海藻糖是一种常见的制药原料，对于制药行业至关重要。海藻糖的主要原料来源是海藻，如海带、紫菜、裙带菜等。制药企业通常通过提取和纯化的方法从海藻中获取海藻糖。 在制药过程中，质量控制是确保海藻糖质量稳定和符合要求的关键环节。原料选择、提取工艺优化、分析检测和储存条件是常用的质量控制技巧。通过严格执行这些技巧，制药企业可以确保海藻糖的质量稳定，满足制药产品的要求。 ...

背景技术 电子电路，诸如集成电路、显示电路、存储器电路及功率电路，现今已制作得越来越小以增加便携性及运算能力。二氧化硅层用于制造电子电路的有源或无源特征结构的各种应用。在一个应用中，二氧化硅层用以制造多层抗蚀刻叠层，ALD法中Si薄膜二维地生长。含Si薄膜广泛用于半导体、光伏装置、LCD-TFT、平板型装置、耐火材料或航空行业中。由于电学装置架构朝向纳米级（尤其低于28nm节点）降低尺寸所施加的严格要求，需要愈来愈精细调节的分子前体，这些分子前体除具有高沉积速率、所产生薄膜的保形性及坚实度以外也满足挥发性(对于ALD制程)、较低制程温度、与各种氧化剂的反应性及低薄膜污染的要求。作为ALD膜的前驱体材料，可以使用（例如）三甲基铝(TMA)、四氯化钛(TiCl4)、三（二甲基氨基）硅烷(3DMAS)、双（二乙基氨基）硅烷（BDEAS）。电子级双（二乙基氨基）硅烷（BDEAS）的需求也相应提高。 CN107406466A公开了作为二烷基氨基硅烷的制造方法，在由氯硅烷与二烷基胺的反应而合成的方法中，除了目标二烷基氨基硅烷以外，还大量副产二烷基胺的盐酸盐，因此在获得目标二烷基氨基硅烷时，需防止由于大量溶剂所造成的体积效率降低，从而廉价地大量制造。CN104080944B公开了含Si薄膜形成前体的合成方法及使用其以使用气相沉积法沉积含硅薄膜用于制造半导体、光伏装置、LCD-TFT、平板型装置、耐火材料或航空材料的方法。US2010/0164057中也公开诸多含Si前体。 现有专利及文献技术所使用双(二乙基氨基)硅烷（BDEAS）精制，大多使用精馏方式，双(二乙基氨基)硅烷纯度难以超过99.99%。 制备方法 （1）按重量份，100份硅胶经洗涤、干燥，加入11份巯丙基三乙氧基硅烷，0.003份3-甲酰基-5-甲基苯基硼酸，2份三乙胺，800份丙酮，70℃反应15小时，过滤，洗涤，干燥，得到巯基硅烷化硅胶，再加入700份丙酮，加入0.3份十二烷基苯磺酸铁，0.01份3-噻吩基碘化锌，0.03份4-氨基-6-溴喹啉，机械搅拌下回流24小时；停止反应后，过滤，洗涤，干燥，制得新型杂质分解剂； （2）工业级双（二乙基）氨基硅烷进入装有新型杂质分解剂的反应器中，温度60℃，流速2BV/h，得到初步精制的双(二乙基)氨基硅烷气体； （3）初步精制的双（二乙基）氨基硅烷气体再进入装有吸附剂的吸附塔，温度26℃，流速3BV/h；吸附后得到高纯度的双(二乙基氨基)硅烷。 参考文献 [1]浙江博瑞电子科技有限公司. 一种双（二乙基）氨基硅烷的精制方法:CN201810130861.X[P]. 2021-03-16. ...

简介 三仲丁基硼氢化锂具有良好的热稳定性和化学稳定性，使得它在高温或强酸强碱条件下仍能保持其化学性质不变。在化学工业中，三仲丁基硼氢化锂作为一种高效的还原剂，广泛应用于有机合成领域。它可以用于还原酮、醛、酯等化合物，生成相应的醇类化合物。这一特性使得三仲丁基硼氢化锂在精细化工、医药、农药等行业中具有广泛的应用前景。例如，在医药领域，一些重要的药物中间体可以通过三仲丁基硼氢化锂的还原反应合成，为药物的研发和生产提供了有力的支持[1-2]。 图1三仲丁基硼氢化锂的性状 用途 三仲丁基硼氢化锂还在材料科学领域发挥着重要作用。通过与金属氧化物、碳纳米管等材料的复合，可以制备出具有优异性能的复合材料。这些材料在电导率、机械强度、热稳定性等方面表现出色，可用于制备高性能的电池、电极材料以及航空航天材料等。三仲丁基硼氢化锂的引入不仅提高了这些材料的性能，还为其在新能源、环保等领域的应用开辟了新的道路[3]。 储存方法 然而，三仲丁基硼氢化锂的应用并非一帆风顺。由于其高度的反应活性，它在空气中的稳定性较差，容易与空气中的氧气和水蒸气发生反应而失效。因此，在制备、储存和使用过程中需要采取严格的措施来保证其稳定性和安全性。此外，三仲丁基硼氢化锂的价格相对较高，这也限制了其在一些领域的应用。随着科技的进步和研究的深入，人们正努力解决三仲丁基硼氢化锂在应用中遇到的挑战。一方面，研究者们通过改进制备工艺、优化反应条件等方法，提高了三仲丁基硼氢化锂的稳定性和纯度，降低了其生产成本[2-3]。 参考文献 [1]乔红运,石海华.一种三仲丁基硼氢化锂的制备方法:CN202211577000.9[P].CN115894540A[2024-04-09]. [2]车赢照.三仲丁基硼氢化锂溶液的制备[J].天津化工, 2018, 32(4):3. [3]乔红运,石海华.一种三仲丁基硼氢化锂的制备及其在制备抗菌剂中的应用:202210364342[P][2024-04-09]. ...

