙烯酸南形成的共混体系,都是均相聚合物共混物的典型例子。这类聚合物共混物的一个重要特征是共混的结果使一些重要性质趋于平均化,即共混物的性能介于各均聚物性能之间。 (2) 非均相聚合物共混物是指共聚物各组分间是分相的,存在两相或多相结构。大多数聚合物共混物都是这种类型。例如含有聚苯乙烯和聚丁二烯的HIPS就是这类聚合物共混物的典型代表。该共混物体系中塑料和橡胶构成两相,塑料为主要成分,形成连续相,又称基质;橡胶构成分散相,以胶粒形式分布于基质之中,又称为微区。这类共混物因为塑料是基质,基本保留了塑料强而硬的特点。同时,由于橡胶粒子的存在,使共混物表现出很好的韧性。因此,这类聚合物共混物可以实现各聚合物组分特性的最有利结合。 ...
镭自岩石进入地下水中无需矿物的全部溶解,而仅取决于地下水对岩石的溶滤作用。当弱含镭的地下水与放射性岩石接触时,由于“毛细孔”溶液的镭浓度大于地下水,便引起镭自岩石向地下水中扩散,扩散强度与浓度差有关。“毛细孔”溶液的镭浓度比地下水中的镭浓度越大,镭自岩石向地下水中扩散的速度和数量也越大。 岩石的破坏程度对地下水中富集镭也有影响。因为含铀的副矿物在岩石中的含量有限,分布也很不均匀,当岩石强烈破坏时,非放射性的“毛细孔”网发育,因而造成吸附镭的有利条件。与这种岩石接触的地下水不但不富镭,反而由于岩石的吸附作用而贫镭。此外,镭也极易被粘土、有机物、硅酸盐及铁锰质沉积物所吸附。实验资料表明,中性水和碱性水特别有利于镭被岩石吸附,由此可见,镭在地下水中的迁移受到很大阻得。 由于镭自岩石向水中扩散的速度极慢,因此地下水富集镭,只有在水与岩石长时间接触的条件下才能发生。这说明,在水交替停滞的还原环境,高矿化的氯化钠钙质水(这种水不含SO42-或很少)是富集镭的有利条件。由于在这种条件下,水的成分及水动力条件对镭的迁移均有利,故在具有正常放射性元素含量岩石的水中也能高集大量的镭。如在正常含量的沉积岩及变质岩中,高矿化的层状氯化钠钙质水,常富集镭,形成镭水。在氧化环境里,岩石被强烈破坏分解,水交替强烈,水中常含有SO42-,地下水中通常是不富镭的,只有铀矿床的氧化带例外。 由于镭与铀具有不同的迁移性质,在地下水活动影响下,使这一对共生元素沿着不同的方向迁移,结果就破坏了岩石(矿物)及水的放射平衡。在氧化环境,地下水中铀和镭的放射性平衡一般移向U(C<1);而在还原环境中,则一般移向Ra(C>1)。当含镭的地下水由还原环境进入氧化环境时,镭便被吸附在导水裂隙面上或随BaSO4及CaCO3共沉淀,形成镭的次生富集。这种次生高集镭的岩石,具有极大的射气性能,称为射气聚集体,它为地下水富集氡创造了特别有利的条件。 ...
