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引言: 通过有效的分析方法和技术手段,可以准确测定异绿原酸 B的含量及其在不同物质中的分布情况,为其应用和研究提供科学依据。 简介: 金银花(学名 LonicerajaponicaThunb.)是忍冬科植物,其干燥花蕾或初开的花被广泛应用于我国中药领域。它以清热解毒、凉散风热为主要功效,常用于治疗热血毒痢、风热感冒、痈肿疔疮以及瘟病发热等疾病。金银花中富含多种有机酸类化合物,具有抗菌、抗炎、抑制血小板聚集、抗血栓和抗氧化等药理活性。 异绿原酸 A、B和C是二咖啡酰奎宁酸类化合物,是金银花中的有效活性成分,是一类由奎宁酸与数目不等的咖啡酸通过酯化反应缩合而成的有机酸类天然成分,广泛存在于植物界中。近20年来国内外学者就二咖啡酰奎宁酸类的植物化学和药理进行了深入研究,发现其具有一些重要生物活性,极具临床应用价值。主要的药理活性有抗氧化、抑制氧酶、抗动脉粥样硬化、抗动脉粥样硬化、抗血小板活性物质、调血脂、抗炎、抗病毒、抑制组胺释放、抗纤维化、抑制平滑肌收缩等作用。异绿原酸B的结构如下: 1. 应用 异绿原酸 B(isochlorogenic acid B,ICAB)的结构类似物绿原酸(3-咖啡酰奎尼酸)具有广泛的药理学活性。绿原酸可通过上调 Bcl-2 的表达及下调 caspase-3 的表达抑制乙醇引起的 PC12 细胞的凋亡;通过抗氧化和抗炎作用抑制 D-半乳糖引起的小鼠肝和肾损伤;通过下调 STAT3 和 NF-κB 表达,减轻 α-异硫氰酸萘酯诱导的胆汁淤积性小鼠肝损伤;也可通过增加肝细胞中 ATP 的产生,刺激线粒体氧化磷酸化和抑制糖酵解来抑制脂多糖诱导的肝损伤。此外,绿原酸还可减轻糖尿病性肾病大鼠肾组织的氧化应激损伤。而由于 ICAB 与绿原酸相比具有更多的酚羟基,被证实比绿原酸具有更好的抗氧化和抗神经退行性疾病的药理作用。 2. 含量测定研究 ( 1)报道一 蔡小兵等人 采用 UPLC法对酒续断配方颗粒的6个含量指标马钱苷酸、川续断皂苷Ⅵ、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C进行含量测定,并应用一测多评法同时测定6个指标的含量,为其质量控制提供依据。 研究 采用超高效液相 UPLC-UV,以ACQUITYHSST3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为220 nm,流速0.3 ml/min,进样体积2μl,柱温30℃。同时测定酒续断配方颗粒中马钱苷酸、川续断皂苷Ⅵ、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C 6种成分的含量,采用一测多评法,以绿原酸为内参物,通过相对校正因子测定马钱苷酸、川续断皂苷Ⅵ、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C含量,同时采用外标法测定多批酒续断配方颗粒中这6个指标成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证一测多评法的准确性。 建立相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算的含量值与实测值之间无明显差异。 ( 2)报道二 许佩勤等人 建立了一种高效液相色谱 -串联质谱法同时快速、准确测定饮料中7种绿原酸类物质含量的方法。研究不同柱温、流速、色谱柱、提取溶剂、超声时间等对7种绿原酸类物质测定的影响,最终确定试样经90%甲醇水溶液超声提取,采用RP18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,HPLC-MS/MS同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、1,5-二咖啡酰奎宁酸成分含量。 该检测方法简便、准确、可靠,线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收率均符合要求,可用于饮料中 7种绿原酸类成分的定量分析。 ( 3)报道三 任荣军等人 建立同时测定艾绒中 4种成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。研究方法为: 色谱柱为 Phenomenex Luna C18(2)100A柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为325 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。 绿原酸、异绿原酸 A、异绿原酸B、异绿原酸C进样量分别在39.16~391.64 ng(r=0.999 1)、41.08~410.82 ng(r=0.999 7)、46.49~464.91 ng(r=0.999 7)、47.12~471.18 ng(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.06%,99.90%,100.12%,100.19%,RSD分别为2.31%,2.65%,2.01%,1.29%(n=6)。该方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于艾绒的质量控制。 参考: [1]蔡小兵,江斌,李璐,等. 一测多评法同时测定酒续断配方颗粒中6种成分的含量 [J]. 中国处方药, 2024, 22 (03): 50-55. [2]许佩勤,陈茹,利通,等. 高效液相色谱-串联质谱法测定饮料中7种绿原酸类物质 [J]. 食品科技, 2024, 49 (02): 287-293. DOI:10.13684/j.cnki.spkj.2024.02.032. [3]任荣军,湛建峰,陈虹球,等. 高效液相色谱法同时测定艾绒中4种成分 [J]. 中国药业, 2023, 32 (24): 103-106. [4]倪付勇,宋亚玲,刘露,等. 异绿原酸A、B和C的制备工艺研究[J]. 中草药,2015,46(3):369-373. DOI:10.7501/j.issn.0253-2670.2015.03.012. [5]刘鑫,徐小薇. 异绿原酸B对四氯化碳致小鼠急性肝损伤的保护作用[J]. 国际药学研究杂志,2017,44(6):531-536. DOI:10.13220/j.cnki.jipr.2017.06.013. ...
