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工艺专业主任
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无锡市圣马气体有限公司·工艺专业主任
华中科技大学武昌分校  自动化
广东省广州
本文旨在详细介绍如何合成甲基丙烯酸二乙氨基乙酯,这是一种重要的多功能单体,在多个领域具有广泛应用。 背景:甲基丙烯酸二乙氨基乙酯( DEAM )分子结构中含有可共聚合的双键、易降解的酯基官能团,是一种用途广泛的多功能单体。它具有烯烃、酯类化合物的特性,在一定条件下可发生聚合、加成和水解等化学反应。另外, DEAM 与聚乙二醇( PEG )、聚己内酯( PCL )共聚可形成一种 pH 敏感的药物载体材料,用于疏水性抗肿瘤药物的输送。 DEAM 还广泛应用于涂料、橡胶、纤维、医用缓释剂等众多精细绿色化学品领域。因此,它是高效无毒、无污染、离子单元结构稳定的多功能单体原料,具有广阔的应用价值和发展前景。 合成甲基丙烯酰氯的方法有二氯亚砜法、三氯化磷法、五氯化磷法、三光气法、草酰氯法等。 合成: 1. 方法一:朱凤丽等研究人员使用甲基丙烯酸甲酯和二乙氨基乙醇作为原料,在氢氧化锂催化下,改进了酯交换合成甲基丙烯酸二乙氨基乙酯的工艺。该工艺采用正己烷作为携带甲醇的溶剂,并通过分水器不断将甲醇从反应体系中分离出来。最佳的反应条件为: n( 甲基丙烯酸甲酯 )∶n( 二乙氨基乙醇 )∶n( 催化剂 )=2.4∶1∶0.42 ,反应时间为 6 小时,反应温度约为 70℃ 。在这些条件下,目标产物的含量为 94.96% ,收率为 93.16% 。这种工艺具有反应条件温和、催化剂价格低廉易得、产品含量高且收率高、设备简单等优点。具体步骤如下: 向配有机械搅拌、温度计、冷凝管和分水器的 100mL 三口烧瓶中加入 24.0g (0.24mol) MMA 、 11.7g (0.1mol) DEA 、约 30mL (20.76g) 正己烷、 1.00g (0.042mol) 氢氧化锂和 0.05g 阻聚剂 (TM-HPO) , 加料完成后将物料温度升温至回流 ( 约 69℃) , 正己烷不断将甲醇携出到分水器中 , 并分出甲醇 , 回流至无甲醇分出后再继续回流 1h 。随后冷却至室温 , 加 30 mL 的去离子水洗涤 2 次 , 油相先于约 50mm Hg (1mm Hg=0.133kPa 和 70℃ 条件下减压蒸出溶剂、未反应的甲基丙烯酸甲酯和少量的二乙氨基乙醇 , 再于约 10mm Hg 、 100℃ 条件下减压蒸出产品。 2. 方法二:贺灵芝等人以甲基丙烯酸和草酰氯为原料,配比为 n (甲基丙烯酸) ∶n (草酰氯) =1∶1.08 ,草酰氯法合成了甲基丙烯酰氯;以二乙氨基乙醇与甲基丙烯酰氯为原料,乙醚为溶剂进行酰基化反应,配比为 n (甲基丙烯 酰氯) ∶n (二乙氨基乙醇) =1∶1.6 ,冰浴下反应 4 h ,合成了一种用途广泛的多功能单体甲基丙烯酸二乙氨基乙酯( DEAM ),相对于甲基丙烯酰氯的收率为 94.4% 。具体步骤为: ( 1 )甲基丙烯酰氯的制备 将 50 mL 二氯甲烷和 30 mL ( 0.36 mol )甲基丙烯酸加入 250 mL 的三口烧瓶中,然后进行电磁搅拌。接着加入 2 滴 DMF ,进行冷凝回流,并在室温( 30℃ )下滴加 36 mL ( 0.39 mol )草酰氯, 1 小时内完成滴加。在室温下持续反应 4.5 小时,滴加过程中产生大量气泡,使用氢氧化钠溶液吸收。反应完成后,通过减压旋蒸除二氯甲烷,对浓缩物进行蒸馏,收集无色透明、具有强烈刺激性气味的液体,得到甲基丙烯酰氯,收率为 95% 。最后将其密封并避光保存于冷冻箱中备用。 ( 2 )甲基丙烯酸二乙氨基乙酯的制备 在 250 mL 带磁力搅拌的三口烧瓶中加入 20 mL ( 0.15 mol )二乙氨基乙醇,乙醚 100 mL ,冷凝回流、冰浴条件下缓慢滴加 10 mL ( 0.095 mol )甲基丙烯酰氯,冰浴反应 4 h 后,停止反应。用水( 50 mL×3 )洗涤油层,无水氯化钙干燥过夜,过滤,滤液于 35℃ 旋蒸,除去乙醚,得到 9.5 g 较纯的甲基丙烯酸二乙氨基乙酯,相对于甲基丙烯酰氯的收率为 94.4% ( n / n )。产品为无色油状液体,有刺激性气味。 参考文献: [1]朱凤丽 ; 隋晓彤 ; 赵静 ; 米承敬 ; 唐林生 . 甲基丙烯酸二乙氨基乙酯的合成工艺改进 [J]. 青岛科技大学学报 ( 自然科学版 ), 2018, 39 (03): 21-24. DOI:10.16351/j.1672-6987.2018.03.003 [2]贺灵芝 ; 曾庆友 ; 许瑞安 . 甲基丙烯酸二乙氨基乙酯的合成 [J]. 精细化工中间体 , 2009, 39 (06): 69-70. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2009.06.021 ...
