本文将介绍关于阿托伐他汀乙酰丙酮叔丁基酯的波谱分析研究，旨在为相关研究人员提供参考依据和实验支持。 简述： (4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-1H-吡咯-1-基]乙基]-2 ， 2-二甲基-1 ， 3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯(以下简称L1) ，又名阿托伐他汀乙酰丙酮叔丁基酯， 是生产阿托伐他丁钙 (一种治疗低血胆甾醇和防止动脉硬化的药物)的重要中间体。 波谱分析： 1.实验方法： （ 1） 样品的质谱分析  取少量的 L1溶于酸性复合溶剂(MeOH∶H2O∶HAc=49∶49∶2) ， 直接进样 ， ESI+离子源 ， 分子量范围 :500～1000 ， 测得结果见图 2。 （ 2） 样品的核磁共振分析  在核磁共振样品管中取适量 L1，溶解于氘代氯仿中，并以TMS为内标，分别进行氢核磁共振谱（1H-NMR）、1H-1HCOSY谱、碳核磁共振谱（13C-NMR）、1H-HMQC谱和1H-HMBC谱测试。（其中，碳核磁共振谱、1H-HMQC谱和1H-HMBC谱的质子噪声已被去耦） ， 其结果分别见图 3、图5、图6和图7。 2.结果： （ 1）质谱解析 从图 2可知 ， 655.3532为L1的单一同位素峰 ， 根据该分子量模拟的分子式为 C40H47FN2O5+H ， 其理论精确分子量为 655.3542 ， 误差为 1.5×10-6。因此 ， 可以确认 L1的分子式为C40H47FN2O5。图中 ， 质荷比为 599.2912的离子为L1+H离子在酯基部分发生麦氏重排 ， 失去一个 2-甲基丙烯中性分子(C4H8)而形成的碎片离子。 （ 2）核磁共振解析 在 L1的1H谱中 ， 确认了 3组特征性峰:δ1.43(s ， 9H)为40 ， 41 ， 42位H ， δ2.38(dd6.9Hz ， 15.25Hz ， 1H)、δ2.24(dd ， 6.2Hz ， 15.3Hz ， 1H)为11位的两个H ， δ1.68(d ， 7.1 ， 6H)为34、35位H ， 并划分了其它各组峰的类型 :δ1.36(s ， 3H) ， δ1.30(s ， 3H)为其它甲基上的H ； δ7.19-7.16(重叠 ， 9H)、δ7.08～7.06(2H)、δ7.00～6.96(重叠 ， 3H)、δ6.86(d ， 1H)为芳环上H和酰胺N上H。 在 L1的13C谱中 ， 确认了 9组特征峰:δ28.31为40 ， 41 ， 42位碳 ； δ66.63和δ66.12分别为8、10位的衔氧碳 ； δ80.93为39位衔氧季碳 ； δ98.90为36位连接两个氧原子的碳 ； δ165.01为25位的酰胺基碳 ； δ170.41为12位的酯基碳 ； 以及含有 F取代基苯环上的6个碳。 根据 L1的氢谱、13C谱中的各特征峰 ， 结合 1H-1HCOSY、HMQC和HMBC相关实验结果以及其它谱学相关知识 ， 对 L1各谱峰进行归属 ， 如表 1、表2: 参考文献： [1]蒋可志 ， 陈关喜 ， 冯建跃等 .(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-~1H-吡咯-1-基]乙基]-2 ， 2-二甲基-1 ， 3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯的波谱学研究[J].分析化学 ， 2004 ， (04):439-444. ...

