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< > 这段时间很忙所以只做了几锅糖苷的实验，但是有一个疑问，就是原料和产物都没有双键怎么能用tlc来监测反应进行的情况呢

< > 这个很让我不解啊，劳教各位高手指点迷津了，谢谢

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哪里都是你，设备维修 2018-05-23回答

以下是引用ndmonster在2007-4-20 9:40:00的发言：
你的反应生产的水是一个当量，你的醇是大大过量的，所以平衡朝糖苷方向进行。如果加水，结果就可想而知了。我觉得你的低温不是必须，但是冰浴中进行的反应和去水不冲突啊，冰浴中的水有不会跑到你的反应瓶里面。你不会用hplc/nmr，你会用tlc检测反应吧，meoh/ch2cl2=1:4爬板，原料的rf在0.1左右，产物在0.3－0.4左右。

< >感谢！原来如此，我马上就试试！ < > 但是还是有疑问啊，就是用冰浴的话温度不够水跑不出来啊，我们同个实验室的也是要脱水，但他是用加热到115摄氏度通过分水器来脱水的！也就是说该反应在冰浴下是脱不了水的，只是过量的醇使得反应朝糖苷方向进行，是这样吧！

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草莓少女薄荷，化工研发 2018-05-23回答

不好意思！忘记了！都怪原来基础没学好！

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青珂，给排水工程师 2018-05-23回答

< >你的意思是说，我按照两种方法做出来的产物都是原料？也就是没有糖苷生成吗？

< >我查阅了书籍，知道该反应最好是在无水条件下进行，但是这个反应实际上是由半缩醛生成缩醛的反应，但是缩醛反应应该时要及时地去除水分，但是这是在冰浴中进行的反应，怎么去水呢？因此我想，既然反应本身就有水生成那我用36%的hcl应该是可以的吧？如果用了hcl的气体，那反应中的水如何去除呢？

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久仰幸会，水处理工程师 2018-05-23回答

要低温的反应。

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辞唱—，设备工程师 2018-05-23回答

< >我问什么就发布不了帖呢？

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小胖仙，化工设备专员 2018-05-23回答

以下是引用ndmonster在2007-4-19 10:03:00的发言：
第一，你用的是盐酸溶液，你应该用盐酸气，可以用accl替代。

第二，低温我理解是让反应速度慢点，减少furanoside。

你的产物估计是回收的原料。可以做nmr确定。

< >[求助]

< >你的意思是说，我按照两种方法做出来的产物都是原料？也就是没有糖苷生成吗？

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懒癌，销售经理 2018-05-23回答

您不会还要点板的指导吧？meoh/ch2cl2＝1:5时原料有rf＝0.25，你可以看到原料吧？请问你还是大学生吗？最好有个人指导，入个门。

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橘子曼水，生产管理人员 2018-05-23回答

< >好的，非常感谢！

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素水。，销售 2018-05-23回答

< >ndmonster:

< > 非常感谢！另外我还想问问用甲磺酸或者是对甲基苯磺酸来代替干燥的hcl的效果会不会更好呢？最后用吡啶来中和呢？

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忘穿秋水青春，工艺专业主任 2018-05-23回答

< >楼主mm的问题现在已经解决了吧，可以把你做成功的心得体会来分享下啊。

< >这儿是个交流的平台，不简单的是个求助或应助的平台。

< >愿大家能在这里更好的交流，希望多点奉献的精神。

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专属迷妹，改性塑料销售 2018-05-23回答

< >今天开了一锅，在2－脱氧－d－核糖中加入甲醇后滴入一滴甲磺酸，室温下搅拌，30分钟后点板，展开剂分别选择了1：2、1：3、1：1、1：9的meoh/ch2cl2爬板，但是点板的效果不明显，基本看不见样品爬板，不知怎么回事？ < >2.5个小时后用碳酸氢钠中和ph值，但是反应液有沉淀，过滤，浓缩滤液得到淡黄色浆状物质，怎么鉴定呢？总之觉得心里没有底，请各位多多帮助啊！

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橘子果酱，设备工程师 2018-05-23回答

应该差别不大，可以用吡啶来中和，也可以用其他无机碱，以及nahco3更好，生成的nacl可以过滤掉，有机碱生成的盐都无法除掉。

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体面，设备工程师 2018-05-23回答

那是肯定的，不过现在我还不能肯定问题解决了，毕竟从实践到确定已经得到所需的物质是需要一点时间的，如果问题得到解决的话一定上来与大家分享，谢谢大家！

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老街后街，化学工艺工程师 2018-05-23回答

我不能发帖

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温言软语，工艺专业主任 2018-05-23回答

第一，你用的是盐酸溶液，你应该用盐酸气，可以用accl替代。

第二，低温我理解是让反应速度慢点，减少furanoside。

你的产物估计是回收的原料。可以做nmr确定。

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体温与鹿，销售 2018-05-23回答

你的反应生产的水是一个当量，你的醇是大大过量的，所以平衡朝糖苷方向进行。如果加水，结果就可想而知了。我觉得你的低温不是必须，但是冰浴中进行的反应和去水不冲突啊，冰浴中的水有不会跑到你的反应瓶里面。你不会用hplc/nmr，你会用tlc检测反应吧，meoh/ch2cl2=1:4爬板，原料的rf在0.1左右，产物在0.3－0.4左右。

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求助：1-正丁基氧-2-脱氧-D-核糖的制备？

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