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介绍 三异丁基铝(Triisobutylaluminium)是一种有机化合物,化学式为C12H27Al,外观为无色液体,溶于苯,主要用作纤维、树脂和橡胶等合成的催化剂。 三异丁基铝 应用 三异丁基铝是一种重要的化学品,用作顺丁橡胶、合成树脂、合成纤维和烯烃聚合物的聚合催化剂,还用作有机金属化合物的中间体和喷气发动机引火系统的高能原料及还原剂等[1]。 合成 以往合成的缺点 目前的三异丁基铝制备方法为在反应釜中一次性加入引发剂、活性铝浆、异丁烯, 氢气通入导热油升温反应,具有很大的弊端,具体如下: 1、反应后产品质量不稳定,氢化铝含量波动较大(15%~70%不等); 2、异丁烯消耗偏高,每吨平均消耗1200L左右; 3、反应时间过长,平均每釜反应时间≥20h; 4、反应后沉降时间过长,需要30?40天方可具备闪蒸条件。 新合成方法 以2.5m3反应釜为例,第一步:反应釜中加入三异丁基铝引发剂300千克,活性铝浆 320千克(其中铝粉80千克,正己烷240千克),异丁烯加入400L,通入氢气控制压力在 5.0MPa,温度控制在110℃进行反应,5小时生成二异丁基氢化铝,反应方程式为: Al+H2+C4H8→AlH(C4H9)2 第二步:降温至70℃,压力降至0.1MPa后加入300L异丁烯,控制温度在80℃,压力 0.3MPa,反应2h生成三异丁基铝,反应方程式为: AlH(C4H9)2+C4H8→AlH(C4H9)3 与现有技术相比,该方法的有益效果是: 1、反应后产品量稳定,氢化铝含量≤10%; 2、异丁烯消耗减少至840L/t,每吨节约异丁烯30%; 3、反应时间减少,平均单釜反应操作时间降至16h,减少25%; 4、反应后沉降时间缩短,沉降时间减少为15?20天左右,减少30%?50%[2]。 参考文献 [1]高司海,王峰忠,罗冠迪等.一种三异丁基铝连续制备系统及制备方法[P].山东省:CN114849629A,2022-08-05. [2]林常亮,王浩,王峰忠等.一种三异丁基铝的制备方法[P].山东省:CN113264955A,2021-08-17....
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制备方法 将正己烷(10ml)和氯化钠(1.2 mmol)加至乙腈:水(2:1,6ml)中反应。在反应混合物中加入20%硫酸(5ml)和高碘酸钠(20mol%)。混合物在80℃惰性气氛下加热24h,产物经柱层析纯化得到1-氯己烷(按NaCl用量计收率为24%) [1] . 检测方法 [2] 色谱柱:GS-Gaspro型毛细管色谱柱(30mx0.32mm);载气:He,恒流模式,柱流速3.0mL/min;尾吹气:N2,流量60mL/min;进样口温度200℃;检测器温度:300℃;分流比15:1;进样量:0.2uL(液态);升温程序:初始温度50℃,保持1min,以10℃/min升至100℃,保持2min,再以15℃/min升至190℃,保持1min. 该方法采用带uECD检测器的气相色谱仪,选用GS-Gaspro毛细管色谱柱,测定并绘制外标曲线,1,1-二氯乙烯、反式及顺式1,2-二氯乙烯、1-氯己烷的线性相关系数均大于0.999。相对标准偏差均小于6%,加标回收率为89.9%~112.2%。从而为1-己烯中二氯乙烯和1-氯己烷含量的测定提供了一种高效、准确、快速的分析方法. 应用 1、邢立江等人以四氢糠醇(THFA)、氢氧化钠(NaOH)和1-氯己烷(NHC)为原料合成四氢糠醇已基醚(THE),并对其作为结构调节剂在阴离子聚合物合成中的应用进行研究 [3] . 2、专利CN202211675435.7提供一种醚化合成三嗪化合物的方法,其中实施例6将中间体a 45.0g(0.132mol)、DMF 142.2g加入四口瓶中,并向其中加入1?丁基?3?甲基咪唑六氟磷酸盐(中间体a和1?丁基?3?甲基咪唑六氟磷酸盐的摩尔比为1:1.0),在30?40℃搅拌形成均匀的第一溶液;将1-氯己烷15.90g(0.132)和DMF 142.2g混合均匀配制成第二溶液;将第一溶液与含有1-氯己烷的第二溶液分别连续通入微通道反应器中混合反应,高收率生成UV?1577三嗪化合物 [4] . 参考文献 [1]COUNCIL OF SCIENTIFIC AND INDUSTRIAL RESEARCH. Catalytic process for regiospecific chlorination of alkanes, alkenes and arenes:US20030665411[P]. 2004-11-30. [2]赵亚婷,宋阳,张颖. 气相色谱法测定1-己烯中二氯乙烯和氯代正己烷的研究[C]. //中国化工学会2012年石油化工学术年会论文集. 2012:369-371. [3]邢立江,张新军,张建国. 四氢糠醇己基醚的制备及其在阴离子聚合物合成中的应用研究[J]. 橡胶工业,2021,68(5):357-362. DOI:10.12136/j.issn.1000-890X.2021.05.0357. [4]天津利安隆新材料股份有限公司. 一种醚化合成三嗪化合物的方法:CN202211675435.7[P]. 2023-05-30....
