在制药领域， 上海朝瑞化工有限公司 备受瞩目。该公司主要生产青霉素类、头孢菌素类半合成抗生素和维生素类系列产品，拥有超过30种不同品种的产品。作为绿园药业旗下企业，上海朝瑞化工一直秉承实践科学发展观，并贯穿循环经济概念于生产经营各环节。 上海朝瑞化工依靠先进生产技术和高效生产装备，确保产品质量和效益。公司注重建设精简高效员工队伍，并采用严格现代化检测手段确保产品合格性。同时，公司建立完善质量保证体系，为人民健康事业提供优质系列产品。 作为制药行业贡献者与创新者，上海朝瑞化工在产品开发和研究方面不断努力。公司致力于开发新型药物，提高现有药物质量和疗效，并推动制药科技进步。通过持续创新和研发，上海朝瑞化工为人民健康事业做出积极贡献。 除产品生产和研发，上海朝瑞化工注重企业社会责任履行。公司积极参与公益活动，关注环境保护和可持续发展。在企业发展过程中，上海朝瑞化工始终将环境保护作为重要考量因素，努力减少对环境负面影响，并提倡资源合理利用。 总之， 上海朝瑞化工有限公司 在制药行业备受认可。通过不懈努力和持续创新，该公司在青霉素类、头孢菌素类半合成抗生素和维生素类系列产品方面取得显著成就。作为制药行业贡献者与创新者，上海朝瑞化工将继续为人民健康事业做出积极贡献，为社会发展贡献力量。...

异氰酸酯是异氰酸的各种酯的总称，是聚氨酯树脂合成的重要原料。随着聚氨酯生产在亚洲特别是中国的迅猛发展，我国已成为异氰酸酯全球第一大生产和消费国。但为了身体的健康以及产业的持续性发展，与异氰酸酯接触的相关人员首先必须了解异氰酸酯的物理及化学性质，并熟悉它们对人体健康的危害性及相关防护知识。 设备与机械 异氰酸酯与水反应放出二氧化碳，虽然反应速率较慢，但长期贮存、受潮的异氰酸酯会使容器内部压力升高，异氰酸酯对许多橡胶和塑料有一定的侵蚀作用使其脆化，当使用这些容器时，注意不可长期存放，以免容器破裂造成泄漏。 生产操作中接触异氰酸酯的设备均需净化处理。溅落在设备及地面上的少量异氰酸酯，需要使用净化剂至少反应1Omin，然后收集至盛有一定数量净化剂的容器中，统一进行后处理。严重泄漏时，撤离人员，使用非燃性高吸附性材料，如吸附性白土、砂土覆盖，强化局部通风，使用大量净化剂处理，并喷洒水使之反应不得少于30min集中收集残留物，并使用大量水或净化剂清洗。液体净化剂主要用于异氰酸酯泄漏等事故的处理。 对于小型装备和管道清洗也可以使用2-乙氧基乙醇(又称乙二醇单乙基醚)予以处理。 接触危害 操作异氰酸酯时应避免与皮肤接触。由于异氰酸酯能与人体皮肤的蛋白质等反应，使皮肤失水，产生“鞣革”作用，过敏者还会产生皮肤炎症。因此，从事生产、使用、处置异氰酸酯的人员必须佩戴橡胶手套、护目镜或面罩、橡胶或PVC围裙、胶靴、着棉质工作服。 紧急处理 做应急处理时,必须佩戴有独立供气系统或连续供给适宜的外部新鲜空气的全面部呼吸装备。而不推荐使用常规的防毒面具或滤毒罐，因它们的吸附时间短，吸附效能低，故一般只用于短期防护。 皮肤接触异氰酸酯应立即用水洗涤，再用肥皂和清水洗净；异氰酸酯一旦溅入眼睛应立即用大量清水冲洗至少15min，然后去医院医治。一旦误食异氰酸酯应像对待其他刺激性物质一样，进行诱导性呕吐，休息并就医。沾染异氰酸酯的衣物，应立即脱掉放入液体净化剂中浸泡24h,再洗涤干净。对于因受异氰酸酯伤害严重的人员，必须进行对症医治。 大多数异氰酸醋都具有较高的闪点，一般不会出现着火的危险，但它在强烈加热下也会燃烧，而且会释放出大量的有毒气体。 对于处理这种情况的来讲，一定要使用有单独的供气系统的全面部呼吸装备，用水喷洒，减少危害性，同时也可使用化学干粉灭火剂、二氧化碳和泡沫灭火剂。火扑灭后，还必须对异氰酸酯残留物进行彻底清理，采用净化剂处理直至无危害为止。 ...

