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工艺专业主任
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无锡市圣马气体有限公司·工艺专业主任
华中科技大学武昌分校  自动化
广东省广州
维生素B2是人体必需的13种维生素之一,作为维生素B族的成员之一,微溶于水,可溶于氯化钠溶液,易溶于稀的氢氧化钠溶液。 功效 维生素B2对于人体的影响非常广泛。首先,它可以促进人体发育,维持细胞正常生长和再生,对于维持婴幼儿的正常发育具有重要作用,因此妊娠期、哺乳期的妇女需要摄入更多的维生素B2以提供给婴儿;其次,维生素B2是维持皮肤和黏膜细胞完整的重要物质,对于促进皮肤代谢、毛发生长具有重要作用,同时还可以预防口唇炎、口腔溃疡、角膜炎等多种皮肤或者黏膜炎症反应;最后,维生素B2是促进物质代谢和能量代谢的重要营养,因此适量摄入可以改善机体代谢状态,提高免疫功能,从而辅助治疗多种内科疾病,如脑卒中、冠心病等。 缺乏维生素B2,身体会有哪些症状? 维生素B2一旦摄入不足,会出现一系列的病变。 1.眼部 眼部区域的病变是眼睛怕光、流泪、视力疲劳、角膜充血及血管增生,暗适应力下降。 2.口腔 口腔会出现舌痛、色紫红、有裂口、舌乳头萎缩地图舌、口角炎、唇炎、唇部水肿、裂隙及色素沉着、口角湿白、裂纹、痛疼、溃疡。 3.皮肤 此外还有溢脂性皮炎的症状表现,发病区域主要在鼻唇沟、下颌、面颊、眉间以及身体皱褶处,如耳后 、腋下、腹股沟等处。 同时还会出现软弱和乏力的症状,男性还会出现阴囊炎,女性可能会出现阴唇炎和外阴瘙痒等症。 小儿由于生长发育快,代谢旺盛,若不注意,小儿更易缺乏维生素B2。儿童缺乏维生素B2,会出现嘴唇干裂或烂嘴角等症状。 成年群体如果缺乏维生素B2,会引起粘膜病变,造成粘膜细胞代谢失调。患者粘膜变薄、粘膜层损伤、微血管破裂等情况。尤其对于女性来说,如果维生素B2缺乏严重,会导致阴道壁干涩、充血和溃破,直接影响性欲。 对老年群体来说,摄入的不足,人体内抗氧化功能的防御体系会被削弱,进一步增加了高同型半胱氨酸血症的风险。 ...
背景及概述 硝酸芬替康唑是一种咪唑类广谱抗真菌药,适用于多种真菌感染引起的皮肤疾病。 化学性质 硝酸芬替康唑为白色结晶性粉末,熔点为136℃,在水中的溶解度很低。 图1 硝酸芬替康唑性状图 硝酸芬替康唑有哪些制剂和规格 硝酸芬替康唑主要以阴道栓剂的形式使用,规格为200毫克。 用药期间注意事项 硝酸芬替康唑对过敏者和妊娠前3个月的孕妇禁用。在使用硝酸芬替康唑时,应注意可能的药物相互作用和不良反应。 硝酸芬替康唑为处方药,需医生开具处方后使用,严格按照医嘱使用。在使用硝酸芬替康唑阴道栓剂时,应注意避免与橡胶或乳胶制品相互作用,以免影响避孕效果。 参考文献 [1]国家药典委员会。中华人民共和国药典临床用药须知:化学药和生物制品.2015年版。北京:中国医药科技出版社,2017....
乙酰丙酮,又称为2,4-戊二酮,是一种具有较高化学反应活性的无色或微黄色透明液体。它在有机化学基础研究和医药化工生产领域中有着广泛的应用,主要用作化学反应中的有机溶剂、萃取剂,也可用于配制汽油添加剂、润滑剂、杀霉菌剂、杀虫剂、染料等。 图1 乙酰丙酮的性状图 结构特性 乙酰丙酮在冷却时会凝成有光泽的晶体,受光作用时会转化成褐色液体并生成树脂。其结构中的亚甲基受邻位两个酮羰基的吸电子性质影响表现出一定的酸性,可参与多种亲核取代反应。 络合金属离子 乙酰丙酮与金属离子发生配位时一般认为是其烯醇式结构进行的,可用于合成金属络合物。 化学应用 乙酰丙酮常用作有机合成中间体和化学反应中的溶剂、络合剂等,具有广泛的应用。在精细化工生产领域中,可用作有机溶剂、萃取剂,配制汽油添加剂、润滑剂、杀霉菌剂、杀虫剂、染料等。 参考文献 [1] 陈平,刘胜平. 乙酰丙酮金属络合物对酸酐固化环氧树脂体系潜伏性促进作用的研究[J]. 高分子学报, 1993, 1: 485-489. ...
奥希替尼(Osimertinib)是EGFR突变非小细胞肺癌(NSCLC)患者的首选一线治疗药物,同时也是EGFR TKI治疗进展并出现T790M阳性突变的患者的标准二线治疗药物。了解耐药机制和可能的治疗选择对于奥希替尼耐药患者的最佳治疗非常重要。 耐药机制 奥希替尼的获得性耐药机制可以归纳为靶内耐药(EGFR相关)或脱靶耐药(独立于EGFR)。了解奥希替尼耐药机制的不同类型对于指导治疗选择非常重要。 一线和二线治疗中奥希替尼的耐药机制似乎相似。然而,与后线治疗相比,一线奥希替尼的耐药机制更可能是脱靶耐药。 未来治疗策略 在奥希替尼治疗失败后,应对所有患者的基因组图谱进行广泛评估以获得临床试验的机会。研究不仅可以根据耐药性机制确定适合的潜在治疗方法,而且可以更深入地研究耐药性机制相关的知识。...