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丙二酸单乙酯,又称Ethyl hydrogen malonate,是一种浅黄色透明液体,具有一定的酸性,难溶于水但是可与常见的有机溶剂混溶。它是丙二酸酯类衍生物,可用作有机合成中间体和医药化学原料。 图1 丙二酸单乙酯的化学结构式 理化性质 丙二酸单乙酯结构中含有一个酯基单元和羧基结构,具有多样的化学转化性质。它可在酸或者碱的作用下继续和乙醇发生酯化反应得到相应的丙二酸二乙酯。丙二酸单乙酯结构中的羧基单元可在氢氧化钾等碱性条件下转变为相应的羧酸负离子,参与多种亲核取代反应。 制备方法 丙二酸单乙酯常见的合成方法是通过丙二酸二乙酯的选择性水解反应制备得到,氢氧化钾和氢氧化钠使用相对较多。 化学应用 丙二酸单乙酯拥有活性羧基单元,可进行多种化学反应,如酯化、还原、酰胺化等,在有机合成、医药领域、表面活性剂合成等方面具有重要作用。 农业应用 研究表明丙二酸单乙酯具有促进植物生长、改善果实品质、增加土壤可利用氮含量等功效。最佳促生浓度为100mg/L,为有机肥中小分子有机物对植物的促生提供理论参考。 参考文献 [1] 杨旭楠,刘丛竹,普佳等.丙二酸单乙酯在植物促生中的应用, 中国发明专利,专利号:CN202210859789.0[P]. ...
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2-氯-4-氟苯乙酮,英文名为2'-Chloro-4'-fluoroacetophenone,常温常压下为无色至淡黄色透明液体,是一种卤代苯乙酮类化合物,它具有苯乙酮的通用理化性质,可进行多种有机转化反应,主要用作有机合成中间体可用于苯乙酮类生物活性分子的合成。 2-氯-4-氟苯乙酮的理化性质 2-氯-4-氟苯乙酮是一种卤代的苯乙酮类化合物,其结构中含有一个氯原子和酮羰基单元,它的化学反应活性也主要集中于这两个基团。该物质可在还原剂例如硼氢化钠,四氢锂铝以及硼烷的作用下发生还原反应,可得到相应的醇类衍生物。2-氯-4-氟苯乙酮还和Wittig试剂进行烯基化反应得到相应的烯烃类衍生物。值得说明的是由于它是一种甲基酮,该物质可在碘加氢氧化钠的条件下发生碘仿反应。 2-氯-4-氟苯乙酮的脱氟醚化反应 2-氯-4-氟苯乙酮结构中的氟原子具有一定的离去性,可在强亲核试剂的进攻下发生芳香亲核取代反应,得到相应的脱氟醚化的衍生物。 图1 2-氯-4-氟苯乙酮的脱氟醚化反应 在一个干燥的反应烧瓶中将K2CO3 (2.40 g, 17.38 mmol)加入DMF (15 mL)中的4-丁基苯酚(1.0 g, 5.80 mmol)溶液中,所得的反应混合物在50°C下搅拌反应大约30分钟。然后往上述反应混合物中缓慢地加入2-氯-4-氟苯乙酮(0.98 mL, 6.37 mmol),所得的反应混合物在115°C氩气下搅拌过夜。反应结束后将所得的反应混合物冷却至室温,然后往其中加入饱和NH4Cl水溶液。用乙酸乙酯萃取混合物三次,然后用饱和的NaCl水溶液洗涤合并的提取物并将其在无水Na2SO4上进行干燥处理。过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以除去溶剂,所得的残余物通过硅胶柱层析法(硅胶、石油醚/乙酸乙酯= 25:1)进行分离纯化即可得到目标产物分子. 参考文献 [1] Lv, Zhuo;et al ChemMedChem(2018),13(4),338-351. ...
