本人最近刚接触ATRP反应,尝试合成PDMAEMA,反应温度是60℃,反应时间是24小时,反应溶剂是除水过的甲苯,
催化剂是CuBr,但是一直没成功,
有以下几个问题需要向大家请教:
1.反应单体DMAEMA,用之前要过
碱性氧化铝柱,过完柱可以放多久?还是必须尽快使用?
2.反应完的液体是绿色,用四氢呋喃稀释,并打开瓶塞搅拌1天后,还是没有变成蓝色。用这个绿色的液体过
中性氧化铝柱子后,柱子上有蓝色条带(应该是二价铜离子),但是过出来的液体还是有蓝绿色的,最后沉淀得到的固体物质也是蓝绿色。请问要怎么处理才能得到白色的固体呢?
3.最后得到的固体在氯仿中基本能溶解,但是取了120mg溶在1ml四氢呋喃,却发现基本不溶,而且呈絮状沉在底部,请各位帮我分析下这是什么问题?