3,5-二氯吡啶是一种重要的化学中间体,广泛应用于农用和医用产品的制备。本文将探讨制备 3,5- 二氯吡啶的几种方法,包括国内外研究中的合成路线和存在的挑战。 背景: 3,5- 二氯吡啶是制备各种农用和医用产品的重要中间体。在农用领域,它可用于合成高效、低毒、低残留的杀虫剂和除草剂。而在医用领域,它可用于合成多种消炎药、抑制剂、抗生素、镇静剂等。例如,通过制备螺环酰胺类化合物,可以治疗心理和记忆上的缺陷,以及认知混乱,如帕金森症和精神分裂症等。 目前,关于 3,5- 二氯吡啶的合成方法报道较少,国内报道很少见,而国外近年来对该化合物的合成方法给予了较大关注。主要有以下几种方法:日本的 TAJIKA 等利用 2,3,5- 三氯吡啶、 2,3,5,6- 四氯吡啶和五氯吡啶分别合成 3,5- 二氯吡啶,并且收率较高,但合成过程需要使用价格昂贵的钯和铂等贵金属催化剂;美国的 BROWN 利用 2,3,5- 三氯吡啶和 2,3,5,6- 四氯吡啶合成 3,5- 二氯吡啶,虽然避开了贵金属催化剂的使用,但原料较难获取且会对环境造成污染,同时产率也不理想;国内的东南大学采用的方法中,大量使用易制爆化学品的锌粉使得该工艺在成本优势上不具备竞争力,同时金属锌的处理也存在困难和严重的环境污染问题。以上列举的合成方法在不同程度上都存在一定的不足之处。 制备: 1. 专利 CN 115141140 A 公开了一种 3,5 -二氯吡啶的合成方法,该方法主要包括: (1)3,5 -二氯-6-水合肼基吡啶的合成:以 2,3,5, -三氯吡啶为原料,向所述原料中加入水合肼和溶剂,在一定温度下反应一定时间,冷却抽滤,得 3,5 -二氯-6-水合肼基吡啶; (2)3,5 -二氯吡啶粗品的合成:步骤 (1) 中得到的 3,5 -二氯- 6 -水合肼基吡啶与次氯酸钠水溶液在碱性环境中,一定温度下反应一定时间,处理得到 3,5 -二氯吡啶粗品; ( 3 ) 3,5 -二氯吡啶粗品提纯:通过减压蒸馏粗品,得到目标产品。该发明的合成方法中成本低、且无剧毒、无刺激性,产生的工业“三废”少,合成方法绿色环保;反应比较彻底,过程控制简单,产品收率高。 溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮、 1,2 ?二氯乙烷、二氯甲烷和甲苯中的任一种或几种; 2,3,5 -三氯吡啶、水合肼和溶剂的摩尔比为 1:1 ~ 5:1 ~ 20 。 2. 东南大学化工学院以自制的五氯吡啶为原料,通过锌粉还原,醋酸为供质子剂,定位脱去氮原子对位和两个邻位的 3 个氯原子合成 3 , 5- 二氯吡啶,研究了反应时间、锌粉用量、反应温度等对反应收率的影响,确定了较为适宜的 3.5- 二氯吡啶合成工艺。反应方程式如下 : 这种合成方法原料易得,催化剂价格低反应易于操作,产率较高。该反应在 100 ℃、 Zn 粉与五氯吡啶物质的量比为 7:1 ,反应时间为 10h 的条件下收率可达 66.53% 。 参考文献: [1]肖国民 , 张进 , 朱伟 .3,5- 二氯吡啶的合成工艺研究 [J]. 精细与专用化学品 ,2009,17(11):13-15+2. [2]山东昆达生物科技有限公司 , 山东泓达生物科技有限公司 . 一种 3,5- 二氯吡啶的合成方法 :CN202210785231.2[P]. 2022-10-04. ...
多取代萘类稠环化合物在天然产物和药物研究中有着重要的应用。研究发现,有很多活性天然产物的结构核心是萘或者萘类取代物。因此,2-溴萘类化合物是一种重要的药物中间体。 传统方法 传统的制备2-溴萘的方法是通过2-萘酚制备,具体步骤如下: 将三苯基膦和乙腈加入烧瓶中,在冰浴中冷却后加入溴,保持低温。 改为油浴,加入2-萘酚和乙腈溶液,加热回流后蒸馏除去乙腈。 加入庚烷并过滤,用氢氧化钠溶液洗涤,干燥后蒸出戊烷得到2-溴萘。 这种方法简单易操作,收率高,但后处理过程存在缺陷,操作上有一定困难。 为了改进这个方法,王华和张遂之在后处理上进行了改进,通过硅胶吸附-溶剂洗脱的办法提高了可操作性,同时不影响反应收率和产品质量。 新方法 目前,在没有金属催化剂的情况下,高效地合成多取代萘的方法还很少。通过调控反应条件,CN104193566B建立了合成2-溴萘类化合物的化学条件,并进一步利用反应生成的C-Br键发生偶联反应,可以高效合成多取代萘类化合物。 将二芳基-2,3-联烯醚、硝基甲烷、乙醇的混合液中加入N-溴代二丁酰亚胺,反应一定时间。 待反应完全后,加入硫代硫酸钠淬灭反应,滴加水稀释反应体系,乙醚萃取,洗涤干燥后得到粗产品。 这种方法具有原料简单易得、制备方便、条件温和、操作性强、无需金属催化剂、底物普适性好、产物易分离纯化等优点。 参考文献: [1] 王华,张遂之. 2-溴萘制备中的一点改进.化学世界,1998(04):48 [2] 麻生明,王敏燕,仇友爱,李晶,傅春玲. 一种合成2-溴萘类化合物的新方法. Patent CN104193566B ...
