青岛博恩高科生物技术有限公司 是一家专业从事天然产物、植物萃取，生物医药产品研发、生产和销售的国家级高新技术企业。他们致力于为国内外客户提供天然功能性食品原料、膳食补充剂、医药保健品及化妆品原料，并提供终端产品的OEM代加工和客户定制化产品解决方案。同时，他们也是大蒜全产业链的开创者，拥有国内的大蒜系列产品生产基地。 青岛博恩高科的主要产品包括大蒜提取物（如大蒜素、蒜氨酸）和发酵黑大蒜等。他们采用先进的低温真空干燥工艺生产果蔬粉，以确保产品具有更好的风味、营养和活性。这些高品质的果蔬粉成为天然功能性食品原料和膳食补充剂的重要组成部分。青岛博恩高科通过独特的技术和生产工艺，为客户提供优质的天然产物，满足市场的需求。 作为国家级高新技术企业，青岛博恩高科在天然产物和医药保健品领域具备丰富的研发和生产经验。他们专注于天然功能性食品原料和医药保健品的研发，致力于提供高品质的产品和解决方案。通过与国内外客户的合作，青岛博恩高科不断创新，不断推出符合市场需求的新产品。他们的专业知识和领先技术使其成为天然产物与医药保健品领域的领跑者。 综上所述， 青岛博恩高科生物技术有限公司 凭借其专业的研发和生产能力，成为天然产物与医药保健品领域的领跑者。他们通过提供天然功能性食品原料和膳食补充剂，满足市场需求，同时为客户提供定制化产品解决方案。青岛博恩高科的创新精神和高品质产品使其在行业中脱颖而出。...

硝碘酚腈，化学名为4-羟基-3-碘-5-硝基苯腈，常温常压下为淡黄色固体粉末，是一种抗蠕虫药，易溶于氢氧化钠水溶液但是不溶于乙醇和乙醚。硝碘酚腈是一种新型杀虫药，它的给药方式中注射较内服更有效，主要用于治疗羊肝片形吸虫病，胃肠道线虫病，在畜牧业生产领域中有较好的应用。 图1 硝碘酚腈的性状图 硝碘酚腈是如何发挥作用的？ 硝碘酚腈能阻断虫体的氧化碳酸化作用，降低ATP浓度，减少细胞分裂所需能量而导致虫体死亡。硝碘酚腈内服时，除非直接进入真胃，才能产生与皮下注射相同效果。 硝碘酚腈的使用方法有哪些？ 硝碘酚腈对于不同的动物用法和用量都不尽相同，这里介绍对牛，羊，猪和犬的使用方法。牛：一次皮下注射，对牛肝片吸虫、大片形吸虫成虫有100%效果。但对未成熟虫体效果较差，必需加倍剂量，才能发生一定效果。对牛胰阔盘吸虫，若用药二次（间隔一月）亦产生良好效果。羊：对羊的驱虫作用与牛相似，而且皮下注射法优于内服。一次皮下注射对肝片吸虫、大片形吸虫、前后盘吸虫成虫有极佳驱虫效果，未成熟虫体需用大剂量。皮下或真胃注入，对捻转血矛线虫效果优良，但注入瘤胃即无效。猪：一次皮下注射，可使肝片吸虫患猪粪便虫卵全部转为阴性。犬：皮下注射或内服，对犬蛔虫驱除率80%。 如何正确使用硝碘酚腈？ 牛、羊使用治疗量的硝碘酚腈时表明出较好的耐受性，本品内服驱虫效果不稳定，多选用皮下注射法，但注射液对组织有刺激性，一般牛、羊反应较微，犬则局部反应严重，甚至引起肿疡，用时慎重。硝碘酚腈的药液能使羊毛黄染，用时应防止溢出，本品排泄缓重复用药，应间隔4周以上。美国规定，乳肉品上市前，动物应停药30天。 参考文献 [1] 硝碘酚腈的使用说明书. ...

醋酸镍（别名乙酸镍）为有机镍化合物，分子式为C4H6O4Ni·4H2O或Ni(CH3COO)2·4H2O，蓝绿色单斜晶体或粉末，具吸湿性。有醋酸气味，加热至熔点分解，易溶于水、乙醇和氨水。醋酸镍在工业生产中应用广泛，主要用作催化剂，制取铝合金型材的封闭剂、油漆涂料的干燥剂、印染剂、玻璃钢固化促进剂和隐显墨水等。现还应用于精密电镀、高端电子材料的电镀等。 目前，国内绝大多数企业以氢氧化镍或碱式碳酸镍与冰醋酸直接合成粉末状或细颗粒状醋酸镍晶体，但是该法存在如下缺点：1）粉末状或细颗粒状醋酸镍在生产和使用过程粉尘污染严重，对操作人员的呼吸系统有很大的危害；2）合成液直接冷却后因过饱和度较低，醋酸镍结晶率低，生产效率低下。 发明内容 本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中的不足而提供了一种粗颗粒状醋酸镍的结晶方法，采用该方法能够获得晶体生长良好、颗粒长度为0.5-1.5mm的醋酸镍晶体，同时解决粉末状或细颗粒状醋酸镍在生产和使用过程中存在的粉尘污染问题。 为解决本发明的技术问题采用如下技术方案： 一种粗颗粒状醋酸镍的结晶方法，包括以下步骤： a).溶液配制：将碱式碳酸镍加到质量浓度为15%-20%的醋酸溶液中，常温下充分溶解反应得到pH为 3.8-4.2、比重为1.06～1.08的醋酸镍溶液；配制的醋酸镍溶液化学组成：Ni:40～50g/L, Co≤0.002g/L、Cu≤0.002g/L,Fe≤0.002g/L、Pb≤0.002g/L、Zn≤0.002g/L、Mn≤0.002g/L、Cd≤0.002g/L、Ca≤0.5g/L 、Mg≤0.5g/L、Na≤0.5g/L、SO4 2-:≤5.0g/L。 b).蒸发浓缩：在蒸发器将步骤a醋酸镍溶液浓缩至比重1.13-1.17； c).调节pH：将步骤a浓缩液送至结晶槽，启动搅拌，加入冰醋酸调节pH为3.4-3.6，加热到80-90℃，然后在80-90℃保温40-50分钟至浓缩液清澈透明； d).冷却结晶：将步骤c浓缩液在10-12小时内使温度从80-90℃缓慢降至22℃-24℃，然后在22℃-24℃保温10-12小时； e).离心分离：使用离心机将步骤d晶浆离心分离，所得晶体干燥后即为最终产品，母液返回醋酸镍合成工序。 所述步骤b)搅拌转速为22-24r/min；步骤d)降温梯度为5.5-6.5℃/h；步骤e)中离心机离心分离时转速为500-700r/min。 本发明将醋酸镍溶液蒸发浓缩、添加醋酸溶液调pH、冷却结晶粗颗粒状醋酸镍的原理为：将醋酸镍溶液蒸发浓缩，使其过饱和度在介稳区内，然后添加冰醋酸，使醋酸镍晶体在较低pH时析出；在足够长的结晶时间内，降温梯度越小，溶液过饱和度越低，晶体生长速率大于晶核生成速率，从而得到粗颗粒状醋酸镍晶体。 ...

牛磺胆酸(taurocholic acid，TCA)是牛胆汁中的主要胆汁酸，也是其有效成分之一。它是由胆酸和牛磺酸结合形成的一种结合型胆汁酸。TCA广泛存在于牛、羊、蛇、兔等动物的胆汁中，是重要的有效成分。对其药效学研究表明，该物质具有利胆、镇咳、祛痰、平喘的作用，同时具有杀菌抗炎等作用。对心血管系统亦有影响，可以降血压、降低心脏收缩幅度及频率，有报道称其对癌症也有一定的治疗作用。在实际应用中，它通常以其钠盐，牛磺胆酸钠的形式出现，是具有开发应用前景的药物。 目前，国内外经过精制后的牛磺胆酸或牛磺胆酸钠盐(胆酸偶联物)，收率低，纯度低。本文将介绍一种牛磺胆酸钠的精制方法。 制备与精制步骤 (a)将N,N'-二甲基甲酰胺加入反应釜中，升温至70～110℃，投入胆酸，搅拌至固体全部溶解得到反应液；往上述反应液中加入2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉(EEDQ)，三乙胺(TEA)和牛磺酸，70～110℃下搅拌反应0.5～4h； (b)降温至室温后向反应釜中加入甲基叔丁基醚析出固体，过滤；将所得固体溶于甲醇中，加入氢氧化钠，室温搅拌，向反应釜中加入甲基叔丁基醚，过滤，50～70℃真空干燥，得牛磺胆酸钠粗品； (c)将上述牛磺胆酸钠粗品加入甲醇中，升温至40-60℃，搅拌溶解，然后加入乙酸乙酯，降温至0-40℃析晶，过滤，干燥得到精制的牛磺胆酸钠。 此精制方法操作简单，使用沸点相对更高的酯类溶剂，能够减少溶剂挥发，避免使用有刺激性气味的丙酮和低沸点乙醚，操作上更加安全，便于工业化生产。 参考文献 [1] 一种牛磺胆酸钠的精制方法. CN109776649A...

