个人主页
盖世英雄的小 +关注 私信
化工研发
  • 46552被赞
  • 18收藏
  • 0关注
山东沃东自动化技术有限公司·化工研发
郑州轻工业学院 轻化工程
湖北省武汉
对于 1,3,5-三异丙基苯的催化 裂解 研究,之前的文献主要探讨了相关材料对其的催化裂解性能,为进一步研究提供了重要参考和基础。 简述: 1,3,5-三异丙基苯,英文名称:1,3,5-Triisopropylbenzene,CAS:717-74-8,分子式:C15H24,外观与性状:透明无色液体。1,3,5-三异丙基苯常用于有机合成,还可将其作为胶束膨胀剂应用于杂化周期介孔有机硅中,可以改善固定化酶的性能。 催化裂解研究: 1. 报道一 崔苗采用水热法和微波法制备了 MCM-41和MCM-41型结构复合分子筛, 分别采用微孔沸石硅源法和纳米组装法合成了 MCM-41型结构复合分子筛, 分别记为 ZM分子筛和M分子筛 。水热法合成 ZM分子筛的最佳条件为晶化温度100℃,氢氧化钠水溶液浓度1~3M/L,氢氧化钠水溶液处理时间10~90min;微波法合成ZM分子筛的最佳条件为nSi/nAl=38,pH值为8.5,十六烷基三甲苯溴化铵(CTAB)水溶液的浓度为5wt%,第一步晶化时间120min,第二步晶化时间120min。 水热法合成M分子筛的的最佳合成条件nSi/nAl=38,晶化温度120℃,晶化时间48h,pH值为10;微波法合成M分子筛的最佳条件为nCTAB/nAl=8,nTEAOH/nAl=13,nH2O/nAl=1200,前驱体晶化时间为10min,分子筛晶化时间为180min,晶化压强0.12~0.5 MPa。 HMCM-41、HZSM-5、HZM、HM和HZMCM催化裂化1,3,5-三异丙基苯的活性对比表明, 分子筛催化 1,3,5-三异丙基苯转化率的高低顺序为HZM>HM>HMCM-41>HZMCM>HZSM-5。HMCM-41分子筛在450℃下催化1,3,5-三异丙基苯的转化率达到81.4%, 与其均一的介孔孔径有关。 HZM分子筛催化1,3,5-三异丙基苯的转化率最高, 为 89.0%, 由于 HZM分子筛既能为1,3,5-三异丙基苯裂解反应提供足够多的酸中心又能允许1,3,5-三异丙基苯分子充分进入到孔道内部反应。HM分子筛催化1,3,5-三异丙基苯的转化率为84.7%, 由于 HM分子筛无强酸中心且总酸量低于HZM分子筛。 2. 报道二 李凤艳等 采用微波法合成了含磷 MCM-41分子筛,该分子筛主要有弱酸和中强酸中心,无强酸中心, 酸量为 0.349~0.553mmol/g;磷原子已经成功进入了分子筛的骨架结构。分别选用1,3,5-三异丙基苯和正十四烷作为反应物,使用自动微反装置,对分子筛进行催化活性的评价。结果表明, 采用含磷 MCM-41分子筛为催化剂,1,3,5-三异丙基苯的转化率为87.1%, 正十四烷的转化率为 56.2%, 均高于 MCM-41分子筛为催化剂时的转化率。 3. 报道三 崔莎等采用导向剂法, 以聚乙二醇 -600(PEG-600)为形貌控制剂和分散剂, 制备了具有薄片状形貌的小晶粒 Y型分子筛。合成的Y型分子筛大部分呈薄片状形貌, 相对于传统八面体形貌 Y型分子筛来说, 具有较高的外比表面积。 1,3,5-三异丙基苯的催化裂化反应结果表明, 与传统八面体形貌的 Y型分子筛制备的催化剂相比, 薄片状 Y型分子筛具有较高的1,3,5-三异丙基苯裂化活性和裂化产物选择性。催化剂的裂化性能评价如下: ( 1)实验部分 催化剂的制备:合成的 Y型分子筛为Na型,经过3次铵交换和一次高温水热超稳化处理,得到超稳型的Y型分子筛USY。在USY中加入一定量的黏结剂,经压片破碎和筛分,筛选出20~40目的颗粒,即得到用于催化反应的催化剂。对应的两个催化剂分别命名 为Cat-S和Cat-In。 性能评价: 取 50mg催化剂置于内径为6mm的石英反应管中,在N2气氛、350℃下预处理1h,然后在载气(N 2) 流速为100mL/min、温度为350℃条件下进行1,3,5-三异丙基苯的催化裂化反应,每次进料量为1μL, 裂化产物用SP-3420气相色谱仪在线分析。 ( 2)结果 下图 是 1,3,5-三异丙基苯在Cat-S和Cat-In两个催化剂上的裂化反应结果。由图可以看出,Cat-S 催化剂上1,3,5-三异丙基苯的转化率和裂化产物选择性均高于Cat-In催化剂。 由于 1,3,5-三异丙苯(TIPB)分子的动力学直径为0.95nm,不能进入Y型分子筛的十二元环孔道(孔口直径为0.74nm),因此TIPB的裂解反应主要是典型的外表面活性中心催化的反应。有文献已经证明,外比表面积较大的分子筛催化性能更好。因为在大分子化合物发生裂化时,大分子首先只能接触到外表面的酸性位发生预裂化,然后再在催化剂上发生进一步裂化,所以外比表面积大,大分子可接触到的酸性活性位越多,裂化越容易。 因此,相对于传统八面体形貌的块状分子筛制备的催化剂,具有薄片状形貌的Y型分子筛制备的催化剂具有更大的外表面积,因此具有更高的1,3,5-三异丙基苯转化率。 参考文献: [1]崔莎,葛佳琪,王更更等. 薄片状Y型分子筛的合成及其裂化性能 [J]. 化工进展, 2018, 37 (02): 576-580. DOI:10.16085/j.issn.1000-6613.2017-0935. [2]崔苗. MCM-41型结构复合分子筛的合成、表征和催化性能研究[D]. 北京化工大学, 2009. [3]李凤艳,刘欣然,崔苗等. 微波法合成含磷MCM-41分子筛及催化性能研究 [J]. 石油炼制与化工, 2009, 40 (05): 33-37. ...
