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化工研发
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青岛鲁海光电科技有限公司·化工研发
山东铝业职业学院 冶金化工系
海南省海口
盐酸土霉素 是一种广谱抗生素,常被用于治疗多种细菌感染。它可以添加在许多药品中,以提供有效的治疗效果。那么,盐酸土霉素可以添加在哪些药品中呢?让我们一起了解一下。 首先,盐酸土霉素常被添加在眼药水中。眼药水是一种用于治疗眼部感染和炎症的药品。由于盐酸土霉素具有良好的抗菌活性,它被广泛应用于眼科领域。盐酸土霉素眼药水可以用于治疗结膜炎、角膜炎和眼部感染等疾病,以抑制细菌的生长和繁殖。 其次,盐酸土霉素也可以添加在口服药物中。口服药物是治疗内部感染和炎症的常见途径。当盐酸土霉素被添加在口服药物中时,它可以通过消化系统被吸收到血液中,然后在全身发挥抗菌作用。盐酸土霉素口服药物常用于治疗呼吸道感染、尿路感染和皮肤感染等疾病。 此外,盐酸土霉素还可以添加在外用药品中,如软膏和乳膏。外用药品通常用于直接涂抹在皮肤表面,以治疗皮肤感染和炎症。盐酸土霉素外用药品可以用于治疗创伤感染、烧伤感染和湿疹等疾病,以抑制细菌的生长和传播。 总的来说, 盐酸土霉素 可以添加在眼药水、口服药物和外用药品中,以提供抗菌治疗效果。它在眼科、内科和皮肤科等领域都有广泛的应用。然而,具体使用盐酸土霉素的药品和剂量应该根据医生的处方和指导来确定。在使用盐酸土霉素或任何其他药品之前,请确保正确的使用和安全性。...
氯氰碘柳胺,英文名为Closantel,常温常压下为微黄色固体粉末,可溶于N,N-二甲基甲酰胺但是不溶于水。氯氰碘柳胺是一种新型广谱抗寄生虫药,属于水杨酰苯胺类驱虫药,它在实际生产应用中常用其钠盐形式,它对肝片吸虫、胃肠道线虫具有良好的驱杀作用,主要用于防治牛、羊肝片吸虫和胃肠道线虫,在畜牧业生产领域中有较好的应用。 图1 氯氰碘柳胺的药品图 理化性质 氯氰碘柳胺结构中含有一个酚羟基单元,表现出一定的酸性,可在氢氧化钠的作用下转变为相应的钠盐衍生物。氯氰碘柳胺钠毒性较低,但牛肌肉注射每公斤体重30毫克时,可使其视力障碍、失明,甚至死亡。 制剂形式 市场上氯氰碘柳胺的商品有注射剂、丸剂和浸泡剂等,一般与甲苯咪唑和其他苯并咪唑类产品配伍制成复合 浸泡剂,用于羊体;该物质可与左旋咪唑配伍制成复合丸剂,用于牛体。 抗菌活性评价 有研究表明氯氰碘柳胺的钠盐对革兰阴性杆菌的最低抑菌浓度(MIC)值的范围均为64-512mg/L,MIC50为128mg/L,MIC90为256mg/L。该物质对革兰阳性球菌的最低抑菌浓度(MIC)值的范围均为0.125-8.0mg/L,MIC50为1mg/L,MIC90为2mg/L。结论氯氰碘柳胺的钠盐在体外对革兰阳性菌球有较低的MIC低,对革兰阴性杆菌MIC值较高,提示其对革兰阳性球菌有较好的抗菌活性。 医药应用 氯氰柳胺是一种广谱驱虫药,对多种吸虫类、线虫类和节肢动物的幼虫类虫体均有良好疗效;其抗吸虫驱杀活性主要针对肝片吸虫,抗线 虫和抗节肢动物幼虫的驱杀活性则主要针对各种吸食血液或血浆的虫体。氯氰柳胺被广泛用于牛羊上述寄生虫病的各类感染,口服或非肠道(皮下 和肌肉注射)给药均可,同时具有治疗和预防作用。 参考文献 [1] 吕火烊,胡庆丰,胡利春等. 一种新的抗菌药物:氯氰碘柳胺钠体外抗菌活性的评价 [C], 2012年, 浙江省检验医学学术年会. ...
3-氯-4-氟苯胺是合成多种新型、高效、广谱系列抗菌药物如氟哌酸、氟嗪酸、环丙氟哌酸、氟氯哌酸等喹诺酮类及其衍生物类药物的重要中间体,是第三代喹诺酮类药物的基础产品,也是杀菌剂、含氟农药除草剂如3-氯-4-氟苯氧乙酸等的基础原料,市场用途非常广阔。 目前国内生产3-氯-4-氟苯胺的方法具有生产工艺流程长、产品收率低、生产成本高等缺点,满足不了市场需求。因此,开发一种生产3-氯-4-氟苯胺的方法的新技术,是目前亟需解决的问题。 发明内容 本发明的目的在于提供一种生产3-氯-4-氟苯胺的方法及装置,以解决上述背景技术中提出的问题。 为实现上述目的,本发明提供如下技术方案: 一种生产3-氯-4-氟苯胺的方法,包括以下步骤: 将3,4-二氯硝基苯、无水氟化钾和催化剂按照质量比为1:1.2-1.25:0.06-0.07的比例加入到氟化釜内,在无二甲基亚枫作溶剂的情况下直接进行反应,生成3-氯-4-氟硝基苯; 将步骤1)中得到的3-氯-4-氟硝基苯送入水洗釜进行水洗除去副产物氯化钾,得3-氯-4-氟硝基苯粗品; 将步骤2)中得到的3-氯-4-氟硝基苯粗品送入氢化釜内,采用新型的1%Pt/C在无甲醇溶剂的条件下直接和氢气发生氢化反应生成3-氯-4-氟苯胺粗品,然后减压精馏,即得。 步骤1)中,所述反应的温度为140-150℃,压力为0-0.05MPa。 步骤2)中,所述副产物氯化钾无需离心工序,直接通过水洗生成氯化钾溶液并作为生产碳酸钾的原料使用。 步骤3)中,所述氢化釜的反应温度为65-75℃,一次投料量3m3;所述氢化反应的反应过程中通过过滤器分离1%Pt/C回收并重复使用。 一种用于上述生产3-氯-4-氟苯胺的方法的装置,包括氟化釜、水洗釜和氢化釜;其中,所述氟化釜连接水洗釜,水洗釜连接粗品槽,粗品槽通过物料泵连接氢化釜,氢化釜连接过滤器,氟化釜上部安装用于物料回收的冷凝器。 与现有技术相比,本发明的有益效果是: 本发明采用新型的相转移催化剂和1%Pt/C催化剂,氟化和氢化反应条件温和,整个工艺流程短、操作简单,自控水平高,产品收率高;同时,反应物中无需添加溶剂,不仅节省了溶剂精馏装置,还提高了氢化釜的利用率,降低了生产成本,适于广泛推广应用。 ...
