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西地那非 是一种被广泛应用于治疗勃起功能障碍等疾病的药物。除了临床应用外,在制药领域中,西地那非还扮演着重要的角色。本文将探讨西地那非在制药领域的多种应用,以帮助读者更全面了解这一化合物的广泛用途。 首先,西地那非在制药工艺中扮演着关键的角色。作为一种有效的药物成分,西地那非常常被用作制药过程的重要原料之一。它可以通过化学合成或生物合成的方式获得,并在制药工艺中得到广泛应用。西地那非不仅可以作为药物的活性成分,还可以用于制备药物的中间体和前体,因此在制药工艺中具有重要的地位和应用价值。 其次,西地那非在制药研发中发挥着重要作用。通过对西地那非的结构和性质进行研究,制药企业可以探索和开发出新的药物。基于西地那非的结构骨架,研究人员可以进行分子修改和优化,以获得具有更好药效或减少副作用的药物,为制药研发提供重要的思路和方向。 此外,西地那非还被应用于制备药物输送系统。药物输送系统是指将药物载体与药物分子结合,实现药物的靶向输送、控释释放或提高生物利用度等目的。西地那非可以与不同类型的药物载体结合,如纳米粒子、聚合物微球等,形成稳定的复合体,通过靶向性或控释性的方式将药物输送到特定的组织或细胞,提高药物的疗效和减少副作用。 最后,西地那非在制药领域还有其他一些应用。例如,它可以作为药物品质控制的参考标准,用于评估药物产品的质量和一致性。此外,西地那非还可以作为药物分析和检测的参比物质,确保药物分析方法的准确性和可靠性。 综上所述, 西地那非 在制药领域有着多种重要应用。除了作为药物成分和药物研发的基础外,它还可以用于制备药物输送系统、药物品质控制和药物分析等方面,展示了其在制药领域的重要性和多样性。...
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聚甲基丙烯酸甲酯(缩写:PMMA)是一种高度透明、无定形、热塑性聚合物,由重复单元甲基丙烯酸甲酯(MMA)合成而成。 PMMA常被称为亚克力或有机玻璃,属于硬压克力之一。 化学性质 PMMA具有较大支链,因此加工速度较慢。它可以通过车床、钻床、吹塑、注射等方法加工成各种形状的制品。 氰基丙烯酸酯、二氯甲烷或氯仿等可以溶解PMMA,用于黏合有机玻璃。 生产1公斤PMMA需要大约2公斤石油,而PMMA在458°C开始燃烧,生成二氧化碳、水、一氧化碳等。 优点 PMMA是一种重要的热塑性有机聚合物,具有质轻、韧性、透光率高和加工性能良好等特点。 合成方法 超高分子量PMMA的合成方法包括将甲基丙烯酸甲酯、羰基金属催化剂、有机溴化物引发剂混合反应,并经过后处理得到产物。 该方法具有工艺简单、产品纯度高、产物无色透明等优点。 参考文献 CN112225839A...
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东莨菪碱属于M胆碱受体阻滞剂,具有抗胆碱作用,其外周抗胆碱作用与阿托品相似:解除胃肠平滑肌痉挛、抑制腺体分泌、扩大瞳孔等。主要用于各种病因引起的胃肠道痉挛、胆绞痛、肾绞痛或胃肠道蠕动亢进等,也可用于内镜检查术前准备、内镜逆行胰胆管造影、气钡双重对比造影、腹部CT扫描等的术前准备。 在临床上,东莨菪碱有氢溴酸东莨菪碱与丁溴东莨菪碱两种形式。氢溴酸东莨菪碱是茄科植物颠茄、白曼陀罗、莨菪等提取得到的东莨菪碱的氢溴酸盐;丁溴东莨菪碱为东莨菪碱季胺化得到的药物,是结构中有丁溴基团,而不是东莨菪碱的丁溴酸盐。 那么,两药在结构、作用、临床用途等方面有什么异同点呢? 相同点 两药均属于M胆碱受体阻滞剂,均能产生解除胃肠平滑肌痉挛、抑制腺体分泌、扩大瞳孔等外周抗胆碱作用,均能用于各种病因引起的胃肠道痉挛、胆绞痛、肾绞痛或胃肠道蠕动亢进等,也可用于内镜检查的术前准备、内镜逆行胰胆管造影、气钡双重对比造影、腹部CT扫描等的术前准备. 不同点 外周抗胆碱作用强度 氢溴酸东莨菪碱对瞳孔及腺体分泌的作用强于阿托品,而丁溴东莨菪碱对瞳孔及腺体分泌的影响较小. 中枢抗胆碱作用 氢溴酸东莨菪碱不仅有外周抗胆碱作用,还有中枢抗胆碱作用,易通过血-脑屏障,其对中枢神经系统的作用以抑制为主,对大脑有镇静、催眠作用,对呼吸中枢有兴奋作用。由于丁溴东莨菪碱有季胺盐结构,所以不易透过血-脑屏障,不进入中枢神经系统,没有中枢抗胆碱作用. 临床常用剂型 氢溴酸东莨菪碱的临床应用剂型包括片剂、注射剂、贴剂等,其中,贴剂常用于缓解晕船、晕车等. 丁溴东莨菪碱的临床应用剂型有片剂、胶囊、注射剂、溶液等. 临床用途 氢溴酸东莨菪碱有中枢抗胆碱作用,这决定了其还可以用于治疗晕船、晕车等晕动病。而丁溴东莨菪碱没有中枢抗胆碱作用,不能用于晕动病的治疗. 不良反应 由于二者在外周抗胆碱作用强度与中枢抗胆碱作用方面存在不同,其产生的不良反应也有差异。氢溴酸东莨菪碱在扩瞳、腺体分泌及中枢神经兴奋等方面的不良反应较明显,而丁溴东莨菪碱很少出现扩瞳、腺体分泌及中枢神经兴奋等不良反应....