硫酸铯作为一种重要的化合物,在多个领域都有着广泛的应用。本文将探讨硫酸铯在材料科学、能源领域以及其他行业的应用,展示其在推动科技进步和解决实际问题上的潜力。 简介:硫酸铯( Cesium Sulfate )是一种化学品,为白色针状晶体,易溶于水。常用于分析试剂,微量分析铅、三价铬。现有工艺一般采用碳酸铯与硫酸中和制取硫酸铯,但该工艺在使用中存在如下不足之处: 1 、原料使用碳酸铯,成本高; 2 、在中和制备过程中由于产物碳酸是二元弱酸,中和液为酸性,需加入氢氧化铯回调 pH 值,增大了成本,且碳酸易分解,逸出二氧化碳时,反应剧烈易造成安全事故。 应用: 1. 为制备冷阴极荧光灯电极的内涂膜,首先,使用高压吹风将暗黑药水硫酸铯输送到冷阴极荧光灯电极杯中。通过滴管和针头,控制暗黑药水的流量,确保其在电极杯内的液面高度为电极杯高度的 2/3 至 4/5 比例。一旦暗黑药水达到设定的液位,我们立即将多余的暗黑药水吸走,并对电极杯进行烘干涂敷处理,将内涂膜完成。这一过程需要在 250℃ 下进行,以确保涂层完全固化和附着在电极杯的表面上。 该发明的关键之处在于,在整个工艺流程中,将硫酸铯溶剂处于封闭环境中。这样做可以防止 H2O 挥发对暗黑药水浓度造成影响,并保证药水的纯净度。通过这种方式,能够充分涂敷硫酸铯溶剂在电极杯内部表面上,从而确保电极发射材料的逸出功降低。另外,还采取了吸取电极杯内多余药水的措施,以减少暗黑药水的消耗,并提高电极熔封品质。同时,使用了高压吹风技术,可以精确地控制暗黑药水在滴管中的流量,保障暗黑药水供料的精确性和稳定性。 通过该发明提供的冷阴极荧光灯电极内涂膜方法,能够在严格控制条件下完成涂层制备过程,确保药水浓度、纯净度和流量的稳定性。这将进一步提升电极杯的品质和涂层的均匀性,使得冷阴极荧光灯电极具备更好的性能和可靠性。 2. 氢氧化铯是制备各种铯盐及金属铯的基础材料,具有独特的性能,在生物工程、催化剂行业、蓄电池等领域的应用日益增加。氢氧化铯的制备过程包括以下生产流程: 2.1 硫酸铯转化液的净化:将铯矾转化生成的硫酸铯溶液加入搅拌槽中,在常温下进行搅拌,并加入硫酸以调节 pH 值。通过沉淀除去氢氧化铝,然后将去除铝的溶液泵入另一个搅拌槽中,进行碱性除镁处理并加入除钙剂去除钙,得到纯净的硫酸铯溶液。 2.2 铯从硫酸盐体系中萃取分离:将经过净化的硫酸铯溶液加入萃取槽中,然后加入适量的萃取剂,通过控制物料流量和 pH 值进行连续生产。这一步骤旨在从硫酸盐体系中分离出纯净的铯。 2.3 铯反萃液的转型:利用酸性溶液对经过第二步骤生成的有机负载进行反萃,使铯从有机负载中转移到溶液中,以实现与杂质的分离。 2.4 铯反萃液的转化:将铯反萃液泵入苛化反应釜中,经过反应转化为氢氧化铯溶液。 2.5 转化液的除杂:将第四步骤得到的溶液中的固体杂质分离出来,以保证氢氧化铯的纯度。 2.6 氢氧化铯的浓缩:对第五步骤得到的氢氧化铯溶液进行浓缩处理,以提高其浓度。 2.7 氢氧化铯的结晶分离:将经过浓缩的氢氧化铯溶液进行冷却结晶,并分离得到湿氢氧化铯产品。 2.8 氢氧化铯产品的烘干:将第七步骤制得的湿氢氧化铯产品进行烘干,以获得干燥的氢氧化铯产品。 通过以上八个步骤,我们能够生产出高纯度的氢氧化铯产品。这一生产流程确保了原料的净化和分离,以及产品的浓缩、结晶和烘干,从而得到符合要求的氢氧化铯产品。 参考文献: [1].化合物词典 [2].CN201710310555.X一种生产氢氧化铯的新方法 [3].CN201810044009.0一种用于燃料电池的中温电解质膜及制备方法 [4].CN201010300285.2冷阴极荧光灯电极内涂膜方法 [5].张晓蕾等, 硫酸铯/聚乙二醇双水相体系在29815K的相平衡. 化学研究与应用,2004(04): 第507-509页. [6].翟全国等, 硫酸铯/乙醇双水相体系的相平衡. 物理化学学报, 2003(11): 第1089-1092页. ...