简介 碘酸，化学式为HIO?，是一种无色或白色结晶，可溶于水、醇、醚，但不溶于乙醚。碘酸在常温下稳定，但受热或遇光会逐渐分解，释放出氧气。在化学分类上，碘酸属于强酸，具有酸的通性，能与碱反应生成相应的盐和水[1]。 碘酸的性状 化学性质 碘酸作为一种强酸，具有一系列典型的化学性质。首先，它能够与碱发生中和反应，生成相应的盐和水。例如，碘酸与氢氧化钠反应生成碘酸钠和水。其次，碘酸还具有氧化性，能够与其他物质发生氧化还原反应。在反应中，碘酸通常作为氧化剂，将其他物质氧化为更高的价态。此外，碘酸在受热或光照条件下会分解，生成氧气和碘的低价态化合物[1-2]。 制备方法 碘酸的制备方法主要有两种：直接法和间接法。直接法是将碘与硝酸反应，生成碘酸和亚硝酸。但这种方法产生的碘酸纯度较低，且容易混入其他杂质。因此，工业上通常采用间接法来制备碘酸。间接法是以碘酸盐为原料，通过电解或氧化还原反应来制备碘酸。这种方法可以获得纯度较高的碘酸，且产率较高[3]。 应用 碘酸在多个领域都有广泛的应用。首先，在化学分析中，碘酸可以用作氧化剂或还原剂，参与各种化学反应的定量分析。例如，在测定某些金属离子的含量时，可以利用碘酸的氧化性或还原性来进行滴定分析。其次，碘酸还可以用于制备其他碘化物或碘酸盐。这些化合物在医药、农药、染料等领域都有广泛的应用。此外，碘酸还可用作消毒剂或防腐剂，对细菌、病毒等微生物具有杀灭作用。在医疗领域，碘酸可以用于皮肤消毒、手术器械消毒等方面[1-3]。 对环境的影响 虽然碘酸在多个领域都有广泛的应用，但它也可能对环境造成一定的影响。首先，碘酸是一种强酸，具有较强的腐蚀性。如果处理不当，可能会对土壤、水体等环境造成污染。其次，碘酸在受热或光照条件下会分解，释放出氧气和碘的低价态化合物。 参考文献 [1]熊犍,叶君,何小维,等.改进非均相碘酸氧化纤维素反应[J].高分子材料科学与工程, 2000, 16(3):4. [2]吴敦虎,任红珊,李海燕.碘酸根的极谱特性与碘盐分析[J].分析化学, 1998, 26(8):1. [3]曹秋娥,徐其亨,李祖碧,等.碘酸的反应特性及应用[J].分析化学, 2001, 29(6)....

简述 6-溴喹啉是一种化学物质，其分子式和分子量分别为C 9 H 6 BrN，208.05，常温常压下可以稳定存在，一般表现为淡黄色液体。6-溴喹啉具有重要生理活性物质的结构片断，这使其成为有机合成研究的一个热点，被广泛用于合成医药中间体[1]。关于该化合物的物理参数，主要有以下数据：密度1.538g/mL(25℃)；熔点19℃；闪点＞110℃；折射率(n20/D)1.663. 分子性质数据 （1）摩尔折射率：49.87 （2） 摩尔体积（m 3 /mol）：132.9 （3）等张比容（90.2K）：355.7 （4） 表面张力（dyne/cm）：51.2 （5）极化率（10-24cm 3 ）：19.77 合成工艺研究 喹啉衍生物作为典型的含氮杂环化合物，在药物化学中占有非常重要的位置，它们一般表现出一定的的生物，药理活性。尤其是含不同杂环基团的平面型多环稠杂环喹啉类化合物具有显著的生物活性。因此，对6-溴喹啉等多环稠杂环喹啉类化合物的合成及其性能的研究具有重要的意义[2]. 文献公开了一种6-溴喹啉的制备方法，涉及有机合成技术领域。向稀硫酸中加入催化剂和对溴苯胺，温度140～145℃滴加，滴加完毕，140～145℃脱水反应3h。将上述反应液滴加入冰水中，再滴加氨水调节体系pH。用甲苯萃取反应液，甲苯相浓缩150～155℃/15mmHg，所得粗品再经蒸馏，即得产品6-溴喹啉。本发明采用催化量的催化剂作为反应原料，比其他氧化剂价格低廉，废水，废气容易处理且无废渣生产。原料成品低廉，所用溶剂回收率较高，一锅法操作简单方便，且收率大大提高[3]. 应用 6-溴喹啉与α-苯丙氨酸作用可以合成了复杂有机物N-6-喹啉基-α-苯丙氨酸。实验探讨了微波辐射时间，辐射功率及缚酸剂种类等对合成产率的影响，最佳条件下产率可达94.5%。目标化合物的结构通过1H NMR，IR，元素分析和紫外光谱等方法进行了表征，紫外光谱研究表明：目标化合物的吸收波长红移，强度增加[4]. 参考文献 [1]李阳,黄译瑶,董晓晨,等.6-溴喹啉类化合物合成研究进展[J].化学与黏合, 2017.DOI:CNKI:SUN:HXYZ.0.2017-01-017. [2]郑宏梅.含6-溴喹啉骨架新型杂环化合物的设计,合成与表征[D].渤海大学,2015. [3]杨青,魏佳玉,赵士民,等.一种6-溴喹啉的制备方法:CN201610318658.6[P].CN105837503A. [4]胡蕾,聂丽,李少志,等.微波合成N-6-喹啉基-α-苯丙氨酸及其紫外光谱[J].光谱实验室, 2012, 29(5):4.DOI:10.3969/j.issn.1004-8138.2012.05.135....

简介 2,5-二羟基对苯二甲酸是一种淡黄色的粉末状物质，具有高热稳定性和特殊的溶解性。在特定条件下，其具有独特的优势。 2,5-二羟基对苯二甲酸的性状 合成方法 2,5-二羟基对苯二甲酸的合成方法多样，其中一种是通过苯酚和2,5-二溴对苯二甲酸缩合反应制备。另一种新颖的方法是利用K2CO3、HCOOK和对苯二酚混合溶液中通入CO2气体进行反应。 应用 2,5-二羟基对苯二甲酸作为重要的有机合成中间体，在合成着色剂、荧光物质、高强度有机发光聚合物和有机纤维等领域有广泛应用。在医药领域也展现出潜力。 参考文献 [1] 张首才,林险峰.2,5-二羟基对苯二甲酸的合成与表征[J].吉林师范大学学报：自然科学版, 2013, 34(4):4. [2] 李传碧,陈雪,王家军,等.基于2,5-二羟基对苯二甲酸配体的Cu(Ⅱ)配合物的合成,结构及性质研究[J].吉林师范大学学报：自然科学版, 2022(002):043. [3] 何飞德,顾育红.2,5-二羟基对苯二甲酸的制备与结构表征[J].中国科技纵横, 2015. [4] 漆琳,沈玉堂,殷恒波,等.2,5-二羟基对苯二甲酸的合成及表征[J].精细石油化工, 2007, 024(001):23-25. ...