本文旨在介绍普拉格雷的合成方法,以帮助科研人员和药学工作者更好地理解和应用该药物。 简介:普拉格雷,化学名 2 -乙酰氧基- 5 - (α -环丙基羰基- 2 -氟苄基 ) - 4 , 5 , 6 , 7 -四氢噻吩并[ 3 , 2 - c ]吡啶。它是新一代的噻吩吡啶类药物,由日本第一三共株式会社和礼来公司联合开发,于 2009 年获得 EMEA 和 FDA 批准上市[ 1 - 2 。作为一种前提药物,它在体内经代谢形成活性分子,与血小板的受体 P2Y12 结合从而抑制血小板凝聚。临床研究表明,相对于同类 药物氯吡格雷,服用普拉格雷的患者心脏病发作、中风、因心脏病死亡的综合风险降低了 20% ,并能很好的改善和预防心血管病的发生。 合成: 1. 路线一 以邻氟苄基环丙基酮 ( 原料 A) 为起始原料,经过氯代、与 2 -甲氧基- 4 , 5 , 6 , 7 -四氢噻吩并[ 3 , 2 - c ]吡啶盐酸盐 ( 原料 B) 的取代、脱甲基和酯化得到普拉格雷,见图。 该工艺采用的原料 A 和原料 B 是市场上容易购得的工业原料,所用的试剂均为常规试剂,反应条件温和,易控制,最后一步采用了结晶的方法代替了传统的柱层析,提高了产品的收率,提升了产品的质量,有利于工业化生产。 2. 路线二 4,5,6,7-四氢噻吩并 [3,2-c] 吡啶盐酸盐( 1 )与苄基氯( 2 )反应得到 5- 苯甲基 -4,5,6,7 四氢噻吩 [3,2-c] 吡啶( 3 );化合物( 3 )与溴反应得到 2- 溴 -5- 苯甲基 -4,5,6,7 四氢噻吩 [3,2-c] 吡啶( 4 );化合物( 4 )与甲醇钠反应得到 2- 甲氧基 -5- 苯甲基 -4,5,6,7 四氢噻吩 [3,2-c] 吡啶( 5 );化合物( 5 )酸性条件下脱保护得到 2- 甲氧基 -4,5,6,7 四氢噻吩 [3,2-c] 吡啶( 6 );化合物( 6 )经亲核反应得到 2- 甲氧基 -α-(2- 氟苯基 )- 乙腈 -6,7- 二氢噻吩 [3,2-c] 吡啶( 7 ); 化合物( 7 )与格氏试剂反应得到 2-[2- (甲氧基) -6,7- 二氢噻吩并 [3,2-c] 吡啶 -5(4H)- 基 ]-1- 环丙基 -2-(2- 氟苯基 ) 乙酮( 8 );化合物( 8 )与盐酸反应得到 2-[2- 羟基 -6,7- 二氢噻吩并 [3,2-c] 吡啶 -5(4H)- 基 ]-1- 环丙基 -2-(2- 氟苯基 ) 乙酮( 9 );化合物( 9 )与乙酸酐反应得 2-[2- (乙酰氧基) -6,7- 二氢噻吩并 [3,2-c] 吡啶 -5(4H)- 基 ]-1- 环丙基 -2-(2- 氟苯基 ) 乙酮即普拉格雷( 10 )。 3. 路线三 4,5,6,7-四氢噻吩并 [3,2-c] 吡啶盐酸盐( 1 )在三乙胺作为缚酸剂的条件下与三苯基氯甲烷反应得到 5- 三苯甲基 -4,5,6,7- 四氢噻吩 [3,2-c] 吡啶( 2 ),经保护后,与正丁基锂、硼酸三丁酯反应并经过氧化氢氧化得 5,6,7,7a- 四氢 -5-( 三苯甲基 ) 噻吩并 [3,2-c] 吡啶酮 ( 3 ),然后与盐酸反应脱保护得到 5,6,7,7a- 四氢噻吩并 [3,2-c] 吡啶 -2(4H)- 酮盐酸盐( 4 )。在 N,N- 二异丙基乙胺作缚酸剂的条件下,与 2- 溴 -2-(2- 氟苯基 )-1- 环丙基乙酮发生亲核反应,生成 5-[2- 环丙基 -1-(2- 氟苯基 )-2- 氧代乙基 ]-5,6,7,7a- 四氢噻吩并 [3,2-c] 吡啶 -2(4H)- 酮( 5 )。再经乙酸酐乙酰化得 2-[2- (乙酰氧基) -6,7- 二氢噻吩并 [3,2-c] 吡啶 -5(4H)- 基 ]-1- 环丙基 -2-(2- 氟苯基 ) 乙酮即普拉格雷( 6 )。 4. 路线四 4,5,6,7-四氢噻吩并 [3,2-c] 吡啶盐酸盐( 1 )在三乙胺作为缚酸剂的条件下与三苯基氯甲烷反应得到 5- 三苯甲基 -4,5,6,7- 四氢噻吩 [3,2-c] 吡啶( 2 ),经保护后,与正丁基锂、硼酸三丁酯反应并经过氧化氢氧化得 5,6,7,7a- 四氢 -5-( 三苯甲基 ) 噻吩 [3,2-c] 吡啶酮( 3 ),然后与盐酸反应脱保护得到 5,6,7,7a- 四氢噻吩并 [3,2-c] 吡啶 -2(4H)- 酮盐酸盐( 4 ),氢氧化钠碱化得到 5,6,7,7a- 四氢噻吩并 [3,2-c] 吡啶 -2(4H)- 酮( 5 ),然后与叔丁基二甲基氯硅烷反应得到 2- 叔丁基二甲基 -5,6,7,7a- 四氢噻吩并 [3,2-c] 吡啶 -2(4H)- 酮( 6 ),与 2- 溴 -2-(2- 氟苯基 )-1- 环丙基乙酮发生亲核反应,生成( 7 ),再经乙酸酐酰化得普拉格雷( 8 )。 参考文献 ; [1]丁长坤 , 何雷 , 魏娜 . 普拉格雷的合成 [J]. 山东化工 ,2017,46(13):40-41.DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2017.13.014. [2]朱国峰 . 普拉格雷的合成研究 [D]. 太原理工大学 ,2017. ...
