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设备工程师
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上海集泰化工有限公司·设备工程师
湖南理工职业技术学院 化工系
甘肃省兰州
2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮,英文名为2-Octyl-2H-isothiazol-3-one,常温常压下为白色至浅黄色固体,不溶于水但是可溶于醇或者醚类有机溶剂。2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮是一种异噻唑啉酮类化合物,它是一种新型的高效广谱杀菌剂,广泛应用于化妆品、涂料、胶粘剂、建筑材料等领域。值得说明的是该物质结构中的硫原子遇到氧化剂例如间氯过氧苯甲酸容易被氧化成相应的砜衍生物。 理化性质 2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮是一种低毒、高效、广谱型防霉剂,它对霉菌具有很强的杀灭作用,能达到理想的防霉效果。该物质在强光和高温下稳定,它具有广谱高效的杀菌效果,可有效防止塑料中的细菌和真菌。2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的结构中含有硫原子,它在接触到氧化剂时容易发生氧化反应而导致变质,特别是在存在氧化剂的环境中如间氯过氧苯甲酸等,硫原子往往会被氧化成相应的砜衍生物。这种氧化反应会影响2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的杀菌效果和稳定性,因此在使用过程中需要避免与氧化剂接触,以确保其有效性和稳定性。 氧化反应 图1 2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的氧化反应 在一个干燥的反应器中将间氯过氧苯甲酸 (85%, 803.0 mg, 4.6 mmol)加入到2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮(410.0 μL, 2.0 mmol)的二氯甲烷 (10 mL)溶液中,然后将所得的反应混合物在室温下剧烈搅拌反应大约15个小时。反应结束后将反应混合物通过硅胶垫过滤并用DCM清洗,往所得的有机相中加入饱和NaHCO3水溶液。所得的水相用二氯甲烷进行萃取,合并所有的有机相并将其用无水Na2SO4进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以除去有机溶剂,所得的残余物通过己烷/DCM重结晶法提纯即可得到目标产物分子. 参考文献 [1] Lin, Yifan; et al, Organic & Biomolecular Chemistry (2019), 17(22), 5509-5513. ...
2,3-二氢苯并吡喃-4-酮,又称4 ?色满酮或4?二氢色原酮,是一种化合物,具有分子式C9H8O2,CAS号为491-37-2。它是黄酮类天然产物提取物的基本结构单元,具有广泛的生理、药理活性,如杀菌、抗炎、抗肿瘤等。 制备方法 制备方法包括向蛋形瓶中加入三氟乙酸钾、碳酸氢钾、2?羟基苯乙酮等物质,经过一系列步骤得到2,3-二氢苯并吡喃-4-酮。 参考文献 [1]烟台六谛医药科技有限公司. 一种4-色满酮、同类物及其衍生物的一锅煮制备方法:CN202210804603.1[P]. 2022-09-06. ...
苯并三唑类紫外线吸收剂是目前塑料和汽车涂料中最常用及有效的一款吸收剂,国内外对其研究也一直很活跃,保持着在众多UV吸收剂中经久不衰的地位。受阻胺类光稳定剂性能突出也是近年来的研究热点,但传统的HALS的哌啶环上存在N-H基团具有一定的碱性,所以在一些酸性树脂、酸性配合剂等酸性体系尤其是一些酸性涂料体系中,苯并三唑类紫外线吸收剂还是占有绝对的优势。紫外线吸收剂 UV-326 便是众多苯并三唑类紫外线吸收剂中的一种. 结构与功能 紫外线吸收剂 UV-326 分子结构中X为Cl取代基,3'-位为叔丁基和5'-位为甲基的结构不但能引起透射光谱红移,而且摩尔消光系数增大了,使其紫外线吸收效率提高。而且在波长400 nm显示较陡的吸收边缘,对400nm以上的可见光几乎不吸收,对高分子材料颜色影响较羟基二苯甲酮类紫外线吸收剂类小,故在浅色透明制品中能发挥卓越的效果. 作用机理 苯并三唑类紫外线吸收剂的作用机理与二苯甲酮类相似,其结构中也存在着分子内氢键鳌合环(由羟基与三唑基上的氮所形成),当吸收紫外光后,氢键断裂或形成光互变异构体,把有害的紫外光能转变成无害的热能而释放. 优势 紫外线吸收剂 UV-326 的优点是性能稳定、毒性低、紫外线吸收能力强,可以广泛用于感光材料如彩色胶卷、彩色胶片、彩色相纸和高分子聚合物、外防护涂层和其他许多领域. ...
纽甜是一种功能性食品甜味剂,其甜度是蔗糖的7000~13000倍,口感纯正醇厚,接近阿斯巴甜,但没有苦涩和金属气味。 纽甜以阿斯巴甜为原料,使用量较少,含有3,3-二甲基丁基组,几乎完全阻断苯丙氨酸的形成,因此不需要特殊商标标注。 据研究报道,纽甜在体内代谢后会去酯形成脱酯化的纽甜和微量甲醇,很快从体内清除。 添加标准 根据GB2760-2014标准,纽甜可以添加在焙烤食品、饮料、乳制品等食品中,最大允许添加量小于等于0.1g/kg。 安全性 纽甜目前没有明确的安全隐患,适量添加对健康基本无危害,但可能存在潜在影响尚未被发现。...
甲脒盐酸盐是一种有机脒类物质的盐酸盐,它可通过甲脒和盐酸简单的中和反应制备得到,具有较好的化学稳定性。甲脒盐酸盐可在常见中强碱的作用下发生解离反应得到游离的甲脒单元,主要用作医药分子中间体和精细化工生产领域中的基础原料。 结构性质 甲脒盐酸盐的化学本质为甲脒,它是结构最简单的脒类物质,其结构中含有两个亲核性较强的氮原子,可与多种亲电试剂发生亲核取代反应。例如它可在碱性条件下和丙二酸二乙酯类衍生物等发生两次亲核取代反应可用于氮杂环状衍生物。此外,甲脒盐酸盐可以在碱性环境中进行解离,释放出游离的甲脒单元进而参与包括烷基化、芳香化、缩合等多种反应。 缩合反应 图1 甲脒盐酸盐的缩合反应 在一个干燥的反应烧瓶中将甲脒盐酸盐(1.36g)加入甲醇钠(30%甲醇溶液)(1.46g, 80.83 mmol)的甲醇(36 mL)冷悬液中,加入时注意控制反应体系的温度为5℃。然后将反应后的混合物搅拌10分钟,往上述反应混合物中缓慢地加入氟丙酸二乙酯(3.0g),所得的反应混合物在室温下搅拌反应约15小时。通过TLC点板检测反应进度,反应结束后将反应混合物直接在真空中浓缩,将所得的残留物溶解在冰水(100 mL)中,然后将残留物酸化至pH值7,过滤反应混合物并用水清洗,干燥所得固体产物即为目标产物分子。 安全信息 甲脒盐酸盐有毒,应避免直接接触皮肤和眼睛。操作时应佩戴防护手套、防护眼镜和防护服。避免吸入甲脒盐酸盐的粉尘和蒸汽,应在通风良好的地方操作。在处理甲脒盐酸盐时,应注意避免与酸性物质接触,以防危险气体的释放。 参考文献 [1] Neelamkavil, Santhosh F.; et al ACS Medicinal Chemistry Letters,2018,9,457-461....