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背景技术 次氮基三乙酸钠盐是一种有机化合物,化学式为C6H6NNa3O6,主要用于合成洗涤剂、化学镀和无氰电镀,也可用作除垢剂、阻垢剂、印染助剂、塑料添加剂,还可用于工业脱硫、化学分析、稀土提取等。 目前合成次氮基三乙酸钠盐的方法有氨合成法与铵盐合成法,其合成方法分两步,第一步为中和反应,一般用NaOH或NaCO3来中和,起始原料一般为氯乙酸,第二步为缩合反应,即用氨气缩合与氯化铵缩合,上述反应不管是用氨气与氯乙酸钠缩合还是用氯化铵与氯乙酸钠缩合,在得到目的产物的同时还会有杂质氯化钠的存在,由于目的产物次氮基三乙酸钠盐与氯化钠在物理性质方面相似,因而采用一般的分离方法不能达到分离效果。 制备方法 将氯乙酸钠和氯化铵分别配成水溶液加入反应烧瓶中,两者摩尔比取为3:1,提高升温到反应温度。将氢氧化钠配制成水溶液缓慢加入到烧瓶中,保持反应液一定的pH值在9~11之间,反应2h后,冷却用浓HCl酸化即得。取一定量的上述产品,溶于一定量的的NaOH溶液中,在设定温度下保温2.5h,过滤、并蒸出水分,得到次氮基三乙酸钠盐 [1] . 应用 [2~4] 1、次氮基三乙酸钠盐用于油泥破乳剂的制备,油泥破乳剂的组分包括:次氮基三乙酸钠盐、乙二胺四乙酸、乳化剂、渗透剂、无机盐、硅藻土、碱、水,其中,油泥破乳剂的各组分质量百分比为:次氮基三乙酸钠盐6.5%~12%,乙二胺四乙酸10%~15%,乳化剂3.5%~8%,渗透剂20%~40%,无机盐1.5%~5%,硅藻土5%~15%,碱0.5%~5%,其余为水。该油泥破乳剂的配比工艺简单,配比成份合理,便于配制操作。并且,该油泥破乳剂用于油泥处理,大大提高石油烃的有效利用率,从而提高油泥资源化,为今后土壤修复提供技术储备。 2、次氮基三乙酸钠盐用于一种水泥的制备,按重量份计包括60-80份熟料、2-10份石膏、5-10份矿渣、2-5份粉煤灰、10-15份石灰石和0.5-5份添加剂;添加剂包括絮凝剂,絮凝剂包括1-3份纤维素醚、30-40份硅灰、1-3份高吸水树脂、聚乙二醇(2000-5000)双月桂酸酯3-8份、分散剂10-20份、次氮基三乙酸钠盐1-3份、聚苯乙烯磺酸锂3-8份。本发明的水泥交搅拌成为混凝土后,在水中浇筑时不会分散、不离析,通过水层后混凝土的配比基本保持不变。同时在形成混凝土的时候非常方便不需要跟常规混凝土一样需要在现场添加絮凝剂等添加剂。 3、次氮基三乙酸钠盐用于玻璃清洗剂的制备,该清洗剂包括:氢氧化钾10-24%、乙二胺四乙酸四钠盐或次氮基三乙酸钠盐1-10%、脂肪醇聚氧乙烯醚1-5%、三乙醇胺1-8%、二月桂酸二丁基锡1-5%、异构C13脂肪醇聚氧乙烯醚和/或乙氧基丙氧基化C8-10脂肪醇1-10%、纯水余量,以上各组分质量百分数之和为100%。该清洗剂不仅具有清洗效果好、清洗效率高、成本低、安全环保的优势,特别是还能增强下一步工艺中镀膜在玻璃表面的附着力。 参考文献 [1]孔章. 新型高效复合脱硫剂的研究[D]. 北京:北京化工大学,2017. DOI:10.7666/d.Y3220559. [2]北京中能诺泰节能环保技术有限责任公司. 油泥破乳剂及制备方法:CN202010099401.2[P]. 2020-06-16. [3]衡阳县海华水泥有限责任公司. 一种水泥及其制备方法:CN201911170300.3[P]. 2020-01-17. [4]新昌县瑞博装饰材料有限公司. 瓷砖清洁剂:CN201711140605.0[P]. 2019-05-24....
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手性叔丁基亚磺酰胺包括R型和S型两种手性构型,它是一种作为手性辅基的重要化学品,在学术上的手性合成、手性药物合成及工业界都具有重要的意义与作用。 如今,大部分药物或药物中间体中具有胺基团,是不对称合成中重要的一种手性辅基化学品。纵观最近的学术报道及上市新药中使用对映纯叔丁基亚磺酰胺的药物越来越多。例如:学术报道中在紫杉醇的合成和抗过敏性药物盐酸西替利嗪的合成中均有应用等。临床及上市新药中也越来越多采用手性叔丁基亚磺酰胺作为构建手性胺的助剂。 目前存在的方法 用叔丁基硫醇做原料,通过催化剂和双氧水氧化,随后再通过双氧水、钒催化剂和手性配体进行不对称氧化得到手性叔丁基硫代亚磺酸酯,随后通过液氨、金属锂和硝酸铁深冷条件下得到光学纯的叔丁基亚磺酰胺。 在上述方法中,叔丁基二硫在不对称手性氧化过程时间过长(大约4天),上述方法中主要问题是液氨使用量过大和排氨的过程不宜回收,对环境造成污染,还有就是反应结束后产生恶臭气味的叔丁基硫醇造成严重的环保问题。 另一种合成工艺路线如下:以顺式手性茚胺醇为原料通过对氨基保护,随后用二氯亚砜反应,随后与叔丁基格氏试剂亲核进攻,最后通过液氨、金属锂和硝酸铁深冷条件下得到对映纯叔丁基亚磺酰胺。 在上述方法中,不涉及恶臭气味叔丁基硫醇的生产,但成本较高,整体步骤较长,不利于大规模生产。 改进方法 专利 CN108558715B 公开了一种制备对映纯叔丁基亚磺酰胺的方法,用叔丁基二硫醚与双氧水进行选择性氧化,随后与酰化试剂得到叔丁基亚磺酰氯或叔丁基亚磺酰溴,随后与水合肼得到叔丁基亚磺酰肼,再与DBTA拆分剂进行拆分解离,锌醋酸裂解后得到对映纯叔丁基亚磺酰胺。此发明工艺操作简便稳定,产率高,环境友好,较现有的工艺,原料价廉易得,降低了现有对映纯叔丁基亚磺酰胺的生产成本,有利于工业化规模生产。...
