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引言: 吲哚 -6-甲醛是一种有机化合物,其分子结构中包含吲哚环和甲醛基团。这种化合物在有机合成和药物化学中具有重要的应用潜力。 简介: 吲哚 -6-甲醛,英文名称:Indole-6-carboxaldehyde,CAS:1196-70-9,分子式:C9H7NO,外观与性状:淡黄色至红色结晶粉末,密度:1.278 g/cm3。吲哚-6-甲醛是属于吲哚衍生物类的有机化合物。吲哚本身是一种双环分子,存在于许多天然存在的化合物中,具有广泛的应用。 1. 结构解析 吲哚 -6-甲醛 是一种具有平面刚性结构的有机化合物,其分子式为 C9H7NO。吲哚-6-甲醛由一个融合的苯和吡咯环系统组成,甲酰基 (CHO) 连接在吲哚环的第六个碳位上。 2. 合成 向 6-氰基吲哚 (15.0 g) 和次磷酸钠 (90 g) 在水 (326 mL)、乙酸 (326 mL) 和吡啶 (652 mL) 中的溶液中加入雷尼镍催化剂,并将混合物在 45°C 下搅拌 45 分钟。将混合物通过硅藻土过滤,用乙酸乙酯 (3.x.500 mL) 萃取滤液。将萃取物用硫酸钠干燥,过滤,并在减压下浓缩滤液。将残余物从二氯甲烷和己烷的混合物中结晶,得到 13.6 g (89%) 的 吲哚 -6-甲醛 。 3. 应用举例:合成 反式 -6-对氟苯乙烯基吲哚 (取代)苯乙烯基吲哚类化合物具有一定的药理活性,有很高的研究与开发价值。 对氟氯化苄和三苯基膦在氯仿中回流制得对氟氯化苄基三苯基鏻盐 (1),1与吲哚-6-甲醛在EtONa存在下通过Wittig反应合成了新的反式-6-对氟苯乙烯基吲哚(2)。具体如下: (1) 1的合成: 在单颈烧瓶中加入对氟氯化苄 3.5 g(24 mmol), 三苯基膦 6.3 g(24 mmol)和氯仿20 mL,装上带有干燥管的回流冷凝管, 搅拌回流至反应结束 (TLC跟踪)。蒸出氯仿,二甲苯洗涤两次,抽滤, 滤饼烘干得白色固体粉末 1 9.37 g, 收率 96.1%,置于干燥器中备用,不需精制。 (2) 2的合成: 在单颈烧瓶中加入 1 4.88 g(12 mmol), 吲哚 -6-甲醛1.74 g(12 mmol)和无水乙醇30 mL,加热回流, 滴加新制的乙醇钠 0.82 g(12 mmol)的乙醇(15 mL)溶液(1.5 h~2.0 h), 继续回流 1.0 h~1.5 h。减压蒸去乙醇, 加入水 (15 mL)和氯仿(15 mL), 水层再用氯仿 (2×10 mL)萃取,合并有机层,干燥,浓缩, 残余物经柱层析 [洗脱剂:V(乙酸乙酯) ∶V(石油醚)=1 ∶9]分离, 乙酸乙酯 /石油醚重结晶得白色片状晶体2 1.24 g, 收率 43.6%,m.p.211 ℃~212 ℃。 参考: [1]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/ [2]US20030229026A1 [3]戴红,葛裕华.反式-6-对氟苯乙烯基吲哚的合成[J].合成化学,2006,(04):384-385+391. [4]齐鲁工业大学. 双吡啶酮腙-6-吲哚甲醛西弗碱的用途. 2021-12-03. ...
离子液体是一种完全由离子组成的液态物质,它在室温或低温下呈液体状态。离子液体的种类繁多,根据有机阳离子的不同可以分为不同的类别。离子液体的阴离子也有很多种类,包括无机阴离子和有机阴离子。离子液体的种类理论上可以有很多种。其中一种常见的离子液体是三丁基甲磷双(三氟甲磺酰)亚胺。 制备方法 三丁基甲磷双(三氟甲磺酰)亚胺的制备方法如下:将三丁基膦和二甲基碳酸酯放入压力容器中,在高温高压下反应一段时间,得到溶液。然后在室温条件下将双(三氟甲基磺酰)亚胺的甲醇溶液慢慢加入溶液中,产生气体。最后加入双(三氟甲基磺酰)亚胺锂,过滤并蒸馏除去低沸点物,最终得到无色至浅黄色的甲基三丁基季鏻双(三氟甲基磺酰)亚胺盐。 主要参考资料 [1] CN201310532457.2 一种离子液体的制备方法 ...