背景及概述 1-溴-3-苯基丙烷是一种有机化合物，分子式为C9H11Br，无色至淡黄色液体。作为关键中间体用于合成MraY天然抑制剂，也用于制备喹诺啉酮衍生物，如制备强效和选择性的MAO-B抑制剂。 制备工艺 参考文献[1]以3-苯丙醇为起始物料经溴代反应制备，其合成反应式如下图所示： 本文以1，3-二溴丙烷为起始物料，经与格氏试剂反应制备目标化合物 1-溴-3-苯基丙烷。 实验操作： 在氮气保护下，向500ml四口反应瓶中放入9.76g(0.4mol)金属镁、无水四氢呋喃240ml，搅拌下于 20°、1h内滴加含溴苯62.8g(0.4mol)的160ml四氢呋喃溶液。滴完后继续搅拌反应1h，即得格氏试剂，取样分析转化率为99.5%。过滤除去不溶物，将滤液存放在500ml的滴液漏斗内。在另一1000ml四口反应瓶中放入1，3-二溴丙烷242.4g(1.2mol)、氯化亚铜0.812g(8mmol)、氯化锂0.684g(12mmol)、四氢呋喃180ml，搅拌下于20℃、1h内滴加上述格氏试剂，滴完后继续搅拌反应2h。将反应混合液冷却至10℃以下，加入1.2g乙酸，然后于室温搅拌30min，分析结果为:1-溴-3-苯基丙烷收率为85.1%，转化率为93.2%。减压蒸馏收集126℃/20mmHg馏分58g即为1-溴-3-苯基丙烷(收为72.8%)。 急救措施 吸入: 如果吸入1-溴-3-苯基丙烷，请将患者移到新鲜空气处。 皮肤接触: 脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医。 眼晴接触: 分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。立即就医。 食入: 误食1-溴-3-苯基丙烷，立即漱口，禁止催吐。立即就医。 对保护施救者的忠告：将患者转移到安全的场所。咨询医生。出示此1-溴-3-苯基丙烷化学品安全技术说明书给到现场的医生看。 参考文献 [1]Nakamura， Eiichi Angewandte Chemie - International Edition， 2007 ， vol. 46， # 42 p. 8060 - 8062. ...

硅氮烷是具有Si-N键的胺的硅类似物，是一种具有独特性能的有机化合物，在新材料领域有着广泛的应用，尤其是在半导体工业中的应用。但是，在硅氮烷类化合物合成过程中，反应条件往往十分苛刻，若生产过程中温度、压力控制不当，就可能导致产品中存在较高的杂质。因此，对硅氮烷类化合物纯度的准确分析，是对生产过程的有效控制，也是产品质量控制的重要内容之一。本文将介绍一种利用气相色谱测定六甲基二硅氮烷纯度的方法 [1] . 精确确定材料中的杂质含量，测定硅氮烷类化合物的纯度是至关重要的，硅氮烷类纯度分析方法有多种，如色谱法、热分解法、热重分析法等，但色谱法是应用较为广泛的一种方法。采用气相色谱法测定硅氮烷类纯度，分析过程简单，分析速度快。本文根据T/FSI 012-2017的方法，经过检测条件的优化，建立了GC-4100气相色谱仪检测六甲基二硅氮烷纯度的方法。实验条件见下图. 实验过程中，使用了面积归一法定量。本文实验表明，该方法操作简单、线性及重复性良好，测试结果准确，可以满足硅氮烷类化合物的纯度测定需求，供相关人员参考. ...