摘要： 乙烯硫脲是一种重要的有机硫化合物，具有广泛的应用领域和重要的化学性质。它在橡胶工业、化工等方面发挥着重要作用，被广泛用作橡胶促进剂、杀真菌剂等。然而，乙烯硫脲也存在一定的毒性和安全隐患，因此对其结构、性能和毒性的了解显得尤为重要。本文旨在深入探讨乙烯硫脲的用途、结构、毒性等方面的知识，以期为相关领域的研究和应用提供参考和指导。通过对乙烯硫脲的全面了解，我们可以更好地利用其在各个领域中的潜力，同时也能更好地控制其潜在的安全风险。 1. 什么是乙烯硫脲？ 乙烯硫脲 (ETU)是一种分子式为C3H6N2S的有机硫化合物。它是一种白色固体。它是用二硫化碳处理乙二胺合成的。乙烯硫脲是氯丁橡胶优良的硫化助剂。在商业用途是N,N'-二苯乙烯硫脲。由于其生殖毒性、致癌性和诱变性，人们正在寻找乙烯硫脲的替代品。一个候选替代品是n -甲基-2-噻唑烷硫酮。 乙烯硫脲还可以作为暴露于乙二硫代氨基甲酸乙酯 (ebdtc)的生物标志物，ebdtc在农业中经常被用作杀菌剂，主要用于水果、蔬菜和观赏植物。 2. 乙烯硫脲的结构是什么？ 乙烯硫脲是一种有机分子，化学式为 C3H6N2S。乙烯硫脲结构式如下: （ 1）官能团:含有硫脲和乙烯的官能团。 （ 2）硫脲:这是指存在一个中心碳原子与硫原子(S)双键连接，并通过单键连接两个胺基(nh2)。 （ 3）乙烯:这表示与硫脲基的氮原子相连的双碳链(CH2-CH2)。 （ 4）整体结构:分子类似于一个五元环，两个氮原子(N)和一个硫原子(S)作为环结构的一部分。乙烯的两个碳原子连着两个氮原子。 3. 乙烯硫脲用途 乙烯硫脲已用于各种工业应用，但由于安全问题，其使用正在逐步淘汰。乙烯硫脲有什么用途？以下是它的历史用途 :乙烯硫脲主要用作硫化聚氯丁二烯（氯丁橡胶）和聚丙烯酸酯橡胶的促进剂。氯丁橡胶几乎专门用于工业应用（例如，用于机械和汽车产品）、电线电缆生产、建筑和粘合剂。聚丙烯酸酯橡胶用于汽车和飞机应用的密封件、O 形圈和垫圈等产品。乙烯硫脲用于制造乙烯二二硫代氨基甲酸酯农药，如阿莫巴姆、马内布、代森锰锌、美替拉姆、纳巴姆和锌。乙烯硫脲还用于电镀液，作为抗氧化剂生产的中间体，染料，药物和合成树脂。 4. 乙烯硫脲毒性 4.1 潜在危险 乙烯硫脲用于橡胶工业和某些杀菌剂的生产。暂时没有关于乙烯硫脲对人体的急性 (短期)或慢性(长期)影响报道。在啮齿类动物长期暴露于其饮食中的乙烯硫脲，对甲状腺的影响已被观察到。乙烯硫脲已被证明是一种强效致畸剂(引起出生缺陷)在大鼠口服或皮肤暴露出来。一项关于职业暴露于乙烯硫脲的女工的研究没有报道甲状腺癌发病率增加。在国家毒理学计划(NTP)的一项研究中，增加了甲状腺肿瘤在大鼠中的发病率，以及甲状腺、肝脏和脑垂体肿瘤在小鼠暴露于乙烯硫脲。美国环保署已将乙烯硫脲列为B2类，可能是人类致癌物。 4.2 安全处理实践 美国国家职业安全与健康研究所建议，在工作场所谨慎对待乙烯硫脲，就好像它是人类致癌物和致畸剂一样。接触乙烯硫脲应限制在尽可能少的员工身上，同时尽量减少工作场所的暴露水平。它的使用区域应仅限于对流程或操作至关重要的员工。具体实践如下： （ 1）产品替换 使用潜在健康和安全风险较低的替代材料是一种方法。然而，在选择可能的替代品时，必须非常小心。应充分评估乙烯硫脲的替代品对人体可能产生的影响。除非对替代品的毒性效应进行了彻底的评估，否则可能会发现一种看似安全的替代品，可能只有在使用多年后才会引起严重的健康影响。 （ 2）污染物控制 在可行的情况下，对乙烯硫脲最有效的控制是通过封闭操作和 /或局部排气通风来控制污染源。如果可行的话，应将过程或操作封闭在轻微的真空中，以便任何泄漏都将导致空气流入外壳。下一个最有效的控制手段是设计良好的局部排气通风系统，该系统尽可能地将该过程物理地封闭起来，并具有足够的捕获速度，以防止污染物进入工作大气。为确保通风设备正常工作，应至少每三个月检查一次通风设备的有效性(如风速、静压或风量)。在生产过程或控制发生任何变化后，应立即检查系统的有效性，这些变化可能导致空气中乙烯硫脲暴露量显著增加。 （ 3）员工隔离 第三种选择是将员工隔离开来。它经常涉及使用自动化设备，由人员从封闭的控制室或房间观察操作。控制室保持在比工艺设备周围更大的气压下，以便气流从室内流出，而不是进入室内。这种类型的控制不能保护那些必须进行过程检查、调整、维护和相关操作的员工。 （ 4）个人防护装备 最不受欢迎的方法是使用个人防护装备。该设备可能包括呼吸器、护目镜、手套和相关物品，不应作为日常操作中防止或减少接触的唯一手段。除以下情况外，不应使用呼吸器控制对乙烯硫脲的接触 :在安装或实施工程或工作实践控制所需的时间内；或在工程和工作实践控制在技术上不可行的工作情况下；或 维护；或需要进入罐体或密闭容器的作业；或在紧急情况下。 5. 乙烯硫脲的熔点是多少？ 乙烯硫脲的熔点为 203 ℃ (397°F)，下面是乙烯硫脲的其他物理性质的总结： （ 1）外观:白色至淡绿色结晶或灰白色固体。 （ 2）气味:微弱的胺类气味。 （ 3）沸点:347.18℃(656.92°F)。 （ 4）溶解度:微溶于水，较溶于有机溶剂。 （ 5）密度:20℃时约1.26-1.28 g/cm3。 （ 6）闪点:486°F(252℃)。 6. 结论： 通过本文的讲述，我们对乙烯硫脲的用途、结构和毒性等方面有了更深入的了解。乙烯硫脲作为一种重要的有机硫化合物，在众多领域都发挥着重要作用。然而，我们也应该意识到乙烯硫脲存在一定的毒性和安全隐患，需要在使用过程中加以注意和控制。未来，我们可以进一步深入研究乙烯硫脲的性能和反应机制，探索其在更多领域的应用潜力，同时也应该加强对其毒性和安全性的评估和管理。 参考： [1]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/2723650 [2]https://en.wikipedia.org/wiki/Ethylene_thiourea [3]https://meridian.allenpress.com/rct/article-abstract/95/4/550/488235/QUEST-FOR-SUSTAINABLE-CURATIVES-FOR-CHLOROPRENE?redirectedFrom=fulltext [4]https://www.cdc.gov/niosh/docs/78-144/default.html [5]https://www.epa.gov/sites/default/files/2016-09/documents/ethylene-thiourea.pdf ...

