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去羟米松 是一种常用的制药原料,被广泛应用于药物的制备和研发过程中。它是一种合成类固醇激素,具有抗炎、抗过敏和免疫抑制等多种药理作用。那么,为了生产去羟米松,需要哪些硬件和材料呢?本文将介绍生产去羟米松所需的关键设备和原料。 在去羟米松的生产过程中,需要一系列的硬件设备来实现各个步骤的操作。首先,需要反应釜或反应器,用于进行合成反应。这些设备通常由耐腐蚀材料制成,以确保在化学反应过程中能够承受高温和化学物质的作用。 此外,还需要配备搅拌设备,如搅拌器或搅拌桨,以便充分混合反应物和催化剂,促进反应的进行。搅拌设备的选择要考虑到反应过程中的温度和压力等因素,并确保混合均匀和反应效果。 另外,生产去羟米松还需要配备蒸馏设备,如蒸馏塔或蒸馏柱。蒸馏设备用于从反应混合物中分离和提纯目标产物。通过蒸馏的过程,可以将去羟米松从其他杂质分离出来,提高产物的纯度。 除了硬件设备,生产去羟米松还需要相应的原料和化学品。首先,需要合成所需的化学原料,如醇和酮等。这些化学原料通常是通过化学合成或生物转化等方法制备得到的。 在合成过程中,还需要使用催化剂和溶剂等辅助剂。催化剂用于促进反应的进行,提高合成效率和产物质量。溶剂则用于调节反应体系的溶解度和反应条件,确保反应能够顺利进行。 此外,为了确保生产过程的安全和质量控制,还需要配备相应的实验室设备和检测仪器。这些设备包括pH计、温度计、压力计、反应监控设备等,用于监测和控制反应条件,以及对合成产物进行质量检测和分析。 综上所述,生产 去羟米松 所需的硬件设备包括反应釜、搅拌设备和蒸馏设备等。而原料和化学品包括化学原料、催化剂和溶剂等。此外,为了确保生产过程的安全和质量控制,还需要相应的实验室设备和检测仪器。这些设备和原料的配备和使用,为去羟米松的生产提供了必要的支持和保障。...
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介绍 盐酸萘替芬是一种取代萘苄胺类抗真菌药物,化学名为(E)?3?苯基?2?丙烯?N?甲基?1?萘甲胺盐酸盐,分子式为C21H22NCl。 盐酸萘替芬 应用 盐酸萘替芬对鲨烯环氧化酶有强力的亲和性和抑制作用,所以常用于治疗皮肤及其附件(毛发、指甲、趾甲)等由发癣菌属、小孢子菌属及表皮癣菌属所致皮肤真菌感染,浅表含珠病、甲癣、花斑糖疹。它具有抗菌谱广,毒性较低等特点。 合成 盐酸萘替芬合成步骤1:将肉桂醇(10g,74.5mmol)溶解于二氯甲烷(50mL,5V/w)中,搅拌均匀,控制溶液的温度为25℃,滴加氯化亚砜(13.3g,111.8mmol),滴毕,在25℃条件下保温反应3h后,加水(25mL)淬灭反应,分离出有机相,并用饱和食盐水(25mL)对有机相进行洗涤,静置,再分离出有机相,并减压浓缩得褐色液体(肉桂基氯)11.2g; 盐酸萘替芬合成步骤2:将步骤1的褐色液体(肉桂基氯)加无水乙醇(11.2g)进行溶解,得料液,于25℃,将上述料液滴加到45.6g 30%的甲胺乙醇溶液(甲胺当量约为6.0)中,滴毕,反应2h,反应液于55℃下进行减压浓缩至无液体流出,再往浓缩物中加二氯甲烷(20mL),于25℃,搅拌1h,过滤,滤饼用二氯甲烷(5mL)淋洗,将滤液减压浓缩得黄色油状物(反式?N?肉桂基甲胺粗品)24.6g,主峰含量约40%w/w; 步骤3:向步骤2的黄色油状物(反式?N?肉桂基甲胺粗品)中依次加入甲苯(75mL)和15%NaOH(9.8g),升温,搅拌均匀,当温度升至86℃,滴加1?氯甲基萘(11.8g,100.2mmol),滴毕,在86℃的条件下保温反应6h,中控N?肉桂基甲胺小于0.5%,降温至30℃,往体系中加水(75mL),搅拌静置,分离出有机相,再用水(75mL)对有机相进行洗涤,静置,再分离出有机相,于15℃冰水浴中,往有机相加浓盐酸(7.0g),调pH约为2,搅拌0.5h,再于20℃搅拌3h,过滤得滤饼,用甲苯(20mL)对滤饼进行淋洗,得湿滤饼(盐酸萘替芬粗品)19.5g; 合成步骤4:将步骤3所得湿粗品(盐酸萘替芬粗品)加入异丙醇(38.6g),升温至85℃,溶解,溶清后缓慢降温,降温幅度10℃/h,降至35℃有少量固体析出,此温度下保温结晶2h,继续降温至20℃,保温3h,过滤,得湿滤饼,将滤饼于45℃环境下真空干燥,得到成品16.2g,盐酸萘替芬成品的纯度为99.4%(HPLC归一法),产品收率为68.0%[1]。 参考文献 [1]王章跃,沙其强,柯庆勇. 一种盐酸萘替芬的制备方法[P]. 福建省:CN201711450570.0,2021-07-13....