六氯环三磷腈，又称三聚氯化磷腈，作为生产环磷腈和聚磷腈材料的基础原料，是一种十分重要的精细化工中间体，对磷腈材料化学的发展起着举足轻重的作用。现有技术中，国内外关于六氯环三磷腈的制备方法较多，其中以价廉的氯化铵与五氯化磷作为反应原料，以氯苯或对称四氯乙烷作为溶剂，选用不同的催化剂、以不同的合成工艺与分离技术来合成六氯环三磷腈的方法成为许多研究关注的重点。本文将介绍一种六氯环三磷腈的催化合成方法 [1] . 合成步骤 a、原料准备：按季铵盐∶无水金属氯化物∶氯苯∶氯化铵∶五氯化磷＝1～2∶0.1～1∶5～10∶1～1.4∶1的摩尔比例取原料季铵盐、无水金属氯化物、氯苯、氯化铵、以及五氯化磷，备用； b、制备离子液体：取步骤a所述季铵盐和无水金属氯化物并加入反应器(例如：反应釜、烧瓶或其它反应器)中，在80℃～120℃的温度下、搅拌反应1h～2h，制得离子液体(该类离子液体的熔点可以再-10℃～100℃)； c、反应：再取步骤a所述氯苯(为溶剂)、氯化铵和五氯化磷并加入步骤b所述反应器中，与离子液体混合，然后在100℃～130℃的温度下、搅拌反应1h～5h，(实际生产中，在该时间范围内、反应至氯化氢不再放出，反应即结束)，得到反应混合物料； d、分离：将反应混合物料经分液或/和过滤处理[分离操作时，如果反应混合物料的温度高于离子液体的熔点，则采取分液的方法将下层离子液体与上层含反应产物的氯苯溶液分离；或者将反应混合物料的温度加热到高于离子液体的熔点，再采取分液的方法将下层离子液体与上层含反应产物的氯苯溶液分离。分离操作时，如果反应混合物料的温度低于或等于离子液体的熔点，则采取过滤的方法将离子液体(为固体状态)与含反应产物的氯苯溶液分离]、使步骤a所述离子液体与含反应产物的氯苯溶液相分离，再将含反应产物的氯苯溶液经过水洗、减压蒸馏(即除去溶剂氯苯)后即得到六氯环三磷腈产品。该产品纯度(六氯环三磷腈的重量百分含量)90％以上，产率超过95％。 特点 采用季铵盐与无水氯化物形成的离子液体作为反应的催化剂，取代传统的金属氯化物、金属氧化物、吡啶以及其它类型的复合催化体系，可使反应时间缩短为2h～4h、产率超过95％、六氯环三磷腈产品纯度达到90％以上；采用此方法，无需分批多次加料、保温滴加以及复杂的后处理操作，反应过程平稳，所需设备简单，生产工艺简单，操作简便安全，实用性强。 参考文献 [1] 六氯环三磷腈的催化合成方法. CN101602780A...

背景及概述 2-硝基-5-氯吡啶是一种重要的吡啶衍生物，在化工领域、医药农药等方面扮演着重要的中间体角色。它的CAS号是52092-47-4，分子式为C5H3ClN2O2，分子量为158.54。它的熔点为119-123℃，沸点为275.3±20.0 °C(Predicted)，密度为1.489±0.06 g/cm3。 制备工艺 5-氯吡啶-2-胺经氧化反应制备5-氯吡啶-2-胺，其合成反应式如下图所示： 图1 2-硝基-5-氯吡啶的合成反应式 实验操作： 2-硝基-5-氯吡啶的合成方法包括以下步骤：(1) 在0℃下向浓硫酸中加入过氧化氢，然后加入5-氯吡啶-2-胺溶液，混合物在室温下搅拌20小时，最后通过结晶得到产物5-氯-2-硝基吡啶。(2) 向0℃中加入浓硫酸和过氧化氢，然后加入2-氨基-5-氯吡啶溶液，反应混合物在室温下搅拌20小时，最后通过过滤和干燥得到5-氯-2-硝基吡啶。 应用研究 2-硝基-5-氯吡啶吡啶环上的硝基具有类似于卤素的性质，易被亲核试剂取代，在工业上有广泛的应用，可以用作变性剂、助染剂，以及合成药品、消毒剂、染料、食品调味料、粘合剂、炸药等产品的起始物。它还可以用作催化剂，但用量不可过多，以免影响产品质量。 安全信息 2-硝基-5-氯吡啶具有一定的危害性。它对眼睛和上呼吸道有刺激作用，高浓度吸入后可能引起一系列症状，甚至危及生命。长期吸入会导致头晕、头痛、失眠、步态不稳等问题，并可能对肝肾造成损害。直接接触2-硝基-5-氯吡啶还可能引起皮炎。在处理2-硝基-5-氯吡啶泄露时，应迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离。切断火源，戴上适当的防护装备。对于大量泄漏，应尽可能切断泄漏源，防止流入下水道等限制性空间。对于小量泄漏，可以使用吸附剂或大量水进行处理。 参考文献 [1]Kowa Company, Ltd.Patent: US6849647 B1, 2005 ;...