引言: 乙二胺四乙酸( EDTA)是一种广泛用于工业和科学领域的化学物质,其复杂的分子结构使其具有出色的螯合性能和稳定性。常见于水处理、医药和食品工业中,EDTA在配方中起到关键的功能作用。 乙二胺四乙酸(EDTA)是什么? EDTA缩写词的含义: 乙二胺四乙酸 (Ethylenediaminetetraacetic Acid,C10H16N2O8)简称EDTA,是一种氨基多羧酸,化学式 为 [CH2N(CH2CO2H)2]2。 乙二胺四乙酸这种白色、不溶于水的固体被广泛用于与铁 (Fe2+/Fe3+) 和钙离子 (Ca2+) 结合,即使在中性 pH 下也能形成水溶性复合物。因此,它可用于溶解含 Fe 和 Ca 的水垢,以及在其氧化物不溶的条件下输送铁离子。EDTA 有多种盐类,特别是 EDTA 二钠、乙二胺四乙酸钙钠和 EDTA 四钠,但它们的功能都类似。 1. EDTA 的结构 乙二胺四乙酸分子式为C10H16N2O8 ,分子量为 292.24。 乙二胺四乙酸结构式如图所示。EDTA的分子结构对其作为螯合剂的功能至关重要。由1个连接有4个乙酸基团的中央乙二胺骨架组成。 EDTA是多齿配体,可与金属离子配合生成含多个五元环的螯合物,具有超强稳定性。EDTA分子可提供6个配位原子(4个氧原子、2个氮原子),能满足大多数金属离子的配位数;同时,EDTA与金属离子形成的EDTA金属螯合物配位比绝大多数为1∶1, 这两个特性是 EDTA所有应用的基础。 2. EDTA 特性 乙二胺四乙酸( EDTA),又称螯合剂EDTA,是一种常见的有机螯合剂。其分子式为C10H16N2O8,摩尔质量为292.24 g/mol。乙二胺四乙酸的物理性质如下: ( 1) 状态:常温常压下为白色晶体或粉末。 ( 2) 熔点: 240-250 ℃ ( 3) 沸点: 540 ℃ ( 1 atm) ( 4) 密度: 0.860 g cm-3 (at 20 ℃) ( 5) 水溶解度: 在 25℃下, 乙二胺四乙酸 在水中的溶解度为0.5g/L。它在冷水、醇和大多数有机溶剂中不溶。可溶于氢氧化钠、碳酸钠和氨溶液,并且在3M NaOH中可溶解至100mg/mL的浓度。 ( 6) log P:-0.836 ( 7) 乙二胺四乙酸在空气中稳定,但在高温下会分解,生成有毒的氮氧化物烟雾。它与强氧化剂、金属会发生反应。 ( 8) 乙二胺四乙酸的粉末或颗粒与空气混合,可能发生粉尘爆炸。 ( 9) 乙二胺四乙酸对眼睛有刺激作用。吸入其粉尘或气溶胶可能导致呼吸道刺激。长期或反复接触可能导致皮肤过敏。 ( 10) 乙二胺四乙酸的溶解度随 pH值的变化而变化。在酸性条件下,EDTA以H4EDTA形式存在,水溶解度较小;在中性或碱性条件下,EDTA以EDTA2-、EDTA3-和EDTA4-形式存在,水溶解度较大。 (11)乙二胺四乙酸的钠盐,如乙二胺四乙酸二钠( EDTA-Na2)和乙二胺四乙酸四钠(EDTA-Na4),水溶解度比EDTA更大,因此在实际应用中更为常见。 3. 乙二胺四乙酸毒性 EDTA 的急性毒性较低,LD50(大鼠)为 2.0 g/kg 至 2.2 g/kg。研究发现,EDTA 对实验动物既有细胞毒性,又有弱遗传毒性。口服暴露已发现会对生殖和发育造成影响。同一项研究还发现,大多数化妆品配方中的 EDTA 经皮肤暴露和气雾化化妆品配方中的 EDTA 吸入暴露均会产生低于口服剂量研究中的毒性暴露水平。直接接触EDTA会刺激皮肤和眼睛, 吸入 EDTA粉尘会刺激呼吸道。 4. EDTA 安全表。 4.1 急救措施 ( 1) 一般建议 咨询医生。向在场医生出示安全数据表。 ( 2) 如吸入 呼吸新鲜空气,休息。 ( 3) 如接触皮肤 用大量水冲洗皮肤或淋浴。 ( 4) 如接触眼睛 用大量水冲洗(如可能,请摘下隐形眼镜)。 ( 5) 如吞咽 漱口。喝一两杯水。 ( 6) 如有必要,请立即就医和进行特殊治疗 立即急救:确保已进行充分的净化。如果患者没有呼吸,请开始人工呼吸,最好使用受过培训的供氧阀复苏器、袋阀面罩装置或袋式面罩。如有必要,进行心肺复苏。立即用缓流水冲洗受污染的眼睛。不要催吐。如果发生呕吐,请让患者向前倾或左侧卧(如果可能,头朝下),以保持气道畅通并防止吸入。让患者保持安静并保持正常体温。寻求医疗救治。 4.2 意外泄漏措施 ( 1) 个人预防措施、防护设备和应急程序 使用个人防护设备。避免形成粉尘。避免吸入蒸气、雾气或气体。确保通风良好。将人员疏散到安全区域。避免吸入粉尘。 ( 2) 环境预防措施 个人防护:适合该物质空气浓度的颗粒过滤呼吸器。将泄漏物质扫入有盖的非金属容器中。小心收集剩余物。然后根据当地法规进行储存和处置。 ( 3) 控制和清理的方法和材料 环境考虑:陆地泄漏:挖一个坑、池塘、泻湖、存放区来容纳液体或固体物质。 /SRP:如果时间允许,坑、池塘、泻湖、浸泡孔或存放区应使用不透水的柔性膜衬垫密封。/使用土壤、沙袋、泡沫聚氨酯或泡沫混凝土来堤防表面流。用粉煤灰或水泥粉吸收散装液体。用硫酸氢钠 (NaHSO4) 中和。 4.3 处理和储存 ( 1) 安全处理注意事项 避免接触皮肤和眼睛。避免形成粉尘和气溶胶。避免接触 - 使用前获取特殊说明。在形成粉尘的地方提供适当的排气通风。 ( 2) 安全储存条件,包括任何不相容性 与强氧化剂、金属和食品及饲料分开存放。螯合剂本质上倾向于腐蚀铜、锌和铁等金属。碱性盐会严重腐蚀铝,应避免接触这些盐。不锈钢和大多数能够承受稀碱的聚合物或涂层可作为建筑材料。固体螯合剂应存放在阴凉干燥的地方,以避免结块。 4.4 个人防护措施,如个人防护设备 (PPE) ( 1) 眼部 /面部防护 符合 EN166 的带侧护罩的安全眼镜。使用经相关政府标准(如 NIOSH(美国)或 EN 166(欧盟))测试和批准的眼部防护设备。 ( 2) 皮肤防护 穿着防渗透衣物。必须根据特定工作场所的危险物质浓度和数量选择防护设备的类型。戴手套处理。使用前必须检查手套。使用适当的手套脱卸技术(不接触手套的外表面)避免皮肤接触本产品。使用后,根据适用法律和良好实验室规范处理受污染的手套。洗手并擦干双手。所选防护手套必须满足欧盟指令 89/686/EEC 及其衍生标准 EN 374 的规范。 ( 3) 呼吸防护 处理大量物质时,请佩戴防尘口罩。 5. 结论 乙二胺四乙酸( EDTA)以其复杂的分子结构和多功能性质,在工业和科学研究中扮演着重要角色。尽管其广泛应用带来了诸多益处,但我们也需注意其使用中的潜在风险和环境影响。通过进一步的研究和技术创新,我们可以更好地管理和利用EDTA,以确保其在各个领域中的安全和有效应用。 参考: [1]蒋连,陈杨武,王龙辉,等.乙二胺四乙酸(EDTA)生物处理研究进展[J].绵阳师范学院学报,2019,38(05):80-88.DOI:10.16276/j.cnki.cn51-1670/g.2019.05.015. [2]https://en.wikipedia.org/wiki/Ethylenediaminetetraacetic_acid [3]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/ [4]https://www.collinsdictionary.com/us/dictionary/english/edta [5]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/books/NBK565883/ [6]https://www.guidechem.com/msds/60-00-4.html ...