亚硫酸是化学式为H2SO3的无机化合物,实际上是二氧化硫的水溶液。真正的亚硫酸分子只在气态有发现,液态的尚未观测到。其对应的正盐为亚硫酸盐,酸式盐为亚硫酸氢盐。 亚硫酸的化学性质 根据拉曼光谱的数据,二氧化硫的水溶液中存在的全部是二氧化硫分子及亚硫酸氢根离子,与下列平衡有关: SO2+H2O?HSO3 ? +H + (Ka = 1.54 × 10 ?2 dm 3 mol?1,pKa = 1.81) 在亚硫酸和亚硫酸盐中,硫的氧化数为+4。所以亚硫酸和亚硫酸盐既有氧化性,又有还原性,但它们的还原性是主要的。亚硫酸盐比亚硫酸具有更强的还原性。碱金属的亚硫酸盐易溶于水,由于水解,溶液显碱性。其他金属的正盐均微溶于水。而所有的酸式亚硫酸盐都易溶于水。亚硫酸盐受热容易分解。 亚硫酸的用途 亚硫酸可用作分析试剂、防腐剂、漂白剂及还原剂。亚硫酸基与氢相连形成的H-SO2-OH很不稳定,很快经互变异构转变为亚硫酸HO-S(=O)-OH。清洁剂、抗细菌药物(磺胺)、阴离子交换树脂和染料大多含有亚硫酸或亚硫酸盐结构。 ...
介绍 2-氯甲基-4-甲基喹唑啉是合成利拉利汀的重要中间体,分子式为C10H9ClN2。它的外观为白色粉末。 图一 2-氯甲基-4-甲基喹唑啉 合成 以往合成的缺点 目前,已公开报道的合成工艺有以下三种:1)以邻氨基苯乙酮和盐酸羟胺为起始原料经缩合反应得到1?(2?氨基苯基)?1?乙酮肟,1?(2?氨基苯基)?1?乙酮肟再与氯乙酰氯反应环合得到2?氯甲基?4?甲基喹唑啉?3?氧化物,最后经三氯化磷还原得最终产品2?氯甲基?4?甲基喹唑啉;2)以5?甲基?1H?苯并[E][1,4]二氮杂卓?2(3H)?酮为初始原料与三氯氧磷反应制得2?氯甲基?4?甲基喹唑啉;3)以邻氨基苯乙酮和氯乙腈为起始原料,采用氯化氢催化关环的方法合成2?氯甲基?4?甲基喹唑啉。其中前两种合成方法中都用到剧毒品(三氯化磷和三氯氧磷),不利用安全生产,且原料昂贵,合成产物收率低,第三种合成方法合成路线短,收率较高,但是其需要使用大量的氯化氢气体参与反应,不利于安全生产。 新合成方法 针对现有利拉利汀中间体2?氯甲基?4?甲基喹唑啉的合成方法中,使用的原料存在剧毒品,不利于安全生产,以及合成原料昂贵、合成线路复杂的问题,张少平[1]提供一种利拉利汀中间体的合成方法,具体操作方法为: 第一步:制备离子液体催化剂N?甲基?3?磺丙基咪唑氯盐:向圆底烧瓶中加入50m L乙酸乙酯和6.1g的1 ,3?丙磺酸内酯。于N2保护下40℃磁力搅拌0.5h,然后用恒压滴液漏斗缓慢滴加4.1g的N?甲基咪唑,于80℃下反应3h。反应结束后降至室温,过滤,滤饼用乙酸乙酯洗涤,真空干燥得N?甲基?3?磺丙基咪唑内盐(白色固体)。将制得的内盐加入圆底烧瓶中,再加入20ml蒸馏水,室温搅拌溶解,然后缓慢滴加等摩尔比例的浓盐酸(12mol/L),于70℃下搅拌反应8h。反应结束后,在70℃下减压蒸除水(压力?0.09MPa),得离子液体催化剂N?甲基?3?磺丙基咪唑氯盐。 第二步:向500ml反应瓶内加入67.6g邻氨基苯乙酮、39.6g的氯乙腈、30ml的1,4?二氧六环和2g的上述制备的N?甲基?3?磺丙基咪唑氯盐,搅拌溶解,并将反应体系温度降至5℃,向反应体系中滴加25wt%的盐酸84g,滴加速度为0.05ml/s,滴加过程中控制反应温度不变,滴加完成后,在5℃下继续反应15h,完成反应过程。反应完成后,向反应体系中加入0℃的200ml的氨水(氨水浓度为8wt%),在10℃下搅拌结晶30min后,过滤得到滤饼,将滤饼水洗后,用200ml的二氯甲烷重结晶得到产品2-氯甲基-4-甲基喹唑啉84.76g,收率84.67%,HPLC纯度99.5%。 参考文献 [1]张少平,李培申,漆定超,等. 利拉利汀中间体2-氯甲基-4-甲基喹唑啉的合成方法[P]. 河北省:CN202010157569.4,2022-02-22. ...
基本原理 地诺孕素是一种合成孕激素,它模拟天然孕激素的作用,对PCOS的治疗产生积极影响。PCOS是一种内分泌紊乱疾病,主要特征包括不规则月经周期、高雄激素血症和卵巢多囊改变。地诺孕素通过抑制垂体促性腺激素的释放,降低卵巢过度刺激,有助于调节月经周期和减少雄性激素的产生。 效果和优势 地诺孕素治疗PCOS的效果主要体现在改善月经周期、降低血液中的雄性激素水平以及促进排卵。一些研究表明,地诺孕素治疗可以有效改善PCOS患者的月经不规律问题,并有助于恢复正常的排卵功能,从而提高生育能力。此外,地诺孕素还被认为可以改善PCOS患者的胰岛素抵抗状态,对于那些伴有糖尿病风险的患者来说,这是一个额外的好处。 注意事项和潜在副作用 尽管地诺孕素有助于治疗PCOS,但也存在一些潜在的副作用,包括头痛、乳房胀痛、情绪变化、体重增加等。长期使用地诺孕素可能会增加血栓形成的风险,因此在使用前应充分评估患者的健康状况,并在医生指导下进行治疗。此外,地诺孕素并不适合所有PCOS患者,特别是那些有严重心血管疾病或血栓病史的患者。 最新研究或指南推荐 目前,关于地诺孕素治疗PCOS的研究仍在不断进行中,新的治疗方案和药物组合正在被探索。建议患者在考虑使用地诺孕素之前,咨询专业的医疗人员,了解最新的研究成果和治疗指南,以便做出最佳的治疗决策。 ...
