右旋兰索拉唑？

学生已经根据专利获取了无水Form和3/2水和form了，XRD与资料一致，你可以pm我你的XRD10条最强峰位置，我来对比下。

用DSC太麻烦了吧，用卡式进样炉，梅特勒有。

如果92或95% RH平衡48h不转化，这是一个好消息。毕竟那个倍半水合物脱水分解温度太低了点，做制剂磨磨我估计就变了。

另外刚看到你没用kf. 一般来说，用二三十毫克样品，结果还是比较稳定的。

我们做了kf  每次用50mg   结果是很稳定  0.4%左右，但远远超出了我们的限度。（限度0.1%）怀疑是样品问题。...
水分定0.1%？这个是不是太小了点？你们是根据什么定的？

TGA应和KF数值无较大偏差才对，你们终产品质量怎么定？
理论上是，但我实际测定有差异，质量目前还在讨论中。想必大侠也做过拉唑的产品吧

貌似拉唑类做KF水分最好用醛酮类滴定剂，再者水分那么小，应该考虑库仑法测定

我觉的平衡下应该没问题。测试不要用KF吧，因为KF实验固定最小递加量来的，结果偏大是正常的。

另外，你DSC的Tm/Td是多少？...
恩，参考兰索拉唑USP标准   它的水分就是用的KF

另外刚看到你没用kf. 一般来说，用二三十毫克样品，结果还是比较稳定的。
我们做了kf  每次用50mg   结果是很稳定  0.4%左右，但远远超出了我们的限度。（限度0.1%）怀疑是样品问题。

水分定0.1%？这个是不是太小了点？你们是根据什么定的？...
兰索拉唑 USP 和 BP 都是 0.1%

貌似拉唑类做KF水分最好用醛酮类滴定剂，再者水分那么小，应该考虑库仑法测定
兰索拉唑（USP标准）水分用的是 KF 容量法（溶剂为无水乙二醇：无水吡啶）。目前我买不到无水乙二醇，所以就用普通的乙二醇测定（想扣除空白来测定），结果根本不行。
库伦发 也做了  测定的水分值为0。4%  3人测定的结果差不多。
所以现在黔驴技穷了

这玩意很容易吸水，保存过程不密闭，KF测出点吸附水挺正常的，试样可以和干燥剂一起平衡一晚上再测。DSC怎么测水含量？引湿性0.03%这个数据个人完全不信。

另外询问下，Dexlan的单晶结构你们拿到了么？文献没有给出cif文件的。

恩，我确实有点表述不清，不好意思。
我的意思是比如我第一天测试为0.12%，隔了几天测试变为了0.4%，提引湿性就是为了说明该样品不会吸潮，理论上放一段时间后水分值不应该变化太大...但实际变大了？你知道原因吗 ...
你样品是如何保存的？
有可能是你产品晶形有别的晶形在里面！

这个拉唑没有引湿性？这一点首先表示怀疑，建议再复测一次，拉唑类的还是比较容易吸潮的啊，你像埃索美拉唑什么的；另外水分测定时样品量选择要合适。
恩，右旋兰索拉唑就是没有引湿性的，这个我之前怀疑过，但做了很多批次的引湿性，证明确实没有引湿性。测水分时样品量取的 1g

DSC-TGA倒不是很麻烦，就是测定准确度不一定高。...
我不知道你们有没有库伦滴定仪。如果没有的话，TGA已经算是精度相对较高的一个了。不要不知足啊。

引湿性和水分不是一个概念，你有些概念混淆
恩，我确实有点表述不清，不好意思。
我的意思是比如我第一天测试为0.12%，隔了几天测试变为了0.4%，提引湿性就是为了说明该样品不会吸潮，理论上放一段时间后水分值不应该变化太大...但实际变大了？你知道原因吗？（我们几个人测得的结果几乎无差异），用的就是卡尔费休容量法。

你的TGA是用什么仪器测的，我觉的这么低的含水量TGA的数据不准确的可能性更大，你可以复测一下TGA。DSC不是测水分的，TGA才是……

你样品水分那么小，测卡氏水分时建议样品量大一点，如果称样太少，结果偏差会比较大；DSC侧水分0.02%我不知你们怎么判断的，这个有点疑惑，最好能把图传上来看看。

用DSC太麻烦了吧，用卡式进样炉，梅特勒有。
DSC-TGA倒不是很麻烦，就是测定准确度不一定高。