本文旨在探讨两种可行的合成方法，用来制备 2- 巯基 -5- 二氟甲氧基 -1H- 苯并咪唑，以供参考。 背景：潘多拉唑是继奥美拉唑、兰索拉唑之后上市的第 3 个质子泵抑制剂，由德国 Byk Gulden 公司开发研制，最初于 1994 年在南非上市，与刚刚上市的埃索美拉唑 (Esomeprazole) 有相同的抑酸效果，与克拉霉素、甲硝唑合用可根除幽门螺旋杆菌，显示出良好的发展前途。 2- 巯基 -5- 二氟甲氧基 -1H- 苯并咪唑是合成潘多拉唑 (Pantoprazole) 的重要中间体。 合成： 1. 方法一： 2-硝基 -4- 二氟甲氧基苯胺在 Raney Ni 催化下被水合肼还原，还原产物不经分离直接用于制备 2- 巯基 -5- 二氟甲氧基 -1H- 苯并咪唑。具体步骤如下： 向 4g(0.02mol) 2- 硝基 -4- 二氟甲氧基苯胺的 50mL 95% 乙醇溶液中加入 2.52g(0.04mol) 质量分数为 80% 的溶液水合肼、 0.2g Raney-Ni ， 60℃ 保温 2h ，补加 0.2gRaney-Ni ，然后回流 4h 。滤去催化剂，向滤液中加入乙氧基磺原酸钾 4.2g(0.026mol) ，在 80℃ 下加热回流 4h 。静置冷却，将反应液倒入 200mL 水中，出现大量黄色沉淀，加稀盐酸调节至 pH3 ，转变为白色固体。过滤，水洗至中性。滤饼溶于适量氢氧化钠溶液中，活性炭脱色，滤除活性炭后的碱液，再重复上述操作，得白色粉末 2- 巯基 -5- 二氟甲氧基 -1H- 苯并咪唑 4.07g 。产率 :94% 。 m.p.251 ～ 253℃ 。 3. 方法二： （ 1 ） N-(4- 二氟甲氧基 ) 苯基乙酰胺 (2) 对乙酰氨基酚 (20 g ， 0.15 mol) 溶于乙醇 (250 ml) ，搅拌溶解，加入固体 NaOH (10 g ， 0.25 mol) ，搅拌均匀，通入氟里昂 -22 ， 50℃ 下搅拌 4 h ，过滤，滤液回收乙醇。将剩余物倒入 0.8 mol/L NaOH (500 ml) 溶液中，边倒边搅拌，析出大量固体。过滤，水洗至中性，干燥，得白色粉末 2 (18.4 g ， 61%) ， mp114 ～ 116℃ 。 （ 2 ） N-(2- 硝基 -4- 二氟甲氧基 ) 苯基乙酰胺 (3) 2 (12 g， 0.06 mol) 溶于二氯甲烷 (200 ml) ，室温下滴加发烟硝酸 (10 ml) ，搅拌 2 h 。依次以适量水、 5%Na2CO3 溶液、水洗，无水 Na2SO4 干燥。蒸馏回收溶剂，析出橙色固体。以水重结晶，得黄色晶体 3 (11 g ， 75%) ， mp70 ～ 72℃ 。 （ 3 ） 2- 硝基 -4- 二氟甲氧基苯胺 (4) 3 (10 g， 0.04 mol) 溶于甲醇 (80 ml) ，室温搅拌下滴加 6mol/L NaOH 溶液适量，继续搅拌 1.5 h 。反应液倒入冰水 (300 ml) 中，析出黄色固体，以乙醇 - 水重结晶，得橘黄色固体 4 (7.2 g ， 86%) ， mp68 ～ 70℃ 。 （ 4 ） 2- 巯基 -5- 二氟甲氧基 -1H- 苯并咪唑 (1) 4 (4 g， 0.02 mol) 溶于无水乙醇 (120 ml) ，加入 Raney Ni (8 g) 作催化剂，室温常压下通入氢气进行氢化反应。停止吸氢后滤去催化剂，向滤液中加入乙氧基磺原酸钾 (7.5 g ， 0.05 mmol) ，在 80℃ 下加热回流 5 h ，静置冷却，倒入冰水 (400 ml) 中，出现黄色浑浊物，加稀盐酸调至 pH3 ，析出大量白色固体。过滤，水洗至中性，干燥，以异丙醇重结晶，得白色粉末 1 (2.9 g ， 68%) ， mp251 ～ 253℃ 。 参考文献： [1]戴桂元 , 刘德龙 , 刘蕴等 . 潘多拉唑中间体 2- 巯基 -5- 二氟甲氧基 -1- 氢 - 苯并咪唑的合成工艺改进 [J]. 化学试剂 , 2004, (02): 101-102. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2004.02.015. [2]刘德龙 , 王苏惠 , 刘蕴等 . 以水合肼作还原剂制备 2- 巯基 -5- 二氟甲氧基 -1H- 苯并咪唑 [J]. 徐州师范大学学报 ( 自然科学版 ), 2003, (03): 36-38. [3]戴桂元 , 胡涛 , 王香善等 . 2- 巯基 -5- 二氟甲氧基 -1H- 苯并咪唑的制备 [J]. 中国医药工业杂志 , 2001, (08): 35-36. ...