氟菌唑是一种唑类杀菌剂,具有预防、治疗、铲除效果,并且对作物安全性高。它属于甾醇脱甲基化抑制剂,通过抑制病菌代谢过程中幽醇的脱甲基化而导致病菌死亡。氟菌唑可用于防治麦类作物、果树、蔬菜等白粉病、锈病、桃褐腐病。 氟菌唑的化学名称是Triflumizole,分子式为C15H15ClF3N3O,相对分子质量为345.7。它的理化性质包括熔点为63.5℃,沸点在沸前分解,蒸汽压为0.191mPa(25℃),辛醇/水分配系数为Kow lgP=4.77(20℃、pH7),密度为1.35g/mL。氟菌唑在水中的溶解度为0.0102g/L(pH7)。 氟菌唑的毒性测试结果显示,大鼠经口LD50(雄)为715mg/kg,LD50(雌)为695mg/kg;经皮LD50雌雄均>5000mg/kg;吸入毒性LC50雌雄均>3200mg/m3。 氟菌唑是一种专利保护期外的杀菌剂,且原药已经过了正式登记保护期。国内制剂产品主要用于黄瓜白粉病和梨树黑星病的防治,同时也适用于西瓜、葡萄、草莓、烟草等作物的白粉病。 尽管氟菌唑是一个相对较老的农药品种,但是它在白粉病、黑星病等病害上的效果仍然值得关注。近年来,一些企业正致力于将氟菌唑与新型杀菌剂进行复配,以提高其防治效果。除了以氟菌唑单制剂形式登记外,还可以与多菌灵、宁南霉素、醚菌酯、甲基硫菌灵、苯醚甲环唑、啶酰菌胺、吡唑醚菌酯等进行复配。 此外,一些企业还将氟菌唑与环氟菌胺进行复配,开发出烟剂和水分散粒剂,用于草莓、黄瓜、西瓜、番茄等作物的白粉病防控,以及麦类作物、甜瓜、草莓、黄瓜、西瓜、茄子、柿子椒、西葫芦等作物的白粉病和梨树黑星病防治。 环氟菌胺是一个刚刚到专利期的杀菌剂,目前国内还没有正式获得登记的产品。但是一些企业已经在开发这个产品,预计不久的将来它将进入国内市场。 ...
碳酸钠,化学式为Na2CO3,是一种常用的化学物质。它是一种白色粉末,在溶解于水时会生成碱性溶液。那么,碳酸钠到底是酸性化合物还是碱性化合物呢?本文将详细探讨碳酸钠的性质,解答这个问题。 碳酸钠的性质 碳酸钠是一种盐类,由钠离子和碳酸根离子组成。它常见为白色晶体或白色粉末,具有较强的碱性。碳酸钠可以与酸反应,产生二氧化碳气体和相应的盐。例如,碳酸钠和盐酸反应的化学方程式如下: Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + CO2 + H2O 这是一个强酸和强碱中和的反应,生成的产物是盐、水和二氧化碳气体。 此外,碳酸钠还具有很强的还原性。当与还原剂反应时,碳酸钠会失去氧化态,生成相应的盐和水。例如,碳酸钠和氢氧化钾反应的化学方程式如下: Na2CO3 + 2KOH → 2NaOH + K2CO3 这是一个还原反应,生成的产物是氢氧化钠和碳酸钾。 碳酸钠的酸碱性质 从上面的反应式中可以看出,碳酸钠在与酸反应时会释放出二氧化碳气体,表明碳酸钠具有一定的酸性。然而,碳酸钠的酸性相对较弱,远不及一般的酸性物质。这是因为碳酸钠是一种盐,具有相对较强的碱性。 在水中溶解时,碳酸钠会生成碱性溶液。这是因为碳酸钠分解时会产生碳酸根离子和钠离子,碳酸根离子会与水中的H+离子反应,生成碳酸酸根离子和水,而碳酸酸根离子是一种弱酸,不会使溶液变酸。而钠离子的氢氧化作用则会使溶液变得更碱。 Na2CO3 + H2O → 2Na+ + CO32- + H2O CO32- + H2O → HCO3- + OH- Na+ + H2O → NaOH + H+ 综上所述,碳酸钠是一种碱性化合物,虽然具有一定的酸性,但其碱性远远大于酸性。在水中溶解时,碳酸钠会生成碱性溶液,而与酸反应时会释放出二氧化碳气体。 结论 碳酸钠是一种碱性化合物,具有较强的碱性。虽然碳酸钠具有一定的酸性,但其酸性很弱,远不及一般的酸性物质。在水中溶解时,碳酸钠会生成碱性溶液,而与酸反应时会释放出二氧化碳气体。因此,我们可以得出结论:碳酸钠是碱性的。 ...