解草酯作为一种常用的除草剂，在农业生产中发挥着重要作用。了解解草酯的特点可以帮助我们更好地选择使用方法和了解其在作物保护中的效果。 简述：解草酯，中文别名：解毒喹，中文化学名称： 1-甲基己基(5-氯-8-喹啉氧基)乙酸酯，英文名称：Cloquintocet-mexyl，CAS登录号为99607-70-2，分子式 为C18H22ClNO3，分子量为335.83。纯品为白色或浅黄色固体粉末，密度：1.163g/cm3，熔点为60.9℃。其结构如图所示。 1. 特点 解草酯由 Ciba-Geigy公司开发上市，属杂环类除草剂安全剂，是除草剂炔 草酯(clodinafop-propargyl)对应的解毒剂，可以加速炔草酯在谷物中的解毒作用，用解草酯处理过的炔草酯能与葡萄糖发生结合反应，它可以强化小麦体内 炔草酯的葡糖基化反应，大麦用解草酯处理后不仅能增强谷胱甘肽-S-转移酶(GST)活性还能提高谷胱甘肽和葡糖苷结合物的空泡传输活性。解草酯已在国内 市场投入并广泛使用。 2. 合成 2.1 方法一 （ 1） 5-氯-8-喹啉氧基乙酸甲酯的合成 将 5-氯-8-羟基喹啉、片状氢氧化钾、1,4-二氧六环和甲苯分别加入反应瓶中，开启搅拌，缓慢升温回流；当反应体系温度达到110℃以上时开始共沸脱水，分水完毕，继续保持110℃反应20分钟，然后升温蒸掉甲苯；蒸馏完毕后将反应体系降温到 50℃ ，滴加氯乙酸甲酯，反应温度控制 50~60℃ ；滴加完毕保温反应 4小时，反应结束，抽滤，固体物料用溶剂漂洗三次，得到滤液，减压脱溶，得到中间体5-氯-8-喹啉氧基乙酸甲酯，收率 94%。 （ 2） 酯交换反应得到解草酯 在二甲苯溶剂中加入 2-庚醇和5-氯-8-喹啉氧基乙酸甲酯，再向反应瓶中加入催化剂，开启搅拌，升温，控制60~80℃，通过精馏塔不断采出副产物甲醇，4小小时后当甲酯剩余5% 时，可将反应温度升至90~110℃继续反应2小时候，HPLC检测，当甲酯含量≤0.3%时即可进行后处理。反应完毕后，减压蒸出溶剂，最后温度需提高到115℃，不再有馏分蒸出时，降温，停真空，当降温至70℃，加入乙醇溶剂，使物料充分溶解，最后降温至10℃，过滤，得到解草酯产品，产品含量96%，本步收率为 96%。 2.2 方法二 （ 1） 合成氯乙酸 -2-庚酯 向反应瓶中投入二庚醇和溶剂，再加入少量碱性催化剂，将反应体系降温至 0℃，控制0~5℃滴加氯乙酰氯，滴加完毕后，保温搅拌1小时，再升温回流反应2小时，反应完毕后，水洗、脱溶，即可得到氯乙酸-2-庚酯，本步收率96%。 （ 2） 制备解草酯 将 5-氯-8-羟基喹啉、碳酸钾加入DMSO溶剂中，升温至 90~100℃搅拌1小时，再降温至70~75℃，滴加氯乙酸-2-庚酯，控制2小时左右滴加完毕后，升温至80℃，保温反应10小时，取样合格后，过滤，滤液减压脱溶，加入结晶溶剂进行重结晶，得到解草酯固体，纯度98%，本步收率88%。 参考文献： [1]申宏伟,陈均坤. 解草酯合成方法研究 [J]. 化工管理, 2016, (21): 84. [2]吕程程. 解草酯和解草酮的合成工艺研究[D]. 哈尔滨理工大学, 2014. ...