头孢克肟是一种抗生素类药品，可有效改善咳嗽、感冒发烧等症状，并具有杀菌作用。然而，过敏体质的消费者在使用头孢产品前必须进行过敏测试。那么，头孢克肟主要用于治疗哪些疾病呢？ 首先，头孢克肟对于呼吸系统感染引起的支气管炎、肺炎以及咳嗽痰多等症状具有良好的治疗效果。它能够消除炎症，改善不适症状，并促进肺部和支气管的健康运转。 其次，头孢克肟对于泌尿系统疾病也具有良好的治疗效果。对于男性出现的膀胱炎、尿道炎以及尿频、尿急、尿不尽等症状，头孢克肟能够起到很好的改善作用。同时，它还能促进全身细胞新陈代谢的速度，有效排除体内的水分沉积。 此外，头孢克肟对于中耳炎和鼻窦炎的症状也具有良好的治疗效果。它能够改善鼻塞和流鼻涕等症状，还能预防过敏性鼻炎的发生。 对于患有胆囊炎和胆管炎的患者，头孢克肟的服用可以改善疾病症状。然而，在服用期间，根据不同的症状，选择适合自身的服用方法非常重要，最好不要盲目服用。 需要注意的是，在服用头孢克肟的过程中，不应与阿莫西林、卡马西平等药品同时服用，以免增加血液浓度并引发其他疾病。 ...

溶剂红 197是一种适用于多种树脂和纤维着色的染料。 制备过程 第一步 首先，将2-氰基甲基苯并咪唑（16.64克），4-二乙基氨基-水杨醛（17.74克）和哌啶（3.6毫升）在甲醇（280ml）中搅拌24小时。然后，过滤沉淀的固体，用甲醇（100ml）洗涤并干燥，得到产物，收率为27.5g。 第二步 其次，将7-N，N-二乙基氨基-3-苯并咪唑基-2-亚氨基香豆素（25g）和丙二腈（5.5g）加入乙基溶纤剂中，回流约6小时。然后，将反应混合物冷却至5℃，过滤分离出固体，用乙醇和己烷洗涤。 应用领域 一项专利提出了一种制备多彩超细微胶囊红磷阻燃剂的新方法。该方法利用有机溶剂中可溶解的有机色素或有机颜料对超细化红磷进行沉积着色，并使用树脂水溶液进行微胶囊包覆处理，制成外观色彩与有机色素或有机颜料相同的微胶囊彩色红磷。这种方法可以实现产品的色彩丰富和色调多样化。 主要参考资料 [1] From U.S. Pat. Appl. Publ., 20070122746, 31 May 2007 [2] [中国发明,中国发明授权] CN200910178245.2 多彩超细微胶囊红磷制备新方法与应用【公开】/多彩超细微胶囊红磷制备方法与应用【授权】 ...

概述 [1] 二苯基碘六氟砷酸盐在医药合成中可作为重要的中间体。目前的研究表明，通过二芳基碘鎓二硫酸盐和碱金属多卤代甲酸盐之间的反应可以制备二芳基碘多卤代甲缩醛盐。另外，还有研究发现，在二芳基硫酸氢二钠盐的形成过程中，可以使用二氯甲烷代替乙酸作为溶剂。虽然这些方法都取得了令人满意的结果，但是在二芳基碘鎓硫酸氢盐反应混合物中需要大量的多卤代甲基盐，如六氟砷酸钾，以获得最佳产率。因此，从经济角度考虑，二芳基碘鎓二硫酸盐到二芳基碘鎓多卤代非金属盐的途径并不十分吸引人，因为会导致多卤代甲缩醛盐的损失。 结构 制备方法 [1] 二苯基碘六氟砷酸盐的制备方法如下：在-10℃下，将约25份浓硫酸缓慢加入到25份碘酸钾、32份苯、50份乙酸酐和60份二氯甲烷的混合物中。将混合物搅拌4小时并保持在-5℃的温度，然后缓慢升温至25℃。接着继续搅拌混合物12小时，并缓慢加入约100份水。将反应混合物中的下层二氯甲烷层去除并丢弃。向水层中加入14.3份高氯酸钠，得到沉淀。根据制备方法，沉淀物为二苯基碘鎓高氯酸盐。然后将二苯基碘鎓高氯酸盐干燥。将2份高氯酸二苯基碘鎓、1.2份六氟砷酸钾和约60份甲基乙基酮的混合物搅拌1小时。然后过滤混合物以除去沉淀的高氯酸钾。蒸发甲乙酮得到结晶产物，其熔点为123-125℃。根据制备方法，产物为二苯基碘六氟砷酸盐，其产率为96％。 主要参考资料 [1] US4329300 Methodformakingdiaryliodoniumpolyhalometalloidsalts ...

