本文旨在探讨合成 2- 氨基 -6- 甲基苯并噻唑的方法，通过深入研究这一合成过程，有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 背景：苯并噻唑类杂环化合物具有抗菌、消炎、抗氧化、染色等活性，可用作食品防腐剂、抗菌剂、金属缓蚀剂和双活性染料；而 2- 氨基 -6- 甲基苯并噻唑（ AMEBT ）则是合成苯并噻唑类杂环化合物的重要中间体之一，因此，AMEBT的合成具有很大的应用 价值。 一般情况下，该化合物有两种合成途径：①采用硫酸作为催化剂的合成方法，但该方法需要使用大量浓硫酸作为催化剂，对设备有严重的腐蚀作用。此外，该方法所使用的氯苯溶剂在产品提纯时需要经过水蒸气蒸馏工艺才能完全去除，工艺复杂，产品收率也不理想；②采用酸性较弱的冰醋酸作为催化剂兼溶剂的方法。该方法简化了产品提纯工艺，减轻了对设备的腐蚀，并且提高了产品收率。然而，该方法需要加入过量一倍的硫氰酸铵和溴素，导致合成成本偏高。 合成优化： （ 1 ）方法一：在 250mL 的装有搅拌、温度计、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,加入150mL冰醋酸,开动搅拌,依次加入 10.7g 对 - 甲苯胺、 9.1g 硫氰酸铵，在室温反应 1.5h 生成对甲 - 苯基硫脲。接着在 16 ～ 20 ℃ 下 , 缓慢滴加 17.6g 溴素在 14mL 冰醋酸中的溶液 , 保温反应 1h 后过滤；将得到的黄色固体溶于 200mL 的热水（ 70 ～ 75 ℃ ）中 , 趁热过滤除去不溶于热水的副产物（少量） , 用饱和碳酸钠溶液调节该产品溶液的 pH 值到 9 ；随后过滤收集析出的白色固体 , 再经水洗、干燥后得到AMEBT。 （ 2 ）方法二：在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中加入 10 .7 g（ 0 .1 mol）对甲苯胺和 700 mL 氯苯 , 搅拌溶解 , 滴加 5 .5 g浓硫酸 , 有大量的白色固体析出。将 9 g （ 0 .09 mol）硫氰化钾加入此悬浮液中 , 在油浴中 100 ℃ （内温）加热 3 h 。冷却、过滤 , 用乙醚洗涤 , 然后将剩余的固体溶于 50 ～ 60 ℃ 水中 , 趁热过滤 , 得白色粉末状对甲苯硫脲固体 ,m .p.187～ 189 ℃ 。 在 250 mL 干燥的三口烧瓶上安装搅拌器、回流冷凝管和温度计 , 回流冷凝管上有导气管导向气体吸收装置（氢氧化钠溶液）。向三口瓶中加入 27 mL 二氯亚砜 , 升温至 60 ℃ , 在搅拌下加入 20 g （ 0 .12 mol）对甲苯硫脲 , 此时有大量的刺激性气体放出 , 反应液变为黄而粘稠。温度控制在 60 ～ 65 ℃ 搅拌 5 h, 然后加入 100 mL 水 , 又有大量气体放出 , 再升温至 75 ℃ 继续搅拌 30 min, 过滤 , 滤液用 25 ％的氨水中和至 pH 大约为 8, 有大量白色固体析出 , 冷却后抽滤 , 滤饼用水洗涤 , 用苯或沸水重结晶得到白色 2- 氨基 -6- 甲基苯并噻唑针状晶体 , 产率 94 ％ ,m .p.141～ 142 ℃ 。 参考文献： [1]尚宝玉 , 秦宝锋 , 焦天权 . 以 2- 氨基 -6- 甲基苯并噻唑为端基的酰胺型开链冠醚的合成与表征 [J]. 化学试剂 , 2008, (03): 217-218. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2008.03.014 [2]崔荣 , 唐清富 , 胡兰等 . 2- 氨基 -6- 甲基苯并噻唑的合成改进 [J]. 应用化工 , 2007, (11): 1154-1156. DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2007.11.022 ...

