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工艺专业主任
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科洋环境工程(上海)有限公司·工艺专业主任
西安工程大学 环境与化学工程学院
贵州省贵阳
1-乙酰氧基-3-氯丙酮是一种有机中间体,可以通过环氧氯丙烷和醋酸的反应制备乙酸-3-氯-2-羟基丙酯,然后将羟基氧化得到1-乙酰氧基-3-氯丙酮。 制备方法 1、乙酸-3-氯-2-羟基丙酯的制备 在250mL的三口瓶中,加入环氧氯丙烷(4.6g,49.7mmol)和乙腈(50mL),然后加入醋酸(3.9g,64.9mmol)和四丁基溴化铵(161mg,0.5mmol),体系加热至回流。反应结束后,减压蒸去溶剂,将粗产物加入5%的碳酸钾水溶液50mL,然后用乙酸乙酯60mL进行萃取。有机相浓缩后,减压蒸馏得到无色液体产物6.1g,收率80.4%,HPLC纯度98.2%。 1 H NMR(CDCl 3 ):δ4.22(d,J=8.0Hz,2H), 4.10-4.06 (m,1H),3.69-3.59(m,2H),2.78(d,J=8.0Hz,1H),2.12(s,3H)。 2、乙酸-3-氯-2-羰基丙酯的制备 在250mL的三口瓶中,加入乙酸-3-氯-2-羟基丙酯(5.0g,32.8mmol), TEMPO (180mg,1.2mmol),碳酸氢钠(7.6g,90.5mmol),乙酸乙酯50mL和水20mL,体系冷却到4℃,滴加次氯酸钠(3.6g,48.3mmol)水溶液(10mL)。滴加完毕后,保持体系温度继续搅拌约半个小时,加入5%硫代硫酸钠水溶液20mL。然后分出有机相,用无水硫酸钠干燥,浓缩粗品减压蒸馏即得无色油状产品4.1g,收率83.0%,HPLC纯度99.2%。 1 H NMR(CDCl 3 ),δ4.87(s,2H),4.13(s,2H),2.17(s,3H)。 应用 CN201810149197.3报道了1-乙酰氧基-3-氯丙酮可以用于制备2-二甲胺基甲基-4-羟甲基噻唑。2-二甲胺基甲基-4-羟甲基噻唑是尼扎替丁的重要合成中间体。尼扎替丁是一种抑制胃酸分泌药,可用于治疗胃酸相关疾病。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201810149197.3 一种4-羟甲基噻唑的清洁制备方法及其中间体 ...
乙二醇,化学式为C2H6O2,也被称为1,2-乙二醇或二羟基乙烷,是一种无色、无味、高沸点的有机化合物。它的结构中包含两个羟基(-OH)官能团,因此它具有良好的溶解性和稳定性。乙二醇可通过乙烯的水合反应得到,它是一个广泛应用于工业和消费品制造的重要化学物质。 乙二醇具有许多重要的性质和特点,使其在许多领域中得到广泛应用。首先,乙二醇是一种良好的溶剂,能够溶解许多有机物和无机物,使其成为化学反应和制造过程中的重要溶剂和中间体。其次,乙二醇具有良好的湿润性和稳定性,使其成为许多涂料、染料、洗涤剂和化妆品中的重要成分。此外,乙二醇还具有较低的挥发性和高的沸点,使其成为防冻液、热交换液和制冷剂的理想选择。 乙二醇的主要用途之一是作为聚醚类树脂的原料。乙二醇可以与多种有机酸酐发生酯化反应,形成聚酯树脂。这些聚酯树脂具有良好的耐化学性、耐热性和强度,广泛应用于制造塑料、纤维和薄膜等产品。另外,乙二醇还可以与异氰酸酯反应生成聚氨酯,用于制造泡沫塑料和涂料。 乙二醇还被广泛应用于制造涂料和油漆。由于乙二醇具有良好的湿润性和稳定性,可以提高涂料的流动性和附着性,使得涂料更容易涂抹和均匀分布在表面上。此外,乙二醇还能够控制涂料的干燥速度和降低涂料的粘度,提供更好的涂覆效果和抗渗透性。 除了上述应用,乙二醇还用于制造纤维、塑料、洗涤剂、化妆品、医药和农业化学品等。在纤维工业中,乙二醇用作聚酯纤维的原料,例如聚酯纤维可以用于制造衣物、地毯和织物。在塑料制造中,乙二醇被用作增塑剂,能够增加塑料的柔软性和可塑性,使其更易于加工和成型。 在医药领域,乙二醇被用作溶剂和载体,用于制造药物和医疗产品。它可以作为药物的稳定剂和控释剂,确保药物的有效性和持久性。此外,乙二醇还用于制造一些外用药物、乳剂和口服溶液。 乙二醇在农业领域也有一定的应用。它可以作为植物保护剂和杀虫剂的成分之一,用于保护作物免受病虫害的侵害。此外,乙二醇还被用作农作物的保存剂,在农业产品的储存和运输过程中起到防腐和保鲜的作用。 总而言之,乙二醇是一种多功能的有机化合物,具有良好的溶解性、湿润性和稳定性。它在聚酯树脂、涂料、塑料、纤维、医药和农业化学品等领域中发挥着重要作用。随着科学技术的不断发展,乙二醇的应用领域还将不断扩大和创新,为各个行业带来更多的可能性和发展机遇。 您可关注 盖德化工网 获取更多化工相关资讯。如果您有对化工试剂、化学物质有采购需求,也可以登录Guidechem进行采购挑选。 ...