比卡鲁胺是一种口服抗雄激素药物,主要用于治疗前列腺癌。了解其具体用途对于患者在治疗中的选择至关重要。 简介:什么是比卡鲁胺? 比卡鲁胺是捷利康公司所研究开发出的一种抗雄激素类药物,它的商品名称是康士得 (Casodex)。比卡鲁胺可以与一种促黄体激素释放激素类似物,例如亮丙瑞林(Leuprorelin)或者戈舍瑞林(Goserelin)等一起使用,其疗效比较适用于晚期阶段的前列腺癌的联合治疗。比卡鲁胺是化疗药物吗?比卡鲁胺不是化疗的一种形式,比卡鲁胺是一种抗雄激素,是一种用于治疗前列腺癌的激素疗法。 比卡鲁胺的作用特异性强,口服有效而且具有很长时间的半衰期。比卡鲁胺在前列腺癌的治疗效果上疗效非常显著,使得其在医药销售市场上供不应求。 1. 比卡鲁胺有什么用? 1.1 比卡鲁胺的主要用途 ( 1) 比卡鲁胺已获批并主要用于以下适应症: 男性转移性前列腺癌 (mPC),联合促性腺激素释放激素 (GnRH) 类似物或手术去势,剂量为 50 mg/天。 男性局部晚期前列腺癌 (LAPC),单药治疗,剂量为 150 mg/天(美国未批准此用途)。 联合比卡鲁胺治疗中晚期前列腺癌,可明显改善症状,控制疾病进展,延长生存时间,且不良反应轻微。也有众多医学研究者采用联合戈舍瑞林进行治疗,取得良好效果。 ( 2) 比卡鲁胺还用于以下标签外(未经批准)适应症: 降低男性开始接受 GnRH 激动剂治疗时睾酮爆发的影响。 雄激素依赖性皮肤和毛发疾病,如女性痤疮、脂溢性皮炎、毛发过度生长和头皮脱发,以及女性多囊卵巢综合征 (PCOS) 导致的高睾酮水平,通常每天 25 至 50 毫克,与避孕药联合使用。 跨性别女性的女性化激素治疗,通常每天 50 毫克,与雌激素联合使用。 男孩外周性性早熟,每天 12.5 至 100 毫克,与芳香化酶抑制剂(如阿那曲唑)联合使用,尤其适用于家族性男性性早熟(睾丸中毒)。 每周 50 毫克至每隔一天 50 毫克可导致男性勃起时间过长。 1.2 比卡鲁胺用于头发 比卡鲁胺可以防止脱发吗?除前列腺癌外,比卡鲁胺还有限地用于治疗女性毛发过度生长和头皮脱发 。女性型脱发 (FPHL) 是女性最常见的脱发形式。FPHL 可能会损害身体形象并严重影响自尊,从而对生活质量产生负面影响。目前,唯一获得美国食品药品监督管理局 (FDA) 批准用于治疗的药物是外用米诺地尔,其反应率各不相同。最近,一些 FPHL 研究指出比卡鲁胺是一种新兴的选择性雄激素受体拮抗剂,具有良好的安全性和耐受性。 Alba Gomez-Zubiaur等人 评估了接受比卡鲁胺中胚层疗法的患者是否表现出积极反应并耐受比卡鲁胺的局部给药。六名绝经前女性,平均年龄为 35.7 岁,临床诊断为奥尔森 II 级或 III 级女性雄激素性脱发,伴有严重脂溢性皮炎,接受 1 ml 比卡鲁胺 0.5% 中胚层疗法治疗。每月进行三次疗程。第三次疗程后,头发密度略有改善。患者对治疗的总体满意度为 6.3(1-10 分制)。绝经前女性需要多种治疗方法来对抗严重的雄激素性脱发。数据显示,比卡鲁胺中胚层疗法耐受性良好,受到患者的欢迎。 2. 比卡鲁胺治疗持续多长时间? 每天服用一次比卡鲁胺。通常服用至少 2 年,或直到需要其他类型的疗法来治疗癌症。当比卡鲁胺在经过口服吸收以后,比卡鲁胺的(S)-异构体相对于比卡鲁胺的(R)-异构体的消除是比较迅速的,而后者比卡鲁胺的(R)-异构体的血浆半衰期是一周的时间,主要作用构型为(R)型-异构体。该药物的生物半衰期很长,单次给药为 6 天,重复给药为 7 至 10 天。比卡鲁胺及其代谢物主要以结合物的形式通过尿液、粪便和胆汁排出。停止服用 Casodex(比卡鲁胺)后,大部分 Casodex 需要大约30 天才能从体内清除。 3. 建议 比卡鲁胺在前列腺癌的治疗中发挥着重要作用,但其使用应根据患者的具体情况进行调整。为了确保安全有效的治疗,患者在考虑使用比卡鲁胺时,务必咨询医生,获取专业的指导和建议。 参考: [1]滕腾. 比卡鲁胺质量标准评价与研究[D]. 浙江大学, 2017. [2]李云龙. 比卡鲁胺的合成及工艺改进[D]. 武汉工程大学, 2017. [3]https://en.wikipedia.org/wiki/Bicalutamide [4]https://www.drugs.com/medical-answers/casodex-bicalutamide-form-chemotherapy-3554606/ [5]https://www.cancerresearchuk.org/about-cancer/treatment/drugs/bicalutamide [6]https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1111/jocd.14773 [7]Gomez-Zubiaur A, Andres-Lencina J J, Cabezas V, et al. Mesotherapy with Bicalutamide: A New Treatment for Androgenetic Alopecia[J]. International Journal of Trichology, 2023, 15(1): 39-40. ...