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维生素B6最早在1934年从酵母提取液中得到,是一种治疗严重皮炎的化合物。其分子中包含1个吡啶环和3个羟基,又名吡哆醇。维生素B6是机体中很多酶系统的辅酶,广泛参与体内氨基酸、脂质、神经体质的代谢。当人体缺乏维生素B6时,皮肤和神经系统会“要你好看”,比如出现口炎、口唇干裂、舌炎、湿疹或痤疮等,又比如表现出兴奋、易激动、烦躁不安等神经系统症状。 作用与功效 维生素B6主要用于预防和治疗维生素B6缺乏症,如脂溢性皮炎、唇干裂。也可用于减轻妊娠呕吐。除此以外,维生素B6还能在一些疾病的辅助治疗中“发光发热”。 1,维生素B6参与蛋白质新陈代谢。它是合成肌肉组织和血红蛋白的关键成分。维生素B6能够将氨基酸转化为体内所需的蛋白质,促进蛋白质的合成和修复。 2,维生素B6对神经系统的正常功能有重要影响。它参与合成多巴胺、血清素和神经肽等神经递质的过程,能够维持神经系统的正常传导和平衡。 3,维生素B6还可以调节神经细胞的兴奋性,改善焦虑、抑郁和失眠等神经系统相关问题。 4,维生素B6还有助于维持心血管健康。它能够降低血液中的蛋白质和甘油三酯水平,减少血管壁的脂质沉积,预防动脉粥样硬化的发生。 5,维生素B6还对免疫系统有调节作用。它可以促进白细胞的活性,增强免疫力和抗病能力。维生素B6还能够参与DNA和RNA的合成,促进免疫细胞的分裂和增殖。 6,维生素B6对皮肤健康也有促进作用。它能够增强皮肤细胞的新陈代谢和再生能力,保持皮肤的弹性和光泽。维生素B6还能够抵抗自由基的损伤,减少皮肤老化和皱纹的产生。 总之,维生素B6在人体中起着重要的作用,并具有多种功能。它参与蛋白质新陈代谢、维护神经系统的功能、促进心血管健康、调节免疫系统以及保持皮肤健康。因此,建议在日常饮食中摄入足够的富含维生素B6的食物,如肉类、豆类和谷物等食物来满足人体的营养需求。 ...
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红豆杉又称紫杉,是一种珍稀常绿乔木,被列为国家一级保护植物。其枝、叶、皮、根可提取昂贵的抗癌药物——紫杉醇。红豆杉提取物主要化学成分为紫杉醇,具有抗肿瘤、抗癌等功效。 功效作用 ①防癌抗癌:红豆杉提取物紫杉醇是国际上公认的治疗多种癌症的新型抗癌药物。 ②抗氧化、抗衰老:红豆杉中富含生物类黄酮,具有强大的抗氧化和抗衰老作用。 ③消炎排毒:红豆杉含有大量鞣质,具有抑菌、消毒排毒的作用,对一些疾病有显著疗效。 ④改善睡眠:红豆杉叶中的小分子挥发性成分有镇静安神的作用,对失眠有奇效。 ⑤调节三高:红豆杉中的金松双黄酮等成分有调节血压、改善微循环的功能,对血压、血糖有显著效果。 ⑥净化空气、吸收甲醛:红豆杉具有净化空气的功能,能吸收甲醛、苯、二氧化碳,并释放大量负氧离子,改善空气质量。 ...
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卡比替尼(Cobimetinib,XL518,GDC-0973)是由罗氏公司(Roche)开发的一种口服小分子MEK抑制剂。Cobimetinib旨在选择性阻断MEK蛋白的活性,从而阻断其下游的信号通路传导。该药2015年8月首次获得瑞士药品管理局的批准,并于2015年11月获得美国FDA的上市批准,用于联合维罗菲尼(Zelboraf)治疗不可切除或转移性黑色素瘤的治疗。由于该药还没有标准的中文名称,故本申请人在此将其音译为“卡比替尼”。 制备方法 一种卡比替尼的制备方法,其制备步骤包括: (2S)-2-哌啶甲酸与二氯亚砜、腈基化试剂和相转移催化剂发生酰腈化反应,所得产物经腈基水解、与醇发生酯化反应及采用二碳酸二叔丁酯对哌啶氨基进行保护,制得[2-氧代-2-((2S)-1-叔丁氧羰基哌啶-2-基)]乙酸酯;所述[2-氧代-2-((2S)-1-叔丁氧羰基哌啶-2-基)]乙酸酯与硝基甲烷在催化剂作用下发生加成反应制得[2-羟基-2-((2S)-1-叔丁氧羰基哌啶-2-基)-3-硝基]丙酸酯;所述[2-羟基-2-((2S)-1-叔丁氧羰基哌啶-2-基)-3-硝基]丙酸酯依次发生酯基和硝基的还原反应制得[2-羟基-2-((2S)-1-叔丁氧羰基哌啶-2-基)-3-氨基]丙醇; 所述[2-羟基-2-((2S)-1-叔丁氧羰基哌啶-2-基)-3-氨基]丙醇在偶氮试剂和有机膦试剂的作用下发生环合反应制得(2S)-1-叔丁氧羰基-2-(3-羟基氮杂环丁烷-3-基)哌啶;所述(2S)-1-叔丁氧羰基-2-(3-羟基氮杂环丁烷-3-基)哌啶与3,4-二氟-2-[(2-氯-4-碘苯基)氨基]苯甲酸在缩合剂和碱促进剂作用下发生缩合反应制得卡比替尼(I);其中发生酯化反应的醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙烯醇或苄醇。 相比于现有技术,本发明所涉及的卡比替尼(I)的制备方法,通过易得的手性源试剂和其他通用试剂,采用公知单元反应,实现了目标化合物的制备。该制备方法具有原料易得、工艺简洁和经济环保等特点,故而利于该原料药的工业化生产,促进其经济技术的发展。 参考文献 CN105330643A...