四硫磺酸盐煌绿增菌液基础(TTB)是一种用于沙门氏菌选择性增菌培养的培养基。它的配方包括蛋白胨、牛肉膏粉、氯化钠、碳酸钙、无水硫代硫酸钠、牛胆盐等成分，最终pH值为7.0±0.2。 工作原理 蛋白胨和牛肉膏粉提供了细菌生长所需的碳源、氮源和维生素；氯化钠维持了适当的渗透压；碳酸钙可以中和细菌产生的酸性物质并吸收有毒的代谢产物；硫代硫酸钠和四硫磺酸钠的结合可以抑制肠道共生菌的生长，而含有四硫磺酸钠还原酶的细菌则可以在该培养基中繁殖；胆盐和煌绿则可以抑制大肠杆菌和其他革兰氏阳性细菌的生长。 使用方法 1、取93.6g的四硫磺酸盐煌绿增菌液基础(TTB)，加入1L蒸馏水或去离子水中，搅拌加热至完全溶解，分装于三角瓶中，每瓶100mL。 2、将三角瓶放入灭菌锅中，进行121℃高压灭菌20分钟，冷至30℃。每100mL基础培养基中加入四硫磺酸钠煌绿增菌液配套试剂(SR0040)2支，混合均匀，即可得到四硫磺酸钠煌绿增菌液，或再添加2支新生霉素(SR0030)配成MKTTn肉汤。 3、在无菌环境中，取1mL增菌液转种于10mL的TTB/MKTTn中，或取25mL前增菌液转种于225mL的TTB中。 4、将已接种的试管放入恒温培养箱中，以42℃培养18-24小时。 5、观察结果。 参考文献 [1]四硫磺酸盐煌绿增菌液基础(TTB)产品介绍 ...

5-溴-2-羟基异烟酸甲酯是一种羧酸酯类衍生物，是医药中间体的重要组成部分。然而，目前尚未有关于其合成方法的文献报道。 合成方法 目前已有的合成2-氨基-5-溴异烟酸甲酯的方法是以2-氨基-异烟酸甲酯为原料，通过溴代反应合成2-氨基-5-溴异烟酸甲酯。例如，国际公布的专利申请中使用N-溴代丁二酰亚胺（N-bromosuccinimide, NBS）作为溴化剂，产物的粗收率为35%。 美国专利中采用溴素作为溴化剂合成2-氨基-5-溴异烟酸甲酯，经过硅胶柱分离后产物收率为23%。另外，在另一专利中，以2-氨基-4-甲基吡啶为原料，经过四步反应合成了2-氨基-5-溴异烟酸，总收率仅为15.7%。 现有的2-氨基-5-溴异烟酸酯制备方法存在收率低、产物难以纯化等缺点，不利于大规模工业化生产。根据现有技术的相关收率，预计对2-氨基-5-溴异烟酸甲酯进行重氮化水解合成5-溴-2-羟基异烟酸甲酯，其总收率将更低。 下面介绍一种收率较高的合成方法： 5-溴-2-羟基异烟酸甲酯的制备方法，步骤如下： (1) 将浓硫酸滴加到质量分数为30%的双氧水中，滴加过程中控制温度小于等于20°C，滴加完毕后冷却至5°C，得到浓硫酸和双氧水的混合液。将2-氨基-5-溴-4-甲基吡啶溶于浓硫酸，再加入上述的浓硫酸和双氧水的混合液，反应完毕后将反应液倒入冰水混合物中，调节pH至7-8，抽滤，滤饼水洗，烘干制得5-溴-4-甲基-2-硝基吡啶。 (2) 将步骤（1）得到的5-溴-4-甲基-2-硝基吡啶溶于浓硫酸中，再加入重铬酸钠，室温搅拌，反应完毕后倒入碎冰中，抽滤，滤饼以水洗涤，烘干。滤液用氯仿萃取，干燥，减压蒸干，与滤饼合并，制得5-溴-2-硝基异烟酸。 (3) 将步骤（2）得到的5-溴-2-硝基异烟酸溶于甲醇中，滴加氯化亚砜，回流反应，蒸除大部分甲醇，冷却，加水，调节pH至7-8，乙酸乙酯萃水层，干燥，浓缩得5-溴-2-硝基异烟酸甲酯。 (4) 将还原铁粉与水、冰醋酸混合，活化后，加入乙醇和步骤（3）得到的5-溴-2-硝基异烟酸甲酯，保温反应；反应完毕后，冷却，抽滤，滤液蒸除大部分乙醇，加入氯仿，用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，干燥，浓缩得粗品；将此粗品溶于氯仿中，用酸液洗两次，合并水层，水层用碱液调节pH至5-8，氯仿萃水层，氯仿层干燥浓缩制得2-氨基-5-溴异烟酸甲酯。 (5) 将步骤（4）得到的2-氨基-5-溴异烟酸甲酯溶于稀硫酸溶液中，滴加亚硝酸钠水溶液，搅拌，反应完毕后，抽滤，滤液调至中性，氯仿萃取，氯仿层干燥浓缩；浓缩物与滤饼合并为粗品；粗品经过硅胶滤垫，浓缩得到5-溴-2-羟基异烟酸甲酯。其中，浓硫酸的浓度质量分数为97%-99%，稀硫酸的浓度质量分数为8%-9%。 ...

