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溴离子在205nm下会出峰不呢?

各位好,小弟在做一个哌嗪类的氢溴酸酸,该化合物我打过核磁,还是很纯的,在226nm下HPLC也是很纯,但是在205nm下在保留时间比较短的位置(1.35min)有一个比较大的吸收峰,而中和后的游离态该位置是没有吸收峰的,我在想是不是溴离子在短波长如205nm下会有吸收呢?非常感谢~
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共27个回答
有色谱峰不代表有紫外吸收,两个概念。
在溶剂峰位置的峰不能看作是溶剂的紫外吸收峰,是不是有紫外吸收直接扫个紫外就知道了嘛,氯也好溴也罢,都不会测到有紫外吸收的,色谱图中的峰应该是光电转换造成的,我想LZ是搞混了概念了。
波长190nm,氯离子也有吸收,溴离子210nm有吸收,碘离子在225nm有特征吸收,我用DAD和质谱验证过。
我们也有一个项目,经验证,的确是溴离子的峰,有点费解,哪位大神给讲讲,为什么溴离子出峰,而盐酸盐的氯离子咋不出峰呢?...
你也错了,谁说氯离子就不出峰呢
等度基线是平稳的,当压力波动或电磁干扰等外因影响,基线也会突然变化。排除外部干扰,当有组分流进检测池时,透过池窗的光能量就会发生变化,照射到光电池(或光电倍增管)的光能量变化,产生的电流也会变化,经 ...
是的,所以LZ开这个贴真心是搞混了概念了。你用LC-MS神马的都好,液相上面的这个溴离子或氯离子在溶剂中随溶剂峰出来,所以你用MS肯定能测到,你再进HBr神马的肯定还是在溶剂峰出来啊,所以峰时间一致。
当然是游离出来。样品溶解后,以离子态存在于溶液中,每部分与固定相的相互作用力不同,保留性就不同。我不觉得溴离子就一定出在溶剂峰位置,而且空白的响应值很低,溶解溴离子后响应值很高,很多物质在近紫外都有 ...
,我也是觉得有吸收。不过关于这个“当然是游离出来。样品溶解后,以离子态存在于溶液中,每部分与固定相的相互作用力不同,保留性就不同。”,样品是以离子的形式存在于溶液中,每部分是指的氯离子或溴离子和有机碱阳离子撒,您的意思是有机碱阳离子在于固定相作用的时候被中和了么?哎,搞合成的需要来解决分析的问题。。。
波长190nm,氯离子也有吸收,溴离子210nm有吸收,碘离子在225nm有特征吸收,我用DAD和质谱验证过。
是不是都在溶剂峰位置出峰?用DAD验证,就有溶剂和流动相的干扰存在,还是扫个紫外吧,起码能扣除溶剂的吸收影响。
额,你错了,确实是溴离子的峰,后来实在没办法就进了一针氢溴酸,确实就是那个位置...
我们也有一个项目,经验证,的确是溴离子的峰,有点费解,哪位大神给讲讲,为什么溴离子出峰,而盐酸盐的氯离子咋不出峰呢?
溴离子是不会有吸收的
额,你错了,确实是溴离子的峰,后来实在没办法就进了一针氢溴酸,确实就是那个位置
一针进了乙腈/水  一阵再乙腈/水 里面加入氯化物,虽然都在溶剂峰处出现,但是LC-MS显示后者有氯的特征,而前者没有,这样也不能确定?...
进了氯化物,因氯离子极性强,它肯定应该在溶剂峰出峰时间洗脱出,但并不能代表溶剂峰就是氯离子的峰,请重叠一下两张图,有氯化物的一针溶剂峰与没有氯化物的一针溶剂峰高么?
你也错了,谁说氯离子就不出峰呢...
正解,氯离子也会出峰的,试过了
在溶剂中解离的样品,其中像氯离子这种直接就随溶剂出峰了,有机部分会与固定相/流动相作用后产生保留,在一定时间出峰;样品是否解离跟你流动相pH以及样品的解离常数有关。...