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氧化钴(cobaltous oxide),是一种金属氧化物,为黑灰色六方晶系粉末,不溶于水、醇、氨水,易被一氧化碳还原成金属钴,高温时易与二氧化硅、氧化铝或氧化锌反应生成多种颜料。 氧化钴主要应用于:压敏电阻、热敏电阻、氧化锌避雷器、显像管玻壳、锂离子电池等行业。 用于制油漆颜料、陶瓷釉料和钴催化剂等。 制备方法 一种纳米氧化钴的制造方法,其特征在于: (1)钴盐溶液的配制 采用硝酸或硫酸溶解金属钴,生成硝酸钴或硫酸钴水溶液,溶液中钴含量为50~300克/升,游离酸控制在20克/升以下, (2)碳酸氢盐溶液的配制 将碳酸氢盐配制成5~40%的水溶液, (3)碳酸钴的制备 将配制的硝酸钴或硫酸钴水溶液加入带有搅拌器和温度计的反应釜中,在搅拌下于温度40~100℃加入碳酸氢盐溶液反应生成碳酸钴料浆, (4)碳酸钴料浆过滤、洗涤 将碳酸钴料浆过滤,并用沸水或热水洗涤, (5)碳酸钴的焙烧 将洗涤好的碳酸钴置入焙烧炉中,于温度300~550℃,焙烧5~25小时,获得纳米级氧化钴粉末,其颗粒粒径为5~60nm, 其中,在碳酸钴的制备时,硝酸钴或硫酸钴的水溶液中引入表面活性剂,用量为溶液中钴含量的0.01%~10%。...
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通过分离提纯得到人参皂苷 Rf是一项关键的研究工作,其可为人参皂苷的生产提供高纯度的产品。采用分离技术,如柱层析、液液萃取等方法,可以有效地从人参提取物中纯化得到目标化合物,为进一步研究和药物开发奠定坚实的基础。 简介:人参皂苷 Rf 是人参和日本参中发现的一种人参皂苷,是 3beta、6alpha、12beta 和 20 pro-S 位羟基取代的达玛烷,其中 6 位羟基已转化为相应的 beta-D-葡萄吡喃糖基-(1->2)-beta-D-葡萄吡喃苷,并在 24-25 位引入双键。它具有作为植物代谢物、细胞凋亡诱导剂和抗肿瘤剂的作用。它是一种 12beta-羟基类固醇、3beta-羟基类固醇、beta-D-葡萄糖苷、二糖衍生物、人参皂苷、四环三萜类化合物、20-羟基类固醇和 3beta-羟基-4,4-二甲基类固醇。它来源于达玛烷的氢化物。 1. 药理作用: 人参皂苷是我国传统名贵中药人参的主要活性成分, 包含 40多种皂苷单体,根据其化学结构,主要可分为人参二醇型和人参三醇型。 人参皂苷 Rf是一种与糖有关的类固醇类化合物,仅存在于人参中且含量较低,然而其是脂质代谢的重要调节因子, 并且已证明具有镇痛、抗炎以及神经保护作用。人参皂苷 Rf通过降低脊髓和背根神经节中的促炎细胞因子IL-1β、IL-18、IL-6的水平, 促进抗炎细胞因子 IL-10的释放,恢复促炎细胞因子和抗炎细胞因子之间的平衡,来改善神经病理性疼痛的发展。在切口痛模型中, 人参皂苷 Rf减少了促炎细胞因子IL-1β、IL-6、TNF-α的释放, 缓解了动物的痛觉过敏和痛觉超敏情况。最近的研究表明人参皂苷 Rf通过NF-κB通路发挥了抗炎作用,从而产生镇痛效应。 2. 分离提纯: 李鹏飞等人以人参根须为原料,采用甲醇浸提法提取人参根须中总皂苷,再用硅胶柱层析法对总皂苷进行分离,可 得到较纯净的人参皂苷单体 Rf。结果表明,500 g人参根须中提取得到总皂苷20.5 g, 提取率为 4.10%。总皂苷中主要含Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd等成分。20.5 g人参根须总皂苷经硅胶柱层析法分离, 得到较纯人参皂苷单体 Rf 0.410 g, 在总皂苷中的得率为 2.00%, 在人参根须中得率为 0.082%。高效液相色谱法检测分离得到的人参皂苷单体Rf的纯度较高, 为 93.0%。具体实验操作如下: ( 1) 人参总皂苷的提取 将 1 000 g人参根须粉碎后用甲醇反复浸泡3次,过夜, 每次甲醇用量为 6 L。合并浸提液浓缩干燥后用200 mL石油醚反复脱脂3次,脱脂后粉末溶解于适量去离子水中, 然后用 200 mL水饱和正丁醇萃取3次,合并正丁醇层。水洗正丁醇层脱糖,最后将正丁醇层浓缩、干燥、收集、称重, 得人参总皂苷。取少量干燥样品进行 HPLC检测。 ( 2) 硅胶柱层析法 制备样品胶 :将分离所得人参总皂苷用甲醇和少量氯仿溶解, 加入 2.5倍样品质量的80~100目硅胶,水浴蒸干,将样品胶放入干燥皿中。 装柱 :取20倍人参总皂苷样品质量的300~400目硅胶作为分离胶,用漏斗慢慢装入玻璃柱内, 使其铺放均匀 (其间抽实硅胶),再装入样品胶,最后在最上层放置脱脂棉,装柱完成。 洗脱 :用纯氯仿通柱, 再用 V(氯仿)∶V(甲醇)=8.5∶1.5的氯仿-甲醇洗脱液进行洗脱, 待检测出 Rf完全分离后将洗脱液配比换为V(氯仿)∶V(甲醇)∶V(水)=7∶3∶0.5继续洗脱。最后收集洗脱液,浓缩,蒸干得固体粉末。 ( 3) 薄层层析法 (TLC) 分别取 1 mg人参皂苷标准品及人参皂苷样品溶于1 mL甲醇中,制成人参皂苷溶液。将点好样品的薄层板放入层析缸中展开, 展开剂配比为 V(氯仿)∶V(甲醇)∶V(水)=7∶2.5∶0.5, 显色剂为 10%硫酸。根据标准品对照即可确定样品中的皂苷成分。 ( 4) 高效液相色谱法检测分离产品纯度 高效液相色谱,Waters 2695;色谱柱,Knauer(5 μm,250 mm×3 mm); 流动相 A,乙腈; 流动相 B, 水。配置样品质量分数为 2%, 用 0.45 μm滤膜过滤后即得检测样品。柱温,35 ℃;进样量,10 μL;检测波长,203 nm;体积流量,0.6 mL/min。人参皂苷Rf的HPLC图谱如下图所示: 参考: [1]文苾蕊,张志玲,陈乃宏. 人参皂苷Rf在疼痛治疗中的研究进展[C]// 中国药理学会补益药药理专业委员会. 第九届中国药理学会补益药药理专业委员会学术研讨会论文集. 湖南中医药大学药学院湖南省中药饮片标准化及功能工程技术研究中心;中国医学科学院药物研究所神经科学中心;, 2019: 1. DOI:10.26914/c.cnkihy.2019.070281. [2]李鹏飞,何丹,鱼红闪,等. 人参皂苷Rf的分离提纯 [J]. 大连工业大学学报, 2011, 30 (03): 180-182. [3]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/441922 ...