二碘(对伞花烃)钌(II)二聚体是一种在不对称合成反应中常用的化合物。它可以通过[RuCI 2 对-异丙苯] 2 反应原料制备中间体[RuI 2 对-异丙苯] 2 ,然后进一步碘化生成二碘(对伞花烃)钌(II)二聚体。 制备方法 二碘(对伞花烃)钌(II)二聚体的制备步骤如下: a) [RuI 2 对-异丙苯] 2 的制备:将2克[RuCI 2 对-异丙苯] 2 和50毫升二氯甲烷放入烧瓶中,在氮气下进行反应。加入66毫克四甲基碘化铵和含10.2毫克KI的水溶液(50毫升)。在室温下,在惰性气体中搅拌混合物约15小时,然后分离各相。用2×40毫升二氯甲烷提取水相,用3×40毫升水洗合并的有机相,用硫酸钠干燥,并在代卡利特上过滤。得到红棕色溶液,经真空干燥,得到3.07克[RuI 2 对-异丙苯基] 2 。 b) 二碘(对伞花烃)钌(II)二聚体的制备:将155毫克[RuI 2 对-异丙苯] 2 和204毫克(+)TMBPT放入烧瓶中,在氮气下进行反应。加入80毫升二氯甲烷和经氮脱气的30毫升甲醇的混合物。在回流下搅拌1.5小时,然后冷却,并在减压下浓缩得到产物。 应用领域 二碘(对伞花烃)钌(II)二聚体可用于合成L-肉碱。将100克4-氯-3-氧丁酸乙酯和64.9毫克二碘(对伞花烃)钌(II)二聚体在氩气下加入经氩脱气的1000毫升乙醇中,进行反应。在氩气和氢气(5巴)的条件下,在120℃加热3小时,然后冷却并在减压下浓缩。通过蒸馏得到纯度为97%的(+)(R)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯。将8.4克(+)(R)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯和23毫升45%溶于水的三甲胺(45%溶液)放入管瓶中,在80℃下反应24小时。反应结束后,将水溶液转移到烧瓶中,加入20毫升二氯甲烷,然后搅拌过夜。回收水相,并在含AmberliteIRA402树脂(以HCO3-形式活化)的色谱柱上洗脱。在洗脱前30毫升,肉碱被洗脱出来。将含L肉碱的溶液浓缩,得到L-肉碱,产率为70%。 参考文献 [1]CN99813365.5生产L-肉碱的工业方法...