引言: 氯化钾作为一种重要的化学品,在多个领域中具有广泛的应用。本文将探讨其主要的用途和在不同行业中的实际应用情况。 介绍: 氯化钾 (KCl) 是一种用途广泛的化工原料,具有独特的化学和物理性质,使其在各个领域发挥着重要作用。氯化钾主要用于无机工业, 氯化钾是制备其他钾盐的重要原料,例如氢氧化钾、碳酸钾、硫酸钾、硝酸钾等,这些钾盐在各个行业都有着广泛的应用;农业上主要制备钾肥。氯化钾是重要的钾肥,能够为农作物提供必需的钾元素,促进作物生长发育,提高作物品质和产量。氯化钾可用于改良土壤结构,增强土壤肥力,提高土壤保水保肥能力; 在食品工业中,氯化钾被广泛应用作为代盐剂、营养增补剂、胶凝助剂、酵母食料、调味剂、增香剂以及 pH 值控制剂等。此外,氯化钾还被用于活性染料、钢铁热处理以及电镀行业等领域。 1. 氯化钾在农业中的用途 1.1 氯化钾的用途 含有钾 (K) 的肥料通常用于补偿植物的缺陷。当土壤无法提供作物所需的钾量时,农民必须补充这种重要的植物养分。钾肥以含有钾的农业肥料的数量命名。最常见的来源是氯化钾 (KCl),也称为氯化钾或 MOP(氯化钾是任何含氯化物的盐的旧名称)。氯化物与钾一样,有助于植物细胞中的水分调节,从而产生富有成效的细胞。氯化物是所有植物生长、结果和繁殖所需的 17 种基本元素之一。氯化钾在植物中的用途有哪些?如下所示: ( 1) 工业肥料 氯化钾是制造钾肥的主要原料,而钾肥是植物必需的三种主要营养元素之一,与氮和磷同等重要。充足的钾肥可以促进植物的光合作用,提高作物的产量和品质。 ( 2) 水软化 氯化钾可以有效减少灌溉水中钠的含量,防止土壤盐渍化,进而提高土壤的质量和肥力。这对于在硬水地区种植的农作物尤为重要。 ( 3) 种子包衣 氯化钾可以添加到种子包衣中,为种子萌发和幼苗生长提供充足的钾元素,提高种子发芽率和幼苗成活率。 ( 4) 叶面喷施 氯化钾可以溶解水制成叶面肥,直接喷洒在植物叶片上,被植物吸收利用,可以快速补充植物的钾元素,缓解缺钾症状,提高作物的抗病虫害能力。 1.2 氯化钾的优点 ( 1) 氯化钾是一种高浓度的钾肥,施用量小,易于吸收利用。 ( 2) 氯化钾可以提高土壤的保水能力,减少灌溉用水量。 ( 3) 氯化钾可以增强作物的抗病虫害能力,减少农药的使用量。 ( 3) 氯化钾可以提高作物的品质,延长产品的保质期。 2. 氯化钾在食品中的应用 ( 1) 常见用途 食品级氯化钾又叫食用氯化钾 , 可用作代盐剂、营养增补剂、胶凝助剂、酵母食料、调味剂、增香剂、pH值控制剂等。随着国民经济发展和居民对低钠盐制品、果冻制品、调味品、罐头、方便食品等产品的需求迅速增加, 拉动上游食品级氯化钾等配料消费量持续增加, 未来食品级氯化钾行业市场发展潜力巨大。食品级氯化钾产品质量标准如下表: ( 2) 替代低钠饮食中的氯化钠。 氯化钾可以用作食物的盐替代品,但由于其味道微弱、苦涩、不咸,因此经常与普通食盐(氯化钠)混合以改善口感,形成低钠盐。添加 1 ppm 索马甜可大大减少这种苦味。也有报道称,在食品中使用氯化钾会产生苦味或化学或金属味。 3. 氯化钾在制药工业中的用途 ( 1)透析解决方案 氯化钾 /氯化钠是血液透析和腹膜透析中必不可少的成分。血液透析和腹膜透析的原理相似:血液通过回路中的膜(透析器)不断过滤。冲洗液(透析液)用于冲洗血液中的毒素,并将盐、营养物质和电解质(例如钠、钾)返回血液。这些物质对于平衡患者的酸碱平衡等都很重要。 ( 2)药品和药物 氯化钾可作为活性药物成分 (API) 或赋形剂存在于许多药物中。钾是人体必需的矿物质,也是大多数药物/药品(例如止痛牙膏或泻药)的重要组成部分。氯化钾也用于治疗低钾血症。 ( 3)口服补液盐 (ORS)/电解质饮料 氯化钾 /氯化钠是ORS/含电解质饮料中必不可少的成分,钠盐和钾盐对平衡体内水和电解质平衡起着重要作用。 含钠盐和钾盐的电解质饮料用于补充脱水后的电解质损失。除了运动员专用饮料外,标准化电解质溶液是严重电解质损失(例如腹泻、呕吐、中暑)后恢复电解质平衡到必要平衡的理想选择。 K+S 生产的氯化钾和氯化钠用于生产世界卫生组织 (WHO) ORS 饮用溶液等。 4. 结论 综上所述,氯化钾在农业、医药、食品 等各个领域都发挥着重要作用,其广泛的应用使其成为许多工业过程中不可或缺的化学品。如果您需要获取氯化钾产品或寻找供应商,建议访问 Guidechem网站进行详细查询和信息获取。 参考: [1]张慧芳,王世栋,郭敏,等. 食品级氯化钾制备工艺和杂质检测方法的研究进展 [J]. 盐湖研究, 2018, 26 (03): 76-81. [2]王章霞. 食品级氯化钾的生产工艺概述 [J]. 安徽化工, 2018, 44 (02): 13-14. [3]https://en.wikipedia.org/wiki/Potassium_chloride [4]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/books/NBK557785/ [5]https://www.sciencedirect.com/topics/medicine-and-dentistry/potassium-chloride [6]https://www.haifa-group.com/es/haifa-blog/por-qu%C3%A9-el-cloruro-de-potasio-no-es-bueno-para-sus-cultivos [7]https://www.kpluss.com/en-us/our-business-products/pharma/application-range/ ...