介绍 (S)-(-)-2-羧基环丁胺，也称为(S)-环丁烷乙酸胺或(S)-2-氨基-2-羧基环丁烷，是一种有机化合物，化学式为C5H9NO2。它是一种手性氨基酸衍生物，具有环丁烷环结构和一个羧基和一个氨基功能团。它在生物化学和医药领域中可能作为合成中间体或催化剂的配体。 图一 (S)-(-)-2-羧基环丁胺 合成 在0℃下，向叔丁基 L-氮杂替丁-2-羧酸盐（1.57 g，10.0 mmol）在DCE（10 mL）中的溶液中加入水（10 mL）。将反应混合物在室温下搅拌6小时。在0℃下小心加入。冷冻干燥后，得到淡棕色固体化合物(S)-(-)-2-羧基环丁胺（1.01g，定量）；熔点216-218°C（光照，5熔点210°C）；[α] D20-117.0（c 0.1，H2O）{升，5[α]D24-107.6（c 3.1，H2O）}；1H NMR（D2O）δ2.29-2.51（1H，m，H-a），2.69-2.85（1H，m，H-b），3.54-3.83（2H，m，H），4.39-4.51；13C-NMR（D2O）δ23.1、42.1、58.4、172.1[1]. 图二 (S)-(-)-2-羧基环丁胺的合成 在氮气气氛下，将二恶烷（3mL）加入到（S）-4-邻苯二甲酰亚胺-2-羟基丁酸（1.0g）中。在搅拌下向混合物中加入亚硫酰氯（2.5 g），并在40°C下搅拌混合物一小时。然后向混合物中加入吡啶（0.06 g），并在40°C下进一步搅拌15小时，得到二恶烷和（R）-4-邻苯二甲酰亚胺-2-氯丁酰氯的溶液。将溶液置于冰浴中，然后在搅拌下加入水（5mL）。在室温下用乙酸乙酯萃取溶液。用盐水溶液洗涤所得有机溶液，并用芒硝干燥。将所得的含有乙酸乙酯的溶液在减压下浓缩以回收（R）-4-邻苯二甲酰亚胺-2-氯丁酸。向化合物中加入甲醇（9mL）。在搅拌下向混合物中加入80%水合肼（0.5g），并将混合物在40°C下搅拌过夜。然后在搅拌下向溶液中加入水（6mL），并向溶液中添加47%硫酸（3mL）。将混合物在室温下搅拌三小时，过滤沉淀物。将滤液减压浓缩，得到（R）-4-氨基-2-氯丁酸水溶液。然后将溶液置于冰浴中，向溶液中加入氢氧化钠水溶液（400g/L），以将溶液的pH值调节至2.0。向溶液中加入水，得到约30g溶液。在搅拌下将所得溶液加热至约80°C。向溶液中加入氢氧化镁（0.20 g），搅拌10小时，得到（S）-氮杂环丁烷-2-羧酸水溶液。溶液自发冷却至室温。在搅拌下加入碳酸钠（0.43g）和DIBOC（0.90g），并将混合物进一步搅拌过夜。向溶液中加入盐酸（6N），以将溶液的pH值调节至2.0。所得混合物用乙酸乙酯萃取三次。所得有机溶液用饱和盐水溶液洗涤，并用硫酸钠干燥。然后除去混合物中的溶剂以回收(S)-(-)-2-羧基环丁胺（0.32g）（产率41%，光学纯度87.1%e.e.）[2]. 图三 (S)-(-)-2-羧基环丁胺的合成2 参考文献 [1]TAKAISHI, TOMOHIRO, WAKISAKA, KYOSUKE, VAVRICKA, CHRISTOPHER J., et al. MULTIGRAM-SCALE AND COLUMN CHROMATOGRAPHY-FREE SYNTHESIS OF L-AZETIDINE-2-CARBOXYLIC ACID FOR THE SYNTHESIS OF NICOTIANAMINE AND ITS DERIVATIVES[J]. Heterocycles: An International Journal for Reviews and Communications in Heterocyclic Chemistry,2018,96(12):2126-2134. [2]KONDO ,TAKESHI,UEYAMA , et al.VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON OPTISCH AKTIVER AZETIDIN-2-CARBONS?URE[P].EP02758805,2005-04-20....

制备苯基氯化镁是一项重要的化学反应，通过精准的实验步骤，可以获得高纯度的苯基氯化镁，从而为后续的化学反应奠定基础。 背景： 苯基镁卤化物广泛用于将苯基引入有机和有机元素化合物的分子中。尽管苯基镁溴化物的反应性比苯基氯化镁高，制备也更简单，但使用后者更为可取。这是因为初始芳基卤化物的成本要低得多，而且可用性更高，而苯基氯化镁 发生 Wurtz 反应的倾向性较低。乙醚是制备格氏试剂最常用的溶剂；然而，氯苯与镁在这种溶剂中的反应进行得非常缓慢，因此将其用于制备是不合适的。一般来说，苯基镁氯化物的合成是使用具有更高供体能力的溶剂四氢呋喃和乙基溶纤剂进行的；然而，它们的使用受到高成本、火灾风险和爆炸危险的限制。在烃类中添加供体溶剂合成这些格氏试剂的方法被广泛使用，特别是在氯苯中添加四氢呋喃制备苯基氯化镁。苯基氯化镁可以通过在高压釜中在 160-170℃ 下将镁与过量氯苯反应获得，产率约为 70%；然而，这种方法在工业上的适用性很差。当使用氯苯和乙基溴的混合物时，辅助法也有助于合成苯基氯化镁；然而，该化合物的产率仅为 39%。 如何制备苯基氯化镁——改进方法： 1. 方法一 龙智等人报道了 一种苯基氯化镁的制备工艺。该制备工艺中，以氯苯或氯苯与溶剂 A及溶剂B的混合液为第一原液，以溶剂A及溶剂B的混合液为第二原液，以镁屑和引发剂混合为第三原液；先将部分第一原液投入反应釜内与第三原液混合，于一定温度下引发反应，于90-110℃同时滴加部分第一原液和第二原液，再于85-95℃、2-3h内同时滴加入剩余的第一原液和第二原液，保温反应得到高收率的产物苯基氯化镁溶液。下图为实验装置图： 图中： 1—反应釜；2—镁屑投加料斗；3—第一原液计量罐；4—第二原液计量罐；5—外置循环泵；6—挡板；7—罐用喷射式混合器。 具体步骤如下： （ 1） 以氯苯作为第一原液，甲苯和四氢呋喃的混合液（质量比为 5:5）作为第二原液，其中氯苯与四氢呋喃的摩尔比设定为1:2.1。第三原液由镁屑和引发剂组成，其中镁屑与第一原液中氯苯的摩尔比为1.05:1。引发剂为苯基氯化镁溶液，其溶剂为甲苯和四氢呋喃，溶液体积为第一原液体积的20%。苯基氯化镁在此溶液中的质量浓度为25%，而甲苯与四氢呋喃的质量比为5:5。 （ 2） 将第三原液在反应釜中加热至 75℃，然后加入10wt%的第一原液以启动反应。在反应釜的转速设为100rpm、温度保持在100℃的条件下，持续5小时滴加剩余第一原液的50wt%和第二原液的60wt%。接着，将反应釜的搅拌转速调整至125rpm，在95℃下继续滴加剩余的第一原液和第二原液，时间为2小时。滴加完成后，启动外置循环泵进行循环，循环管的出液口应位于反应釜液面以下，并配有喷射式混合器。保持反应温度在85℃下保温2小时，最终得到高收率的苯基氯化镁溶液。取样送检后，测得氯苯的转化率为99.89%，苯基氯化镁的收率为99.26%。 2. 方法二 周留扣等人报道了一种苯基氯化镁连续生产工艺， 连续合成装置包括干燥器 1、溶剂混合釜2、混合溶剂储罐3、镁屑加料器4、冷凝器5、一级反应釜6、二级反应釜7、反应液降温釜8、苯基氯化镁储存罐9和氯苯添加通道10，干燥器1、溶剂混合釜2、混合溶剂储罐3、一级反应釜6、二级反应釜7、反应液降温釜8、苯基氯化镁储存罐9通过管道依次相连，镁屑加料器4出料口连接在一级反应釜6的进料口上，氯苯添加通道10出料口连接在一级反应釜6的进料口上。 实验步骤包括： （ 1） 将 2600升甲苯和四氢呋喃的混合溶剂（体积比为1:1，含水量低于0.2%）加入10000升反应釜中，并加入360公斤镁屑，升温至60℃。随后，缓慢以250升/小时的速度滴加氯苯以启动反应。经过1小时的引发阶段后，再将剩余的2600升甲苯和四氢呋喃混合溶剂加入反应釜中，继续以300升/小时的速度滴加氯苯，整个滴加过程持续4至5小时，直到1300升氯苯完全加入。与此同时，将温度缓慢升高至90-93℃，并保持此温度2小时。反应结束后，取样分析氯苯含量应低于1%。随后，迅速降温至30℃，停止搅拌，让镁屑沉降。最后，从上部抽取反应液，转入下一步骤。整个操作过程，从投料到转料完成，共耗时12小时。 （ 2） 根据上述方法，通过间歇反应在一级反应釜 6和二级反应釜7中生产两批苯基氯化镁合格反应液。操作过程中需维持反应温度在95℃。每小时按照甲苯和四氢呋喃（体积比1:1，含水量低于0.2%）的混合溶剂，氯苯和镁屑的进料比例为1200L：300L：75kg。反应过程中的温度应控制在95-100℃范围内，并进行24小时的连续反应。反应结束后，从二级反应釜的出口取样，测得氯苯含量为GC：0.62%。 参考： [1]浙江万盛股份有限公司. 一种苯基氯化镁的制备工艺. 2023-11-10. [2]江西省驰邦药业有限公司. 三苯基磷中间体苯基氯化镁的连续合成装置及方法. 2020-09-18. [3]Grinberg E E, Rakhlin V I, Petrova A A, et al. Synthesis of phenylmagnesium chloride in hydrocarbons[C]//Doklady Chemistry. Nauka/Interperiodica, 2007, 412: 22-23. [4]Gilman H, St. John N B. The preparation of phenylmagnesium chloride[J]. Recueil des Travaux Chimiques des Pays‐Bas, 1930, 49(8): 717-723. [5]https://patents.google.com/patent/US2816937A/en [6]Simuste H, Panov D, Tuulmets A, et al. Formation of phenylmagnesium halides in toluene[J]. Journal of organometallic chemistry, 2005, 690(12): 3061-3066. ...