4-氯 -2- 氨基苯酚 -6- 磺酸是一种重要的中间体，其合成与应用在有机化学领域具有广泛的研究价值。 背景： 4- 氯 -2- 氨基苯酚 -6- 磺酸是一些偶氮染料的重要中间体。由于其分子结构中有一个亲水基团 HSO3- ，所以，由其合成的偶氮染料水溶性好。近年来，我国对高档偶氮染料的需求量日益增长，因而这一重要中间体的耗用量也日趋增加。 合成： （ 1 ）方法一：以 4- 氯 -2- 硝基苯酚为原料，用亚硫酸氢钠同时进行磺化和还原，这种反应常用于硝基苯酚类。据报道，用 1 摩尔 4- 氯 -2- 硝基苯酚与 5 摩尔亚硫酸氢钠混合，回流三个半小时，得率 68.6% 。 （ 2 ）方法二： 4- 氯 -2- 氨基苯酚直接磺化。方法较为简便，但因磺化时原料容易碳化，致使产品不纯，后处理也很困难，且得率较低。如能解决原料碳化问题，提高收率，产品的成本必然比许多方法低。 薛金根等人对方法二进行了改进：分两步进行，第一步是放热反应，即原料 4- 氯 -2- 氨基苯酚与浓硫酸混合时，首先放出热量、反应釜内温度升度，此时易致 4- 氯 -2- 氨基苯酚碳化，反应液呈黑色。为了避免碳化，采用低温加料。首先将浓硫酸放入反应釜进行冷冻，冷至 -5-15 ℃时，再在搅拌下慢慢加入 4- 氯 -2- 氨基苯酚。加入速度以控制反应温度在上述范围内为限。在低温下， 4- 氯 -2- 氨基苯酚与硫酸生成硫酸盐，并溶解于硫酸中，溶液呈深紫色。 4- 氯 -2- 氨基苯酚加完后，立即停止冷冻，并使反应釜内温慢慢上升至室温。 第二步是吸热反应，反应时需要供给热能。当反应釜内温达到室温时 , 再慢慢加热使内温达 100℃ 以上。由于温度升高，磺化时产生的水不断被蒸发，有利于正向反应的进行。反应液由深紫色逐渐变成深蓝色。最后加热至 150~170℃ ，并保持半小时。停止加热，冷却至 100℃ 时，小心地倒入冰水中，进行水解 ( 一直保持有冰块 ) ，即有白色沉淀析出，溶液呈粉红色。静置，过滤后得粗制品。再用适量水重结晶，即得微灰白色晶体，得率 80% 以上。 应用：制备酸性媒介黑 P2B 染料。 4 －氯－ 2 －氨基苯酚－ 6 －磺酸经重氮化在碱性条件下与1，5－萘二酚偶合，可制得酸性媒介黑 P2B 染料。具体步骤如下： （ 1 ） 4- 氯 -2- 氨基苯酚 -6- 磺酸重氮化 在 500 mL 三口瓶中加 200 mL 水 , 搅拌下加入 35.5 g 100% 的 4- 氯 -2- 氨基苯酚 -6- 磺酸 , 加入 5.5 g 31% 的盐酸 , 加 70 g 冰降温后 , 开始加入配好的亚硝酸钠溶液 ( 折百 11.2 g) , 控制温度 7 ℃ 以下 , 加完亚硝酸钠溶液后在 5 ～ 7 ℃ 反应 45 min, 终点用淀粉 - 碘化钾试纸检验。到达终点后用氨基磺酸去除过量的亚硝酸 , 过滤 , 滤液准备偶合。 （ 2 ） 1, 5- 萘二酚成盐 在 500 mL 三口瓶中加 150 mL 水 , 搅拌下加 21 g 片碱 , 加 50 g 冰 , 加 24 g 100% 的 1, 5- 萘二酚 , 在 3 ～ 5 ℃ 反应 10 min, 准备与重氮盐偶合。 （ 3 ）偶合 在 1 000 mL 三口瓶中加入 1, 5- 萘二酚成盐溶液 , 加冰 100 g, 搅拌下加盐 50 g, 搅拌 2 min, 然后一次性加入上述重氮液 , 控制温度 8 ～ 10 ℃, 反应 40 min 。 （ 4 ）酸化、升温析出 偶合反应完成后 , 偶合液用布氏漏斗过滤 , 滤饼用 900 mL 水洗涤 , 滤液和洗水合并后 , 用盐酸酸化到 pH = 1 ～ 2, 抽滤 , 滤饼在 90 ℃ 烘干 , 粉碎 , 打样，即得产品。 参考文献： [1]王瑾 , 贺业凯 , 高淑华 . 酸性媒介黑 P2B 染料合成工艺 [J]. 辽宁化工 , 2009, 38 (09): 613-616. [2]薛金根 . 4- 氯 -2- 氨基苯酚 -6- 磺酸的研制 [J]. 江苏化工 , 1987, (04): 45+50. ...