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高效液相色谱法( HPLC )作为一种精准、可靠的分析技术,被广泛应用于分析领域,其中包括壬基酚聚氧乙烯醚的测定,因此使用高效液相色谱法测定壬基酚聚氧乙烯醚的相关研究非常广泛。 背景:壬基酚聚氧乙烯醚( nonylphenol polyethoxylates , NPEOs )是一种非离子表面活性剂,作为家庭洗涤剂、工业用洗涤剂、润湿剂、分散剂、乳化剂、增溶剂和起泡剂等,广泛地应用于清洗业和日常生活。由于其中间代谢产物壬基酚( NP )、短链壬基酚聚氧乙烯醚( NPEO1 ~ 3 )、壬基酚聚氧乙烯酸( NPEC )等,较母体有更大毒性,且具有雌性激素效应,逐步引起国内外研究者的广泛关注。 测定: 1. 测定模拟印染废水中壬基酚聚氧乙烯醚 崔恺等人建立了采用高效液相色谱 - 紫外检测器检测模拟印染废水中 NPEOs 总量的分析方法。以固相萃取为富集方法,通过 Agilent C18 反相快速短柱( 2.7μm , 4.6×50mm ),以甲醇 - 水为流动相,流速为 1.0mL/min ,紫外检测波长为 225nm ,柱温为室温,进样量 10μL ,可在 10min 内测定模拟印染废水中 NPEOs 总量,方法检出限为 0.045mg/L 。峰面积与质量浓度在 0.2 ~ 200mg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数为 0.9996 ,回收率均在 80% 以上,标准偏差小于 10% ,重现性好且灵敏度较高。 2. 测定水基金属加工液中的壬基酚聚 氧乙烯醚温佛钱等人建立了反相高效液相色谱 - 荧光检测方法分析水基金属加工液中壬基酚聚氧乙烯醚的方法。高效液相色谱采用 ZORBAX Eclipse XDBC-18 色谱柱,甲醇 - 水 - 乙腈 (75+20+5 ,体积比 ) 为流动相,荧光检测器激发波长为 230 nm ,发射波长为 296 nm ,水基金属加工液样品经甲 醇超声萃取处理后进入色谱分析。结果表明,壬基酚聚氧乙烯醚在 5 ~ 200 mg/L 浓度范围内呈良好线性,线性相关系数为 0.9997 ,水基金属加工液样品加标回收率为 95.6 % ~ 108.6 % ,相对标准偏差小于 3.00 % ,壬基酚聚氧乙烯醚检测限可达 0.58 mg/L 。该方法适合用于水基金属加工液中的壬基酚聚氧乙烯醚的定量分析。溶液的配制为: ( 1 )试样的制备 准确称取水基金属加工液样品 1 g 盛于 25 m L 带螺纹盖的玻璃样品瓶中,加入 10 mL 甲醇 , 用超声波萃取仪超声萃取 30 min ,静置 30 min 后,移取甲醇萃取液至 1.5 m L 样品瓶中,供仪器分析用。 ( 2 )标准溶液的制备 称取适量 NPEO-9 标准品,用甲醇作稀释溶剂,分别配制 5 mg/L、 10 mg/L 、 50 mg/L 、 100 mg/L 和 200 mg/L 共 5 组 NPEO 系列标准溶液。 3. 测定空气清新剂中的壬基酚聚氧乙烯醚 杨丽峰等人运用二极管阵列检测器 (DAD) 结合光谱扫描以及峰纯度检测建立了空气清新剂中壬基酚聚氧乙烯醚 (NP - 10) 的 高效液相色谱检测方法。样品经无水乙醇超声提取后,经 ODS C18 色谱柱 (5μm , 4.6 mm×250 mm) 分离,柱温为 30℃ ,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为 1.0 m L·min - 1 ,以 DAD 检测,检测波长为 280 nm 。在此条件下, NP - 10 的 最低检出限为 3.0×10 - 4 g·L - 1 ; 方法的精密度良好,相对标准偏差为 0.19%; 样品加标回收率为 98% ~ 101%; 空气清新剂样品中 NP - 10 的测定结果与实际添加值非常接近,说明方法准确可靠。溶液的配制为: ( 1 )标准溶液的配制 准确称取 NP - 10 标准品 0.02 g( 精确到 0.000 1 g) 于 10 m L 容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度,摇匀后经 0.45μm 孔径滤膜过滤,得到 NP - 10 的储备溶液,质量浓度为 2.0 g·L - 1 。 ( 2 )样品溶液的配制 准确称取适量液体空气清新剂样品于 10 m L 容量瓶中,加入适量无水乙醇超声振摇至混合均匀,然后定容至刻度,摇匀,作为测试样品溶液。 参考文献: [1]温佛钱 , 徐玲 , 闻环等 . 高效液相色谱法测定水基金属加工液中的壬基酚聚氧乙烯醚 [J]. 广东化工 , 2017, 44 (17): 171-172. [2]杨丽峰 , 张利萍 . 高效液相色谱法测定空气清新剂中的壬基酚聚氧乙烯醚 [J]. 日用化学工业 , 2013, 43 (05): 386-388. DOI:10.13218/j.cnki.csdc.2013.05.003 [3]崔恺 , 许振成 , 虢清伟等 . 高效液相色谱法测定模拟印染废水中壬基酚聚氧乙烯醚 (NPEOs) 总量 [J]. 化学工程与装备 , 2013, (06): 188-191. [4]邵兵 , 胡建英 , 杨敏 . 高效液相色谱法测定水环境中壬基酚聚氧乙烯醚及其生物降解产物 [J]. 环境化学 , 2001, (06): 600-605. ...