本文将讲述如何用相转移催化法合成 3 ， 4 －二氟苯腈，旨在为相关领域的研究人员提供参考依据 3 ， 4 －二氟苯腈。 背景： 3 ， 4 －二氟苯腈可用于合成多种医药、染料、液晶材料的中间体，也是选择性除草剂氰氟草酯的重要中间体。氰氟草酯是用于水稻的选择性除草剂，对移栽和直播水稻均相当安全，是国际上公认的优良的水稻除草剂。随着氰氟草酯的专利过期，国内氰氟草酯生产得到了快速发展，极大推动了 3 ， 4 －二氟苯腈的市场需求。 针对 3 ， 4- 二氟苯晴合成的相关文献中，最为常见的就是 3 ， 4- 二氟苯晴合成路线就是极具经济实惠的将 3 ， 4- 二氟苯晴作为合成原材料，通过使用卤素交换法氟化合成方法。此种合成方法时氟化钾作为氟化的主要试剂，从而促使 3 ， 4- 二氟苯晴产生高温合成反应。但是此种反应往往需要高温环境的支持，因此导致该种催化剂的催化绩效相应较低，并且高温热稳定性能极差，在使用过程中经常会出现焦化、脱卤的现象，导致使用此种合成物质对环境造成了很大的污染。 相转移催化法合成： 将 3 ， 4- 二氯苯晴作为初始材料，通过使用相转移催化方法将 3,4- 二氟苯晴进行合成。双 - （ N- 双（二甲氨基）亚甲基） - 氯化亚铵盐是实验中促成 3,4- 二氟苯晴相转移催化合成的最佳催化剂，反应所得的体系水含量应该尽可能的将其控制在 5 ％以下，在投料比是 n （ 3,4- 二氟苯晴）： n （ KF ）： n （催化剂） =1:3:0.1,140℃ 以下的相转移催化合成反应在 3 小时， 190℃ 的反应在五小时，通过相转移催化合成反应，将 3, 4- 二氟苯晴进行转化之后的转化率是 99 ％，经过催化反应之后所形成的产物收率为 81 ％，纯产物收率为 99 ％。通过采用新型的双 - （ N- 双（二甲氨基）亚甲基） - 氯化亚铵盐作为促成 3 ， 4- 二氟苯晴相转移催化反应的催化剂，可以在很大程度上降低初始材料在反应中的温度要求，与此同时也缩短了一定的反应时间，有效的提升了 3 ， 4- 二氟苯晴相转移催化合成反应的速率。具体步骤如下： 将实验的原材料以及设备准备完成之后，将带有机械搅拌和回流水分装置的三口烧瓶（该容器含量为 2L ）中倒入 3,4- 二 氟苯腈原材料， 3,4- 二氟苯腈的倒入重量为 300g ，随即倒入 1,3- 二甲基 -2- 咪唑啉酮，该种材料的剂量为 900g ，环乙烷的重量为 120g ，也将其倒入三口烧瓶中，准备完毕开始进行升温至回流，等待烧瓶中的水分完全分出之后，在其中加入喷雾干燥氟化钾，剂量为 300g ，加入催化剂 43g ，然后将其进行升温，直至将温度升至 140℃ ，反应三个小时之后将反应物取样，然后再继续升温到 190℃ 反应五个小时之后将反应物取样，反应物的样品经 过滤之后进行色谱分析。塔釜的温度为 130-150 摄氏度，在塔顶收集 100-110 摄氏度的馏分，即得。 参考文献： [1]张红伟 . 相转移催化合成 3,4- 二氟苯腈工艺分析 [J]. 化工管理 , 2017, (26): 45+48. [2]杨伟领 , 兰红丽 , 宋芬等 . 相转移催化合成 3,4- 二氟苯腈的研究 [J]. 化学世界 , 2015, 56 (01): 47-50. DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.2015.01.012 ...