左旋肉碱酒石酸盐是一种多功能的营养产品，可以在化妆品制作、保健食品制作等行业中使用。它被广泛应用于减肥保健食品中，可以帮助减少身体脂肪和降低体重，而不会减少身体的水分或肌肉。该产品外观为白色结晶粉末状物质，化学性质稳定。它还可以在医药行业和化妆品制作行业中使用，甚至可以作为食品添加剂。 在减肥期间，除了使用含有左旋肉碱的保健食品外，还需要注意饮食和运动的配合，不能过度依赖减肥产品或过量使用，以免引发不良反应。 ...

二嗪农是一种具有特殊气味的油状无色液体，工业级产品呈淡黄色至暗棕色。它是一种广谱性有机磷杀虫剂。 性质 二嗪农纯品为无色油状液体，略带香味。工业品为灰色至暗棕色液体。它难溶于水，但能溶于石油醚，乙醇、丙酮、二甲苯等溶剂。二嗪农对酸、碱、热不稳定，但对光稳定。在水及稀酸作用下会缓慢水解，变为高毒的四乙基硫代焦磷酸酯。 用途 二嗪农是一种常用的有机磷农药，主要用于控制土壤中、观赏植物和水果与菜地作物上的害虫。它曾被用作家庭和园艺产品中的活性成分，用于控制苍蝇、跳蚤和蟑螂等害虫。 制备 二嗪农的制备过程如下：异丁腈与甲醇和盐酸反应，得到亚胺醚盐酸盐，然后与氨作用制得异丁脒。异丁脒与乙酰乙酸乙酯在氢氧化钠存在下环化得到2-异丙基-4-甲基-6-羟基嘧啶。2-异丙基-4-甲基-6-羟基嘧啶与氢氧化钠、丁酮混合后，加入O,O-二乙基硫代磷酰氯反应，最终得到二嗪农。 健康危害 摄入的大部分二嗪农会进入血液循环，但皮肤接触后进入血液循环的量极少。多数二嗪农意外中毒的情况是由于短时间内接触到极高浓度的材料。接触到极高剂量的二嗪农有时可能导致死亡。无论是何种接触方式，二嗪农主要对神经系统产生影响。轻微中毒症状包括头痛、头晕、虚弱、焦虑、瞳孔收缩和视力模糊。较重的症状包括恶心呕吐、腹部绞痛、迟脉、腹泻、瞳孔散大、呼吸困难、昏迷，甚至可能致死。动物接触高剂量的二嗪农也会出现这些影响。目前尚无证据表明长期接触低剂量的二嗪农对人体造成有害影响，也没有研究表明二嗪农会影响人类的生育能力。 ...