背景 [1-3] DNA酶1样蛋白1抗体是一种多克隆抗体,能够特异性结合DNA酶1样蛋白1。该抗体广泛应用于多种免疫学实验,包括Western Blot、IHC-P、IF、ELISA、Co-IP等。 检测原理 通过双抗体夹心法测定标本中DNA酶1样蛋白1的水平。首先,将纯化的DNA酶1样蛋白1抗体包被在微孔板上,形成固相抗体。然后,依次加入DNA酶1样蛋白1和HRP标记的DNA酶1样蛋白1抗体,形成抗体-抗原-酶标抗体复合物。经过洗涤后,加入底物TMB进行显色。TMB在HRP酶的催化下转化成蓝色,最终转化成黄色。颜色的深浅与样品中DNA酶1样蛋白1的浓度正相关。通过酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),并通过标准曲线计算样品中DNA酶1样蛋白1的浓度。 脱氧核糖核酸酶Ⅰ的特点 脱氧核糖核酸酶Ⅰ是一种核酸内切酶,最早由M.Kunitz结晶得到。它对离子的存在有明显的影响。作为一种研究材料,脱氧核糖核酸酶Ⅰ在核酸的研究中得到广泛应用。 脱氧核糖核酸酶Ⅰ是最有代表性的核酸内切酶之一。它最早由M.Kunitz从胰脏中分离出结晶,也被称为胰脱氧核糖核酸酶或DNaseⅠ,EC3.1.21.1。该酶的分子量约为3.1万,等电点为pH4.7,最适pH为7附近,需要Mg2和Mn2。它能够分解单链和双链DNA,并产生具有5′-磷酸末端的分解物。 在一般条件下,脱氧核糖核酸酶Ⅰ的分解产物含有1到8-12个寡聚核苷酸,平均大小约为四个核苷酸。它首先分解dpPupPy键,但切断方式受到二价离子的影响。由于脱氧核糖核酸酶Ⅰ容易结晶,因此在核酸的研究中得到广泛应用。同时,由于其整个结构已经明确,也成为酶化学研究的重要材料。 应用 [4][5] 聚二磷酸腺苷核糖聚合酶1在低剪切力诱导的动脉粥样硬化中的作用及机制研究 动脉粥样硬化(AS)是一种慢性炎症性疾病,最初发生于血流动力学紊乱的血管分叉或狭窄的部位。 局部血流变化与这种部位特异性密切相关,其中一个重要因素是剪切力(WSS)。剪切力是血液在血管中流动时对血管内膜产生的一种摩擦力。剪切力的大小与血液流速成正比,与管腔半径成反比。生理剪切力的大小介于0.5-1.2Pa,小于0.5Pa或大于1.2Pa分别称为低剪切力和高剪切力。剪切力作用于内皮细胞能引起胞内各种信号转导分子的激活,如蛋白激酶C(PKC)、丝裂原活化的蛋白激酶(MAPK)等。 此外,低剪切力能够促进促动脉硬化物质在管腔和管壁之间的转运,从而促进动脉粥样硬化的发生。聚二磷酸腺苷核糖聚合酶1(PARP-1)是一种高度保守的DNA结合蛋白。作为一种核酶,PARP-1参与了DNA损伤后的修复。 一旦与损伤的DNA结合,PARP-1会被激活并催化烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD+)裂解为尼克酰胺和ADP核糖,从而在DNA修复、基因转录、细胞周期、细胞死亡、染色体功能和遗传稳定性中发挥重要作用。然而,过度活化的PARP-1会导致细胞内NAD+和ATP的耗竭,进而引起细胞能量危机、细胞毒性和细胞死亡。 参考文献 [1]Deficiency of Rac1 Blocks NADPH Oxidase Activation,Inhibits Endoplasmic Reticulum Stress,and Reduces Myocardial Remodeling in a Mouse Model of Type 1 Diabetes[J].Li,Jianmin,Zhu,Huaqing,Shen,E,Wan,Li,Arnold,J Malcolm O,Peng,Tianqing.Diabetes.2010(8) [2]Modulation of myocardial metabolism:an emerging therapeutic principle[J].John D Horowitz,Yuliy Y Chirkov,Jennifer A Kennedy,Aaron L Sverdlov.Current Opinion in Cardiology.2010(4) [3]Diabetic cardiomyopathy:mechanisms and therapeutic targets[J].Pavan K Battiprolu,Thomas G Gillette,Zhao V Wang,Sergio Lavandero,Joseph A Hill.Drug Discovery Today:Disease Mechanisms.2010(2) [4]Regulation of the expression of inducible nitric oxide synthase[J].Andrea Pautz,Julia Art,Susanne Hahn,Sebastian Nowag,Cornelia Voss,Hartmut Kleinert.Nitric Oxide.2010(2) [5]秦伟栋.聚二磷酸腺苷核糖聚合酶1在低剪切力诱导的动脉粥样硬化中的作用及机制研究[D].山东大学,2013....
4-甲氧基-3-三氟甲基苯甲腈是一种含有CF 3 基团医药合成中间体。CF3基团在许多药物,农用化学品,催化剂,材料和工业化学品均有使用。尽管已经建立了完善的三氟甲基化方法,但是使用可及的和较便宜的方法将这些基团直接和选择性地引入(杂)芳烃中仍然是主要的挑战。 制备方法 Natte K等人报道了一种制备4-甲氧基-3-三氟甲基苯甲腈的方法。该方法使用4-甲氧基苄腈作为原料与CF 3 Br反应得到目标产物。 在干燥的50 mL高压釜中装入4-甲氧基苄腈、Pd(OAc) 2 、BuPAd 2 、TEMPO和Cs 2 CO 3 。然后,将丙酮注入高压釜中,并用N 2 对高压釜进行置换。接着,加入CF 3 Br和N 2 对高压釜加压,并在加热系统中加热反应50小时。反应完成后,冷却高压釜并释放温度和压力。通过滤纸过滤反应混合物,并用乙酸乙酯和丙酮洗涤,然后蒸发溶剂。最后,通过柱纯化层析得到4-甲氧基-3-三氟甲基苯甲腈,收率为34%。 该方法的产物经过核磁共振和质谱分析进行了表征。 参考文献 [1] Natte K , Jagadeesh R V , He L , et al. Palladium-Catalyzed Trifluoromethylation of (Hetero)Arenes with CF3 Br.[J]. Angew Chem Int Ed Engl, 2016, 55(8):2782-2786....