基本信息 甘氨酰胺盐酸盐是一种重要的有机原料,外文名为Glycinamide hydrochloride,CAS号为1668-10-6,分子式为C 2 H 7 N 2 O,分子量为75.0892,熔点为204°C (dec.)(lit.),外观为白色晶状粉末,易溶于水。 背景技术 甘氨酰胺盐酸盐是甘氨酸的一个重要衍生物,对其深入研究有助于了解蛋白质中各种肽键单元的结构和功能。甘氨酰胺盐酸盐还是制备奥拉西坦等中枢神经系统药物的重要原料,奥拉西坦具有激活、保护和促进受损神经细胞功能恢复的特性,用于治疗记忆与智能障碍等症状。此外,甘氨酰胺盐酸盐还可以作为氯化钠的替代物,既能增加食物的咸味,又减少了摄入钠离子的量,有助于预防高血压和其他肾脏疾病。 目前已有的合成方法存在合成路线长、产品收率低和纯度不高的问题,同时还容易产生与甘氨酰胺盐酸盐性质相似的杂质,导致分离过程复杂。 合成方法 将57.6g碳酸铵(0.6mol)和116g氨水(2mol)加入到500mL三口瓶中,温度逐渐升至30℃。待碳酸铵完全溶解后,加入21.6g氯乙酸甲酯(0.2mol),通过恒压漏斗以20分钟的速度滴加,滴加过程中保持反应液温度在30℃。滴加完毕后,在30℃下恒温反应3小时,然后将反应液转移到圆底烧瓶中,在旋蒸仪上减压旋蒸除去水和氨(温度控制在60℃以下)。蒸干后烧瓶壁上会有一层白色固体,将固体用300mL乙醇回流1小时,趁热减压过滤,滤饼用20mL乙醇洗涤3次。最后抽滤、烘干,得到的产品干重为15.8g,收率为73.5%。 参考文献 [1]张玮. 甘氨酰胺盐酸盐的合成工艺研究[J]. 河北化工,2010,33(4):22-23. DOI:10.3969/j.issn.1003-5059.2010.04.009. ...
槐角味苦,性寒,归肝、大肠经。其具有清热泻火、凉血止血的功效,适用于治疗肠热便血、痔肿出血、肝热头痛、眩晕目赤等症状。槐角苷属于异黄酮苷类,具有较强的生理活性。现代药理研究表明,槐角苷对慢性肝炎病人的降谷丙转氨酶效果良好,还能同时抑制由巴豆油诱导的耳水肿和角叉菜胶引起的爪水肿。临床研究也证实,槐角苷可用于防治妇女绝经后骨质疏松的症状,因此,槐角苷具有极好的应用前景和开发前途。 槐角苷在布氏田鼠生育控制中的应用 槐角苷作为活性成分的抗雌性布氏田鼠生育灭鼠剂属于生物防治技术领域。布氏田鼠是畜牧业的大敌,对草原植被的破坏力很强,严重破坏了生态环境,威胁着人类的健康。抗生育技术是一种新技术,相较于传统的生态灭鼠法及化学毒饵法,具有作用时间长、控制效果明显、环境毒副作用小等优点。槐角苷作为雌性不育灭鼠剂,能有效控制布氏田鼠繁殖,具有广阔的经济效益。 CN201610111882.8公开了一种槐角苷的药物用途,即以槐角苷作为活性成分制备肝X受体-β拮抗剂。实验结果表明,槐角苷能够选择性地抑制LXRβ的转录活性,具有抑制脂肪细胞分化的体外效果,以及改善小鼠的代谢异常等体内效果。因此,槐角苷有望开发为一种低毒高效的LXRβ拮抗剂,尤其可用于制备治疗脂肪肝的药物。 槐角苷含量的测定方法 刘金香等人建立了槐角提取物中槐角苷的含量测定方法。该方法采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙腈-0.07%磷酸水溶液,检测波长为260nm。结果表明,槐角苷的浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=4807X+2870。该方法简单可行,重复性好,可用于槐角提取物中槐角苷的含量测定。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201010603868.2 一种从槐角中提取槐角苷的方法 [2] CN201610310073.X槐角苷抗布氏田鼠生育的新方法 [3] CN201610111882.8一种槐角苷的药物用途 [4] 刘金香,潘五九,王伟明,董坤,姚琳.槐角提取物中槐角苷的含量测定研究[J].黑龙江中医药,2017,46(04):62-63. ...
背景及概述 [1] 碘他拉葡胺是一种用于多种医学检查的造影剂,包括脑血管造影、四肢血管造影、腹部脏器选择性血管造影、排泄性或逆行泌尿道造影、各种直接法胆管造影和计算机处理X线体层摄影(CT)增强扫描。 作用与用途 [2] 碘他拉葡胺是泛影葡胺的同分异构体,具有类似的体内过程。相比于泛影葡胺,碘他拉葡胺的黏稠度较低,显影效果更清晰,不良反应更少,对血脑屏障和肾功能的影响较小。它主要用于心脏、大血管造影,腹部脏器血管选择性造影,周围血管造影,尿路造影和CT增强扫描。此外,它也可用于胆道、子宫、输卵管或其他窦腔内直接注射进行相应部位的造影。 用法与用量 [2] 心血管造影时,碘他拉葡胺通过心导管直接注入心腔,成人常用量为40~50ml(78%)。对于14岁以下的儿童,用量为0.5~1.0ml/kg,14岁以上的儿童与成人相同;对于2个月以下的婴儿,总量不超过3mg/kg。 选择性冠状动脉造影时,每次注射量为4~7ml(78%),可重复注射。选择性肾动脉造影时,每次注射量为4~8ml。选择性腹腔动脉造影时,每次注射量为30~50ml(78%),可重复注射。排泄性尿路造影时,常用量为25~50ml(78%),小儿用量为0.5ml/kg,注射时间为1~2分钟。 不良反应 [2] 与泛影葡胺相比,碘他拉葡胺的不良反应较少,其他不良反应请参考泛影酸钠的相关信息。 注意事项 [2] 1.尿闭患者禁用本品静注后做尿路造影。高血压、严重动脉硬化、心动能代偿不良与近期脑栓塞或血栓形成患者慎用。 2.不可将本品注入蛛网膜下腔,以免引起抽搐。 3.其他注意事项请参考泛影酸钠的相关信息。 制剂与规格 [2] 注射剂规格有20ml和50ml。每10ml中含碘他拉葡胺5.2g、碘他拉酸钠2.6g(78%)。 主要参考资料 [1] -实用处方及非处方药物大全 [2] -实用药物手册 ...
