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买来的瓶装分析纯THF能直接用来做无水试验吗?

买来的瓶装分析纯THF能直接用来做无水试验吗?最近做了一个正丁基锂的试验,不知道是不是水没有处理干净,结果试验的收率很低,我用的是公司专门用来处理无水溶剂的的仪器,大家都用,不知道这种仪器处理的溶剂达不达要求??谢谢
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共15个回答
< >溶剂一定要处理,且现蒸现用,反应瓶也要烘干.

< >不通供应商的含水量差的很大。国药的thf,4a分子筛过夜有可直接用于不是很严格的金属有机反应。我们用kf法对照过na回流的含水量

当然不行
< >这个问题要分开说,不是说买来的ar的thf一定要除水,前一段时间我们做一个反应时,thf除水和不除水对反应的收率没什么影响,但是要是收率低,那一点就考虑了要不要除水了.

< >thf中的少量水分可以用分子筛,氢化铝锂,氢化钙或钠处理除去.

< >还有thf容易自动氧化生成过氧化物.据报道,用固体koh或其水溶液处理thf时,曾发生爆炸,所以应该先用碘化钾的酸性水溶液检查,如果有查出有过氧化物存在(出现游离碘),则可加入0.3%碘化亚铜,回流30min,后蒸馏,即可除去过氧化物,thf流经活性氧化铝柱,或用硫酸亚铁/硫酸处理,也可除去.

< >如果过氧化物的含量很大,以弃去为宜.

为了保险,一定要重新处理。反式用到buli的反应,溶剂都要无水处理且现蒸先用。
莫非是ge的?之前听说处理无水溶剂的仪器全国只有ge买过一台。但是他们也不用它来做这种无水试验的啊!
以下是引用coolcoolliang在2007-4-6 13:25:00的发言:
莫非是ge的?之前听说处理无水溶剂的仪器全国只有ge买过一台。但是他们也不用它来做这种无水试验的啊!

???

< >当然要除去水

< >同意,一定要用热乎的新制备的收率才高

呵呵,还是用钠或者钠氢处理一下
< >没有那么严重吧 我们公司车间都在生产

< >除水的仪器要是进口的那 就还行,我们公司的那台还不错,做丁基锂没问题。收率低可能是其他原因

??? , 简单。 [此贴子已经被作者于2007-4-7 10:54:42编辑过]
我用的是公司用来处理无水试剂的仪器处理过的thf
开玩笑,必须用钠处理后才能做正丁基锂的反应。
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