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本文综述了 N- 乙基乙二胺的经典合成方法,通过对比不同方法的优缺点,旨在为研究人员提供全面的合成策略选择参考。 背景: N- 乙基乙二胺 (NEED) 是重要的有机合成原料和医药中间体,主要用于生产高效、广谱、低毒的抗菌素药物氧哌嗪青霉素、哌拉西林、头孢拉腙、头孢哌酮等,此外,还广泛用于农药和表面活性剂的合成。 合成: 1. Russell合成法 Russell C O gee等在 1951 年提出以下合成法。反应回流 12 h ,目的产物收率为 40% 左右,原料 RNH2 与 BrCH 2CH 2NH 2.HBr 的摩尔比为 5 : 1 ,该合成法产品分离比较困难,反应中需要消耗大量的氢氧化钠、溴化氢,还需使用工业上属于甲级防爆的乙醚萃取。因此,该法在工业上难以推广使用。 2. 高压法 1983年, JP5846041 和 JP58105954 两篇专利提出了如下的合成方法: 据报道,该法 N- 乙基乙二胺的收率高达 93% ,但原料来源不易,毒性大,反应条件苛刻。 3. 氨乙基硫酸酯法 乙醇胺与硫酸反应生成的氨乙基硫酸酯与乙胺氨解生成 N- 乙基乙二胺。具体方法为:首先将乙胺水溶液冷却至 0℃ 左右,然后将 116 克研磨细致的氨乙基硫酸和冷却好的 400 毫升乙胺溶液加入高压反应釜中,密封后开始搅拌,控制温度在 90℃ 左右,压力为 0.4 MPa ,反应 13 小时后冷却至室温取出反应液。将反应液置于带冷凝器的烧瓶中蒸馏,回收过量的乙胺。然后向烧瓶中加入一定浓度的氢氧化钠溶液,振荡并静置分层。将油状物分离,其余液体用乙醚多次萃取。将萃取液和油状物合并,用过量片状氢氧化钠干燥 4 小时。然后将液体倒出并蒸发乙醚后进行分馏,收集 126-132℃ 馏分,即得产物 NEED 。 该法收率不高,仅 44% 左右,并且反应条件也较为苛刻,蒸馏物中含有乙醚操作较为危险,在温度较高时易发生安全事故,不利于大规模生产。 4. 丙烯腈法 丙烯腈先水解生成丙烯酰胺,后乙胺与丙烯酰胺加成生成β - 乙胺基丙酰胺, 最后 β- 乙胺基丙酰胺经 Hoffmann 降解反应生成 N- 乙基乙二胺。具体合成路线为: 实验方法:在一个带有温度计和搅拌器的 500 毫升四口烧瓶中,加入 48 克 70% 乙胺水溶液。将体系温度控制在 3~5℃ ,缓慢滴加 89.5 克 50% 丙烯酰胺水溶液,滴加完毕后将温度控制在 10℃ 左右继续搅拌 2 小时,得到无色粘稠液体 β- 乙胺基丙酰胺,收率高达 94.8% 。随后将 58 克 β- 氨乙基丙酰胺加入到 5℃ 以下的一定浓度氢氧化钠溶液中,边搅拌边用冷冻的盐水将温度控制在 3~10℃ ,慢慢滴加 200 毫升次氯酸钠溶液,进行 Hoffmann 降解反应,滴加完毕后保温并搅拌 30 分钟,随后将温度升至 50℃ 左右搅拌 1 小时后加入亚硫酸氢钠中和过量的次氯酸钠。然后蒸馏,收集的上层油层用无水硫酸镁干燥即可得 N- 乙基乙二胺粗品, NEED 粗品再经蒸馏收集 125℃-130℃ 的馏分即为 NEED 成品,收率达 68.5% 。 此外还有( 1 )乙醇胺法 : 该路线合成 N- 乙基乙 二胺的产率低,仅为 60% ~ 70% ,且所用原料二氯亚砜有毒。 (2) 乙酸法 : 该路线中乙二胺的转化率为 40 . 9% , N- 乙基乙二胺的选择性为 78.9% 。该法要使用昂贵的金属催化剂,且还要在高压环境中操作,反应条件苛刻。 (3)卤代烷氨解法 : 这是工业上合成 N- 乙基乙二胺的主要方法 ; 但该路线在生产和分离过程中要消耗大量的氢氧化钠和能量,且所原料溴乙烷毒性大、污染环境、严重腐蚀设备 ; 此外,卤代烷氨解法制备 N- 乙基乙二胺的产率也不高,仅有 70% 左右。卤代烷氨解法实验方法为:将乙二胺加入反应瓶中,在 25 ℃ 条件下逐滴滴加溴乙烷,滴加 完毕后保温搅拌 2 h 。后于残留液中加入氢氧化钠,继续搅拌 30 min 后将有机层分出,采用环己烷萃取水层,将萃取液与有机层合并,倒入装有分水器的反应瓶中加热回流,分出水和乙二胺。在常压下蒸馏回收环己烷, 128-130 ℃ 的馏分即为目的产物 N- 乙基乙二胺。 参考文献: [1]方旺旺 . N- 乙基乙二胺和紫外线吸收剂 UV-P 的催化合成研究 [D]. 天津大学 , 2016. [2]高杰锋 , 栾春晖 , 高晟等 . 碳酸二乙酯气固相催化合成 N- 乙基乙二胺 [J]. 精细化工 , 2013, 30 (03): 357-360. DOI:10.13550/j.jxhg.2013.03.022 [3]张中华 . N- 乙基乙二胺分析方法探索 [J]. 天津化工 , 2012, 26 (03): 44-46. [4]袁招莲 . 乙酸与乙二胺两步法制备 N- 乙基乙二胺 [D]. 浙江工业大学 , 2012. ...
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基本信息 2-氧代环戊羧酸乙酯,又称为2-乙氧羰基环戊酮或环戊酮-2-羧酸乙酯,具有CAS号:611-10-9。其分子式为C 8 H 12 O 3 ,分子量为156.18。该化合物沸点为102-104°C/11mmHg (lit.),密度为1.054 g/mL at 25°C (lit.),折射率n20/D为1.452(lit.),闪点为172°F。它是一种透明无色至淡黄色液体,应在室温干燥处储存。 背景技术 目前已有的技术合成2-氧代环戊羧酸乙酯的方法是通过己二酸二乙醋在金属钠的作用下,在甲苯溶剂中高速搅拌,形成钠沙,然后催化己二酸二乙酯分子内环化,最终得到2-氧代环戊羧酸乙酯。然而,该方法需要高速搅拌机来有效分散金属钠,并且需要大量溶剂,因此工业化成本较高。 合成方法 一种合成2-氧代环戊羧酸乙酯的方法是将950g甲苯、132g质量浓度为98%的乙醇钠和300g己二酸二乙酯放入烧瓶中,进行升温回流。通过气相色谱跟踪,当己二酸二乙酯的含量小于1%时,反应结束。然后去除生成的醇,冷却至30度,用30%的盐酸中和,将有机相与水相分层。将有机相干燥后进行减压分馏,收集83-88度/5mmHg (5毫米汞柱)的产品,即2-氧代环戊羧酸乙酯。该方法的收率为82%,含量为98%。 除此之外,还可以使用其他方法合成2-氧代环戊羧酸乙酯,例如将950g二甲苯、75.7g质量浓度为98%的氨基钠和300g己二酸二乙酯放入烧瓶中进行反应。反应结束后,按照相同的步骤进行处理,最终得到2-氧代环戊羧酸乙酯。该方法的收率为72%,含量为97.4%。 参考文献 [1]盐城市绿叶化工有限公司. 环戊酮-2-羧酸乙酯的合成方法:CN200810024521.5[P]. 2008-08-27. ...