背景及概述 [1-2] 1,4-二溴-2-氟-5-硝基苯是一种有机中间体,可以通过一步反应或者重氮化反应制备得到。 制备 [1-2] 报道一、 在制备过程中,首先在100mL干燥单口圆底烧瓶中加入1,4-二溴-2-氟苯、磁力搅拌子、二氯甲烷(DCM)、三氟乙酸(TFA)和三氟乙酸酐(TFAA),并在冰浴下搅拌30分钟。然后分批加入硝酸铵固体粉末,继续在室温下反应24小时。将反应溶液倒入蒸馏水中,用二氯甲烷萃取有机相,经过干燥和过滤后,通过硅胶柱层析得到中间体1,4-二溴-2-氟-5-硝基苯。 报道二、 在另一种制备方法中,溴化铜(II)溶解在乙腈中,然后加入亚硝酸叔丁酯并加热至60℃。将4-溴-5-氟-2-硝基苯胺溶解在乙腈中,并通过加料漏斗加入反应溶液。反应完成后,将反应溶液倒入HCl水溶液中,用乙醚和乙酸乙酯进行萃取和洗涤,最后通过快速色谱纯化得到目标化合物。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201611102108.7 一种含有苯并[c]噌啉的共轭聚合物及其合成方法与应用 [2] From PCT Int. Appl., 2007030366, 15 Mar 2007 ...
DMAP是一种高效催化剂,用于催化acylations反应的4-dialkylaminopyridine衍生物之一。Boc是一种常用的胺、醇保护基团。DMAP催化Boc2O保护胺、醇反应具有高收率和简便的操作,因此备受推崇。然而,最近的研究发现除了预期的N-Boc和O-Boc产物外,还存在一些副产物。本文介绍了DMAP催化合成N-Boc和O-Boc时的主副产物,希望对合成工作有所帮助。 1. 胺与Boc2O/DMAP的反应: 在没有任何催化剂的情况下,胺与Boc2O反应会生成N-Boc产物。然而,在DMAP的催化下,会生成副产物3和4(Scheme 1)。 以cyclohexylamine 1a为例:在MeCN中,将cyclohexylamine 1a与Boc2O(1.5当量)/DMAP(0.1当量)反应,可以得到N-Boc衍生物。主副产物的生成受温度和溶剂的影响。用N-methylimidazole(MeIm)代替DMAP的实验表明,cyclohexylamine 1a与Boc2O反应只生成N-Boc化合物2a(Table 1)。 实验步骤: 将Boc2O(1.2当量)溶解在3 mL的MeCN中,并放入冰浴中,然后加入DMAP(0.2当量)。经过5分钟,将0.5 mmol的cyclohexylamine溶解在2 mL的MeCN中,滴加入反应体系中,反应进行10分钟。反应结束后,加入氯仿(10 mL),用5% HCl(20 mL)洗涤,用MgSO4干燥,蒸发得到产物4a,收率为80%。 与伯胺不同,仲胺与Boc2O/DMAP的反应只生成单一的N-Boc产物,而不生成脲。我们推断DMAP催化伯胺生成N-Boc、Urea和Isocyanate的机理如下: 2. 醇与Boc2O/DMAP的反应: 通常情况下,醇与Boc2O不发生反应,即使在存在Et3N的情况下也很难反应。然而,在加入催化剂DMAP后,醇会立即生成O-Boc产物。最近的研究发现,醇与Boc2O/DMAP反应除了生成O-Boc产物外,还会生成carbonate 10。例如,cinnamyl alcohol 8a(在MeCN中,室温下)与Boc2O/DMAP反应除了得到产物9a外,还得到一个对称的carbonate 10a(9a:10a=1:1)。 我们认为DMAP催化醇生成O-Boc和Carbonate的机理如下: 根据上述结论,在进行Boc保护反应时,根据底物和反应条件的不同,可以推断出副产物的类型。 参考文献: J. Org. Chem., 2000, 65, 6368-6380 阅读原文 ...