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背景及概述 1-甲基-3-苯基丙胺是一种无色透明液体,具有一定的碱性。它可以与酸性物质结合成盐,包括盐酸盐和硫酸盐等。这种化合物在有机合成和医药化学中被广泛应用,常用于药物分子和生物活性分子的结构修饰和合成。例如,它可以用于合成降压药物分子柳胺芐心定。 性质和特性 1-甲基-3-苯基丙胺可以与氧化剂发生氧化反应,如过氧化氢和高锰酸钾。作为苯丙胺的衍生物,它还具有一些毒理学和生化学特性,如影响神经递质的释放和再摄取,导致中枢神经系统的兴奋和产生欣快感。然而,长期使用会导致认知能力下降和成瘾等问题。 用途和合成方法 1-甲基-3-苯基丙胺主要用作医药化学合成中间体,常用于药物分子的生产和结构修饰。例如,它是降压药物分子柳胺芐心定的关键合成中间体。柳胺芐心定可用于治疗各种类型的高血压急症,如高血压危象、嗜铬细胞瘤危象、先兆子痫等。此外,在有机合成转化中,1-甲基-3-苯基丙胺的氨基可以进行酰基化、叠氮化反应等[1]. 图1 1-甲基-3-苯基丙胺的酰基化反应 实验操作: 在室温下,可以通过将1-甲基-3-苯基丙胺与叔丁基甲酸在乙酸乙酯溶液中反应来合成目标产物分子。具体方法是将1-甲基-3-苯基丙胺一次性加入叔丁基甲酸溶液中,然后加热至90℃并保持在回流状态下搅拌反应24小时。反应结束后,通过真空蒸发溶剂来分离纯化产物。 安全术语 1-甲基-3-苯基丙胺不慎与眼睛接触后,请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。穿戴适当的防护服、手套和护目镜或面具。若发生事故或感不适,立即就医(可能的话,出示其标签)。穿戴适当的防护服和手套。 参考文献 [1] Yoshida, Tomoki; et al Tetrahedron Letters (2017), 58(12), 1181-1184...
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金霉素是一种广谱抗生素,常用于外用制剂和饲料药物添加剂。它对革兰氏阳性菌和阴性菌有抑制作用,同时对立克次氏体、衣原体、支原体、螺旋体、放线菌和某些原虫也有抑制作用。金霉素被广泛用于畜禽的治疗和促生长,如治疗肉鸡、仔猪的腹泻、喘气病和增生性肠炎等。此外,金霉素还可以作为饲料添加剂,促进畜禽的生长发育,提高饲料转化率。 金霉素的作用机理是什么? 金霉素属于快效抑菌剂,进入细菌后与细菌核糖体30S亚基上的受体结合,干扰蛋白质合成,从而抑制细菌的生长繁殖。金霉素进入细胞有两个途径,一是通过外层细胞膜亲水基团被动扩散,二是由内层细胞主动运输。 金霉素在畜禽中的主要功能和治疗疾病有哪些? 金霉素在畜禽中的主要功能和治疗疾病包括: 治疗由大肠杆菌或沙门氏菌引起的下痢,如仔猪黄痢和白痢、雏鸡白痢等。 治疗由多杀性巴氏杆菌引起的猪肺疫、禽霍乱等。 控制由胞内劳森菌引起的猪增生性肠炎(回肠炎)。 控制由钩端螺旋体波莫纳引起的钩端螺旋体病(降低流产及钩端螺旋体脱落的发生率)。 降低由E组链球菌引起的颈部淋巴腺炎(颌部脓肿)的发生率。 治疗由支原体引起的猪气喘病、鸡慢性呼吸道疾病等。 金霉素作为饲料添加剂的优势是什么? 金霉素作为饲料添加剂的优势包括: 促进畜禽生长发育,提高饲料报酬率。 预防和治疗疾病,对金霉素敏感菌有抑制作用。 提高肠道吸收功能,提高饲料转化率。 安全性高,低浓度添加即可产生效果,长期使用不产生抗药性。 金霉素在猪饲料中的具体作用是什么? 金霉素在猪饲料中的具体作用包括: 降低断奶应激、转群应激等。 减少育肥中期饲养密度过大造成的呼吸道疾病。 优化猪体肠道健康,提高饲料转化率,降低料肉比。 促生长,缩短饲养周期,节约成本。 减少母猪繁殖系统疾病。 降低肠道及呼吸道疾病发生,节约药品费用。 ...