引言： 碳酸钾，化学式为 K2CO3，是一种重要的无机化合物，在多个领域中具有广泛的应用。 简介： 碳酸钾 (K2CO3) 是一种用途广泛的无机化合物，存在于半透明、无味碱性溶液或白色无味固体两种形态，常见结晶、颗粒或粉末状。全球碳酸钾自20世纪50年代开始生产，2005年之前，碳酸钾用途主要在显像管，全球主要装置在欧美地区， 但随着 LCD的快速发展，显像管逐渐减少，直到后面消失。 截至 2018年底， 全球碳酸钾产能 78.2万吨/年， 产量 57.36万吨， 消费量 56.61万吨， 预计 2023年全球消费量将达到65.65万吨， 年均增长率为 3.0%， 全球主要生产企业为韩国 UIND、青海盐湖、美国Armand、Evonik、浙江大洋生物科技等。 近几年，轻质碳酸钾在农药、医药、食品等新的应用领域的快速增长，带动整个碳酸钾产业的发展，尤其是农药领域需求快速增长，推动了轻质碳酸钾的需求，2018年中国碳酸钾总产能22万吨/年， 产量 17.43万吨， 开工率 79.23%， 表观消费量 16.56万吨， 预计 2023年表观消费量将达到20.45万吨， 年度复合增长率为 4.31%，详细情况见图： 1. 碳酸钾 有什么好处？ 碳酸钾悠久的历史可追溯至玻璃和肥皂的生产。如今，碳酸钾的关键特性使其在现代工业中发挥着重要作用。 （ 1） 热力学特性 碳酸钾具有放热性，即溶解时会释放热量。这一特性使其成为有效的除冰剂，可用于融化冰雪和清除路面结冰。 （ 2） 吸湿性 碳酸钾具有吸水性，可吸收空气中的水分。这一特性使其在农用化学品行业中用于控制湿度，并应用于健康和美容产品中，如干燥剂或吸湿剂。 （ 3） 酸碱调节 碳酸钾是一种碱性化合物，可中和酸性物质。在葡萄酒酿造过程中，碳酸钾用于降低酸度，改善口感。此外，它还可作为水果加工过程中的干燥剂，去除水果中的水分。 2. 碳酸钾有什么用？ （ 1）历史应用 历史上用于肥皂、玻璃和餐具生产 （ 2） 干燥剂 碳酸钾可用作温和的干燥剂，特别是当氯化钙或硫酸镁等较苛刻的选择可能与材料不相容时。虽然不适合酸性化合物，但它可用于干燥酸性杂质最少的有机相。此外，它还可用于在蒸馏前干燥特定的有机化合物，如酮、醇和胺。 （ 3） 烹饪应用 碳酸钾是某些中国面条和月饼、亚洲仙草和日本拉面的关键成分。德国姜饼食谱经常使用碳酸钾作为离型剂，通常与鹿角配对。 （ 4） 食品化学 Dutching 工艺是荷兰加工可可粉的基石，依靠碳酸钾来中和可可豆的天然酸度，从而增强 pH 平衡和香气。这项技术由荷兰人 Coenraad Johannes van Houten 于 1828 年首创，体现了碳酸钾在食品化学中的作用。 （ 5） 焊接工业 焊接工业使用碳酸钾作为焊剂和电弧焊条涂层的成分。 （ 6） 动物农业 在动物农业中，它被添加到饲料中以满足肉种鸡等养殖动物对钾的需求。 （ 7）其他应用 瑞典鼻烟使用碳酸钾作为酸度调节剂。碳酸钾在蜂蜜酒和葡萄酒生产过程中充当缓冲剂。 历史记录表明它可用于软化硬水。 此外，它还可以作为深油炸锅火灾（ B 类火灾）的灭火剂，并可用于冷凝气溶胶灭火系统（尽管是间接的，作为硝酸钾的副产品）。 3. 碳酸钾的潜在健康益处和医疗用途 碳酸钾 (二羟基铝碳酸钠)是德国kompenshan - s Forte的成分，是一种基本无机盐，通过中和胃分泌物中的盐酸发挥作用。Kompensan-S Forte在胃中缓慢溶解，与盐酸反应生成氯化铝和水。也通过增加pH和吸附来抑制胃蛋白酶的作用。细胞保护作用可能通过增加碳酸氢盐离子(HCO3-)和前列腺素产生。 4. 如何获得碳酸钾？ （ 1）工业生产 在商业上，碳酸钾是使用涉及氢氧化钾和二氧化碳的反应制备的。在替代工艺中，氯化钾在有机胺存在下用二氧化碳处理以产生碳酸氢钾，然后将其煅烧以得到碳酸钾。 （ 2） 零售店 对于较小数量，您当地的五金店或库存充足的园艺中心可能会有碳酸钾。它通常以钾或珍珠灰等名称出售，用于制作肥皂、园艺（ pH 控制）和作为灭火器充电剂。 （ 3） 化学品供应公司 如果您需要大量或特定等级的碳酸钾，联系化学品供应公司是理想的选择。这些公司迎合实验室、工业用户和业余爱好者的需求，可以提供技术信息并确保在购买期间遵循适当的安全措施。 （ 4） 在线零售商 各种在线零售商都提供 碳酸钾 。但是，在线购买时要小心谨慎。确保供应商信誉良好，并优先考虑那些优先考虑安全处理和运输化学品的卖家。仔细阅读产品说明，确认您需要的数量和等级。 5. 碳酸钾安全表 5.1 潜在健康危害 （ 1） 与皮肤接触 科学研究显示，碳酸钾在接触皮肤后可能引起刺激和轻度肿胀，但并非皮肤致敏剂。 （ 2） 与眼睛接触 碳酸钾可能刺激结膜，导致眼睑出现严重红斑。长时间接触眼睛且不接受治疗可能会严重且永久地损害您的眼睛。 （ 3） 摄入 摄入该物质可能会导致食道、口腔发红、水泡、不适、肠道炎症、水肿和皮疹。过量使用会导致恶心、溃疡、抽搐，甚至死亡。 （ 4） 吸入 吸入该物质可能会刺激上呼吸道，引起咳嗽并产生口腔和气管红斑。 5.2 安全预防措施 无论您选择哪种方法，请记住碳酸钾都会刺激皮肤和眼睛。处理时务必戴手套、护目镜和适当的衣服。如果您计划使用大量碳酸钾，请查阅安全数据表 (SDS) 以了解详细的处理程序。 5.3 操作处置与储存 （ 1） 安全操作注意事项 操作化学材料时，请遵守良好的卫生程序。操作化学物质时，请勿进食、饮水、吸烟或使用个人用品。如果在实验室环境中，请遵守化学卫生计划。仅在通风良好的区域使用。避免产生粉尘或细小颗粒。避免接触眼睛、皮肤和衣物。操作后请洗手。避免粉尘在空气中扩散（即用压缩空气清除表面的灰尘）。 （ 2） 安全储存的条件，包括任何不兼容性 储存在阴凉的地方。为容器提供通风。避免储存在极热、点火源或明火附近。远离食品。远离氧化剂。储存在密封良好的容器中，存放在阴凉干燥的环境中。保持容器密封。 参考： [1]https://www.guidechem.com/msds/584-08-7.html [2]wikipedia.org [3]medlineplus.gov [4]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/ [5]https://drugs.ncats.io/drug/BQN1B9B9HA [6]https://www.drugs.com/ [7]杨斌,韩秋燕. 我国碳酸钾与碳酸氢钾市场及应用领域分析 [J]. 中国石油和化工经济分析, 2019, (12): 46-48. ...