农业种植过程中,为了控制作物的旺长,种植户们常常会使用控旺剂。目前市面上常用的控旺剂有3种,分别是矮壮素、多效唑和缩节胺。那么这3种控旺剂有什么区别呢?又该如何选择呢?下面我们来分析一下。 矮壮素 是一种植物生长调节剂,通过喷施药液,它能进入植株内部,抑制植物细胞的伸长,从而控制植株的徒长,使作物的节间缩短,达到根系发达、植株粗壮的目的。矮壮素不仅能够抗倒伏,还能提高果实的产量和品质。 目前市场上,矮壮素主要有2种剂型,一种是水剂,一种是可溶性粉剂。根据实际使用情况,生长期较短的作物如小麦、水稻、玉米、大豆、花生、棉花等更适合使用矮壮素。 多效唑 是一种三唑类的植物生长调节剂,它是内源赤霉素合成的抑制剂。多效唑喷施后,能够抑制作物茎杆的伸长,缩短植株的节间,同时促进植物的分蘖,提高分蘖能力,增加抗寒性、抗旱性和抗倒伏性,最终有效增加产量和提高品质。 多效唑有2种常用剂型,一种是悬浮剂,另一种是可湿性粉剂。适用作物包括小麦、水稻、花生、果树和花卉等。需要注意的是,多效唑的持效期较长,过量使用可能对后茬作物产生影响,因此使用时要注意控制用量。 缩节胺 是一种常用的植物生长调节剂,喷施后能够通过植物的叶片或根部传导,抑制植物细胞的伸长,使植株节间缩短,株型紧凑,从而达到控制旺长的目的。 缩节胺也有2种常用剂型,一种是水剂,另一种是可溶性粉剂。相对来说,缩节胺比较安全,控旺持续时间较短,适用作物范围广泛。但对于某些作物的控旺,可能需要多次使用。 关于矮壮素、多效唑和缩节胺的区别,我们已经介绍了这么多。在此再次提醒大家,只有在作物旺长的地块才可以使用控旺剂,不旺长的地块禁止使用。 ...
2-溴-5-硝基吡啶是一种灰白色至淡黄色的晶体,常用于医药中间体的合成。它可以通过2-羟基-5-硝基吡啶经过溴代反应制备得到。研究表明,2-溴-5-硝基吡啶还可以用于制备2-氰基-5-羟基吡啶。 制备方法 制备2-溴-5-硝基吡啶的方法如下:将1.53 g(10.94 mmol)的2-羟基-5-硝基吡啶、4.1 g(12.71 mmol)的四丁基溴化铵和3.71 g(26.1 mmol)的P2O5混合物加入29 ml苯中,加热并在回流下搅拌1小时。然后将混合物冷却至室温,通过倾析分离上层,并用苯(3×6ml)研磨下层。将萃取物与有机相合并,用NaHCO3和NaCl饱和溶液洗涤,并用MgSO4干燥。最后,在减压下蒸馏出溶剂,并将残余物从石油醚中重结晶。该方法的收率为1.7 g (48%),熔点为138-139°C,沸点为40-70°C。 应用领域 根据CN201710234455.3的报道,可以通过以下方法制备2-氰基-5-羟基吡啶:以2-溴-5-硝基吡啶、NaCN、CuCN、二甲基甲酰胺和KH2PO4为起始原料,先生成2-氰基-5-硝基吡啶;然后加入乙酸乙酯和适量还原Fe粉,以及足够量的醋酸;最后再加入适量的H2SO4溶液和NaNO2,过滤干燥最终得到橙黄色固体2-氰基-5-羟基吡啶。这种方法原料易得,反应条件温和,成本低,适宜于工厂大规模生产。 参考文献 [1] Russian Journal of Organic Chemistry, 46(12), 1830-1834; 2010 [2] CN201710234455.32-氰基-5-羟基吡啶的制备方法 ...
薄荷油常用于芳香疗法,或作为精油来支持健康。研究发现,薄荷油可以改善记忆、提高警觉性、缓解疼痛和恶心。此外,薄荷油还具有抗病毒、抗细菌、抗真菌、镇痛、抗辐射、抗水肿和抗氧化等功效。 在使用薄荷油或自制薄荷浸出油之前,请先咨询医生,因为它可能引发过敏反应、头晕、口腔溃疡或溃疡、心跳过慢和眼睛发炎。 薄荷油的成分 薄荷精油的主要成分包括薄荷脑、薄荷酮、乙酸薄荷酯、1,8-桉树酚、柠檬烯、β-蒎烯和β-石竹烯。这些成分使薄荷油被广泛用于润喉糖、牙膏和按摩膏等产品。 提取方法 薄荷油是从胡椒薄荷植物和野薄荷中提取而来的。它常被用于治疗胃病、肌肉疼痛和头痛。此外,薄荷油也可用于胶囊或补充剂。 薄荷油的功效与作用 薄荷油被广泛用于芳香疗法,可缓解疼痛和恶心,改善记忆力,提高警觉性。研究显示,薄荷油具有抗病毒、抗细菌、抗真菌、抗氧化、镇痛、抗辐射和抗水肿等特性。 薄荷油可能用于以下方面: 缓解胃部问题 缓解呼吸系统问题 缓解疼痛 促进癌症相关治疗的积极效果 帮助缓解疱疹感染 强韧头发和皮肤健康 改善口腔健康 缓解压力和神经系统问题 作为驱蚊剂 ...