依鲁替尼是一种BTK激酶抑制剂,可以与BTK活性中心的半胱氨酸残基结合,从而抑制B细胞的活动。它对多种晚期淋巴瘤患者,尤其是难以复发的患者,具有显著的疗效。这些淋巴瘤包括慢性淋巴细胞白血病/小淋巴细胞白血病CLL/SLL,套细胞淋巴瘤MCL,弥漫大B细胞淋巴瘤DLBCL中的ABC(非生发中心)型,边缘区淋巴瘤MZL,华氏巨球蛋白血症WM等。 依鲁替尼的规格为每瓶90粒,每粒含有140mg的有效成分。它的剂型是胶囊,口服,每天1次,最好在每天的同一时间,用一杯水吞服。不要打开、破碎或咀嚼胶囊。根据不同类型的淋巴瘤,剂量有所不同。DLBCL(根据现有临床), MCL和MZL的剂量为560mg(4颗),CLL/SLL和WM的剂量为420mg(3颗)。 剂量调整:如果出现3级以上的非血液学毒性、3级以上带有感染或发热症状的中性粒细胞减少征,以及4级血液学毒性,应立即停止治疗。如果毒性症状减轻至1级或消失,应恢复最初的治疗剂量。如果不良反应再次出现,可以每天减少1粒胶囊。如果不良反应仍然存在,可以再次减少1粒胶囊。在这种情况下,MCL患者只需服用280mg(2颗),CLL患者只需服用140mg(1颗)。如果在两次剂量减少后,不良反应仍然持续或复发,应停止服药。 依鲁替尼的副作用主要包括肠道反应、感染、心脏问题、出血和疲劳等。肠道反应是最常见的副作用,如呕吐、恶心和腹泻等。对于不严重的情况,不必过于担心。由于淋巴瘤患者免疫力较差,容易感染,因此在进行依鲁替尼治疗的同时,可以进行抗感染治疗。有报道称依鲁替尼与房颤有一定相关性,但目前没有严重情况,如果出现不适,可以进行相应治疗。依鲁替尼与出血也有一定相关性,需要关注血小板水平。其他副作用包括疲劳等,可以进行相应治疗。 与依鲁替尼带来的益处相比,其温和的副作用是可以接受的。在开始服用依鲁替尼时,可能会出现白细胞升高,但通常在两个月后会有所改善。对于依鲁替尼的治疗,患者不必过于担心白细胞升高,因为这是由于依鲁替尼对淋巴结和骨髓的压迫导致的。只有在白细胞升高的同时伴随淋巴结进展时,才需要考虑依鲁替尼是否无效。 ...
金猪时代,保障猪群健康即是保障最终收益。而作为猪场效益的“影子杀手”——寄生虫疾病不仅影响猪场的生产效益,更是会直接影响猪群的免疫系统,造成免疫抑制,降低抵抗力,进而极易诱发其他疾病。当前正值猪场驱虫重要时节,如何才能保障您能够安全、高效做好驱虫工作呢? 目前猪场常见的驱虫药物有五大类 01咪类化合物 合成的接触性外用杀虫药,代表药物是双甲眯,主要对体表寄生虫驱杀,属于短效产品。 02有机磷酸酯类 低毒的有机磷,主要对体表寄生虫驱杀,常见是敌百虫、敌敌畏、辛硫磷。 03大环内酯类 有阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫昔克丁,该类药物应用较广,属于猪场驱虫主流产品。 04咪唑骈噻唑类 有左旋咪唑和噻咪唑,以左旋咪唑应用最广泛,目前由于安全范围较窄,仅驱杀体内寄生虫,猪场已很少使用。 05苯丙咪唑类 低毒的驱虫药,使用最广的是阿苯达唑,芬苯达唑,驱杀体外寄生虫效果差,多以拌料为主。 国家明确规定,今年饲料里面逐步禁止添加药物,猪场常见的给药方式,如拌料给药,会存在拌料不均等弊端。猪场急需一种使用次数少、操作方便同时效果好的产品。下面为大家介绍一款新型驱虫产品——0.5%莫昔克丁浇泼溶液,助力防非复产,打造健康猪群。 莫昔克丁在动物驱虫方面的应用及主要优势 莫昔克丁,别名:莫西菌素、莫西丁克、莫西克汀,英文名称Moxidectin。它是一种新型抗寄生虫药,属于第三代阿维菌素类药,是链霉菌发酵产生,半合成且成分单一的大环内酯类药。 莫昔克丁与其他大环内酯类抗寄生虫药不同在于: 单一成分,安全性更高,长效和高效,驱虫活性更高,极低剂量的莫昔克丁就具有强的抗线虫和节肢动物的活性。 莫昔克丁具有以下特点 01安全性高 体外浇泼溶液,避免了胃肠道消化液降解。莫昔克丁的高脂溶性,使得其在脂肪储存,恒速释放。莫昔克丁在哺乳动物体内不易被P–糖蛋白(PGP)转运,而其他阿维菌素类药物对哺乳动物毒性大多与PGP有关。 02透皮吸收 创新透皮吸收促进剂的应用,会溶解皮脂腺管内皮脂,进而影响皮肤角质层水合作用,改变皮肤角质层细胞排列,扩大汗腺和毛囊开口,形成药物通道,最终药物向毛细血管中扩散。 03内外兼驱 对常见的体内寄生虫如:蛔虫、结节虫、猪毛首线虫、后圆线虫等都有良好的驱杀;而其对体外寄生虫如:疥螨、蝉、虱、蚤类等也有非常理想的驱杀效果。 04高效 使用后3d蹭痒明显减少,疥螨感染严重的猪耳蜗逐渐变干、颜色变浅,7d蹭痒指数达到0.1以下;14d对猪体内蛔虫、毛首线虫、后圆线虫、食道口线虫等虫体驱杀效果达98%( -Stewart等研究报道)。 05长效 莫昔克丁用药后,体内寄生虫卵再出现时间为84d,而伊维菌素第42d就有虫卵排出(-Dl Pietro等研究证实)。莫昔克丁对螨虫再现时间,可长达112d (-O'Brien等研究证实)。 06精准方便 通过每头猪的背部浇泼,达到了精准给药,专用的浇泼设备,方便快捷,达到轻松驱虫。 ...