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药品的治疗效果因疾病不同而异,患者在选择药品时通常会考虑自身的症状。购买药品前,一些患者会在医生指导下进行全面检查。那么,塞来昔布在不同疾病中的用法用量是怎样的呢? 塞来昔布适用于治疗关节炎和风湿性关节炎的症状,对急性疼痛有良好的疗效。对于关节炎和风湿性关节炎患者,每天的服用量为200毫克,可分为两次,每次服用100毫克。可以直接口服或将药物溶解在温水中充分搅拌后服用。对于急性疼痛患者,第一天可服用400毫克,然后逐渐减量,每天服用两次,每次100或200毫克,连续服用三到五天,可改善疼痛症状。对于肝功能受损的患者,每天的用量不得超过100毫克,最好分为两次服用。如出现不良症状,应立即停止服用并就医治疗。 根据患者的症状不同,塞来昔布在服用过程中可能出现不同的副作用。在服用期间,不可同时食用同类保健品,以免发生药物相互作用。特别是对于怀孕和哺乳期的女性来说,禁止使用塞来昔布,以免导致胎儿畸形。 ...
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背景技术 珠光塑料是一种具有闪光效果的塑料,其闪光效果是通过添加含有碱式碳酸铅的珠光颜料实现的。珠光颜料广泛应用于化妆品容器、装饰材料、薄膜、涂料及油墨等领域。为了制备具有一定光学、化学稳定性和耐热性的无色透明碱式碳酸铅产品,我们开发了一种新的制备方法。 生产流程 制备碱式醋酸铅:在带有搅拌器的反应釜中,加入冰醋酸和去离子水,然后加入氧化铅。将反应液加热至一定温度并停止反应,制得碱式醋酸铅溶液。将溶液放入贮槽沉降,使溶液中固体物沉淀。 制备碱式碳酸铅:在带有搅拌器的反应釜内,加入去离子水。将第一步制得的碱式醋酸铅溶液稀释后加入反应釜中。反应釜内温度保持在一定范围,在激烈搅拌下通入二氧化碳,然后将乳浊状的溶液放入贮槽中沉淀。第二天再抽滤溶液,除去无定形碱式碳酸铅微粒,防止结晶粗糙及形成结晶的中心黑点。再将溶液放入反应釜内,在搅拌下通入二氧化碳,直到溶液的pH值达到一定范围。将釜内溶液放入贮槽中沉淀,即可得到优质的碱式碳酸铅结晶。 参考文献 [1]曹学增,汪学英. 碱式碳酸铅的生产工艺研究[J]. 无机盐工业,2005,37(4):32-33. DOI:10.3969/j.issn.1006-4990.2005.04.012. ...
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氟磺酰基二氟乙酸甲酯是一种常用的医药合成中间体,具有广泛的应用领域。 制备一种芳香含三氟甲基中间体5-氯-2-氟-4-(三氟甲基)苯胺盐酸盐 该中间体的制备方法如下: 1. 在三口烧瓶中,将化合物A和三乙胺溶解在干燥的二氯甲烷溶液中,加入乙酰氯并保持反应温度在0 ~ 5℃,反应1小时。随后加水淬灭反应,进行有机相的萃取和洗涤,最终得到化合物B。 2. 在三口烧瓶中,将化合物B、六甲基磷酰三胺、碘化亚铜和氟磺酰基二氟乙酸甲酯溶解在二甲基甲酰胺溶液中,进行反应。反应结束后,进行有机相的萃取、洗涤和纯化,最终得到化合物C。 制备3-氯-6-三氟甲基哒嗪 在氮气保护下,将3-氯-6-碘哒嗪、氟磺酰基二氟乙酸甲酯、碘化铜和[1,1′-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物反应,最终得到3-氯-6-三氟甲基哒嗪。 参考资料: [1] CN201710634979.1 一种芳香含三氟甲基中间体5-氯-2-氟-4-(三氟甲基)苯胺盐酸盐的合成新方法 [2] CN201010619304.8 一种制备3-氯-6-三氟甲基哒嗪的方法 ...
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咪唑是一种具有酸性和碱性的五元芳杂环化合物,可与强碱形成盐。咪唑在有机合成中是重要的中间体,许多药物中都含有咪唑结构,例如抗真菌药物酮康唑、咪康唑和克霉唑。下面将总结常见的合成咪唑的反应,以方便学习和交流。 一、Debus-Radziszewski咪唑合成反应 通过三组分缩合反应,将1,2-二羰基化合物、氨和醛反应合成咪唑。常用的二羰基化合物是乙二醛,也可以使用1,2-二酮或醛酮。 二、Wallach咪唑合成反应 在五氯化磷或三氯氧磷的共热条件下,将含有β-氮原子的N-烷基酰胺或α-二酰胺合成1,2-二烷基咪唑。常用的底物是N,N-二烷基草酰胺,但对于烷基碳链较长或位阻较大的情况,环化率较低。 三、Bredereck咪唑合成 通过α-二酮(或α-羟基酮、α-胺基酮、α-肟基酮)和甲酰氨的缩合反应合成咪唑。 四、Kaiser-Johnson-Middleton二腈环化反应 在HBr的作用下,通过二腈关环反应合成溴取代的五元、六元或七元环杂环,从而合成吡啶。 五、Gr?bcke-Blackburn-Bienaymé胺基咪唑合成反应 通过2-氨基吡啶、2-氨基嘧啶、2-氨基吡嗪或2-氨基噻吩等含有H2N-C=N结构的化合物与醛和异腈的缩合反应,一锅法合成氨基咪唑。这是一种多组分反应,其机理类似于Ugi反应。 六、Van Leusen咪唑合成反应 在碱性条件下,通过醛亚胺和对甲苯磺酰基甲基异腈(TosMIC)的关环反应制备咪唑。由于亚胺的活性较高,该反应后来发展成为直接用醛和胺反应得到亚胺后与TosMIC一锅法关环的三组分反应(VL-3CR)。 七、Bamberger咪唑合成 通过咪唑和酰氯的反应环裂解为烯二胺酰胺中间体,然后加热得到2-取代咪唑。 八、Mamedov杂环重排反应 在酸催化下,喹恶酮衍生物与N-取代亲核试剂反应得到螺环喹恶酮中间体,然后重排得到2-杂环取代的苯并咪唑。 九、溴化氰和邻苯二胺反应可以得到苯并咪唑。 十、其他 通过α-氨基醛(缩醛)和亚氨酸酯的反应可以得到2,5-二取代的咪唑。 通过α-取代胺基羰基化合物和甲酰氨的反应可以得到1,4-二取代的咪唑。 来源:有机合成 ...