SNAC是一种化学合成的脂肪酸衍生物,作为促渗透剂在口服多肽药物中具有巨大的应用潜力。然而,目前已知的合成方法存在一些问题,如原料价格昂贵、安全隐患和环境污染等。因此,我们需要开发一种原料价格低廉、安全可靠、收率高且环保的合成方法,以满足大规模生产的需求。 合成方法 为了合成8-氨基辛酸,我们可以采取以下步骤: 1、将1M KHMDS加入反应瓶中,氮气保护下降温至-80℃至-70℃。滴加乙酸乙酯,控温-80℃至-70℃。滴毕后,搅拌30分钟。将化合物1a溶于四氢呋喃中滴入,控温-80℃至-70℃,在1小时内滴完。滴毕后,搅拌3-4小时至原料消失。将反应液淬灭至柠檬酸水溶液中,用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩得到化合物2a。 2、将化合物2a与对甲苯磺酰肼、浓硫酸和甲苯加入反应瓶中。氮气保护下,升温至100℃-110℃反应4小时,期间将生成的水分出。之后分批加入醋酸硼氢化钠,继续在100℃-110℃搅拌2小时。降至室温,用碳酸氢钠水溶液洗涤,水洗涤,有机相减压浓缩得到化合物3a。 3、将化合物3a与浓盐酸加入反应瓶中,升温至100℃-105℃反应12小时。将反应液减压浓缩至干,加入乙醇和环氧丙烷,室温搅拌1-2小时,过滤得到8-氨基辛酸化合物4。 参考文献 [1]成都道合尔医药技术有限公司. 8-氨基辛酸的合成方法:CN202211267402.9[P]. 2023-01-03. ...
2-吡啶基溴化镁是一种有机金属物,可用于医药化工合成中间体。当接触到2-吡啶基溴化镁时,应采取相应的应急措施,以确保人身安全。吸入时,应将患者移到新鲜空气处;皮肤接触时,应彻底冲洗皮肤;眼睛接触时,应立即冲洗并就医;食入时,应漱口并立即就医。对于保护施救者的建议是将患者转移到安全的地方,并咨询医生。在泄露情况下,应采取相应的措施进行处理,包括收集泄漏液体并转移至安全场所,禁止冲入下水道。如果泄漏量较大,应构筑围堤或挖坑收容,并采取相应的措施进行处理。 2-吡啶基溴化镁的结构 2-吡啶基溴化镁的制备方法 2-吡啶基溴化镁的合成过程如下:向烧瓶中加入异丙基氯化镁2.0M的THF(6mL,12mmol)溶液,滴加2-溴吡啶(1.2mL,12mmol)的无水Et2O(4ml)溶液。将反应混合物在室温下搅拌。反应3小时,所得化合物为2-吡啶基溴化镁,可用作格氏试剂溶液。 主要参考资料 [1] US20120245181. Opioid receptor ligands and methods of using and making same [2] Trevena, Inc. Patent: US2012/245181 A1, 2012 ; Location in patent: Page/Page column 28 ; US 20120245181 A1 ...
免疫印迹是一种用于检测微量蛋白质抗原的方法。它通过先将不同分子质量的蛋白质经过SDS-PAGE凝胶电泳分离,然后转印至硝酸纤维膜上,并使用酶标记的抗体对条带进行显色和鉴定。免疫印迹结合了SDS-PAGE的高分辨率和免疫反应的高特异性,常用于检测不同基因所表达的蛋白质抗原。 实验常规试剂 1. 1.0 mol/L Tris•HCl (pH6.8) 2. 1.5 mol/L Tris•HCl(pH8.8) 3. 10% SDS 4. 10% 过硫酸胺(AP) 7. 还原型 5XSDS 上样缓冲液 8. 10X电泳液缓冲液 9. 10X转膜缓冲液 10. 1X转膜缓冲液 11. 10XTBS缓冲液 12. 1XTBST缓冲液 13. 封闭缓冲液: 1X TBST 含5% w/v 脱脂牛奶或者1X TBST 含2%-5%的牛血清白蛋白(BSA)。 14. 一抗/二抗稀释缓冲液: 常规稀释液使用的是含5% BSA 或5%脱脂牛奶的1X TBST,见一抗/二抗说明书;每种 Elabscience® 抗体都有固定的最佳稀释比例。 操作步骤 1.根据待测蛋白分子量大小确定凝胶(分离胶)浓度制胶。 2.使用适当的裂解液以及裂解方法裂解样品。 3.跑胶: 推荐使用80伏电压,待样品进入分离胶后,可用120-180伏。 4.切除胶上无样品的多余部分,滤纸和海绵需要预先润湿。 5.将分离的多肽转移至膜载体上,选择合适的膜。 6.转膜,一般为2小时。 7.用丽春红染液染色,然后冲洗膜。 8.进行抗原检测。 9-11.用TBST洗膜三次。 12.用二抗孵育一到两个小时。 13-15.用TBST洗膜三次。 16.准备ECL底物,浸润膜。 17.曝光并显影。 参考文献 [1] 微生物学词典 [2] 免疫印迹实验--Western blotting技术说明书 ...
人调节性T细胞在体液免疫中发挥作用,主要功能是辅助B细胞,促使其活化和产生抗体。当B细胞受到TD抗原刺激时,需要有T H 的参与。T H 可以与TD抗原的蛋白质载体成分结合,释放出非特异性免疫因子。同时,B细胞可以与TD的半抗原部分结合。在T H 产生的非特异性免疫因子的协助下,B细胞被激活、增殖,并转化为能分泌抗体的浆细胞。 人调节性T细胞的重要性 人的T H 约占外周血T细胞量的40%~60%。近年来,发现了一群名为CD4 + CD25 + 调节性T细胞的免疫调节细胞,其主要功能是抑制免疫反应。动物实验证实,缺乏这群细胞会导致IBD模型。人体研究也证实,IBD患者体内存在这群细胞的相对不足。基于这些研究进展,探讨中药治疗IBD的机制并进行深入的组方研究成为开发中医药临床价值的重要策略。 有研究探讨了黄芪等12味中药对人调节性T细胞分化的影响,为溃疡性结肠炎的中药组方研究提供了实验依据。研究中,分离了正常人外周血淋巴细胞和单核细胞,并在体外培养中使用人肠道厌氧菌抗原刺激单核细胞。然后将激活的单核细胞与淋巴细胞混合培养,并加入黄芪等12种不同的中药煎液。最后,使用流式细胞术检测其对CD4 + CD25 + FOXP3 + 调节性T细胞分化的影响。结果显示,与PBS组比较,黄芪及丹参组中CD4+细胞中CD25及FOXP3双阳细胞的百分比明显升高(5.6%±0.6%,5.5%±0.8% vs 4.3%±0.8%;均P 主要参考资料 [1] 协和医学词典 [2] 黄芪等12味中药在体外培养中对人调节性T细胞分化的影响 ...