制备人参皂苷 Rh1是人参研究领域的一项重要工作，通过优化提取和纯化工艺，可以有效地从人参中获得高品质的人参皂苷Rh1，为其在医药领域的应用提供了可靠的基础。 简介：人参药用在我国已有数千年的历史，其具有多种生理和药理作用，如抗肿瘤、增强免疫、改善微循环、平稳血压、调节血糖、降血脂、安神、抗衰老、抗紧张、调节消化机能、预防消化道溃疡、提高生命质量、增强记忆及学习能力等。 目前公认人参皂苷是人参的有效部位，其中的 Rg1作为有效成分之一，含量较高，活性强，作用广。但是，天然人参皂苷被肠道吸收的能力极差，难以入血发挥药效作用，从而影响了人参皂苷的新药开发及产业化。 近年研究表明，人和大鼠口服人参皂苷后，在人肠道内代谢途径为 Rg1→Rh1→原人参三醇(Ppt)，在大鼠肠道内的代谢途径为：Rg1→Rh1/F1(ginsenoside F1)→原人参三醇(Ppt)。其中F1为Rh1的同分异构体。说明Rg1经肠内菌代谢后，两个中间产物(Rh1及F1)被吸收入血产生药理作用。 制备： 1. 方法一 （ 1） 酸水解 将纯度大于 80％的三醇组人参皂苷，加8倍量的水溶解，加入冰醋酸，使冰醋酸浓度达15％，将上述混合液置于水浴锅中，50℃水解7小时。 （ 2） 脱酸 水解液冷却至室温，以 DM130大孔吸附树脂柱层析脱酸。用水洗脱，流速8ml/min，至流出液为中性，用浓度为85％的乙醇洗脱，至薄层色谱检测无紫色斑点。 （ 3） 富集 脱酸后的水解液浓缩，干燥，用 68％的甲醇溶解，加入2倍量的硅胶拌样，挥去甲醇，干法装柱，硅胶柱层析分离，以氯仿∶甲醇∶水＝8∶2∶0.2为流动相，展开，洗脱。薄层层析跟踪检测，富集Rh1部位。 （ 4） 纯化 上述富集得到的 Rh1用中压柱层析进行分离纯化，层析材料为反相键合硅胶，用浓度为50％的甲醇等度洗脱，薄层层析跟踪检测，合并Rh1部位，减压浓缩，干燥，用高效液相色谱法检测人参皂苷Rh1的纯度，大于90％。 2. 方法二 （ 1） 三七总皂苷的制备 取 1 000 g的药材三七粉碎， 加入 7 000 mL 75%乙醇浸泡48 h，浸泡过程中适当搅拌，纱布、滤纸过滤后，收集浸出液， 滤渣继续加入乙醇浸泡。同上法循环 3次， 将 3次所得滤液合并， 浓缩、干燥。将干燥粉末溶于 1 000 mL的去离子水中， 分别用 400、300、300 mL石油醚分3次脱去其中的脂溶性成分，收集水相； 然后用 800、600、400 mL水饱和正丁醇分3次萃取三七总皂苷，收集正丁醇相，浓缩干燥。将干燥粉末溶于适量的去离子水中， 经 AB-8大孔吸附树脂柱反复吸附，8倍柱体积去离子水脱糖，6倍柱体积70%乙醇洗脱皂苷。收集皂苷洗脱液， 采用 D296大孔吸附树脂柱脱色， 适量 70%乙醇洗脱皂苷， 直至 TLC检测不再有皂苷流出，收集洗脱液，浓缩干燥，得三七总皂苷。 （ 2） 硅胶层析分离人参皂苷 Rh1 样品胶的制备 :称取三七总皂苷25 g充分溶解于氯仿-甲醇[ V(氯仿)∶V(甲醇)=1∶1]的混合溶液中， 取 80~100目的硅胶65 g，缓慢倾倒于皂苷溶液中， 于 70~80 ℃水浴边加热边搅拌，使硅胶与皂苷溶液均匀混合，待溶剂挥发完全后即成样品胶。 装柱 :将400 g 300~400目硅胶作为分离胶均匀装入柱中，真空泵抽气， 使之均匀细密。在硅胶上层均匀平铺 4 cm起缓冲作用的80~100目硅胶，最后在顶层加入样品胶，并在其表面铺上棉花层。装柱后，首先用纯氯仿通柱， 然后用氯仿 -甲醇[ V(氯仿)∶V(甲醇)=8.5∶1.5]混合液作为流动相洗脱， 流出液每 200 mL收集一次，TLC跟踪检测洗脱过程人参皂苷Rh1的流出情况。 （ 3） 薄层层析 (TLC) 采用薄层层析法检测人参皂苷 Rh1。微量点样器吸取人参皂苷标准品及样品，点样于薄层层析板上。依照样品浓度确定点样量， 每次点样均需风干再进行下一次点样。展开剂为氯仿 -甲醇[ V(氯仿)∶V(甲醇)∶V(水)=7∶2.5∶0.5]混合液。显色剂10% H2SO4水溶液，加热显色。 （ 4） 高效液相色谱检测人参皂苷 Rh1纯度 色谱仪， 美国 Waters 2695 Separations Module；检测器， 美国 Waters 2996 Photodiode Array Detector；色谱柱，C-18 Hypersil ODS2 5 μm (4.6 mm×150 mm)；工作温度，20 ℃；柱温，35 ℃；体积流量，1.0 mL/min；样品进样量，10 μL；检测波长，203 nm。 （ 5）结果 25 g三七总皂苷以氯仿-甲醇溶液[V(氯仿)∶V(甲醇)=8.5∶1.5]作为流动相洗脱， 经硅胶层析得人参皂苷 Rh1单体0.36 g， 得率为 1.44%， 高效液相色谱检测其纯度为 66.08%。人参皂苷Rh1的纯度鉴定如下图： 参考： [1] 李龙华,富瑶瑶,石岭,等. 三七中人参皂苷Rh1的分离与纯化[J]. 大连工业大学学报,2011,30(1):23-25. DOI:10.3969/j.issn.1674-1404.2011.01.006. [2] 玉溪市维和生物技术有限责任公司. 人参皂苷Rh1的制备方法. 2010-03-17. [3] 海口绿科南药研究开发有限公司. 人参皂苷Rh1的医药用途. 2006-12-27. ...