根据完成定性、定量任务所依据的被测物质的性质不同,可分为化学分析法和仪器分析法,又称为物理或物理化学分析法。 (一)化学分析法 是以被测物质和某种试剂发生化学反应为依据的分析方法。在定性分析中,根据被测组分在化学反应中生成沉淀或溶解,产生气体或生成有色物质的性质变化而进行鉴定。在定量分析中,化学分析法主要有重量分析法和滴定分析法。 1.重量分析法通过物质在化学反应前后的称重来测定被测组分含量。例如:沉淀重量法,即利用适当的沉淀反应生成难溶性沉淀,经过滤、洗涤、干燥或灼烧最后称量沉淀的重量,求出被测组分的含量。 2.滴定分析法是将被测试样制成溶液后,滴加已知浓度的试剂溶液(称标准溶液),然后根据反应完全时所消耗标准溶液的体积,计算被测组分的含量。常用的滴定分析法有酸碱滴定法、非水溶液酸碱滴定法、沉淀滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法。 化学分析法是分析化学的基本方法,具有简单、方便、准确的特点,广泛应用。但是,对于试样中极微量的杂质定性或定量分析往往不够灵敏,对于快速分析的要求也常不能满足。 (二)仪器分析法 是根据被测物质的某种物理性质进行的分析方法,包括物理分析法和物理化学分析法。这两类方法都需要特殊的仪器,所以又称为仪器分析法。 常用的仪器分析法有: 1.光学分析法 比色分折法:利用有色物质的浓度和光学性质的关系,根据有色溶液的颜色深浅来测定物质含量。所用仪器为光电比色计。 分光光度法:利用物质的吸收光谱进行定性、定量分析。所用仪器为分光光度计。 此外还有火焰光度分析法、荧光分析法、原子吸收光谱法、核磁共振光谱法、质谱法、旋光、折光等光学分析法。 2.电化学分析法 电位分析法包括直接电位法和电位滴定法。直接电位法可测定溶液的pH值,离子选择电极可测定某种离子的浓度。电位滴定法和滴定分析法操作相似,但指示终点的判定依靠滴定过程中指示电极的电位变化。 此外还有电解分析法、电导滴定法、极谱分析法等。 3.层析法是应用广泛的分离鉴定方法,利用混合物中各组分的吸附性能和在两相间分配性能、离子交换等性能的不同进行分离和鉴定。常用的层析法有液相层析法、高效液相层析法、离子交换层析法等。 仪器分析具有快速和灵敏的特点,但样品处理、杂质分离、方法准确度的检验等仍需要应用化学分析的方法。因此,化学分析法和仪器分析法是相辅相成的两类方法。 ...
士兵上战场、警察缉捕持枪罪犯,都面临着死亡的威胁,而生命属于每个人只有一次。为了保护军人和警察的生命安全,为使他们能够更好地完成自己的使命,科学家研制出了能防子弹的防弹衣。这是近几十年来伴随着材料化学的迅速发展而获得的成果。 近年来,随着物理、生物、信息工程的发展,材料化学也迅猛发展起来。化学家根据不同需要,造出了石英玻璃丝和强黏性高分子树脂胶。最初的防弹衣就是由石英玻璃丝和高分子树脂胶粘接在一起,再强力压缩成“玻璃钢”而制成的。不过,这种几毫米厚的防弹衣穿起来可不轻松,光-副防弹背心就有六七千克重!要是做成全身的,几乎是不可能的。且不说笨重得要命,就是那像钢一样坚硬的材质,又怎2能让人伸展得开呢?所以也只能做成“背心”护住身体要害。 20世纪90年代,伴随着我国化学新材料的研制,解放军后勤装备研究所相继开发了一系列非金属防弹背心和相应的防弹插板。其中,采用特种化学纤维芳纶及超高分子量聚乙烯纤维为主要材料制成的软体防弹衣,能够防止手|枪子弹的射击:需要时插入高级复合陶瓷防弹插板则可成为硬体防弹衣,最重不过两I三千克而已,还能抵御高速钢芯步枪子弹的强力射击。 随着防弹衣材料的发明,人们也造出了防弹玻璃,广泛应用于国家首脑、军事指挥官、银行运钞车及其他些重要人物的车辆上。由于要保证透明性,目前使用的防弹玻璃材料为玻璃钢。但化学材料的研制无止境,未来更坚固、更轻便的防弹材料必将会继续出现。 防弹材料的发展经历了一个漫长的过程,从普通的钢材到合金钢,从金属材料到玻璃钢,从单一材料到复合.材料…尽管防弹材料品种多样,但归纳起来不外乎金属、玻璃钢、陶瓷、尼龙、碳化硅和凯夫拉,其中后三种是软性防弹材料,具有许多优良的性能。可以肯定,化学技术的进步,必将为人类筑上一道道更坚实的屏障。 ...
尿素是一种高含氮量的白色晶体肥料,其含氮量高达46.65%,是目前含氮量最高的氮肥。尿素在施入土壤后,会与微生物反应产生NH?,因此其肥效持久。 尿素作为一种中性肥料,适用于各种土壤和植物。它易保存,使用方便,对土壤的破坏作用小,是目前使用量较大的一种化学氮肥。尿素的合成是通过氨气和二氧化碳在一定条件下进行。复合肥是一类高效的化肥,主要包括含氮和磷的复合化肥,如销酸二氢(NH?H?PO?)和磷酸氢二铵[(NH?)?HPO?]等。这类化肥具有高养分含量和少量其他成分的优点,正在得到广泛推广和发展。 ...
