如何制备1,4-二溴-2-氟-5-硝基苯? ¹

背景及概述^[1-2]

1,4-二溴-2-氟-5-硝基苯是一种有机中间体，可以通过一步反应或者重氮化反应制备得到。

制备^[1-2]

报道一、

在制备过程中，首先在100mL干燥单口圆底烧瓶中加入1,4-二溴-2-氟苯、磁力搅拌子、二氯甲烷(DCM)、三氟乙酸(TFA)和三氟乙酸酐(TFAA)，并在冰浴下搅拌30分钟。然后分批加入硝酸铵固体粉末，继续在室温下反应24小时。将反应溶液倒入蒸馏水中，用二氯甲烷萃取有机相，经过干燥和过滤后，通过硅胶柱层析得到中间体1,4-二溴-2-氟-5-硝基苯。

报道二、

在另一种制备方法中，溴化铜（II）溶解在乙腈中，然后加入亚硝酸叔丁酯并加热至60℃。将4-溴-5-氟-2-硝基苯胺溶解在乙腈中，并通过加料漏斗加入反应溶液。反应完成后，将反应溶液倒入HCl水溶液中，用乙醚和乙酸乙酯进行萃取和洗涤，最后通过快速色谱纯化得到目标化合物。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201611102108.7 一种含有苯并[c]噌啉的共轭聚合物及其合成方法与应用

[2] From PCT Int. Appl., 2007030366, 15 Mar 2007