4-硝基苯基硼酸,又称为4-Nitrophenylboronic acid,是一种常温常压下为白色至浅黄色固体,溶解性较差的化合物。它属于苯硼酸类衍生物,可用作有机合成中间体和交叉偶联反应试剂,常见于过渡金属钯催化的Suzuki偶联反应中。此外,它还可以参与Chan-Lam交叉偶联反应。 化学性质 图1 4-硝基苯基硼酸参与的Suzuki偶联反应 在实验中,可以将钯催化剂与乙醇水溶液在氩气氛围下处理,然后加入芳基硼酸、碳酸钾和碘或溴代芳烃。反应混合物在适当的温度下搅拌若干小时,反应结束后进行后续处理,最终得到目标产物分子。 应用 4-硝基苯基硼酸是Suzuki偶联反应中常用的试剂之一。Suzuki偶联是一种重要的交叉偶联反应,通过钯催化,将有机卤化物与硼酸类化合物反应,以构建碳-碳键。除了参与Suzuki偶联反应,4-硝基苯基硼酸还可以与醇类化合物或胺类化合物发生Chan-Lam交叉偶联反应,形成新的C-N或C-O键。 参考文献 [1] Stibingerova, Iva; et al Organic Letters (2016), 18(2), 312-315. ...
甲基丙烯酸锌(Zinc Methacrylate)是一种有机化合物,其化学结构为Zn(CH2=C(CH3)COO)2。它是一种白色结晶固体,可用作聚合物增塑剂、油漆涂料和催化剂等领域中的功能性添加剂。下面将详细介绍甲基丙烯酸锌的物理性质、化学性质、应用领域和制备方法。 1. 甲基丙烯酸锌的物理性质 甲基丙烯酸锌是一种无色至微黄色结晶固体,密度为2.04 g/cm3。它的熔点为179-182°C,溶解于水、醇类和有机溶剂。甲基丙烯酸锌具有较好的热稳定性和耐光性,可用于高温条件下的应用。 2. 甲基丙烯酸锌的化学性质 甲基丙烯酸锌是一种有机金属化合物,其中锌通过配位键与两个丙烯酸甲酯基团连接。它具有良好的亲油性和亲水性,可在非极性和极性介质中溶解。在水中,甲基丙烯酸锌可以与水发生水解反应,生成甲基丙烯酸和氢氧化锌。 3. 甲基丙烯酸锌的应用 甲基丙烯酸锌在聚合物工业中被广泛应用。它可作为聚合物增塑剂,增加聚合物的柔韧性和耐热性。此外,甲基丙烯酸锌也可用作改善聚合物的耐腐蚀性能,增强其与金属的粘接强度。在油漆涂料中,甲基丙烯酸锌可用作抗菌剂和防真菌剂,提高涂料的耐候性和抗污性能。此外,甲基丙烯酸锌还可作为聚合物催化剂,用于控制聚合物的分子结构和反应速率。 4. 甲基丙烯酸锌的制备方法 甲基丙烯酸锌的制备可以通过多种方法进行。一种常用的方法是将甲基丙烯酸与氢氧化锌反应,生成甲基丙烯酸锌。反应过程中,可添加一些溶剂和催化剂,以促进反应的进行。该方法简单易行,反应产物纯度较高。此外,还可以通过氧化锌和丙烯酸甲酯的反应制备甲基丙烯酸锌。 综上所述,甲基丙烯酸锌是一种广泛应用的有机化合物,具有多种物理和化学性质。它在聚合物增塑剂、油漆涂料和催化剂等领域中具有重要的应用价值。随着科学技术的进步,人们对其性能优化和应用领域的研究仍在不断深入,相信将来会有更广泛的应用前景。...
乙二胺四乙酸二钠是一种常用的食品添加剂,被广泛用作稳定剂、抗氧化剂、防腐剂和螯合剂。它可以防止金属离子引起的变色、变质、变浊以及维生素的氧化损失。 企业超范围使用乙二胺四乙酸二钠作为腌渍食用菌的食品添加剂是违法行为。 乙二胺四乙酸二钠(又称EDTA二钠)在食品、医药、化妆品等产品中应用广泛。根据GB2760-2014规定,食品级乙二胺四乙酸二钠可作为稳定剂、凝固剂、抗氧化剂和防腐剂,具有护色、抗氧化、防腐协同和稳定作用。它是一种强效螯合剂,能与绝大多数金属离子螯合生成稳定的水溶性络合物,消除金属离子引起的有害反应。 EDTA二钠具有以下三种作用: 1. 利用络合作用防止金属离子引起的变色、变质、变浊以及维生素C的氧化损失等有害反应。 2. 作为水处理剂,可以防止水中存在的钙、镁、铁、锰等金属离子对水质的不良影响。 3. 在油脂中,微量金属(如铁、铜)会促进油脂的氧化,而乙二胺四乙酸二钠可以与微量金属离子络合,提高油脂的抗氧化能力,防止食品变色。 乙二胺四乙酸二钠广泛应用于饮料类(除包装饮用水外)、果酱、蔬菜泥(酱)(除番茄沙司)、复合调味料、地瓜果脯、腌渍的蔬菜、蔬菜罐头、坚果与籽类罐头、杂粮罐头等食品中。 例如,它可以用于腌渍酸菜、泡菜,使其色泽均匀鲜亮,延长保存期限,固色保鲜效果优于维生素C和磷酸盐。在灭菌前,加入清水蔬菜罐头和蘑菇罐头中,可以保持产品的色泽,防止煮水混浊,起到护色作用。在各种酱料和调味料中,可以延缓油脂的氧化酸败,具有防腐协同作用,防止调味料变灰和风味改变。此外,它还可以作为护色剂和稳定剂,抑制饮料中金属催化的氧化变质,保持饮料的风味不变。 ...