头孢氨苄一水合物是一种常见的药物形式,其性质对于药物的稳定性和药效具有重要影响。本文将探讨头孢氨苄一水合物的性质及其结晶研究。 简述:头孢氨苄,英文名为 cephalexin,通常以一水合物的形式存在,又称为头孢氨苄一水合物(cephalexin monohydrate)。头孢氨苄是第四代头孢类抗生素,因此又被称为头孢菌素Ⅳ、先锋霉素Ⅳ。头孢氨苄化学名为(6R,7R)-3-甲基-7-[(R)-2- 氨基-2-苯乙酰氨基]-8-氧-5-硫杂-1-双环[4.2.0]辛-2-甲酸一水合物,其结构式如图所示。其分子式为C16H17N3O4S·H2O,分子量为365.41。 1. 性质: 头孢氨苄是一种白色至微黄色结晶固体,在水中微溶,在乙醇、氯仿、乙醚 等有机溶剂中几乎不溶。 然而由于头孢氨苄是两性物质 (由其分子式图可知,其分子中同时含有氨基和羧基),可以在酸性、碱性条件下电离,25 ℃及标注大气压下等电点为pH = 4.94,因此头孢氨苄在酸性、碱性条件下溶解度较大。这符合两性物质的一般规律。 头孢类分子具有热敏性,大多数头孢类物质在达到熔点之前会发生降解,且绝大多数头孢类物质没有明确的熔点。头孢氨苄同样受到这一影响,在高于室温的条件下,其分子中的 β-内酰胺环可能会发生开环反应。因此,头孢氨苄的结晶和贮藏温度不应过高。此外,在水溶液中或强酸强碱环境下,头孢氨苄分子易发生降解,尤其在pH大于9时,溶液中的头孢氨苄分子会快速变质降解。 2. 作用原理: 头孢氨苄是第一代半合成的口服头孢菌素,是一种广谱抗生素,其作用原理是通过抑制细菌细胞壁的合成,导致细菌细胞内容物膨胀、破裂并自溶,从而实现抑菌和杀菌效果。头孢氨苄对多种革兰阴性和革兰阳性菌敏感,如肺炎链球菌、金葡菌等对其也有一定敏感性。相比第一代抗生素青霉素,头孢氨苄的抗菌能力高出 20倍,且具有高生物利用度、低毒性和轻微不良反应的特点,因此在皮肤软组织、呼吸道、泌尿道等感染治疗中得到广泛应用。头孢氨苄已被纳入我国基本药物目录。 3. 结晶研究: 头孢氨苄实际生产中,晶体形貌差、产品质量低;且亟需开发连续结晶工艺的现状。 李鸣晨等人报道了一种 连续结晶工艺:结晶温度 25 ℃,析晶点p H = 2.1,停留时间为100 min,底料晶种量为6%,回流比15%,最终产品长径比从0.079提升至0.211;回流操作相比于无回流操作,长径比从0.167提升至0.211,提升了26%。同时开发性地通过回流控制晶浆密度,通过为结晶器分区循环操作,为高过饱和度结晶区注入细晶提供生长位点,从而促进结晶器产品的晶习改善,为新型结晶器的设计提供了指导。 研究人员还开发了头孢氨苄超声结晶工艺及直接过饱和度控制结晶工艺。具体为:建立了过饱和度、成核控制手段用于头孢氨苄结晶工艺。通过直接控制过饱和度变化计算出合适的加料速率,并辅以细晶溶解手段,获得了长径比好,堆密度、流动性佳的头孢氨苄产品。建立超声结晶工艺并进行了工艺优化, 最优超声条件为:加晶种后进行超声,在持续超声模式下进行结晶,最佳功率为 20 W/50g溶液,最佳超声时间为90 min。在细晶溶解耦合超声条件下,稳定制备了短棒状晶体产品,其堆密度大于0.3 g/mL,较原有工艺提升60%以上,休止角提升30%以上。 参考文献: [1]李鸣晨.头孢氨苄一水合物结晶过程中的晶习调控[D].天津大学,2019.DOI:10.27356/d.cnki.gtjdu.2019.001209. ...
气相色谱法在高效氯氰菊酯残留测定中扮演着重要角色,其应用为农产品质量安全监测提供了有效手段。 背景:高效氯氰菊酯( β-Cypermethrin),化学名称2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸-α-氰基-(3-苯氧基)-苄酯,是氯氰菊酯两个高效异构体(顺式体α-氯氰菊酯和反式体θ-氯氰菊酯,比例约为2∶3)的混合物。其杀虫活性为普通氯氰菊酯的2倍,是目前常用的一种高效广谱的拟除虫菊酯类农用和卫生杀虫剂,具有对光、热稳定,药效迅速、持效期长,在作物体内无内吸和传导作用等特点,农业生产上主要用于蔬菜、棉花、大豆、茶树等作物上鳞翅目害虫的防治。高效氯氰菊酯虽然是低毒农药,但对蜜蜂、鸟类及鱼虾等水生生物毒性却很高,人误食后会出现头晕(疼)、胸闷、恶心、呕吐、瞳孔缩小等症状。 测定高效氯氰菊酯的残留: 1. 测定生菜中的高效氯氰菊酯残留 刘腾飞 等人建立了测定生菜中高效氯氰菊酯残留量的气相色谱分析方法。样品采用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,正己烷 -丙酮(9∶1,V/V)淋洗,HP-5石英毛细管柱程序升温分离,微池电子捕获检测器测定,外标法定量。高效氯氰菊酯的线性检测范围为0.05—2mg/L,相关系数为0.9997。添加浓度为0.1,0.5mg/kg和1mg/kg时,生菜中高效氯氰菊酯的平均回收率在87.5%—92.1%之间,相对标准偏差(n=5)为6.7%—12.1%。方法检出限为0.0008mg/kg,定量限为0.0028mg/kg。该方法操作简单,灵敏度、准确度和重复性良好,可用于生菜中高效氯氰菊酯的残留检测分析。 2. 测定茶饮料中的高效氯氰菊酯残留 傅强 等人建立利用固相萃取 -气相色谱法同时测定茶饮料中乐果、腐霉利、哒螨灵、高效氯氰菊酯4种农药的分析方法。样品采用乙腈提取,经弗罗里硅土柱净化,色谱柱采用Rtx-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)。结果:4种农药的线性良好,相关系数为0.999 4~0.999 9,加标回收率为88.76%~102.4%,相对标准偏差小于5%,检测限在0.001~0.01mg/kg之间。该操作简单,节约了时间与有机溶剂,为饮料中多残留分析提供参考。 3. 测定棉籽中的高效氯氰菊酯残留 丁蕊艳 等人建立用气相色谱法测定棉籽中高效氯氰菊酯残留量的分析方法。样品经丙酮 -石油醚(1∶1,V/V)超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,用带ECD检测器的气相色谱仪测定。高效氯氰菊酯的最低检出量为1.0×10-12g,在棉籽中的最低检出浓度为0.01 mg/kg,平均回收率在84.5%~97.4%之间,相对标准偏差为1.4%~5.9%,符合农药残留检测的要求。 4. 测定平菇中的高效氯氰菊酯残留 樊中臣 等人建立了同时测定平菇中联苯菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯等 6种拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,弗罗里硅土柱层析净化,GC-μECD分析测定。结果表明,供试农药在0.0051.0 mg.kg-1的添加浓度范围内,线性关系良好,相关系数大于0.998;方法的添加回收率为83.80%113.98%,变异系数为1.32%13.26%,最低检出浓度为510μg.L-1。该方法的准确性、精确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。 5. 测定玉米中的高效氯氰菊酯残留 单娟研究了玉米植株、鲜食玉米籽粒和玉米粉中高效氯氰菊酯残留分析方法。植株和鲜食籽粒中高效氯氰菊酯经丙酮 ∶石油醚(体积比1∶1)高速匀浆提取 ; 玉米粉中的高效氯氰菊酯用丙酮超声提取 ; 提取物用弗罗里硅土 +氧化铝净化 ; 用带 ECD检测器的气相色谱仪进行测定。高效氯氰菊酯的最低检出量为1.0×10-12g , 在植株、玉米粉和鲜食籽粒中的最低检出浓度为 0.001 mg/kg , 平均回收率在 94.2%104%之间 , 相对标准偏差为 2.3%7.0% , 符合残留分析要求。 参考文献: [1]刘腾飞,顾俊荣,邓金花等. 气相色谱法测定生菜中的高效氯氰菊酯残留 [J]. 光谱实验室, 2013, 30 (06): 2841-2845. [2]傅强,杨仁斌,刘双双等. 气相色谱法检测茶饮料中4种残留农药 [J]. 中国食品卫生杂志, 2012, 24 (05): 435-437. DOI:10.13590/j.cjfh.2012.05.012. [3]丁蕊艳,李瑞菊,陈子雷等. 气相色谱法测定棉籽中高效氯氰菊酯残留 [J]. 山东农业科学, 2012, 44 (08): 116-118. DOI:10.14083/j.issn.1001-4942.2012.08.015. [4]樊中臣,施艳红,操海群等. 气相色谱法测定平菇中拟除虫菊酯类农药残留 [J]. 安徽农业大学学报, 2011, 38 (04): 559-562. DOI:10.13610/j.cnki.1672-352x.2011.04.013. [5]单娟,姚国旗,王文博等. 气相色谱法测定玉米中的高效氯氰菊酯残留 [J]. 山东农业科学, 2010, (06): 98-100. DOI:10.14083/j.issn.1001-4942.2010.06.005. ...