2-氟溴苄是一种有机中间体,可以通过不同的方法合成。其中一种方法是通过2-氟甲苯和NBS溴代反应得到,或者通过(2-氟苯基)甲醇与四溴化碳或三溴化磷溴化反应得到。 制备方法 方法一 将2-氟甲苯、N-溴代丁二酰亚胺、过氧化二苯甲酰和三氯甲烷混合,通入氩气,控制压力为2个大气压,温度保持在100℃,搅拌反应1.5小时后结束,得到含有2-氟溴苄的混合物。 方法二 在0℃下,将(2-氟苯基)甲醇和三苯膦的二氯甲烷溶液中分批添加CBr 4 ,在室温下搅拌2小时。蒸发溶剂,并通过快速色谱纯化得到2-氟溴苄。 方法三 在冰水浴中,将三溴化磷添加到溶于二氯甲烷的(2-氟苯基)甲醇的溶液中。在0℃下搅拌30分钟,然后用冷水洗涤混合物。通过干燥和纯化得到产物。 应用 2-氟溴苄可以用于制备普拉格雷中间体邻氟苯乙酸。制备过程包括将2-氟甲苯、N-卤代丁二酰亚胺、引发剂和溶剂混合,控制压力和温度进行反应,然后将催化剂与氰化物水溶液混合,将前一步反应得到的混合物加入反应体系,继续反应并分离有机相,最后通过浓缩得到产物。 参考文献 [1][中国发明]CN201910961862.3普拉格雷中间体邻氟苯乙酸的合成方法 [2]FromPCTInt.Appl.,2007042250,19Apr2007 [3]FromAdvancedSynthesis&Catalysis,358(11),1731-1735;2016 ...
3-氨基-4,6-二氯-2-吡啶甲酸是一种有机中间体,可以通过以下四个步骤制备。 步骤1: 制备2-氯-3氨基吡啶 将3-氨基吡啶溶解在浓盐酸中,并在低温下加入过氧化氢。然后将溶液升温并加入氢氧化钠水溶液。通过甲苯洗涤和盐酸水溶液再次萃取,得到2-氯-3氨基吡啶。 步骤2: 制备3-氨基吡啶-2-甲腈 将2-氯-3氨基吡啶与氰化锌在DMF中反应,然后用乙酸乙酯洗涤。最后通过柱色谱法纯化,得到3-氨基吡啶-2-甲腈。 步骤3: 制备3-氨基-4,6-二氯吡啶-2-甲腈 将3-氨基吡啶-2-甲腈与N-丁二酰亚胺在DMF中反应,然后用乙酸乙酯洗涤。最后通过柱色谱法纯化,得到3-氨基-4,6-二氯吡啶-2-甲腈。 步骤4: 制备3-氨基-4,6-二氯-2-吡啶甲酸 将3-氨基-4,6-二氯吡啶-2-甲腈与浓硫酸反应,然后用水和乙酸乙酯萃取。最后通过盐水洗涤和真空浓缩,得到3-氨基-4,6-二氯-2-吡啶甲酸。 参考文献 [1] From PCT Int. Appl., 2008130021, 30 Oct 2008 ...