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酶解技术是一种先进的风味提取技术,通过制备蛋白水解液来保留原有的味道,并获得易于人体吸收的营养成分和风味前体物质。然而,酶解过程中通常会产生苦味。以下是几种弱化苦味的方法。 如何选择适合的酶? 疏水性残基位于肽链中部时,水解液的苦味最强。相比之下,游离氨基酸和末端为疏水性氨基酸的多肽的苦味程度较小。一些氨肽酶和羧肽酶可以作用于水解物,生成许多游离氨基酸。同时,疏水性氨基酸从肽链中部移向末端,减弱了苦味的程度。 实验表明,使用风味蛋白酶酶解牛肉制备的热反应香精香气评价整体较好。风味蛋白酶包含了内切蛋白酶与外切肽酶两种活性,可以去除低水解度产物的苦肽链,将其彻底降解为氨基酸,也可以用于彻底水解蛋白质,增进和改善水解液的风味。 选择性分离方法 蛋白水解液的苦味主要来自高疏水性的多肽。利用疏水性高的多肽对活性炭、树脂或溶剂等的高附着力,可以有效脱除苦味肽。活性炭是最常用的吸附脱苦剂。此外,通过调节水溶液的pH值,根据疏水性多肽与亲水性多肽的等电点不同,可以先沉淀疏水性多肽,减弱苦味。近年来,超滤技术也被应用于蛋白水解中,可以分离分子量在10000以下的苦味肽。 类蛋白反应 类蛋白反应是指在一定条件下,将高浓度蛋白水解液与蛋白酶一起保温反应,生成一种胶状蛋白类物质的反应。类蛋白反应的本质是一种转肽反应。通过将碱性蛋白酶、中性蛋白酶和木瓜蛋白酶等与蛋白水解液反应,使得肽中疏水性氨基酸、二肽等许多疏水性肽聚集,在水中形成不溶性沉淀,从而显著降低了水解液的苦味。 类蛋白反应中的凝胶形成了疏水侧链的包埋,不与味蕾反应,达到了脱苦的效果。另外,类蛋白反应可以利用化学合成方式将苦味肽的C-端或N-端与其他能改善苦味的氨基酸相连,掩蔽苦味。 掩蔽方法 为了获得可溶性的水解物,可以添加有机酸、氨基酸、胶体、麦芽糊精等物质来降低苦味。 微生物脱苦 一些微生物体内存在一定的产肽酶体系,可以进一步水解苦味肽,降低苦味甚至完全去除苦味。其中,细菌、霉菌和酵母菌是最常见的微生物脱苦方法。 美拉德反应的影响 虽然有很多方法可以去除苦味,但大多数必需氨基酸也是苦味氨基酸。如果去除苦味,可能会降低植物蛋白的营养价值。苦味氨基酸多数参与美拉德反应,形成风味的重要增强剂,可以增加呈味复杂性和提高鲜度。因此,我们需要在合理范围内控制苦味,同时提高美拉德反应物的呈味度。...
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健康危害 氯苯对中枢神经系统有抑制和麻醉作用,同时对皮肤和粘膜有刺激性。急性中毒时,接触高浓度的氯苯会引起麻醉症状,甚至导致昏迷。虽然脱离现场并积极救治后,患者可以较快恢复,但数日内仍可能出现头痛、头晕、无力、食欲减退等症状。氯苯液体对皮肤有轻度刺激性,但如果反复接触,可能引起红斑或轻度表浅性坏死。慢性中毒时,常伴有眼痛、流泪、结膜充血等症状,早期还可能出现头痛、失眠、记忆力减退等神经衰弱症状。重度中毒可能导致中毒性肝炎,并且个别情况下可能损害肾脏。 环境危害 氯苯对环境造成严重危害,会污染水体、土壤和大气。由于氯苯的密度较水重且不溶于水,因此它属于重非水相液体(Dense nonaqueous phase liquids,DNAPLs)之一,对地下水系统构成严重威胁。 ...
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木质素磺酸钠是一种天然高分子聚合物,是纸浆生产的副产物。它具有很强的分散性和表面活性,能吸附在固体表面上并进行金属离子交换作用。由于其特殊的结构,木质素磺酸钠被广泛应用于矿质营养元素表面活性剂的生产。 木质素磺酸钠的应用原理是什么? 根据木质素提取的材质不同,木质素磺酸钠具有不同的碳链数。它含有多种活性官能团,能与金属元素结合形成螯合态,改善金属营养元素的性能。此外,木质素磺酸钠还具有吸附缓释性质,能够较好地保持化学肥料的有效性并实现缓慢释放。因此,它被广泛应用于有机复合肥缓释材料的生产。此外,木质素磺酸钠还可以用作农药缓释剂。 植物体内的木质素与分离后的木质素在结构上存在差异。木质化是指植物细胞壁逐渐生成木质素的过程。木质素的沉积使细胞壁具有硬度,增强了植物细胞和组织的机械强度和负重能力。此外,木质素还具有疏水性,使细胞壁不易透水,为水分、矿物质和有机物的长距离输送提供保证。木质素还能阻止植物病原物的侵入,增强植物的抗病能力。此外,木质素还起到黏结纤维素、半纤维素和无机盐的作用。 影响木质素分解的因素包括土壤pH、水分和气候条件,以及氮的有效性和土壤矿物学性质。Fe和Al氧化物对木质素具有吸附作用,可以降低木质素的分解。 ...