维胺酯 是一种常见的制药原料,被广泛应用于医药领域。那么,维胺酯的原料是什么呢?让我们一起来了解一下。 维胺酯的主要原料是维生素B3,也被称为烟酰胺或烟酸。维生素B3是一种水溶性维生素,对人体健康起着重要作用。它可以通过天然来源或人工合成获得。天然来源的维生素B3主要存在于动物性食物,如肉类、鱼类、禽类和奶制品中。同时,维生素B3也可以通过人工合成的方式制得。 在制药中,维胺酯是通过将维生素B3与一种酯化剂进行反应而得到的。酯化剂通常是一种醇类物质,比如乙醇或异丙醇。通过酯化反应,维生素B3与酯化剂结合形成维胺酯。 维胺酯是一种稳定性较高的维生素B3衍生物,具有良好的生物利用度和生物活性。它在制药领域中被广泛应用,常用于制备维生素B3的药物衍生物,如烟酸盐或烟酸胺盐。维胺酯形式的维生素B3在人体内能够更好地被吸收和利用,提高了治疗效果。 维胺酯还可以用于制备保健品和化妆品中。它具有抗氧化、抗炎、抗衰老等多种生物活性,可用于改善皮肤健康、促进胶原蛋白生成和修复受损细胞。 综上所述, 维胺酯 的主要原料是维生素B3,通过将维生素B3与酯化剂进行反应得到。维胺酯作为维生素B3的衍生物,在制药、保健品和化妆品领域中发挥着重要作用。它具有优越的生物利用度和生物活性,为人们的健康和美容提供了有效的选择。...
昆布二糖是一种具有多种功能的高价值寡糖,可以应用于制药、化妆品、农业和食品保健品行业。然而,传统的制备方法存在供应有限和成本高的问题。因此,开发一种低成本、环境友好且高效的昆布二糖合成技术具有重要意义。 新的制备方法 通过体外多酶催化体系,可以将淀粉和葡萄糖转化为昆布二糖。这个催化途径可以通过下图来说明: 在这个催化途径中,涉及到两个关键酶:淀粉磷酸化酶和昆布二糖磷酸化酶。通过高效液相色谱检测昆布二糖的浓度,可以确定昆布二糖的产量。 参考资料 [1] 天津工业生物所在体外合成昆布二糖方面取得新进展 [2] CN201711014505.3一种制备昆布二糖的方法 ...
偶氮荧光桃红染色液,又称为酸性红1(Acidred1,AR1),是一种化学合成的红色偶氮染料。它属于偶氮染料家族,具有良好的光-热稳定性、溶解性和易配制特征。此外,它还具有显著的三阶非线性和良好的光限幅性能。在普通光学和荧光显微镜中,它被广泛应用作为一种有用的酸性复染剂。偶氮荧光桃红染色液呈红色至极深红色,可用于VonKossa钙染色和非线性光学研究,也可用于光催化测试中。 偶氮荧光桃红染色液对理化因子的抵抗力与一般球蛋白相同。它不耐热,60~70℃即会被破坏。各种酶及能使蛋白质凝固变性的物质均能破坏抗体的作用。抗体可被中性盐类沉淀。在生产上,常用硫酸铵或硫酸钠从免疫血清中沉淀出含有抗体的球蛋白,再经透析法将其纯化。 如何正确使用偶氮荧光桃红染色液? 1)实验后,请注意回收稀释的抗体。回收的抗体在进行Western实验时至少可以重复使用10次。 2)稀释后的抗体,包括已经使用过的稀释抗体,应在4℃保存。回收后重复使用的抗体,使用方法与新鲜稀释的抗体相同。 3)如果在重复使用过程中发现抗体出现轻微混浊现象,可以进行10000g离心1-3分钟,取上清用于后续检测。 4)如果回收的抗体出现明显的絮状物或长霉长菌等情况,则应考虑废弃该抗体。 主要参考资料 偶氮荧光桃红染色液操作说明...
5,6-二苯基-2-羟基吡嗪是一种常用的医药中间体,可以通过联苯甲酰和氨基乙酰胺盐酸盐的反应一步制备得到。据报道,这种化合物可以用于合成IP受体激动剂,该激动剂在治疗多种疾病中具有重要作用。 制备方法 在氮气保护下,将联苯甲酰(2.10g,0.01mol)、氨基乙酰胺盐酸盐(1.32g, 0.012mol)和NaOH(0.96g,0.024mol)依次加入到20mL甲醇溶剂中,加热回流3~4h,通过LC-MS监控反应,确保原料完全反应。将反应液冷却到0~5℃,然后滴加12N HCl(1.25mL)溶液,并在室温下搅拌反应液30min后,加入1g碳酸氢钠和13mL水,过滤反应液,用水(5mL)和甲醇(5mL)分别洗涤固体,真空干燥得到2.20g的白色固体5,6-二苯基-2-羟基吡嗪,收率为88.7%,ESI-MS:m/z=249.2(M+H) + 。 参考资料 [1] [中国发明] CN201810877296.3 一种二苯吡嗪化合物的制备方法 ...