苄基4-肼基哌啶-1-甲酸酯二盐酸盐是一种杂环化合物，可用作医药合成中间体。 结构 制备方法 苄基4-肼基哌啶-1-甲酸酯二盐酸盐的制备步骤如下： 步骤1：制备4-氧代哌啶-1-甲酸苄酯。将哌啶-4-酮盐酸盐和氯甲酸苄酯在碳酸氢钠水溶液中反应，然后用乙酸乙酯提取得到目标化合物。 步骤2：制备4-(2-(叔丁氧基羰基)亚肼基)哌啶-1-甲酸苄酯。将4-氧代哌啶-1-甲酸苄酯和肼甲酸叔丁酯在庚烷中反应，得到目标化合物。 步骤3：制备4-(2-(叔丁氧基羰基)肼基)哌啶-1-甲酸苄酯。将4-(2-(叔丁氧基羰基)亚肼基)哌啶-1-甲酸苄酯在四氢呋喃中反应，得到目标化合物。 步骤4：制备苄基4-肼基哌啶-1-甲酸酯二盐酸盐。将4-(2-(叔丁氧基羰基)肼基)哌啶-1-甲酸苄酯在甲醇/4N盐酸溶液中反应，最终得到目标化合物。 主要参考资料 [1]CN201380065731.8布鲁顿氏酪氨酸激酶抑制剂 ...

盐酸阿比多尔是一种非核苷类抗病毒药物，由前苏联药物化学研究中心研制，在1993年首次在俄罗斯上市。它被广泛用于治疗流行性感冒，并且在国际上得到了专家的认可和青睐。俄罗斯联邦健康保健会及发展部已将其列为医生无偿医疗救助的处方药和急救机关必备的药物品种。此外，它还在日本、欧洲和中国等国家上市。 盐酸阿比多尔颗粒有哪些作用？ 盐酸阿比多尔颗粒是一种广谱抗病毒药物，不仅对流感有效，还在预防和治疗急性病毒性呼吸道感染、严重的急性呼吸道疾病综合征、儿童手足口病、轮状病毒感染等方面表现出良好的效果。当患者的病毒感染类型未知时，早期使用盐酸阿比多尔颗粒治疗可以获得最大的收益。 具体药理作用如下： 1. 广谱抗病毒：盐酸阿比多尔颗粒可以通过抑制病毒与宿主细胞的融合来阻断病毒的复制，对多种病毒包括呼吸道病毒等都有相同的作用。 2. 诱生内源性干扰素：盐酸阿比多尔颗粒具有强烈的诱生干扰素作用，可以调节宿主免疫环境，抑制病毒蛋白质合成。 3. 自身免疫增强作用：盐酸阿比多尔颗粒可以激活吞噬细胞，增加T细胞和杀伤性T细胞的数量，诱导自然杀伤细胞活化，增强巨噬细胞和中性粒细胞的吞噬作用。 通过实验观察，盐酸阿比多尔颗粒可以增强各种形式的细胞免疫反应，对预防流感后并发症和慢性病恶化具有重要作用。 ...

性质 酒石酸鉍是一种白色粉状固体，不溶于水和乙醇，但可以溶于酸和碱溶液。在105℃时会失去3分子的结晶水。它的碱式盐Bi(OH)(C4H4O6)是一种无色固体，酸式盐Bi2(C4H4O6)3·HC4H4O6也是无色结晶。酒石酸鉍的制备方法是将冷却制备出的氢氧化铋溶解于浓的酒石酸溶液中。 应用 酒石酸鉍可以制成胶体酒石酸鉍，用作胃肠粘膜保护药。它可以在胃液中形成具有良好胶体性能的溶胶，与溃疡面和炎症表面有很强的亲和力，能够形成有效的保护膜，隔离胃酸，保护受损的粘膜，并刺激胃肠粘膜上皮细胞分泌粘液，促进上皮细胞自身修复。此外，酒石酸鉍还具有良好的止血作用。实验表明，它可以减少实验性溃疡性结肠炎家兔的溃疡个数和溃疡直径，减少家兔和大鼠的排便次数和稀便。 酒石酸鉍适用于治疗消化性溃疡，特别是幽门螺杆菌相关性溃疡。它还可以用于治疗慢性结肠炎、溃疡性结肠炎引起的腹泻，以及慢性浅表性和萎缩性胃炎。 主要参考资料 [1] 化合物词典 [2] 胶体酒石酸铋胶囊说明书 [3] CN200510097825.0用于治疗胃病的含有抗溃疡药和粘膜保护剂的药物组合物 ...