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根据流行病学和实验数据,糖尿病可能与骨关节炎(osteoarthritis OA)相关。医学界逐渐接受了"糖尿病性骨关节炎(diabetes-induced OA)"的概念。糖尿病会引起外周神经和血管病变,主要侵犯踝关节和足关节。然而,关节内的血管和神经受损程度与症状的出现有关,目前还没有明确的诊断方法。严重的神经营养障碍会导致夏科氏关节,但治疗效果不佳。因此,早期诊断和预防糖尿病性骨关节炎至关重要。 临床上发现,糖尿病性骨关节炎患者主要分为两类: 一类是中年男性,尚未被诊断为糖尿病,饮食偏油腻,大量饮酒,几乎没有体育锻炼。就诊时,他们主要抱怨关节肿胀,疼痛不明显。关节液检查显示细胞数正常,但糖水平高于正常血糖值。入院检查确诊为2型糖尿病,由于之前没有接受药物和饮食治疗,血糖水平较高。经过降糖治疗后,关节肿痛减轻。关节镜手术发现滑膜呈灰黄色,与痛风性关节炎的鲜红色明显不同。术后滑膜清除后效果良好,术前拍片和术中观察均显示软骨退变不严重,诊断为糖尿病性关节炎。 另一类是已确诊为糖尿病的患者,由于血糖控制不理想,病变常累及大关节,如膝关节和肩关节。疼痛时间逐渐延长,夜间疼痛加重,白天活动后疼痛减轻。关节内注射激素效果不佳,且易导致血糖升高。这类患者关节液中的糖水平更高,大多数情况下难以治愈,最终可能发展为严重的骨关节炎或神经性关节炎。 岩藻多糖是一种从褐藻中提取的化合物,含有岩藻糖和硫酸根离子,是一种结构复杂的硫酸多糖。研究发现,岩藻多糖能够有效消除氧化应激和水肿,阻断淋巴细胞的粘附和侵袭,减轻关节炎的炎症反应。有报道称,岩藻多糖可以阻止骨关节炎的进展,促进骨再生,加速软骨损伤的愈合,从而改善半月板/韧带损伤和肥胖引起的骨性关节炎。 新西兰奥克兰理工大学的Jun Lu教授领导的研究团队获得了新西兰高价值营养科学挑战赛的803k新西兰元的资助,与奥克兰大学和新加坡国立大学合作开展了一项人体临床试验。该试验主要评估岩藻多糖复配绿壳贻贝对糖尿病性骨关节炎患者的炎症、免疫刺激和血糖控制效果。据悉,绿壳贻贝是新西兰著名的功能食品,以其消炎作用而闻名。该研究将招募150名年龄在35岁到65岁之间、患有关节痛和糖尿病的志愿者,进行为期100天的双盲、随机和对照人体临床试验。干预物将以功能性食品的形式呈现,配方中含有200毫克的岩藻多糖和200毫克的绿壳贻贝。 这项临床试验项目处于科学的前沿,旨在为岩藻多糖系列产品的应用提供有力的证据,为糖尿病性骨关节炎的预防和治疗开辟新的研究方向。 参考文献: 1. Abdul-Rehman Phull 1, Muhammad Majid 2, Ihsan-Ul Haq 2, Muhammad Rashid Khan 3, Song Ja Kim In vitro and in vivo evaluation of anti-arthritic, antioxidant efficacy of fucoidan from Undaria pinnatifida (Harvey) Suringar [J]Int J Biol Macromol. 2017 Apr;97:468-480 2. Hsien-Tsung Lu 1 2, Wan-Ting Chang 3, Min-Lang Tsai 4, Chien-Ho Chen 5, Wei-Yu Chen 6 7, Fwu-Long Mi 8 9 10 Development of Injectable Fucoidan and Biological Macromolecules Hybrid Hydrogels for Intra-Articular Delivery of Platelet-Rich Plasma Mar Drugs. 2019 Apr 19;17(4):236....
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富马酸替诺福韦二吡呋酯是一种前药,它能够在肠道迅速吸收并释放替诺福韦。在细胞内部,替诺福韦被磷酸化为替诺福韦二磷酸,这种活性化合物通过链终止来抑制逆转录酶。 富马酸替诺福韦二吡呋酯的作用机理是什么? 富马酸替诺福韦二吡呋酯是一种磷酸腺苷的开环核苷膦化二酯结构类似物,属于核苷酸类似物逆转录酶抑制剂。它需要经过水解转化为替诺福韦,然后通过细胞酶的磷酸化形成替诺福韦二磷酸。替诺福韦二磷酸与天然底物竞争,并在与DNA整合后终止DNA链,从而阻止病毒复制。因此,它被称为链末端终止剂,选择性地抑制病毒逆转录酶的活性。 富马酸替诺福韦二吡呋酯的药代动力学是怎样的? 在禁食的人中,富马酸替诺福韦二吡呋酯的生物利用度为25%,一小时后达到最高血浆浓度。与脂肪食物一起服用时,最高血浆浓度在两个小时后达到,并且曲线下面积增加了40%。它还是细胞色素P450 1A2的抑制剂。 替诺福韦主要通过肾小球滤过和肾小管分泌物经肾脏排泄。它对哺乳动物DNA聚合酶α、β和线粒体DNA聚合酶γ有一定的抑制作用,尤其是在替诺福韦浓度升高时,这种影响更为明显。 富马酸替诺福韦二吡呋酯的不良反应有哪些? 在两项研究中,富马酸替诺福韦二吡呋酯组中约有1/3的患者出现不良反应,但发生率与对照组相似。常见的不良反应包括轻至中度的胃肠道不适(如腹泻、恶心、呕吐和胃肠胀气)以及代谢系统的低磷酸酶血症和血清磷酸盐轻至中度下降。此外,还存在乳酸性酸中毒的风险。 在开始治疗前和治疗期间,建议对所有患者进行肌酐清除率计算,并定期监测肌酐清除率和血清磷。对于有肾功能损害风险的患者,特别是那些在接受阿德福韦酯治疗时出现肾脏不良事件的患者,应进行更加密切的监测。 ...