小鼠外周血单核细胞分离液试剂盒是一种用于分离小鼠外周血单核细胞的试剂盒。该试剂盒采用Percoll非连续性密度梯度离心法进行细胞分离,利用细胞间密度的差异来实现分离。这种方法操作简便,只需使用常规的实验设备即可完成。 单核细胞是血液中最大的血细胞,也是机体防御系统的重要组成部分。它们来源于骨髓中的造血干细胞,并在骨髓中发育。当它们从骨髓进入血液时,仍然是尚未成熟的细胞。单核细胞具有明显的变形运动能力,能够吞噬、清除受伤、衰老的细胞及其碎片。 如何进行细胞分离? 1. 在10ml或15ml玻璃离心管中依次小心加入A、D两种液体各2ml,制成梯度界面,确保各液面分层清晰。 2. 取1ml肝素抗凝血与全血及组织匀浆稀释液(或胎牛血清或人血清悬起匀浆的细胞1X107/ml)1:1混合后,重叠于D液上。以1000-1500rpm/min离心40min,在血浆与D液的界面上会形成单核细胞层(提取率约为80%)。 3. 吸出单核细胞层,使用细胞洗涤液洗涤三次,备用。 将细胞放入含有4-5毫升细胞洗涤液的试管中,充分混匀后,以1500-2000转/分离心10-30分钟。沉淀经反复洗涤2次即可得到所需的细胞。 该试剂盒的应用领域 该试剂盒用于研究高脂饮食诱导下C57BL/6J小鼠外周血、骨髓单核细胞及骨髓造血干细胞的变化特点及机制 研究发现,脂肪组织的巨噬细胞是促炎因子TNF-α的主要来源。在高脂饮食条件下,巨噬细胞可以干扰胰岛素信号通路,导致胰岛素抵抗的发生。与此相反,敲除TNF-α或其受体TNF-受体1的小鼠在高脂饮食诱导下不易出现胰岛素抵抗。此外,肥胖和2型糖尿病患者的血液中单核细胞数量增多,与动脉粥样硬化、冠心病及脑卒中的发生和预后密切相关。 因此,该试剂盒可用于研究高脂饮食诱导下C57BL/6J小鼠外周血、骨髓单核细胞及骨髓造血干细胞的变化特点及机制。 参考文献 [1] Uysal KT, Wlesbrock SM, Marino MW, et al. Protection from obesity-induced insulin resistance in mice lacking TNF-alpha function. Nature. 1997. [2] P. Mathieu, I. Lemieux, J-P Despres. Obesity, Inflammation, and Cardiovascular Risk. Clinical Pharmacokinetics. 2010. [3] Flegal Katherine M, Graubard Barry I, Williamson David F, Gail Mitchell H. Cause-specific excess deaths associated with underweight, overweight, and obesity. JAMA: the journal of the American Medical Association. 2007. [4] Elise Dalmas, Christine Rouault, Meriem Abdennour. Variations in circulating inflammatory factors are related to changes in calorie and carbohydrate intakes early in the course of surgery-induced weight reduction. The American Journal of Clinical Nutrition. 2011. [5] 刘艳霞. 高脂饮食诱导下C57BL/6J小鼠外周血、骨髓单核细胞及骨髓造血干细胞的变化特点及机制研究[D]. 郑州大学, 2018....
背景及概述 [1] 2-氯-6-氟苯甲醛是一种重要的有机合成中间体,在医药行业中,主要用于生产抗菌性能良好的氟氯青霉素,具有更好的疗效;在农药行业中,主要用于高效低毒杀菌剂的生产,被称为拟生物农药中间体。 制备 [1] 制备2-氯-6-氟苯甲醛的具体过程如下: 1) 向装有回流冷凝管、尾气吸收装置和温度计的500ml四口玻璃反应瓶中加入250g2-氯-6-氟甲苯和0.5ml三氯化磷,在金属卤化灯照射下保持180℃条件下通入氯气。 2) 用气相色谱检测反应瓶液相中2-氯-6-氟氯苄的含量,当检测到2-氯-6-氟氯苄的含量小于0.5%时,停止通氯气,同时向反应瓶中通入氮气,除去瓶中未反应的氯气。 3) 向反应瓶液相中加入0.5g铁系固体超强酸SO42-/Fe3O4,在180℃条件下将37.5g水在2小时内缓慢匀速滴入反应瓶,并保温4小时,气相色谱检测2-氯-6-氟二氯苄、2-氯-6-氟三氯苄转化完全,在95℃条件下缓慢加入碳酸钠水溶液调节混合液的pH值为8,搅拌30分钟,待液相分层后将水相和有机相分离。将有机相进行减压蒸馏,得到2-氯-6-氟-苯甲醛182g,气相色谱检测含量为99.7%,收率为95%。 上述制备过程中得到的水相加入活性炭5g搅拌30分钟后过滤,得无色透明液体,用盐酸调节混合液的pH值为6,析出白色固体2-氯-6-氟-苯甲酸85g,液相色谱检测含量为99.3%,收率为94.1%。 应用 [2] CN202010415800.5公开了一种氯代苯并硫氮杂卓化合物的制备方法及其制备的产品及其应用,涉及化学合成的技术领域;一种氯代苯并硫氮杂卓化合物的制备方法,以2-氯-6-氟-苯甲醛为初始原料,经硫代、醛胺缩合、胺碳加成、胺基保护、氧化和胺基脱保护等步骤,制得6-氯-2,3,4,5-四氢-1,4-苯并硫氮杂卓-1,1-二氧化物的氯代苯并硫氮杂卓化合物产品;氯代苯并硫氮杂卓化合物的制备方法具有便于引入氯元素的优点;氯代苯并硫氮杂卓化合物产品具有可以一定程度上扩大产品应用范围的优点。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201210073142.1一种2-氯-6-氟苯甲醛的制备方法 [2] CN202010415800.5一种氯代苯并硫氮杂卓化合物的制备方法及其制备的产品及其应用 ...
