如何制备兰索拉唑羟基物? ¹

兰索拉唑(Lansoprazole)是一种质子泵抑制剂，具有抑制胃酸分泌的作用。本文介绍了一种制备兰索拉唑羟基物的方法，以提高产品质量。

制备方法

兰索拉唑羟基物的分离纯化方法如下：

1. 将2-羟甲基-3-甲基-4-(2，2，2-三氟乙氧基）吡啶粗品在减压下加热升华，加热温度为130摄氏度。
2. 冷却凝华得到2-羟甲基-3-甲基-4-(2，2，2-三氟乙氧基）吡啶一次分离纯化产物。
3. 将分离纯化产物加入溶剂中，加入脱色剂后加热搅拌并滤去脱色剂。
4. 进行冷却重结晶，滤取结晶物后加热干燥即得到兰索拉唑羟基物成品。

其中，甲醇水溶液中甲醇的体积浓度为30%。兰索拉唑羟基物一次分离纯化产物与溶剂、脱色剂的质量比为10：15：1。滤液重结晶时，将滤液冷却至10摄氏度并保持3小时，然后在70摄氏度下干燥2小时。

制备得到的兰索拉唑羟基物成品为白色，纯度为99.87%。经过高效液相色谱法检测，成品的各项指标符合规定。

主要参考资料

[1] CN201510264980.0兰索拉唑中间体2-羟甲基-3-甲基-4-(2，2，2-三氟乙氧基)吡啶的分离纯化方法