本文将讲述 6-氯喹啉 选择性加氢反应的相关研究,以供相关领域的研究人员参考。 简述;喹啉类化合物是一种有机含氮杂环化合物,大多存在于生物碱中,由于其表现出特殊的生物活性及药理活性,因此在药物化学中占有十分重要的地位。由其衍生出的 6-氯喹啉类化合物明显的继承了喹啉类化合物的活性,而且6-氯喹啉类化合物的应用已经远远超出了医药领域,在有机配体、农药等方面也有广泛应用。由于氯原子的存在,使这类喹啉衍生物受到许多有机合成者的关注。 6-氯喹啉选择性加氢反应研究: 选择性氢化喹啉类化合物以制备 1,2,3,4-四氢喹啉类化合物(py-THQ)及其衍生物已成为研究热点,因为它们广泛应用于药品、农药和精细化学品等领域。由于反应能垒较高,实现选择性加氢一直是研究的难点。此外,喹啉分子中的N原子与金属活性位点之间具有强烈的配位作用,导致催化活性不佳,易受到中毒影响。因此,设计温和稳定的催化剂是具有挑战性的。虽然Ru基催化剂的活性相对较低,Xia等人报道Ru/AC在喹啉选择性加氢中的反应活化能高达63.44 kJ/mol。但由于Ru的价格优势,具有一定的应用潜力。 周强等人 提出通过调节 Ru 与 TiO2 相互作用,得到 4 种 Ru包覆程度和电子结构不同的纳米催化剂,研究表明适当包覆程度既可以弱化喹啉的吸附又可以有效裂解 H 2 ,富电子 Ru 可以排斥 C-Cl 键,提高 6-氯喹啉加氢选择性,并且在载体中引入氧空缺,氧空缺可以吸附喹啉分子,以实现加氢位点和活化氢气位点的分离。具体为: ( 1) 6-氯喹啉的加氢反应: 喹啉类化合物的加氢反应是在 50 mL 高压反应釜中进行的,以 6-氯喹啉加氢反应为例:在反应釜中加入 0.2 mmol 6-氯喹啉,10 mg 催化剂,5 mL 乙醇溶液,放入搅拌子,先在室温下搅拌 5 min 使催化剂、底物混合均匀,然后密封高压釜并连接氢气钢瓶,进行三次冲放气以置换釜中的空气。冲入 1 MPa 氢气,把反应釜放入提前预热的油浴锅中,磁力搅拌开启并调至 800 r/min,当温度达到40℃ 时开始计时。待反应结束后放入冷却水中冷却至室温,然后放出氢气。打开高压釜,用胶头滴管取出混合液并离心,然后取出上层清液并用气相色谱进行分析其成分组成,用气相色谱 -质谱联用仪确认其成分。 ( 2) 产物的定量和定性分析 反应结束后取出离心后的上层反应液用美国安捷伦仪器公司 7890B 型气相 色谱仪进行分析,检测器为 FID,HP-5 型毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),所用分析条件为:柱温 50℃ 保持 1 min 后,以 10℃/min 的升温速率升温至 250℃ 后保持 1 min。通过美国安捷伦仪器公司的相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定产物结构。 ( 3)结果 通过调节 SMSI,获得了四种具有不同空间和电子结构的 TiO2 负载 Ru纳米催化剂,并评估了它们在 6-氯喹啉选择性加氢中的催化性能。经过优化的Ru/TiO 2 -Vo-250H 催化剂即使在室温下也可显示出出色的活性和选择性。AC-HAADF-STEM,XPS 和 CO 脉冲表征显示 Ru/TiO 2 -Vo-250H 中的 Ru NPs 被部分包覆。Ru/TiO 2 -Vo-250H 的优异催化性能归因于以下几个方面。(1)最佳催化剂氧空缺含量最高,有利于 Ru NPs 分散并充分利用活性位。(2)Ru/TiO 2 -Vo-250H具有适当的 Ru 暴露水平,将为 H2 的分解提供丰富的活性位点。Ru-TiO 2 -Vo-250H中Ru 独特的半包覆结构也将减少被喹啉中毒的可能性,从而使 Ru/TiO 2 -Vo-250H表现出优异的催化活性。(3)TiO2 表面的氧空缺可以吸附 6-氯喹啉分子,这不仅为催化反应提供了更高的局部底物浓度,而且在一定程度上抑制了 Ru 活性位点被喹啉分子吸附,从而进一步提高了催化活性。(4)氧空缺还促进了电子从 TiO 2 -Vo 向 Ru 的转移,使 Ru 富电子,可以排斥 C-Cl 键,加速 H2 的活化,有效防止脱氯产物的产生,从而实现高选择性。 这项工作是通过调节催化剂活性成分的空间结构和电子结构来获得一种高效的选择性加氢催化剂,为研究金属与载体之间的构效关系提供了新的思路。 参考文献: [1]符鑫博. 基于6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯为底物的反应研究[D]. 渤海大学,2017. [2]周强. 氧空缺TiO2负载Ru、Pd催化喹啉、炔醇选择性加氢反应性能研究[D]. 浙江:浙江工业大学,2021. ...