合成氟金云母片KMg3(A1Si3O10)F2(又称合成云母)，是一种层状硅酸盐化合物，通过化工原料和矿物原料经过高温反应、熔融、冷却、析晶、生长而成。它具有良好的耐温性和绝缘性能，且纯度和白度较高。人工合成氟金云母粉广泛应用于云母钛珠光颜料、化妆品粉体、塑料及陶瓷填充料，同时也在电子工业中得到广泛应用。 制备方法 一种制备人工合成氟金云母的方法包括以下步骤： (1) 配备原料：所配备的原料中所含的SiO2、MgO、Al2O3、K2CO3和K2SiF6的摩尔比为：SiO2：MgO：Al2O3：K2CO3：K2SiF6＝(16－a)：18：3：(1－a)：(2+a)，0.1≤a≤0.5； (2) 砌筑炉体，并在炉体中安装上电极； (3) 将步骤(1)配备的原料混合均匀后，向炉体中填入原料； (4) 通电对炉体中的原料进行熔制； (5) 停电，使炉体内部的物料自然冷却析晶； (6) 开炉，取出人工合成云母。 人工合成氟金云母的化学反应式为：16SiO 2 +18MgO+3Al 2 O 3 +K2CO 3 +2K 2 SiF 6 =6KMg 3 (AlSi 3 O 10 )F 2 +CO 2 ↑ 主要参考资料 [1] CN201510181110.7一种人工合成氟金云母的制备方法 [2] CN201510181078.2制备人工合成氟金云母的方法 ...

十二烷基磺酸钠（Sodium Dodecyl Sulfate，SDS）是一种常见的表面活性剂，具有广泛的应用。它可以降低液体的表面张力，提供良好的润湿性和清洁效果。此外，它还可以作为乳化剂和稳定剂，广泛应用于日常清洁用品、化妆品和个人护理产品、医药领域以及实验室电泳分析技术中。 十二烷基磺酸钠的特性 1. 表面活性剂特性：十二烷基磺酸钠具有良好的表面活性，能够降低液体的表面张力，使液体具有较好的润湿性。它能够在水中形成丰富的泡沫，并具有良好的清洗、乳化和分散能力。 2. 化学性质：十二烷基磺酸钠是一种阴离子表面活性剂，可以与阳离子和非离子表面活性剂形成复配体，调节其溶解度和界面活性。 十二烷基磺酸钠的应用领域 1. 日常清洁用品：十二烷基磺酸钠是许多家庭清洁用品的重要成分，如洗衣液、洗洁精、洗发水、沐浴露等。它能够有效去除污垢，使衣物和物体表面保持清洁。 2. 化妆品和个人护理：十二烷基磺酸钠可以作为化妆品和个人护理产品的表面活性剂和乳化剂，提供良好的清洁和乳化效果。 3. 医药领域：十二烷基磺酸钠在医药领域被广泛应用，可以作为药物和生物制品的辅助溶剂、乳化剂和稳定剂。 4. 实验室应用：十二烷基磺酸钠也被用于实验室中的电泳分析技术，可以增强分析的准确性和可重复性。 十二烷基磺酸钠的安全性评估 十二烷基磺酸钠在正确使用的情况下，对人体和环境一般没有明显的危害。但在高浓度、大量接触或误食的情况下，可能会对皮肤、眼睛和消化系统产生刺激和损伤。因此，在使用过程中应遵循正确的安全操作规程，避免直接接触皮肤和眼睛，注意个人卫生和防护措施。 此外，对于潜在的敏感人群，在使用含有十二烷基磺酸钠的产品前，应先进行局部皮肤试验，以排除过敏反应。 总结 十二烷基磺酸钠是一种常见的表面活性剂，具有良好的清洁、乳化和分散能力，在日常生活、医药和实验室等领域有广泛的应用。在使用过程中，我们必须遵循正确的安全操作规程，并注意个人防护，以确保安全使用。此外，针对敏感人群的特殊情况，需要进行局部皮肤试验，以避免过敏反应的发生。...