本文旨在探讨双八烷基二甲基氯化铵的广泛应用，以便更好地认识其在不同领域中的作用和潜在贡献。 简述： 双八烷基二甲基氯化铵 ， CAS：5538-94-3，分子式：C18H40ClN，分子量：305.975，熔点：75℃，密度：0.889 g/mL 。 1. 制备： 在催化剂的作用下，氯代辛烷与甲胺发生反应，首先生成双辛基甲基叔胺，随后在一定温度和压力下，在水和异丙醇的介质中与氯甲烷反应。另一种方法是在催化剂存在下，将辛醇、氢气和甲胺混合气体进行胺化反应，首先制备双辛基甲叔胺，然后在压力釜内加入少量碱和适量异丙醇，在氮气置换空气后，通过氯甲烷，在一定温度和压力下进行反应制备目标产物。 2. 应用举例； （ 1）制备纳米硫酸化氧化锆 在诸多固体酸催化材料中，硫酸化氧化锆以其独特的酸性质及其在酯化和酯交换反应中均具有良好的催化活性而引起了研究人员的广泛关注。 刘宏乾 等人 以双八烷基二甲基氯化铵为模板剂、三乙醇胺为水解促进剂，在乙醇体系中合成了由纳米聚集形貌的氧化锆材料，通过进一步硫酸化处理后，制得硫酸化氧化锆材料，并采用大豆油与甲醇的酯交换反应考察了材料的催化性能。催化材料的物性表征结果表明，最佳合成条件下焙烧所得催化材料具有 179m2/g的比表面积，4.9nm的平均孔径以及0.29cm3/g的孔体积。在最佳合成条件下制备的催化剂在140℃催化5h可实现大豆油的完全转化，且第五次重复实验的大豆油转化率高于80%。 （ 2）合成 具有抗菌性能的苯丙聚合物 柴仕淦 等 在双八烷基二甲基氯化铵 (D821)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和二溴代-二(二甲基丙基甲基丙烯酰胺)己二铵(G6)存在下,采用半连续聚合法合成了一种稳定的具有抗菌性能的苯丙聚合物Poly(St/BA)纳米乳液,系统研究了乳化剂和Poly(St/BA)乳液的抗菌活性,结果表明CTAB,D821,CTAB/D821,poly(St/BA)共聚物乳液及胶膜都具有很好的抗菌性能 。 （ 3）制备 环保消毒液 权力敏 报道了 一种以双八烷基二甲氯基化铵、双十烷基二甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵为主要灭菌组分的复方 环保消毒液 ，主要是双八烷基二甲氯基化铵、双十烷基二甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵按比例进行合理混配，经加温、溶解、混合、冷却等工艺而成复方环保消毒液。具有如下配方 (组分及其重量百分比％)双八烷基二甲氯基化铵(0.3-0.5)；双十烷基二甲基氯化铵(0.2-0.5)；十二烷基二甲基苄基氯化铵(0.3-0.5)；纯化水加至100。 该 环保消毒液适合于各领域、各种物品的消毒；效果好、对物品无损坏；安全无毒，对环境无污染；产品性能好、价格低、使用方便、应用广泛；环保消毒液，是更新换代的消毒灭菌产品。 参考文献： [1] 刘宏乾. 纳米硫酸化氧化锆的制备及其性能研究[D]. 山西:太原理工大学,2021. [2] 柴仕淦,高行,周琪,等. 阳离子Poly(St/BA)纳米抗菌乳液[C]. //北京粘接学会第二十四届学术年会暨粘接剂、密封剂技术发展研讨会论文集. 2015:80-86. [3] 权力敏. 环保消毒液. 2007-09-05. ...

本文将讲述 2- 氟 -3- 甲基苯胺如何参与除草剂 Tolpyralate 的合成，旨在为相关领域的研究人员提供参考依据和实验支持。 简述： 2- 氟 -3- 甲基苯胺，英文名为 2-Fluoro-3-methylaniline ，分子式为 C7H8FN ， CAS 号为 1978-33-2 ，外观与形状为透明液体，需在 2-8 ℃下存放于阴凉处、惰性气氛中。 应用：合成Tolpyralate Tolpyralate是日本石原产业株式会社开发的 HPPD 抑制剂类除草剂。