异丁烯是一种非常有价值的化合物,被广泛用作制造其他化合物的重要原材料。然而,目前的异丁烯资源无法满足经济发展的需求。为了解决这个问题,研究人员提出了一种通过对正丁烯进行异构化处理来获得异丁烯的方法。本文将对丁烯异构化工艺技术及其发展方向进行简要分析,以便更好地利用正丁烯进行异构化处理。 正丁烯异构化的发展历程 在20世纪70年代,异构化工艺处于研究的初期阶段,催化剂主要采用活性较低的氧化铝,导致失活率较高,因此没有引起长期的关注。直到20世纪90年代初,分子筛催化剂逐渐成为研究的焦点。 自1993年以来,法国的石油研究院、美国的Texas烯烃公司-Phillips石油公司、Mobil公司、UOP公司、Lyondell石化公司、英国的BP公司、意大利的Snamprogetti公司以及中国石化上海石油化工研究院等机构相继公布了关于分子筛催化工艺的开发结果,并成功申请了专利,随后实现了工业化生产。 正丁烯异构化的具体内容 丁烯有四种同分异构体:1-丁烯、反-2-丁烯、顺-2-丁烯和异丁烯。这些异构体之间可以发生相互转化,形成可逆反应。高难度的异构化反应与低难度的异构化反应同时发生。理想状态下,正丁烯异构体能够达到热量和浓度的平衡。 1 | 2-丁烯异构化反应情况 2-丁烯由反-2-丁烯和顺-2-丁烯两个异构体组成,这两种异构体之间的转化称为异构化顺反应。 2 | 双键异构化反应情况 在满足转化条件的情况下,2-丁烯与1-丁烯会发生双键异构化反应。 3 | 碳链异构化反应情况 正丁烯与异丁烯互为同分异构体,在满足转化条件的情况下会发生碳链异构化反应。 正丁烯异构化的技术情况 异丁烯是生产甲基叔丁基醚、丁基橡胶、聚异丁烯等化工产品的原料。随着油田气逐渐取代民用液化气,丁烯相互转化的异构化反应成为热门研究课题。 1 | 改进分子筛合成技术 通过控制OH-/SiO2比例,可以得到高SiO2/Al2O3、大比表面积和高纯度的镁碱沸石催化剂,提高异丁烯选择性。 2 | 加入贵金属提高催化剂活性 在长时间使用后,丁烯异构化催化剂容易产生焦炭沉积物,影响催化剂的活性。通过高温促使焦炭燃烧,可以延长催化剂的使用寿命。 3 | 羧酸改性技术 使用羧酸基团进行改性,可以提高催化剂的稳定性和使用寿命。 当前正丁烯异构化技术已经积累了丰富经验,通过研究丁烯异构化技术,可以实现丁烯的有机转化。化工企业应根据自身特点和需求,合理利用丁烯异构化装置,实现效益和资源利用的最大化。 ...
对氯苯酚是一种多用途的化学物质,可以在医药、燃料、农药和电影行业等广泛应用。在不同行业中,对氯苯酚发挥的作用也有所不同。在购买产品时,了解其化学性质是非常重要的,以避免对自身产生不良影响,从而最大限度地发挥其用途。 对氯苯酚外观呈白色结晶物质,但如果纯度不高,可能会呈现黄色或粉红色。其熔点约为42-45摄氏度,沸点为220摄氏度。据说其价格在八月和七月之间没有明显变化,大致为每吨1.4万元左右。 对氯苯酚具有刺激性味道,可用于合成染料、医药和矿物油等。它还可用作酒精的变性剂和精炼矿物油的选择性溶剂。在农药、医药、染料和塑料等工业中广泛应用,也可用作显微镜分析和植物生长促进剂。 对氯苯酚可用于合成染料中间体,与稀硝酸反应生成一、二硝基化物。在农药工业中,主要用于合成多种农药,如粉锈宁、咪菌酮、羊毛杀菌剂等。在医药工业中,可用于合成多种药物,如安妥明、对氯苯氧异丁酸等。此外,对氯苯酚还可用于合成抗氧化剂BHA。 除了以上行业,对氯苯酚还可广泛应用于塑料加工行业,作为乙醇变色剂和显微镜分析产品,以及精炼矿物油的选择性溶剂。因此,在不同行业中使用时,其作用也会有所不同。需要注意的是,对氯苯酚具有一定的毒性,因此在使用时务必做好个人防护,如穿戴防护服和戴好防护口罩。 ...