本文旨在讲述用于低温电解铝的电解质研究,旨在为铝的低温生产提供参考思路。 简述:铝是世界上最有用的金属之一,具有材质轻、强度高、延展性好、易回收等优点。由于具有良好的物理和机械性能,铝被广泛应用于建筑业、运输业、包装业以及电子技术工业。现代电解铝工业的主要生产方法是 Hall—Heroult法,即冰晶石(Na3AlF6)一氧化铝熔融盐电解法。虽然该法经过100多年的发展已经相当成熟,但仍存在电解温度高(950~970 ℃)、能耗大、能源利用率低、污染严重等问题。因此,开发一种电解温度低、能源利用率高的低温铝电解技术显得尤为迫切。开发铝电解新工艺的关键在于寻找一种新型低温电解质。 低温点解铝研究: 1. 钠冰晶石体系低温铝电解 目前,电解铝都采用钠冰晶石体系,其主要成分为 Na3AlF6 、AlF3 、Al2 O 3。为实现钠冰晶石体系低温铝电解,可向电解质体系中加入过量的AlF3 ,降低NaF/AlF 3 的比例,从而降低冰晶石的初晶温度。不同的AlF 3 含量对冰晶石初晶温度的影响如下图所示。随着AlF3 添加量的增加,电解质的初晶温度呈先升高后降低的趋势。添加过量的AlF3 虽可降低初晶温度,但Al2O3的溶解速率和溶解度也会随之降低。 2. 锂冰晶石体系低温铝电解 在锂冰晶石电解质体系中,添加 LiF 对改变冰晶石的物理化学性质效果显著,LiF 加入到冰晶石电解质体系中,存在唯一的解离反应如式(1)所列。 研究发现,通过加入 LiF可显著提高冰晶石电导率和电流效率,改善表面张力,降低初晶温度,显著增加了锂冰晶石作为低温铝电解质的吸引力。锂冰晶石熔点为785 ℃,锂冰晶石与AlF3 的共晶温度为710 ℃,低温铝电解温度区间较大。锂冰晶石体系的独特优势,使之成为众多专家学者研究的热点。 3. 钾冰晶石体系低温铝电解 钾冰晶石电解质体系基本成分为 KF-AlF3 ,与钠冰晶石相比,Al2O3 在钾冰晶石体系中溶解度更大。因碳素材料抵抗钾冰晶石的渗透作用较弱,将严重缩短以碳素材料作为阴极和内衬的电解槽使用寿命。随着惰性阴极和惰性阳极材料的发展,钾冰晶石体系研究再次受到重视。 Suzdaltsev等采用固定极化和伏安法研究了KF-AlF3 -Al2O3 熔体中碳电极和金属电极的电极过程动力学,结果表明,在750~800 ℃的电解条件下,阴极电流密度不超过 0.40~0.55 A/cm2 ,还有较大的提升空间。测量电解槽电化学实验装置如下图所示。 4. 以铝盐为原料的传统低温铝电解技术 熔融硫化铝低温铝电解是利用碱金属和碱土金属氟化物或氯化物的熔盐中,以 Al2S3为原料,在电解过程中制备金属铝的方法。Minh等人采用该方法在750℃的MgCl2-NaCl-KCl熔盐中进行电解制备金属铝,电流效率达80%,同时获得硫副产品。该方法的电解温度低,不需要消耗碳阳极,但缺点是硫化铝需要人工合成,合成过程复杂且对环境造成污染,成本较高。 5. 离子液体低温制备铝 近年来,离子液体的出现为化学家寻找绿色介质提供了新的思路,并迅速成为化学化工等领域的研究热点之一。由于具有特殊的物理化学和电化学性质,离子液体作为一种新型电解质材料在铝的电沉积研究中得到广泛的应用。 研究人员采用第一代离子液体对铝电沉积进行了初步研究,将铝从 Lewis酸性氯化丁基吡啶/AlCl3熔体中沉积到铂和玻璃碳电极上。Liao等人在W电极上使用咪唑基液体进行铝沉积。Abbott等人研究了Lewis酸性AlCl3/1-乙基-3-甲基咪唑氯基混合物,可沉积出24~30 mm的铝层。研究结果显示,使用[Bmim]Cl/AlCl3作为电解质,在较低反应温度和适中电流密度条件下,有利于在阴极表面形成平整均匀的铝沉积层。在此基础上,一些研究者开发了[Amim]Cl(1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐)/AlCl3离子液体,对反应的主要参数进行了完善和优化,为工业化生产应用奠定了基础。 参考文献: [1]胡佩业,范阳阳,孔亚鹏等. 低温铝电解研究进展 [J]. 江西冶金, 2023, 43 (02): 135-141. DOI:10.19864/j.cnki.jxye.2023.02.008. [2]周君,周淑梅. 离子液体中低温制备铝技术研究进展 [J]. 上海化工, 2017, 42 (02): 34-38. DOI:10.16759/j.cnki.issn.1004-017x.2017.02.016. ...