聚乙烯吡咯烷酮（Polyvinylpyrrolidone），简称PVP，是一种无色、无味、无毒的合成高分子材料。它由1-乙烯基-2-吡咯烷酮单体聚合而成。 聚乙烯吡咯烷酮的主要用途有哪些？ PVP具有良好的溶解性和胶凝性，被广泛应用于医药、食品、化妆品和工业等领域。它可以用作药物辅料、食品添加剂、化妆品成分以及工业制造过程中的原料。 聚乙烯吡咯烷酮的优势有哪些？ PVP具有以下优势： 良好的溶解性：能够与多种物质形成溶液，便于加工和应用。 良好的相容性：与许多药物、化妆品成分等物质相容，不会产生相互作用。 无毒、无刺激性：安全可靠，适用于医药和化妆品等高要求的领域。 稳定性：具有较好的稳定性，不易受到环境因素的影响。 聚乙烯吡咯烷酮的应用是否受到限制？ 尽管PVP具有许多优点，但在实际应用中也存在一些限制： 临床使用：部分人群可能对PVP过敏，因此在临床上需要谨慎使用。 溶解度：PVP的溶解性较好，但在某些溶剂中可能存在溶解度有限的问题。 温度限制：在高温环境下，PVP的性能可能会受到影响，需要注意温度控制。 如何选择适合的PVP产品？ 选择适合的PVP产品应考虑以下因素： 应用需求：根据具体领域和用途选择对应的PVP产品，如医药级、食品级或工业级。 溶解度：根据所需溶剂选择适合的PVP产品，确保溶解度满足要求。 纯度：根据应用需求选择高纯度的PVP产品，以确保产品质量。 总结 聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为一种重要的合成高分子材料，在医药、食品、化妆品和工业等领域具有广泛的应用。选择合适的PVP产品能够满足不同领域的需求，并使产品表现出良好的性能和稳定性。 ...

缩醛(酮)类化合物是一类重要的有机化合物，常用于保护炭基或合成中间体。缩醛(酮)化学性质稳定，不与多种反应试剂产生反应。氨基乙醛缩二乙醇是其中的一种，广泛应用于香料工业、化妆品、烟草和食品等领域，也是有机合成的重要原料之一。 合成方法 氨基乙醛缩二乙醇的合成方法主要有两种： (1) 通过2-(2-澳乙基)-1，3-二氧戊环与叠氮化钠在相转移催化剂回流生成2-(2叠氮乙基)-l，3-二氧戊环，进一步与三苯基膦/水反应。然而，由于NaN3化合物的剧毒和易爆性，不利于工业化生产。 (2) 通过2-(2-溴乙基)-1，3-二氧戊环与含有亚硝酸根负离子的大孔季铵Amberlite树脂进行离子交换得到2-(2-亚硝基乙基)-1，3-二氧戊环，再经过氧化铂催化氢化得到氨基乙醛缩二乙醇。然而，此方法的收率较低。 应用 氨基乙醛缩二乙醇具有广泛的应用领域： 一、用于制备阿法替尼，通过多步反应得到阿法替尼化合物。 二、用于制备2-二甲基咪唑，通过与丙二酰胺反应得到双咪唑，再经过一步反应得到咪唑。 三、用于制备N-（2，2-二乙氧基乙基）芳胺，通过Pd催化偶联反应得到该化合物。 参考资料 [1]黄震. 系列氨基乙醛缩醇化合物的合成[D]. 2015. [2]贵民, 赵绪亮, 王秀娟. 一种阿法替尼制备方法. [3]沈健. 一种咪唑的制备方法:, 2016. [4]洪灵芬, 孙楠, 任鸿,等. 钯催化芳基溴代物和氨基乙醛缩二乙醇的偶联反应研究[J]. 分子催化, 2011, 25(6):489-495. ...