丙酸诺龙作为一种常见的蛋白同化激素,其残留对人体健康构成严重威胁。本文旨在深入探讨丙酸诺龙残留的检测技术及控制策略,以期为食品安全监管提供科学依据。 简述: 丙酸诺龙 (英语: Nandrolone propionate ,或称为 19-去甲睾酮-17β-丙酸酯 19-nortestosterone 17β-propionate,商品名为Anabolicus)是一种雄激素同化类固醇(AAS)药物,在西班牙有出售。19-去甲睾酮(Nandrolone,诺龙),丙酸诺龙的最终活性形式。丙酸诺龙的结构如下: 背景: 蛋白同化激素,亦称为合成代谢类固醇( Anabolic-androgenic steroids, AAS),是一类外源性雄性激素,具有显著的蛋白同化作用,能够在一定时间内促使体内蛋白质的积累。在过去50年中,由于其能促进动物生长、提升饲料转化率以及对育种的积极影响,蛋白同化激素在肉牛养殖业中得到了广泛应用。然而,这些激素的使用可能导致男性精子生成减少、睾丸萎缩、不孕以及不可逆的女性化乳房发育;女性则可能出现月经不规律、脱发或体毛增加、阴蒂肥大、乳房萎缩和声音变粗等问题。长期使用类固醇激素还可能对心血管系统和肝脏造成影响,增加高血压、动脉粥样硬化和肝功能损害的风险。此外,有研究指出,蛋白同化激素在体内的残留还可能引发细胞病变,增加癌症发生的风险。因此,为了保护消费者的健康,需要建立一种灵敏度高、特异性强且操作简便的检测方法,以有效监控蛋白同化激素的残留情况。 目前,常用的检测蛋白同化激素的方法有高效液相色谱法 (HPLC)、超高液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和免疫检测法等。 检测与控制蛋白同化激素的残留: ( 1)报道一 张燕等人报道了 一种检测蛋白同化激素 (诺龙,群勃龙,丙酸诺龙,雄诺龙,美雄诺龙)的量子点标记免疫层析试纸条,包括样品垫a、硝酸纤维素膜b、吸水垫c和PVC背板,其特征在于,在PVC背板上按顺序依次粘附有样品垫a、硝酸纤维素膜b、吸水垫c;硝酸纤维素膜c上分别包被有诺龙抗原构成的检测线d和羊抗兔二抗构成的质控线e。 ( 2)报道二 张燕等人报道了 一种快速检测食品中蛋白同化激素 (诺龙,群勃龙,丙酸诺龙,雄诺龙,美雄诺龙)的免疫亲和凝胶检测柱的制备方法,以琼脂糖凝胶为固相载体,将诺龙抗体和溴化氰活化的琼脂糖凝胶偶联制备抗体胶作为检测层,将HRP抗体与溴化氰活化的琼脂糖凝胶偶联制备HRP抗体胶作为质控层,装入1mL的固相萃取柱,制备免疫亲和凝胶检测柱。该方法 研制了一种新型快速定性半定量检测食品中诺龙、群勃龙、丙酸诺龙、雄诺龙和美雄诺龙的免疫亲和凝胶柱检测产品,检测限分别为 5μg/L、20μg/L、20μg/L、40μg/L和60μg/L。 方法 包括如下步骤: (1)封闭胶的制备;(2)被检物抗体胶的制备:(3)HRP抗体胶的制备;(4)质控层制备;由步骤(3)制得的HRP抗体胶与步骤(1)制得的封闭胶按照比例混合好后,取150μL混合胶加入到1mL的SPE塑料柱中,用注射器活塞将PBS压出;(5)检测层制备检测层是由抗体胶与步骤(1)制得的封闭胶按照比例混合好后,取150μL加入到1mL的SPE塑料柱中,用注射器活塞将PBS压出;(6)检测柱组装。 ( 3)报道三 王敬等人报道了 一种风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法,包括以下步骤: (1)分别制备丙酸诺龙、丙酸睾酮、美雄酮和睾酮标准溶液,将各个标准溶液稀释混合配制标准混合工作溶液;(2)风味牛肉饼样品绞碎1~3次得肉糜状样品,肉糜状样品与标准混合工作溶液混合,加水得样品匀浆;(3)样品匀浆预冷冻,然后真空冷冻干燥得冻干样品;(4)冻干样品粉碎。该制备方法保证了蛋白同化剂质控样品的均匀性和稳定性,且制备流程具有可推广性,对调理肉制品基质兽药残留的质控样制备具有指导意义。 参考: [1] 石家庄海关技术中心. 一种风味牛肉饼中蛋白同化剂质控样品的制备方法. 2022-11-29. [2] 天津科技大学. 一种检测蛋白同化激素的量子点标记免疫层析试纸条及其制备方法. 2017-02-22. [3] 天津科技大学. 一种检测食品中蛋白同化激素的免疫亲和凝胶检测柱的制备方法. 2017-09-22. [4]https://zh.wikipedia.org/wiki/%E4%B8%99%E9%85%B8%E8%AF%BA%E9%BE%99 ...
本文旨在详细介绍如何合成甲基丙烯酸二乙氨基乙酯,这是一种重要的多功能单体,在多个领域具有广泛应用。 背景:甲基丙烯酸二乙氨基乙酯( DEAM )分子结构中含有可共聚合的双键、易降解的酯基官能团,是一种用途广泛的多功能单体。它具有烯烃、酯类化合物的特性,在一定条件下可发生聚合、加成和水解等化学反应。另外, DEAM 与聚乙二醇( PEG )、聚己内酯( PCL )共聚可形成一种 pH 敏感的药物载体材料,用于疏水性抗肿瘤药物的输送。 DEAM 还广泛应用于涂料、橡胶、纤维、医用缓释剂等众多精细绿色化学品领域。因此,它是高效无毒、无污染、离子单元结构稳定的多功能单体原料,具有广阔的应用价值和发展前景。 合成甲基丙烯酰氯的方法有二氯亚砜法、三氯化磷法、五氯化磷法、三光气法、草酰氯法等。 合成: 1. 方法一:朱凤丽等研究人员使用甲基丙烯酸甲酯和二乙氨基乙醇作为原料,在氢氧化锂催化下,改进了酯交换合成甲基丙烯酸二乙氨基乙酯的工艺。该工艺采用正己烷作为携带甲醇的溶剂,并通过分水器不断将甲醇从反应体系中分离出来。最佳的反应条件为: n( 甲基丙烯酸甲酯 )∶n( 二乙氨基乙醇 )∶n( 催化剂 )=2.4∶1∶0.42 ,反应时间为 6 小时,反应温度约为 70℃ 。在这些条件下,目标产物的含量为 94.96% ,收率为 93.16% 。这种工艺具有反应条件温和、催化剂价格低廉易得、产品含量高且收率高、设备简单等优点。具体步骤如下: 向配有机械搅拌、温度计、冷凝管和分水器的 100mL 三口烧瓶中加入 24.0g (0.24mol) MMA 、 11.7g (0.1mol) DEA 、约 30mL (20.76g) 正己烷、 1.00g (0.042mol) 氢氧化锂和 0.05g 阻聚剂 (TM-HPO) , 加料完成后将物料温度升温至回流 ( 约 69℃) , 正己烷不断将甲醇携出到分水器中 , 并分出甲醇 , 回流至无甲醇分出后再继续回流 1h 。