5-丁酰胺基-2-(2,3-环氧丙氧基 )-苯乙酮是合成 醋丁洛尔盐酸盐 的重要中间体,其合成路线对制备 醋丁洛尔盐酸盐 至关重要。 简述: 醋丁洛尔盐酸盐 ,化学名为 N-{3-乙酰基-4-[2-羟基-3-[(1-甲基乙基)氨基]丙氧基]苯基}丁酰胺盐酸盐,是一种具有相对亲水性的药物。由于其不易穿透血脑屏障,进入脑组织的量较少,因此在中枢神经系统方面具有较少的不良反应。此药物具有内在活性和膜稳定性,在治疗高血压、减少心绞痛发作频率、以及处理心律失常、心肌梗塞和甲状腺功能亢进等疾病方面表现出良好效果,是一种优秀的β1肾上腺素受体阻断药。 5 -丁酰胺基-2-(2 , 3-环氧丙氧基 )-苯乙酮 是醋丁洛尔的关键中间体 , 只要再进行异丙胺化反应就可以合成醋丁洛尔。 合成 5 -丁酰胺基-2-(2 , 3-环氧丙氧基 )-苯乙酮 : 以对丁酰胺基苯酚为原料 , 经酯化、 Fries重排、醚化 , 合成了醋丁洛尔盐酸盐的关键中间体 5-丁酰胺基-2-(2 , 3-环氧丙氧基 )-苯乙酮 , 收率 45.25%。 实验步骤如下: ( 1)4-正丁酰胺基苯酚乙酸酯Ⅰ 取 60克丁酰胺基苯酚(0.34摩尔)、37.5克乙酰氯(0.35摩尔)和47克无水碳酸钾(1.36摩尔),加入682毫升苯中,搅拌加热至80摄氏度回流反应4小时。随后,通过减压蒸馏回收溶剂至干,冷却后加入300毫升水,析出固体,经抽滤和烘干处理得到浅粉红色固体。最终,通过石油醚和乙酸乙酯的重结晶,得到类白色固体65克,收率为84.32%,熔点为102~103摄氏度。 ( 2)2-乙酰基-4-正丁酰胺基苯酚Ⅱ 将 Ⅰ(30 g,0.14 mol ),无水氯化铝(54.5 g,0.41 mol)和氯化钠(27.3 g,0.46 mol)投到反应瓶中,搅拌加热至120℃,反应混合物呈稀糊状,并伴随有大量酸性气体放出,保温反应4 h,当不再有气体放出时,将反应混合物冷至60℃,缓慢加入136 mL水,剧烈搅拌,冷冻,抽滤得淡黄色固体23 g,收率76.66%,m.p.118.2~119.4℃。 ( 3)5-丁酰胺基-2-(2,3-环氧丙氧基)-苯乙酮Ⅲ 将 Ⅱ(11.5 g,0.052 mol) 溶于200 mL乙醇溶液,与2.3%乙醇钠的乙醇溶液161 g混合,混合液减压蒸发至干。加入适量的苯,所得的溶液再次减压蒸发。然后,加入N,N-二甲基甲酰胺100 mL和环氧氯丙烷 (20 mL,0.027 mol),所得的溶液加热到100℃反应4 h,减压浓缩溶液得油状物加入水使固状物析出,用甲苯重结晶,得类白色固体Ⅲ10 g,收率70%,m.p.126.5~127.6℃。 参考文献: [1]吕德刚,张奎,张雷.5-丁酰胺基-2-(2,3-环氧丙氧基)-苯乙酮的合成[J].应用化工,2006,(03):240-241.DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2006.03.029. ...
这篇文章将探讨 3,5- 二硝基三氟甲苯在不同领域的具体应用。 简述: 3,5- 二硝基三氟甲苯是一种深黄色结晶状物质,有毒。熔点 50-52℃,沸点 127-129℃,闪点 110℃。3,5- 二硝基三氟甲苯是合成含氟除草剂和医药、染料的重要中间体,在硝化工艺中有着不同的应用。 应用: 1. 合成3,5–二氨基三氟甲苯 3,5–二氨基 三氟甲苯用于聚酰胺、聚酰亚胺等聚合物材料的改性,可以提高材料的溶解性,赋予材料更优异的物理化学性质及光、电等功能性。可以3,5–二硝基三氟甲苯为原料,以水合肼为还原剂,Fe Cl3·6H 2O/AC(活性炭)为催化剂,采用催化氢转移还原法制备3,5–二氨基三氟甲苯。具体步骤如下: 在 250mL三口烧瓶中加入11.8,g(0.05,mol)3,5–二硝基三氟甲苯,70,mL无水乙醇以及适量活性炭和Fe Cl3·6H2O.搅拌加热,在微沸回流条件下, 缓慢滴加质量分数为 80%的水合肼, 回流反应一段时间 .过滤, 将所得浅棕色清液旋转蒸发除去乙醇 .加入120,mL蒸馏水,回流溶解产物,趁热分离,取上层清液,冷却,结晶,过滤所得白色晶体即为产物。 2. 合成有机可溶性聚异酰亚胺及聚酰亚胺 聚酰亚胺是一种具有优良耐热性、耐化学稳定性、力学性能和电性能的高分子材料,广泛应用在航空、航天、电气、微电子、汽车等高新技术领域 。吴桂龙等人通过 3,5-二硝基三氟甲苯与二酚化合物的硝基亲核取代反应制备了二硝基化合物,将其还原最终合成了三种间位取代的含氟二胺单体TFPDA、TFBPDA与TFMDA,并对其聚合行为进行了研究。结果表明,由此类二胺单体制备的聚酰亚胺具有优良的溶解性能,不仅可溶于强极性溶剂,还可溶于某些弱极性溶剂中,有的甚至在甲苯中也具有较好的溶解能力,表明这类聚酰亚胺溶解性能优良。此外,这类聚酰亚胺的热分解温度在500℃以上,紫外截止波长在350nm以下,吸水率在0.6﹪以下,说明它们具有优良的耐热性,较好的光学透明性和较低的吸水率。 3. 合成5-三氟甲基-3-(4-甲基-1H-咪唑-1-基)苯胺 尼罗替尼 (nilotinib)是由瑞士诺华制药公司研发的第二代Bcr-Abl激酶抑制剂,2007年首次在瑞 士批准上市,临床主要用于治疗慢性粒细胞白血病 及费城染色体阳性的急性淋巴细胞白血病 5-三氟甲基-3-(4-甲基-1H-咪唑-1-基)苯胺是合成尼罗替尼的重要中间体。 5-三氟甲基-3-(4-甲基-1H-咪唑-1-基)苯胺可通过3,5-二硝基三氟甲苯制备:3,5-二硝基三氟甲苯(2)与氟化四甲铵进行氟代反应,所得单氟中间体再与4-甲基-1H-咪唑进行取代反应得到5- 三氟甲基-3-(4-甲基-1H-咪唑-1-基)-硝基苯(3),然后在Pd/C催化下氢化还原制得抗肿瘤药尼罗替尼的中间体5-三 氟甲基-3-(4-甲基-1H-咪唑-1-基)-苯胺(1),总收率约50%(以2计)。 参考文献: [1] 郝月,贾云宏,蔡东, 等 . 5-三氟甲基-3-(4-甲基-1H-咪唑-1-基)苯胺的合成[J]. 中国医药工业杂志,2013,44(1):17-18. [2] 李楠,唐旭东, 陈晓婷 . 3,5-二氨基三氟甲苯的合成与表征[J]. 天津科技大学学报,2010,25(5):10-12. DOI:10.3969/j.issn.1672-6510.2010.05.003. [3] 张亮. 一种连续硝化工艺的研究[J]. 中国化工贸易,2016,8(8):37. DOI:10.3969/j.issn.1674-5167.2016.08.032. [4] 吴桂龙. 有机可溶性聚异酰亚胺及聚酰亚胺的合成与性能研究[D]. 河北:河北工业大学,2004. DOI:10.7666/d.Y674865. ...