龟甲是一种补阴药物,具有滋阴潜阳、益肾固精等功效。它可以辅助治疗阴虚火旺、月经不调、崩漏、带下、痿症等疾病。龟甲可以与其他药材配伍使用,如阿胶、生鸡子黄、生牡蛎等,也可以组成清热固经汤,与地骨皮、生地、牡蛎等药物一起使用。 龟甲的功效与作用 1、提高免疫力 龟甲富含高质量蛋白,可以促进免疫细胞再生,提高抗体活性,增强人体免疫力。适合体虚无力和免疫力低下的人群服用。 2、调节内分泌 龟甲具有调节内分泌的作用,可以提高多个器官的功能,促进胰岛素产生,维持血糖指数正常。对于高血糖患者,龟甲可以帮助恢复血糖水平。此外,龟甲富含骨胶原和钙等微量元素,有助于骨骼发育和提高骨骼韧性与密度。 3、补益肝肾 龟甲有助于补益肝肾功能,缓解肾虚症状,改善疲倦无力、头晕目眩和记忆力下降等问题。对于腰膝酸软、骨性功能减退的人群,适量服用龟甲可以明显减轻症状。 需要注意的是,龟甲并不适合所有人服用,脾胃虚寒和妊娠期间的妇女忌服。在搭配其他药材使用时,应先咨询医生或专业人士的建议,不建议自行搭配。 ...
氮杂(芳)环硝基化合物是一类具有高密度等特性的化合物,近期吡啶衍生物作为潜在的含能前体备受关注,被广泛应用于医药和化工产品的制备。本文介绍了一种制备3-氰基-6-羟基吡啶的方法。 制备方法 以6-氯吡啶-3-甲酰胺为起始物料,经过一系列反应得到目标化合物3-氰基-6-羟基吡啶。具体的合成反应式请参见下图: 图1 3-氰基-6-羟基吡啶合成反应式图 实验操作: 在1L反应瓶中按顺序加入49.9g(0.36mol)6-氯吡啶-3-甲酰胺,31.6g(0.40mol)吡啶,376g四氢呋喃(THF)。将反应瓶置于低温浴槽中降温至-5℃,然后缓慢滴加83.2g(0.396mol)三氟乙酸酐(TFAA),滴加完毕后保温反应1小时。随后将温度升至30℃继续保温反应3小时。反应结束后,除去THF溶剂,加入100g水和180g乙酸乙酯,分液并进行水洗,收集有机相,除去乙酸乙酯即可得到6-氯-3-氰基吡啶。 将6-氯-3-氰基吡啶溶解或分散于稀盐酸溶液中,降温至-5度左右。配制高浓度的亚硝酸钠溶液并降温至-5度,然后缓慢滴加到前一溶液中。滴加过程中需注意滴加速度,每滴加少量后即用淀粉碘化钾试纸检验溶液的氧化性。当试纸呈浅蓝灰色时,继续滴加亚硝酸钠溶液。反应结束后,加入氢氧化钠等碱溶液,然后缓慢升温,重氮盐即分解放出氮气,与氢氧根离子结合产生3-氰基-6-羟基吡啶。 参考文献 [1] Justus Liebigs Annalen der Chemie, , vol. 487, p. 127,129 ...
甲磺酸瑞波西汀是一种新一代的去甲肾上腺素再摄取抑制剂,被广泛应用于抑郁症的治疗。它展现出良好的药效和高耐受性。 药理毒理 药理作用 甲磺酸瑞波西汀通过选择性阻滞去甲肾上腺素(NE)的再摄取,提高中枢内NE的活性,从而改善患者的情绪。它主要用于治疗抑郁症,对5-羟色胺、多巴胺重吸收位点没有亲和力,对毒蕈碱、组胺或肾上腺素受体几乎没有作用。 毒理研究 在动物实验中,甲磺酸瑞波西汀口服给药对生育力和分娩没有明显影响。它在大鼠和家兔体内给药未显示出致畸作用,但在大鼠围产期给药时,仔代存活率会下降。此外,动物研究表明,瑞波西汀可以透过胎盘,并在乳汁中分泌。 药代动力学 甲磺酸瑞波西汀口服后迅速吸收,2小时内达到最高血浆浓度。如果同时进食,会延迟达峰时间2-3小时,但生物利用度不受影响。重复给药未见药物及其代谢物的积累。大部分药物以原药形式存在于血浆中,约76%通过尿液排出。它的半衰期约为13小时,血浆蛋白结合率约为97%,绝对生物利用度为94%。研究发现,老年受试者对该药有较大的个体差异,体内含量增加,因此老年患者使用本品时需要降低剂量。一些肾功能不全患者的血浆清除率也会下降,并随肾损伤程度加剧。然而,酒精性肝病对该药的动力学似乎没有影响。 用法用量 甲磺酸瑞波西汀口服,每次1片(4mg),一天两次。经过2-3周的使用逐渐起效。根据需要,用药3-4周后可增至每天3片(12mg),分三次服用。每日最大剂量不得超过3片(12mg)。 副作用 甲磺酸瑞波西汀的常见副作用包括口干、便秘、多汗、失眠、勃起困难、排尿困难、尿潴留、心率加快、静坐不能、眩晕或体位性低血压。 禁忌 以下情况禁用甲磺酸瑞波西汀:妊娠、分娩、哺乳期妇女;对本品或其成分过敏的人;肝、肾功能不全患者;有癫痫史的人;青光眼患者;前列腺增生引起的排尿困难者;血压过低(低血压)患者;心脏病患者,尤其是近期发生心血管意外事件的患者。 ...