随后冷却至室温 , 加 30 mL 的去离子水洗涤 2 次 , 油相先于约 50mm Hg (1mm Hg=0.133kPa 和 70℃ 条件下减压蒸出溶剂、未反应的甲基丙烯酸甲酯和少量的二乙氨基乙醇 , 再于约 10mm Hg 、 100℃ 条件下减压蒸出产品。 2. 方法二:贺灵芝等人以甲基丙烯酸和草酰氯为原料,配比为 n (甲基丙烯酸) ∶n (草酰氯) =1∶1.08 ,草酰氯法合成了甲基丙烯酰氯;以二乙氨基乙醇与甲基丙烯酰氯为原料,乙醚为溶剂进行酰基化反应,配比为 n (甲基丙烯 酰氯) ∶n (二乙氨基乙醇) =1∶1.6 ,冰浴下反应 4 h ,合成了一种用途广泛的多功能单体甲基丙烯酸二乙氨基乙酯( DEAM ),相对于甲基丙烯酰氯的收率为 94.4% 。具体步骤为: ( 1 )甲基丙烯酰氯的制备 将 50 mL 二氯甲烷和 30 mL ( 0.36 mol )甲基丙烯酸加入 250 mL 的三口烧瓶中,然后进行电磁搅拌。接着加入 2 滴 DMF ,进行冷凝回流,并在室温( 30℃ )下滴加 36 mL ( 0.39 mol )草酰氯, 1 小时内完成滴加。在室温下持续反应 4.5 小时,滴加过程中产生大量气泡,使用氢氧化钠溶液吸收。反应完成后,通过减压旋蒸除二氯甲烷,对浓缩物进行蒸馏,收集无色透明、具有强烈刺激性气味的液体,得到甲基丙烯酰氯,收率为 95% 。最后将其密封并避光保存于冷冻箱中备用。 ( 2 )甲基丙烯酸二乙氨基乙酯的制备 在 250 mL 带磁力搅拌的三口烧瓶中加入 20 mL ( 0.15 mol )二乙氨基乙醇,乙醚 100 mL ,冷凝回流、冰浴条件下缓慢滴加 10 mL ( 0.095 mol )甲基丙烯酰氯,冰浴反应 4 h 后,停止反应。用水( 50 mL×3 )洗涤油层,无水氯化钙干燥过夜,过滤,滤液于 35℃ 旋蒸,除去乙醚,得到 9.5 g 较纯的甲基丙烯酸二乙氨基乙酯,相对于甲基丙烯酰氯的收率为 94.4% ( n / n )。产品为无色油状液体,有刺激性气味。 参考文献: [1]朱凤丽 ; 隋晓彤 ; 赵静 ; 米承敬 ; 唐林生 . 甲基丙烯酸二乙氨基乙酯的合成工艺改进 [J]. 青岛科技大学学报 ( 自然科学版 ), 2018, 39 (03): 21-24. DOI:10.16351/j.1672-6987.2018.03.003 [2]贺灵芝 ; 曾庆友 ; 许瑞安 . 甲基丙烯酸二乙氨基乙酯的合成 [J]. 精细化工中间体 , 2009, 39 (06): 69-70. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2009.06.021 ...
3,5-二氯吡啶是一种重要的化学中间体,广泛应用于农用和医用产品的制备。本文将探讨制备 3,5- 二氯吡啶的几种方法,包括国内外研究中的合成路线和存在的挑战。 背景: 3,5- 二氯吡啶是制备各种农用和医用产品的重要中间体。在农用领域,它可用于合成高效、低毒、低残留的杀虫剂和除草剂。而在医用领域,它可用于合成多种消炎药、抑制剂、抗生素、镇静剂等。例如,通过制备螺环酰胺类化合物,可以治疗心理和记忆上的缺陷,以及认知混乱,如帕金森症和精神分裂症等。 目前,关于 3,5- 二氯吡啶的合成方法报道较少,国内报道很少见,而国外近年来对该化合物的合成方法给予了较大关注。主要有以下几种方法:日本的 TAJIKA 等利用 2,3,5- 三氯吡啶、 2,3,5,6- 四氯吡啶和五氯吡啶分别合成 3,5- 二氯吡啶,并且收率较高,但合成过程需要使用价格昂贵的钯和铂等贵金属催化剂;美国的 BROWN 利用 2,3,5- 三氯吡啶和 2,3,5,6- 四氯吡啶合成 3,5- 二氯吡啶,虽然避开了贵金属催化剂的使用,但原料较难获取且会对环境造成污染,同时产率也不理想;国内的东南大学采用的方法中,大量使用易制爆化学品的锌粉使得该工艺在成本优势上不具备竞争力,同时金属锌的处理也存在困难和严重的环境污染问题。以上列举的合成方法在不同程度上都存在一定的不足之处。 制备: 1. 专利 CN 115141140 A 公开了一种 3,5 -二氯吡啶的合成方法,该方法主要包括: (1)3,5 -二氯-6-水合肼基吡啶的合成:以 2,3,5, -三氯吡啶为原料,向所述原料中加入水合肼和溶剂,在一定温度下反应一定时间,冷却抽滤,得 3,5 -二氯-6-水合肼基吡啶; (2)3,5 -二氯吡啶粗品的合成:步骤 (1) 中得到的 3,5 -二氯- 6 -水合肼基吡啶与次氯酸钠水溶液在碱性环境中,一定温度下反应一定时间,处理得到 3,5 -二氯吡啶粗品; ( 3 ) 3,5 -二氯吡啶粗品提纯:通过减压蒸馏粗品,得到目标产品。该发明的合成方法中成本低、且无剧毒、无刺激性,产生的工业“三废”少,合成方法绿色环保;反应比较彻底,过程控制简单,产品收率高。 溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮、 1,2 ?二氯乙烷、二氯甲烷和甲苯中的任一种或几种; 2,3,5 -三氯吡啶、水合肼和溶剂的摩尔比为 1:1 ~ 5:1 ~ 20 。 2. 东南大学化工学院以自制的五氯吡啶为原料,通过锌粉还原,醋酸为供质子剂,定位脱去氮原子对位和两个邻位的 3 个氯原子合成 3 , 5- 二氯吡啶,研究了反应时间、锌粉用量、反应温度等对反应收率的影响,确定了较为适宜的 3.5- 二氯吡啶合成工艺。反应方程式如下 : 这种合成方法原料易得,催化剂价格低反应易于操作,产率较高。该反应在 100 ℃、 Zn 粉与五氯吡啶物质的量比为 7:1 ,反应时间为 10h 的条件下收率可达 66.53% 。 参考文献: [1]肖国民 , 张进 , 朱伟 .3,5- 二氯吡啶的合成工艺研究 [J]. 精细与专用化学品 ,2009,17(11):13-15+2. [2]山东昆达生物科技有限公司 , 山东泓达生物科技有限公司 . 一种 3,5- 二氯吡啶的合成方法 :CN202210785231.2[P]. 2022-10-04. ...