(-)苯甲酰科里内酯是合成前列腺素类药物中的重要中间体,其制备和提纯方法对于临床研究和药物开发具有重要意义。 简介:前列腺素是多种生理过程中的重要介质,具有较高药理活性。临床上,人工合成的前列腺素类药物被广泛应用。苯甲酰科里内酯是合成前列腺素类药物的重要中间体,,从苯甲酰科里内酯可以制备拉坦前列腺素或卡前列甲酯等。化学名为 5-( 苯甲酰氧基 ) 六氢 -4-( 羟基甲基 )-2H- 环戊并 [b] 呋喃 -2- 酮。通常包括 (±) 苯甲酰科里内酯、 (-) 苯甲酰科里内酯和 (+) 苯甲酰科里内酯。 制备: 1. CN10532079A报道从 ( -)-Corey Lactone苯甲酰化得到双取代的 ( -)-Corey Lactone dibenzoate化合物,然后酸性条件下选择性脱除一个苯甲酰基,一次收率只有32%。重复该方法发现:1、选择性差,会有大量的仲羟基苯甲酰被脱除;2、需要多次重复从水中浓回收原料(-)-Corey Lactone,生产周期长损失大,难以工业化。 2. Tetrahedron letters 2004,1973-1976报道的另一个方法是:用一个大位阻的保护基 ( 例如叔丁基二甲基苯基或三苯基甲基 ) 选择性保护伯羟基,再对仲羟基苯甲酰化,然后脱去伯羟基保护基,得到产品。该合成方法缺点是:大位阻的保护基保护伯羟基后,仲羟基苯甲酰化时反应时反应活性差,杂质多;中间体不易提纯,杂质带入下一步,导致最终产品很难结晶提纯,需要柱层析纯化,生产周期长,成本提高。 3. 专利 CN 109096320 B 一种制备高纯度式 3 所示化合物的方法,所述方法包括在二氯甲烷中,在二异丙基乙胺的存在下,用三乙基氯硅烷保护式 4 所示 ( -)-科里内酯的伯醇得到式 3 所示化合物,式中, R 为三乙基氯硅烷;其中,式 4 所示 ( -)-科里内酯与三乙基氯硅烷的摩尔比为 1 -1.5,式 4 所示 ( -)-科里内酯与二异丙基乙胺的摩尔比为 1.5 -3;二氯甲烷与式 4 所示 ( -)-科里内酯的体积 / 质量 (ml/g) 为 3 -10;反应温度为 20℃ ~ 30℃ 。该发明还提供利用得到的高纯度式 3 所示化合物制备式 1 所示的苯甲酰科里内酯的方法。本发明的方法选择性好、操作方便、易于工业化,从而能够高收率地制备 ( -)-苯甲酰科里内酯。 纯化:专利 CN 106749141 B 发明了一种苯甲酰科里内酯的纯化方法,属于化合物纯化技术领域。该发明将苯甲酰科里内酯溶于良性溶剂,改良结晶体系,浓干,再溶解、搅拌、滴加醚溶剂,析晶,降温,过滤干燥得苯甲酰科里内酯结晶。该方法具有够提高结晶的产量,而且纯度高,原料易得而且毒性低,同时操作方法简单,且重复性好,适用于工业化生产等特点。 应用:可合成阿法前列醇。专利 CN 110483360 B 以 ( -)-苯甲酰科里内酯为原料,经过伯醇氧化后、与叠氮磷酸酯反应制得化合物 a3 ,再经手性配体胺诱导其与醛手性加成生成化合物 a4 ,再经过还原、 Wittig 反应,生成化合物 a6 ;最后将化合物 a6 的末端羧基进行甲基化反应制得阿法前列醇。本发明提供的一种阿法前列醇的合成方法,直接以左旋苯甲酰科里内酯为原料,原料简单易得,操作简单;反应步骤简短,整个工艺路线收率约为 55 %-60%,容易实现工业化生产;各步反应的工艺条件容易实现,后处理简单,中间体易于纯化;只有一步手性反应,异构体杂质容易控制,得到的产物光学纯度高。 参考文献: [1] 黄冈鲁班药业股份有限公司 . 苯甲酰科里内酯的制备方法 :CN201710476945.4[P]. 2021-04-16. [2] 东北制药集团股份有限公司 . 一种苯甲酰科里内酯的纯化方法 :CN201611204959.2[P]. 2019-11-12. [3] 河南美森药业有限公司 . 一种阿法前列醇的合成方法 :CN201910850626.4[P]. 2021-01-01. ...
红茶粉是一种常用于制药领域的材料,富含多种营养成分,对身体有益。本文将介绍红茶粉中的营养成分,并探讨它们对身体的益处。 红茶粉是由红茶叶经过研磨和加工制成的粉末状物质,保留了红茶叶中的营养成分和活性物质,具有丰富的口感和独特的香味。下面将介绍红茶粉中的主要营养成分及其益处。 首先,红茶粉富含多种抗氧化剂,这些物质可以中和自由基、减少氧化损伤。红茶粉中的茶多酚、儿茶素和黄酮类化合物等抗氧化剂可以保护身体细胞免受自由基的伤害,减缓衰老过程,降低慢性疾病的风险。 其次,红茶粉含有咖啡因,这是一种神经兴奋剂,可以提神醒脑,增加警觉性和注意力。适量摄入红茶粉中的咖啡因可以改善大脑功能,增强记忆力和思维能力。此外,咖啡因还可以促进新陈代谢,提高脂肪氧化,有助于体重管理。 此外,红茶粉中还含有丰富的维生素和矿物质。维生素B群(如维生素B1、B2、B3和B6)可以帮助身体能量代谢和神经功能。矿物质如钾、镁和锌等在身体的生理功能中起着重要作用,如维持正常心脏功能、骨骼健康和免疫系统的正常运作。 此外,红茶粉中的茶氨酸和茶氨酸衍生物对身体也有益处。这些化合物具有抗炎和抗菌作用,有助于增强免疫系统的功能。它们还可以促进血液循环、降低胆固醇和减少心血管疾病的风险。 综上所述,红茶粉中含有多种营养成分,如抗氧化剂、咖啡因、维生素、矿物质和茶氨酸等。这些营养成分赋予红茶粉许多益处,如提供抗氧化保护、改善大脑功能、增强免疫力和促进心血管健康。然而,每个人对红茶粉中的成分可能有不同的反应,因此在使用红茶粉或其他草药产品之前,个体差异和适应性应先予以考虑。...