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背景及概述 [1-2] 钆是周期表ⅢB族化学元素,符号Gd,原子序数64,相对原子质量157.250,熔点1311℃,沸点3233℃,密度7.898g/cm3(25℃),化合价+3。钆是一种过渡稀土金属,具有银白色外观和适中的延展性,与氧和水反应缓慢。它在低于17℃时具有铁磁性,在极低温下还表现出超导性。钆与其他稀土元素一起存在于许多矿石中,但主要从独居石中提取。钆可用于某些电子元件和耐高温材料,并可作为合金添加剂。由于钆对所有元素的天然同位素放出的热中子吸收截面最高,因此可用于核反应堆控制棒。 溴化钆的分子式为GdBr3·6H2O,相对分子质量为505.07。它是白色斜方晶体,具有潮解性。其相对密度为2.84(16/4℃),熔点为765℃(无水盐),沸点为1038℃(无水盐)。溴化钆可溶于水和氢溴酸。通过将氧化钆溶解于氢溴酸中,然后将溶液置于硫酸干燥器中蒸发结晶,可以制得溴化钆。 应用 [3] 溴化钆可用于制备含氧化钆的纳米粒子。制备方法包括以下步骤: (1)配制含有多个羧基或多个氨基的亲水性高分子化合物溶液,并进行除氧处理。亲水性高分子化合物可以是聚丙烯酸(PAA)、聚谷氨酸、聚天冬氨酸、海藻酸钠、聚赖氨酸(PLL)或壳聚糖等。所配制的亲水性高分子化合物溶液浓度为0.5~50mg/mL,较优为2.0~10mg/mL,最优为4.0mg/mL。除氧处理可以通过氮气鼓泡法或冷冻真空法完成。 (2)将步骤(1)中制得的溶液加热至60~100℃,然后加入钆离子溶液和碱溶液,搅拌反应10分钟以上,即可得到含氧化钆的纳米粒子。钆离子溶液可以选择氯化钆或硝酸钆。 主要参考资料 [1] 化学物质辞典 [2] 金属功能材料词典 [3] CN201810154654.8一种含氧化钆的纳米粒子磁共振成像造影剂及其制备方法和应用 ...
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背景及概述 [1] 7-甲氧基-2-萘满酮是一种医药中间体,可用于制备地佐辛,一种强效的镇痛药。地佐辛通过激动阿片受体发挥作用,具有较喷他佐辛更强的镇痛效果,同时也是κ受体激动剂和μ受体拮抗剂。 制备 [1-2] 方法一: 在100mL圆筒型石英玻璃反应瓶中,加入甲醇、2,7-二甲氧基萘和CdS,进行光催化还原反应。反应完成后,过滤除去催化剂,蒸馏除去溶剂甲醇,得到7-甲氧基-2-萘满酮。 方法二: 将2,7-二甲氧基萘与金属钠在无水乙醇中反应,生成中间体(I)。然后在稀盐酸的条件下进行反应,生成7-甲氧基-2-萘满酮。最后,用碳酸氢钠溶液调节pH值,蒸馏除去溶剂,用石油醚萃取产物。 参考文献 [1] CN03112983.8 7-甲氧基-2-萘满酮的生产方法 [2] CN201410136686.7 制备7-甲氧基-2-萘满酮的还原方法 ...
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为了了解亚硫酸钠和浓硫酸的反应特点以及探究反应机理和影响因素,我们通过反应观察和数据处理来达到实验目的。 亚硫酸钠和浓硫酸反应的原理是什么? 亚硫酸钠的化学式为Na2S2O3,浓硫酸的化学式为H2SO4。当亚硫酸钠和浓硫酸反应时,会产生二氧化硫、硫酸和氢离子。反应的化学方程式如下: Na2S2O3 + H2SO4 → 2NaHSO4 + SO2 + H2O 在实验中,我们需要使用以下实验器材: 1.烧杯 2.量筒 3.滴定管 4.热水槽 5.温度计 6.电子秤 7.试管 8.滤纸 亚硫酸钠和浓硫酸反应的步骤是什么? 1.称取一定量的亚硫酸钠,并记录其质量。 2.将亚硫酸钠加入烧杯中,加入适量的去离子水溶解,并记录溶液的体积。 3.将烧杯放入热水槽中,加热至溶液温度稳定在60℃左右。 4.称取一定量的浓硫酸,并记录其质量。 5.将浓硫酸缓慢滴加入烧杯中,同时用温度计记录溶液温度的变化。 6.反应结束后,将溶液过滤,取得滤液。 7.使用滴定管将滤液中的剩余亚硫酸钠滴定至终点,并记录滴定所需的体积。 8.根据数据计算反应产生的二氧化硫的摩尔数,以及亚硫酸钠和浓硫酸的摩尔数。 9.根据数据计算反应的反应热和反应焓。 亚硫酸钠和浓硫酸反应的数据处理如何进行? 1.记录实验数据如下: 亚硫酸钠质量:m1=0.05g 亚硫酸钠溶液体积:V1=50mL 浓硫酸质量:m2=0.1g 滴定体积:V2=20mL 2.计算反应中亚硫酸钠的摩尔数: n(Na2S2O3)=m1/M(Na2S2O3) = 0.05/158 = 0.00032mol 3.计算反应中浓硫酸的摩尔数: n(H2SO4)=m2/M(H2SO4) = 0.1/98 = 0.001mol 4.计算反应中二氧化硫的摩尔数: n(SO2)=n(Na2S2O3)/2 = 0.00016mol 5.计算反应热: 反应热=ΔH=-Q/n(H2SO4) 其中,Q为反应放热量,可以通过反应中溶液温度的变化来计算。 亚硫酸钠和浓硫酸反应的结果是什么? 1.反应中放热,溶液温度下降了10℃。 2.反应热ΔH=-Q/n(H2SO4)=-CΔT/n(H2SO4) 其中,C为热容,ΔT为温度变化,n(H2SO4)为摩尔数。 反应热计算结果为ΔH=-102.5kJ/mol。 亚硫酸钠和浓硫酸反应的分析是什么? 通过实验数据处理,我们得出反应热计算结果为ΔH=-102.5kJ/mol,这说明该反应为放热反应。在反应中,生成的二氧化硫溶于溶液中,导致溶液温度下降。反应热的大小与反应物的摩尔数有关,摩尔数越大,反应热越大。因此,反应热的大小与反应物的浓度和量有关,反应物浓度越高,反应热越大。 此外,该反应属于酸碱中和反应,生成的硫酸中和了亚硫酸钠的碱性。因此,在滴定时需要使用酸碱指示剂,例如甲基橙指示剂。 通过这个实验,我们可以了解亚硫酸钠和浓硫酸反应的特点,探究反应机理和影响因素。实验结果表明,该反应为放热反应,反应热的大小与反应物的浓度和量有关。这个实验是化学课程中的基础实验,有助于学生掌握化学实验的基本技能和实验数据处理方法。 ...