环孢素和他克莫司是免疫抑制方案中最为重要的两大药物,两者同属一类药,即钙调磷酸酶抑制药。那么,这两种药是否可以互换使用呢?本文将从免变抑制药的合理选择和搭配向大家做具体介绍。 免疫抑制药作为一种特殊的药物,通过抑制机体免疫系统的功能从而预防排斥反应的发生。当免疫抑制过度时,会导致机体免疫力过低,容易发生感染、肿瘤、骨髓抑制等;当免疫抑制不足时,又将导致发生排斥反应的风险增加,所以它的使用需达到一种平衡。免疫抑制药物的使用及选择是否得当、能否扬长避短,是影响移植器官和受者长期存活的重要因素。 肾移植选择药物目标 肾移植受者在选择免疫抑制方案时需要尽可能达到以下几个目标: 1. 预防移植肾急性和慢性排斥反应 2. 减少免疫抑制药物的毒性反应 3. 降低肾移植后感染和肿瘤的发生率 4. 促进肾移植受者和移植器官的长期存活 5. 经济上有良好的成本效益比 为了达到这些目标,医生会选择不同作用机制的药物进行组合,利用药物的协同作用达到满意的免疫抑制效果,并且多药联合可降低单一药物的剂量,可以尽量降低各个药物的不良反应。 常见用药方案组合 最常用的几种免疫抑制维持治疗方案分别是(环孢素/他克莫司)+吗替麦考酚酯+激素、西罗莫司+吗替麦考酚酯+激素、西罗莫司+(环孢素/他克莫司)+激素、(环孢素/他克莫司)+吗替麦考酚酯等。需要注意的是,环孢素和他克莫司都属于钙调磷酸酶抑制药,作用机制类似,所以两者选择其一即可。 从药物的不良反应上来看,他克莫司与环孢素相比,在神经毒性和引起糖尿病两方面比较突出,而环孢素的肝肾毒性及引起多毛、牙龈增生等不良反应更加显著,所以患者可以从这些因素来综合考虑,在医生指导下选择适合自己的药物。 因此,在病情和自身体质需要下,一旦确定方案,不要轻易切换,尤其是自行换药。如确需调整方案,需在严密随访监测血药浓度的情况下进行。 ...
2-溴-6-氟苯甲酸是一种化学物质,其英文名为2-Bromo-6-fluorobenzoic acid,化学式为C7H4BrFO2,CAS号为2252-37-1,分子量为219.01。它的熔点为153到155度,沸点为286.1±25.0 °C(在常压下),在常温常压下呈固体。 合成方法 图1展示了2-溴-6-氟苯甲酸的合成路线。 合成方法如下:将4-氟苯甲醛(1.0当量,0.2 mmol)、三氟甲亚磺酸钠(25mol%)和CH3CN(2.0 mL)加入到干燥的反应容器中,然后在O2气氛下用3 W蓝色LED(400-405 nm)照射反应容器,搅拌12小时。之后,通过减压浓缩反应溶液,用0.1 M NaOH调节反应混合物的pH值至12.0,再用二氯甲烷(DCM)洗涤反应混合物,用0.1 M HCl调节水相的pH值至2.0。最后,用乙醚萃取水层,乙醚总体积为50 mL,用无水硫酸钠干燥合并的有机相并蒸发浓缩有机相即可得到目标产物。 图2展示了2-溴-6-氟苯甲酸的另一种合成路线。 合成方法如下:在氮气流下于0℃将正丁基锂(2.5M的己烷溶液,4.8mL)加入到二异丙胺(1.8mL,12.8mmol)的无水四氢呋喃(15mL)溶液中,搅拌15分钟后,将溶液在液氮/乙醇浴中冷却至-78℃。滴加间氟溴苯(8.51 mmol)的THF(5mL)溶液,将反应混合物在-78℃搅拌1小时,然后用气态二氧化碳淬灭反应,将形成的白色沉淀萃取到0.5 M 氢氧化钠水溶液(3 × 20 mL)中,合并的水层用乙酸乙酯(2×30mL)洗涤,酸化至pH约为1,然后用乙酸乙酯(2 × 30 mL)萃取。最后,将有机层燥(硫酸镁)并减压浓缩,即可得到目标产物。 用途 2-溴-6-氟苯甲酸可用作手性药物分子和有机合成中间体。它的苯环上的溴原子可以与其他芳基进行Suzuki偶联反应;苯环上的羧基可以转化为羟基、醛基、酰胺等活性官能团。常见的引入该结构的方法是将羧酸转化成更高活性的酰氯,再通过酰氯将片段接到目标分子中。 核磁数据 1H NMR (600 MHz, DMSO-d6) δ 7.54 (d, J = 7.8 Hz, 1H), 7.44 (dd, J = 14.5, 7.4 Hz, 1H), 7.37 (t, J = 8.6 Hz, 1H). 13C NMR (150 MHz, DMSO-d6) δ 164.66, 158.26 (d, J = 250.0 Hz), 132.27 (d, J = 8.7 Hz), 128.71, 125.82 (d, J = 21.8 Hz), 118.66, 115.26 (d, J = 21.1 Hz). [2] 参考文献 [1] Zhu, Xianjin et al Green Chemistry, 22(13), 4357-4363; 2020. [2] George, Stephen R. D. et al Polycyclic Aromatic Compounds, 36(5), 697-715; 2016. ...