N,N-二甲基苄胺是一种化学成分。 它也被称为N-苄基二甲胺或苄基二甲胺。 它的CAS编号是103-83-3。 常见的牌号有Dabco BDMA和Jeffcat BDMA。 它的物化性质是什么? 它是无色至浅黄色的液体。 在25℃下,它的黏度为90mPa.s。 在25℃下,它的相对密度为0.897g/cm3。 它的凝固点为-75℃。 它的沸程为178-184℃。 它有哪些应用? 在聚氨酯行业中,它是聚酯型聚氨酯块状软泡、聚氨酯冰箱硬泡、聚氨酯板材及胶黏剂涂料的催化剂。 在环氧树脂方面,它主要用作酸酐的促进剂,用量为1%。 在有机合成领域中,它主要用于有机药物中合成脱氢卤的催化剂、阻蚀剂、酸性中和剂,还用于合成季铵盐,生产阳离子表面活性强力杀菌剂等。 如何储存N,N-二甲基苄胺? 建议将N,N-二甲基苄胺存储在干燥和凉爽的地区,并进行适当通风。 在原包装开启后,请尽快扣紧包装盖,以防水分等其他物质的混入而影响产品性能。 ...
二甲酸钾是一种绿色饲料添加剂,被欧盟批准用于替代抗生素促生长剂。它在促进动物生长、预防疾病发生以及提高饲料转化率等方面具有良好效果,与抗生素促生长剂相比具有更好的适口性和安全性。 二甲酸钾作为饲料添加剂,具有以下主要营养功能和作用: 调节饲料的适口性,提高动物的采食量; 改善消化道内环境,降低胃和小肠的pH值; 具有抗菌促生长剂的作用,添加二甲酸钾可显著降低消化道中有害菌的含量,提高动物对疾病的抵抗能力; 改善仔猪对氮、磷等养分的消化率和吸收率; 显著提高猪的日增重和饲料转化率; 防治仔猪下痢; 提高奶牛的产奶量; 有效地抑制饲料中的霉菌等有害成分,保证饲料品质,延长饲料的保存期限。 国外对二甲酸钾的研究与应用概况 国外对二甲酸钾作为猪饲料添加剂的研究较多。一些研究发现,二甲酸钾的添加可以抑制大肠杆菌和乳酸菌的生长,同时有机酸的类型和浓度也会影响其效果。另外,二甲酸钾的添加还可以提高猪的日增重、饲料采食量和饲料转化率。 此外,还有文献报道了二甲酸钾作为添加剂对仔猪生长性能和消化、代谢的影响。研究发现,添加二甲酸钾可以降低消化道中有害菌的含量,但不影响胃和小肠的pH值。此外,添加二甲酸钾还可以提高仔猪的日增重和采食量,并改善饲料转化效率。 总的来说,国外研究表明二甲酸钾在饲料中具有多种营养功能和作用,对动物的生长和健康都有积极影响。 ...
四氢萘酮类化合物在医药、化工、新材料和高分子领域中起着重要作用。作为四氢萘酮类化合物的一种,8-溴-3,4-二氢-1H-2-萘酮是合成选择性5-HT6受体拮抗剂的重要中间体,具有治疗中枢神经系统失调的潜力。本文介绍了制备8-溴-3,4-二氢-1H-2-萘酮的方法。 制备方法 四氢萘酮类化合物的合成方法有多种,本文使用邻溴苯乙酸和2-溴苯乙酰氯作为起始物料,经过环合反应制备8-溴-3,4-二氢-1H-2-萘酮。具体的合成反应式如下图所示: 图1 8-溴-3,4-二氢-1H-2-萘酮的合成反应式 实验操作: 在圆底烧瓶中加入邻溴苯乙酸、2-溴苯乙酰氯、醋酸和醋酐,冷却至10℃,缓慢加入预先配好的三氧化铬-醋酸溶液,滴加过程中保持反应液温度低于10℃,然后在室温下反应12小时,薄层色谱检测至原料完全消失;硅藻土过滤,滤液浓缩后加入乙酸乙酯,水洗,碳酸氢钠溶液洗涤后干燥,蒸去乙酸乙酯,最后在石油醚-乙酸乙酯中重结晶,得到纯净的8-溴-3,4-二氢-1H-2-萘酮。 参考文献 [1] Patent: US4966975 A1, 1990; ...
亚甲蓝是一种芳香杂环化合物,也称为亚甲基蓝、次甲基蓝、次甲蓝。它有许多俗称,包括美蓝、品蓝、甲烯蓝、瑞士蓝等。国际非专利药品名称为methylthioninium chloride。亚甲蓝被广泛应用于化学指示剂、染料、生物染色剂和药物等领域。 亚甲蓝的药理作用 研究表明,亚甲蓝具有多种药理作用,包括解毒、镇痛、抗菌、抗病毒、抗肿瘤等,并可纠正感染性休克患者的血流动力学紊乱。 亚甲蓝的颜色变化 亚甲蓝的水溶液在氧化性环境中呈蓝色,但在遇到还原剂如锌、氨水等时会被还原成无色形态,因此也可用作氧化还原指示剂。 亚甲蓝的用途 化学用途 亚甲蓝在分析化学中常用作氧化还原反应滴定的指示剂,相比碘液更为优越。蓝瓶实验也是基于亚甲蓝的变色反应。此外,亚甲蓝还可用于检测水的溶氧量,使亚甲蓝溶液变得更蓝。 染料用途 亚甲蓝可用于染色麻、丝绸、纸张等材料。在生物学中,亚甲蓝也被用作细菌或细胞的染色剂,以便更容易观察细胞。 医药用途 由于其具有还原性,亚甲蓝的注射液常用于治疗正铁血红蛋白血症,并可用于解救硝基苯、亚硝酸盐和氰化物中毒等。此外,口服亚甲蓝或用其溶液冲洗可治疗膀胱炎和尿道炎,同时也可用于肾功能测定。在观赏鱼养殖中,亚甲蓝溶液可用于消毒和治疗白点病等疾病,以及预防水霉菌的发生。此外,亚甲蓝还可用于体外虫的防治和治疗。 亚甲蓝的合成方法 一种药用亚甲蓝的合成方法是以对氨基二甲基苯胺盐酸盐为起始原料,通过一系列反应得到亚甲蓝。 ...