除草醚是一种具有一定选择性的优良触杀型除草剂,广泛应用于水田和旱田中。它具有高效药效、低毒性,并且对人、畜、鱼、贝类无害。此外,除草醚使用方便,用药量低,因此被认为是一种有发展前途的除草剂。 除草醚的结构式如下: 除草醚是奶黄色针状结晶,熔点为70~71℃,几乎不溶于水(在12℃水中的溶解度仅为0.7~1.2ppm),但可溶于乙醇等有机溶剂。因此,商业上常将其加工成25%可湿性粉剂,以便使用。除草醚在空气中稳定,不会对金属产生腐蚀作用。 工业上生产除草醚的过程相对简短,主要以苯酚为原料,经过氯化、碱化和缩合等步骤得到最终产物。 氯化反应的终点是控制反应液的比重为1.402~1.408(40℃时),这样可以使得2,4-二氯酚的含量达到最高。成盐的目的是为了促进缩合反应的进行。在实际生产中,为了降低成本,常使用KOH和NaOH的混合液代替K2CO3。生成的2,4-二氯酚钾盐在参与缩合反应前需要进行脱水干燥,以缩短反应时间并提高产量。同时,需要控制缩合反应的温度,以防止事故发生。 通过上述反应得到的粗除草醚中含有杂质如KCl(NaCl)和未反应的二氯酚等。因此,在65~70℃下使用1.5%NaOH水溶液进行洗涤,利用除草醚几乎不溶于水的特性将其与其他杂质分离。洗涤后的碱性污水(含酚2万ppm)经过酸化处理,酚便会游离出来。经过分离和磺化媒吸附等处理,废水中的酚含量可以降低到10ppm以下,从而避免对水域的污染。 当了解了以上介绍后,我们会产生一系列问题,例如:为什么苯酚可以与Cl2发生反应?为什么在缩合反应中要控制氢化液的比重?为什么氯原子有时会取代一个、两个或三个?为什么氯原子会选择取代苯酚OH基的邻位和对位,而不是间位?如果将OH基替换为其他基团(如NO2),会有什么变化?为什么含酚的污水要用1.5%NaOH来洗涤?酸化后,为什么酚会游离出来?所有这些问题是否存在普遍的规律? 毛主席曾经教导我们:“大家明白,不论做什么事,不懂得那件事的情形,它的性质,它和它以外的事物的关联,就不知道那件事的规律,就不知道如何去做,就不能做好那件事。” ...
以不同的原料制得的无定形炭具有大的比表面积,可以吸附许多物质。经过活化处理的无定形炭成为活性炭,常用于净化空气、提纯物质和去臭等。焦炭和木炭还用于冶金。 将固态无机物纤维化后,制成的复合材料具有轻质、耐高温、耐腐蚀和高强度等特点,已成为新材料的重要组成部分。常用的无机纤维有碳纤维、硼纤维和Al2O3纤维。碳纤维增强树脂的强度是玻璃钢的5~6倍,用于飞机、汽车制造可以减轻重量、提高航速和节省燃料。碳纤维复合材料还用于制造工业弹簧和体育器材。碳纤维还可以用于医疗领域,如作为韧带或腱植入人体内。 无定形炭具有大的比表面积,比金刚石或石墨更活泼。碳可以与氧气燃烧,与氟直接化合。炭还可以作为还原剂与氧化物或氧化剂反应。在电炉中,炭可以与许多物质反应,生成不同的化合物。 ...
沉淀的形状 在定量测定中,为了获得准确的分析结果,需要选择合适的沉淀条件。根据沉淀类型的不同,沉淀可以形成晶形或无定形两种状态。沉淀形成的状态取决于生成沉淀时的速度,即聚集速度与定向速度。 形成晶形沉淀的条件 许多晶形沉淀如BaSO4,CaC2O4等,需要创造生成较大晶形的条件。为此,沉淀应在适当稀的溶液中进行,慢慢加入沉淀剂并不断搅拌,以及在热溶液中进行沉淀等。 形成无定形沉淀的条件 避免形成胶体溶液,使沉淀形成较为紧密的形状以减少吸附是形成无定形沉淀的条件。在热溶液中进行沉淀,加入电解质作凝结剂,迅速加入沉淀剂并不断搅拌,以及冲稀后立即过滤等方法可以促使微粒凝聚。 ...