2-二环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯(化学英文缩写为X-PHOS)是一种常见的有机单膦配体,常温常压下为白色固体。它广泛应用于过渡金属钯催化的Suzuki偶联反应。由于其结构中的大位阻,P中心不容易被空气氧化,从而提高了膦配体的稳定性和反应活性。为了实验方便,有时会将其和过渡金属钯预先制备成活性催化剂Pd-X-Phos。 合成方法 图1 展示了2-二环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯的合成路线。 合成方法如下:首先,将一个干燥的100mL三颈圆底烧瓶用氮气进行吹扫使之冷却至室温。然后,在氮气保护下,向反应烧瓶中加入镁粉、三异丙基溴苯和无水四氢呋喃。在N2氛围下,将反应混合物加热至65℃并剧烈搅拌。接下来,慢慢地滴加1,2-二溴乙烷以启动反应。在搅拌反应混合物40-60分钟后,滴加2-溴氯苯。在65℃下继续搅拌反应混合物1小时。将反应混合物冷却至室温并转移至手套箱中。在手套箱中称量无水氯化铜,并尽可能快地加入到混合物中。然后,通过注射器向反应混合物中加入二环己基溴化膦。在环境温度下搅拌反应10小时。反应结束后,将混合物置于冰水浴中,并加入甲醇以淬灭反应。最后,向混合物中加入氨水,再用乙酸乙酯萃取反应溶液三次。合并所有的有机层并在无水MgSO4上进行干燥,然后在减压下除去溶剂,即可得到分析纯的目标产物2-二环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯。 应用 2-二环己基膦-2',4',6'-三异丙基联苯在有机化学反应研究中常用作有机膦配体。除了和金属钯结合催化Suzuki偶联反应之外,它还可以和其他的过渡金属如铑、铱配位催化惰性碳氢键的官能团化反应。此外,该化合物中的膦原子可以在双氧水的作用下转变为相应的五价氧膦,该五价氧膦单元也可以用作有机化学反应中的膦配体。 参考文献 [1] Liu, Lei et al Chemistry - A European Journal, 17(39), 10828-10831, S10828/1-S10828/21; 2011 [2] Bera, Milan et al Angewandte Chemie, International Edition, 56(19), 5272-5276; 2017 ...
氧化石墨烯被认为是一种非传统的软性材料,具有聚合物、胶体、薄膜和两性分子的特性。它在水中具有优越的分散性,但同时也具有两亲性,从石墨烯薄片边缘到中央呈现亲水至疏水的性质分布。 因此,氧化石墨烯可以像界面活性剂一样存在于界面,并降低界面间的能量,成为性能优异的新型碳纳米材料。它可以用于制备聚合物类复合材料和无机物类复合材料,广泛应用于各个领域。氧化石墨烯还具有良好的水溶液稳定性,对中药中难溶性的活性成分以及化学合成药物的药效发挥起到重要作用。在生物传感、成像、癌症治疗和药物输送、抗菌、疫苗增强剂等领域,氧化石墨烯已成为研究的热点。 氧化石墨烯在药物和基因递送中的应用 近年来,氧化石墨烯纳米材料在药物装载、基因传递等生物医学领域的应用迅速发展。由于其高表面积和独特的物理化学性质,它具有较高的装载能力,并可在药物控释方面发挥重要作用。 氧化石墨烯作为免疫增强剂 纳米级材料的化学成分、物理特性和生化修饰等决定了其在生物材料领域具有广阔的应用前景。已有研究证明免疫器官是纳米颗粒在全身分布的主要部位。以氧化石墨烯为基础的纳米材料可以调节免疫细胞的功能,并诱导炎症反应。近年来的研究表明,氧化石墨烯具有较强的免疫增强效果,因此其与免疫系统的相互作用备受关注。 氧化石墨烯在光动力治疗和生物成像中的应用 光动力疗法已成为肿瘤治疗的一种常规手段,已成功应用于多种恶性肿瘤的治疗。光动力疗法的基础是光动力作用,它需要光敏剂、激发光和分子氧这三个基本要素。光动力疗法通过光敏剂在肿瘤组织中的选择性滞留,结合特定波长的激发光和分子氧的存在,产生活性氧类物质,从而导致肿瘤细胞的坏死和凋亡。 氧化石墨烯具有独特的机械、电子和光学性质,在生物技术、生物医学工程、纳米医学、肿瘤治疗、组织工程、药物释放、生物成像和生物分子传感等方面发挥了重要作用。与其他纳米材料相比,氧化石墨烯具有更大的比表面积、更高的强度、易于修饰,并且具有良好的生物相容性。氧化石墨烯的尺寸、表面电荷、层数、横向尺寸和表面化学等参数对生物系统产生影响,因此其生物安全性问题需要进一步研究,包括细胞毒性、体内毒性、遗传毒性以及在某些器官中的生物蓄积性。随着材料科学的发展,我们将使用毒性低、生物相容性更好的材料来修饰氧化石墨烯,制备出性质稳定、结构明确、安全无毒的氧化石墨烯,使其成为安全有效的医用材料,并在更广泛的临床研究中应用。 ...