血清是血液凝固析出的一种液体,具有淡黄色和透明的特点。与血浆相比,血清中不含有纤维蛋白原,这是血浆的最大区别之一。此外,在凝血反应中,血小板释放出多种物质,凝血因子也发生了变化,这些成分都存在于血清中并继续发生变化。然而,与血浆相比,血清中的大量未参与凝血反应的物质与血浆基本相同。 为了避免抗凝剂的干扰,许多化学成分的分析都使用血清作为样品。个体人血清经过脂质萃取和含NaN3的PBS溶液透析处理,以改善其透明度。在实验中,个体人血清通常用PBS稀释成5%-20%的工作液,直接滴加在组织切片或细胞涂片上进行处理。在处理过程中,需要注意封闭用的个体人血清不能含有目标蛋白,并且与一抗来源不同,可以使用与二抗相同来源的封闭血清。 主要参考资料 [1] 中国中学教学百科全书·生物卷 [2] 内科学·第一卷 ...
银耳,又称白木耳,是一种传统的滋补品,含有丰富的蛋白质、脂肪、碳水化合物和粗纤维。据研究,银耳具有多种功效,如强精补肾、强肺、生津止咳、降火、润肠益胃、补气和血、强壮身体、补脑提神、美容嫩肤、延年益寿等。银耳多糖是其主要活性成分,对老年慢性支气管炎、肺源性心脏病等有显著疗效,还能保护肝脏和提高机体对辐射的防护能力,具有抗癌、抗衰老等作用。 为了解决传统银耳产品存在的问题,我们引入医药领域的微丸技术,制备了一种在体内释放可控、生物利用度高的微丸型银耳产品,以更好地满足消费者的需求。 近年来,学者们对银耳胞壁多糖进行了大量研究,其中提取多糖的常用方法是热水浸提法。然而,由于银耳孢子壁坚实,该方法的多糖提取率较低,因此需要进行破壁处理。 制备方法一 将银耳与去离子水按1∶18的比例混合,浸泡25分钟后,将银耳剪碎并加入另一容器中。然后,按照银耳初始重量的100倍加入去离子水,并用NaOH调节pH值到8.5。在恒温90℃下反应4小时,然后用纱布过滤,最后经过旋蒸浓缩和灭菌处理得到成品。该方法制备的银耳提取物纯度为85%,提取率为81%。 下面将对该银耳多糖的保湿功效进行检测。通过人体测试,使用含有1.2%海藻糖溶液和含有1.2%银耳提取物溶液涂覆于皮肤表面,每半小时测试一次,共4小时。 制备方法二 将银耳烘干后碾磨成细粉,然后用80%乙醇浸泡并取不溶物。将不溶物加入可可碱水溶液中浸提,经过离心分离得到提取液。 主要参考资料 [1] 金亚香, 张研, & 刘天戟. (2016). 银耳提取物抗抑郁活性研究. 实用预防医学, 23(4), 490-493. [2] 綦国红, 翟晓玮, 陈贵堂, 杨志萍, 王海翔, & 程抒劼. (2018). 银耳提取物对铜绿假单胞菌群体感应抑制作用研究. 食品科技, v.43;No.319(5), 243-247. [3] 薛莉. (2014). 银耳提取物对酒精性肝损伤辅助保护作用. 菌物学报, 33(5), 1112-1118. ...
光学纯的环氧化物是有机合成中常用的合成子,通过选择性开环及各种官能团转化能制备许多关键的手性中间体,同时它本身也是一些具有重要生理功能的药物和天然产物的特征结构。烯烃不对称催化氧化合成手性环氧化物的研究在1980年取得突破,多种类型的烯烃手性催化合成环氧化物的方法随后迅速发展起来。 1996年史一安小组首次把果糖衍生的手性酮催化体系应用到烯烃的不对称环氧化反应,取得突破,大部分环氧化合物取得优异的对映选择性。因此,史一安环氧化手性酮催化剂是一类具有优良催化活性和高立体选择性的烯烃不对称催化环氧化催化剂。目前史一安环氧化手性酮催化剂的合成路线较多,主要方法是:D-果糖依次经缩酮化反应、氧化反应、选择性水解反应,最后酯化反应得到史一安环氧化手性酮催化剂催化剂。 该工艺的不足之处是合成的路线长,且最后一步采用柱层析的方法来分离提纯史一安环氧化手性酮催化剂催化剂,由于该催化剂结构的特殊性,其稳定性差,很容易变成史一安环氧化手性酮催化剂催化剂的水合物,所以给柱层析带来了非常大的麻烦,不利于工业化生产。因此急需要一种快速高效、且能实现工业化的构建史一安环氧化手性酮催化剂催化剂的方法。 如何制备史一安环氧化手性酮催化剂催化剂? 第一中间体1,2:4,5-二-O-异亚丙基-β-D-果糖的合成: 1.1000mL圆底烧瓶中投入D-果糖30g、丙酮600mL、浓硫酸3mL,室温搅拌20小时。将9.3g氢氧化钠溶解于84ml水中后加入圆底烧瓶,中和硫酸。用旋转蒸发仪把丙酮旋去,用二氯甲烷萃取水相3次,合并有机相,加入无水硫酸钠干燥后旋干溶剂,得白色固体粗产品。用乙醚和正己烷重结晶,得白色针状晶体,即第一中间体,收率80%。 2.500mL圆底烧瓶中投入20g第一中间体,并用250mL二氯甲烷溶解,加入研成粉末状的分子筛30g,室温下搅拌。分批加入53gPCC(氯铬酸吡啶鎓盐),60℃加热回流15小时,得到棕色溶液。TLC点板监测直到原料反应完全,加入200ml乙醚减压抽滤并洗涤,弃去不溶物,将液体旋干。用50ml1:1的乙醚:石油醚溶解,通过2cm的硅胶柱,并用淋洗剂(乙醚:石油醚=1:1)淋洗,得到无色溶液,旋干溶剂得到白色固体,即第二中间体,收率95%,产品无需进一步纯化。 3.100mL圆底烧瓶中加入第二中间体13g、醋酸17.5g、水4.3ml、氯化锌170mg,室温反应15小时,TLC点板监测直到原料反应完全。然后继续加入64.9g乙酸酐,继续搅拌15小时,TLC点板监测直到第三中间体双醇反应完全。用100mL乙酸乙酯溶解反应液并通过2cm硅胶柱,收集并旋干得到无色油状液体,加入10mL水搅拌30min,再旋干得到大量白色固体,即史一安环氧化手性酮催化剂水合物粗产品。然后加入20ml乙醚搅拌20min,抽滤得纯史一安环氧化手性酮催化剂水合物白色固体16.7g,收率90%。 4.史一安环氧化手性酮催化剂的获得:100mL圆底烧瓶中,加入16.7g史一安环氧化手性酮催化剂水合物和20mL乙酸乙酯,室温搅拌过夜,溶剂旋干,得无色油状液体史一安环氧化手性酮催化剂催化剂16.7g,收率100%。 主要参考资料 [1] CN201610327252.4果糖衍生手性酮催化剂的合成方法...