钼 钼是一种重要的工业金属,主要用于制造合金钢,以提高强度和耐热性。尤其在高速工具钢中,钼起到了重要的作用。 纯钼的应用相对较少,但在高温高张力环境下的部件中仍然可以看到它的身影,例如压力容器。然而,钼在高于500℃的温度下会迅速氧化,因此在极端环境中的使用受到限制。 二硫化钼是一种优秀的超高压润滑剂,无论是作为干粉还是与油脂混合使用,都能承受极高的压力和温度。 钼与其邻居元素锝(43)有着密切的联系。锝-99m是一种常用的医学成像同位素,由于其半衰期只有6小时,需要通过钼-99的衰变来不断补充。这种衰变过程被戏称为“挤奶”,因此钼锝发生器也被称为“母牛”。尽管有可爱的名字,但它仍然是一种强放射性物质,产生的锝-99m是最强的医用放射源之一。 锝 锝是一个奇特的元素,作为放射性元素,它却位于元素周期表中最稳定、最精致的第五周期过渡金属的中央位置。在稳定元素和放射性元素之间,锝和钷(61)是例外,它们的位置与众不同。 锝-99m是一种半衰期特别短的同位素,常用于骨癌的诊断。它能够粘附在骨头上,通过伽马射线照相机进行显影。 锝-99m的辐射非常强烈,因此在搬运时需要使用一种被称为“猪”的装置,它由铅或钨制成。医务人员需要特别小心,以避免积累危险剂量。 锝是第一个人工制造的元素,直到1962年才在沥青铀矿中发现了少量的天然锝存在。它的名字来源于technology(工艺技术),因为只能通过技术方法人工制造。在锝之后,我们还有17种元素,直到达到下一个放射性元素。 ...
引发剂是生长着的链末端能够攻击氢过氧化物或二酰基过氧化物的分子,从而引发诱导分解反应,这是一个链转移反应。 M·+(RCOO) 2 → M—O—COR+RCOO· (18-23) 由于过氧化物引发剂容易发生链转移反应,因此在动力学研究中通常选择没有链转移的偶氮引发剂。 链转移速率可以用下式表示: R trI =k trI [M·][I] (18-24) 溶剂在聚合反应中起到重要作用。未经稀释的单体的聚合通常比相同单体在溶液中的聚合产生的聚合物分子量较高。溶液聚合所得的分子量受溶剂用量和种类的影响。溶剂的链转移属于反应(18-3)和(18-4)类型;溶剂对链转移效率的影响取决于X—Y键的强度和X—Y的量。有些物质即使只有痕量也是非常有效的链转移剂,可以显著降低所得聚合物的分子量。 描述溶剂链转移速率的方程是: R trS → k trS [M·][S] (18-25) 聚合物分子本身也能参与链转移反应,特别是对于乙酸乙烯酯、乙烯等具有低共振稳定性的不活泼单体反应。聚合物的链转移不会显著影响聚合物的平均分子量,因为终止的链的分子量的降低与支化的聚合物分子量的增加互相抵销了。因此,在确定聚合度与聚合速率的关系时,通常不考虑聚合物的链转移。 聚乙烯生长着的链末端是一高度活泼的一级自由基。如果生长着的链末端从一死去的聚合物链的末端原子以外的任何位置上提取一个氢原子,则新生的自由基将比较稳定,因为它是一个二级自由基。 聚乙烯存在两种不同类型的支链:一种是长的支链,它是由单体接枝到按反应(18-26)分子间链转移后的自由基上产生的;另一种是约有四个碳原子长的短支链,被认为是由分子内的链转移产生的。 聚乙酸乙烯酯存在两种易遭受链转移的位置:在位置a上的氢被提走后产生一个二级自由基,在位置b上的氢被提走后产生一个与羰基的π电子共振稳定的自由基。典型的支化聚乙酸乙烯酯的链节可表示如下: * 在这里所用的“溶剂”这个字眼是按它最广的涵义使用的。它不仅指那些用来降低单体浓度的比单体用量大的物质,也包括任何添加剂和稀释剂,而不管它们的用量如何。 ...