2-碘氰基苯是一种腈类化合物，具有广泛的应用领域。为了制备这种化合物，可以采用以下方法： 方法一 在150mL的厚壁耐压管中，加入邻碘苄醇、氨水、碘化亚铜和TEMPO，然后在120℃下反应18小时。反应结束后，用乙酸乙酯进行萃取，经过柱色谱纯化得到纯的2-碘氰基苯。 方法二 在一圆底烧瓶中加入2-碘苯甲醛、乙腈和三甲基硅基叠氮，然后加入CuBr2，密封后在80℃下加热反应3小时。反应结束后用乙酸乙酯进行萃取，经过柱层析得到产物。 方法三 在一个圆底烧瓶中加入邻二碘苯和丙二腈，然后加入溴化亚铜、L-2-哌啶酸和二甲基亚砜，反应在90℃下搅拌12小时。冷却后加入水，用乙酸乙酯进行萃取，经过硅胶柱层析得到纯品。 参考文献 [1] 一种伯醇制备腈的方法 [2] 一种由铜催化合成苯甲腈衍生物的新型方法 [3] 一种邻碘苯甲腈的制备方法 ...

DL-丝氨酸甲酯盐酸盐是一种有机中间体，可通过酯化DL-丝氨酸原料得到。它是制备雷米普利的关键中间体。 制备方法 在100mL三口瓶中加入30mL甲醇，然后在冰水浴条件下搅拌，缓慢滴加5.4mL二氯亚砜。滴加完毕后，继续搅拌1小时。将6.00g DL-丝氨酸(Ⅱ)投入三口瓶中，加热回流反应，反应时间为20小时。然后进行减压蒸馏除去溶剂，干燥后得到8.28g DL-丝氨酸甲酯盐酸盐，收率为93.7%。 应用 DL-丝氨酸甲酯盐酸盐可用于合成化合物(Ⅰ)，它是制备雷米普利的关键中间体。 (1)制备化合物(Ⅳ)：按照丝氨酸甲酯盐酸盐：酰氯：碱为1:2.5～3:3～4的比例投料，先将丝氨酸酯盐酸盐与碱混合，加入溶剂，冰浴搅拌，再滴加酰氯，升温至0～60℃，进行薄层色谱跟踪反应。反应结束后，进行萃取，取有机层干燥，浓缩后得到化合物(Ⅳ)。 (2)制备化合物(Ⅴ)：按照化合物(Ⅳ)：碱为1:1～2.5的比例投料，将化合物(Ⅳ)与碱混合，加入溶剂，冰浴搅拌，进行薄层色谱跟踪反应。反应结束后，进行萃取，取有机层干燥，浓缩得到化合物(Ⅴ)。 (3)制备化合物(Ⅵ)：按照化合物(Ⅴ)：N-环戊烯吗啉：碱为1:1～1.5:0.2～0.5的比例投料，加入溶剂回流，进行薄层色谱跟踪反应。反应结束后，进行有机溶剂萃取，取有机层干燥，浓缩后得到化合物(Ⅵ)。 (4)制备化合物(Ⅰ)：按照化合物(Ⅵ)、酸、苄醇烯胺为1：1～15：1～2.5的比例投料，加入溶剂升温搅拌，反应温度为25-200℃，进行薄层色谱跟踪反应。反应结束后，体系静置，进行有机溶剂萃取，将水层浓缩，然后经还原剂还原得到化合物(I)。 参考文献 [1] [中国发明] CN201610153911.7 一种丝氨酸制备雷米普利关键中间体的合成方法 ...