赞同这个观点,但类似氯离子是不是一定随溶剂峰出来就不一定。
有色谱峰不代表有紫外吸收,两个概念。
在溶剂峰位置的峰不能看作是溶剂的紫外吸收峰,是不是有紫外吸收直接扫个紫外就知道了嘛,氯也好溴也罢,都不会测到有紫外吸收的,色谱图中的峰应该是光电转换造成的,我想L ...
我的理解跟17楼一样~
有色谱峰不代表有紫外吸收,两个概念。
在溶剂峰位置的峰不能看作是溶剂的紫外吸收峰,是不是有紫外吸收直接扫个紫外就知道了嘛,氯也好溴也罢,都不会测到有紫外吸收的,色谱图中的峰应该是光电转换造成的,我想L ...
等度基线是平稳的,当压力波动或电磁干扰等外因影响,基线也会突然变化。排除外部干扰,当有组分流进检测池时,透过池窗的光能量就会发生变化,照射到光电池(或光电倍增管)的光能量变化,产生的电流也会变化,经过放大电路变成模拟信号,经工作站转换成数据信号变成色谱图。我认为当组分的紫外吸收低于流动相时,就会产生倒色谱峰,当流动相紫外吸收高于流动相时,就出现正色谱峰。
好多物质在200-210nm都有末端吸收,进一步确证是溶剂峰和样品峰,需要分别进样验证
再次确认:溴离子在210纳米一下确实会出峰  我们的一个溴的 季铵盐类化合物就是这样  不信可拿溴化钾 进行峰定位
嗯嗯,多谢版主大人,对仪器分析不是很懂呢,然后试验条件有限,么有LC-MS、MS。另外我还想请教下像这种有机碱的盐酸盐或者氢溴酸盐在做液相的时候,这个氯离子跟溴离子是随溶剂一起出来么?然后有机碱的正离子与游 ...
在溶剂中解离的样品,其中像氯离子这种直接就随溶剂出峰了,有机部分会与固定相/流动相作用后产生保留,在一定时间出峰;样品是否解离跟你流动相pH以及样品的解离常数有关。
,我也是觉得有吸收。不过关于这个“当然是游离出来。样品溶解后,以离子态存在于溶液中,每部分与固定相的相互作用力不同,保留性就不同。”,样品是以离子的形式存在于溶液中,每部分是指的氯离子或 ...
27楼回复我认同,以什么样的形态取决于流动相pH值和你化合物的性质。
是的,所以LZ开这个贴真心是搞混了概念了。你用LC-MS神马的都好,液相上面的这个溴离子或氯离子在溶剂中随溶剂峰出来,所以你用MS肯定能测到,你再进HBr神马的肯定还是在溶剂峰出来啊,所以峰时间一致。...
嗯嗯,多谢版主大人,对仪器分析不是很懂呢,然后试验条件有限,么有LC-MS、MS。另外我还想请教下像这种有机碱的盐酸盐或者氢溴酸盐在做液相的时候,这个氯离子跟溴离子是随溶剂一起出来么?然后有机碱的正离子与游离态的一起出来?还是说在流动相的体系中盐酸盐跟氢溴酸盐分成了两部分,HCl和HBr随溶剂一起出来,然后游离态再洗脱?
有色谱峰不代表有紫外吸收,两个概念。
在溶剂峰位置的峰不能看作是溶剂的紫外吸收峰,是不是有紫外吸收直接扫个紫外就知道了嘛,氯也好溴也罢,都不会测到有紫外吸收的,色谱图中的峰应该是光电转换造成的,我想L ...
等度基线是平稳的,当压力波动或电磁干扰等外因影响,基线也会突然变化。排除外部干扰,当有组分流进检测池时,透过池窗的光能量就会发生变化,照射到光电池(或光电倍增管)的光能量变化,产生的电流也会变化,经过放大电路变成模拟信号,经工作站转换成数据信号变成色谱图。我认为当组分的紫外吸收低于流动相时,就会产生倒色谱峰,当流动相紫外吸收高于流动相时,就出现正色谱峰。
正解,氯离子也会出峰的,试过了...
不要说进针盐酸出峰吧,但凡进啥(除溶剂外),在溶剂峰位置都会出峰的,做过的盐酸盐多了,还没见氯离子出峰的呢?
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