引言： 丙二醇，作为一种常见的食品添加剂，被广泛用于食品加工和制造中。它是一种无色、无味的化合物，具有多种功能和用途，包括保湿剂、溶剂、甜味剂等。在食品工业中，丙二醇被广泛应用于各种产品中，如烘焙食品、冷冻食品、饮料等。了解丙二醇的性质和用途，可以帮助我们更好地理解为什么在食品中使用丙二醇，以及它对食品的影响和作用。 1. 食品中的丙二醇简介 丙二醇广泛用于食品中，通常用于保持水分，以及增稠，乳化和保存食品。它还可以降低水的冰点，用于防冻剂。丙二醇是一种无色、无味、甜味的液体，用于各种食品中。它是一种保湿剂，这意味着它可以吸引和保持水分。这使得它可用于需要保持湿润的产品，例如冰淇淋、蛋糕粉和糖果。丙二醇也用作乳化剂，有助于将油基和水基成分混合在一起。这在沙拉酱和蛋黄酱等产品中很有用。 当在消费品中以特定数量使用时，监管机构通常认为丙二醇是安全的 （ GRAS）。它经过严格的测试，以确保其对人类食用的安全性。丙二醇的化学结构如下： 2. 含有丙二醇的食品 含有丙二醇的食品调味料 瓶装汤 沙拉酱 蛋糕、松饼、肉桂面包、饼干、纸杯蛋糕和煎饼烘焙混合料 混合饮料粉末 风味茶 软饮料 含酒精的饮料 3. 食品中哪里含有丙二醇？ 丙二醇可作为抗氧化剂、乳化剂、风味增强剂、面团增强剂、上光剂、配方助剂、增质剂和抗菌剂 (有助于杀死或减缓微生物的生长，如可能污染食物的细菌或真菌)。丙二醇是一种多用途添加剂，存在于许多加工和包装食品中。下面是一些例子，您 可以在哪里找到它 : （ 1） 烘焙食品和甜点 丙二醇有助于保持烘焙食品的湿润和新鲜，也可以在糖霜、蛋糕粉和馅料中找到。 （ 2） 预制食品 丙二醇可在冷冻食品、罐装汤和其他预制食品中用作增稠剂或乳化剂。 （ 3） 糖果 它可以帮助防止糖果变干和开裂。 （ 4） 软饮料 丙二醇可用作溶剂，在苏打水和其他饮料中添加调味剂和着色剂。 （ 5） 调味品 可在沙拉酱、腌料和酱料中用作增稠剂或湿润剂。 （ 6） 油脂 丙二醇可用于防止油脂分离。 4. 流行饮料中的丙二醇 （ 1） 雪碧含有丙二醇吗？ 雪碧的确切成分尚未公开，但丙二醇在柠檬酸橙汽水中并不常见。它更可能存在于需要保持水分或具有一定稠度的食物和饮料中，如沙拉酱、烘焙食品和一些酒精饮料。 （ 2）可乐中含有丙二醇吗？ 有研究报道说可口可乐含有丙二醇。丙二醇是一种在可口可乐中用作防腐剂的成分。然而，可口可乐的确切成分是商业机密，因此该公司没有透露他们的产品中是否使用了丙二醇。 但几乎所有的碳酸饮料都含有丙二醇，它可以抑制细菌的生长，确保消费者食用时的最佳风味。添加剂还能使脂肪酸均匀分布，保持风味的一致性。 5. 健康影响和安全问题 5.1 监管规定 在美国，丙二醇通常被食品和药物管理局（ FDA）认可为安全（GRAS）。这意味着它不需要上市前批准，就可以用作我们每天食用的食品或其他类型的产品的成分。欧盟 （EU） 要求制造商在将丙二醇用作食品或化妆品的成分时，必须在标签上列出丙二醇。如果产品的丙二醇含量低于 1%，制造商只需在标签上列出“丙二醇”，因为当丙二醇含量如此之低时，无需进一步识别。 5.2 哪些食物不含丙二醇？ （ 1）新鲜水果和蔬菜:这些都是未经加工的天然食物，所以它们不含任何丙二醇。 （ 2）粗粮:未经加工的粗粮，如糙米、藜麦和燕麦也不含丙二醇。 （ 3）瘦肉蛋白:肉类、家禽、鱼类和豆类通常不含丙二醇，只要它们未经加工，没有预先腌制。 （ 4）鸡蛋:鸡蛋是另一种很好的蛋白质来源，天然不含丙二醇。 （5）坚果和种子:坚果和种子是健康的零食选择，也不含丙二醇。 （ 6）牛奶和不加糖的乳制品:牛奶、奶酪和酸奶通常不含丙二醇，只要它们是不加糖和无味的。 5.3 避免使用丙二醇的建议 （ 1）仔细阅读食品标签:丙二醇将列在成分表中。 （ 2）寻找标有“天然”或“有机”的产品:这些产品不太可能含有丙二醇。 （ 3）在农贸市场或当地杂货店购物:这些商店更有可能出售新鲜的、未经加工的食品。 6. 结论和建议 通过本文的介绍，我们深入了解了丙二醇这种常见的食品添加剂的定义、性质和在食品中的应用。丙二醇作为一种多功能性的化合物，在食品工业中发挥着重要作用，包括保湿、溶解、增稠等多种功能。在未来的食品购买和消费过程中，我们应当关注食品标签中的成分信息，了解食品中添加的丙二醇含量，以及其对健康的影响。 参考： [1]https://www.sciencedirect.com/sdfe/pdf/download/eid/3-s2.0-B0123694000008061/first-page-pdf [2]https://www.cspinet.org/article/propylene-glycol [3]https://www.drbrite.com/blogs/news/dangers-of-propylene-glycol [4]https://tmbnotes.co/blog/does-coke-have-propylene-glycol [5]https://www.quora.com/What-common-foods-contain-propylene-glycol ...

安赛密是一种重要的食品添加剂，在食品领域具有广泛的应用。本文将探讨安赛密的制备方法，旨在为读者提供参考依据。 简述： 安赛密 ，化学名称为 6-甲基-2，2-二氧代-1，2，3-氧硫氮杂-4-环已烯酮钾盐，英文名:Acesulfame Potassium或AcesulfameK，简称ASK，俗称AK糖或安赛密，分子式C4H4NO4SK。为非营养型甜味剂，甜度为蔗糖的200倍，是一种无毒、安全的食品添加剂，广泛应用于食品、饮料、保健、医药、日用化工等行业。 合成： 根据文献资料显示，合成安赛蜜的四种主要路线包括： (1)氨基磺酰氟-双乙烯酮法；(2)乙酰乙酰胺-三氧化硫法；(3)乙酰乙酰胺-硫酰氟法；(4)氨基磺酸-三氧化硫法。前三种路线存在原料获取困难、反应条件苛刻、不适合工业化生产等缺点。而第四种方法采用工业易得的氨基磺酸、三乙胺、双乙烯酮、三氧化硫作为主要原料，反应条件温和，收率高，产品质量优良。目前全球主要采用该方法进行合成，国内采用该方法在 -30℃下反应。 下面 对 方法四中 安赛蜜低温法、常温法合成 进行详细阐述。 1. 方法一： 安赛蜜低温法合成 ①三氧化硫的制备 在三口烧瓶中加入含 50% 三氧化硫的发烟硫酸 200ml ， 接收瓶中加入二氯甲烷 420ml ， 加热发烟硫酸使之慢慢沸腾 ， 搅拌下用二氯甲烷吸收冷凝下来的三氧化硫 ， 可得到含三氧化硫 30% 的二氯甲烷溶液 ， 并保持吸收与存放温度不超过 0℃。 ②氨基磺酸三乙胺的制备 溶于二氯甲烷内的 30g 氨基磺酸用 56g三乙胺中和 ， 同时用冰水冷至温度小于 20℃ ， 至氨基磺酸溶解后继续搅拌 1 小时 ， 得到的溶液备用。 ③乙酰乙酰氨基磺酸盐的合成 在上一步得到的溶液中加入冰醋酸 10ml ， 并降温至 5℃以下 ， 缓慢滴加双乙烯酮 20g ， 加完后继续保温在 15℃以下 ， 搅拌 2h ， 得到的溶液备用。 ④ ASH 的合成 在三口烧瓶中加入已制得的三氧化硫的二氯甲烷溶液 120ml ， 再加入二氯甲烷稀释 ， 深冷至 -30℃以下 ， 缓慢滴加乙酰乙酰氨基磺酸盐 ， 保持温度低于 -30℃ ， 保温 1小时 ， 缓慢滴加水 40ml ， 并保持温度在 -5℃ ， 再保温 ， 分出硫酸相 ， 硫酸相用二氯甲烷分两次萃取操作后合并有机相。有机相中加入水 ， 在 0℃搅拌 2h ， 分层 ， 得到有机层。 ⑤ ASK 的合成 在上述分出的有机溶液中加入氢氧化钾中和至溶液 pH 值为 8～10 ， 分出水层 ， 用活性炭脱色后 ， 蒸发结晶 ， 得到产品。实验结果表明 ， 套用溶剂 ， 安赛蜜平均收率为 49% ， 含量＞ 99.0% ， 色泽白 ， 不含硫酸盐 ， 产品合格。以安赛蜜收率为 49%计。 2. 方法二： 安赛蜜常温法合成 ①三氧化硫的制备(同低温法) ②氨基磺酸三乙胺的制备(同低温法) ③ ASH 的合成 将事先制备好的二氯甲烷溶液中的三氧化硫与双乙盐分别稀释后，冷却至 -15摄氏度以下。将两种溶液分别加入两只滴液漏斗中，然后同时注入一个特制的类似薄膜反应器中。控制停留时间在2至4秒之间，并通过冷盐水冷却，以确保出口反应液的温度不超过40摄氏度。同时，向流出的反应液中加入40毫升水，并进行外部冷却。将反应溶液倒入三口瓶中继续搅拌0.5小时，保持温度在-15摄氏度左右。随后，进行分层操作，将硫酸相用二氯甲烷萃取两次，将有机相合并后加入水，再搅拌1小时后再次分层，最终得到有机层。 ④ ASK 的合成(同低温法) ⑤二氯甲烷的回收 将中和以后的下层有机相取出 ， 加入三口烧瓶中 ， 加入沸石 ， 在三口烧瓶上接一只刺形冷凝管、分水器 ， 加热回流 ， 分去水分 ， 回流时间为 5h。取出回流的二氯甲烷分析 ， 使其中水分不高于 0.05%。由于三氧化硫与水会引起剧烈反应 ， 使三氧化硫的作用失效 ， 控制水分的含量十分重要。当回流二氯甲烷水分合格后 ， 再蒸去二氯甲烷 ， 控制三口烧瓶底温不超过 45℃ ， 顶温不超过 41.5℃。回收二氯甲烷要求:二氯甲烷≥ 99.5% ， 水 ≤ 0.05% ， 醋酸 ≤ 0.01% ， 三乙胺 ≤ 0.02%。实验结果表明 ， 套用溶剂 ， 安赛蜜平均收率为 44% ， 含量＞ 99.0% ， 色泽白 ， 无硫酸盐 ， 产品合格。以安赛蜜收率为 44%计。 参考文献： [1]薛连海,朱唯唯. 安赛蜜生产控制分析方法的改进 [J]. 滁州学院学报, 2012, 14 (05): 51-52+56. [2]江玉. 甜味剂安赛蜜的合成研究 [J]. 科技创新导报, 2008, (35): 9. DOI:10.16660/j.cnki.1674-098x.2008.35.007. [3]冯锐. 甜味剂安赛蜜的合成研究 [J]. 四川师范学院学报(自然科学版), 1999, (01): 58-62. DOI:10.16246/j.issn.1673-5072.1999.01.010. ...