间苯二酚是一种重要的精细化工原料,广泛应用于染料、医药和化工领域。2-氯-1,3-苯二酚是间苯二酚的一种衍生物,具有许多应用价值。本文将介绍两种制备2-氯-1,3-苯二酚的方法。 图1 2-氯-1,3-苯二酚的性状图 方法一 在无水三氯化铝和间苯二酚的反应条件下,通过氯代反应制备2-氯-1,3-苯二酚。具体操作步骤如下: 1. 在干燥圆底烧瓶中加入无水三氯化铝和间苯二酚。 2. 封住瓶口,通过橡胶塞用针管在冰浴下加入三氯氧磷。 3. 在冰浴条件下反应,搅拌5小时后使用TLC点板追踪反应进程。 4. 反应停止后,加入盐酸和乙酸乙酯进行萃取。 5. 干燥有机层后得到2-氯-1,3-苯二酚。 方法二 在含有HCl尾气吸收装置的烧瓶中,通过与间苯醌的反应制备2-氯-1,3-苯二酚。具体操作步骤如下: 1. 在烧瓶中加入间苯醌、二氯乙烷和四丁基氯化铵作为相转移催化剂。 2. 在室温下搅拌,使间苯醌溶解。 3. 在适当的温度下滴加浓硫酸,观察反应进程。 4. 过滤得到白色晶体,用冰碳酸钠溶液洗涤后干燥,得到2-氯-1,3-苯二酚。 参考文献 [1] Environmental Science and Technology, , vol. 30, # 7 p. 2235 - 2242 ...
2,3-吡啶二羧酸酐是一种有机化合物,化学式为C7H3NO3,CAS号为699-98-9,分子量为149.104。它是一种白色或灰白色固体粉末,在常温常压下熔点为137到139度,沸点为334.6±15.0度,密度为1.6。它在常见的有机溶剂中溶解性一般,加热后溶解性会增加,但在水中会发生水解。 图1 2,3-吡啶二羧酸酐的结构式 2,3-吡啶二羧酸酐的合成方法 图2 2,3-吡啶二羧酸酐的合成路线 方法一:将乙酸酐和吡啶-2,3-二羧酸的混合溶液在油浴中加热至回流,反应4小时后,除去过量的乙酸酐,再加入二氯甲烷进行搅拌,最后过滤溶液得到产物。 方法二:将吡啶-2,3-二羧酸和草酰氯在无水甲苯中反应,反应结束后进行提纯。 2,3-吡啶二羧酸酐的应用 2,3-吡啶二羧酸酐是一种常用的有机合成子,主要用于酸酐基团的醇解和氨解反应,得到相应的酯类和酰胺产物。此外,它还可以通过还原反应得到半缩醛,但需要在低温下进行。 参考文献 [1] Sekar, Sadagopan et al International Journal of Pharmacy and Pharmaceutical Sciences, 7(9), 412-419; 2015. [2] Kantin, Grigory et al Tetrahedron Letters, 58(32), 3160-3163; 2017. ...
甲磺酸达比加群酯是一种口服直接凝血酶抑制剂,由勃林格殷格翰公司研发,主要用于预防非瓣膜性房颤患者中风、深静脉血栓和肺栓塞的发生,以及降低复发风险和髋关节置换术后的预防。与传统口服抗凝药物华法林相比,甲磺酸达比加群酯具有低不良反应发生率、无需常规监测、治疗窗宽、不受饮食影响等优势。 甲磺酸达比加群酯是新一代口服抗凝药物直接凝血酶抑制剂,具有可预测的、稳定的抗凝效果,且较少发生药物相互作用和药物食物相互作用。它在体内转化为具有直接抗凝血活性的达比加群,通过与凝血酶的纤维蛋白特异结合位点结合,阻止纤维蛋白原裂解为纤维蛋白,从而阻断了凝血瀑布网络的最后步骤及血栓形成。甲磺酸达比加群酯可以从纤维蛋白一凝血酶结合体上解离,发挥可逆的抗凝作用。 甲磺酸达比加群酯制备的包合物能够提高药物的溶解度,比甲磺酸达比加群酯的溶解度提高2-5倍,生物利用度提高,避免了有机酸肠胃刺激。该方法具有连续化加工、高生产效率和良好的工艺重现性,具有良好的市场化前景。 甲磺酸达比加群酯的溶解度受pH值影响,酸性环境有利于其溶出和吸收,但在酸性条件下储存稳定性较差,容易发生降解。 参考文献 [1] 白艳玲,杜萌,王一豪,王晶,董磊,王茜. 一种甲磺酸达比加群酯胶囊及其制备方法[P]. 河北省:CN115227663A,2022-10-25. [2] 郭桢,应述欢,覃伟,何新怡,王婷婷. 甲磺酸达比加群酯包合物、制备方法及应用[P]. 上海市:CN113893356A,2022-01-07. ...