多取代萘类稠环化合物在天然产物和药物研究中有着重要的应用。研究发现,有很多活性天然产物的结构核心是萘或者萘类取代物。因此,2-溴萘类化合物是一种重要的药物中间体。 传统方法 传统的制备2-溴萘的方法是通过2-萘酚制备,具体步骤如下: 将三苯基膦和乙腈加入烧瓶中,在冰浴中冷却后加入溴,保持低温。 改为油浴,加入2-萘酚和乙腈溶液,加热回流后蒸馏除去乙腈。 加入庚烷并过滤,用氢氧化钠溶液洗涤,干燥后蒸出戊烷得到2-溴萘。 这种方法简单易操作,收率高,但后处理过程存在缺陷,操作上有一定困难。 为了改进这个方法,王华和张遂之在后处理上进行了改进,通过硅胶吸附-溶剂洗脱的办法提高了可操作性,同时不影响反应收率和产品质量。 新方法 目前,在没有金属催化剂的情况下,高效地合成多取代萘的方法还很少。通过调控反应条件,CN104193566B建立了合成2-溴萘类化合物的化学条件,并进一步利用反应生成的C-Br键发生偶联反应,可以高效合成多取代萘类化合物。 将二芳基-2,3-联烯醚、硝基甲烷、乙醇的混合液中加入N-溴代二丁酰亚胺,反应一定时间。 待反应完全后,加入硫代硫酸钠淬灭反应,滴加水稀释反应体系,乙醚萃取,洗涤干燥后得到粗产品。 这种方法具有原料简单易得、制备方便、条件温和、操作性强、无需金属催化剂、底物普适性好、产物易分离纯化等优点。 参考文献: [1] 王华,张遂之. 2-溴萘制备中的一点改进.化学世界,1998(04):48 [2] 麻生明,王敏燕,仇友爱,李晶,傅春玲. 一种合成2-溴萘类化合物的新方法. Patent CN104193566B ...
硫酸铯作为一种重要的化合物,在多个领域都有着广泛的应用。本文将探讨硫酸铯在材料科学、能源领域以及其他行业的应用,展示其在推动科技进步和解决实际问题上的潜力。 简介:硫酸铯( Cesium Sulfate )是一种化学品,为白色针状晶体,易溶于水。常用于分析试剂,微量分析铅、三价铬。现有工艺一般采用碳酸铯与硫酸中和制取硫酸铯,但该工艺在使用中存在如下不足之处: 1 、原料使用碳酸铯,成本高; 2 、在中和制备过程中由于产物碳酸是二元弱酸,中和液为酸性,需加入氢氧化铯回调 pH 值,增大了成本,且碳酸易分解,逸出二氧化碳时,反应剧烈易造成安全事故。 应用: 1. 为制备冷阴极荧光灯电极的内涂膜,首先,使用高压吹风将暗黑药水硫酸铯输送到冷阴极荧光灯电极杯中。通过滴管和针头,控制暗黑药水的流量,确保其在电极杯内的液面高度为电极杯高度的 2/3 至 4/5 比例。一旦暗黑药水达到设定的液位,我们立即将多余的暗黑药水吸走,并对电极杯进行烘干涂敷处理,将内涂膜完成。这一过程需要在 250℃ 下进行,以确保涂层完全固化和附着在电极杯的表面上。 该发明的关键之处在于,在整个工艺流程中,将硫酸铯溶剂处于封闭环境中。这样做可以防止 H2O 挥发对暗黑药水浓度造成影响,并保证药水的纯净度。通过这种方式,能够充分涂敷硫酸铯溶剂在电极杯内部表面上,从而确保电极发射材料的逸出功降低。另外,还采取了吸取电极杯内多余药水的措施,以减少暗黑药水的消耗,并提高电极熔封品质。同时,使用了高压吹风技术,可以精确地控制暗黑药水在滴管中的流量,保障暗黑药水供料的精确性和稳定性。 通过该发明提供的冷阴极荧光灯电极内涂膜方法,能够在严格控制条件下完成涂层制备过程,确保药水浓度、纯净度和流量的稳定性。这将进一步提升电极杯的品质和涂层的均匀性,使得冷阴极荧光灯电极具备更好的性能和可靠性。 2. 氢氧化铯是制备各种铯盐及金属铯的基础材料,具有独特的性能,在生物工程、催化剂行业、蓄电池等领域的应用日益增加。氢氧化铯的制备过程包括以下生产流程: 2.1 硫酸铯转化液的净化:将铯矾转化生成的硫酸铯溶液加入搅拌槽中,在常温下进行搅拌,并加入硫酸以调节 pH 值。通过沉淀除去氢氧化铝,然后将去除铝的溶液泵入另一个搅拌槽中,进行碱性除镁处理并加入除钙剂去除钙,得到纯净的硫酸铯溶液。 2.2 铯从硫酸盐体系中萃取分离:将经过净化的硫酸铯溶液加入萃取槽中,然后加入适量的萃取剂,通过控制物料流量和 pH 值进行连续生产。这一步骤旨在从硫酸盐体系中分离出纯净的铯。 2.3 铯反萃液的转型:利用酸性溶液对经过第二步骤生成的有机负载进行反萃,使铯从有机负载中转移到溶液中,以实现与杂质的分离。 2.4 铯反萃液的转化:将铯反萃液泵入苛化反应釜中,经过反应转化为氢氧化铯溶液。 2.5 转化液的除杂:将第四步骤得到的溶液中的固体杂质分离出来,以保证氢氧化铯的纯度。 2.6 氢氧化铯的浓缩:对第五步骤得到的氢氧化铯溶液进行浓缩处理,以提高其浓度。 2.7 氢氧化铯的结晶分离:将经过浓缩的氢氧化铯溶液进行冷却结晶,并分离得到湿氢氧化铯产品。 2.8 氢氧化铯产品的烘干:将第七步骤制得的湿氢氧化铯产品进行烘干,以获得干燥的氢氧化铯产品。 通过以上八个步骤,我们能够生产出高纯度的氢氧化铯产品。这一生产流程确保了原料的净化和分离,以及产品的浓缩、结晶和烘干,从而得到符合要求的氢氧化铯产品。 参考文献: [1].化合物词典 [2].CN201710310555.X一种生产氢氧化铯的新方法 [3].CN201810044009.0一种用于燃料电池的中温电解质膜及制备方法 [4].CN201010300285.2冷阴极荧光灯电极内涂膜方法 [5].张晓蕾等, 硫酸铯/聚乙二醇双水相体系在29815K的相平衡. 化学研究与应用,2004(04): 第507-509页. [6].翟全国等, 硫酸铯/乙醇双水相体系的相平衡. 物理化学学报, 2003(11): 第1089-1092页. ...