本文旨在探讨利用邻氯苯乙酸合成嘧菌酯的方法。通过深入研究这一合成过程，有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 背景：邻氯苯乙酸是消炎镇痛药双氯灭痛的主要中间体，其合成方法采用邻氯苄腈水解而得。邻氯苯乙酸还可用于制备杀菌剂嘧菌酯。 嘧菌酯是先正达公司开发的第一个商品化的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂。该杀菌剂具有毒性低、药效高、易降解、无残留、杀菌谱广、环境友好等多种优点，是农药领域中又一类极具发展潜力和市场活力的新型农用杀菌剂，继三唑类杀菌剂之后的又一重要发展方向。目前，嘧菌酯已成为全球销量最大的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，占据了全球杀菌剂市场 10% 的份额。因此，如何高效绿色地合成嘧菌酯就显得尤为重要。 合成嘧菌酯： 以邻氯苯乙酸为原料，先与氢氧化钠反应生成双钠盐，双钠盐与 4 ， 6- 二氯嘧啶反应合成 2- ［ 2-(6- 氯嘧啶 -4- 基氧 ) 苯基］乙酸钠单钠盐。单钠盐酸化后与甲醇发生酯化反应生成 2- ［ 2-(6- 氯嘧啶 -4- 基氧 ) 苯基］乙酸甲酯，之后与原甲酸三甲酯反应生成 E-2- ［ 2-(6- 嘧啶 -4- 基氧 )-3- 甲氧基］丙烯酸甲酯，再与水杨腈反应生成嘧菌酯。 （ 1 ）化合物 3 的制备 将 600 mL 15% 的氢氧化钠溶液加入 1 L 高压釜中，然后加入 108.50 g(0.64 mol) 邻氯苯乙酸和 45.0 g(0.128 mol) 催化剂喹啉铜，盖好高压釜盖，开启搅拌。升温至 170℃ ，反应 2 h 。取样至残留原料不高于 2.5% 时停止反应。冷却到室温，泄压，打开釜盖，放出反应液，抽滤回收催化剂，低温滴加盐酸，中和部分未反应的氢氧化钠。在 5 ～ 10℃ 下滴加到 104.3 g(0.704 mol)4 ， 6- 二 氯嘧啶，反应 8 h ，用盐酸调节至 pH 3 ～ 4 ，析出棕黄色固体，抽滤、洗涤、结晶，干燥得 116.3 g 化合物 2 ，色谱分析含量 92.5% ，收率 63.5% 。 （ 2 ）化合物 4 的制备 称取 39.6 g(0.15 mol) 化合物 3 、少量对甲苯磺酸及 250 mL 甲醇，加入 500 mL 三口烧瓶中。开启搅拌， 70℃ 下回流 5 h ，冷却，减压蒸馏除去甲醇。加入 200 mL 甲苯萃取液，水洗除去对甲苯磺酸，用无水硫酸钠干燥，抽滤，减压蒸馏除去甲苯溶剂，得 37.5 g 黄色固体，色谱分析含量 98.1% ，收率 88.0% 。 （ 3 ）化合物 5 的制备 在干燥的氮气保护下，将 300 mL 二氯甲烷和 22.8 g(0.12 mol) 四氯化钛放入反应瓶中，随后在剧烈搅拌下加入 12.8 g(0.12 mol) 原甲酸三甲酯。室温下搅拌 1 h 后，冷却反应液至 0℃ ，加入 27.8 g(0.1 mol) 化合物 4 。搅拌 30 min 后，加入 24.2 g(0.24 mol) 三乙胺，室温下搅拌 1 h 。所得反应混合物用 80 mL 10% 的盐酸洗涤，无水硫酸镁干燥，真空脱溶得棕色粘稠物。将该棕色粘稠物溶于 200 mL 热甲苯中，冷却至室温，加入 1.8 g (0.007 9 mol) 苄基三乙基氯化铵、 30 g(0.15 mol)20% 的氢氧化钠水溶液和 25.2 g(0.2 mol) 硫酸二甲酯。加完后，室温搅拌 5 h ，再升温至 50℃ 搅拌反应 1 h 。所得反应混合物用 100 mL 水洗涤，减压脱溶剂，结晶得 27.89 g 暗棕色固体，色谱分析含量 94.1% ，收率 82% 。 （ 4 ）嘧菌酯 (6) 的制备 将 19.2 g(0.06 mol) 化合物 5 、 8.4 g(0.07 mol) 水杨腈和 14.9 g(0.11 mol) 碳酸钾投入 500 mL 的四口烧瓶中，加 150 mL 乙酸丁酯溶解，然后加入 0.5 g(0.005 1 mol) 氯化亚铜盐催化剂，升温至 110℃ ，反应 2.5 h ，当化合物 5 的含量＜ 1% 时停止反应。在 80℃ 下水洗 2 次，有机层冷却结晶，烘干，得 22.8 g 黄白色粉末，色谱分析含量 97.7% ，收率 92.0% 。 参考文献： [1]林富荣 , 李伟冬 , 颉林 . 嘧菌酯的新合成工艺研究 [J]. 化学试剂 , 2014, 36 (12): 1147-1149+1152. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2014.12.025 [2]于福强 . 杀菌剂嘧菌酯的合成工艺研究 [D]. 东北大学 , 2013. ...

HEINZ小体染色液(耐尔蓝法)是一种用于变性珠蛋白小体染色的试剂。它可以将变性珠蛋白小体染成蓝黑色小点，也被称为血红蛋白包涵体染色。该染色方法对于诊断G6PD和不稳定的血红蛋白病具有一定的价值。变性珠蛋白小体是一种变性血红蛋白颗粒，通常附着在细胞膜上。它常见于敏感个体服用药物或接触化学物质后，这些药物可以导致血红蛋白变性。此外，某些不稳定的血红蛋白患者也可能出现这种包涵体，因此对于葡萄糖-6-磷酸脱氢酶缺乏症和不稳定血红蛋白病的诊断具有一定的意义。 需要注意的是，HEINZ小体染色液(耐尔蓝法)仅适用于科研领域，不宜用于临床诊断或其他用途。 如何操作HEINZ小体染色液(耐尔蓝法) 1. 在载玻片的一端滴加HEINZ小体染色液(耐尔蓝法)1滴。 2. 等待染液干燥。 3. 在干燥的染液膜上滴加待检血液1滴，用另一块玻片轻轻混匀。 4. 盖上盖玻片，静置5～10分钟。 5. 使用油镜观察结果。 6. 计算：计数500～1000个红细胞，并计数Heinz小体阳性红细胞个数，进而计算出Heinz小体阳性率。 HEINZ小体染色的结果 Heinz小体：呈蓝黑色小点。 红细胞：呈黄绿色。 使用HEINZ小体染色液(耐尔蓝法)的注意事项 1. 正常人的红细胞中通常没有Heinz小体，或者偶尔会出现几个细小的Heinz小体。 2. Heinz小体通常存在于红细胞膜上或分散在红细胞内。 3. 为了您的安全和健康，请穿实验服并戴一次性手套进行操作。 主要参考资料 [1]Heinz小体染色液(耐尔蓝法)说明书 ...