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随着科技的不断进步和人们对食品健康安全的要求日益提高,食品工业中的添加剂也越来越多。其中,CMC羧甲基纤维素钠作为一种常用的添加剂,在食品工业中得到广泛应用。本文将从CMC的介绍、应用领域以及作用机理等方面进行详细阐述。 一、CMC羧甲基纤维素钠的介绍 CMC羧甲基纤维素钠是一种以纤维素为原料,通过化学反应制得的羧甲基化纤维素衍生物。其分子结构中含有羧基和甲基,因此具有出色的吸水、保水性和增稠性等特点。CMC羧甲基纤维素钠具有以下几个特点: 1. 良好的溶解性:CMC羧甲基纤维素钠能够在水中迅速溶解,形成均匀的混合物。 2. 优秀的增稠性:CMC羧甲基纤维素钠可以增加液体的黏度,使食品具有更好的口感和质感。 3. 高的稳定性:CMC羧甲基纤维素钠具有良好的热稳定性和酸碱稳定性,不会受到高温、低温、酸、碱等因素的影响。 4. 高安全性:CMC羧甲基纤维素钠是一种无毒、无味、无害的食品添加剂,对人体没有任何危害。 二、CMC羧甲基纤维素钠的应用领域 CMC羧甲基纤维素钠具有广泛的应用领域,主要包括以下几个方面: 1. 乳制品:在牛奶、酸奶、冰淇淋等乳制品中,CMC羧甲基纤维素钠可作为稳定剂和增稠剂使用,提升口感和质感。 2. 面包糕点:在面包、蛋糕等烘焙食品中,CMC羧甲基纤维素钠可作为增稠剂、稳定剂和保水剂使用,提高烘焙品的品质。 3. 调味品:在调味品中,CMC羧甲基纤维素钠可作为稳定剂、增稠剂和吸水剂使用,使食品具有更好的口感和质感。 4. 肉制品:在肉制品中,CMC羧甲基纤维素钠可作为稳定剂、增稠剂和保水剂使用,提升肉制品的口感和质感。 5. 果汁饮料:在果汁饮料中,CMC羧甲基纤维素钠可作为稳定剂和增稠剂使用,使饮料更加清爽,口感更佳。 三、CMC羧甲基纤维素钠的作用机理 CMC羧甲基纤维素钠的作用机理主要包括以下几个方面: 1. 吸水保水:CMC羧甲基纤维素钠的分子结构中含有羧基和甲基,羧基带负电荷,可以与水分子中的阳离子相互作用,形成水分子的“保护膜”,从而保持食品的水分,不影响食品质量。 2. 增稠:CMC羧甲基纤维素钠的分子结构中含有羧基和甲基,可以通过分子间的相互作用,形成纤维状结构,增加液体的黏度,使食品具有更好的口感和质感。 3. 稳定:CMC羧甲基纤维素钠具有良好的热稳定性和酸碱稳定性,能够在高温或酸碱环境下保持其物理和化学性质的稳定性,确保食品的品质。 四、CMC羧甲基纤维素钠的使用量和注意事项 1. 使用量:CMC羧甲基纤维素钠的使用量应根据不同的食品种类和制作工艺来确定,一般在0.2%~1.5%之间。 2. 注意事项:在使用CMC羧甲基纤维素钠时,应注意其PH值和温度的影响,因为这两个因素会对其作用产生影响。此外,在使用CMC羧甲基纤维素钠的过程中,要保持清洁卫生,避免细菌污染。 综上所述,CMC羧甲基纤维素钠作为一种优秀的食品添加剂,在食品工业中具有广泛的应用。通过本文的介绍,相信读者对CMC羧甲基纤维素钠有了更深入的了解,可以更好地应用于食品制作中,提高食品的品质和安全性。 ...