过一硫酸氢钾复合盐是一种多功能的化学物质,可以用作氧化剂、消毒剂等。它在口腔清洁、水体消毒、纸浆漂白、有机合成等领域都有广泛的应用。此外,它还可以用于废水处理、洗涤剂、养殖业等。 过一硫酸氢钾复合盐的制备方法 过一硫酸氢钾复合盐的制备方法包括以下步骤: (1)将双氧水与发烟硫酸进行氧化反应,反应温度为低于20℃,反应时间为1-3小时。双氧水与发烟硫酸的摩尔比为1:0.90-1.05,双氧水浓度为50-70%。在加入发烟硫酸后搅拌30-40分钟,将硫酸氢钾溶液或硫酸氢钾与硫酸的混合溶液加入反应体系,得到稳定的混合溶液。 (2)将48%浓度的氢氧化钾溶液与步骤(1)得到的混合溶液进行中和反应,反应温度为15-28℃,反应时间为1-120分钟。反应在真空下进行,加入的氢氧化钾量与发烟硫酸的摩尔比为1.10-1.26。 (3)将硫酸氢钾固体或后续工艺中的混合物加入步骤(2)的混合溶液中,真空条件下缓慢升温溶解并进行浓缩,浓缩温度为20-30℃。加入的硫酸氢钾固体或混合物的重量为第一步氧化反应中发烟硫酸的8-30%。 (4)将步骤(3)的混合溶液冷却至5-10℃,然后重复步骤(1)、(2)和(3)中的投料操作。最后收集固体单过硫酸氢钾,并进行干燥和筛分,即可得到产品。 ...
溴乙酰溴,又称Bromoacetyl bromide,是一种白色固体粉末,在常温常压下存在。它对水分非常敏感,因此需要避免接触水分,并在低温下保存。溴乙酰溴在有机合成和医药化学中起着重要的作用,例如用于合成硫脒头孢菌素。然而,需要注意的是,该化合物具有毒性,可能对眼睛、皮肤和呼吸系统造成刺激和损伤,因此在使用和处理时需要采取相应的防护措施。 结构性质 溴乙酰溴是一种高度反应性的化合物,容易分解和发生反应。它可以与许多物质发生反应,包括水、醇、胺、酸、碱和亚硫酸盐等。溴乙酰溴是一种活泼的卤代乙酸酯,容易发生亲电取代反应。它可以水解为乙酸和溴化氢,也可以参与酯化和烷基化反应等。 应用 溴乙酰溴是合成抗生素硫脒头孢菌素的重要中间体。硫脒头孢菌素是一种半合成抗生素,通过对头孢菌素C进行化学修饰得到。硫脒头孢菌素具有广谱的抗菌作用,可以有效地抑制革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的生长和繁殖。 图1 溴乙酰溴的应用 在一个干燥的反应瓶中,在零度下将溴乙酰溴缓慢滴加到氘代甲醇、三乙胺和干燥的二氯甲烷的混合液中,然后在零度下搅拌反应2小时。反应结束后,加入硫酸水溶液淬灭反应,然后用水和碳酸氢钠水溶液洗涤有机层,最后用无水硫酸镁干燥,除去挥发分,得到目标产物分子。 参考文献 [1] Biswas, Bibaswan et al Journal of the American Chemical Society, 136(10), 3740-3743; 2014 [2] Liu, Qiang et al Journal of Organic Chemistry, 82(3), 1389-1402; 2017 ...
油酸钠是一种阴离子型表面活性剂和织物防水剂,具有优良的乳化力、渗透力和去污力。它是由憎水基和亲水基构成的化合物,呈淡黄色膏状物。在热水中溶解性良好,水溶液呈淡黄透明液,呈碱性。油酸钠可以溶于乙醇,但不溶于苯和醚。它在空气中会缓慢被氧化,导致颜色变暗。 图1 油酸钠性状图 油酸钠的应用 1、油酸钠是从橄榄油等制成的肥皂的主要成分,也是牛脂皂的主要成分。 2、它可以用作食品被膜剂,如水果、蔬菜表面的被膜。它可以与氧化乙烯、高硼脂肪醇一起使用。 3、油酸钠可以用于选矿和织物防水。 4、它还可以作为铝及其合金、铁、铜等金属的缓蚀剂,适用于中性或酸性溶液中。 5、油酸钠还可以用作阴离子型表面活性剂和织物防水剂。 油酸钠的制法 油酸钠可以通过在油酸的乙醇溶液中使用氢氧化钠或碳酸钠进行中和反应得到。具体操作是将10g油酸溶于100mL 95%的乙醇中,然后使用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠乙醇溶液滴定,以酚酞为指示剂。滴定到等当点后,沉淀的油酸钠皂可以通过过滤得到。如果没有沉淀,也可以蒸发乙醇和水,得到粗产品,然后使用乙醇-乙醚混合溶剂进行重结晶。 油酸钠的安全性 油酸钠对小鼠的急性毒性为静脉LD50(半数致死量)为152mg/kg,对兔子的静脉注射LD50为150mg/kg。不适合内服。 外用时对皮肤和黏膜有微弱刺激性。 根据食品安全法规定,油酸钠不属于食品添加剂和新资源食品,不得用于食品。 通常情况下,油酸钠对水不具有危害性。但未经政府许可,不要将材料排入周围环境。 参考文献 [1] 王国清主编. 无机化学. 北京:中国医药科技出版社, 2008.08. ...
 
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