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对硝基乙苯是一种浅黄色液体,易溶于乙醇和乙醚,溶于丙酮和苯,但不溶于水。它主要用于生产氯霉素的中间体对硝基苯乙酮,同时也可以用于其他有机合成反应。 对硝基乙苯的应用举例 1)合成酮洛芬。通过将乙苯合成的邻、对硝基乙苯与廉价的二氧化碳直接进行羧化反应、氢化还原反应和苯甲酰化反应,再经过脱氨基反应得到酮洛芬的粗品,最后进行纯化得到酮洛芬产品。这种方法具有反应安全环保、成本节约的优点,同时减少了废物排放。 2)仿生催化氧气氧化对硝基乙苯制备对硝基苯乙酮。该方法以对硝基乙苯为原料,在常压、无溶剂的条件下,选用1~30ppm单核金属卟啉和μ-氧-双核金属卟啉中的一种或两种组合作为催化剂,通过通入氧气并在150~200℃引发反应,然后在80~128℃反应6~18小时,最终得到对硝基苯乙酮。这种方法通过高温快速引发和低温反应的方式,大大缩短了反应时间,提高了反应效率,降低了能源消耗和操作费用,同时增加了反应的安全性。 主要参考资料 [1] 简明精细化工大辞典 [2] CN200710169101.1以乙苯为原料合成酮洛芬的方法 [3] CN201010103450.5仿生催化氧气氧化对硝基乙苯制备对硝基苯乙酮的方法 ...
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背景及概述 [1] 乙氧基椰油烷基胺,也称为椰油胺聚氧乙烯醚,是一种非离子表面活性剂-聚醚型-胺聚醚。它具有良好的溶解性,可微溶于水并随着结构中的EO数的增加而增大。乙氧基椰油烷基胺还可溶于丙酮、苯等有机溶剂,并具有乳化、分散、增溶、抗静电、润滑、缓蚀、防锈等优良性能,同时具有一定的杀菌和抗菌能力。 产品成员 [1] 乙氧基椰油烷基胺的产品成员包括: 椰油胺聚氧乙烯醚-2(PEG-2椰油胺); 椰油胺聚氧乙烯醚-3(PEG-3椰油胺); 椰油胺聚氧乙烯醚-5(PEG-5椰油胺); 椰油胺聚氧乙烯醚-10(PEG-10椰油胺); 椰油胺聚氧乙烯醚-15(PEG-15椰油胺); 椰油胺聚氧乙烯醚-20(PEG-20椰油胺); 椰油胺聚氧乙烯醚-25(PEG-25椰油胺); 应用举例 [2-4] 乙氧基椰油烷基胺的应用领域丰富多样,以下是一些应用举例: 一种涂料染色用易分离微乳胶的制备及应用方法; 一种绿色环保柔软剂及其制备方法; 一种高效环保无污染硅片清洗剂及其制备方法。 主要参考资料 [1] 表面活性剂百科 [2] CN201510501881.X一种涂料染色用易分离微乳胶的制备及应用方法 [3] CN201811049451.9一种绿色环保柔软剂及其制备方法 [4] CN201910918055.3一种高效环保无污染硅片清洗剂及其制备方法...
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硫酸镁(MgSO4)是一种广泛应用于制药、农业等领域的化学物质,也常用作肥料和补充剂。在医学领域,硫酸镁溶液被广泛用于治疗和缓解多种疾病。本文将详细探讨硫酸镁溶液在不同领域中的作用与功效。 硫酸镁溶液在医学领域的作用与功效 2.1 镇痛作用: 硫酸镁溶液通过肌肉注射或静脉注射的方式,可以缓解疼痛。它通过抑制中枢神经系统的传导来达到镇痛效果。在急性疼痛的治疗中,硫酸镁溶液常被用于缓解骨折、烧伤、牙痛等疼痛症状。 2.2 消炎作用: 硫酸镁溶液具有抗炎作用,可以减轻炎症引起的组织水肿和疼痛。因此,在治疗风湿关节炎、软组织炎症等炎症性疾病时,硫酸镁溶液可用于缓解疼痛和红肿。 2.3 减轻肌肉痉挛: 硫酸镁溶液是一种有效的放松肌肉痉挛的药物。它通过影响神经肌肉接头,减缓神经与肌肉之间的传递速度,从而放松肌肉,并缓解肌肉痉挛和痉挛性疼痛。硫酸镁溶液常被用于治疗痉挛性腹痛、月经痛和平滑肌痉挛等疾病。 2.4 抗抑郁作用: 硫酸镁溶液还具有一定的抗抑郁作用。研究发现,硫酸镁溶液可以改善大脑中多巴胺和5-羟色胺的水平,增强神经传导,并改善情绪状态。因此,在治疗抑郁症和焦虑症时,硫酸镁溶液常被用来缓解症状,提高患者的心理状况。 硫酸镁溶液在其他领域的应用 3.1 农业领域: 硫酸镁溶液常被用作肥料和叶面喷施剂。镁是植物生长所需的主要营养元素之一,能够促进叶绿素的合成和植物生长发育。通过喷施硫酸镁溶液,可以补充土壤中的镁元素,提高农作物产量和质量。 3.2 制药领域: 硫酸镁溶液还被广泛应用于制药领域,用于配制药物、制备注射液和洗眼液等。硫酸镁溶液具有良好的稳定性和溶解性,能够与其他药物相容,确保药物的稳定性和药效。 注意事项与副作用 使用硫酸镁溶液时需要注意以下事项: - 在医学应用中,应遵循医生的指导,按照正确的剂量和途径使用硫酸镁溶液。 - 硫酸镁溶液可能会导致一些副作用,如肌肉无力、恶心、呕吐等。如果出现严重不适,应尽快就医。 - 肾功能不全的患者应慎用硫酸镁溶液,因为镁离子对肾脏功能有一定影响。 结论 硫酸镁溶液在医学领域具有镇痛、消炎、减轻肌肉痉挛和抗抑郁等多种作用与功效。此外,在农业和制药领域,硫酸镁溶液也被广泛应用。然而,使用硫酸镁溶液时需要注意剂量和途径,并且可能会出现一些副作用。因此,应在医生或专业人士的指导下使用硫酸镁溶液,以确保安全和有效。...