维胺酯 是一种常见的制药原料,被广泛应用于医药领域。那么,维胺酯的原料是什么呢?让我们一起来了解一下。 维胺酯的主要原料是维生素B3,也被称为烟酰胺或烟酸。维生素B3是一种水溶性维生素,对人体健康起着重要作用。它可以通过天然来源或人工合成获得。天然来源的维生素B3主要存在于动物性食物,如肉类、鱼类、禽类和奶制品中。同时,维生素B3也可以通过人工合成的方式制得。 在制药中,维胺酯是通过将维生素B3与一种酯化剂进行反应而得到的。酯化剂通常是一种醇类物质,比如乙醇或异丙醇。通过酯化反应,维生素B3与酯化剂结合形成维胺酯。 维胺酯是一种稳定性较高的维生素B3衍生物,具有良好的生物利用度和生物活性。它在制药领域中被广泛应用,常用于制备维生素B3的药物衍生物,如烟酸盐或烟酸胺盐。维胺酯形式的维生素B3在人体内能够更好地被吸收和利用,提高了治疗效果。 维胺酯还可以用于制备保健品和化妆品中。它具有抗氧化、抗炎、抗衰老等多种生物活性,可用于改善皮肤健康、促进胶原蛋白生成和修复受损细胞。 综上所述, 维胺酯 的主要原料是维生素B3,通过将维生素B3与酯化剂进行反应得到。维胺酯作为维生素B3的衍生物,在制药、保健品和化妆品领域中发挥着重要作用。它具有优越的生物利用度和生物活性,为人们的健康和美容提供了有效的选择。...
昆布二糖是一种具有多种功能的高价值寡糖,可以应用于制药、化妆品、农业和食品保健品行业。然而,传统的制备方法存在供应有限和成本高的问题。因此,开发一种低成本、环境友好且高效的昆布二糖合成技术具有重要意义。 新的制备方法 通过体外多酶催化体系,可以将淀粉和葡萄糖转化为昆布二糖。这个催化途径可以通过下图来说明: 在这个催化途径中,涉及到两个关键酶:淀粉磷酸化酶和昆布二糖磷酸化酶。通过高效液相色谱检测昆布二糖的浓度,可以确定昆布二糖的产量。 参考资料 [1] 天津工业生物所在体外合成昆布二糖方面取得新进展 [2] CN201711014505.3一种制备昆布二糖的方法 ...
偶氮荧光桃红染色液,又称为酸性红1(Acidred1,AR1),是一种化学合成的红色偶氮染料。它属于偶氮染料家族,具有良好的光-热稳定性、溶解性和易配制特征。此外,它还具有显著的三阶非线性和良好的光限幅性能。在普通光学和荧光显微镜中,它被广泛应用作为一种有用的酸性复染剂。偶氮荧光桃红染色液呈红色至极深红色,可用于VonKossa钙染色和非线性光学研究,也可用于光催化测试中。 偶氮荧光桃红染色液对理化因子的抵抗力与一般球蛋白相同。它不耐热,60~70℃即会被破坏。各种酶及能使蛋白质凝固变性的物质均能破坏抗体的作用。抗体可被中性盐类沉淀。在生产上,常用硫酸铵或硫酸钠从免疫血清中沉淀出含有抗体的球蛋白,再经透析法将其纯化。 如何正确使用偶氮荧光桃红染色液? 1)实验后,请注意回收稀释的抗体。回收的抗体在进行Western实验时至少可以重复使用10次。 2)稀释后的抗体,包括已经使用过的稀释抗体,应在4℃保存。回收后重复使用的抗体,使用方法与新鲜稀释的抗体相同。 3)如果在重复使用过程中发现抗体出现轻微混浊现象,可以进行10000g离心1-3分钟,取上清用于后续检测。 4)如果回收的抗体出现明显的絮状物或长霉长菌等情况,则应考虑废弃该抗体。 主要参考资料 偶氮荧光桃红染色液操作说明...
5,6-二苯基-2-羟基吡嗪是一种常用的医药中间体,可以通过联苯甲酰和氨基乙酰胺盐酸盐的反应一步制备得到。据报道,这种化合物可以用于合成IP受体激动剂,该激动剂在治疗多种疾病中具有重要作用。 制备方法 在氮气保护下,将联苯甲酰(2.10g,0.01mol)、氨基乙酰胺盐酸盐(1.32g, 0.012mol)和NaOH(0.96g,0.024mol)依次加入到20mL甲醇溶剂中,加热回流3~4h,通过LC-MS监控反应,确保原料完全反应。将反应液冷却到0~5℃,然后滴加12N HCl(1.25mL)溶液,并在室温下搅拌反应液30min后,加入1g碳酸氢钠和13mL水,过滤反应液,用水(5mL)和甲醇(5mL)分别洗涤固体,真空干燥得到2.20g的白色固体5,6-二苯基-2-羟基吡嗪,收率为88.7%,ESI-MS:m/z=249.2(M+H) + 。 参考资料 [1] [中国发明] CN201810877296.3 一种二苯吡嗪化合物的制备方法 ...