概述 [1-2] 丙醛酸是一种合成乐伐替尼的重要原料,又称为3-氧代丙酸。 制备方法 [1] 丙醛酸的合成可以通过多种途径实现,这些途径可以从代谢前体或甘油开始。这些方法在本领域被广泛应用。 应用 [2] 丙醛酸主要用于合成乐伐替尼。乐伐替尼是一种口服多受体酪氨酸激酶抑制剂,可用于治疗甲状腺癌、肝癌、非小细胞肺癌等实体瘤。该药物已获得FDA的批准,被认定为孤儿药,用于治疗甲状腺乳头状癌和放射性碘难治性分化型甲状腺癌。 CN201811052548.5提供了一种低成本、简便易行的乐伐替尼合成方法。该方法包括两个中间体的合成,具体步骤如下: 中间体6-甲酰胺基-7-甲氧基-4-氯喹啉的合成过程如下: (a)将4-氰基-3-羟基苯胺与碳酸二甲酯在碱和相转移催化剂的作用下反应,合成4-氰基-3-甲氧基苯胺。 (b)将步骤a中合成得到的4-氰基-3-甲氧基苯胺与丙醛酸在醇溶液中加热回流,合成肟。 (c)在步骤b反应结束后加入多聚磷酸,发生关环反应,合成6-氰基-7-甲氧基-4-喹啉酮。 (d)将步骤c中合成得到的6-氰基-7-甲氧基-4-喹啉酮与氯化亚砜进行氯代反应,合成6-氰基-7-甲氧基-4-氯啉酮。 (e)将步骤d中合成得到的6-氰基-7-甲氧基-4-氯啉酮在酸性条件下水解,合成6-甲酰胺基-7-甲氧基-4-氯喹啉。 中间体1-(2-氯-4-羟基苯基)-3-环丙基脲的合成过程如下: (f)将4-羟基-2-氯苯胺与溴化氰反应,合成4-羟基-2-氯氰化苯胺。 (j)将步骤f中的反应物与环丙基溴发生里特反应,合成1-(2-氯-4-羟基苯基)-3-环丙基脲。 (h)将步骤e合成得到的6-甲酰胺基-7-甲氧基-4-氯喹啉与步骤g合成得到的1-(2-氯-4-羟基苯基)-3-环丙基脲在碱性条件下反应,合成乐伐替尼。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201480062789.1 由可再生资源生产化合物的高产路线 [2] [中国发明] CN201811052548.5 一种乐伐替尼的合成方法 ...
德尼布林是一种血管损伤剂或血管阻断剂,具体化学名称为氨基甲酸N-[6-[[4-[[(2S)-2-氨基-1-氧代丙基]氨基]苯基]硫基]-1H-苯并咪唑-2-基]甲酯二盐酸盐或德尼布林二盐酸盐(MN-029·2HCl)。它在许多疾病的产生和发展中起到关键作用,如癌症、牛皮癣、风湿性关节炎、黄斑变性和动脉粥样硬化斑块。 在癌症领域,德尼布林被广泛应用于治疗肿瘤。肿瘤生长需要新生血管的形成来向生长中的肿瘤供应营养和氧气。此外,德尼布林还可以帮助移除肿瘤附近的有毒代谢产物和药物试剂。因此,德尼布林被认为是治疗上述疾病的一种候选治疗剂。 如何制备德尼布林? 制备德尼布林的方法如下: 1)将甲基[5(6)-(4-(乙酰氨基)苯硫基)-1H-苯并咪唑2-基]氨基甲酸酯(602mg,1.78mmol)溶解于甲醇(24ml)和盐酸(10%,6ml)的混合物中,加热回流16小时。用氨溶液中和该溶液,并减压除去甲醇。过滤收集白色沉淀物,用水洗涤并真空干燥,得到392mg浅黄色固体。 2)用三氟乙酸处理步骤1)中的化合物(250mg),在二氯甲烷(20ml)中形成悬浮液。加入酸(4毫升),使混合物温热至室温,并减压浓缩。加入乙酸乙酯,并再次浓缩混合物。最后,用乙醚研磨残余物,得到白色固体德尼布林(105mg)。 主要参考资料 [1] CN201280047978.2 德尼布林二盐酸盐 [2] WO2006076376 OPICAL TREATMENT OF SOLID TUMORS AND OCULAR NEOVASCULARIZATION ...