近年来,人们对日常膳食中的天然抗氧化剂越来越感兴趣。虽然水果和蔬菜的抗氧化功能已经得到广泛研究,但对于谷物的研究相对较少。燕麦是一种禾本科植物,具有独特的营养价值和保健功能。过去二十年来,通过人体临床观察和动物实验,国内外学者已经证明了燕麦对高脂血症引起的心脑血管疾病、糖尿病和肥胖病等的预防和治疗作用。燕麦中的β-葡聚糖被认为是降血脂的主要功能成分,它能够降低血胆固醇水平。此外,燕麦提取物中还含有丰富的酚类物质,如阿魏酸、咖啡酸、香草酸、芥子酸和蒽酰氨类等,这些物质具有抗氧化能力,能够清除自由基并抑制脂质过氧化。 燕麦的应用领域 燕麦中含有多种抗氧化物质,其中包括一类独特的含氮酚酸类衍生物,被命名为燕麦蒽酰胺。最新研究表明,燕麦蒽酰胺不仅具有强大的抗氧化功能,还具有抗炎、抗增殖和止痒等多种生物活性。已有专利将燕麦蒽酰胺应用于治疗动物的皮肤状况、炎症和刺激等相关药物组合物中。这些研究结果表明,燕麦蒽酰胺作为天然抗氧化剂和炎症抑制剂具有显著的应用价值。燕麦提取物中的蒽酰胺具有强大的抗氧化和抗炎症作用,可用于治疗肥胖及其相关病症。与现有药物相比,蒽酰胺是一种天然谷物提取物,无毒无害,既保证了减肥的有效性,又能防止胰岛素抵抗等副作用的发生。 燕麦提取物的制备方法 燕麦提取物的制备过程如下: 将50克干燕麦芽加入1000mL去离子水,使料液比为1∶20。调节pH值至10,加热搅拌至80℃,反应120分钟。停止加热后,用水循环冷却至50℃,以4000rpm的转速离心10分钟,取上清液。用柠檬酸将上清液的pH值调节至5~6,加入0.01%质量比的淀粉酶,80℃搅拌反应40分钟。然后进行硅藻土抽滤,测定抽滤液的pH值、固含量和电导率。最后,在95℃下保温30分钟,水浴降温至50℃,加入0.6%的LGP液体防腐剂,即可得到燕麦提取物。 主要参考资料 [1] 燕麦提取物清除自由基及抑制低密度脂蛋白氧化能力研究 [2] CN201910195032.4一种燕麦提取物的提取方法及其提取物和应用 [3] CN201010130697.6一种燕麦提取物及其制备方法与应用 ...
奥泽沙星是一种用于治疗脓疱性皮炎和其他皮肤感染的新型无氟喹诺酮抗菌药。它通过抑制DNA旋转酶和拓扑异构酶IV来治疗皮肤细菌感染。该化合物已经在成人和儿童脓疱性皮炎的临床试验中显示出更强的抗菌活性和良好的安全性和耐受性。奥泽沙星已经在日本上市,并获得用于治疗痤疮和皮肤感染的批准。 奥泽沙星的制备方法 步骤一:将2,6-二氯甲苯和三氯化铝加入二氯甲烷中,然后滴加乙酰氯,回流反应12小时。将反应液萃取、洗涤和干燥后得到奥泽沙星中间体。 步骤二:将氢化钠加入碳酸二乙酯中,然后滴加2,6-二氯-3-甲基苯乙酮,反应完全后萃取、洗涤和干燥得到奥泽沙星中间体。 步骤三:将2,4-二氯-3-甲基-β-氧代苯丙酸乙酯溶于甲苯中,加入N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛,回流反应后加入环丙胺,反应完全后除去溶剂,洗涤和干燥得到奥泽沙星中间体。 主要参考资料 [1] CN201711439022.8一种奥泽沙星及其中间体的制备方法 ...
瑞加德松一水合物是一种新型A 2A 腺苷受体激动药,由美国CV Therapeutics公司开发,用于心肌灌注显像。它是通过将2-氯腺苷与水合肼缩合得到2-肼基腺苷,然后与2-甲酰基-3-氧代丙酸乙酯缩合闭环得到2-(4-乙氧羰基-1H-吡唑-1-基)腺苷,最后在甲胺水溶液中胺解得到瑞加德松一水合物。 制备过程如下:将40%甲胺水溶液(1300mL)置于压力反应器中,冷却到0~5 ℃,加入中间体4 (100g)。将混合物在0~5℃下搅拌至少8h,监测反应是否完全。当反应完全时,将混合物温热,而维持温度在50~60℃之间1h,然后在1小时的时间内冷却至低于30 ℃。当温度低于30℃时,混合物采用100~500mmHg的压力脱气,而使温度降低至0~5℃。将混合物在0~5℃下搅拌至少1h,维持压力100~500mmHg。然后中断真空,并用氮气置换,将温度维持在0~5℃下不少于30min。然后滤出固体产物,用水(3×500mL)冲洗,随后用无水乙醇(625mL)冲洗。产品在真空下干燥,不要使温度超过40℃,而获得作为单水合物的瑞加德松一水合物。 主要参考资料 [1]吴立前,裘鹏程,蒋敏,焦慧荣,张福利.瑞加德松有关物质的发现与合成[J].中国医药工业杂志,2015,46(07):683-686. [2] [中国发明,中国发明授权] CN200780052926.3 制备A2A-腺苷受体激动剂及其多晶型物的方法 ...
磷酸氢二钠是一种无色透明的结晶体,化学式为NaH2PO4,分子量为119.98。它在生活中有着广泛的应用。 一、磷酸氢二钠在食品工业的应用 磷酸氢二钠在食品工业中被广泛应用,主要用作调味品的酸味剂、缓冲剂和稳定剂。它可以提升食品的口感和保存期限。在碳酸饮料中,磷酸氢二钠可以调节酸碱度。在酸奶中,磷酸氢二钠可以增加酸度。 二、磷酸氢二钠在制药工业的应用 磷酸氢二钠在制药工业中也有广泛的应用。它可以作为抗生素、维生素等药品的原料,并且可以作为药品的缓冲剂。在生产生物制剂时,磷酸氢二钠可以作为缓冲剂,控制反应的pH值。 三、磷酸氢二钠在农业领域的应用 磷酸氢二钠在农业领域中应用广泛。它可以作为肥料,为作物提供磷元素的营养,促进作物生长。同时,磷酸氢二钠还可以作为防腐剂,防止农产品腐烂。在畜牧业中,磷酸氢二钠可以作为饲料添加剂,提高动物的体重和生产率。 四、磷酸氢二钠在医疗领域的应用 磷酸氢二钠在医疗领域中也有广泛的应用。它可以作为肝病治疗药物,促进肝细胞的再生,改善肝脏功能。同时,磷酸氢二钠还可以作为制造人工肾脏的原料,在肾脏疾病治疗中有着重要的应用。 五、磷酸氢二钠在环保领域的应用 磷酸氢二钠在环保领域中也有着重要的应用。它可以作为污水处理剂,有效去除水中的磷和其他污染物,净化水质。同时,磷酸氢二钠还可以作为消毒剂,杀死水中的细菌和病毒,防止水源污染。 综上所述,磷酸氢二钠在生活中的应用非常广泛,涉及食品工业、制药工业、农业领域、医疗领域和环保领域等多个领域。随着未来的发展,磷酸氢二钠的应用将会更加广泛,为人们的生活带来更多的便利和改善。 ...