间溴苯甲酸是一种重要的化工中间体,广泛应用于化学试剂、有机合成、制药中间体、塑料工业和照相材料等领域。 制备方法 为了环保起见,可以采用以下制备步骤: (1) 在带有冷凝管、温度计和滴液漏斗的烧瓶中,加入苯甲酸钠和磷酸盐缓冲溶液,进行超声溶解。 (2) 加入溴化钠,并进行超声波搅拌混合,以避免产品析出。 (3) 将溶液升温至40℃,滴入亚氯酸钠溶液,使溴离子生成高活性的原子溴,并与苯甲酸钠反应。 (4) 保温1小时后,升温至60℃,保温陈化1小时。 (5) 调节缓冲体系的pH值至3,冷却至-5℃,过滤后得到粗品。 (6) 经过重结晶和干燥,得到纯度为98.5%的间溴苯甲酸。 (7) 酸化滤液,回收未反应的苯甲酸。 应用领域 应用一:合成5-甲酰基呋喃-2-硝基苯甲酸乙酯 一种合成方法包括以间溴苯甲酸和乙醇为原料,在酸性条件下合成间溴苯甲酸乙酯,经过硝化反应得到2-硝基-5-溴苯甲酸乙酯,再与糠醛经氧化偶联反应得到5-甲酰基呋喃-2-硝基苯甲酸乙酯。 应用二:改性聚丙烯母粒 一种改性聚丙烯母粒的组成包括超高分子量聚丙烯粒子、超高分子量聚丙烯酰胺粒子、超高分子量聚乙烯粒子、聚乙烯蜡、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、超高分子量聚乙烯纤维、氧化石墨烯粉、三元锂、三过氧化三丙酮、聚氯乙烯、苯甲酸甲酯、过硫酸铵、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、间溴苯甲酸、马来酸酐接枝相容剂和顺丁烯二酸酐。 应用三:制备酮洛芬 一种以间溴苯甲酸和苯为起始原料,经过酰化、羰基保护、格氏试剂、环氧丙烷反应、氧化和脱保护等步骤制备酮洛芬的方法。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201510452982.2 一种间溴苯甲酸的环保制备方法 [2] CN201810319964.0一种5-甲酰基呋喃-2-硝基苯甲酸乙酯的合成方法 [3] CN201610757508.5一种改性聚丙烯母粒 [4]CN201611114385.X一种酮洛芬的制备方法 ...
N-乙烯基咔唑是一种具有特殊光电特性的重要含氮芳杂环化合物。它具有较强的分子内电子转移功能和良好的热稳定性,因此被广泛应用于液晶显示材料和有机光电功能材料的合成中。 N-乙烯基咔唑是合成聚乙烯基咔唑(PVK)的单体原料。PVK是一种以空穴导电为主的聚合物,具有广泛的应用领域。它可以用于静电复印、全息照像等先进技术,对复印效果和热塑全息照片的显影效果都非常好。此外,PVK还可以作为耐高温的电绝缘材料和替代云母的薄膜材料。 制备方法 方法一 制备固体超强碱Na-NaOH/γ-AlO催化剂:在反应釜中加入γ-AlO并在强烈搅拌和氮气吹扫的条件下加热至100℃,脱除载体表面吸附水。然后在继续搅拌和氮气吹扫的条件下加入NaOH并保持1小时。最后快速加入金属钠并继续搅拌1小时,冷却得到固体超强碱Na-NaOH/γ-AlO催化剂。 将咔唑、催化剂Na-NaOH/γ-AlO和二甲苯加入反应器中,启动加热搅拌器并加热至135℃。在常压下通入乙炔气,控制乙炔气流速并反应8小时。冷却后过滤分离液相和固相催化剂,固体催化剂可重复使用。液相经减压蒸馏后得到N-乙烯基咔唑产品。 方法二 将咔唑溶解于DMSO中,加热使其完全溶解。将溶液倒入烧瓶中并加入氢氧化钾。升温至160℃后通入乙炔,直至原料消耗完毕。冷却后减压蒸馏去除DMSO,再用罗茨泵减压蒸馏收集N-乙烯基咔唑。 方法三 将乙醇溶剂加入反应瓶中,然后依次加入咔唑、氢氧化钾和甲基丁炔醇。升温至75℃并检测反应进程,当原料咔唑的气相峰完全消失时停止反应。减压蒸馏除去大部分溶剂后抽滤水洗,得到固体粗产品。将固体粗产品溶于乙醇并静置,过滤后得到纯品。 参考文献 [1] [中国发明] CN201810430378.3 一种制备N-乙烯基咔唑的方法 [2] [中国发明] CN201410364002.9 一种制备N-乙烯基咔唑的方法 [3] [中国发明] CN201910652859.3 一种合成N-乙烯基咔唑的方法...
氟硅酸是一种无色气体,具有强酸性反应和腐蚀性,能够侵蚀玻璃。它可以通过将二氧化硅溶解于氢氟酸中或混合石英粉、氟化钙和浓硫酸后加热制得。另外,湿法磷酸生产中释放出的四氟化硅经水吸收也可以制得氟硅酸。 制备方法 一种常用的制备方法是硅石粉酸解法。在衬铅的酸解设备中,先加入氢氟酸,然后逐渐加入硅石粉,使其反应。反应完成后,加入稻糠灰以中和游离的氢氟酸,并起到漂白溶液的作用。过滤溶液并加入适量的黄丹粉(PbO)以除去带入的硫酸根,再经过滤,制得氟硅酸成品。 另一种制备方法是利用湿法磷酸生产中释放出的四氟化硅经水吸收制得。也可以通过硅砂与氢氟酸反应或用硅砂、氟化钙和浓硫酸混合加热制得。 应用领域 氟硅酸是制取氟硅酸盐、四氟化硅以及其他氟硅酸盐的基本原料。它广泛应用于金属电镀、木材防腐、啤酒消毒、酿造工业设备消毒和铅的电解精制等领域。此外,氟硅酸还可以用作媒染剂和金属表面处理剂。 它还可以用于测定钡、分离钡和锶,以及铅、锡的电解精制。在某些电镀过程中,氟硅酸作为添加剂可以提高电流效率和光亮度,降低镀铬的电流密度,并提高镀层覆盖能力。然而,需要注意的是,氟硅酸的添加也会增加镀液的腐蚀性。 ...