前言 高吸水树脂(SAP)是一种能够吸收大量水分并保持凝胶状态的新型高分子材料。目前,它主要应用于婴儿纸尿裤、妇女卫生巾和成人纸尿片等领域。 吸水原理及保水原理 吸水原理 高吸水树脂通过与水分子的相互作用,实现了吸水功能。当吸水量增加时,树脂网络会扩张并达到吸水平衡。 保水原理 高吸水树脂的三维交联结构可以阻止其无限制地吸水膨胀,同时水分子与树脂链之间通过氢键结合,实现了保水功能。 生产工艺1 溶液聚合法 溶液聚合法是一种以水为溶剂,在交联剂存在的环境下进行交联聚合制备高吸水树脂的方法。该方法具有生产过程无污染、设备要求低、生产效率高等优点,但也存在一些问题,如聚合中后期体系粘度高、传热和搅拌困难等。 生产工艺2 反相悬浮聚合法 反相悬浮聚合法是一种以有机溶剂为分散介质,在悬浮分散剂和搅拌作用下,将经碱中和的水溶液单体丙烯酸钠分散成水相液滴,并在液滴中进行聚合的方法。该方法克服了溶液聚合的传热和搅拌问题,具有高聚合速率和高分子量的优点,但也存在设备要求高、只能进行间歇性生产、有机溶剂使用成本高等问题。 产业链 全球高吸水树脂消费结构 宝洁、金百利、尤妮佳、SCA等公司是全球主要的高吸水树脂需求商。个人卫生用品领域是高吸水树脂的主要消费领域,占总消费量的90%。 市场机遇 单独二胎政策 随着每年新生儿的增长率加快,婴儿纸尿裤市场空间较大。目前国内市场渗透率仅为39%,而欧美发达国家的渗透率达到95%。 人口老龄化加剧 随着老龄化人口的增加,成人纸尿裤市场也有较大的发展空间。目前国内市场渗透率仅为3%,而日本等国家的渗透率已达到80%。 未来趋势 婴儿纸尿裤、女性卫生用品正朝着超薄化的趋势发展,对高品质的高吸水树脂需求越来越大。同时,对于婴儿纸尿裤需要高强度高通液性的SAP,对于卫生巾需要吸液速度快、吸收量大的SAP,对于成人纸尿裤需要抑菌除臭能力强的SAP。...
表面活性剂是一种能够改变溶液体系界面状态的物质,在各种不同的领域都能很好的应用,不可或缺。脂肪酸单乙醇酰胺包括肉豆蔻酰胺MEA是一种性能优异的非离子表面活性剂,它没有浊点,具有非常好的增稠和增溶作用,配伍性能良好,生物降解率高,且基本无毒,在日用化学品中应用尤为广泛。目前合成脂肪酸单乙醇酰胺的方法主要有以下三种: 1)由各种油脂先与甲醇进行酯交换反应,得到反应活性高的脂肪酸甲酯,然后脂肪酸甲酯与一乙醇胺反应,得到脂肪酸单乙醇酰胺,该方法得到的产品纯度高、色泽好,但是工艺复杂,需要进行多步反应和大量的中间操作; 2)由脂肪酸直接和一乙醇胺反应得到脂肪酸单乙醇酰胺,该方法得到的产品纯度高,色泽稍差,工艺简单,适合大量生产的需求,但产品的质量取决于合成工艺; 3)由各种油脂直接与一乙醇胺反应得到脂肪酸单乙醇酰胺,该方法得到的产品质量差,会发生各种副反应,产品中副产物多,已经基本不使用。 制备方法 肉豆蔻酰胺MEA制备如下:在反应釜中投入344.8g脂肪酸(市售通用牌号1865)、60g十二酸和45.6g十四酸,升温熔化,然后在100℃下缓慢滴加42.7g一乙醇胺,滴加完毕升温至170℃反应2h,-0.090MPa抽真空反应5h;然后降温至90℃,再缓慢滴加18.3g一乙醇胺,缓慢加入1.36g甲醇钠,-0.090MPa抽真空反应4h,降温冷却,得到淡黄色的肉豆蔻酰胺MEA。产品检测:酸值=0.1mgKOH/g,氨值=9.8mgKOH/g,酯含量=10.3%。 主要参考资料 [1] CN201710548294.5一种脂肪酸单乙醇酰胺的合成方法 ...
胃酸的分泌及胃的消化功能对于人体具有重要的生理意义。70年代的研究首次在牛蛙胃粘膜上分离出一类能被K + 专一激活而不被乌本苷抑制的ATPase,即H + 、K + -ATPase。随后的研究证明了该酶在胃酸分泌中的作用,为胃酸分泌的机理提供了分子学基础。H + 、K + -ATPase定位于胃粘膜壁细胞上,通过自身的磷酸化与去磷酸化完成H + /K + 电中性跨膜离子转运,从而实现胃酸的分泌功能。 ATP酶的活力可以通过测定无机磷的量来判断。无机磷的测定结果可以反映ATP酶的活性水平。 H+K+-ATP酶是一种能被钾专一激活而不被乌本苷抑制的ATP酶。 胃酸分泌机理的优势 1、稳定性好:试剂盒2~8℃存放6个月有效。 2、再现性好:变异系数CV=1.7%。 3、回收试验: X =103.3%。 4、受外界影响因素小:干扰因素少,重复性强。 5、测试面广:可测动物组织、红细胞以及各种培养细胞、各种水产等,效果均佳。 胃酸分泌机理的使用方法 所需仪器及自备试剂 1、分光光度计/酶标仪/半自动生化分析仪(比色测定波长为660nm) 2、恒温水浴箱或气浴箱 (孵育温度为37℃和45℃) 3、台式离心机 4、漩涡混匀器 5、微量移液器 样本收集与前处理 红细胞:按照试剂盒中说明书上红细胞的测定方法进行提取后测定。 动物组织样本:用生理盐水按重量体积比制备成组织匀浆液,离心取上清测定。 培养细胞:常用PBS作为匀浆介质破碎后离心取上清测定。 具体的样本前处理方法请参考我们随货发送的《实验方法学》以及试剂盒中详细说明书。 操作流程 1、酶促反应:按说明操作加入样本100l和混合试剂,37℃准确反应10分钟 2、加R7,3500转/分,离心10分钟,取上清 3、定磷:取上清液加入定磷剂,45℃水浴5分钟 4、660nm波长,1cm光径,比色 主要参考文献 [1]刘振中 三甲基氯化锡中毒氯化钾的治疗作用研究及对肾氢钾ATP酶的表达影响。山西医科大学硕士学位论文。...