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钙是人体中含量最丰富的矿物质之一,是我们生命中必不可少的元素。没有它,人类就不能保持着强壮的骨骼和牙齿。人体中大约BBC的钙沉积在这两个地方。此外,钙也帮助人的心脏,神经,肌肉及人体的其它系统正常运转。据报道,大量使用咖啡因能降低人体内的钙水平;经常食用含高蛋白质的食物,过量地摄入钠,磷(通过碳酸饮料),酒精和含铝的抗酸剂,也都会导致排泄物中的钙水平降低。事实上,根据世界卫生组织的统计,许多美国人对钙的消费低于为了保持骨骼健康,所需摄入钙量的一半水平。至于中国,情况则更为严重。一般地说,食物是最好的钙源。但对那些仅靠食物不能满足钙需求的人们来说,补钙剂是必需的。 天门冬氨酸钙是氨基酸钙中的一种,它是一种具有生物活性结构的有机酸钙。它化学结构稳定,水溶性好,人体吸收率高,属于现今钙营养强化剂中最新一代的产品。目前比较著名的补钙剂中,如"神钙饮","钙金","乐力"中都主要含有天门冬氨酸钙的成分。所以,研究天门冬氨酸钙的合成是非常有意义的。 如何合成天门冬氨酸钙? 本发明旨在提供一种工艺简单、可操作性强,适用于工业化生产以及产品质量高的天门冬氨酸钙的合成方法。 所述的天门冬氨酸钙的合成方法,包括以下步骤:按质量比为3:10将氢氧化钙和天门冬氨酸混合后,加入10倍蒸馏水中搅拌加热到65-85°C,并控制PH值在8-9之间反应20-30min,过滤将滤液浓缩、结晶、干燥、粉碎得粉末即为天门冬氨酸钙。 优选的,本发明所述的氢氧化钙为食品级,在反应前进行预处理,预处理步骤如下:将氢氧化钙溶于蒸馏水中,制成过饱和溶液,搅拌二十分钟,静置,直到上层溶液澄清,将清液倾倒除去,然后再加蒸馏水,如此重复三次,将沉淀放在低温下真空干燥,放入剂瓶中备用。 更优选的,本发明所述的天门冬氨酸为食品级,在反应前进行预处理,预处理步骤如下:将天门冬氨酸溶于蒸馏水中,制成过饱和溶液,然后在搅拌的情况下,加热到沸腾,使之完全溶解,趁热迅速用布氏漏斗抽滤,然后,再将滤液加热,减压浓缩,结晶,烘干,重结晶后制得的晶体,放入试剂瓶中备用。 为了保证合成食品级天门冬氨酸钙的质量,特别是为了去除原料中可能的重金属离子及其它机械杂质,故对氢氧化钙(食品级)和对天门冬氨酸(食品级)进行了一定的预处理。 本发明所述的合成方法具有工艺简单、可操作性强,适用于工业化生产以及产品质量高等特点,经测定,本方法制得的天门冬氨酸钙纯度为99.2%,各项指标均符合天氨冬氨酸钙食品级标准。 具体实施方式 取食品级氢氧化钙1000g溶于1000rnl蒸馏水中,制成过饱和溶液,搅拌20min,静置,直到上层溶液澄清,将清液倾倒除去,然后再加1000ml蒸馏水,如此重复三次,将沉淀放在低温下真空干燥,放入剂瓶中备用。 取食品级天门冬氨酸1000g溶于1000ml蒸馏水中,制成过饱和溶液,然后在搅拌的情况下,加热到沸腾,使之完全溶解,趁热迅速用布氏漏斗抽滤,然后,再将滤液加热,减压浓缩,结晶,烘干,重结晶后制得的晶体,放入试剂瓶中备用。 取上述氢氧化f丐150g和天门冬氨酸500g混合后,加入6500ml蒸馏水中搅拌加热到80°C,并控制PH值在8.5之间反应25min,过滤将滤液浓缩、结晶、干燥、粉碎得粉末即为天门冬氨酸钙530g,经测定,该产品纯度为99.2%。 ...