背景及概述 [1-2] 氮杂环丁烷-3-氨基甲酸叔丁酯盐酸盐是一种医药中间体,可用于制备K-RAS G12C抑制剂和雌激素受体降解剂。 应用 [1-2] 应用一、 氮杂环丁烷-3-氨基甲酸叔丁酯盐酸盐可用于制备具有下述结构的K-RAS G12C抑制剂。 RAS蛋白根据其氨基酸序列可分为KRAS、HRAS和NRAS三种。RAS蛋白通过与鸟嘌呤三核苷酸磷酸(GTP)或鸟嘌呤二核苷酸磷酸(GDP)的结合分别进入“活化”或“失活”状态。RAS蛋白在静止细胞与GDP结合,使RAS处于失活状态;当细胞被激活时,RAS蛋白与GTP结合,形成GTP-RAS,并同时激活RAS及其下游信号(Nature Review cancer 3:11-22,2003)。当RAS蛋白发生突变时,由于活化型GTP-RAS增加,使RAS信号处于持续的活化状态,不断地激活下游信号,刺激细胞的异常增殖,诱导肿瘤的发生。 KRAS、HRAS和NRAS都能发生突变,但K-RAS(Kirsten rat sarcomavirusoncogene)是肿瘤中突变率最高的癌基因。最常见的K-RAS突变出现在第12位的甘氨酸(G12)、第13位甘氨酸(G13)和第61位的谷氨酰胺(Q61)残疾上;其中G12位的突变发生率最高(Nat Rev Drug Discov 2014,13:828-851)。K-RAS G12C突变是指K-RAS蛋白的第12位的甘氨酸突变为半胱氨酸,是K-RAS突变最常的见类型。K-RAS G12C突变肿瘤的发生频率依次为胰腺癌(57%)、大肠癌(35%)、胆道癌(28%)、小肠癌(17%)、肺癌(16%)、子宫内膜癌(15%)和卵巢癌(14%)等(Seminars in Cancer Biology.2019Jun 27.pii:S1044-579X(18)30060-9)。K-RAS G12C突变的恶性肿瘤对常规的治疗不敏感,因而患者愈后差,存活时间短。 应用二、 氮杂环丁烷-3-氨基甲酸叔丁酯盐酸盐可用于制备具有下述结构的雌激素受体降解剂。 抑制雌激素受体或阻断雌激素产生的药物通常被用于治疗或处置ER+乳腺癌和其它激素依赖性癌症。然而,耐药性仍然是乳腺癌治疗,特别是在晚期的癌症治疗中的挑战。选择性雌激素受体降解物(SERD)为一类结合到雌激素受体上且导致雌激素受体降解的小分子。研究显示SERD在治疗对其它药物(例如他莫昔芬和/或芳香酶抑制药(McDonnell等人皂化J.Med.Chem.2015,58,4883-4887))耐受的癌症中特别有效。 参考文献 [1] PCT Int. Appl., 2020106640, 28 May 2020 [2] PCT Int. Appl., 2019228443, 05 Dec 2019 ...
盐酸左氧氟沙星是一种广谱抗细菌药,属于氟喹诺酮类药物。它可以治疗细菌性的鼻窦炎、肺炎、泌尿道感染、慢性前列腺炎以及肠胃炎等疾病。此外,它还可以与其他抗生素联合使用,用于治疗结核病、脑膜炎和骨盆腔发炎等疾病。盐酸左氧氟沙星可以通过口服、静脉注射或眼药水给药。 盐酸左氧氟沙星的功效和作用 盐酸左氧氟沙星适用于敏感细菌引起的多种轻度和中度感染,包括呼吸系统感染(如急性支气管炎、慢性支气管炎急性发作、弥漫性细支气管炎、支气管扩张合并感染、肺炎、扁桃体炎等)以及其他感染(如粒细胞减少症、烧伤、腹膜炎、乳腺炎、肛周脓肿、骨髓炎、附件炎、盆腔炎、附睾炎、细菌性前列腺炎、皮肤及软组织感染、尿路感染、骨关节炎、肠炎等)。 盐酸左氧氟沙星的用法和用量 盐酸左氧氟沙星口服,成人每次0.1~0.2g,每天两次。病情严重者可增加至每天三次。 盐酸左氧氟沙星的禁忌 对喹诺酮类药物过敏者、妊娠及哺乳期妇女以及18岁以下患者禁用。 盐酸左氧氟沙星的不良反应 使用盐酸左氧氟沙星可能出现恶心、呕吐、腹部不适、腹泻、食欲不振、腹痛、腹胀等消化系统症状,以及失眠、头晕、头痛等神经系统症状和皮疹、搔痒等皮肤症状。也可能出现一过性肝功能异常,如血清转氨酶增高、血清总胆红素升高等。上述不良反应的发生率在0.1~5%之间。偶尔还可能出现血中尿素氮上升、倦怠、发热、心悸、味觉异常等症状,但一般都能耐受,疗程结束后会迅速消失。 盐酸左氧氟沙星的应用科室 盐酸左氧氟沙星适用于呼吸科、消化科、妇科、泌尿科和皮肤科。 ...