在阳离子的分析中,我们了解到许多阳离子能与许多阴离子 形成难溶盐。反过来,从阴离子的角度来考虑也是一样的。一般 说来,碱金属的盐类大多数是易溶的,另一方面,绝大多数金属的 硝酸盐酸盐、高氯酸盐、亚硝酸盐醋酸盐及高锰酸盐也是易濬 的;而其余的盐类大多数是难溶的。但应指出,利用阳离子作为沉 淀剂来进行阴离子的系统分组时,还不像阳离子分组那样严密,因 为有些阴离子的难溶盐的溶解度达不到分离的要求。在个别阴离 子的分离以及鉴定中,也用到沉淀反应。 为什么相应酸会挥发? 有些阴离子,如S2、S03、S203、NO2、CO3、C1O、CN-等 等,所组成的酸都具有低的沸点或是易分解。因此,遇到强酸时, 它们的酸或分解产物就会挥发出来。这种性质对于它们的初步检 验很有意义。 阴离子的氧化性或还原性 许多阴离子都具有不同程度的氧化性或还原性,由于不同氧 化态往往显示不同的性质,因此,在阴离子分析中,利用它们的氧 化还原性比在阳离子分析中更为突出。另方面,由于氧化性阴 离子与还原性阴离子在溶液中(与pH有关)容易互相作用而遭到 破坏,这就是阴离子种类員多,但一种溶液中实际上共存 的阴离子并不很多的最重要原因之一。 为什么会形成与阳离子的络合物? 有些阴离子,如F - 、CN - 、S 2 03 2- 、NO 2 - 、C 4 H 4 O6 2- 、C 2 O 4 2- 、I - (以及CI - )等等,能作为络合物的配位体与阳离子形成络合物. ...
581-G型光电比色计具有体积小、使用方便的特点,稳压器电源和微电流计都装在一个仪器箱内。光线经过隔热玻璃、滤光片和比色皿到达光电池。光电池与微电流计相连,之间串联两个可变电位器作为粗调节器和细调节器。使用时,将开关旋钮从0拨到1,微电流计光点亮。此时光源灯未接通,光电池没有光线照射(相当于光线全部吸收),微电流计无电流通过,光点应指向零点(透光率0,吸光度)。如果光点不指向零点,可以调节仪器顶部的零点调整器,使光点指向刻度尺的零点。然后,将盛蒸馏水(或参比溶液)的比色皿放置于光路间,并将旋钮拨到3,如果光源灯亮,则光线经过滤光片和比色皿到达光电池。假设光线全部透过,可以调节粗调节器和细调节器,使微电流计光点指向100(透光率100,吸光度0)。然后移动比色皿架,将有色溶液推至光路中间,使微电流计偏转至某刻度处,即可读出有色溶液的吸光度。 581-G型光电比色计使用注意事项: 1. 仪器不使用时,应将开关拨到0数上,使微电流计线路短路,以防受震而损坏。 2. 仪器开关从0或1拨到2位置之前,需插入滤光片到仪器的滤光片座内,以防光电池过度曝光引起疲劳。 3. 在试验中如有较长的间歇时间,应将开关从2拨到1或0位上,以防光电池长时间曝光。比色皿盖应随时盖好,以防杂色光射到光电池上。 ...
1. 标准溶液的制备 (1)使用直接配制法 直接配制法是通过准确称取一定量的物质w,溶解并稀释到准确的体积,从而得到该溶液的准确浓度。例如,可以使用当量浓度溶液的配制公式来配制溶液: 在使用直接法配制标准溶液时,所使用的物质必须是基准物。具体的操作步骤可以参考第三章中的容量瓶使用方法。 (2)使用间接法 对于许多物质来说,它们不符合基准物的条件。例如,NaOH容易吸收空气中的水分和CO2,因此计算得到的重量不能代表氢氧化钠的真实重量;浓盐酸易挥发,组成不定(恒沸点盐酸除外)等。因此,这些物质必须采用间接法制备标准溶液。 首先,需要配制一种近似所需浓度的溶液,然后使用基准物或已知浓度的标准溶液来确定其准确浓度。这个过程被称为标定。 2.如何标定标准溶液? 标准溶液的标定有两种方法: (1)使用基准物进行标定 例如,可以配制一种近似浓度为0.1N的NaOH溶液,然后选用纯草酸作为基准物,准确称取一定量的纯草酸,溶解后使用已经标定的0.1N NaOH溶液进行滴定,根据所消耗NaOH的体积和草酸的重量,可以计算出0.1N NaOH的准确浓度。 (2)使用准确浓度的标准溶液进行标定 例如,如果已知0.1000N HCl标准溶液的准确浓度,可以使用该溶液来标定NaOH的准确浓度。计算式如下: 在进行标定时,应进行三次平行测定,滴定结果的相对偏差不应超过0.2%。取平均值计算浓度。为了减小实验过程中的系统误差,标定时的实验条件应尽量与使用该标准溶液测定物质时的条件相同。 为了保证标准溶液浓度的准确性,在工厂中,分析岗位所使用的标准溶液通常由中心实验室或标准溶波室负责统一配制和标定,然后分发到全厂各个分析岗位使用。 ...