草甘膦是一种无色晶体状物质,可以以粉末或颗粒形式与空气混合,但可能会引发粉尘爆炸。在干燥状态下,由于搅拌、空气输送和注入等操作会产生静电。加热时,草甘膦会分解并产生含有氮氧化物和磷氧化物的有毒烟雾。 草甘膦的性质 草甘膦是一种具有两性离子结构的甘氨酸衍生物。其离子状态取决于水溶液的pH值,当pKs<2时,胺基团会质子化;当pKs=10.6时,羧基和两个羟基的氢会解离。草甘膦是白色无味的晶体,熔点为189.5℃,并伴随着分解。其蒸气压为1.31×10-2 mPa (25℃),亨利常数<2.7×10-7 Pa · m3 /mol (约20℃),辛醇/水分配系数Kow logP <-3.2(pH 2~5,20℃),相对密度为1.704 (20℃),pKa为5.73。草甘膦在不同溶液中的溶解度为:水10.5g/L (pH 1.9)、丙酮0.078g/L、二氯甲烷0.232g/L、乙酸乙酯0.012g/L、甲醇0.231g/L、2-丙醇0.02g/L、甲苯0.036g/L。在pH 5、6、9(5~35℃)时不发生水解。草甘膦不易燃,不会爆炸,在常温下可以稳定储存。但它对中碳钢和镀锌铁皮具有腐蚀作用。 草甘膦的防治对象和用法 草甘膦可以用于防除防火隔离带的杂草和杂灌,使用药量为1950~2437.5 g/hm2;也可以用于非耕地和杂草的茎叶喷雾,使用药量为1170~1462.5 g/hm2。此外,草甘膦还可以用于防除夏玉米田、春玉米田、冬油菜田(免耕)、棉花田等一年生杂草,使用药量为750~1650 g/hm2的行间定向茎叶喷雾。对于柑橘园、剑麻园、梨园、苹果园、桑园、香蕉园、橡胶园、茶园等一年生及部分多年生杂草,草甘膦的使用药量为1125~2250 g/hm2的定向茎叶喷雾。此外,草甘膦还可以用于防除免耕春油菜田、免耕抛秧晚稻田等一年生杂草,使用药量为1500~2550 g/hm2的茎叶喷雾。 草甘膦的毒性 根据中国农药毒性分级,草甘膦属于微毒物质。这是因为在高等动物体内没有莽草酸代谢途径。根据世界卫生组织对农药危害性的分类,草甘膦属于Ⅲ类(轻度危害)。 草甘膦对人体的危害 研究人员发现,中美洲肾病(Mesoamerican Nephropathy,简称MeN)在尼加拉瓜和萨尔瓦多的年轻男性甘蔗工人中流行率异常高。这种肾病与甘蔗种植中常用的除草剂草甘膦有关,草甘膦可能破坏与肾功能有关的多种蛋白质的合成,从而引发该肾病。 草甘膦的致癌性与转基因食物 通过基因改造,作物可以被赋予耐草甘膦的特性,从而大幅提高使用草甘膦除草的效率。然而,草甘膦对大鼠体细胞具有毒性,因此欧盟对食水中的残留草甘膦含量有严格的规定。根据德国莱比锡大学于2011年12月进行的一项研究,柏林市区居民的尿液样本中发现的草甘膦残留含量比欧盟食水中的残留标准高出5到20倍。这表明草甘膦在人类的食物链中不断残留积累。因此,目前有建议完全禁用草甘膦。 ...
D-生物素(d-Biotin,I),又名维生素H或辅酶R,是一种可溶性B族维生素。 如何合成D-生物素? 过去的合成方法存在一些问题,但现在有一种改进的方法。这种方法使用无机酸和有机溶剂,通过脱苄/关环反应将化合物转化为D-生物素。 这种合成方法的优势是什么? 这种方法的总收率高达85~90%,并且不需要分离化合物III,可以直接与环化试剂进行关环反应,然后再进行酸化。所得产品的质量符合美国药典23版标准。 在这种方法中,无机酸可以是盐酸、氢溴酸等,有机溶剂一般是芳香烃类。关环反应可以使用双光气或三光气作为环化试剂,碱可以使用常见的氢氧化钠或氢氧化钾。在适当的溶剂中稍加温度即可进行关环反应。 ...