肟菌酯类广谱杀菌剂是一类新型的含氟杀菌剂,它是从天然产物Strobilurins作为杀菌剂先导化合物成功开发而来。与其他杀菌剂相比,肟菌酯具有高效、广谱、保护、治疗、铲除、渗透、内吸活性、耐雨水冲刷和持效期长等特点。它对1,4-脱甲基化酶抑制剂、苯甲酰胺类、二羧酰胺类和苯并咪唑类产生抗性的菌株有效,且与目前已有的杀菌剂没有交互抗性。肟菌酯对几乎所有真菌纲的病害都有良好的活性,包括白粉病、锈病、颍枯病、网斑病、霜霉病和稻瘟病等。除了对白粉病和叶斑病有特效外,它对锈病、霜霉病、立枯病和苹果黑腥病也有良好的活性。肟菌酯对作物安全,因为它在土壤和水中可以快速降解,所以对环境是安全的。 肟菌酯类广谱杀菌剂的优势 与其他甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂类似,肟菌酯作用位点单一,容易产生抗性。目前已经有多种病原菌对其产生了抗性。在实际生产应用中,为了延缓肟菌酯抗性的产生和发展,可以通过限制使用频次、使用复配产品以及与不同作用机理的杀菌剂交替使用。其中,复配是用于规避抗性风险的主要措施。 肟菌酯类广谱杀菌剂的作用机理和应用 肟菌酯是一种线粒体呼吸抑制剂,它通过阻止细胞色素bc1 Qo位点的电子传递来抑制线粒体的呼吸作用。肟菌酯具有内吸性和渗透性,能够在植株体内快速分布,并且具有良好的耐雨水冲刷性能和持效期长。 肟菌酯具有良好的保护活性和一定的治疗活性。它主要用于茎叶处理,使用剂量根据作物种类、病害类型和使用方法的不同而有所差异,通常有效成分用量为50~550 g/hm2。在病害发生初期,包括孢子萌发、芽管伸长和孢子形成时施用肟菌酯,可以有效防治白粉病、叶斑病和果树病害。肟菌酯对黑星病生命周期的各个阶段都有效。肟菌酯最佳应用时期是孢子萌发和病害发生初期,其活性不受应用环境的影响。肟菌酯对C14-脱甲基化酶抑制剂、苯甲酰胺类和苯并咪唑类等杀菌剂产生抗性的菌株有效,与吗啉类、三唑类、苯胺基嘧啶类、苯基吡咯类、苯基酰胺类杀菌剂如甲霜灵等没有交互抗性。 肟菌酯类广谱杀菌剂的合成方法 肟菌酯的一种合成方法是通过多个步骤得到的。首先,合成2-(2’-甲基苯基)-2-羰基乙酸,然后合成2-(2’-甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯,接着合成2-(2’-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯,最后与间三氟甲基苯乙酮肟反应得到肟菌酯。 ...
随着立体化学的快速发展,旋光性农药的创制成为农药研究领域中备受关注的一个热点。R(+)-alpha-甲基苄胺作为一种常用的手性试剂,因其高效、低毒、低残留、低成本等特点,引起了各国科学家的广泛关注。据预测,到2025年,国际市场上将有20%的农药产品采用单一旋光异构体,这将成为农药新技术发展的一个重要方向。 合成方法 在九十年代初,南京农业大学应化系成功合成了R(+)-alpha-甲基苄胺,并实现了其工业化生产。这种合成方法不仅能满足国内需求,还可以出口到其他国家。下面将介绍R(+)-alpha-甲基苄胺的制备和综合利用情况[1]。 图1 R(+)-alpha-甲基苄胺的合成反应式 R(+)-alpha-甲基苄胺的性质 R(+)-alpha-甲基苄胺是一种无色液体,其沸点为188℃,蒸汽压为80~81℃(18mmHg),相对密度为0.9395(15/4℃),折光率为1.5253,闪点为79℃。它能与醇醚混合,溶于水,具有强碱性,能吸收空气中的CO2,具有芳香气味。 应用领域 用作手性分析试剂 R(+)-alpha-甲基苄胺是一种碱性手性试剂,可以与外消旋有机酸、酯、酰氯反应生成相应的衍生物酰胺。通过色谱分析,可以精确测定其旋光异构体的含量。因此,它被广泛应用于湿基酸、戊菊酸、二氛菊酸等光学异构体的分析。 用作拆分试剂 将戊菊酸(0.1mol)溶解在醇溶液中,滴加R(+)-alpha-甲基苄胺(0.1mol),搅拌并加热至完全溶解,可以得到棱柱状晶体R(+)-alpha-甲基苄胺和R(+)-戊菊酸盐。通过用2NNaOH溶液分解并用乙醚萃取回收拆分剂,再将母液加入6NHCE中和至pH3,可以拆分出R(+)-戊菊酸,其熔点为103~104℃。 讨论与展望 R(+)-alpha-甲基苄胺还可以用于功夫酸、二溴菊酸等光学异构体的分析,取得了满意的结果。然而,并非所有的有机酸都可以用它来进行拆分。例如,我们曾尝试用它来拆分湿基酸,但多次试验未能成功。因此,充分利用R(+)-alpha-甲基苄胺对于促进我国立体化学的发展和新型旋光性农药的研究具有重要意义。 参考文献 [1] Tetrahedron Asymmetry, , vol. 23, # 3-4 p. 230 - 236 ...
2-甲氧基丙烯的合成方法及应用 2-甲氧基丙烯是一种丙烯类化合物,具有活泼的性质,是许多合成药物中的重要原料之一。特别是在合成克拉霉素(CLM)中,2-甲氧基丙烯扮演着关键的角色。克拉霉素是一种新型抗生素,对呼吸、生殖、五官等附属结构器官感染具有极佳的疗效。此外,2-甲氧基丙烯还可以用于合成假紫罗兰、维生素和胡萝卜素等化合物。 合成方法 2-甲氧基丙烯可以通过在反应容器中加热混合物来合成。首先,在具有内部温度计、Vigreux柱和蒸馏系统的三颈烧瓶中,将桥吡啶、琥珀酸酐和苯甲酸在二乙基二乙氧基乙醚中溶解,并加热至一定温度。然后,缓慢滴加二甲氧基丙烷,并同时蒸馏出产物。最终可以得到纯度为77%的2-甲氧基丙烯。 除了上述方法,还可以通过在气相夹套反应器中进行催化反应来合成2-甲氧基丙烯。该方法需要使用多相催化剂,并在一定温度和压力下进行反应。通过在线IR测量可以监测反应进程,最终可以得到纯度较高的2-甲氧基丙烯。 参考文献 [1]蒋丰阳,李良,张潆心等.2-甲氧基丙烯的合成进展[J].安徽化工,2018,44(04):3-5. [2]Henkelmann, Jochem; et al. Process for the preparation of enol ethers by reaction of alcohols with alkenes or alkadienes in the presence of an alkali alcoholate. Germany, DE10031755 A1 2002-01-10. ...