背景信息 22RV1是一种源自小鼠前列腺癌细胞的异种移植细胞系,其在父系雄性激素依赖型CWR22小鼠中经过连续传代后复发。该细胞系表达前列腺特异抗原,并对二羟基睾丸脂酮和EGF的刺激有生长反应。此外,22RV1细胞系能够在裸鼠中形成肿瘤。 培养方法 在倒置显微镜下观察细胞生长情况。若细胞未达到瓶底,使用75%酒精对瓶子进行消毒,并放置在超净台内进行无菌操作。然后打开细胞培养瓶,留下10ml培养液继续培养。 若细胞已达到80-90%的密度,即可进行传代。具体步骤如下: 1)弃去培养液,用PBS洗涤1-2次。 2)向瓶内加入1.0-2.0ml胰蛋白酶液,观察细胞消化情况。若大部分细胞变圆,迅速将瓶子取回操作台,吸取胰蛋白酶,并加入含有6ml含10%血清的培养液,轻轻吹打细胞。 3)加入等量的培养液,轻轻吹打混匀后吸出一半,分装到新的培养瓶中。 传代比例为1:2-1:3。 应用 RNAi抑制PSA表达对前列腺癌22RV1细胞增殖和侵袭力的影响 本研究旨在探索去势抵抗性前列腺癌细胞系22RV1中前列腺特异性抗原(PSA)表达水平的变化对细胞增殖能力、侵袭能力和凋亡的影响。通过研究PSA在去势抵抗性前列腺癌进展中的潜在作用,为PSA作为治疗去势抵抗性前列腺癌的靶点提供更多依据。 参考文献 [1] 马哲海南医学院. "RNAi抑制PSA表达对前列腺癌22RV1细胞增殖和侵袭力的影响." ...
N-乙酰转移酶8样蛋白(NAT8L)是一种重组蛋白,它催化乙酰基-CoA和天冬氨酸生成N-乙酰基天冬氨酸(NAA)。在大脑中,NAA通过传递乙酸盐部分来合成乙酰辅酶A,并进一步用于脂肪酸合成。然而,NAT8L在其他组织中的功能尚不清楚。实验表明,在脂肪组织、鼠类和人类成脂细胞系中高度表达NAT8L,并且它位于棕色脂肪细胞的线粒体中。稳定过表达NAT8L会显著增加葡萄糖掺入中性脂质的过程,并伴随着脂肪分解的增加,表明它加速了脂质代谢。此外,Nat81过表达还导致线粒体质量和数量以及耗氧量的增加。相应地,在这些细胞中,棕色标记基因如Prdm16,Cidea,Pgc1α,Pparα,尤其是UCP1的表达水平显著增加。 用PPARα拮抗剂治疗表明UCP1的增加和耗氧量是PPARα依赖的。敲低棕色脂肪细胞中的NAT8L对细胞甘油三酸酯含量、脂肪生成或耗氧量没有影响,但增加了脂解作用和棕色标记基因的表达。这也在Nat81-KO小鼠的BAT中观察到。有趣的是,在NAT8L沉默的脂肪细胞和NAT8L-KO小鼠的BAT中,ATP柠檬酸裂合酶的表达增加,表明一旦NAT8L水平降低,维持乙酰辅酶A库的补偿机制会启动。综上所述,我们的数据表明,NAT8L影响棕色脂肪形成表型,并提供了一条新途径,即NAT8L驱动的NAA代谢,为脂肪细胞中的脂质合成提供胞质乙酰辅酶A。 主要参考资料 [1] Pessentheiner A R, Pelzmann H J, Walenta E, et al. NAT8L (N-acetyltransferase 8-like) accelerates lipid turnover and increases energy expenditure in brown adipocytes[J]. Journal of Biological Chemistry, 2013, 288(50): 36040-36051....
9号染色体开放阅读框116重组蛋白抗体是通过对无菌动物进行系统免疫并在其血清中纯化制得的高纯度免疫蛋白。Anti-C9orf116/FITC抗体与抗原结合具有高度的特异性,这一原理被应用于免疫组织化学。免疫组织化学利用某种化学物质作为抗原或半抗原,通过免疫动物获得特异性抗体,然后使用这些抗体去探测组织或细胞中的同类抗原物质。为了显示抗原抗体结合的部位,需要借助组织化学的方法。C9orf116是一个136个氨基酸的蛋白质,属于UPF0691家族,在多个物种中保守。 应用 WXXW基序对ADAMTS13分泌及功能的影响研究 ADAMTS13,也被称为血管性血友病因子水解蛋白酶(VWF-CP),是一种存在于血浆中的金属蛋白酶,属于ADAMTSs金属蛋白酶超家族。人类ADAMTS13基因位于9号染色体长臂端(9q34),全长37kb,由29个外显子组成。ADAMTS13蛋白由9个结构功能域组成,包括信号肽、前导肽、金属蛋白酶结构域、去整合素结构域、凝血酶敏感蛋白1(TSP1)第1基序、富半胱氨酸区域、间隔区、凝血酶敏感蛋白1(TSP1)第2-8重复基序、补体结合区域(CUB)。 ADAMTS13通过水解人血管性血友病因子(VWF)来降解血浆中的超大分子量VWF多聚体,从而降低其对血小板的黏附和聚集能力,抑制血栓形成。ADAMTS13酶活性降低与血栓性血小板减少性紫癜(TTP)的发病密切相关。研究发现,ADAMTS13金属蛋白酶结构域识别并水解VWF蛋白A2区的特定肽键。ADAMTS13金属蛋白酶结构域的其他部分确保其对VWF的正确识别和有效水解。 参考文献 [1]Structure and Proteolytic Properties of ADAMTS13,A Metalloprotease Involved in the Pathogenesis of Thrombotic Microangiopathies[J].Stefano Lancellotti,Raimondo De Cristofaro.Progress in Molecular Biology and Translational Science.2011 [2]The distal carboxyterminal domains of murine ADAMTS13 influence proteolysis of platelet‐decorated VWF strings in vivo[J].B.DE MAEYER,S.F.DE MEYER,H.B.FEYS,I.PAREYN,N.VANDEPUTTE,H.DECKMYN,K.VANHOORELBEKE.Journal of Thrombosis and Haemostasis.2010(10) [3]Thrombospondin-1 and ADAMTS13 competitively bind to VWF A2 and A3 domains in vitro[J].Anyou Wang,Fang Liu,Ningzheng Dong,Zhenni Ma,Jingyu Zhang,Jian Su,Yiming Zhao,Changgeng Ruan.Thrombosis Research.2010(4) [4]Von Willebrand Factor,ADAMTS-13,and Thrombotic Thrombocytopenic Purpura[J].Zhou Zhou,Trung Nguyen,Prasenjit Guchhait,Jing-fei Dong.Semin Thromb Hemost.2010(01) [5]凌婧.WXXW基序对ADAMTS13分泌及功能的影响[D].苏州大学,2013. ...