背景及概述 [1] 亚硝酰氯，又称氧氯化氮，是有机合成中常用的重要试剂。它可以通过氮氧化物和氯气在适当条件下反应得到。亚硝酰氯具有强烈的刺激性，对眼睛、皮肤和粘膜有毒作用，吸入后可引起肺水肿和出血。除了在电子工业中用作磷离子注入剂外，亚硝酰氯还可以用作催化剂、有机化学试剂和合成洗涤剂。 制备 [1-2] 报道一、 一种制备亚硝酰氯的方法是将干燥的热无水氟化锌粉末放入烧瓶中，通过滴液漏斗和导管连接安全瓶、盛有浓硫酸的洗气瓶和两个干冰-丙酮冷冻的捕集器。然后滴入氯气，控制氯气的加入速度和反应温度，最后用热水浴使反应完全。 报道二、 在一种方法中，亚硝酰硫酸溶液和含水氯化氢溶液被连续通入具有塔板的玻璃柱中，底部通入无水氯化氢气体。通过回收顶部的气态废液和吸取底部的液体废液，可以得到高纯度的亚硝酰氯。 应用 [3] 一种烟酰胺的合成方法公开了，该方法使用乙醇为溶剂，以3-甲基吡啶为原料，通过光亚硝化-异构化反应和醛肟Beckmann重排反应，可以高效合成烟酰胺。烟酰胺是辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ的重要组成部分，广泛应用于饲料、食品、日化和医药等行业。 参考文献 [1] [中国发明] CN201210589354.5 一种采用氯气和氟化锌反应生产亚硝酰氯的方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN99102815.5 制备亚硝酰氯的方法 [3] CN201810054005.0一种烟酰胺的合成方法 ...

背景及概述 [1] 洋茉莉醛二乙缩醛是一种具有温柔花香和甜润辛香的无色液体。它具有柔和的花香气味，并带有甜润的辛香香韵。它不溶于水，但溶于乙醇等有机溶剂。其闪点为85℃，沸点为279～281℃、153～154℃/1.5kPa，相对密度d204为1.113～1.121，折射率n20D为1.4990～1.5040。美国IFF公司生产的洋茉莉醛二乙缩醛的产品规格为：含量不少于95%(色谱法)，d2041.113～1.121，n20D1.499～1.504，闪点85℃。 洋茉莉醛二乙缩醛的应用 [1] 洋茉莉醛二乙缩醛可用于日化香精配方中，用量在5%以内。IFRA没有对其使用量进行限制。 洋茉莉醛二乙缩醛的制备方法 [2-3] 洋茉莉醛二乙缩醛的制备方法如下： 1）以邻苯二酚为原料，在碱催化作用下，二甲亚砜为溶剂中，使邻苯二酚亚甲基化，得到1，2-亚甲二氧基苯。然后在0℃强酸性条件下，使1，2-亚甲二氧基苯转化生成3，4-亚甲二氧基苯乙醇酸，最后在沸水浴中，用稀硝酸进行氧化脱羧，得到洋茉莉醛。 2）将洋茉莉醛（3mmol），苯乙酮（3mmol），（EtO）3CH（10mmol）在无水乙醇中的磁力搅拌的溶液10mL回流中加入TiO2＝SO24（100mg）。反应完成后，将催化剂滤出并用Et2O洗涤，并将滤液用盐水（2×15mL）洗涤并干燥（MgSO4）。减压浓缩有机层。通过硅胶柱色谱法分离混合物，以96％的收率得到洋茉莉醛二乙缩醛，并且几乎定量地回收了苯乙酮。 主要参考资料 [1] 合成香料工艺学 [2] 洋茉莉醛的合成及其应用研究进展 [3] SyntheticCommunications：AnInternationalJournalforRapidCommunicationofSyntheticOrganicChemistry ...

4-溴-2，3-二氟苯甲醛是一种重要的含氟苯类液晶中间体。相对于其他基团，它的结构中的氟原子取代了苯环上的氢原子，使得液晶的有序排列不会受到位阻效应的影响。同时，氟原子具有较高的电负性，保证了含氟液晶结构具有一定的偶极距。此外，氟的脂溶性使得含氟化合物在混合液晶配方中能够增加其他液晶成分的溶解性。因此，含氟液晶已经成为薄膜晶体管液晶显示的主流。对于生产高性能液晶材料来说，4-溴-2，3-二氟苯甲醛是一种特别适合的液晶中间体。 如何制备4-溴-2，3-二氟苯甲醛？ 制备过程如下： 1) 取1000g邻二氟苯，5000mL四氢呋喃加入10L三口烧瓶中，氮气置换3次，降温至-65℃时，开始滴加正丁基锂4000mL(2.5M/L)，于2h内滴完，保温0.5h后，开始滴加二甲基甲酰胺800g，于1h内滴完，结束后自然升温至-30℃，将反应液倒入10％的稀盐酸中，控温在30℃内，经水洗蒸馏除溶后，得中间体2，3-二氟苯甲醛。 2) 取1250g中间体2，3-二氟苯甲醛与800g乙二醇、3500mL甲苯、15g对甲苯磺酸加入回流分水装置进行反应，无水分出时停止反应，经水洗蒸馏除溶后，得中间体2，3-二氟苯甲醛缩乙二醇。 3) 取1000g中间体2，3-二氟苯甲醛缩乙二醇，5000mL四氢呋喃，氮气置换3次，降温至-65℃时，开始滴加正丁基锂2500mL(2.5M/L)，于2h内滴完，保温0.5h后，开始滴加液溴1000g，于1h内滴完，结束后自然升温至-30℃，倒入水中淬灭，加入适量硫代硫酸钠至KI试纸不显色，反应10min后，经水洗蒸馏除溶后，得中间体4-溴-2，3-二氟苯甲醛缩乙二醇。 4) 取中间体4-溴-2，3-二氟苯甲醛缩乙二醇，与20％稀硫酸反应11-13h后，取有机层加入适量氯仿稀释，经水洗、重结晶后得目标产物4-溴-2，3-二氟苯甲醛。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201210134557.5 一种新型的液晶中间体4-溴-2,3-二氟苯甲醛 ...