近年来，噻吩类化合物的合成及其 C–H 官能化的研究备受关注，无论在学术领域还是工业领域都有非常重要的意义。噻吩并吡咯，即含有噻吩和吡咯环的分子，是天然产物、有机光电材料、农药和药物重要成分的结构单元。4H-噻吩：4氢-噻吩[3,2-B]吡咯-5-羧酸乙酯，CAS号：46193-76-4，分子式：C9H9NO2S，分子量：195.238。 制备方法 为了实现4H-噻吩[3,2-b]吡咯-5-羧酸乙酯的方便简易合成，本文采用了一种新的方法。该方法使用2-噻吩甲醛和叠氮乙酸乙酯作为原料，在常温条件下合成4H-噻吩[3,2-b]吡咯-5-羧酸乙酯。另外，也可以使用4H-噻唑[3,2-B]吡咯-5-甲酸为起始物料，经与乙醇反应制备得到4H-噻吩[3,2-b]吡咯-5-羧酸乙酯。 图1 4H-噻吩[3,2-b]吡咯-5-羧酸乙酯 实验操作： 方法一、 将2-噻吩甲醛溶于140mL DMSO中，在氮气保护下加入叠氮乙酸乙酯，常温搅拌一夜。然后向混合物中加入4 mL含有4 g氢氧化钠的水溶液，继续搅拌24 小时。将反产物倒入400mL的2％碳酸氢钠溶液中，用二氯甲烷萃取，有机层反复水洗，干燥后旋蒸得深红色油状物。经硅胶柱(溶剂为石油醚)分离后得浅黄色油状物。将浅黄色油状物溶于200 mL甲苯中，加热回流4～6 小时后停止反应，旋蒸后得4H-噻吩[3,2-b]吡咯-5-羧酸乙酯。 方法二、 第一步酯化反应，反应物为4H-噻唑[3,2-B]吡咯-5-甲酸、乙醇和酸催化剂，反应过程中加热蒸出生成的水，不再有水馏出时，表明反应结束。蒸出过量的乙醇后，将溶液冷却。产物反复用水和10％NaHCO3水溶液洗涤至pH为7左右。进行减压蒸馏，收集112-114℃馏分，即为4H-噻吩[3,2-b]吡咯-5-羧酸乙酯。 参考文献 [1] US2004/48878 A1 ...

加兰他敏是一种乙酰胆碱酯酶抑制剂，被广泛应用于临床上。它可以用于改善记忆障碍和阿尔茨海默型痴呆症状的治疗。 如何使用加兰他敏来改善记忆障碍？ 加兰他敏可以提高患者的指向记忆、联想学习、图像回忆、无意义图形再认及人像回忆等能力。它还可以改善痴呆患者和脑器质性病变引起的记忆障碍。 初始剂量为每次5mg，每日4次；三天后可根据医嘱改为每次10mg，每日4次。 哪些患者在服用加兰他敏时需要特别注意？ （1）心血管系统：加兰他敏可能对心率产生迷走神经兴奋作用，因此患有病窦综合征、其他室上性心脏传导阻滞或正在使用地高辛及β一阻滞剂等能够明显导致心率减缓的药物的患者，在服用加兰他敏时应特别慎重。 （2）胃肠道系统：消化性溃疡高危患者在服药期间应密切注意症状。然而，临床研究表明，与安慰剂相比，使用加兰他敏并不增加患者罹患消化性溃疡或消化道出血的机率。胃肠道梗阻或胃肠道术后恢复期的患者建议不要使用加兰他敏。 （3）神经系统：加兰他敏可能引起癫痫发作。然而，对于阿尔茨海默病患者而言，这种发作也可能是疾病本身的一个临床症状。 （4）呼吸系统：对于有严重哮喘或阻塞性肺病的患者，处方加兰他敏应谨慎。 （5）泌尿系统：建议尿路阻塞或膀胱术后恢复期的患者不要使用加兰他敏。 ...