2-溴 -4- 氟苯甲醛是一种重要的合成中间体，其合成与应用在化学合成领域具有广泛的研究价值。本文旨在探讨 2- 溴 -4- 氟苯甲醛的有效合成方法以及其应用。 简述： 2- 溴 -4- 氟苯甲醛，英文名为 2-Bromo-4-fluorobenzaldehyde ，是一种醛类有机物，可用作合成含氟类药物的重要中间体及农药中间体，其外观与性状为白色至浅黄色粉末晶体，熔点为 61.5 ℃。 合成： (1)将 4- 氟苯甲醛溶于酸溶液中，配制成 0.1-100mol/L 的 4- 氟苯甲醛酸溶液； (2) 将溶液升温至 30-100℃ ，边搅拌边加入溴化试剂，搅拌进行反应 1-24h ； (3) 再次加入溴化试剂，搅拌进行反应 24-72h ； (4) 反应结束后，将反应液倒入冰水中； (5) 将水相用烷烃类溶剂萃取，合并有机相，将有机相洗涤，然后减压浓缩去除有机溶剂，得 2- 溴 -4- 氟苯甲醛粗品，将粗品精制，得到目标产物 2- 溴 -4- 氟苯甲醛。 该方法原料廉价易得，所用到的溴化试剂是环境友好的水处理剂，且目标产物纯化方法简单，利于工业化生产。 应用：合成 2- 二氟甲基 -5- 氟苯硼酸。 2-二氟甲基 -5- 氟苯硼酸是具有二氟甲基、硼酸基两种特征基团的化合物。硼酸基团是进行铃木反应的重要基团，由于氟原子具有很强的吸电子作用，往往会使原来分子的电子性质发生很大的变化，从而使含氟苯硼酸具有良好的稳定性和大的介电各向异性。二氟甲基是重要的药效活性基团，二氟甲基中的氢原子可以作为氢键供体，进一步提高药物的药效。 以 2- 溴 -4- 氟苯甲醛为起始原料，经过二氟甲基化、硼酸基团取代溴两步反应可制备 2- 二氟甲基 -5- 氟苯硼酸，具体步骤如下： 1. 3-溴 -4- 二氟甲基氟苯 (2) 的制备 向 500 mL 单口瓶中加入 20 g(98.5 mmol) 2- 溴 -4- 氟苯甲醛、 130 mL 二氯甲烷，室温搅拌下，缓慢滴加 27 g(147.8 mmol) 二乙胺基三氟化硫 (DAST) ，室温搅拌 10 h ，反应完毕，将反应液滴入盛有碎冰的 500 mL 烧杯中，再用饱和碳酸氢钠水溶液调至 pH 6 ～ 7 ，分出有机层，再用二氯甲烷萃取 (60 mL×2) ，合并有机相，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏后，得 18.3 g 无色透明液体，收率 82.6% 。 2. 2-二氟甲基 -5- 氟苯硼酸 (3) 的制备 向 500 mL 三口瓶中加入 10 g(44.4 mmol) 化合物 2 、 16.71 g(88.8 mmol) 硼酸三异丙酯、 200 mL 干燥 THF ，将体系降温至－ 78℃ ， N2 保护下加入 30.22 m L(71.48 mmol) 正丁基锂，在该温度下反应 0.5 h ，升至室温反应 0.5 h 。反应完毕，用 稀 HCl 淬灭，调至 pH 5 ，分液，收集四氢呋喃层，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏后得淡黄色油状物。加入适量正己烷浸泡后，有白色固体析出，抽滤，得 7.7 g 白色固体，收率 91.2% 。 参考文献： [1] 赵煜 , 黄筑艳 , 赵春深 , 等 . 2- 二氟甲基 -5- 氟苯硼酸的合成 [J]. 化学试剂 ,2016,38(8):803-804,812. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2016.08.024. [2] 一种 2- 溴 -4- 氟苯甲醛的制备方法 [J]. 乙醛醋酸化工 ,2020(4):50. [3] 江苏理工学院 . 一种 2- 溴 -4- 氟苯甲醛的制备方法 :CN201910044056.X[P]. 2019-05-28. ...

2-溴-2-硝基丙烷是一种烷烃衍生物，可以通过2-硝基丙烷溴代反应得到。 制备方法 方法一 在氩气氛下，将搅拌的氢氧化钾（1.123g，20mmol）的甲醇（80ml）溶液或二恶烷/水（70:30; 80ml）溶液中加入硝基烷烃（20mmol）的甲醇溶液（20ml或在纯二恶烷（20ml））中，在室温下通入氩气5-10分钟；然后一次性加入N-氯-或N-溴代亚苄基酰亚胺（24mmol）。反应放热，黄色硝酸盐溶液立即漂白。在室温下继续搅拌。然后蒸发部分溶剂，加入100ml水，用5％盐酸调节pH至6-7，然后用二氯甲烷（3×20ml）萃取，合并的萃取液用水（2×20ml）洗涤，用无水硫酸钠干燥，蒸发后得到几乎纯净的2-溴-2-硝基丙烷。通过硅胶柱色谱（戊烷/乙醚或二氯甲烷），蒸馏或从甲醇中结晶得到分析纯的化合物。收率为90％。熔点为33-35℃；红外光谱（CHCl 3 ）v [cm -1 ] :(纯）：1550（NO 2 ）；核磁共振氢谱（CDCl 3 ）α[ppm]：2.28（s，6H，2CH 3 ）。 方法二 Smirnov等人报道了利用2,2-二硝基丙烷制备2-溴-2-硝基丙烷的方法。 主要参考资料 [1] Amrollah-Madjdabadi A , Beugelmans R , Lechevallier A . A Convenient Method For The Preparation of gem-Halonitro Compounds[J]. Cheminform, 1986, 1986(10):828-830. [2] SMIRNOV G. A, VASIL'EV A. M, LUK'YANOV O. A. Unusual reaction of nitroso compounds with the bis(aminooxy)methane/dibromoisocyanurate system[J]. Bulletin of the Academy of Sciences of the Ussr Division of Chemical Science, 1991, 40(12):2523-2524. ...