壬二酸是一种常见的皮肤护理成分,广泛应用于医药和美容领域。对壬二酸的正确使用时间和方法,有些人可能存在困惑。 一、壬二酸的最佳使用时间:白天还是晚上? 壬二酸的使用时间可以根据个人的需求和皮肤状况来确定。以下是对白天和晚上使用壬二酸的考虑因素: 白天使用壬二酸: 白天使用壬二酸有一些潜在的好处: 控油效果:壬二酸可以调节皮脂分泌,减少过度的油脂产生。如果有油性皮肤或易出油的问题,白天使用壬二酸可以帮助控制油光,使妆容更持久。 抗氧化保护:壬二酸具有抗氧化作用,可以中和自由基,减少环境污染和紫外线辐射对皮肤的损害。在白天使用壬二酸,可以提供额外的保护,预防皮肤老化和色素沉着。 白天使用壬二酸时必须做好防晒措施。壬二酸可能会增加皮肤对紫外线的敏感性,因此在使用后应及时涂抹宽谱防晒霜,以保护皮肤免受紫外线损伤。 晚上使用壬二酸: 晚上使用壬二酸也有一些优势: 修复和再生:晚上是皮肤进行修复和再生的时候,此时使用壬二酸可以加速细胞新陈代谢和角质层更新,促进肌肤的修复和恢复。 抗痤疮作用:壬二酸对痤疮引起的细菌具有抑制作用,晚上使用壬二酸可以帮助减少痤疮的发生和恢复。 晚上使用壬二酸时,可以充分发挥其修复和抗痤疮的作用,而无需担心紫外线敏感性问题。 壬二酸的使用时间可以根据个人情况选择。如果有油性皮肤、出油问题或对紫外线防护有高需求,白天使用壬二酸可能更适合。如果希望促进皮肤修复和抗痤疮效果,晚上使用壬二酸是一个不错的选择。不管选择何时使用壬二酸,都应注意配合防晒措施以保护皮肤。 二、壬二酸的使用方法:如何使用才可以达到最佳效果? 正确的使用方法对壬二酸的功效至关重要。以下是使用壬二酸时的一些建议: 清洁皮肤:在使用壬二酸之前,确保皮肤干净。可以使用温和的洁面商品清洁面部,并用柔软的毛巾轻轻擦干。 少量使用:取适量的壬二酸商品(常常是一小撮),轻轻涂抹在需要护理的皮肤区域上。可以使用指尖或化妆棉均匀涂抹,避免过度使用。 按摩吸收:用指腹轻轻按摩壬二酸,使其充分吸收。可以用打圈的方式按摩,帮助促进血液循环和成分的渗透。 配合其他商品:壬二酸可以与其他护肤商品一起使用,例如保湿霜或抗氧化补水精华。根据个人需求,可以根据壬二酸之后使用其他商品来进一步滋润和保护皮肤。 使用频率:使用壬二酸的频率应根据个人肤质和商品配方而定。初次使用时建议每周使用2-3次,逐渐增加到每天使用。但是,如果的皮肤出现过度干燥、刺激或不适的情况,应减少使用频率或咨询专业医生的建议。 壬二酸的使用时间可以根据个人需求选择,白天和晚上均可。在使用壬二酸时,应遵循正确的使用方法,包括清洁皮肤、少量使用、按摩吸收和配合其他商品。根据个人肤质和商品配方,合理调整使用频率,以达到更好的效果。 ...
一、品名: 六甲基二硅氮烷 别名: 六甲基二硅胺 烷 CAS号:999-97-3 英文名:Hexarrmethyldisilazane 分子式:C6H19NSi2 外观与性状:无色透明易流动液体。 主要用途:用作分析试剂和作为有机合成中间体。 危险特性:本品是易燃及腐蚀性物质。 健康危害:吸入、摄入或经皮肤吸收本品后对身体有害;液体及蒸气对眼睛、皮肤和呼吸系统有刺激作用。吸入后可引起喉、支气管的炎症、水肿、痉挛,化学性肺炎、肺水肿等。 防护措施: 呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,应该佩戴防毒面具。紧急事态抢救或撤离时,建议佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。 身体防护:穿防静电工作服。 手防护:戴橡皮手套。 其他防护:工作现场严禁吸烟。注意个人清洁卫生。进入罐、限制性空间或其他高浓度区作业,须有人监护。 危险性类别:急性毒性—经口,类别2*;急性毒性—经皮肤,类别1;急性毒性—吸入,类别2*;危害水生环境—急性危害,类别1;危害水生环境—长期危害,类别1。 二、品名: 六氢-3a,7a-二甲基-4,7-环氧异苯并呋喃-1,3-二酮 别名: 斑蝥素 CAS号:56-25-7 英文名:Cantharidin 分子式:C10H12O4 外观与性状:斜方片状结晶。 主要用途:羟基斑蝥胺的中间体。 危险特性:本品是毒性极高的物质。 健康危害:本品吞咽极毒,对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用。 防护措施: 呼吸系统防护:佩戴防毒口罩。紧急事态抢救或逃生时,佩戴自给式呼吸器。 眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。 防护服:穿相应的防护服。 手防护:戴防化学品手套。 其他防护:工作现场严禁吸烟。注意个人清洁卫生。进入罐、限制性空间或其他高浓度区作业,须有人监护。 危险性类别:急性毒性—经口,类别2;急性毒性—经皮肤,类别3*;特异性靶器官毒性—反复接触,类别1;危害水生环境—急性危害,类别1;危害水生环境—长期危害,类别1。 ...
管板直径8.8米,那筒体直径也是8.8米啦,国内第一么?
还有一个问题,就是溶液1的话就是那种悬浮液是吗,是要与溶液2混合之后才回变得澄清吗 ... 溶液1可以变成清液,但是氧化锌需要浓度较高的碱才能反应。 所以溶液1需要慢慢加水才行,比如你是50ml溶液,那么先加15-20ml,搅拌均匀后,等反应一段时间后,再加水。 如果还是反应慢,适当加热。 ...
 
个人资料
  • 盖世英雄的小化工研发
  • 职业经历 山东沃东自动化技术有限公司·化工研发
  • 教育经历 郑州轻工业学院·轻化工程
  • 个人简介 我曾经认为自己是个太空人,我花了好长一段时间,才发现我只是一名星球之间的寂寞舞者。
  • 影响力 46552被赞18收藏0关注
已连续签到天,累积获取个能量值
  • 第1天
  • 第2天
  • 第3天
  • 第4天
  • 第5天
  • 第6天
  • 第7天
再签到3天,将额外获得3个能量值
去签到