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ATRP反应合成PDMAEMA的一些问题?

本人最近刚接触ATRP反应,尝试合成PDMAEMA,反应温度是60℃,反应时间是24小时,反应溶剂是除水过的甲苯,催化剂是CuBr,但是一直没成功,
有以下几个问题需要向大家请教:

1.反应单体DMAEMA,用之前要过碱性氧化铝柱,过完柱可以放多久?还是必须尽快使用?

2.反应完的液体是绿色,用四氢呋喃稀释,并打开瓶塞搅拌1天后,还是没有变成蓝色。用这个绿色的液体过中性氧化铝柱子后,柱子上有蓝色条带(应该是二价铜离子),但是过出来的液体还是有蓝绿色的,最后沉淀得到的固体物质也是蓝绿色。请问要怎么处理才能得到白色的固体呢?

3.最后得到的固体在氯仿中基本能溶解,但是取了120mg溶在1ml四氢呋喃,却发现基本不溶,而且呈絮状沉在底部,请各位帮我分析下这是什么问题?
















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共16个回答
中性氧化铝柱子在装柱子时有没有用THF压几遍?柱子压紧了吗?反应完毕暴露在空气中有时不变蓝(我发现和Pmdeta络合的一价铜在微量水存在下显蓝色)过完柱子应该是淡淡黄色的澄清液体。

这么详细介绍
没办法啊,实验室其他人都是做有机合成的,就我一个做这个,没人问啊,好绝望啊,做不出来啊

没办法啊,实验室其他人都是做有机合成的,就我一个做这个,没人问啊,好绝望啊,做不出来啊
...
你是在什么不良溶剂中沉淀出来的!颜色实在除不掉建议透析试试,另好像DMAEMA本身是能络合铜离子的,所以有颜色是正常的!
我曾经用EDTA水溶液萃取铜离子,效果不错,建议尝试一下。有机相就不要用四氢呋喃了,用二氯甲烷作溶剂吧
请问是用EDTA还是EDTA二钠呢?需要调节水溶液pH吗?可否讲详细点

这么详细介绍

是的,它是水溶性的,所以不能水洗?那只能透析吗?
...
你看是不是可以这样,用甲醇等易挥发的极性溶剂溶解聚合物,加EDTA二钠搅拌,然后旋蒸掉甲醇,用二氯溶解聚合物,过滤掉沉淀(或者再过一次中性氧化铝柱)
edta二钠是不是溶于甲醇我不是太清楚,如果能溶的话这种方法应该没问题,你可以先取一点聚合物试试
这种方法真的很麻烦,铜离子没影响的话能用就接着做下一步吧
我曾经用EDTA水溶液萃取铜离子,效果不错,建议尝试一下。有机相就不要用四氢呋喃了,用二氯甲烷作溶剂吧
你是在什么不良溶剂中沉淀出来的!颜色实在除不掉建议透析试试,另好像DMAEMA本身是能络合铜离子的,所以有颜色是正常的!...
是滴在冰的正己烷里面沉淀出来的

我一般都是透析,,,,

请问是用EDTA还是EDTA二钠呢?需要调节水溶液pH吗?可否讲详细点
...
EDTA二钠,不用调pH,可以参考Polym. Chem., 2016, 7, 1659–1667
之前没注意PDMAEMA,这种聚合物是不是水溶性的啊。。。水溶性聚合物的话就洗起来就麻烦了...
请问,我的是非水溶性的,而且在水里会沉淀出来,这样也可以用EDTA水溶液吗?

请问是用EDTA还是EDTA二钠呢?需要调节水溶液pH吗?可否讲详细点
...
之前没注意PDMAEMA,这种聚合物是不是水溶性的啊。。。水溶性聚合物的话就洗起来就麻烦了
之前没注意PDMAEMA,这种聚合物是不是水溶性的啊。。。水溶性聚合物的话就洗起来就麻烦了...
是的,它是水溶性的,所以不能水洗?那只能透析吗?

应该是高聚物和Cu(II)或者Cu(I)络合了,可以用EDTA溶液洗涤一下产物

我一般都是透析,,,,
透析前需要做GPC测出大概分子量,再选择对应透析袋吗?需不需要在透析液里面加点EDTA?

我曾经用EDTA水溶液萃取铜离子,效果不错,建议尝试一下。有机相就不要用四氢呋喃了,用二氯甲烷作溶剂吧
二氯甲烷,我做的容易挥发,最后都过不出来,残留了。

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