含氧酸阴离子是给予体原子的重要配位体,如NO2-,NO3-,SO42-,ClO4-。由于这些配位体可以以多种方式结合,所以络合物的结构常常是多变的。NO2-可以是两种不同的配位体,还可以作为桥式配位体。虽然所列出的含氯阴离子不是两种配位体,但它们可以作为单齿或双齿配位体,并且可以成桥。在研究络合物的结构时,红外光谱可以提供有关配位体在结构上的作用的信息。通常,通过观察X-O伸缩带的数目和位置来判断结构,有时也进行更精细的振动分析。 亚硝酸根离子除了作为硝基配位体外,还可以起其他四种结构作用。其中三种结构已在同一化合物中发现。亚硝酸根离子本身具有低的对称性(C2v),其对称的N-O伸缩vs、反对称的N-O伸缩vas和弯曲的δ都是红外活性的。因此,红外光谱可以通过频率位移来推断结构。硝基和亚硝基结构的区别常常可以通过vs和vas的位移来区分。对于硝基络合物,vs约为1300-1340 cm-1,vas约为1360-1430 cm-1,与硝基中的两个N-O键序相符。对于亚硝基键合,N=O的典型频率为1400-1500 cm-1,N-O的典型频率为1000-1100 cm-1。区分不同桥式结构和结构之间的判据是相对模糊的。研究结果表明,桥式结构(21-XLⅣ)比(21-XLⅢ)更常见。 ...
加成或链生长的聚合物,根据定义,是由链锁反应形成的大分子。与其他链锁反应一样,自由基聚合包括链引发、链增长和链终止三个过程。本文将首先讨论自由基聚合的反应历程,而离子型聚合的动力学、历程和立体化学将在后续文章中进行探讨。 自由基聚合的初始反应,即起始自由基的形成,已经在之前的讨论中提及过。现在我们将讨论起始自由基与单体的反应以及随后发生的反应。 R·+X=Y → R—X—Y· (17-1) 1. 若新生成的自由基R—X—Y·对于进攻其他的X=Y分子具有足够的反应活性,那么,(1) 这个加成反应可以产生一个单一的自由基,从而导致链增长并形成线形高聚物;或者 (2) 加成可引起更多新自由基的形成,即链反应支化,引起爆炸。 2. 若新形成的自由基太不活泼,以致不能有效地加上单体,则聚合速率很慢。以这种方式降低聚合速率的物质叫做缓聚剂。 3. 若新形成的自由基无能力使链进一步增长,X=Y只起到"抓住"并最终"消灭"起始自由基的作用。这种用来阻止聚合的物质叫做阻聚剂。 在实验中,我们将讨论链增长及其相关的反应。一旦链开始增长,它将继续增长到无穷大,除非增长的链被终止。实际上,由于有大量的分子同时在增长,或者由于存在竞争的链终止反应,所谓无限长的分子只是一个幻想。 自由基链锁反应的终止可以通过以下几种方式实现:通过两个自由基的相互碰撞(偶合);通过从生长链的活性位置提取一个氢原子(歧化);或者通过自由基与未分解的引发剂分子、单体、溶剂或其他聚合物分子的活性部分反应,将自由基转移到其他分子上(链转移)。前面已经介绍了各种终止反应,链转移将在后续文章中单独讨论。 最常用的乙烯类单体可用式子CH 2 =CXY来代表。不管X和Y这两个字母代表什么样的不同基团,它们都必须对与其相连的碳原子上的自由基起离域化作用,并且贡献要比氢原子大。从能量上来说,反应(17-2)比(17-3)的可能性要大得多。因此,在自由基聚合中,头尾排列占优势。 自由基聚合通常在25-100℃之间进行,因为这个温度范围对于促进引发剂的初始分解是必要的。而且,自由基反应本身对于极性溶剂的影响并不是特别敏感(这并不意味着自由基反应与溶剂效应无关)。在这些条件下,单体对活性末端基的进攻在立体化学上是无规的,因此,通过一般均相的自由基聚合所产生的聚合物,挂在聚合物链上的化学基团是无规排列的,也就是说,自由基聚合物一般是无规的。如果自由基聚合是在低温下引发的(如由γ射线引发),或者链生长是在多相催化剂上发生的时候,聚合物可能是立体规整的,即等规的。 ...
 
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  • 职业经历 上海澳宏化学品有限公司·销售
  • 教育经历 武汉软件工程职业学院·环境与化学工程系
  • 个人简介 如果有一天,我老无所依,请把我丢到迪拜捡垃圾。
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