通过合成 3,5- 二氟苯甲醚并探讨其在化学合成上的具体应用,期望为相关化合物的研发提供有益信息。 背景: 3,5- 二氟苯甲醚是一种重要的精细有机合成中间体,主要用于农药、医药及液晶材料的合成。 1. 合成: ( 1 ) 3 , 5- 二氟溴苯的制备 将 129 g 2 , 4- 二氟苯胺加到 500 mL 1 , 2- 二氯乙烷中溶解后,冷却到 10℃ 滴加到 160 g 溴溶液中,滴加完毕,升温至室温,过滤浆状物,滤液回收套用,滤饼干燥即为溴化物。 将得到的固体溴化物加到 500 mL 10% 的盐酸中,冷却至 0—5℃ ,加入 70 g 亚硝酸钠进行重氮化反应,加完后再将 100 g 次磷酸加入,再缓慢升温至 15℃ ,此时伴有氮气放出,保温 1 h 。将混合物倾析出来,用 1 , 2- 二氯乙烷萃取,再将 1 , 2- 二氯乙烷脱除可得到 3 , 5- 二氟溴苯,收率为 75% (以 mol 数计)。 ( 2 ) 3 , 5- 二氟苯甲醚的合成 将 36.7 g 3 , 5- 二氟溴苯和 20% 的甲醇钠 / 甲醇溶液 67 g 加入到反应瓶中,加热至回流温度并保持 16 h ,再冷却反应液至 0℃ ,加入 10% 盐酸溶液中和至 pH=1 ,静置分层,分出有机层,水层用 1 , 2- 二氯乙烷萃取,合并有机层,用无水硫酸钠干燥后,脱除溶剂甲醇,可得到产品 3 , 5- 二氟苯甲醚,收率在 95% 以上。 2. 应用:合成 4- 溴 -3 , 5- 二氟苯甲醚。 4-溴 -3 , 5- 二氟苯甲醚是一种新型的含氟类液晶材料中间体。以 3,5- 二氟苯甲醚为原料 , 在 N- 溴代丁二酰亚胺和二甲基甲酰胺体系中经溴化 , 合成 4- 溴 -3 , 5- 二氟苯甲醚 , 溴化反应对位选择性为 91%, 产品收率为 64% 。实验步骤如下: 在 100 mL 反应瓶中,将 7.2 g (0.05 mol) 3 , 5- 二氟苯甲醚溶解在 10 mL DMF 中。室温下将 8.9 g (0.05 mol) NBS 溶于 30 mL DMF 溶液,缓慢滴加到反应瓶中, 6 h 后滴加完毕,常温反应 24 h ,此时溶液颜色变深。将反应液滴加到 100 mL 水中,常温搅拌 1 h ,有明显分层现象。用正己烷提取 (40 mL×3) ,合并有机层,硫酸钠干燥,脱去溶剂得到 10.45 g 粗品,经气相色谱检测对位产品含量 91% ,邻位异构体含量 8% 。 将 10 g 粗品溶解在 18 mL ( 体积比 81%) 异丙醇水溶液中,慢慢搅拌,冷却至 0 ℃ 左右,静置,析出白色针状晶体,待充分结晶后, 0 ℃ 左右过滤,用少量 0 ℃ 左右的 ( 体积比 81%) 异丙醇水溶液洗涤,真空低温干燥,得 7.1 g 纯品,纯度 98% (GC) ,收率 64% 。 m.p.27 ~ 30 ℃ 。 参考文献: [1]林长江 , 查玉娥 , 安东各等 . 4- 溴 -3,5- 二氟苯甲醚的合成及表征 [J]. 化学试剂 , 2010, 32 (05): 475-476. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2010.05.008. [2]戎士琴 , 蔡翠玉 , 田俊波 . 3,5- 二氟苯甲醚的合成 [J]. 河北化工 , 2005, (04): 37. ...
醋酸氟轻松是一种重要的有机合成中间体,在医药、农药等领域具有广泛的应用前景。本文旨在介绍如何进行醋酸氟轻松的合成与精制工艺,以帮助化学研究人员和工程技术人员更好地掌握该化合物的制备方法。 背景:在 1982 年《中国医药工业杂志》 04 期中关于氟轻松合成中氟化工业改进中氟化工艺为底物溶于丙酮中,于 40 -45℃通入高氯酰氟,反应约 15 -16h,得粗品后再经醋酸-盐酸转位得 6 位氟,具体路线为: 目前,现有技术均操作繁琐,副产物多,收率低,所用的氟化试剂危险,成本高,对环境危害大。 合成: 1. 专利 CN 113896759 A 涉及一种醋酸氟轻松的合成方法。本发明以醋酸曲安奈德为原料,向其中加入 N -氟代双苯磺酰胺和自由基引发剂进行反应,得到醋酸氟轻松。具体步骤为:将化合物 A 加入到有机溶剂中,在 15℃ ~ 30℃ ,向其中加入 N -氟代双苯磺酰胺,充分搅拌,然后加入自由基引发剂,搅拌 2 -3h,调节体系 pH 为中性,减压浓缩,乙醇结晶,得醋酸氟轻松;所述的自由基引发剂选自偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈或过氧化苯甲酰或叔丁基过氧化氢或过氧化苯甲酸叔丁酯或其混合物。以摩尔比计,化合物 A : N -氟代双苯磺酰胺:自由基引发剂 =1 : 1.3 -1.5: 0.008 -0.012。所述有机溶剂为二氯甲烷,采用质量分数为 10% 的氢氧化钠水溶液调节体系 pH 。 该发明解决醋酸氟轻松上氟过程中操作繁琐,副产物多,所用试剂危险,环境危害大的问题,提高了收率,更易于大规模生产。 2. 专利 CN 107619426A 发明涉及一种甾体化合物的制备方法,尤其是涉及醋酸氟轻松的制备。该发明以氯化物为起始物 , 依次经过 9,11- 环氧 ,1,2- 脱氢, 17- 脱水 ,6- 上氟 ,9,11- 开环 ,16,17 位双键氧化上双羟 ,21 位酯化 ,16,17 位缩合 , 得醋酸氟轻松。该发明新工艺更具产业化价值 , 能够有效控制副反应 , 提高反应收率和质量 ; 工艺设计中不涉及高危反应 , 易于实现工业化 ; 不存在高污染反应 , 减轻了环保处理压力。具体步骤为: (一 ) 环氧 : 氯化物先与卤化试剂和酸催化剂反应 , 再加入碱反应 , 得到环氧物 ; (二 ) 脱氢 : 以环氧物为底物采用简单节杆菌生物脱氢的方法得到脱氢物 ; (三 ) 脱水 : 将脱氢物与脱水剂在碱性溶剂中反应 , 得到脱水物; (四 ) 上氟 : 将脱水物与苯甲酰氯或醋酸异丙烯反应 , 得到 C3- 烯醇化物 ,C3- 烯醇化物与氟化试剂反应 , 得 6- 氟物 , 所述氟化试剂为 1- 氟 -4- 羟基 -1,4- 二氮二环 [2.2.2 辛烷双四氟硼酸盐; (五 ) 开环 :6- 氟物与氟化氢反应 , 得到双氟物; (六 ) 氧化 : 开环物与氧化剂反应 , 得双氟氧化物; (七 ) 酯化 : 双氟氧化物与醋酸盐反应得到双氟化物; (八 ) 缩合 : 双氟酷化物与丙酮缩合 , 得酷酸氟轻松。 精制:专利 CN 104292292A 发明了一种醋酸氟轻松粗品的精制工艺,使用丙酮甲醇溶解醋酸氟轻松粗品,加入活性炭回流,过滤 , 减压浓缩滤液 , 冷却出料 , 相同溶媒洗涤结晶 , 离心甩干,高温干燥,得醋酸氟轻松精品。该精制工艺不仅使醋酸氟轻松纯度超过 97%, 而且提高了产品收率。工艺研究过程中 , 采用的有机溶媒包括甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、甲醚、乙醚、甲乙醚、甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、甲酸、乙酸、丙酸、二氯甲烷、 1,2- 二氯甲烷、三氯甲烷、四氨味喃、二氧六环中的一种或两种混合。根据醋酸氟轻松纯度和收率情况 , 筛选出最佳混合溶媒为丙酮 / 甲醇。 参考文献: [1] 山东谷雨春生物科技有限公司 . 一种醋酸氟轻松的合成方法 :CN202111502350.4[P]. 2022-01-07. [2] 天津金耀集团有限公司 . 一种醋酸氟轻松的制备方法 :CN201610555865.3[P]. 2018-01-23. [3] 新乡恒久远药业有限公司 . 一种醋酸氟轻松粗品的精制工艺 :CN201410457342.6[P]. 2015-01-21. ...