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三氧化铬是一种暗红色或暗紫色斜方结晶,易潮解的化合物。它是铬的化合物、氧化剂和催化剂的重要原料,同时也用于木材防腐和电镀等领域。它可以通过浓硫酸与重铬酸钾反应制备。 三氧化铬的化学性质 三氧化铬在熔融时会稍微分解,200-250℃时会释放氧气,生成介于三氧化铬和三氧化二铬之间的中间化合物。它与臭氧反应会生成过氧化物,是一种强氧化剂。它与有机物接触摩擦会引起燃烧,与酒精、苯等物质接触会发生燃烧或爆炸。 三氧化铬的用途 三氧化铬主要用于生产无机工业铬化合物。在印染工业中,它被用作氧化剂;在颜料工业中,它用于生产锌铬黄、氧化铬绿等颜料;在有机工业中,它用于生产低变催化剂、中变仪比剂、氧化催化剂和高压法甲醇催化剂等。此外,它还可以用于木材防腐、防水剂生产以及高纯度金属铬电解等领域。它还可以作为电镀工业中自行车、缝纫机、手表、仪表、手电筒、日用五金等电镀铬的原料。 使用三氧化铬的注意事项 危险性概述 三氧化铬具有一定的健康危害,包括急性中毒和慢性影响。急性中毒会引起呼吸道刺激症状、鼻出血、声音嘶哑等;口服会引起消化道刺激和损伤;慢性接触可能导致皮肤炎症、鼻炎等。此外,三氧化铬对环境也有一定的危害,可能造成水体污染。它还具有燃爆危险,是一种致癌物,具有腐蚀性和刺激性,能够灼伤人体。 急救措施 在皮肤接触后,应立即脱去污染的衣物,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触后,应提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并就医。吸入后,应迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸道通畅,如有呼吸困难,应给予输氧,并在呼吸停止时进行人工呼吸,并就医。食入后,应饮足量温水,喝肥皂水催吐,并用清水或1%硫代硫酸钠溶液洗胃,饮牛奶或蛋清,并就医。 消防措施 三氧化铬是一种强氧化剂,与易燃物和可燃物接触会发生剧烈反应,甚至引起燃烧。与还原性物质混合后,经摩擦或撞击,能引起燃烧或爆炸。此外,它具有较强的腐蚀性。在灭火时,可以采用雾状水或砂土进行灭火。在自救时,应尽量远离并到通风口处。 泄漏应急处理 在泄漏事故中,应隔离泄漏污染区,限制出入。应急处理人员应戴防尘面具和防毒服,避免直接接触泄漏物。小量泄漏时,可以用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中,或用大量水冲洗后放入废水系统。大量泄漏时,应收集回收或运至废物处理场所处置。 三氧化铬的制备方法 三氧化铬可以通过浓硫酸与重铬酸钾溶液或重铬酸钠溶液反应制备。也可以通过铬矿与纯碱石灰石共热,再用浓硫酸处理得到。 ...
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2,6-二甲基苯胺是一种重要的农药与医药中间体,广泛应用于生产农药甲霜灵、吡草胺等。为了合成2,6-二甲基苯胺,有两种主要的工艺路线可供选择。 工艺路线一 方法一:在圆底烧瓶中加入Pd(OAc)2、2,6-二甲基硝基苯和THF。通过注射器加入KF水溶液,并用氮气吹扫。然后缓慢滴加PMHS,搅拌反应30分钟。最后稀释并分离各层,通过色谱得到2,6-二甲基苯胺。 工艺路线二 方法二:在圆底烧瓶中加入乙酸钯、硝基芳烃和无水THF。通过注射器加入KF水溶液,并用氮气吹扫。然后缓慢滴加PMHS,搅拌反应30分钟。最后稀释并分离各层,通过色谱得到2,6-二甲基苯胺。 参考文献 [1] 王晓光, 2,6-二甲基苯胺研究开发. 湖南省,湖南化工研究院,2005-12-22. [2] Rahaim, Ronald J. Jr.; et al. Pd-Catalyzed Silicon Hydride Reductions of Aromatic and Aliphatic Nitro Groups. Organic Letters (2005), 7(22), 5087-5090. ...
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1,1’?联?2?萘酚是一种手性化合物,具有很强的表面不对称性和独特的立体化学性质。本文介绍了一种无机碱辅助催化制备1,1’?联?2?萘酚的方法。 背景及概述 1,1’?联?2?萘酚是白色针状晶体或粉末,分子式C20H14O2,熔点为215?218℃。它可溶于醚和碱液,微溶于醇,难溶于氯仿和水。1,1’?联?2?萘酚是近年来研究较多的C2 轴不对称芳香化合物。 制备方法 国内外有关报道2?萘酚经氧化偶联制备1,1’?联?2?萘酚的方法较多,但处理废水的成本较高,不利于工业化生产。本发明提出了一种无机碱辅助催化制备1,1’?联?2?萘酚的方法。具体操作如下: 取2?萘酚、1,2?二氯乙烷、水、固体CuCl和无机碱固体,加入到四口瓶中。 在四口瓶上安装好温度计、搅拌、回流冷凝管。 常压开始搅拌,加热控温至50~80℃,通入氧气进行氧化,反应进行6?12小时。 反应完毕得反应混合溶液。 反应混合溶液经降温、过滤得1,1’?联?2?萘酚粗品,滤液蒸馏回收溶剂循环使用。 1,1’?联?2?萘酚粗品经去离子水打浆水洗、过滤洗涤至固体pH=6~7,干燥后即得1,1’?联?2?萘酚水洗粗品。 1,1’?联?2?萘酚水洗粗品进行重结晶,过滤后烘干即得白色1,1’?联?2?萘酚产品。 图1 1,1’?联?2?萘酚的合成反应 实验操作: 在带有加热、搅拌、温度计、回流冷凝管装置的500ml四口烧瓶中加入2?萘酚45g,1,2?二氯乙烷333.5g,150g水,固体CuCl 0.31g及NaOH 0.125g,然后加热控温至50~80℃,通入流量为100~500ml/min的氧气进行氧化,反应进行7小时,停止反应,反应混合溶液经降温、过滤得到1,1’?联?2?萘酚粗品,反应收率为90.2%,滤液蒸馏回收溶剂循环使用。粗品经去离子水打浆洗涤、过滤洗涤至固体pH=6~7,干燥后即得到1,1’?联?2?萘酚水洗粗品40.6g。将水洗粗品进行重结晶,即得到1,1’?联?2?萘酚产品31.6g,烘干后液相色谱纯度为99.2%,熔点为216.4~217.7℃。 参考文献 [1] Journal of Chemical Research, , # 11 p. 733 – 735 ...