2,4,5-三氟苄氯是合成治疗糖尿病新药的关键中间体。现有技术中，制备2,4,5-三氟苄氯的方法存在一些缺陷，如收率低、经济性不高、环境不友好等。 为了克服这些缺陷，本发明采用了一种新的制备方法。该方法使用氯化钠或氯化钾与酸的混合物作为氯化剂，具有工艺流程简单、经济环保、反应条件温和、后处理简便、产物纯度高、收率大幅度提高等特点。 具体制备方法如下： 在250ml的四口反应瓶中加入98%硫酸100ml，降温到20°C。 加入多聚甲醛21.3g (相当于单体甲醛0.71mo1)和氯化钠44.8g (0.766mol)。 最后加入1,2,4-三氟苯50.8g (0.385mol)，加毕后，在40°C保温反应10小时。 将反应液倒入冰水中，搅拌30min，分出有机层，洗至中性，干燥后减压蒸馏再精馏，得到2,4,5-三氟苄氯58.8g，含量99.8%，收率84.7%。 通过本发明的制备方法，可以得到纯度大于99.8%的2,4,5-三氟苄氯。该方法使用的原料廉价易得，反应条件温和，经济环保，易于实现工业化。同时，产品纯度高，收率也较高，完全符合作为药物中间体的使用要求。 ...

水果是每个家庭餐桌上必不可少的食物，为了保证水果的新鲜度，水果行业使用了各种保鲜剂。然而，很多人担心水果保鲜剂是否安全，以及如何清洗水果。 柑橘类 水果保鲜剂： 碳酸氢钠 ，这种保鲜剂不会穿透桔子皮，所以只要不吃皮就行。 梨类 水果保鲜剂：虎皮灵(乙氧基喹啉)，虎皮灵易溶于乙醇因此清洗梨子时要先用加了白酒的水清洗、然后再用清水冲洗干净。 苹果类 水果保鲜剂：甲基托布津，直接采取削皮的方式可以去除。 桃子类 水果保鲜剂：防腐保鲜法，主要为0.1%的苯菌灵悬浮液在40℃的温度条件下浸泡25分钟可起到预防桃子的腐烂的作用。去除方法也以水洗为主、可擦去桃表皮的绒毛。 草莓类 水果保鲜剂，通常采取用0.5%乳酸钙或0.5%乳酸钙+1%柠檬酸浸果防腐保鲜方法，反复用清水冲洗或者使用淡盐水清洗效果更好。 圣女果类 水果保鲜剂：邻苯基苯酚，需用清水反复冲洗，或者去皮后食用。邻苯基苯酚 葡萄、荔枝、龙眼等水果保鲜剂：亚硫酸盐，葡萄在清洗时加入微量的小苏打、反复冲洗。然后荔枝、龙眼等去皮即可。 正常剂量的水果保鲜剂对人体应该危害不大，但安全起见，吃水果前最好按类好好清洗，减少保鲜剂摄入。 ...

是不是分散的不好 就算分散的不好，性能反而降低了，这不是主要的因素，我感觉。有些文献分散的不是很好也可以做到性能的提升 ...

这玩意怎么查询哦？一般来说，如果比较稳定的在目的条带下出现条带，应该考虑是不是多肽分解。比如说蛋白是100k的，两条肽组成，一条90k，一条10k。如果能在10k区间找到条带，那基本说明是你要的目的条带。如果找不到10k的，那么90k的条带就没办法解释，因为分解应该是随机的，那个时候出现不会出现一条完整的条带，而是一片胡。 也不知道我这个说明跟你要的答案是不是有点关系...

单纯只是用于鉴定的话，直接质谱就可以判断了。如果需要拿出来的话而且量特别少的话，可以考虑直接上液相制备出来。 ...

伙计，过来人给你提一个建议吧: 调剂主要是你去找学校的信息，而不是学校找你的信息然后告诉你: 你的分数满足我们的调剂，你快来吧。当然确实也会有例外，啥例外呢？大概就是简历一眼就能被老板相中舍不得放掉的那种，老板可能会找他的学生跟你联系。善用搜索和多去问问你的直系学长学姐，问问他们你能调到那里，然后去该学校的官网上查公告 ...

现在反应液在87%左右，但是21min杂质都有9%，后处理就很难处理好