吲哚啉是一种重要的有机化合物,广泛应用于药物、农药和材料科学等领域。为了满足不同领域对吲哚啉的需求,研究人员不断探索各种合成方法。本文将介绍三种传统的吲哚啉合成方法,通过此可以更好地理解吲哚啉的合成途径,并为相关研究提供参考和启发。 简介:吲哚啉是一种重要的精细化工中间体,吲哚啉及其衍生物在染料、医药等领域中有着广泛的应用。染料敏化剂是一种重要的光电材料,染料敏化剂中的有机染料 具有良好的经济效益。通过构效关系的分析,发现由给电子体、π共轭体系和电子受体 (D-π-A) 三部分组成的染料敏化剂具有良好的光电性能,而吲哚啉类是较好的电子给体。基于吲哚啉类的新型有机光敏染料最早由 Uchida 等于 2003 年成功开发。吲哚啉类的衍生物也是重要的药物中间体,如 S-(-)-2- 羧基吲哚啉 1 是合成血管紧张素转换酶抑制剂培哚普利的关键中间体 ;1- 乙 酰 -7- 氨基 -5-(2- 溴丙基 ) 吲哚啉 2 是合成肾上腺素受 体拮抗剂西洛多辛的关键中间体。 合成: 1. 吲哚化学还原法 1866年, Adolfvon Baeyer 通过还原靛红首次获得及其衍生物, 1883 年 Fischer 和 Jourdan 用丙酮酸和 1- 甲基苯腙合成吲哚,并证实了它的结构,其合成路线如图所示。目前的研究中有许多方法是以吲哚原料合成吲哚啉的。 2. 吲哚催化氢化法 2.1 Nobuyuki Yasuda 等在 1999 年报道了 Pt/C 催化氢化吲哚衍生物生成相应吲哚衍生物的方法,如图所示。将 3.0g 1- 苯甲酰基 -3- 苯基吲哚和 0.33 g 10% Pt/C 催化剂溶于 60mL 乙酸,通入 H 2 ,压强保持在 0.1MPa ,在 60 ℃下搅拌 6h 。反应结束后降温,催化剂过滤回收,蒸馏除去乙酸,加 NaOH 溶液碱化后,用乙酸乙酯萃取,有机相用无水硫酸镁干燥,然后除去溶剂,得到 2.94 g(97.4%)1- 苯甲酰基 -3- 苯基吲哚啉。若将反应所用的溶剂由乙酸改为乙醇,则反应压强从常压改为 0.5~0.6 MPa 。也可将 1- 苯甲酰基 -3- 苯基吲哚催化氨化为 1- 苯甲酰基 -3- 苯基吲哚,产率为 99.3% 。 2.2 孔祥俊等 2011 年在 (S)- 吲哚啉 -2- 羧酸的制备过程中采用 Pt/C 催化进行 1- 乙酰基 -2- 羧基吲哚的催化氢化,生成 1- 乙酰基 -2- 羧基吲哚啉,反应过程如图所示。将 1- 乙酰基 -2- 羧基吲哚完全溶于丙酮后加入到高压釜中,再将 5% Pt/C 催化剂投入其中,通入 H 2 ,控制压强在 1.0~2.0 Mpa ,温度保持在 45~55°C ,反应 2.5~4h ,直到不吸氢为止,用高效液相色谱法检测判断反应终点。 2.3 Aditya Kulkarni等 2011 年报道了 Pt/C 催化的无保护的催化氢化。优化出的反应条件为 : 以 Pt/C 为催化剂, H 2 压强为 3.0MPa ,对甲苯磺酸 (p-TSA) 用量为 1.2eq ,以水为溶剂,室温下反应 3h ,产率 94% 。 2.4 Kuwano等在吲哚衍生物催化氢化制备吲哚衍生物方面进行了系列研究,先后报道了使用钌系催化剂和铑系催化剂对吲哚进行催化氢化的方法。 Baeza 等报道了铱系催化剂对吲哚进行催化氢化的方法。 Duo-Sheng Wang 等报道了 Pd 催化的吲哚催化氢化,这些方法能得到具有高 ee( 对映体过量 ) 值的产物,反应过程需要加入配体。 3. 芳胺化合物分子内 C-N 偶联或缩合 铜、镍、钯等金属催化的 C-N 联反应可以应用于代物的分子内 C-N 偶联制备吲哚啉。除金属催化剂外,反应通常还需要加入碱和配体。 参考文献: [1].付建斌 , 梁锡臣 , 唐配亮 . 合成吲哚啉的方法研究 [J]. 安徽化工 ,2021,47(06):115-116+120. [2].许浩然 , 王海洋 , 王广兴等 . 吲哚低压加氢合成吲哚啉的研究 [J]. 山东化工 ,2021,50(03):26-28.DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2021.03.011. [3].袁林新 . 催化加氢法制备吲哚啉的工艺 [D]. 南京师范大学 ,2017. ...