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2-氯-3-硝基-4-甲氧基吡啶是一种常用的医药合成中间体,可以通过2,4-二氯-3-硝基吡啶和NaOMe的反应制备。这种化合物可以用于制备另一个医药中间体1-环己基-4-(4-甲氧基-3-硝基-吡啶-2-基)-哌嗪。 制备方法 在低于0℃的条件下,将2,4-二氯-3-硝基吡啶(2.23g,11.21mmol)溶解于溶剂中,然后逐步加入NaOMe(0.91g,16.81mmol)。在室温下搅拌2小时后,再加入NaOMe(182mg,3.36mmol),并继续搅拌4小时。将反应混合物进行真空浓缩,然后用二氯甲烷稀释,用饱和的氯化铵水溶液洗涤,再用水洗涤,最后用硫酸镁干燥并真空浓缩,得到粗品2-氯-3-硝基-4-甲氧基吡啶。该产物为米黄色固体,收率为93%(2.12g,10.51mmol)。HPLC:AtRet=4.53分钟;m/z(M+H)+。LC-MS:m/z187.0[M-H]+。 应用领域 2-氯-3-硝基-4-甲氧基吡啶可用于制备医药中间体1-环己基-4-(4-甲氧基-3-硝基-吡啶-2-基)-哌嗪。具体方法是在0℃下,将2-氯-3-硝基-4-甲氧基吡啶(4.25mmol)的乙腈(20mL)溶液中依次加入K 2 CO 3 (1.76g,12.76mmol)和1-环己基-哌嗪(787mg,4.68mmol),然后去除冰浴,将橙色悬浮液在室温下搅拌过夜,滤去无机盐并用THF洗涤几次,将滤液进行真空浓缩,最后用硅胶柱色谱分离(使用DCM∶EtOAc=100∶0至0∶100的梯度洗脱),得到1-环己基-4-(4-甲氧基-3-硝基-吡啶-2-基)-哌嗪(1.04g,3.21mmol,59.6%),为黄色固体。HPLC:AtRet=4.02分钟;m/z(MH+),LC-MS:m/z321.2。 参考文献 [1] WO2012176123 - 3 - IMIDAZOLYL- INDOLES FOR THE TREATMENT OF PROLIFERATIVE DISEASES ...
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嘧啶类化合物在合成中是常见且具有挑战性的化合物。特别是2,4-二氯嘧啶类化合物作为合成路线中的关键中间体,可以进行多种官能团的转换或链接所需的合成砌块。然而,2-位和4-位的选择性反应往往让人困扰,很难定量地选择一个位置进行反应,常常导致生成2-位和4-位都有的混合物,而这两个位置的极性相当,难以分离纯化。 根据文献和实验经验,我们发现使用nBuOH/DIPEA作为反应条件可以得到单一的4-位取代产物,无需纯化即可进行下一步反应。 然而,在2-位的反应中,发现在碱性条件下很难进行取代反应。研究人员曾尝试使用DIEPA/NMP在150-170度的反应条件,但只得到少量产物且反应杂乱。最后,采用TFA/IPA的反应体系取得了良好的效果。 对于2,4,5-三氯嘧啶,不同位置的氯在不同反应中的活性明显不同,并且存在一定的规律可寻。例如,在SNAr、Suzuki和still反应中,氯的活性顺序为:4-Cl 2-Cl 5-Cl;但在Sonogashira反应中,4-Cl与2-Cl的活性相差不大,但远远大于5-Cl。 在合成中,4-Cl/MeS的互换策略也是一个应用广泛的策略。 2,4-二氯嘧啶类化合物的反应选择性与具体的反应条件密切相关,如原料类型、反应温度、反应试剂溶液浓度、加料顺序等。在实验中,我们必须根据具体结构进行分析,不能简单地套用模板,而是要在具体实验中进行研究和验证。 ...
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背景及概述 [1-2] 反式-(4-(三氟甲基)环己基)甲醇是一种有机中间体,可通过还原反式-4-(三氟甲基)环己烷-1-甲酸得到,还原剂可以选择硼烷和氢化铝锂。 制备 [1-2] 报道一、 将反式-4-(三氟甲基)环己烷-1-甲酸(0.400g,2.04mmol)溶解于THF(5.1mL),在0℃加入硼烷-THF络合物-THF溶液(0.90M,2.72mL,2.45mmol)。将反应混合物在室温搅拌2小时后,向反应混合物中加入蒸馏水,将水层用乙酸乙酯萃取。将有机层用饱和食盐水洗涤后,用无水硫酸钠干燥、过滤,将滤液减压浓缩,得到无色油状物形式的目标化合物(以下称为参考例32的化合物)(0.370g,2.04mmol,定量的)。 报道二、 将反式-4-(三氟甲基)环己烷羧酸(1.5g,7.65mmol)溶于四氢呋喃(20mL)中。使反应溶液冷却至0℃,向其中加入氢化铝锂(435mg,11.5mmol),然后,将所得混合物在室温下搅拌3小时。使反应溶液冷却至0℃,向其中加入和水(0.4mL)、5N氢氧化钠水溶液(0.4mL)和水(1.2mL),然后进行过滤。向滤液中加入乙酸乙酯,有机层用饱和碳酸氢钠水溶液和饱和氯化钠溶液洗涤,然后经无水硫酸镁干燥并过滤。然后,在减压下蒸馏出溶剂,由此得到一种粗产物,为无色油状物质(1.18g)。1H NMR(CDCl3,400MHz):δ1.00(2H,dq,J=3.1,12.5Hz),1.28-1.38(2H,m),1.44-1.55(1H,m),1.90-2.02(5H,m),3.48(2H,d,J=6.3Hz) 参考文献 [1] [中国发明] CN201980009038.6 环状胺衍生物及其药物用途 [2] [中国发明] CN200980125186.0 羧酸化合物 ...