概述 [1-2] 盐酸米诺环素是一种黄色结晶性粉末，可溶于水和碱金属的氢氧化物或碳酸盐溶液。其作用机制是通过与核糖体30S的亚基结合，阻止肽链的延长，从而抑制蛋白质的合成。作为一种广谱抗菌的四环素类抗生素，盐酸米诺环素比其他同类药物具有更广泛的抗菌谱，对革兰阳性菌和革兰阴性菌中的淋病奈瑟菌等耐四环素的菌株均有很强的抑制作用。临床上广泛应用于痊疮、非淋菌性尿道炎及其他感染性疾病的治疗。 用途 [2] 盐酸米诺环素是一种半合成四环素类抗生素，具有高效、长效的抗菌作用。与多西环素相比，盐酸米诺环素对敏感菌的抑制作用更强，特别对耐药菌有效，包括对四环素类耐药菌及耐青霉素的金黄色葡萄球菌、粪链球菌和大肠杆菌等。临床上主要用于耐药菌引起的呼吸系、泌尿系、皮肤和软组织感染，以及脑膜炎及其带菌者、慢性骨髓炎、胆囊炎、淋病等。 制备 [1] 盐酸米诺环素的制备方法包括以下步骤： 1) 山环素的制备：A、7-脱氯盐酸去甲基金霉素的制备：将盐酸去甲基金霉素与三乙胺和钯碳溶解在乙醇中，在氢气保护下反应得到7-脱氯盐酸去甲基金霉素；B、山环素的制备：将7-脱氯盐酸去甲基金霉素与甲醇、对甲苯磺酸在低温条件下反应得到山环素。 2) 7-碘代山环素的制备：将山环素与强酸硫酸、N-碘代丁二酰亚胺在低温环境中反应得到7-碘代山环素。 3) 盐酸米诺环素的制备：将7-碘代山环素与N，N-二甲基甲酰胺、双三苯基膦二氯化钯、二甲胺基三甲基锡和三乙胺在适当条件下反应得到盐酸米诺环素。 主要参考资料 [1] 米诺环素治疗神经病理性疼痛作用机制的进展 [2] 实用药物手册 [3] CN201710067204.0一种盐酸米诺环素的制备方法...

本文介绍了人微量转铁蛋白(MTF)酶联免疫分析（ELISA）试剂盒的实验原理和操作步骤。 试剂盒组成 实验操作步骤 1. 加样：在酶标包被板上设空白孔和待测样品孔。将待测样品稀释液40μl加入待测样品孔底部，然后再加入待测样品10μl（样品最终稀释度为5倍）。轻轻晃动混匀。 2. 标准品的稀释与加样：在酶标包被板上设标准品孔10孔。按照一定比例将标准品和标准品稀释液加入不同的孔中，混匀。 3. 温育：将封板膜封板后置于37℃温育30分钟。 4. 配液：将洗涤液稀释后备用。 5. 洗涤：揭掉封板膜，加入洗涤液，静置30秒后弃去，重复5次。 6. 温育：操作同3。 7. 洗涤：操作同5。 8. 显色：加入显色剂A和显色剂B，轻轻震荡混匀，37℃避光显色15分钟。 9. 加酶：加入酶标试剂。 10. 终止：加入终止液，终止反应。 11. 测定：以空白空调零，以450nm波长测量各孔的吸光度（OD值）。测定应在加终止液后15分钟以内进行。 主要参考文献 [1] 吴惠毅 沈来龙；糖尿病患者尿液微量转铁蛋白检测的临床意义。《江苏医药》1994年 第9期。 ...

次氯酸钠是一种常见的漂白剂，其分子式为NaClO。在实际应用中，次氯酸钠可以通过加热或与其他化合物反应而发生分解，产生次氯酸等物质。次氯酸分解的机理及其应用是化学领域中的重要研究方向。本文将介绍次氯酸钠分解的机理，以及其在水处理、食品加工、医药等领域的应用。 一、次氯酸钠分解的机理 次氯酸钠分解的机理涉及到次氯酸、氯离子和氢离子等反应物和产物。其主要反应方程式为： 2NaClO → 2NaCl + O2 该反应方程式表明，次氯酸钠分解的主要产物为氯化钠和氧气。在此过程中，次氯酸分子逐渐失去氧原子，生成氯离子和氧气。具体来说，次氯酸分子首先失去一个氧原子，生成次氯酸根离子（ClO-）： 2NaClO → 2Na+ + 2ClO- + O2 接着，次氯酸根离子继续失去一个氧原子，生成氯离子和氧气： 2ClO- → 2Cl- + O2 由此可见，次氯酸钠分解是一个氧化还原反应。在反应中，次氯酸被氧化为氧气，同时氯离子被还原为氯化物离子。 值得注意的是，次氯酸钠分解的反应速率受到多种因素的影响，如温度、pH值、阳离子浓度等。在一定范围内，温度升高可以促进次氯酸钠分解的反应速率。此外，酸性条件下次氯酸钠的分解速率也较快。 二、次氯酸钠分解的应用 次氯酸钠分解的产物具有一定的应用价值，下面将介绍其在水处理、食品加工、医药等领域的应用。 1. 次氯酸钠在水处理中的应用 次氯酸钠可以作为一种高效的消毒剂，广泛应用于水处理领域。在水处理过程中，次氯酸钠可以杀灭水中的细菌、病毒和其他微生物，有效保障水的安全性。此外，次氯酸钠还可以去除水中的异味和色度，使水更清澈。 2. 次氯酸钠在食品加工中的应用 次氯酸钠也可以作为一种食品添加剂，用于食品加工和保鲜。在食品加工过程中，次氯酸钠可以杀灭食品中的细菌、病毒和其他微生物，有效保证食品的安全性。此外，次氯酸钠还可以去除食品中的异味和色度，提高食品的质量。 3. 次氯酸钠在医药中的应用 次氯酸钠也被广泛应用于医药领域。在医院和其他医疗机构中，次氯酸钠可以用于消毒和杀菌，有效预防病原体的传播。此外，次氯酸钠还可以用于治疗某些疾病，如口腔炎、皮肤感染等。 三、结论 综合以上分析，次氯酸钠分解的机理及其应用是化学领域中的重要研究方向。次氯酸钠可以作为一种高效的消毒剂、食品添加剂和医药用品，广泛应用于水处理、食品加工、医药等领域。在实际应用中，我们需要了解次氯酸钠的分解机理，合理控制反应条件，以提高其应用效果。 ...

双氟拉松是一种皮质类固醇激素制剂，具有抗炎、抗瘙痒、免疫抑制及缩血管作用。它适用于多种皮肤病，如银屑病、接触性皮炎、钱币状湿疹和汗疱疹等。该药物能够减轻炎症和瘙痒症状，常用于外涂于患处，每天2次。 如何制备双氟拉松？ 制备双氟拉松的方法是将碳酸钾和水的溶液与二氟松21-乙酸酯的悬浮液在甲醇中混合，经过搅拌和真空浓缩后，用水稀释并过滤得到双氟拉松。 双氟拉松的应用领域是什么？ 根据CN201210068317的专利，双氟拉松可以与阿达帕林或/和阿维A混合使用，制成复方外用药物，用于治疗皮肤病。这种复方外用药物通过药物的协同作用和互补作用，增强了治疗效果，减轻了患者的不良反应，对皮肤疾病的治疗效果显著，易于被患者接受。 参考文献 [1] [中国发明] CN02823755.2 6α-氟皮质甾类的制备方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201210068317.X 一种治疗皮肤病的外用药物及其应用【公开】/一种含二氟拉松、阿达帕林和阿维A的治疗皮肤病的外用药物及其应用【授权】 ...

受阻胺光稳定剂944是一种应用性能优异的光稳定剂，具有低挥发性、高热稳定性、良好的抗抽提性和与树脂相容性等特点。它广泛应用于聚烯烃塑料、烯烃共聚物、聚苯醚复合物、聚甲醛、聚酰胺、聚氨酯、PVC等材料中。此外，它还对苯乙烯类橡胶和胶粘体有良好的效果。光稳定剂944与紫外线吸收剂合用具有协调效果，适用于要求低挥发和少量迁移的系统，特别适用于薄膜和纤维中。它不仅具有抗氧剂的效果，还能为聚合物提供长期的热稳定效果。 受阻胺光稳定剂944的制备方法 受阻胺光稳定剂944的合成工艺包括以下步骤： 具体步骤如下： （1）将三聚氯氰溶解在二甲苯中，然后在低温下滴加叔辛胺溶液，并保持反应一段时间。随后缓慢滴加浓度为20%的氢氧化钠溶液，并保持反应一段时间，得到中间体1溶液。 （2）将中间体1溶液与水反应，然后进行分离、过滤和脱溶，得到中间体2。 （3）将中间体1溶液与浓度为40%的氢氧化钠溶液和己二胺哌啶反应，经过升温保温得到中间体3溶液。 （4）将中间体3溶液与中间体2反应，经过水洗、过滤和脱溶，最终得到受阻胺光稳定剂944。 受阻胺光稳定剂944的分子量区间为2100-2400，透光率为98.5%，收率在95%以上。 受阻胺光稳定剂944在聚丙烯类集装袋中的应用 一项发明报道了一种聚丙烯类集装袋用防老化母料及其制备方法。该防老化母料由聚丙烯粉料、光稳定剂770DF、光稳定剂944、抗氧剂1010、抗氧剂168和分散剂聚乙烯蜡等原料制成。该防老化母料利用光稳定剂770DF和光稳定剂944的复合使用以及抗氧剂1010和抗氧剂168的复合使用，通过200小时的老化试验，聚丙烯类集装袋的最大力保留率达到95.2%，拉伸强度保留率达到99.7%。 参考文献 [1] [中国发明]CN201810401814.4一种受阻胺光稳定剂944的合成工艺 [2] CN201710548129.X一种聚丙烯类集装袋用防老化母料及其制备方法 ...