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BDH1 3-羟丁酸脱氢酶抗体是一种可以特异性结合3-羟丁酸脱氢酶的抗体免疫蛋白,用于检测3-羟丁酸脱氢酶的相关免疫实验。3-羟丁酸脱氢酶是由LD-1和LD-2的H亚基组成的酶,用于测定乳酸脱氢酶同工酶LDH1和LDH2的活性,对心肌疾病和肝病的诊断具有一定意义。 升高的3-羟丁酸脱氢酶活性可能表示急性心肌梗死、恶性贫血、溶血性贫血、畸胎瘤、白血病、恶性淋巴瘤和传染性单核细胞增多症等情况。降低的情况可能是免疫抑制剂、抗癌剂(LDA也降低)和遗传性变异的LDH-H亚型欠缺症(LDH/α-HBDH比值下降)。血清α-羟丁酸脱氢酶(α-HBDH)能催化α-羟丁酸氧化为α-酮丁酸,它在人体各组织中存在,尤其在心肌组织中含量最多,约为肝脏的2倍,其活性达总酶活力的一半以上。α-羟丁酸脱氢酶测定是利用α-酮酸为底物测得的乳酸脱氢酶(LDH)活性,由于LDH的H亚基对此底物的亲和力大,故用此酶活力代替含H亚基数多的LDH1和LDH2的活力。 BDH1 3-羟丁酸脱氢酶抗体的应用 BDH1 3-羟丁酸脱氢酶抗体用于快速定量检测血清α-羟丁酸脱氢酶干化学方法的建立及应用对比实验。 α-羟丁酸脱氢酶是乳酸脱氢酶同功酶之一,在人体内广泛存在,可用于多种疾病的早期诊断筛查。人体血液中α-羟丁酸脱氢酶的测定对鼻咽癌、肺癌、妊娠期肝内胆汁淤积症、镰状细胞病等多种疾病的辅助诊断具有重要的指导作用。目前,判断SCLC患者预后的相关因素主要包括PS(体力状况分级)、疾病分期、肿瘤标志物和LDH(乳酸脱氢酶)等。与细胞学和影像学等检查相比,血清学指标具有更好的重复性,更方便临床使用,更易于患者接受。 在恶性淋巴瘤和多发性骨髓瘤中,LDH、α-HBD(α-羟丁酸脱氢酶)、D-二聚体等指标的重要性已有很多报道。近年来,LDH在SCLC中的重要性越来越受到关注,大量研究表明LDH水平的高低与SCLC患者的分期、分化程度及生存期等密切相关。通过干式生化检测原理和技术,研制了一种快速检测人体中α-羟丁酸脱氢酶的干化学试纸,并配套开发了小型台式反射光度计,可以定量检测人体血液中的α-羟丁酸脱氢酶含量,经过临床验证,性能符合临床需要。设计了单因子及全因子实验对试纸材料进行筛选和试纸配方的优化。确定了测试条件:测试波长为550nm,反应时间为120s,加样量为15μL。对试纸反应中涉及到的底物浓度、缓冲溶液pH值和离子浓度、显色剂浓度、表面活性剂种类及稳定剂、辅酶和保护剂主要组分进行了优化。对不同抗凝剂的影响进行了比较,结果显示肝素钠血浆与血清检测结果同源性最好,肝素钠血浆的相对偏倚为5.7%。试纸测定脑梗患者α-HBDH浓度与正常人的差异性对比明显,表明该试纸适用于脑梗患者的辅助诊断。临床结果表明所制备的试纸可用于α-HBDH的检测,并可在基层医院进行应用推广。 参考文献 [1]Photographic Film,Clinical Chemistry,and Art[J].Larry J Kricka.Clinical Chemistry.2017(5) [2]Design of Simulation Experiments Using DOE[J].Franti?ek Manlig,Franti?ek Koblasa.Applied Mechanics and Materials.2014(693) [3]Optimization of Chromium(Vi)Removal by Donnan Dialysis[J].I.Marzouk,L.Dammak,L.Chaabane,B.Hamrouni.American Journal of Analytical Chemistry.2013(06) [4]Statistical Modeling Approach for Optimization of a Stationary Hook Hopper[J].Kukreja Astha,Chopra Pankaj,Aggarwal Akshay,Khanna Pradeep.Applied Mechanics and Materials.2012(110) [5]胡树昆.快速定量检测血清α-羟丁酸脱氢酶干化学方法的建立及应用[D].华南理工大学,2019. ...
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背景及概述 [1] 4-羟基-5-碘嘧啶是一种有机合成中间体,又称为5-碘嘧啶-4(3H)-酮。它可以通过嘧啶-4(3H)-酮与氢氧化钠反应制备,也可以与N-碘琥珀酰亚胺反应制备。 制备方法 [1-2] 报道一 将嘧啶-4(3H)-酮溶解于乙酸中,然后在加热的条件下加入N-碘琥珀酰亚胺,并搅拌30分钟。反应完成后,冷却混合物以引起产物的结晶,然后过滤和洗涤固体产物。最终得到4-羟基-5-碘嘧啶,产量为67%。 报道二 将嘧啶-4(3H)-酮溶解于水中,加入氢氧化钠和碘,并在加热的条件下反应72小时。反应完成后,过滤和洗涤固体产物。最终得到纯度为100%的4-羟基-5-碘嘧啶,收率为44%。 应用 [3] 4-羟基-5-碘嘧啶可用于制备4-氯-5-碘嘧啶。具体方法是在二甲基甲酰胺和二氯甲烷中滴加草酰氯,然后加热回流反应。最终得到纯度为100%的4-氯-5-碘嘧啶,收率为83%。 参考文献 [1]WO2011099764 [2]WO2007087276 [3][中国发明] CN201380065926.2 作为PI3K抑制剂的吡咯并三嗪酮 ...