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五氟利多是一种口服长效抗精神病药物,其抗精神病作用与阻断脑内多巴胺受体有关,同时还可以阻断神经系统-肾上腺素受体。它具有强而持久的抗精神病作用,一次口服可以维持数天至一周的时间。此外,五氟利多还具有镇吐作用,但对心血管功能的影响较轻,镇静作用较弱。它对幻觉妄想、孤僻、淡漠、退缩等症状有效,适用于急、慢性各型精神分裂症,尤其适合长期服药维持治疗以防止复发。 五氟利多的制剂 制剂一 制剂一的制备方法如下: A、取100g玉米淀粉,加入900ml纯化水搅拌,使用pH调节剂将溶液的pH值控制在6.5,然后加热至72℃,保持120分钟,制得9%(W/V)的玉米淀粉溶液。 B、取45ml纯化水煮沸,加入85g蔗糖搅拌溶解,继续加热至100℃,用精制棉滤过,用适量的热蒸馏水洗净滤器,将洗液与滤液合并,放冷,加适量的蒸馏水使总量达到100ml,搅匀,得到溶液B。 C、将步骤A得到的溶液与步骤B得到的溶液混合,充分搅拌30分钟,然后将溶液降至常温,得到玉米-蔗糖溶液。 D、取10g五氟利多,加入1L玉米-蔗糖溶液中,搅拌30分钟。 E、测定药液中五氟利多的含量,将药液分装于药皿中,每个药皿装1.0ml。 F、将装有药液的药皿放入真空冷冻干燥箱,降温至零下45℃,保持2小时,抽真空,然后逐渐升温至0℃,保持2小时,再降温至零下45℃,保持2小时,再逐渐升温至0℃,保持2~4小时,最后逐渐升温至28~32℃干燥4~6小时,整个过程中真空度保持在10帕。最后将装药的药皿盖紧,并装入铝箔袋密封,得到五氟利多口服冻干组合片。 制剂二 五氟利多口腔崩解片的制备方法如下: 1. 将五氟利多与甘露醇按比例共同微粉化处理。 2. 将处方量的五氟利多与甘露醇、微晶纤维素、羧甲基淀粉钠在混合器中均匀混合。 3. 向上述混合物中加入4%的羟丙纤维素水溶液制湿软材,制粒。 4. 将颗粒干燥至水分<3%,整粒后折算外加硬脂酸镁、薄荷香精及阿斯巴甜的用量,与干燥后的颗粒混合均匀。 5. 测定总混合后颗粒的含量,折算片重,控制硬度为3-5kgf压片,制备成1000片。 参考文献 [1] [中国发明] CN201410826683.6 一种五氟利多口服冻干片及其制备方法 [2] [中国发明] CN201510930895.3 一种含五氟利多的口腔崩解片及其制备方法 ...
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灵芝孢子粉是一款备受喜爱的保健品,通过先进的提取和制作技术,其吸收和利用率较高,效果比直接食用灵芝更好。它对人体有多种作用。但是,你知道有哪四类人不能食用灵芝孢子粉吗? 一、青少年儿童 青少年儿童正在发育期,他们的免疫系统正在不断完善,具有良好的调节功能。因此,他们基本上不需要额外的保健品或膳食补充剂来调理身体。灵芝孢子粉确实具有强身健体的功效,但不适合青少年儿童使用。如果孩子体质较弱,经常感冒,可以适量使用,但最大用量不能超过成年人的一半。 二、备孕女性和孕妇 灵芝孢子粉具有滋补和调理身体的作用,但一般建议备孕期和怀孕期的女性朋友不要使用这类产品。这只是出于安全性的考虑,因为每个人的实际情况不同。有些人认为在怀孕后期适量使用可以起到良好的安胎作用,可以减少妊娠期间的肾炎和肾盂炎等症状,也可以缓解孕吐。 三、灵芝过敏者 灵芝孢子粉是利用灵芝提取制作而成的药食同源产品,但很多人对灵芝存在过敏反应。当然,过敏的概率非常低。如果你确定自己对灵芝过敏,建议不要使用这类产品。 四、手术患者 灵芝孢子粉具有强大的滋补作用,可以调整人体健康状态。但如果需要进行手术,建议在手术前一周和手术后一周不要使用该产品。此外,如果出现大出血情况,也不建议在调理期间使用该产品,因为它可以促进血液循环,可能会加重患者的状况。 灵芝孢子粉可以增强体质,提升免疫功能,对许多疾病的辅助调理效果非常好,是一种相对安全的补充产品。但并不意味着每个人都适合使用,希望上述人群不要轻易尝试,以免影响身体的正常运行。 ...
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艾司西酞普兰是一种高选择性的5-羟色胺再摄取抑制剂,属于抗抑郁药物。它通过抑制中枢神经系统神经元对5-羟色胺的再摄取,从而增加中枢5-羟色胺能神经的功能。它被广泛应用于治疗抑郁症和惊恐障碍。 那么,5-羟色胺在人体内起着什么样的作用呢? 5-羟色胺是一种单胺类物质,被称为大脑内的快乐素!当5-羟色胺充足时,人会感到快乐、满足和平静;当5-羟色胺不足时,人会感到绝望、悲观和沮丧。5-羟色胺的功能包括影响情绪、调节食欲、改善睡眠和缓解疼痛。它对大脑活动的各个方面都有影响,如调节情绪、增加精力、加强记忆力,甚至能改变人生观和价值观。研究发现,5-羟色胺水平较低的人更容易出现抑郁和冲动行为。此外,多巴胺也是一种单胺类物质,具有类似的作用。 了解了5-羟色胺的作用,或许您就能理解艾司西酞普兰这种药物的作用了。它可以增加人体内5-羟色胺的含量。还有其他类似作用的药物,如单胺氧化酶抑制剂,也可以增加5-羟色胺和多巴胺的含量。 使用艾司西酞普兰时需要注意什么? 1、该药物口服吸收完全,不受食物的影响,因此可以在饭前或饭后服用。 2、每天最好在相同的时间服用药物。 3、不能自行增加或减少剂量,也不能突然停药。如果需要减量,请严格遵守医生的建议。 4、如果需要减量,应在1-2周内逐渐减少剂量。过快地停药可能会加重患者原有的症状,导致治疗失败。 此外,还需要了解以下情况: 1、停药反应,尤其是突然停药,可能会出现情绪烦躁、易怒、焦虑、失眠、耳鸣、头晕、癫痫发作等症状。 2、对于糖尿病患者,艾司西酞普兰可能会影响血糖控制,必要时需要调整糖尿病用药。 3、心脏病患者可能会影响心率或引起心律失常。已经存在QT延长的患者或先天性QT综合症的患者应尽量避免使用。 4、使用影响血小板功能或抗凝药物时,可能会出现异常出血、粘膜瘀血和瘀斑,因此需要谨慎使用。 5、对于驾驶员和从事机器作业的人员,艾司西酞普兰可能会降低判断能力和对紧急情况的反应能力,因此需要谨慎使用。 6、艾司西酞普兰禁止与单胺氧化酶抑制剂联合使用,否则可能会出现严重的不良反应。单胺氧化酶抑制剂的药物名称通常以“肼”、“胺”、“吉林(兰)”结尾,患者在遇到这类药物时应提高警惕,并在使用前咨询医生和药师。 7、患者及其家属和看护者应密切观察患者的情绪变化,一旦出现躁动、易怒、行为异常等症状突然出现或加重,应立即就医。 ...