自20世纪90年代初期提出锂离子电池的概念和实现其商业化应用以来，锂离子电池的基础研宄和应用迅速成为国际电化学研宄的热点之一。电解液是构成锂离子电池的重要要素，通过对电解液体系的优化，能够改善电极界面SEI膜的组成和电池性能，增加电极的可逆容量，延长循环寿命，提高电极的充放电性能。因此，开发性能优越的电解液对提高锂离子电池的市场竞争力具有较大的现实意义。 双氟磺酰亚胺锂（LiN(SO2F)2，以下简称LiFSI)是一个具有广泛应用前景的电解液物质，LiFSI的导电率适宜，且热稳定性、电化学稳定性高；发生副反应概率小，不会产生HF等腐蚀性气体，是当今锂离子二次电池电解液中不可缺少的高新技术类产品。随着锂电行业的不断发展，其市场需求必将越来越大，有可能成长为辅盐类锂盐化合物中的明星产品。 制备方法 一种制备双氟磺酰亚胺锂的方法包括以下步骤： A) 在有机碱存在下，将硫酰氯和氨气反应，得到双氯磺酰亚胺的有机碱盐； B) 将步骤A)得到的双氯磺酰亚胺的有机碱盐与HF混合，进行氟化反应，得到双氟磺酰亚胺的有机碱盐； C) 将步骤B)得到的双氟磺酰亚胺的有机碱盐与碱性物质混合，进行中和反应，得到双氟磺酰亚胺碱金属盐粗品； D) 将步骤C)得到的双氟磺酰亚胺碱金属盐粗品进行纯化，得到双氟磺酰亚胺碱金属盐； E) 将步骤D)得到的双氟磺酰亚胺碱金属盐与锂化试剂混合，进行置换反应，得到双氟磺酰亚胺锂。 该制备方法具有原料成本低、产品中杂质含量低和双氟磺酰亚胺锂收率较高的特点。 ...

3-戊酮的性质和应用 3-戊酮是一种无色液体，具有丙酮气味。吸入中等浓度会引起头晕、恶心和倦睡，而吸入高浓度蒸气则可能导致昏迷甚至死亡。它对眼睛和皮肤有强烈的刺激性，口服后会引起恶心、呕吐、腹泻和昏睡。此外，3-戊酮还是一种重要的药物合成中间体，广泛用于合成抗菌药物二甲戊乐灵等[1]。 3-戊酮的合成方法 一种合成3-戊酮的方法是将含有重组烯酮还原酶的溶液与乙基乙烯基酮在适当的条件下反应。通过气相色谱法可以测量反应产物3-戊酮的生成率。合成路线如图1所示[2]。 另一种合成3-戊酮的方法是将戊烷-3-醇与过氧化氢在适当的条件下反应。通过硅胶柱色谱法可以分离得到纯度较高的3-戊酮。合成路线如图2所示。 参考文献 [1] 黄培,赵玉杰.3-戊酮光电离理论研究[J].江西化工,2019(01):133-136.DOI:10.14127/j.cnki.jiangxihuagong.2019.01.033. [2] Shaabani, Ahmad; et al. Cerium(III) bromate as a new reagent in oxidation of organic compounds. Synthetic Communications (2003), 33(11), 1845-1854. ...

盐酸帕洛诺司琼是一种选择性5-羟色胺受体拮抗剂，用于预防化疗引起的恶心和呕吐。本文介绍了盐酸帕洛诺司琼的合成方法以及相关的不良反应。 合成方法 目前已有一些文献报道了盐酸帕洛诺司琼的合成方法，但存在一些问题，如氢解和加氢条件难以控制，反应选择性不高。参考文献[1]提出了一条新的合成路线，每步反应操作简单，易于工业化生产。 图1 帕洛诺司琼合成路线图 不良反应 根据国外临床研究，盐酸帕洛诺司琼的不良反应与其他类似药物相似，包括头痛、便秘、腹泻、头晕、疲劳、腹痛、失眠等。在一些临床研究中，高剂量使用盐酸帕洛诺司琼可能导致严重的便秘。 化疗患者在接受盐酸帕洛诺司琼治疗时可能出现一些发生率较低的不良反应，这些反应可能与治疗相关或因果关系不明。 参考文献 [1] Hunt TL, GallagherSC, Cullen MT JR, et al. Evaluation of safety and pharmacokinetics of consecutive multiple-day dosing of palonosetron in healthy subjects. J Clin Pharmacol， 2005， 45(5):589-596. ...