Hoechst 33342是一种蓝色荧光染料，可以穿透细胞膜，对细胞的毒性较低。它常用于细胞凋亡检测、细胞核染色和DNA染色。本文将介绍如何正确使用Hoechst 33342进行细胞核染色。 使用说明 1. 对于固定的细胞或组织： a. 对于细胞或组织样品，固定后，适当洗涤去除固定剂。如果需要进行免疫荧光染色，则先进行免疫荧光染色，染色完毕后再进行Hoechst 33342染色。如果不需要进行其他染色，则直接进行Hoechst 33342染色。 b. 对于贴壁细胞或组织切片，加入少量Hoechst 33342染色液，覆盖住样品即可；对于悬浮细胞，至少加入待染色样品3倍体积的染色液，混匀。室温放置3-5分钟。 c. 吸除Hoechst 33342染色液，用TBST、PBS或生理盐水洗涤2-3次，每次3-5分钟。 d. 直接在荧光显微镜下观察或封片后荧光显微镜下观察。细胞发生凋亡时，会看到凋亡细胞的细胞核呈致密浓染，或呈碎块状致密浓染。 2. 对于活细胞或组织： a. 加入适当量Hoechst 33342染色液，必须充分覆盖住待染色的样品，通常对于六孔板一个孔需加入1ml染色液，对于96孔板一个孔需加入100微升染色液。 b. 在适宜于细胞培养的温度下培养20-30分钟。弃染色液，用PBS或培养液洗涤2-3次即可进行荧光检测。 注意事项 荧光染料都存在淬灭的问题，为减缓荧光淬灭可以使用抗荧光衰减封片剂。建议染色后尽量当天完成检测，活细胞或组织染色后应立即观察。Hoechst 33342对人体有害，请注意适当防护。本产品仅限于专业人员的科学研究用，不得用于临床诊断或治疗，不得用于食品或药品，不得存放于普通住宅内。 主要参考资料 [1] Hoechst 33342 染色液（10ug/mL 即用型）使用说明...

硫酸亚铁可以以不同形式存在，取决于溶液浓度和环境条件。 硫酸亚铁（FeSO4）是一种常见的铁化合物，由Fe2+和SO4^2-离子组成。 当硫酸亚铁溶液与其他物质反应时，会发生沉淀反应。例如，与氢氧化钠反应会生成氢氧化铁沉淀：FeSO4 + 2NaOH → Fe(OH)2↓ + Na2SO4 在适当条件下，硫酸亚铁可以以溶液形式存在。将固体硫酸亚铁加入水中并充分搅拌，硫酸亚铁会与水分子发生作用，形成水合物。 硫酸亚铁溶液呈淡绿色，具有金属离子特性，可导电。在空气中容易被氧化生成氢氧化铁沉淀。 可以通过添加试剂来区分硫酸亚铁的沉淀和溶液。例如，加入氢氧化钠溶液到硫酸亚铁溶液中，如果观察到淡绿色氢氧化铁沉淀形成，则表示溶液中存在硫酸亚铁。另外，可使用pH试纸测试溶液的酸碱性，硫酸亚铁溶液呈酸性，而硫酸亚铁沉淀通常表现为中性或碱性反应。 硫酸亚铁广泛应用于农业、水处理、化学实验室等领域。在农业中，可用作叶面喷施肥料，补充植物对铁元素的需求；在水处理中，用作消毒剂和除污染物的工具；在化学实验室中，常用于分析化学和合成反应。 以上是关于硫酸亚铁是沉淀还是溶液的相关问答内容，希望对您有所帮助！ ...

背景及概述 [1] 2-乙酰基环戊酮是一种医药中间体，可用于制备抗癫痫药物和EZH2抑制剂。 制备 [2] 制备2-乙酰基环戊酮的通用步骤是通过与-20℃下的18-crown-6的THF（02 mol / L）溶液接触，获得钾溶液。然后将酮（THF溶液，1mol / L）滴加到蓝色钾溶液中，随后进行环烷酮烯酸酯和醇酸酯的烷基化或酰化反应。最后，通过过滤分离卤化钾，分离反应产物并进行分析，得到纯度> 96％（GC）的2-乙酰基环戊酮，产率为32％。 应用 [1] [3] 应用一、 通过缩合反应，1H-咪唑-5-甲酸与2-乙酰基环戊酮可以得到中间体化合物40-1，再与S-苯乙醇反应得到一种结构新颖的取代咪唑甲酸酯类衍生物。这些化合物在制备能够控制癫痫持续状态的药物中具有重要的应用。 应用二、 2-乙酰基环戊酮可用于制备一类具有特定结构的吡啶酮衍生物，这些衍生物可作为EZH2抑制剂。EZH2的功能与肿瘤干细胞的自我更新、转移等恶性生物学特性相关，因此开发EZH2选择性抑制剂有望彻底杀死肿瘤干细胞，为彻底治愈肿瘤并避免复发带来希望。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910157801.1 一种取代咪唑甲酸酯类衍生物及其用途 [2] From Synlett, (4), 213-14; 1990 [3]WO 2015110999 A1 ...