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荠菜(学名:Capsella bursa-pastoris)是一种十字花科植物,也被称为护生草、地菜、地米菜、菱闸菜等。荠菜粉是通过干燥和研磨荠菜而得到的。 荠菜的生态 荠菜的种子在受潮后会分泌出粘稠的分泌物,可以吸引并粘住虫子,并可能吸收虫子的养分。荠菜对温和的气候条件适应性较强,只要有足够的阳光和适度湿润的土壤,荠菜就可以生长。 荠菜的分布 荠菜分布在全世界的温带地区,对温暖的气候有较好的适应性,同时也具备较强的耐寒能力。它既可以在野外田野中生长,也可以通过人工栽培获得。 荠菜粉的营养价值 荠菜粉富含高营养价值,其中蛋白质和钙的含量相对较高。此外,荠菜还富含粗纤维、胡萝卜素以及维生素B1、B2、B6、C等人体所需的营养物质。荠菜还具有和脾、利水、止血、明目的功效,常被用于治疗产后出血、痢疾、水肿、肠炎、胃溃疡、感冒发热、目赤肿疼等症状。 荠菜粉的功效与作用 1.预防癌症 荠菜富含维生素C,可以预防硝酸盐和亚硝酸盐在消化道中转变成致癌物质亚硝胺,从而预防胃癌和食管癌的发生。 2.促进胃肠蠕动 荠菜富含大量的粗纤维,食用后可以增强大肠蠕动,促进排泄,从而增进新陈代谢,有助于防治高血压、冠心病、肥胖症、糖尿病、肠癌及痔疮等疾病。 3.缓解夜盲症 荠菜富含丰富的胡萝卜素,胡萝卜素是维生素A的前体,因此对治疗干眼病和夜盲症有良好的效果。 4.抗凝血 荠菜中的荠菜酸是一种有效的止血成分,能够缩短出血和凝血时间。 5.降血压 荠菜粉中含有乙酰胆碱、谷甾醇和季胺化合物,不仅可以降低血液和肝脏中的胆固醇和甘油三酯含量,还具有降血压的作用。 ...
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反流性食管炎是一种常见的消化系统疾病,其症状包括胃内容物反流引起的烧心和反酸,还可能伴随食管外症状和食管黏膜糜烂,严重影响患者的生活和睡眠质量。据流行病学数据显示,在中国普通人群中,反流性食管炎的发病率高达6.4%。 目前,治疗反流性食管炎的主要目标是减轻症状、愈合黏膜、维持缓解状态,预防相关并发症,并改善与健康相关的生活质量。伏诺拉生是一种全新机制的抑酸药物,通过阻断H+/K+-ATP酶的K+通道,竞争性阻滞K+与该酶的结合,从而长时间停留于胃壁细胞,快速抑制胃酸的分泌。这为反流性食管炎患者提供了一种新的治疗选择。 伏诺拉生的作用机制是什么? 伏诺拉生是一种全新机制的抑酸药物,它通过阻断H+/K+-ATP酶的K+通道,竞争性阻滞K+与该酶的结合,从而长时间停留于胃壁细胞,快速抑制胃酸的分泌。由于伏诺拉生的半衰期较长,作用时间更持久,因此被认为是一种有效的长效质子泵抑制剂(PPI)。 伏诺拉生的禁忌有哪些? 禁止使用伏诺拉生的情况包括对该药物的任何成分过敏;正在接受阿扎那韦或利匹韦林治疗的患者禁止使用富马酸伏诺拉生片;哺乳期妇女需要使用伏诺拉生时也是禁忌的。...
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超纯水,也称为UPW水,是指电阻率达到18MΩ*cm(25℃)的水。它几乎没有杂质,不含细菌、病毒、有机物等。超纯水主要用于制备超纯材料,包括半导体原件材料、纳米精细陶瓷材料等。它可以通过蒸馏、去离子化、反渗透技术或其他适当的超临界精细技术来制备。 超纯水的应用领域广泛,包括电子、电力、电镀、照明实验、实验室、食品、造纸、日化、建材、造漆、蓄电池、化验、生物、制药、石油、化工、钢铁、玻璃等领域。它还用于化工工艺用水、化学药剂、化妆品等。在生产工艺中,超纯水被广泛应用于单晶硅、半导体晶片切割制造、半导体芯片、半导体封装、引线柜架、集成电路、液晶显示器、导电玻璃、显像管、线路板、光通信、电脑元件、电容器洁净产品及各种元器件等。 超纯水的制备方法是什么? 报道一 一种新型超纯水处理工艺包括以下步骤:(1)预处理:将自来水或普通去离子水中的机械杂质滤除;(2)活性炭过滤:经预处理后的水进行活性炭吸附;(3)反渗透膜过滤:经活性炭吸附处理后的水用反渗透膜进行反渗透处理;(4)EDI处理:通过电去离子处理深度除盐后得到第一超纯水;(5)紫外线杀菌:将EDI处理后得到的第一超纯水经紫外线照射处理;(6)微滤处理:经紫外线照射处理后的水用微滤膜过滤器进行过滤,得到第二超纯水。 报道二 原水经过预处理设施预处理后,经过高压泵加压,由管道供给反渗透膜组,去除水中的溶解盐类和其他杂质。通过加入盐酸和氢氧化钠等化学药剂,调节水的pH值和去除二氧化碳。然后,利用电除盐器进行深度除盐,获得电阻率更高的工业超纯水。最后,经过紫外线照射和微滤处理,得到第二超纯水。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910238925.2 一种超纯水处理工艺 [2] [中国发明] CN201711419706.1 一种新型超纯水处理工艺 [3] [中国发明,中国发明授权] CN200410067945.1 一种工业超纯水的制备工艺 ...