概述 (1S,2R)-(-)-1-氨基-2-茚醇是一种化学品，具有分子式C 9 H 11 NO，分子量149.1897，CAS号126456-43-7。它是白色至淡黄色晶体粉末，熔点为117-121oC，沸点为290.03 ℃，密度为1.212 g/cm3，略溶于水。该化合物属于危险品，对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用。在取用时需要穿戴合适的防护服、手套并使用防护眼镜或者面罩。 用途 (1S,2R)-(-)-1-氨基-2-茚醇主要用于合成药物，特别是茚地那韦前体化合物，用于治疗成人HIV-I感染。它还是其他药物分子的重要中间体，具有在药物化学中的优点。 除了药物合成领域，它还被广泛用于其他化学领域。例如，它可以用作手性诱导剂，在有机合成反应中催化生成手性化合物。此外，由于其分子结构上的特定键合，该化合物还可以用作有机分析试剂。 此外，它还可用作催化剂，例如在优化盐酸达泊西汀的合成工艺中，(1S,2R)-(-)-1-氨基-2-茚醇为催化剂、硼烷-N，N-二乙基苯胺为还原剂进行不对称还原，然后依次经过与α-萘酚醚化、磺酸酯化、二甲胺取代、HCl成盐反应得到最终产物。 (1S,2R)-(-)-1-氨基-2-茚醇的合成过程复杂，需要使用复杂的合成方法和精细的纯化工艺，因此价格较高。 总结 (1S,2R)-(-)-1-氨基-2-茚醇是一种广泛应用于药物合成和有机化学领域的重要化学品。由于其独特的化学结构和手性特点，它在医药和化学领域中具有重要的应用价值。 参考文献 [1]李振华,高恒,谭志勇,等.四氢糠酸的拆分工艺改进[J].合成化学, 2017, 25(9):5. [2]付丙月，张宁，张宗磊，段崇刚。盐酸达泊西汀的合成及工艺优化，中国药房，2020.31.07. ...

振动磨 是一种在制药、化工和食品等领域中广泛应用的设备，主要用于粉碎、破碎和混合等工作。它利用强力振动使物料在流态化状态下受到磨棒的撞击、切割、碾磨和搓揉等综合力作用，从而实现快速的微米级粉碎效果。 首先，振动磨具有快速、高效的粉碎作业能力。相比传统的粉碎设备，振动磨能够在短时间内将物料粉碎到微米级别，大大缩短了制药生产的工艺流程，提高了生产效率。此外，振动磨还可以进行干式和湿式粉碎作业，适用范围广泛。 其次，振动磨具有密闭工作和易于换料等优点。振动磨的粉碎腔采用密闭结构，有效地避免了粉尘和污染物的泄漏。同时，振动磨还方便进行拆装和换料操作，节省了生产时间和人力成本，提高了工作效率。 第三，振动磨可以配置多种作业模式，降低粉碎腔内的温度。振动磨可以根据不同的生产需求配置常温、水冷、低温、超低温、防氧化和防爆炸等多种作业模式。特别是对于热敏性物料的粉碎，振动磨的低温配置可以有效地降低粉碎腔内的温度，保护物料的质量和稳定性。 最后，制药企业需要根据实际需求选择适合的振动磨设备。振动磨的种类和规格繁多，制药企业应根据实际需求选择合适的设备。同时，企业还需关注振动磨的质量和性能指标，以确保生产效率和产品质量。 综上所述， 振动磨 是制药生产中不可或缺的设备之一，能够实现快速、高效的粉碎作业，提高生产效率和产品质量。振动磨在制药生产中具有重要的应用价值和市场前景，随着制药行业的发展和技术的提升，振动磨的技术也在不断创新和升级。 ...