润滑脂是一种常见的润滑剂,广泛用于许多工业领域,以减少摩擦和磨损,延长机械设备的使用寿命。二硫化钼锂基润滑脂是一种效能卓越的润滑脂,它具有优异的抗磨损性能和高温耐性,适用于各种不同的工作条件。 性能特点 1. 抗磨损性能:二硫化钼锂基润滑脂由二硫化钼和锂基脂组成,二硫化钼具有优异的抗磨损性能,可以有效减少机械设备在高负荷、高温环境下的磨损。 2. 高温耐性:二硫化钼具有较高的熔点和良好的热稳定性,使得二硫化钼锂基润滑脂在高温环境下仍能保持较好的润滑性能,不易流失或凝固。 3. 抗氧化性能:锂基润滑脂本身具有较好的抗氧化性能,可以有效延长润滑脂的使用寿命,而二硫化钼的加入进一步提高了润滑脂的抗氧化能力。 4. 腐蚀保护:二硫化钼锂基润滑脂还具有一定的腐蚀保护作用,可以防止金属表面的腐蚀。 应用领域 由于二硫化钼锂基润滑脂具有优异的性能特点,因此在许多领域得到了广泛的应用: 1. 工业设备:二硫化钼锂基润滑脂可以用于各种工业设备的轴承、齿轮、传动装置等部位,有效减少摩擦和磨损,提高设备的使用效率和寿命。 2. 汽车工业:二硫化钼锂基润滑脂可以用于汽车发动机、变速器、制动系统等部位,提供可靠的润滑和保护,减少磨损和噪音。 3. 航空航天领域:由于二硫化钼锂基润滑脂具有优异的高温耐性和抗氧化性能,广泛应用于航空航天领域的关键部件润滑。 发展前景 随着工业技术的不断进步和发展,对润滑脂的要求也越来越高。二硫化钼锂基润滑脂作为一种效能卓越的润滑脂,在各个领域的应用前景广阔。 1. 新材料的发展:通过改变润滑脂的配方和结构,以及引入新的材料,如纳米材料,可以进一步提高二硫化钼锂基润滑脂的性能和使用寿命。 2. 绿色环保:在未来的发展中,绿色环保将成为润滑脂行业的重要趋势。二硫化钼锂基润滑脂可以通过优化配方和生产工艺,减少对环境的污染,并且可重复利用。 3. 自动化技术的发展:随着自动化技术的不断发展,润滑脂的需求也将增加。二硫化钼锂基润滑脂在自动化设备的润滑中具有显著的优势,将在未来得到更广泛的应用。 结论 综上所述,二硫化钼锂基润滑脂具有优异的性能特点和广泛的应用领域,在未来的发展中有着重要的地位和前景。我们可以期待通过不断的研究和创新,二硫化钼锂基润滑脂将在各个领域发挥更大的作用,并为工业生产和设备运行提供更可靠的润滑解决方案。 ...
片碱和氢氧化钠在纺织行业扮演着重要的角色,对于人造棉、人造毛、人造丝等的处理和染色起着至关重要的作用。此外,它们还能进行棉纤维的丝光处理,去除覆盖在棉织品上的蜡质、油脂、淀粉等物质,并增加织物的丝光色泽,使染色更加均匀。 近期,我国与孟加拉国签订了价值43亿的纺织品订单,这对于孟加拉国来说是一个天大的好消息,也拉近了两国的贸易关系,为两国的发展带来了更多机遇。 ...
背景及概述 噻唑环是一种含氮硫杂原子的五元芳杂环,具有独特的结构和广泛的应用前景。噻唑类化合物在化学、药学、生物学和材料科学等领域具有重要的应用价值,因此备受关注。噻唑烷衍生物是一类常见的噻唑化合物,具有广谱的生物活性。噻唑烷可以通过硫醇与醛或酮的缩合反应合成。其中,2,5-二甲基噻唑是一种常见的噻唑烷衍生物,其英文名称为2,5-Dimethylthiazole,CAS号为4175-66-0,分子式为C5H7NS,分子量为113.181。该化合物外观为黄色液体,具有烤坚果的芳香气味。 制备 2,5-二甲基噻唑可以通过以2-甲基噻唑和碘甲烷为起始物料,在碱性条件下进行甲基化反应来制备[1]。具体的合成反应式如下图所示: 图1 2,5-二甲基噻唑的合成反应式 实验操作: 方法一: 将N,N-二甲基甲酰胺溶液和2-甲基噻唑加入三口反应瓶中,搅拌30分钟后,在0℃下缓慢滴加碘甲烷,滴加完毕后升温至室温进行反应。使用薄层色谱检测反应进度,反应完全后,加入乙酸乙酯,进行水洗和无水硫酸镁干燥,然后过滤和浓缩得到2,5-二甲基噻唑。 方法二: 将乙酰胺和2-溴丙醛置于100 ml反应瓶中,将反应瓶与微波反应器回流装置对接,使用225 w功率的微波辐射10分钟,冷却后析出晶体,并用丙酮进行重结晶。最后进行减压真空干燥,得到2,5-二甲基噻唑。使用微波法可以显著提高反应速度,可能是由于微波能量直接作用于反应物分子,而常规反应则是通过分子传递逐渐起作用,因此微波法的反应速度更快。微波能量的大小也会影响产物的产率,一般来说,随着微波能量的增加,产率也会增加。 参考文献 [1]Eisai RandD Management Co., Ltd. Patent: US2011/86882 A1, 2011; ...
利妥昔单抗联合多种化疗是弥漫性大B细胞淋巴瘤的标准治疗方案。阿托珠单抗是一种单克隆抗体,靶向前体B细胞和成熟B淋巴细胞表面的CD20抗原。本研究旨在比较阿托珠单抗和利妥昔单抗在DLBCL治疗中的疗效。 研究结果显示,与利妥昔单抗相比,阿托珠单抗在新诊断出的符合移植条件的DLBCL患者中未提供明显的额外肿瘤控制。临时PET分期可以实现精准监测,因此可以考虑将其用于晚期DLBCL患者的常规治疗。 Obinutuzumab(阿托珠单抗)是一种单克隆抗体,靶向前体B细胞和成熟B淋巴细胞表面的CD20抗原。通过结合CD20,阿托珠单抗可以通过免疫效应细胞参与和直接激活细胞内死亡信号通路或激活补体级联反应,从而介导B细胞的溶解。免疫效应细胞的作用机制包括抗体依赖细胞毒性作用(ADCC)和抗体依赖细胞吞噬作用。本研究旨在比较阿托珠单抗和利妥昔单抗的疗效。 本研究是一项开放标签的随机3期试验,招募了符合移植条件(18-60岁)且未经治疗的年龄调整国际预后指数(aaIPI)≥1的DLBCL患者。患者被随机分成两组,分别接受阿托珠单抗或利妥昔单抗治疗。根据aaIPI和化疗方案对患者进行分层,并根据中期半定量PET评估的反应来确定巩固治疗。主要目标是比较阿托珠单抗组的两年无事件存活率(EFS)与利妥昔单抗组的差异。 研究结果显示,阿托珠单抗组和利妥昔单抗组的两年EFS相近,没有明显差异。全队列的两年PFS为83.1%。PET2-/4-和PET2+/4-患者的两年PFS和OS相当,而PET4+患者的两年PFS和OS较低。 在副作用方面,阿托珠单抗组的3-5级感染更常见。 综上所述,在未治疗过的aaIPI≥1的DLBCL患者中,阿托珠单抗的疗效并不优于利妥昔单抗。 原始出处: Steven Le Gouill, et al. Obinutuzumab versus Rituximab in young patients with advanced DLBCL, a PET-guided and randomized phase 3 study by LYSA. Blood. November 19, 2020....