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鲁米诺 (Lumino)是一种广泛应用于制药生产中的荧光染料,主要用于检测和诊断疾病。本文将介绍鲁米诺在制药中的应用及其主要作用。 鲁米诺在制药中的应用: 鲁米诺是一种常用的荧光染料,其在制药中的应用主要包括药物分析、生物分析、细胞成像等方面。在药物分析中,鲁米诺可以用于检测药物的纯度和含量,提高制药生产的质量。在生物分析中,鲁米诺可以用于检测生物分子的含量和活性,如蛋白质、核酸等。在细胞成像方面,鲁米诺可以用于显微镜下观察细胞的结构和功能,探索细胞内过程和生物学机制。 鲁米诺的主要作用: 鲁米诺是一种荧光染料,其主要作用是发出强烈的荧光信号,可用于检测和诊断疾病。鲁米诺的荧光信号可以通过荧光显微镜、流式细胞术等技术进行检测和分析。在制药中,鲁米诺可以用于药物分析、生物分析、细胞成像等方面。通过鲁米诺的荧光信号,我们可以更加准确地检测和分析药物的纯度和含量,探索生物分子的含量和活性,观察细胞的结构和功能,加速新药的研发和发现。 总之, 鲁米诺 是一种广泛应用于制药生产中的荧光染料,主要用于检测和诊断疾病。其在制药中的应用主要包括药物分析、生物分析、细胞成像等方面。通过鲁米诺的荧光信号,我们可以更加准确地检测和分析药物的纯度和含量,探索生物分子的含量和活性,观察细胞的结构和功能,加速新药的研发和发现。 ...
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二溴新戊二醇是一种重要的有机试剂和药物中间体,同时也是一种新型含溴阻燃剂。目前,国内合成二溴新戊二醇的主要方法是采用溴化氢与季戊四醇的气相反应工艺。然而,液相合成二溴新戊二醇的报道很少,且没有工业化生产。 为了解决这个问题,笔者在德国专利的基础上进行了探索创新,成功地采用两种新的液相合成方法制备出二溴新戊二醇。 图1 二溴新戊二醇合成路线 实验操作: 方法一、 在 250 mL 三口瓶中分别加入季戊四醇 10 g(0.073 mol),50 mL HBr(浓度 40 %),搅拌,从恒压漏斗中滴加 7 mL H 2 SO 4 ,滴加完毕后升温至回流温度 115 ℃,回流约 2 h 后滴加HOAc5.0 mL,继续回流 25 h 结束反应。冷却,经减压蒸馏除去大量液体后可得橘红色粘稠状粗品 20.5 g。粗品用水和乙醇的混合液(V 水 /V 乙醇 =1/20)多次重结晶,过滤,真空干燥得二溴新戊二醇纯品 13.8 g(0.053 mol),白色粉末状固体,产率 66.8 %。 方法二、 在 250 mL 三口瓶中分别加入季戊四醇 10 g(0.073 mol),红磷 3 g(0.24 mol),25 mL HBr(浓度 40 %),搅拌,升温至 50 ℃左右,从恒压漏斗中滴加 7.1 mL Br 2 (要深入液面以下滴加),滴加过程要缓慢,滴加完毕后升温至回流温度 115 ℃,回流约 2 h 后滴加 HOAc 5.0 mL,继续回流 20 h 结束反应。反应液冷却,抽滤,除去过量的红磷,经减压蒸馏除去大量液体后可得橘红色粘稠状粗品 18.9 g。粗品用水和乙醇的混合液(V水 /V 乙醇 =1/20)多次重结晶,过滤,真空干燥得二溴新戊二醇纯品 12.1 g(0.046 mol),白色粉末状固体,产率 61.0 %。 参考文献 [1] Theodor W,Beer S.Process for the preparation of dibromoneopentyl glycol[P].DE,2741408,1978. ...
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三线城市,发展起来不容易啊
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SIS系统要求故障安全型,所谓故障安全型是指正常时输入接点闭合(逻辑1),故障时断开(逻辑0),这样做的目的是当输入开关故障(例如线圈烧毁而导致接点断开)也导致联锁动作,因为接点故障也是故障。...
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楼主可以把原始数据发上来,我拟合看一下