间苯二酚是一种重要的精细化工原料,广泛应用于染料、医药和化工领域。2-氯-1,3-苯二酚是间苯二酚的一种衍生物,具有许多应用价值。本文将介绍两种制备2-氯-1,3-苯二酚的方法。
图1 2-氯-1,3-苯二酚的性状图
在无水三氯化铝和间苯二酚的反应条件下,通过氯代反应制备2-氯-1,3-苯二酚。具体操作步骤如下:
1. 在干燥圆底烧瓶中加入无水三氯化铝和间苯二酚。
2. 封住瓶口,通过橡胶塞用针管在冰浴下加入三氯氧磷。
3. 在冰浴条件下反应,搅拌5小时后使用TLC点板追踪反应进程。
4. 反应停止后,加入盐酸和乙酸乙酯进行萃取。
5. 干燥有机层后得到2-氯-1,3-苯二酚。
在含有HCl尾气吸收装置的烧瓶中,通过与间苯醌的反应制备2-氯-1,3-苯二酚。具体操作步骤如下:
1. 在烧瓶中加入间苯醌、二氯乙烷和四丁基氯化铵作为相转移催化剂。
2. 在室温下搅拌,使间苯醌溶解。
3. 在适当的温度下滴加浓硫酸,观察反应进程。
4. 过滤得到白色晶体,用冰碳酸钠溶液洗涤后干燥,得到2-氯-1,3-苯二酚。
[1] Environmental Science and Technology, , vol. 30, # 7 p. 2235 - 2242