泛酸又称为遍多酸或维生素B5,是一种水溶性B族维生素。它在自然界的动植物中广泛存在,因此被称为泛酸。泛酸是辅酶A的一部分,对于机体的脂肪、蛋白质和糖的代谢起着重要作用。它还具有制造抗体的功能,并在维护头发、皮肤和血液健康方面扮演重要角色。泛酸的主要形式是D-泛酸钙,广泛应用于食品、医药和饲料添加剂。 泛酸的作用是什么? D-泛酸钙作为B族维生素,在医药领域得到广泛应用。单方制剂主要用于治疗泛酸缺乏症,而复方制剂适用于胃肠道疾病、呼吸道疾病、皮肤疾病、精神不振和神经衰弱等。此外,D-泛酸钙还可以用于保健品。随着人们健康意识的增强,保健品的消费量也在增加,从而推动了D-泛酸钙的需求增长。 D-泛酸钙还作为辅酶A的组成物质,参与调节蛋白质、糖和脂肪的代谢,改善毛发色泽并预防疾病。特别是对于家禽、家畜和鱼类等动物的生长发育、脂肪合成和分解,D-泛酸钙是必不可少的。因此,D-泛酸钙也被广泛用作饲料添加剂。 使用限量是多少? 泛酸虽然广泛存在于食品中,但在加工过程中会大量损失。因此,D-泛酸钙常被用作营养增强剂添加于食品中,以促进人体健康和提高精神适应能力。此外,D-泛酸钙还可以添加于烧酒、威士忌中以增强风味,添加于蜂蜜中防止冬季结晶,还能缓和咖啡因和糖精等的苦味。因此,在一些强化食品中适当添加D-泛酸钙是必要的。 根据我国卫生部的标准,每公斤婴幼儿食品中添加15-28mg的D-泛酸钙(以泛酸计算),每公斤饮液中添加2-4mg的D-泛酸钙(以泛酸计算)。 泛酸缺乏会导致哪些症状? 人体缺乏泛酸钙会出现以下症状: 1. 生长停止,体重减少,突然死亡。 2. 皮肤和毛发障碍。 3. 神经系统障碍。 4. 消化器官失常,肝功能障碍。 5. 影响抗体形成。 6. 副肾障碍。 每个人每天需要约5mg的泛酸钙。 如何制备D-泛酸钙? 一种制备D-泛酸钙的方法包括以下步骤: 步骤1:将3-氨基丙腈与氢氧化钠或氢氧化钾水溶液在96-100°C下反应,加盐酸调节pH值,浓缩、结晶得到晶体。 步骤2:将步骤1得到的晶体加入甲醇中溶解,过滤收集滤液。 步骤3:将步骤2得到的滤液加入732型钙离子交换树脂进行离子交换反应,收集反应液。 步骤4:将步骤3得到的反应液加入D-泛解酸内酯进行酰化反应,在-15°C至-10°C下结晶、干燥得到D-泛酸钙。 其中,3-氨基丙腈与氢氧化钠、氢氧化钾的摩尔比为1:1.4,3-氨基丙腈与D-泛解酸内酯的摩尔比为1:1.1。 步骤1中的加盐酸调节pH值至8.5-9.5。 ...
3-甲氧基-4-氟苯甲醛是一种重要的有机合成原料,也是多种抗肿瘤药物和选择性环氧化酶-2抑制剂的中间体。本文将介绍一种制备3-甲氧基-4-氟苯甲醛的工艺。 制备方法 通过Duff反应,以三氟乙酸为溶剂,邻氟苯甲醚与六次甲基四胺进行回流反应,通过无水碳酸钾调节酸碱度、无水乙醚萃取等操作,一步反应合成目标化合物3-甲氧基-4-氟苯甲醛,收率可达87.3%。这种方法将文献中的两步合成简化为一步,避免了大量浓酸的使用对设备和环境造成的危害。同时,三氟乙酸可以回收利用,降低了反应成本。 图1 3-甲氧基-4-氟苯甲醛的合成反应式 实验操作 在配有温度计和滴液漏斗的100 mL三颈瓶中,加入六次甲基四胺2.5g(17.84mmol),三氟乙酸9mL。开启搅拌,加热升温至80~84℃,滴加邻氟苯甲醚1.12g(1mL8.92mmol)和三氟乙酸9mL的混合液约35min滴完。在该温度下继续反应1h常压浓缩回收溶剂,稍冷后加入45 mL 水.继续搅拌10 min加入无水碳酸钾调至pH7用50mL乙醚萃取3次,合并醚层。用水(50mLx3)洗涤醚层后,再用无水Mg2SO4干燥12h。蒸净乙醚,得到黄色固体12g。收率为87.3%。 讨论 与文献方法相比,本方法操作简化,收率提高了近30%。同时避免了高温蒸馏时产物的氧化以及大体积浓酸的使用对设备和环境造成的危害。此外,三氟乙酸的回收利用也降低了生产成本。 参考文献 [1]Claudi, Francesco; Cardellini, Mario; Cingolani, Gian Mario; Piergentili, Alessandro; Pertuzzi, Guidubaldo; Balduini, Walter Journal of Medicinal Chemistry, 1990 , vol. 33, # 9 p. 2408 - 2412 ...
高血压是麻醉科医师常见的问题之一,其中大部分为原发性高血压。据报道,美国高血压患者约为5000~6000万人,而每5例进入手术室的患者中就有1例高血压。中国高血压患病率约为11.26%,约1亿人,且呈上升趋势。为了减少术中血管事件的发生,高血压患者术前必须接受治疗和控制,研究表明,将血压控制在138/83mmHg以下,可以明显减少术中血管事件的发生。因此,未控制的高血压是麻醉手术的危险因素之一。 为什么高血压患者需要停药呢? 利血平是一种肾上腺素能神经抑制药,它通过阻止肾上腺素能神经末梢内介质的贮存,耗竭囊泡中具有升压作用的介质,从而达到降压的效果。利血平的降压作用温和、缓慢而持久,静脉注射后1小时才会出现明显的降压作用,肌肉注射后4小时达到高峰,口服后1周才会出现降压作用,2~3周达到峰效应。 对于长期服用含利血平成分的降压药物的患者来说,行择期手术时需要停药至少一周。然而,外科医生和患者及其家属经常对此产生疑问和矛盾。 利血平对麻醉有哪些影响? 1.利血平与交感神经末梢的囊泡有很高的亲和力,它能抑制多巴胺进入囊泡,从而减少NE的合成。 2.正常神经末梢释放的NE大部分再进入胞浆,由囊泡再摄取,利血平抑制NE的再摄取,使囊泡中NE的贮存减少。 3.利血平促进NE排出囊泡,NE排出后由单胺氧化酶破坏,使囊泡外的NE减少。 利血平对神经递质NE的合成、贮存和释放均有影响,导致交感神经末梢的神经递质耗竭,引起神经末梢突触功能障碍,降低交感张力,扩张血管,降低血压,而神经递质NE的耗竭和排空则会导致麻醉中顽固性低血压的发生。 ...