1-溴-3-氯丙烷 【英文名】1-bromo-3-chloropropane 【CAS登记号】[109-70-6] 【结构式】BrCH2CH2CH2CI 【物化性质】这种化合物是一种无色液体，沸点为142～143℃，相对密度为1.592，折射率为1.4851。它不溶于水，但溶于乙醇、醚和氯仿。 【质量标准】 【用途】这种化合物常用于合成医药炎镇痛、氟奋乃静、三氟拉嗪等药物，也可以用于其他有机合成反应。 【制法】这种化合物可以通过α-氯丙烯与溴化氢加成反应制得。 CH2=CHCH2CI+HBr→CH2BrCH2CH2CI 【安全性】这种化合物对人体有害，误服、皮肤接触或吸入蒸气都会造成伤害。它具有较强的刺激性，会刺激皮肤、眼睛和黏膜。在操作时，必须穿戴全身防护服。它通常以250kg铁桶包装或玻璃瓶外木箱内衬垫料的形式储存，并存放在阴凉、通风的仓间内。它应与酸类和食用原料隔离贮运。 1,2-二溴乙烷 【英文名】1,2-dibromoethane 【别名】sym-dibromoethane; EDB; eth-ylene dibromide; ethylene bromide 【CAS登记号】[106-93-4] 【结构式】BrCH2CH2Br 【物化性质】这种化合物是一种挥发性的无色液体，在常温下比较稳定，但在光照下会缓慢分解为有毒物质。它的沸点为131℃，熔点为9.9℃，冰点为-8.3℃，相对密度为2.1792，折射率为l.53800，黏度为1.727mPa·s，表面张力为38.91mN/m，蒸气压为1.133kPa。它可以溶于约250倍的水，与乙醇、乙醚、四氯化碳、苯、汽油等多种有机溶剂互溶，并形成共沸物。 【质量标准】 【用途】这种化合物可以用作乙基化试剂和溶剂。在农业上，它可以用作杀线虫剂和合成植物生长调节剂。在医药上，它可以用于合成二乙基溴苯乙腈中间体、溴乙烯和亚乙烯基二溴苯阻燃剂。此外，它还可以用作汽油抗震液中铅的消除剂、金属表面处理剂和灭火剂等。 【制法】这种化合物可以通过乙烯溴化法、乙烷溴化法和乙二醇与溴氢酸反应制得。 【安全性】这种化合物的蒸气有毒，高浓度时会产生麻醉作用，全麻时可能导致肺水肿致死。吸入致死浓度为1000×10-6。它对啮齿动物具有致癌作用。蒸气会刺激呼吸道，并对肝脏和肾脏造成损伤。液体接触皮肤会导致溃烂。如果沾污，应立即脱去外衣并擦干皮肤。生产场所应具备良好的通风条件，并备有防毒面具和防护服等。空气中的最低中毒浓度为25×10-6，最高容许浓度为130×10-9。应避免与铝、镁、钾、钠等金属接触，以及与强碱和富氯物质接触。贮运条件和防护要求与溴甲烷相同。 ...

2-氨基-4-溴苯酚是一种黄色片状或针状结晶的化合物，其英文名为2-Amino-4-bromophenol。它微溶于冷乙醇和水，易溶于热乙醇和氯仿。作为苯酚类衍生物，2-氨基-4-溴苯酚的结构中含有氨基单元、溴原子和活性羟基基团，具有丰富的化学转化性质。因此，它被广泛应用于有机合成中间体和医药化学试剂的制备，主要用于药物研发和基础化学研究过程中。 化学性质及应用 2-氨基-4-溴苯酚具有丰富的化学转化性质。其中，酚羟基和氨基可以在碱性条件下与烷基卤代物发生亲核取代反应，生成相应的烷基化产物。这种反应常用于有机分子的合成，为有机化合物的修饰和功能化提供了重要手段。此外，苯环上的溴原子可以在过渡金属催化作用下与芳基硼酸或芳基格式试剂发生多种交叉偶联反应，得到相应的脱溴芳基化产物。 需要注意的是，直接接触2-氨基-4-溴苯酚可能会导致皮肤过敏反应，可能引发皮肤刺激或过敏症状。另外，吸入该物质可能导致过敏症状或哮喘病症状，甚至呼吸困难。因此，在处理该化合物时，应采取适当的安全措施，如佩戴个人防护装备、操作于通风良好的环境中等，以降低潜在风险。 氨基保护的反应 图1 2-氨基-4-溴苯酚的保护反应 将无水K2CO3(5 eq.)和二碳酸二叔丁酯( 2.6 eq.)加入到2-氨基-4-溴苯酚(1 eq.)的四氢呋喃/水(1 : 1比例)溶液中。然后将反应混合物在室温下搅拌反应4小时，中和混合液(乙酸100 % ,至p H 7)。用EtOAc稀释有机层，然后将反应混合物依次用水和盐水进行洗涤。分离出有机层并将其在MgSO4上干燥。过滤混合物以除去干燥剂并将所得的滤液在减压下进行浓缩。将残余物溶于MeOH中，然后往其中加入K2CO3 (5 eq.)，所得的反应混合物在室温下搅拌若干个小时。通过TLC点板监测反应进度，反应结束后将混合物在真空下进行浓缩即可得到目标产物分子(5-溴-2-羟基苯基)氨基甲酸叔丁酯。 参考文献 [1] Huvelle, Steve; et al Organic & Biomolecular Chemistry (2017), 15(16), 3435-3443. ...

我可以提供帮助哈

我们用的时候一般是先把PVA配水溶解后再用，另外同样的配方，用的原粉粒径较大也会出现絮凝的现象。

试试看这个可不可以

https://worldwide.espacenet.com/?locale=en_EP 欧洲专利局搜索： IN201811020593 ， Original document: IN201811020593 (A) ― 2018-06-22...