该化合物作用于植物体内 HPPD 靶标，对玉米田中多种禾本科杂草及阔叶杂草均具有良好的防除效果，具有安全、高效、环境友好等特点。 以 2- 氟 -3- 甲基苯胺为起始原料，依次经过亲核取代、傅克酰基化、氧化、亲核取代、酯化重排及醚化共 6 步反应制得 tolpyralate ，合成路线见图。该路线原料易得，操作简便，反应条件安全温和。合成路线如下： 其中 2- 甲基 -3- 氟 -4- 甲磺酰基苯甲酸的具体合成步骤如下： （ 1 ） 2- 氟 -3- 甲基苯甲硫醚（ M1 ）的合成 向反应瓶中加入 150 g （ 8.3 mol ）水及 97 g （ 1 mol ）浓盐酸，逐滴滴加 20 g （ 160 mmol ） 2- 氟 -3- 甲基苯胺，使上述苯胺完全成盐后，控内温 0 ～ 5℃ 下滴加 13.2 g （ 192 mmol ）亚硝酸钠水溶液 50 mL ，滴加完毕后，内温 0 ～ 5℃ 下向其中滴加含 33.6 g （ 479 mmol ） 20% 甲硫醇钠水溶液 168 g ，滴加完毕后室温下搅拌反应 1 h ，随后升温至 60℃ 搅拌反应 2 h 。反应完毕后降至室温，用乙酸乙酯萃取 3 次（ 150 mL×3 ），收集有机相后用饱和氯化钠溶液洗涤 1 次（ 150 mL ），无水硫酸镁干燥 1h ，过滤后减压浓缩脱溶，得到红色液体 23.7 g ，收率 95% 。 （ 2 ） 2- 甲基 -3- 氟 -4- 甲硫基苯乙酮（ M2 ）的合成 向反应瓶中加入 22.6 g （ 170 mmol ）三氯化铝和 100 mL 二氯甲烷于 0℃ 下搅拌 30 min ，然后于 0℃ 下向其中滴加含 12.2 g （ 156 mmol ）乙酰氯的二氯甲烷 溶液 50 mL ，搅拌 30 min ，最后于 0℃ 下滴加含 22.1 g （ 141 mmol ）中间体 M1 的二氯甲烷溶液 100 mL ，控内温不超过 5℃ 。于 5℃ 下搅拌 2 h ，再于室温下搅拌 12 h 。将反应液倒入 300 mL 冰水与 100 mL 浓盐酸的混合液中，于室温下搅拌 30 min ，静置分层，收集有机相，水相用二氯甲烷萃取 2 次（ 100 mL×2 ），合并有机相，水洗 3 次（ 200 mL×3 ），饱和碳酸氢钠溶液洗涤 1 次（ 200 mL ），饱和氯化钠溶液洗涤 1 次（ 200 mL ），无水硫酸镁干燥 1 h ，过滤，减压浓缩脱溶，得到黑红色固体 24.4 g ，收率 87% 。 （ 3 ） 2- 甲基 -3- 氟 -4- 甲磺酰基苯甲酸（ M3 ）的 合成 向反应瓶中加入含 24.4 g （ 123 mmol ）中间体 M2 、 4.1 g （ 12.4 mmol ）的钨酸钠二水合物及冰醋酸 200 mL ，缓慢滴加 41 g （ 308 mmol ） 30% 双氧水。滴完后室温下搅拌 3 h ， TLC 检测原料基本反应完全。 0℃ 搅拌下缓慢滴加 30%NaOH 溶液 500 mL ，析出固体，过滤，水洗 2 次（ 100 mL×2 ），自然风干，得到棕黄色固体 21.5 g 。 将 20.8 g （ 90 mmol ）上述棕黄色固体 2- 甲基 -3- 氟 -4- 甲磺酰基苯乙酮加入反应瓶中，再加入二氧六环 50 mL 于 40 ～ 45℃ 下搅拌溶解，加入 4 g （ 100 mmol ）氢氧化钠溶液 16 mL ，搅拌， 10 min 后分批缓慢加入 3157.2 g （ 362 mmol ）高锰酸钾混悬液 100 mL 并控内温小于 65℃ ，后于 60 ～ 65℃ 下搅拌反应 3 h ，反应完毕后冷却至室温，过滤，水洗 2 次（ 50 mL×2 ），减压蒸除溶剂二氧六环，乙酸乙酯洗涤剩余水溶液 3 次（ 200 mL×3 ），用 6M 盐酸调节溶液 pH=2 ，过滤，自然风干，得到黄色固体 10 g ，收率 36% 。 参考文献： [1]孙冰 , 秦博 , 英君伍等 . Tolpyralate 的合成与除草活性研究 [J]. 现代农药 , 2020, 19 (02): 29-33. ...