胡椒基丙醛是一种具有清淡的铃兰和洋茉莉香气的香料,广泛用于制作多种花香型、森林型和海风型的香精,具有持久的留香效果。 目前已有文献显示,生产胡椒基丙醛的传统工艺路线存在一些问题,如缩合反应产生副产品、还原剂Na的危险性等。因此,本研究旨在提供一种成本低廉、安全可靠、产品纯度较高的胡椒基丙醛新工艺。 该新工艺的技术方案是:利用异黄樟油的氧化产物胡椒醛与丙醛进行缩合反应和脱水,制得胡椒叉基丙醛,然后通过选择性加氢反应将其还原为胡椒基丙醛。 胡椒醛作为起始原料,可由异黄樟油经氧化得到,可用于制作多种花香型的日化和皂用香精。 总体而言,该合成工艺包括两个步骤:1.胡椒叉基丙醛的缩合反应;2.胡椒叉基丙醛的选择性加氢反应,制得胡椒基丙醛。 该研究的技术方案主要通过以下工艺条件实现:在碱浓度为2%-20%、反应温度为20℃-80℃的条件下,胡椒醛与丙醛进行缩合反应得到胡椒叉基丙醛;在含量为3%-8%的钯碳(Pd/C)催化剂条件下,选择性加氢制得胡椒基丙醛。该方法的创新之处在于选择了钯碳(Pd/C)催化剂作为胡椒叉基丙醛加氢反应的催化剂,具有良好的选择性和高效催化性能。 胡椒叉基丙醛的缩合反应可通过将胡椒醛加入稀碱的醇溶液中,然后滴加丙醛进行反应。具体的工艺条件为:胡椒醛与丙醛在甲醇或乙醇的稀碱溶液中进行缩合反应,碱浓度为5~10%,反应温度控制在20~50℃,反应时间为3~8小时。稀碱溶液可采用氢氧化钾或氢氧化钠,碱浓度控制在2-20质量浓度。反应结束时,胡椒叉基丙醛的含量可达60%。 经过精制后,胡椒叉基丙醛可用于氢化反应。氢化反应采用α,β-不饱和羰基化合物选择性加氢专用催化剂。例如,在钯碳(Pd/C)催化剂的条件下,胡椒叉基丙醛进行加氢反应,钯碳(Pd/C)催化剂含量为5%,水含量为60%时,用量为3~5%,加氢压力控制在0.5~2.5Mpa,加氢温度控制为80℃~130℃,反应时间为6~12小时。经过精制后,得到纯度在98%以上的胡椒基丙醛成品,具有纯正的香气。 与传统工艺路线相比,采用本发明的胡椒基丙醛生产工艺具有以下优点: 1.两步反应的得率较高,原材料耗用低,生产成本降低; 2.反应条件易于控制,安全性高,无爆炸性危险; 3.所得产品纯度高,香气优雅。 ...
风量仪 是一种专业的仪器,用于测量气流速度和风量,广泛应用于制药、化工、环保等领域。它可以帮助监测和控制气流质量,确保生产过程的稳定性和安全性。本文将介绍使用和维护风量仪的方法。 使用风量仪的步骤如下: 1. 准备工作:将风量仪放置在待测气流通道内,并连接所需的电源和电线等设备。 2. 校准仪器:使用标准设备或方法对风量仪进行校准,以确保测量结果的准确性。 3. 设置参数:根据需要设置风量仪的参数,例如测量范围和时间间隔。 4. 开始测量:启动风量仪并开始测量待测气流的速度和风量等参数。 5. 分析结果:根据测量结果进行数据分析和处理,以便了解气流质量并调整生产过程。 维护风量仪的方法如下: 1. 定期校准:定期对风量仪进行校准,以确保测量结果的准确性。 2. 清洁保养:定期清洁风量仪和传感器等部件,以保持仪器的灵敏度和稳定性。 3. 防潮防尘:采取防护措施,防止风量仪受潮湿和积尘等影响测量结果。 4. 安全使用:在使用过程中要注意安全,避免对仪器造成损坏或人身伤害。 总之, 风量仪 是一种重要的仪器,用于测量气流速度和风量。使用风量仪可以帮助监测和控制气流质量,确保生产过程的稳定性和安全性。在使用风量仪时需要进行校准和设置参数等操作,并注意仪器的维护和保养。 ...
甲酰胺 是一种无色透明液体,带有轻微的氨味。那么甲酰胺在制药和化工领域中有哪些用途呢?它在合成医药、香料、染料等方面的应用如何?让我们一起来了解一下。 甲酰胺作为一种重要的化合物,在制药领域中具有广泛的用途。它可以作为合成医药品的原料之一,用于制备各种药物活性成分。甲酰胺在药物合成过程中可以充当溶剂、反应介质或中间体,发挥着重要的作用。 此外,甲酰胺还被广泛应用于香料和染料的合成。它可以作为香料和染料的原料,为产品赋予独特的气味或颜色。甲酰胺在这些领域的应用使得香水、调味品和染料等产品具备了多样化的特性和应用。 除了上述应用,甲酰胺还可以作为溶剂应用于合成纤维的抽丝、塑料加工以及木质素墨水的生产等领域。在合成纤维的抽丝过程中,甲酰胺被用作溶剂,帮助纤维原料溶解并形成纤维。在塑料加工中,甲酰胺可以用作添加剂,改善塑料的性能和加工性能。此外,甲酰胺还可以作为木质素墨水的溶剂,用于生产书写和绘画用的墨水。 总的来说, 甲酰胺 是一种多功能的化合物,在制药和化工领域中具有广泛的应用。它作为合成医药、香料、染料等领域的原料,为产品的特性和功能提供了重要的基础。此外,甲酰胺还可以作为溶剂用于合成纤维的抽丝、塑料加工和木质素墨水的生产等过程中。通过了解甲酰胺的用途和重要性,我们可以更好地理解它在制药和化工行业中的价值和应用。 ...
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个人资料
  • 丧偶工艺专业主任
  • 职业经历 无锡市圣马气体有限公司·工艺专业主任
  • 教育经历 华中科技大学武昌分校 ·自动化
  • 个人简介 你永远是我的定格,而我只是你的过客。
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