硫化钠废水处理技术主要包括化学沉淀法、吸附法、电解法、生物法等。化学沉淀法通过加入适量的沉淀剂将硫化钠转化为硫化物沉淀,然后通过污泥处理或废水处理设备进行后续处理。吸附法利用吸附剂的吸附作用去除废水中的硫化钠,电解法通过电解分解硫化钠,生物法则利用微生物的代谢作用将硫化钠转化为无害物质。 在硫化钠废水处理过程中,常用的药剂包括碱、氯气、双氧水、硫酸等。碱与硫化钠反应生成氢氧化物沉淀,氯气氧化硫化钠生成硫酸钠,双氧水将其氧化为硫酸钠,硫酸则转化为硫酸盐。 硫化钠废水处理设备包括沉淀池、吸附柱、电解槽、生物反应器等。沉淀池用于固体物质的沉淀,吸附柱利用吸附剂去除硫化钠,电解槽分解硫化钠,生物反应器实现微生物的代谢过程。 为确保处理效果,需要对处理前后废水的pH、COD、硫化物等指标进行检测。同时,建立监控系统对处理过程进行实时监控。 污泥处理是废水处理过程中不可忽视的一环,常用的方法包括污泥压滤、污泥焚烧等。 在处理过程中,需要注意安全和环保问题。药剂的使用需要遵循相关安全操作规程,设备的维护和保养也需要遵循相关规定。 为确保硫化钠废水处理设备的长期稳定运行,需要进行定期的维护和保养,包括检查、清洗、更换损坏的零件等。 综上所述,硫化钠废水处理需要综合运用多种技术和方法,并注意安全和环保问题。对处理效果进行检测和监控,同时进行设备的维护和保养。 ...
油田采油污水是一种规模庞大且广泛存在的污染源。每年全国大约有十几亿方的油田采油污水需要进行处理,处理合格后,大部分被用作开采注入水回注地层,只有一小部分被排放到自然环境中。 在石油的二次开采中,注水开发是主要的开发方式。目前我国各油田绝大部分开发井都采用注水开发。然而,随着油田注水开发的进行,出现了两个主要问题:一是注入水的水源问题;二是注入水和油田采出水的处理及排放问题。注水开发初期,注水水源主要通过开采浅层地下水或地表水来解决,但大量开采浅层地下水会导致局部地层水位下降,而地表水资源又十分有限。因此,各大油田开始采用经过处理的采油污水作为回注水。然而,如果污水未达到回注水的要求(主要是含油量和悬浮物超标),仍然回注到地下,将会导致地层出油通道堵塞,降低注水效率和石油开采量。因此,污水处理是否达标将直接影响注水采油的效率。 此外,随着原油含水量的上升,油田采出水的数量也越来越大。由于注水井的布局和注入量的不均衡,以及现有技术设备的处理局限等因素,一部分油田污水无法作为回注水使用,而需要排放到环境中。因此,必须解决污水的达标排放问题。如果这些污水未经处理或处理后未达标而排放,将会造成环境污染,破坏水体和土壤,影响生态平衡,造成重大的经济损失。 如果油田处理回注率达到100%,即无论原油含水率有多高,从油层中采出的污水和地面处理、钻井、作业排出的污水全部处理回注,那么注水量中只需要补充由于采油造成地层亏空的水量。这样不仅可以节省大量清水资源和取水设施的建设成本,而且可以使油田污水资源变废为宝,实现可持续发展,提高油田注水开发的总体经济效益。 因此,油田污水的处理回用对于保护、节约水资源,保护生态平衡,促进可持续发展具有重大的意义。 推荐阅读: 了解油田污水处理技术 ...
洗煤是煤厂加工过程中非常重要的环节。原煤在开采过程中混入了许多杂质,而且煤炭的品质也不同,内在灰分小和内在灰分大的煤混杂在一起。洗煤就是将原煤中的杂质剔除,或将优质煤和劣质煤炭进行分门别类的一种工业工艺。洗煤后的煤叫精煤,通过洗煤即能达到环保的目的,又能提高煤炭的利用率等。 在洗煤行业中,离不开各种各样的洗煤助剂。这些洗煤助剂,是洗煤厂运行不可或缺的材料。洗煤助剂就是用来加速煤水中的杂质、煤质颗粒絮凝沉淀的药剂,可以提高洗煤厂的处理效率及煤炭产量,并且具有净化水质、保护环境的作用。提起洗煤助剂,不得不提到絮凝剂聚丙烯酰胺。因为它是洗煤厂必用的净水材料。 洗煤过程中要用到以下的药剂:起泡剂、浮选剂、消泡剂、水、重液,后续处理还需要絮凝剂(聚丙烯酰胺作为絮凝剂使用)、硫酸铝、硫酸铁以及他们的聚合物作为凝聚剂使用,或者用聚合氯化铝做凝集剂用,聚合氯化铝在选煤厂一般用作凝聚剂和助滤剂使用,当煤泥水泥化严重时,只使用絮凝剂效果会比较差,因此需要先加入凝聚剂打破胶体,然后再使用絮凝剂聚丙烯酰胺。 聚丙烯酰胺可分为阴离子型、阳离子型、非离子型三种型号,洗煤过程中最常用到的是阴离子型聚丙烯酰胺,分子量在800-1800万左右,主要用于洗煤尾渣离心分离,用在煤粉及煤泥的沉淀和过滤中,可提高煤粉回收率和提高过滤速率。不过也有特殊情况下,会用到阳离子聚丙烯酰胺或非离子聚丙烯酰胺。 洗煤厂用到阳离子聚丙烯酰胺,是在泥煤压饼过程。在使用时,需要在水中加入适合离子度的阳离子聚丙烯酰胺溶液,使得泥煤沉淀物能够挤压形成泥饼,其中,阳离子聚丙烯酰胺发挥的是脱水剂的作用。使用的多是低阳的阳离子聚丙烯酰胺,离子度多为10~20离子度。 除了会用到阴离子聚丙烯酰胺和阳离子聚丙烯酰胺,有的洗煤厂也会用到非离子聚丙烯酰胺,主要是与水质有关。通过实践证明,聚丙烯酰胺对煤泥水处理效果较好,能加速煤泥的沉降,并有助于压滤生产。 编辑:Guidechem ...
 
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