苄基三乙基硼氢化铵是一种有机中间体，属于硼氢化四烃基铵类化合物。有研究表明，硼氢化四烃基铵可用于制备一种β-肾上腺素激动剂——莱克多巴胺。 莱克多巴胺的合成方法 莱克多巴胺的合成方法包括以下步骤： (1) 将对羟基苯乙酮溶解于有机溶剂1中，经氯气通入反应并在一定温度下进行，过滤得到白色针状晶体，即ω-二氯-对羟基苯乙酮，也是中间体氯化物。 (2) 将ω-二氯-对羟基苯乙酮溶解于有机溶剂2中，加入饱和碳酸钠水溶液，继续加热搅拌回流。反应完成后，经处理得到粗品，即ω-二羟基-对羟基苯乙酮。不需要分离和精制，该产物可直接用于下一步反应。 (3) 将上述未经精制的ω-二羟基-对羟基苯乙酮溶解于有机溶剂3中，加入1-甲基-3-(4-羟基苯基)-丙胺，加热反应，得到固体1-(4-羟基苯基)-2-[1-甲基-3-(4-羟基苯基)-丙亚氨基]-乙酮。该产物无需精制即可直接用于下一步反应。 (4) 将上述未经精制的固体1-(4-羟基苯基)-2-[1-甲基-3-(4-羟基苯基)-丙亚氨基]-乙酮溶解于有机溶剂4中，加入苄基三乙基硼氢化铵，在一定温度下反应，得到终产物1-(4-羟基苯基)-2-[1-甲基-3-(4-羟基苯基)-丙氨基]-乙醇。经盐酸酸化后即得到莱克多巴胺。 硼氢化四烃基铵还包括硼氢化四甲基铵、硼氢化四乙基铵、硼氢化四丁基铵和硼氢化苄基三丁基胺等化合物。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权]CN200710064097.2β-肾上腺素激动剂莱克多巴胺的合成方法...

全顺式-5，8，11，14-二十碳四烯酸，即花生四烯酸（ARA），是ω-6系列中最重要的多不饱和脂肪酸。它在动物界广泛分布，并存在于甘油酯和甘油磷脂类中。人体内亚油酸是主要的合成来源，但在肿瘤等代谢紊乱的状态下，需求量增加，需要从食物中补充。花生四烯酸对认知、心血管、免疫和新陈代谢等方面的健康功效有积极影响，同时还能促进肌肉修复和生长，消除体内炎性状态。 花生四烯酸的功效 1、调节心脏兴奋性：最新研究发现，花生四烯酸及其代谢产物能通过激活心脏与G蛋白偶联的毒曹碱样K+通道来调节心脏兴奋，无需受体依赖。 2、参与神经内分泌：花生四烯酸能刺激多种神经内分泌组织的分泌，如垂体前叶、胎盘和肥大细胞，参与调节多种激素和神经肽的分泌，如催产素、加压素、胰岛素和胰高血糖素等。 3、促进细胞分裂：花生四烯酸及其代谢产物具有促进细胞分裂的作用，对平滑肌细胞、成纤维细胞和淋巴细胞具有此作用。 4、抑制血小板聚集：花生四烯酸及其代谢物能引起血管舒张，与血管内皮细胞和花生四烯酸酶密切相关，能释放血管舒张因子、松弛血管平滑肌，从而舒张血管。 花生四烯酸的应用领域 1、新型的食品营养强化剂：由于婴幼儿体内的去饱和酶活性较低，即使摄取足够的亚油酸，也无法合成满足生长发育所需的花生四烯酸。因此，花生四烯酸主要应用于孕妇的营养补充剂和婴幼儿的配方食品，以满足其中枢神经系统和视网膜神经发育的特殊需求。 2、富含花生四烯酸的鱼类饲料：花生四烯酸对鱼类生长、存活和抵抗压力有积极影响，能提高卵子、精子和幼苗的质量，调节鱼类的免疫功能。因此，富含花生四烯酸的鱼类饲料具有广阔的市场前景。 ...

氯化镧是一种无机化合物，化学式为LaCl3。 性质 氯化镧呈微红色或灰色潮解结晶或块状固体，可溶于水。它与碱反应生成氢氧化镧或氯氧化镧沉淀。其水溶液呈中性。 制备 氯化稀土或稀土硫酸铵复盐可作为原料，通过用氢氧化钠处理并将其中的铈氧化为四价，再用稀盐酸浸出，得到富镧母液和富铈渣。富镧母液经过萃取分离除去铈后，再经结晶得到富集的氯化镧。 用途 氯化镧可用于制备石油裂化催化剂、提取单一稀土产品以及冶炼富镧混合稀土金属等。 ...

背景及概述 [1] 9-菲硼酸是一种有机合成中间体，被广泛应用于Suzuki交叉偶联反应。Suzuki-Miyaura偶联反应(SMC)是一种重要的反应，用于构建各类C-C单键，其主要原料为有机硼酸化合物。有文献报道9-菲硼酸可用于制备二苯并[g,p]稠二萘化合物，这类化合物是一类新型有机发光半导体材料的重要原料，也是OLED中能自发光的重要一种原料。 制备 [1-2] 报道一、 在室温下，将9-溴菲30g (117.19mmol，1eq)溶解在300mL四氢呋喃中，加入一个装有磁力搅拌的1000mL三口烧瓶中。开启搅拌后，用氮气吹扫15分钟，并利用乙醇和液氮将装置温度降至-78℃。在滴液管中加入正丁基锂50mL(125 mmol，1.05eq)，缓慢滴加到反应液中，保持-78℃2小时。在-78℃下，将硼酸三异丙酯93.6mL(234.38mmol，2eq)逐渐滴加到反应液中，滴加完毕后逐渐升温至室温，反应1小时。最后加入6mL稀盐酸停止反应。通过乙醇处理反应液，得到粗产物，再用正己烷煮洗，最终得到36g白色固体9-菲硼酸。 报道二、 在2000ml四口瓶中加入12.5g(0.514mol)金属镁和一粒碘。将9-溴菲120g(0.467mol)溶解在600ml THF中，并加入恒压滴液漏斗中。滴加50ml混合液于反应瓶中，加热使其引发，引发后控温在35℃～65℃之间滴加剩下的9-溴菲溶液。滴完后回流保温1小时，通过气相色谱监测原料反应程度。将体系温度降至-40℃，滴加63g(0.607mol)硼酸三甲酯溶解于240ml THF的溶液，控温小于-25℃，滴加完后在此温度下保温1小时后自然升温至室温。最后滴加盐酸调节pH值为1，分层后减压蒸去THF，再加水打浆，抽滤，滤饼再加甲苯打浆，最后烘干得到87g的9-菲硼酸，液相色谱含量为98.5%，收率为83.9%。 参考文献 [1] [中国发明] CN201810239136.6 磷光主体材料及其在有机电致发光器件中应用 [2] [中国发明] CN201911035968.7 一种二苯并[g,p]稠二萘化合物的制备方法 ...