1,7-二氮杂螺[4.4]壬烷-1-甲酸叔丁酯是一种重要的医药中间体，广泛应用于药物及辅助剂的合成。它可用于制备酪氨酸激酶和蛋白激酶抑制剂等药物。此外，它的衍生物还可用作蛋白酶抑制剂和抗肿瘤剂。该化合物的中文名称为1,7-二氮杂螺[4.4]壬烷-1-甲酸叔丁酯，CAS号为885268-47-3，分子式为C12H22N2O2，分子量为226.32。 制备方法 尽管已经有许多合成方法报道，但仍然缺乏高效、低成本的方法。为了解决现有方法的局限性，本研究旨在开发一种简便、高效廉价且易于工业化生产的合成方法。本论文以1,7-二氮杂螺[4.4]壬烷和二碳酸叔丁酯为起始物料，对1,7-二氮杂螺[4.4]壬烷-1-甲酸叔丁酯的合成进行研究[1]。具体的合成反应式请参见下图： 图1 1,7-二氮杂螺[4.4]壬烷-1-甲酸叔丁酯的合成反应式 实验操作： 步骤一： 在带有搅拌装置的三口烧瓶中加入1,7-二氮杂螺[4.4]壬烷和由碳酸钠和碳酸氢钠组成的缓冲溶液（200 mL），并进行冰浴。然后，滴液漏斗中滴加二碳酸叔丁酯，并在30℃水浴中搅拌反应22小时。用乙醚进行萃取，去除未反应的二碳酸叔丁酯。将水相用3mol/L盐酸水溶液调节pH值为2-3，然后用乙酸乙酯进行萃取。最后，经过无水硫酸钠干燥、过滤和旋转蒸发仪除去溶剂，得到无色油状液体1,7-二氮杂螺[4.4]壬烷-1-甲酸叔丁酯。 方法二： 在100ml干燥的三径圆底烧瓶上分别装置温度计、滴液漏斗和冷凝管，依次加入1,7-二氮杂螺[4.4]壬烷和丙酮，在35℃下搅拌30分钟。将反应体系用冰盐浴冷却至-10℃，加入氢氧化钠水溶液后搅拌。当反应温度下降至-5℃时，慢慢滴加二碳酸二叔丁酯，控制体系温度为0℃，约40分钟滴加完毕，继续搅拌1小时。将反应液水洗至中性，用无水硫酸镁干燥，蒸出溶剂，固体用乙酸乙酯/石油醚重结晶，得到产品1,7-二氮杂螺[4.4]壬烷-1-甲酸叔丁酯。 参考文献 [1]WO2013/127269 A1 ...

栀子黄色素是一种黄色液体或黄色至橙黄色结晶性粉末，具有微臭。它可以溶于水、乙醇和丙二醇等极性溶剂，但不溶于油脂、苯和汽油等非极性溶剂。栀子黄色素的水溶液呈现出透明鲜艳的黄色，而且在pH值为3-9的范围内能够保持稳定的黄色。它对光和热的稳定性在中性或碱性条件下较好，但在偏酸性条件下较差，容易发生褐变。此外，栀子黄色素对强氧化剂和还原剂不稳定。它对金属离子有良好的耐性，并且具有一定的护色作用，尤其是对Mg2＋离子有很强的护色作用，但会在遇到铁离子时变黑。栀子黄色素对蛋白质和淀粉有较好的染色效果，对亲水性食品也具有良好的染色性能。它的LD50值大于2g/kg，具有弱蓄积性，无致突变作用。 栀子黄色素的来源 栀子黄色素可以从茜草科植物栀子（Gardenia augusta nar.grandiflora和Gardenia jasminoids）的果实、香椿属植物（Cedrelatoona）的花、毛蕊花属植物（Verbascum officinale）的花以及藏红花（Crocus satvus）的花中提取得到。 栀子黄色素的用途 栀子黄色素可以用作果汁饮料、配制酒、糕点、栗子罐头、糕点上的彩装、糖果、冰淇淋、冰棍、雪糕、蜜饯、膨化食品、面饼、果冻、布丁、稀奶油、腌菜、小吃食品等的着色剂，为它们提供黄色的颜色。 栀子黄色素的提取方法 栀子黄色素的提取方法包括以下工艺步骤： a、选取成熟的栀子果实，先用热水过一遍，热水温度为75℃，与热水接触时间不超过10秒，然后将过热水的栀子果实放入浸润液中浸泡1.5小时。浸润液由100份的纯净水、1.5份的食盐和0.3份的维生素C混合而成。浸泡结束后，取出果实并进行烘干。 b、将烘干后的栀子果实粉碎，并放入容器中。 c、将容器直接放置在预设温度为Ο-rC的冷箱中，预冷35分钟后，取出自然解冻，然后再次进行烘干。 d、向步骤c烘干后的物料中加入总量的1/3碳酸钙，混合均匀后，放入浸提设备中，添加浓度为20%的乙醇溶液进行浸提。浸提时间控制在4小时，浸提时的温度控制在70-80°C。 e、待浸提结束后，取出浸提液并进行过滤。 f、将上述滤液通过多孔性吸附树脂，然后用浓度为30%的乙醇溶液淋洗树脂，再用50%的乙醇溶液淋洗树脂并收集淋洗液，备用。 g、将上述清液放入减压浓缩罐中进行浓缩，直至相对密度为1±0.01，然后通过喷雾干燥技术进行干燥，即可得到栀子黄色素。 ...

艾沙康唑是一种最新上市的三唑类抗真菌药物，由安斯泰来制药公司（Astellas）和巴塞利亚制药公司（Basilea）联合开发。它于2015年3月6日被美国FDA批准上市，用于治疗成人侵袭性曲霉菌病和毛霉菌病感染。在欧盟和美国，艾沙康唑被授予孤儿药地位。 艾沙康唑的化学结构 艾沙康唑具有广谱的抗真菌活性，其化学结构中的侧臂使其能够与真菌CYP51蛋白的结合袋结合，从而发挥药物的针对性作用。这种特殊的化学结构使得艾沙康唑对曲霉菌和毛霉菌都具有较高的活性。 艾沙康唑的优势 艾沙康唑是一种水溶性前药，能够在血浆中代谢为活性产物艾沙康唑。它具有高蛋白结合率和广泛的组织液分布，可以穿过血脑屏障。与其他药物相比，艾沙康唑具有口服生物利用度高、口服吸收不受食物影响、体内半衰期长、表观分布容积大和清除率低的优势。 艾沙康唑的作用机制 艾沙康唑通过抑制细胞色素P450依赖性酶羊毛甾醇14-α-脱甲基酶来阻断真菌细胞膜关键成分麦角固醇的合成。这导致细胞膜中甲基化甾醇前体累积和麦角固醇损耗，从而削弱真菌细胞膜的结构和功能。与哺乳动物细胞相比，艾沙康唑对真菌细胞的抑制作用更强。 艾沙康唑的抗菌活性 艾沙康唑在体外和临床感染中对多种真菌菌株具有活性，包括烟曲霉、黄曲霉、黑曲霉、土曲霉和毛霉目（如米根霉和毛霉属）。 艾沙康唑的适应症 艾沙康唑适用于治疗确诊为侵袭性真菌病（IFD）和毛霉菌病的成人患者。 艾沙康唑的副作用 艾沙康唑最常见的治疗相关不良反应包括肝脏生化检查结果升高、恶心、呕吐、呼吸困难、腹痛、腹泻、注射部位反应、头痛、低钾血症和皮疹。导致永久停止艾沙康唑治疗的最常见不良反应包括意识模糊状态、急性肾衰竭、血胆红素升高、惊厥、呼吸困难、癫痫、呼吸衰竭和呕吐。 ...