背景及概述 [1] 卤贝他索丙酸酯是一种6α-氟皮质甾类化合物,具有高的消炎活性。 制备 [1] 制备卤贝他索丙酸酯的方法如下: 1. 将17-羟基-9β,11β-环氧-16-β-甲基孕-1,4-二烯-3,20-二酮-21-乙酸酯溶解在乙酸异亚丙基酯中,加入浓硫酸并搅拌,然后用三乙胺中和,真空蒸发溶液,溶解残余物于乙腈中,加入F-TEDA。 2. 将得到的混合物用水稀释,用乙酸乙酯萃取,真空浓缩,得到纯6α-氟-17-羟基-9β,11β-环氧-16-β-甲基孕-1,4-二烯-3,20-二酮21-乙酸酯。 3. 将6α-氟-17-羟基-9β,11β-环氧-16β-甲基孕-1,4-二烯-3,20-二酮-21-乙酸酯溶解在70%氢氟酸中,搅拌后稀释,过滤出二氟松21-乙酸酯的沉淀。 4. 将碳酸钾和水制备的溶液加入二氟松21-乙酸酯的悬浮液中,持续搅拌,真空浓缩溶液,用水稀释,过滤得到二氟松。 5. 将二氟松和PTSA的混合物溶解于N,N-二甲基乙酰胺中,加入原乙酸三甲基酯,搅拌后稀释,过滤出形成的二氟松17-乙酸酯沉淀。 6. 以类似方法制备二氟松17-丙酸酯。 7. 将三乙胺加入二氟松17-丙酸酯的溶液中,随后加入甲磺酰氯,搅拌后加入盐酸,过滤出形成的二氟松17-丙酸酯-21-甲磺酸酯沉淀。 8. 将二氟松17-丙酸酯-21-甲磺酸酯溶解于DMA中,加入氯化锂,加热搅拌后冷却,过滤形成的卤倍他索丙酸酯沉淀。 参考文献 [1][中国发明]CN02823755.26α-氟皮质甾类的制备方法 ...
兔抗人IL-6抗体是一种特异性结合人IL-6的免疫抗体,通过以兔为宿主制备而成。它可以在多种免疫学实验中使用,如Western Blot、IHC-P、IF、ELISA、Co-IP等,用于检测人IL-6的存在。 白细胞介素6(IL-6)是一种白细胞介素,具有促炎和抗炎的作用。人体中的IL-6由IL-6基因编码。除此之外,成骨细胞和血管中的平滑肌细胞也能产生IL-6,起到促炎的作用。IL-6通过抑制TNF-α和IL-1的作用,以及激活IL-1ra和IL-10来发挥抗炎作用。 IL-6的功能是什么? (1) IL-6是发热和急性期反应的重要媒介。 (2) 它能够穿过血脑屏障并在下丘脑中开始合成PGE2,从而改变身体的温度设定点。 (3) 在肌肉和脂肪组织中,IL-6刺激能量流动,导致体温升高。 (4) IL-6由巨噬细胞响应特定的微生物分子分泌,称为病原体相关的分子模式(PAMP)。这些PAMP与模式识别受体(PRR)结合,诱导细胞内信号级联引起炎性细胞因子的产生。 (5) IL-6的抑制剂被用于治疗绝经后的骨质疏松症。 (6) 脂肪细胞也可产生IL-6,并且被认为是肥胖个体具有更高内源性CRP水平的原因。 (7) IL-6负责刺激急性期蛋白质合成,以及骨髓中中性粒细胞的产生。它支持B细胞的生长并且对调节性T细胞具有拮抗作用。 (8) 当遭遇心理应激时,人体会产生应激荷尔蒙,它能够引发白细胞介素-6释放到循环中。 兔抗人IL-6抗体的应用 如何合理设计和评价人IL-6高亲和力拮抗肽? 基于hIL-6/hIL-6R复合物的晶体结构,我们可以从理论上确定重要的功能活性位点,如hIL-6的AB环和螺旋-A、D的C末端,并合理设计出具有潜在功能的hIL-6拮抗肽。我们可以使用XG-7和M1细胞对其拮抗功能进行评价。 (1) 基于hIL-6/hIL-6R复合物的晶体结构,我们可以合理设计hIL-6拮抗肽,模拟hIL-6与hIL-6R的作用竞争。 (2) 我们可以通过表达、纯化和功能评价hIL-6R胞外段及突变体蛋白,以及竞争实验来评价拮抗肽PT模拟hIL-6的能力。 参考文献 [1] M.F.McCarty. Interleukin-6 as a central mediator of cardiovascular risk associated with chronic inflammation, smoking, diabetes, and visceral obesity: down-regulation with essential fatty acids, ethanol and pentoxifylline. Medical Hypotheses. 1999(5). [2] J.T.Cross, H.P.Benton. The roles of interleukin-6 and interleukin-10 in B cell hyperactivity in systemic lupus erythematosus. Inflammation Research. 1999(5). [3] 任蕴芳, 冯健男, 曲红, 李松, 沈倍奋. 人白细胞介素-6受体胞外区配基结合功能域活性部位的三维构效关系. 中国科学C辑:生命科学. 2000(02). [4] 科学出版社, [美]萨姆布鲁克(Sambrook,J·)等著. 分子克隆实验指南. 1992. [5] 杨镇珲. 人IL-6高亲和力拮抗肽的合理设计及功能评价. 中国人民解放军军事医学科学院, 2005. ...
在过去的几十年里,医学家们发现了一种特殊的黏多糖——硫酸软骨素,它是从动物软骨中提取出来的。实验证明,硫酸软骨素是构成关节软骨的重要成分,它不仅为软骨细胞提供营养,还能修复长期骨与骨摩擦引起的软骨损伤。因此,医学界将其称为“软骨生成剂”,并赞誉其为“人体软黄金”。 在上世纪90年代,中国人对中老年保健意识非常薄弱,尤其是在骨关节疾病方面。人们通常采用按摩、推拿、牵引或手术等传统方法来治疗骨关节疾病,但这些方法并不能从根本上解决问题。然而,随着中国经济的发展和人民生活水平的提高,人们对保健养生的需求越来越大。 硫酸软骨素是一种从动物软骨中提取的天然高科技生物制品,它是软骨的主要成分,能够构成软骨的结构,并吸收和保持软骨的水分,为软骨提供营养物质。 硫酸软骨素具有较高的抗炎活性,可以促进软骨代谢,抑制组织损伤和关节软骨的退行性变化,从而保护软骨组织。此外,研究还发现,硫酸软骨素能够改善血液循环,促进新陈代谢,扩张末梢血管,并通过调节血液的胶体状态来修复软骨病变。缺乏硫酸软骨素会给我们的生活带来很多不便,而通过服用硫酸软骨素钠片等产品,可以加速软骨细胞的代谢,恢复软骨细胞基质分泌功能,抑制关节内多种胶原酶的活性,从而使关节活动更加自如,减轻关节疼痛。 药品级的硫酸软骨素产品是治疗和康复骨关节炎的主流产品。利君精华硫酸软骨素钠片采用优质硫酸软骨素钠为原料,按照《中国药典》2020版的严格标准生产,实现了硫酸软骨素关节修复和润滑的完美治疗效果。 ...
 
个人资料
  • 为她,不为我化工研发
  • 职业经历 青岛鲁海光电科技有限公司·化工研发
  • 教育经历 山东铝业职业学院·冶金化工系
  • 个人简介 谬误越大,真理取得的胜利就越大。
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