提问
盖德化工网  >  盖德问答  >  关于贝达喹啉的最后一...

关于贝达喹啉的最后一步合成?

做过贝达喹啉的兄弟姐妹进来交流一下 啊,按照专利最后一步LDA反应两个原料加成,老是没反应,大家这一步是怎么做的啊?
0评论 +关注
共17个回答
还行吧
QQ568224763,加好友,你的呢
你是哪个公司的,我刚做完贝达喹啉的中试,

我按照专利做出来了哟
是吗,产率怎么样?
中试能达到零下七十多度!中试车间条件不错啊!...
浙江海正药业
做出来就不正常了
你做过这个吗?交流一下~
我看到马上想到原料有没有问题,有没有干燥处理
按照专利做不侵权吗
关键是按照专利做不出来啊!
我们正在做这个
做的怎么样啦?
做的怎么样啦?...
还行吧
楼主你好!小弟刚刚做完这个反应的中试,先前在实验室做了N次小试,先是做LDA,然后两个底物参与反应,LDA是选择性的拔掉阿尔法位的氢,这个反应其实关键的也是做LDA,当然怎么做我想不用再解释了(先前需要保证绝对 ...
中试能达到零下七十多度!中试车间条件不错啊!
加下QQ聊719963973
提醒一下吧,温度很重要,多了不好说。
正在做这个项目,最大的做到1L,收率达文献收率
文献收率可不高啊

楼主你好!小弟刚刚做完这个反应的中试,先前在实验室做了N次小试,先是做LDA,然后两个底物参与反应,LDA是选择性的拔掉阿尔法位的氢,这个反应其实关键的也是做LDA,当然怎么做我想不用再解释了(先前需要保证绝对的无水无氧,预先在干燥器中干燥好容器),另外我想说的是,你在实验室做,最高收率也就达到百分之三十多,这是属于正常收率了。但在中试车间可以达到四五十的收率。丁基锂是用那种钢瓶装的,然后降温至零下四五十度,滴加丁基锂,差不多一个小时加完。然后再降温至零下七十二度,滴加第一个底物拔氢,然后保持温度半小时后再滴加另外一个底物,滴完后保温半小时,再缓慢升温至零下三四十度,然后用醋酸四氢呋喃溶液淬灭。这个反应还是比较有难度的,但还好不算太难,主要是要注意丁基锂,我们做的时候,好几次着火。希望楼主注意一下。
正在做这个项目,最大的做到1L,收率达文献收率

我按照专利做出来了哟
我看到马上想到原料有没有问题,有没有干燥处理
THF是加钠回流的,喹啉的原料是固体,另外一个酮是氢氧化钠游离然后干燥旋干得到的。
国内供应商(63家)
喹啉相关回答
您可能感兴趣的问答
 
请填写举报原因
选择举报原因
 
增加悬赏
剩余能量值
能量值