稀土离子与有机配体形成的配合物通过配合物分子内的能量传递,能否发射稀土离子特征荧光?2,6-吡啶二甲酸类衍生物与其他有机配体相比,是否具有更强的敏化发光能力,如水杨酸衍生物、邻啡罗啉类配体和β-二酮类化合物等?一些2,6-吡啶二甲酸的稀土配合物作为手性分子,是否可以通过测量圆偏振发光光谱得到更多的信息? 2,6-吡啶二甲酸类衍生物的性质与用途 2,6-吡啶二甲酸类衍生物的得到是以2,6-吡啶二甲酸为原料得到的。2,6-吡啶二甲酸的分子式为C7H5NO4,分子量为167.12,是针状晶体,难溶于乙醇,能够用于作为牛肝谷氨酸脱氢酶的竞争抑制剂。 2,6-吡啶二甲酸的制备方法 传统2,6-吡啶二甲酸的制备过程中操作复杂,对操作人员的技术水平要求高,会提高生产成本。 一种2,6-吡啶二甲酸的制备方法,其特征在于,包括步骤为: (1)将2-甲基-6-羧酸吡啶溶于有机溶剂中,往反应液中滴加高锰酸钾溶液并不停搅拌,滴加结束后加热反应10-12小时得到混合液; (2)往步骤(1)中得到的混合液滴加酸性溶液,搅拌并调节pH值为2-2.5,有沉淀析出并过滤得到2,6-吡啶二甲酸。 通过上述方式,本发明的2,6-吡啶二甲酸的制备方法,该方法得到的2,6-吡啶二甲酸纯度高,能直接用于下一步的反应,整个合成方法操作简单,对技术人员的操作技术要求不高,不需要聘请高技术人员,能够有效的节约生产成本。 ...
过敏性鼻炎(allergic rhinitis , AR)是一种常见的鼻粘膜疾病,由环境蛋白和免疫球蛋白E(IgE)的相互作用引发。然而,现有药物治疗存在副作用,因此人们对开发安全且负担得起的替代疗法非常感兴趣。α-蒎烯作为一种单萜类化合物,被广泛应用于精油中。 过敏性鼻炎(AR)是由IgE和环境因素之间相互作用引发的即刻I型过敏炎症反应。该疾病的特点是诱导期、早期和晚期反应,每个阶段都涉及多种细胞衍生介质的产生和相互作用。 在诱导期,Th细胞产生多种细胞因子,如IL-2、IL-3、IL-4、IL-5、IL-9、IL-10、IL-12、IL-13、IL-19、IFN-γ、TNF-α、TNF-β和粒细胞-巨噬细胞集落刺激因子。其中,IL-4和IL-13在激活B细胞产生IgE中起作用。 随后,晚期反应由炎症细胞产生的介质诱导,包括嗜酸性粒细胞、中性粒细胞、T细胞、巨噬细胞、树突细胞和内皮细胞。这个阶段发生了鼻粘膜的结构变化。 1、α-蒎烯对免疫细胞浸润的影响 过敏性鼻炎的特征是各种免疫细胞的流入,包括鼻粘膜上皮中的肥大细胞、嗜酸性粒细胞和嗜碱性粒细胞。 嗜酸性粒细胞与过敏性炎症密切相关,因为其颗粒蛋白会导致鼻炎和慢性鼻窦炎的发展。而肥大细胞在诱导和维持嗜酸性炎症中起关键作用。 研究发现,α-蒎烯可以抑制炎症细胞的浸润,从而减少过敏性鼻炎的发病。 2、α-蒎烯对促炎因子表达的抑制 HMC-1细胞是来源于肥大细胞白血病患者的细胞系,具有许多人类肥大细胞的特征。这些细胞可以产生多种促炎细胞因子。 α-蒎烯可以抑制促炎细胞因子的产生和基因表达,从而减轻过敏性炎症的程度。 3、α-蒎烯对炎症信号通路的抑制 NF-κB/IκB信号通路是诱导肥大细胞中促炎细胞因子基因表达的重要通路。α-蒎烯可以抑制NF-κB、RIP2和IKK-β的激活,从而阻断炎症信号通路的传导。 综上所述,α-蒎烯可能是一种潜在的过敏性鼻炎替代疗法,其通过减少免疫细胞浸润、抑制促炎因子表达和阻断炎症信号通路来发挥抗炎作用。 ...
硼氢化钠是一种化学物质,也称为氢硼化钠,具有CAS号16940-66-2。它是一种白色至灰白色的细结晶粉末或块状物质,具有很强的吸湿性。硼氢化钠主要用于制造其他硼氢盐、还原剂、木材纸浆漂白和塑料发泡剂等。然而,它也具有一定的危险性,遇水、潮湿空气、酸类、氧化剂、高热和明火都能引起燃烧。此外,硼氢化钠对黏膜、上呼吸道、眼睛和皮肤有强烈的刺激作用,吸入后可能导致严重的呼吸道炎症和肺水肿,口服则会腐蚀消化道。因此,在使用硼氢化钠时需要采取相应的防护措施,如密闭操作、佩戴防尘口罩、化学安全防护眼镜、防护服和手套等。 另一种化学物质是硼酸,具有CAS号10043-35-3。硼酸外观无色透明,具有珍珠样光泽的鳞片状六角形结晶或白色结晶性粉末或颗粒。硼酸主要用于玻璃、搪瓷、医药、化妆品等工业,以及制备硼和硼酸盐,还可用作食物防腐剂和消毒剂等。然而,硼酸在高温下会分解释放出有毒气体。在工业生产中,硼酸通常只会引起皮肤刺激、结膜炎和支气管炎,一般不会导致中毒。但是,口服硼酸会引起急性中毒,表现为胃肠道症状,如恶心、呕吐、腹痛和腹泻,严重时可能导致脱水、休克、昏迷或急性肾功能衰竭。此外,长期接触小量硼酸可能导致轻度消化道症状、皮炎、秃发以及肝肾损害。因此,在处理硼酸时需要采取适当的防护措施,如生产过程密闭、加强通风、佩戴口罩、安全防护眼镜、工作服和手套等。 ...
 
个人资料
  • 辞唱—设备工程师
  • 职业经历 上海集泰化工有限公司·设备工程师
  • 教育经历 湖南理工职业技术学院·化工系
  • 个人简介 让我们继续以此闻名:「这家代理商,花了大部分时间在改进它的理念,而不是在辩解它的正确性」。
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