苯并咪唑 -5- 羧酸是一种重要的苯并咪唑类杂环化合物，其合成方法一直备受关注。本文将介绍苯并咪唑 -5- 羧酸的合成路线，为该化合物的研发和生产提供参考。 简介：苯并咪唑类杂环化合物具有杀菌、消炎、抗癌、抗氧化等活性，在食品防虫防腐、动植物防治以及人体疾病和肿瘤防治中得到广泛应用，因此其合成具有极大的应用价值。其中，苯并咪唑 -5- 羧酸作为苯并咪唑衍生物之一，在化学药物设计合成中被广泛应用，例如用于制备利尿剂、抗寄生虫药物、抗肿瘤药物和抗高血压药物。 国内外文献中报道了多种合成苯并咪唑衍生物的方法。针对以苯并咪唑为母体的合成方法，主要采用苯并咪唑作为原料，通过咪唑环上的烷基化或酰基化实现。而对于以邻苯二胺为原料的合成方法，则是通过邻苯二胺和羧酸、羧酸酯、醛等化合物形成酰胺中间体，再进行关环反应合成目标化合物。 合成： 1. 采用 3,4- 二氨基苯甲酸和甲酸为原料合成苯并咪唑 -5- 羧酸，最佳条件为在 4 mol/L HCl 溶液中进行反应， HCl 兼具溶剂和催化剂的作用，反应温度为 120 ℃ ，反应时间为 14 小时。 3,4- 二氨基苯甲酸与甲酸的最佳摩尔比为 1∶5 ，反应条件温和，产物收率可达 82% 。 2. 实验原理 3,4-二氨基苯甲酸与甲酸在强酸性条件下脱水形成酰胺，该酰胺的羰基与 3,4- 二氨基苯甲酸中的另一氨基加成脱水形成咪唑环。 3. 合成 在 250 m L 三颈烧瓶中加入 4 mol/L HCl 的盐酸作为反应溶剂，同时作为催化剂，然后加入 3,4- 二氨基苯甲酸，搅拌均匀，再用量筒量取一定量的甲酸加入到三颈烧瓶，油浴加热到一定温度之后保温反应，反应完毕后，冷却至室温，滴加浓盐酸，到有大量沉淀生成，过滤，得灰色沉淀；将沉淀用 5~6 mol/L 的盐酸重结晶 , 得白色晶状物，即为苯并咪唑 -5- 羧酸。 4. 结论 3,4-二氨基苯甲酸与甲酸反应生成苯并咪唑 -5- 羧酸，由于苯环上的羧基取代，相较于传统合成方法中以邻苯二胺为原料与羧酸反应生成苯并咪唑环，这种方法的反应条件更为温和，后处理工作更为简单，且收率更加理想。因此，它为羧酸类苯并咪唑类化合物提供了一种便利的合成途径。 参考文献： [1]战佩英 . 基于苯并咪唑 -5- 羧酸和对苯二甲酸配体构筑的二维镉配位聚合物的合成、晶体结构及荧光性质 ( 英文 ) [J]. 无机化学学报 , 2014, 30 (07): 1629-1634. [2]伍国云 . 苯并咪唑 -5- 羧酸的合成与表征 [J]. 广东化工 , 2013, 40 (07): 55-56. ...

丁香酚是一种常用的制药原料，其纯度对药品的质量和疗效至关重要。本文将介绍丁香酚的纯度保证方式，揭示制药过程中的关键步骤。 丁香酚的纯度保证是制药过程中的一项重要任务，下面将详细介绍保证其纯度的关键步骤。 原料选择：丁香酚的纯度保证始于原料的选择。优质的丁香酚原料应来源于可靠的供应商，并符合药典或相关规范的要求。供应商应提供丁香酚的质量证明，包括成分分析、纯度测试结果等。制药企业应仔细筛选供应商，确保原料的质量可靠。 提取和分离：在制药过程中，丁香酚通常需要通过提取和分离步骤来获得纯度较高的成品。提取过程中，采用适当的溶剂和提取条件，将目标成分从原料中分离出来。分离过程中，常采用色谱技术、结晶技术或其他分离方法，去除杂质，提高丁香酚的纯度。 反应控制：在制药过程中，丁香酚的纯度也与反应控制密切相关。反应条件的选择和控制对于保证丁香酚的纯度至关重要。需要确保反应的选择性和高产率，同时避免副反应的发生。控制反应温度、pH值、反应时间等参数，以确保丁香酚的纯度和产率达到预期要求。 结晶和干燥：在制药过程的后续步骤中，结晶和干燥是保证丁香酚纯度的关键环节。通过合适的结晶条件，可以进一步提高丁香酚的纯度。结晶过程中，控制溶剂的选择、温度和结晶速率等因素，以获得高纯度的结晶产物。随后进行干燥，去除结晶产物中的溶剂残留，确保丁香酚的纯度和稳定性。 质量检测：制药过程中，对丁香酚的纯度进行质量检测是不可或缺的步骤。通过使用适当的分析方法，如高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）等，检测丁香酚样品中的杂质和纯度。制药企业应建立严格的质量控制标准，确保丁香酚的纯度符合规定的要求。 综上所述，保证丁香酚的纯度在制药过程中至关重要。通过原料选择、提取和分离、反应控制、结晶和干燥，以及质量检测等关键步骤，可以有效保证丁香酚的纯度。...