小鼠外周血单核细胞分离液试剂盒是一种用于分离小鼠外周血单核细胞的试剂盒。该试剂盒采用Percoll非连续性密度梯度离心法进行细胞分离,利用细胞间密度的差异来实现分离。这种方法操作简便,只需使用常规的实验设备即可完成。 单核细胞是血液中最大的血细胞,也是机体防御系统的重要组成部分。它们来源于骨髓中的造血干细胞,并在骨髓中发育。当它们从骨髓进入血液时,仍然是尚未成熟的细胞。单核细胞具有明显的变形运动能力,能够吞噬、清除受伤、衰老的细胞及其碎片。 如何进行细胞分离? 1. 在10ml或15ml玻璃离心管中依次小心加入A、D两种液体各2ml,制成梯度界面,确保各液面分层清晰。 2. 取1ml肝素抗凝血与全血及组织匀浆稀释液(或胎牛血清或人血清悬起匀浆的细胞1X107/ml)1:1混合后,重叠于D液上。以1000-1500rpm/min离心40min,在血浆与D液的界面上会形成单核细胞层(提取率约为80%)。 3. 吸出单核细胞层,使用细胞洗涤液洗涤三次,备用。 将细胞放入含有4-5毫升细胞洗涤液的试管中,充分混匀后,以1500-2000转/分离心10-30分钟。沉淀经反复洗涤2次即可得到所需的细胞。 该试剂盒的应用领域 该试剂盒用于研究高脂饮食诱导下C57BL/6J小鼠外周血、骨髓单核细胞及骨髓造血干细胞的变化特点及机制 研究发现,脂肪组织的巨噬细胞是促炎因子TNF-α的主要来源。在高脂饮食条件下,巨噬细胞可以干扰胰岛素信号通路,导致胰岛素抵抗的发生。与此相反,敲除TNF-α或其受体TNF-受体1的小鼠在高脂饮食诱导下不易出现胰岛素抵抗。此外,肥胖和2型糖尿病患者的血液中单核细胞数量增多,与动脉粥样硬化、冠心病及脑卒中的发生和预后密切相关。 因此,该试剂盒可用于研究高脂饮食诱导下C57BL/6J小鼠外周血、骨髓单核细胞及骨髓造血干细胞的变化特点及机制。 参考文献 [1] Uysal KT, Wlesbrock SM, Marino MW, et al. Protection from obesity-induced insulin resistance in mice lacking TNF-alpha function. Nature. 1997. [2] P. Mathieu, I. Lemieux, J-P Despres. Obesity, Inflammation, and Cardiovascular Risk. Clinical Pharmacokinetics. 2010. [3] Flegal Katherine M, Graubard Barry I, Williamson David F, Gail Mitchell H. Cause-specific excess deaths associated with underweight, overweight, and obesity. JAMA: the journal of the American Medical Association. 2007. [4] Elise Dalmas, Christine Rouault, Meriem Abdennour. Variations in circulating inflammatory factors are related to changes in calorie and carbohydrate intakes early in the course of surgery-induced weight reduction. The American Journal of Clinical Nutrition. 2011. [5] 刘艳霞. 高脂饮食诱导下C57BL/6J小鼠外周血、骨髓单核细胞及骨髓造血干细胞的变化特点及机制研究[D]. 郑州大学, 2018....
背景及概述 [1] 2-氯-6-氟苯甲醛是一种重要的有机合成中间体,在医药行业中,主要用于生产抗菌性能良好的氟氯青霉素,具有更好的疗效;在农药行业中,主要用于高效低毒杀菌剂的生产,被称为拟生物农药中间体。 制备 [1] 制备2-氯-6-氟苯甲醛的具体过程如下: 1) 向装有回流冷凝管、尾气吸收装置和温度计的500ml四口玻璃反应瓶中加入250g2-氯-6-氟甲苯和0.5ml三氯化磷,在金属卤化灯照射下保持180℃条件下通入氯气。 2) 用气相色谱检测反应瓶液相中2-氯-6-氟氯苄的含量,当检测到2-氯-6-氟氯苄的含量小于0.5%时,停止通氯气,同时向反应瓶中通入氮气,除去瓶中未反应的氯气。 3) 向反应瓶液相中加入0.5g铁系固体超强酸SO42-/Fe3O4,在180℃条件下将37.5g水在2小时内缓慢匀速滴入反应瓶,并保温4小时,气相色谱检测2-氯-6-氟二氯苄、2-氯-6-氟三氯苄转化完全,在95℃条件下缓慢加入碳酸钠水溶液调节混合液的pH值为8,搅拌30分钟,待液相分层后将水相和有机相分离。将有机相进行减压蒸馏,得到2-氯-6-氟-苯甲醛182g,气相色谱检测含量为99.7%,收率为95%。 上述制备过程中得到的水相加入活性炭5g搅拌30分钟后过滤,得无色透明液体,用盐酸调节混合液的pH值为6,析出白色固体2-氯-6-氟-苯甲酸85g,液相色谱检测含量为99.3%,收率为94.1%。 应用 [2] CN202010415800.5公开了一种氯代苯并硫氮杂卓化合物的制备方法及其制备的产品及其应用,涉及化学合成的技术领域;一种氯代苯并硫氮杂卓化合物的制备方法,以2-氯-6-氟-苯甲醛为初始原料,经硫代、醛胺缩合、胺碳加成、胺基保护、氧化和胺基脱保护等步骤,制得6-氯-2,3,4,5-四氢-1,4-苯并硫氮杂卓-1,1-二氧化物的氯代苯并硫氮杂卓化合物产品;氯代苯并硫氮杂卓化合物的制备方法具有便于引入氯元素的优点;氯代苯并硫氮杂卓化合物产品具有可以一定程度上扩大产品应用范围的优点。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201210073142.1一种2-氯-6-氟苯甲醛的制备方法 [2] CN202010415800.5一种氯代苯并硫氮杂卓化合物的制备方法及其制备的产品及其应用 ...
