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求助一个合成?

水杨醇为原料,氯化,生成邻羟基苄基氯,再和乙二胺合成 生成 N,N-二(2-羟基苄基)乙二胺 有没有关于这个合成的文献之类的
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共21个回答
对于这个路线,我详细说下我的想法。首先苄位羟基变成氯条件很多,只要你把酚羟基用甲基保护上,再查文献 ... 用水杨醛做稳妥的多 不明白,为啥要保护酚羟基?
我也觉得一水杨醛为原料制成席夫碱这条路线比较经典
我觉得第一步没什么问题,但是第二步需要再考虑考虑。第二步苄氯和脂肪胺烷基化很活泼,很容易生成季铵盐,用乙二胺几乎没法控制。最好用boc保护的乙二胺去做。boc保护的乙二胺有卖的。第一步如果用氯化亚砜,条件不要太剧烈,容易在苯环上氯,这种情况是有文献的。
把2当量水杨醛滴加到乙二胺的乙醇溶液中,回流,冷却后得到亚胺固体(淡黄色?);这个我以前做过,用来做催化剂配体。这种文献应该比较多。 亚胺再用硼氢化钠还原 楼主需要文献我可以帮你查,留个邮箱
我觉得第一步没什么问题,但是第二步需要再考虑考虑。第二步苄氯和脂肪胺烷基化很活泼,很容易生成季铵盐, ... 不是在苯环上上氯 是用氯来取代甲基上的羟基
建议楼主用酸做成酰胺,然后还原到饱和状态,思路发散一点嘛。
不是在苯环上上氯 是用氯来取代甲基上的羟基 我知道你想要的是甲基上羟基变成氯,羟基变成氯,可以用氯化亚砜,我想提醒的是用氯化亚砜条件不要太剧烈。例如回流呀。有时候回流苯环上可能上氯的。当然可以不用氯化亚砜条件的,可以用三苯基膦去做的
建议楼主用酸做成酰胺,然后还原到饱和状态,思路发散一点嘛。 还原酰胺好像要上lah吧,有点剧烈而且不太安全啊
有没有这方面的文献之类的啊 我找了很久都没看到 对于这个路线,我详细说下我的想法。首先苄位羟基变成氯条件很多,只要你把酚羟基用甲基保护上,再查文献,应该会有很多方法,当然也有变成溴的,你可以去查。现在这条路线还存在这样问题,第一步如果不保护,第二步苄氯和酚羟基自身烷基化比和boc保护的氨基更容易反应。一定存在副反应。我觉得这条路线最理想路线如下,当然我更建议你走另外一条路线,用水杨醛去还原胺化,你可以查查文献,如果这个路线不行,把酚羟基保护上在做还原胺化,这保证没问题的。
magicflylll 还有水杨醇氯化的文献 十分感谢了 我真的找了好久都找不到文献 其他杂七杂八的发到你邮箱, 你仔细看看,有些给出了操作步骤,有些没有需要查找文献原文。专利我这里看不了
没说一定要保护酚羟基,只是如果羟基裸露做还原胺化效果不好,可以保护羟基在做还原胺化。裸露羟基的我没 ... 哦。我也不记得自己有没有做过带酚羟基的 感觉是没影响的。
以前在公司,现在待业 差不了 呵呵 还是十分感谢你
过程明白了. 你们的文献一般在哪里查的呢 我现在要写个报告 需要文献 苦于查不到啊 以前在公司,现在待业 差不了 呵呵
会不会多取代?
水杨醛还原氨化是比较好的路径 我们以前做过类似的,是可以的
我知道你想要的是甲基上羟基变成氯,羟基变成氯,可以用氯化亚砜,我想提醒的是用氯化亚砜条件不要太剧烈 ... 有没有这方面的文献之类的啊 我找了很久都没看到
把2当量水杨醛滴加到乙二胺的乙醇溶液中,回流,冷却后得到亚胺固体(淡黄色?);这个我以前做过,用来做催 ... magicflylll 还有水杨醇氯化的文献 十分感谢了 我真的找了好久都找不到文献
你可以试试用硫酰氯当氯化试剂,
用水杨醛做稳妥的多 不明白,为啥要保护酚羟基? 没说一定要保护酚羟基,只是如果羟基裸露做还原胺化效果不好,可以保护羟基在做还原胺化。裸露羟基的我没做过,甲氧基的我做过。
那需要那么麻烦啊,2-羟基苯甲醛跟二乙胺反应,2步搞定!
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