S-布洛芬是一种药物分子,常温常压下为无色结晶固体。它是一种有效的COX-1和COX-2抑制剂,具有抗炎、止痛和退热的生物活性。S-布洛芬在医药生产工业中被广泛应用。 图1 S-布洛芬的性状图 什么是手性分子? S-布洛芬是一种手性的萘乙酸衍生物。手性分子存在镜像异构体,它们具有相同的化学式但不同的空间结构。S-布洛芬的构型为"S"构型,具有优先性活性。它在医药化学研发和有机合成化学中有广泛应用。 S-布洛芬在医药中的应用 S-布洛芬是布洛芬的有效成分,适用于缓解各种慢性关节炎和急性疼痛症状。它是一种非甾体抗炎药,可抑制COX-1和COX-2。S-布洛芬在临床中被广泛使用。 参考文献 [1] 游运辉,吴彩玲,罗卉,等.右布洛芬片与布洛芬片治疗类风湿关节炎比较[J].中国新药与临床杂志, 2005, 24(3) : 3. ...
2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)是一种淡黄色粉末,也称为2,5-二羟对酞酸。它的化学式为C 8 H 6 O 6 ,相对分子量为198.13。DHTA的熔点超过300℃,沸点为498.9℃,密度为1.77g/cm 3 ,闪点为269.6℃。它基本上不溶于水和有机溶剂,但在乙醇中微量溶解。 背景技术 2,5-二羟基对苯二甲酸是合成着色剂、荧光物质和线型聚醋的重要原料。它还是合成高强度有机发光聚合物、高强度有机纤维和具有成膜性质共聚多醚的重要有机合成单体。此外,它还用于改性PBO的合成。目前,制备DHTA的方法有多种,但存在反应时间长、高温高压、反应步骤繁琐、转化率低和产品纯度低等缺点,难以满足制备高性能和高强度有机纤维的聚合要求。 合成方法 一种合成2,5-二羟基对苯二甲酸的方法如下: (1)将1,4-环己二酮-2,5-二甲酸二甲酯(DMSS)和适量冰乙酸加入四口烧瓶中,加热搅拌至溶解,然后升温回流。在回流过程中,加入适量的碘和碘化钾,并缓慢滴加过氧化氢。反应完成后,冷却并析出黄色针状晶体,经过抽滤和洗涤后得到2,5-二羟基对苯二甲酸二甲酯(DMDHT)。 (2)将DMDHT与水混合,加入氢氧化钠溶液并加热。在加热过程中,缓慢滴加盐酸。反应完成后,冷却并洗涤得到2,5-二羟基对苯二甲酸。 通过以上方法合成的2,5-二羟基对苯二甲酸产率较高,纯度较好,适用于制备高性能和高强度有机纤维。 参考文献 [1] 张首才,林险峰. 2,5-二羟基对苯二甲酸的合成与表征[J]. 吉林师范大学学报(自然科学版),2013,34(4):8-11. ...
我认为的自然冷却是降温过程不断热源让管式炉自己降到室温
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BN上一般会有羟基,可以和异氰酸酯硅烷反应,接上硅烷,分散性会提升
下面的杂质是上面那个杂质的脱水产物哈, 上面的杂质应该是主产物被氧化了,氧化剂有可能是硫酰氯哈, 至于重排主反应,是由碳正离子引起的吧。 ...
年轻人不讲武德
 
个人资料
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  • 职业经历 科洋环境工程(上海)有限公司·工艺专业主任
  • 教育经历 西安工程大学·环境与化学工程学院
  • 个人简介 事业无穷年。
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