N,N-二甲基苄胺是一种化学成分。 它也被称为N-苄基二甲胺或苄基二甲胺。 它的CAS编号是103-83-3。 常见的牌号有Dabco BDMA和Jeffcat BDMA。 它的物化性质是什么? 它是无色至浅黄色的液体。 在25℃下,它的黏度为90mPa.s。 在25℃下,它的相对密度为0.897g/cm3。 它的凝固点为-75℃。 它的沸程为178-184℃。 它有哪些应用? 在聚氨酯行业中,它是聚酯型聚氨酯块状软泡、聚氨酯冰箱硬泡、聚氨酯板材及胶黏剂涂料的催化剂。 在环氧树脂方面,它主要用作酸酐的促进剂,用量为1%。 在有机合成领域中,它主要用于有机药物中合成脱氢卤的催化剂、阻蚀剂、酸性中和剂,还用于合成季铵盐,生产阳离子表面活性强力杀菌剂等。 如何储存N,N-二甲基苄胺? 建议将N,N-二甲基苄胺存储在干燥和凉爽的地区,并进行适当通风。 在原包装开启后,请尽快扣紧包装盖,以防水分等其他物质的混入而影响产品性能。 ...
二甲酸钾是一种绿色饲料添加剂,被欧盟批准用于替代抗生素促生长剂。它在促进动物生长、预防疾病发生以及提高饲料转化率等方面具有良好效果,与抗生素促生长剂相比具有更好的适口性和安全性。 二甲酸钾作为饲料添加剂,具有以下主要营养功能和作用: 调节饲料的适口性,提高动物的采食量; 改善消化道内环境,降低胃和小肠的pH值; 具有抗菌促生长剂的作用,添加二甲酸钾可显著降低消化道中有害菌的含量,提高动物对疾病的抵抗能力; 改善仔猪对氮、磷等养分的消化率和吸收率; 显著提高猪的日增重和饲料转化率; 防治仔猪下痢; 提高奶牛的产奶量; 有效地抑制饲料中的霉菌等有害成分,保证饲料品质,延长饲料的保存期限。 国外对二甲酸钾的研究与应用概况 国外对二甲酸钾作为猪饲料添加剂的研究较多。一些研究发现,二甲酸钾的添加可以抑制大肠杆菌和乳酸菌的生长,同时有机酸的类型和浓度也会影响其效果。另外,二甲酸钾的添加还可以提高猪的日增重、饲料采食量和饲料转化率。 此外,还有文献报道了二甲酸钾作为添加剂对仔猪生长性能和消化、代谢的影响。研究发现,添加二甲酸钾可以降低消化道中有害菌的含量,但不影响胃和小肠的pH值。此外,添加二甲酸钾还可以提高仔猪的日增重和采食量,并改善饲料转化效率。 总的来说,国外研究表明二甲酸钾在饲料中具有多种营养功能和作用,对动物的生长和健康都有积极影响。 ...
四氢萘酮类化合物在医药、化工、新材料和高分子领域中起着重要作用。作为四氢萘酮类化合物的一种,8-溴-3,4-二氢-1H-2-萘酮是合成选择性5-HT6受体拮抗剂的重要中间体,具有治疗中枢神经系统失调的潜力。本文介绍了制备8-溴-3,4-二氢-1H-2-萘酮的方法。 制备方法 四氢萘酮类化合物的合成方法有多种,本文使用邻溴苯乙酸和2-溴苯乙酰氯作为起始物料,经过环合反应制备8-溴-3,4-二氢-1H-2-萘酮。具体的合成反应式如下图所示: 图1 8-溴-3,4-二氢-1H-2-萘酮的合成反应式 实验操作: 在圆底烧瓶中加入邻溴苯乙酸、2-溴苯乙酰氯、醋酸和醋酐,冷却至10℃,缓慢加入预先配好的三氧化铬-醋酸溶液,滴加过程中保持反应液温度低于10℃,然后在室温下反应12小时,薄层色谱检测至原料完全消失;硅藻土过滤,滤液浓缩后加入乙酸乙酯,水洗,碳酸氢钠溶液洗涤后干燥,蒸去乙酸乙酯,最后在石油醚-乙酸乙酯中重结晶,得到纯净的8-溴-3,4-二氢-1H-2-萘酮。 参考文献 [1] Patent: US4966975 A1, 1990; ...
亚甲蓝是一种芳香杂环化合物,也称为亚甲基蓝、次甲基蓝、次甲蓝。它有许多俗称,包括美蓝、品蓝、甲烯蓝、瑞士蓝等。国际非专利药品名称为methylthioninium chloride。亚甲蓝被广泛应用于化学指示剂、染料、生物染色剂和药物等领域。 亚甲蓝的药理作用 研究表明,亚甲蓝具有多种药理作用,包括解毒、镇痛、抗菌、抗病毒、抗肿瘤等,并可纠正感染性休克患者的血流动力学紊乱。 亚甲蓝的颜色变化 亚甲蓝的水溶液在氧化性环境中呈蓝色,但在遇到还原剂如锌、氨水等时会被还原成无色形态,因此也可用作氧化还原指示剂。 亚甲蓝的用途 化学用途 亚甲蓝在分析化学中常用作氧化还原反应滴定的指示剂,相比碘液更为优越。蓝瓶实验也是基于亚甲蓝的变色反应。此外,亚甲蓝还可用于检测水的溶氧量,使亚甲蓝溶液变得更蓝。 染料用途 亚甲蓝可用于染色麻、丝绸、纸张等材料。在生物学中,亚甲蓝也被用作细菌或细胞的染色剂,以便更容易观察细胞。 医药用途 由于其具有还原性,亚甲蓝的注射液常用于治疗正铁血红蛋白血症,并可用于解救硝基苯、亚硝酸盐和氰化物中毒等。此外,口服亚甲蓝或用其溶液冲洗可治疗膀胱炎和尿道炎,同时也可用于肾功能测定。在观赏鱼养殖中,亚甲蓝溶液可用于消毒和治疗白点病等疾病,以及预防水霉菌的发生。此外,亚甲蓝还可用于体外虫的防治和治疗。 亚甲蓝的合成方法 一种药用亚甲蓝的合成方法是以对氨基二甲基苯胺盐酸盐为起始原料,通过一系列反应得到亚甲蓝。 ...
 
个人资料
  • 丧偶工艺专业主任
  • 职业经历 无锡市圣马气体有限公司·工艺专业主任
  • 教育经历 华中科技大学武昌分校 ·自动化
  • 个人简介 你永远是我的定格,而我只是你的过客。
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