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背景及概述 [1] 2,4-二溴-5-硝基-1H-咪唑是通过4-硝基咪唑溴代得到的化合物。它是合成杀菌药Delamanid的重要中间体,也可用于合成其他硝基咪唑类药物。 制备 [1] 在一只容量为20L的反应釜中,加入4-硝基咪唑(1500g),蒸馏水(13L),碳酸氢钠(2458g),并进行机械搅拌和回流冷凝。控制温度在25℃以下,滴加溴素(1565mL)。滴加完毕后,升温至50-55℃,继续搅拌直至反应完成。停止加热,降温至5℃,然后进行过滤。所得固体经蒸馏水洗涤两次,真空烘干,最终得到黄色固体2,5-二溴-4-硝基咪唑(3198g)。 应用 [1] 2,4-二溴-5-硝基-1H-咪唑可用于制备2-溴-4-硝基咪唑,具体步骤如下: 步骤一、2-溴-5-碘-4-硝基咪唑的制备 在一只容量为10升的反应釜中,加入2,5-二溴-4-硝基咪唑(1112g),碘化钠(615g),以及6L蒸馏水和DMF混合溶液(4:1)。加热回流至反应完成,然后冷却至5℃,进行过滤。所得固体经蒸馏水洗涤两次,真空烘干,最终得到黄色固体2-溴-5-碘-4-硝基咪唑(1193g)。 步骤二、2-溴-4-硝基咪唑的制备 在一只容量为10升的反应釜中,加入2-溴-5-碘-4-硝基咪唑(1907g)和无水乙醇(3L)。进行搅拌,缓慢加入亚磷酸二乙酯(773mL),然后加热回流6小时,蒸发大部分乙醇。冷却至室温后,加入1800mL浓氨水和800g碎冰,再进行搅拌。缓慢加入浓盐酸以调节pH至弱酸性,然后冷却至5℃,进行过滤。所得固体经蒸馏水洗涤、真空烘干,最终得到浅黄色固体2-溴-4-硝基咪唑(1084g)。 1 HNMRδppm(400MHz,DMSO-d6):14.14(br,1H),8.44(s,1H)。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201510822004.2 一种合成2-溴-4-硝基咪唑的方法 ...
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丙烯醛二甲缩醛是一种缩醛,缩醛在制药、农药、香料、树脂等合成方面有广泛的应用。 制备方法 一般制备丙烯醛二甲缩醛和丙烯醛二乙缩醛的方法是在酸性催化剂的作用下,将丙烯醛与甲醇或乙醇进行脱水缩合反应。然而,由于丙烯醛的活泼性和结构空间位阻效应不明显,这种方法的选择性较低,副反应较多,提纯困难,不适合工业化大规模生产。CN201110201192.9提出了一种改进的制备方法。 该方法是将丙烯醛与原甲酸三甲酯或原甲酸三乙酯在酸性催化剂条件下反应。由于原甲酸酯在反应中的空间位阻效应大于甲醇和乙醇,反应生成的缩醛选择性高,副反应少,提纯容易,适合工业化生产。具体方法如下: 将装有搅拌装置、滴液漏斗和温度计的500ml三口烧瓶置于水浴中,加入280g原甲酸三甲酯(2.64mol),开动搅拌,缓慢加入氨基磺酸1.8g(0.019mol),经水浴装置控制温度30-40℃,匀速滴加丙烯醛140g(2.54mol),1小时内滴完,继续搅拌2小时,然后加入碳酸钠,中和至PH7-7.5,再搅拌2小时,静置4小时,过滤,除去不溶固体后,进行常压精馏操作,截取89-91℃馏分201g(GC检测,含量98.8%),即为丙烯醛二甲缩醛,收率81.8%。 上述反应无需添加溶剂,我们在反应中试用了多种溶剂,发现不添加溶剂的收率更高、质量更好。不添加溶剂可以减少副反应的发生,有利于精馏操作,更易分离出需要的成品。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201110201192.9一种用丙烯醛制备缩醛的方法...
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磷酸铁锂离子电池的充放电反应是在LiFePO4和FePO4两相之间进行。在充电过程中,LiFePO4逐渐脱离出锂离子形成FePO4,在放电过程中,锂离子嵌入FePO4形成LiFePO4。 电池充电时,锂离子从磷酸铁锂晶体迁移到晶体表面,在电场力的作用下,进入电解液,然后穿过隔膜,再经电解液迁移到石墨晶体的表面,而后嵌入石墨晶格中。与此同时,电子经导电体流向正极的铝箔集电极,经极耳、电池正极柱、外电路、负极极柱、负极极耳流向电池负极的铜箔集流体,再经导电体流到石墨负极,使负极的电荷达到平衡。锂离子从磷酸铁锂脱嵌后,磷酸铁锂转化成磷酸铁锂离子电池。 电池放电时,锂离子从石墨晶体中脱嵌出来,进入电解液,然后穿过隔膜,经电解液迁移到磷酸铁锂晶体的表面,然后重新嵌入到磷酸铁锂的晶格内。与此同时,电子经导电体流向负极的铜箔集电极,经极耳、电池负极柱、外电路、正极极柱、正极极耳流向电池正极的铝箔集流体,再经导电体流到磷酸铁锂正极,使正极的电荷达到平衡。 如何正确充电磷酸铁锂离子电池? 在充电前,磷酸铁锂离子电池不要专门放电,放电不当反而会损坏电池。充电时尽量以慢充充电,减少快充方式;时间不要超过24小时。 请使用原厂或声誉较好的品牌的充电器,磷酸铁锂离子电池要用锂离子电池专用充电器,并遵照指示说明,否则会损坏电池,甚至发生危险。 锂电安全工作电压范围是2.8~4.2V,低于或高于这个电压范围电池中的锂离子变得非常不稳定,甚至造成事故。 防止在过高温度下充电,假如在高于规定的操作温度,即35°C以上的环境中使用磷酸铁锂离子电池,电池的电量将会不断减少,即电池的供电时间不会像往常那样长。 ...