概述 甲酸钙，又称蚁酸钙，是一种白色结晶或粉末，含钙量高，易吸收。它具有酸化、防霉和抗菌等功效，适用于各类动物作为饲料添加剂。此外，甲酸钙还可以作为建筑材料外加剂，主要用于建筑砂浆和混凝土中，能够加快水泥的硬化速度，缩短凝结时间，特别适用于冬天施工，以避免低温下凝结时间过慢，并能明显提高水泥砂浆产品的早期强度。 甲酸钙的作用 甲酸钙对水泥基抹灰砂浆性能的影响： 1.常温条件下，掺加甲酸钙后抹灰砂浆的1d粘接强度比未掺加的高出45.7%，1d抗压强度高于49.0%。这表明在常温条件下，甲酸钙能够明显促进水泥的水化，提高砂浆的早期强度。 2.低温条件下，掺加甲酸钙后抹灰砂浆的1d粘结强度比未掺加的高出140%，1d抗压强度高出83.8%。这说明在低温条件下，甲酸钙对砂浆的早期强度影响尤为明显。 市面上常见的低价冒充品很多，甲酸钙因其独特的早强性能而热销。然而，为了谋取暴利，一些不良厂家用其他低价产品冒充甲酸钙，很难从外观上分辨出来。常用来掺假的物质有元明粉（硫酸钠）、工业盐（氯化钠）和氯化钙等。这些物质在干粉砂浆中的早强效果远低于甲酸钙，并且会造成严重的泛碱等不良后果，例如误用元明粉后会导致黑色填缝剂泛碱现象。 简易鉴定方法 1.烧失量判断 甲酸钙的烧失量在20-30%之间，而硫酸钠、氯化钠和氯化钙的烧失量小于5%。可以通过烧失量粗略判断甲酸钙的纯度，但还需要结合离子滴定法进行综合鉴定。烧失量测试方法：取3-5g样品放入马弗炉中，以650℃烧2小时左右，待冷却后取出称量并计算结果。 2.离子滴定判断 滴定原理：甲酸钙这类盐可以完全溶解在水中并电离出离子，因此可以用化学滴定的方法鉴别甲酸钙的真伪。甲酸钙溶于水后只能电离出甲酸根离子和钙离子，不含其他杂质。如果滴定出其他离子如SO42-、Cl-等，则说明甲酸钙的纯度不高。根据滴定原理，我们知道真正的甲酸钙中不含有SO42-和Cl-，因此可以使用最基本的离子反应来进行相互滴定，即分别用Na2CO3滴定Ca2+，BaCl2滴定SO42-，AgNO3滴定Cl-，通过观察现象来判断甲酸钙的真伪。但切记不可同时加入Na2CO3、BaCl2和AgNO3。 1）Ca2+的滴定：因为Ca2+会与CO32-反应生成沉淀，所以鉴定时将“甲酸钙”溶于水后加入一定量的碳酸钠，如果产生沉淀，则说明有钙离子存在。但这并不能证明这是真的甲酸钙，因为也有可能是CaCl2，还需要滴定是否含有其他杂质离子以及综合烧失量来判断。 2）SO42-的滴定：因为SO42-会与Ba2+反应生成沉淀，所以可以用BaCl2来滴定是否含有SO42-，如果往“甲酸钙”水溶液中加入BaCl2后产生沉淀，说明该溶液含有SO42-。 3）Cl-的滴定：因为Cl-会与Ag+反应生成沉淀，所以可以用AgNO3来滴定是否含有Cl-，如果往“甲酸钙”水溶液中加入AgNO3后产生沉淀，说明该溶液含有Cl-。为了快速判定甲酸钙的真伪，需要综合考虑烧失量和离子滴定两者的结果。 ...

丙环唑脱又称必扑尔、赛纳松、康露、施力科、叶显秀、斑无敌等，是一种属于三唑类杀菌剂。它的杀菌特性与三唑酮相似，具有保护和治疗作用。丙环唑具有内吸性，可以被作物的根、茎和叶吸收，并且能够在植物体内向顶部输导。它对子囊菌、担子菌和半知菌引起的病害具有良好的防治效果，但对卵菌病害无效。在田间的持效期大约为1个月。 丙环唑主要用于防治哪些病害？ (1)蔬菜病害 丙环唑可以用于防治菜豆锈病和番茄白粉病。在发病初期，可以使用25%乳油4000倍液进行喷洒，隔20天左右再喷1次。对于韭菜锈病，可以在收割后喷洒25%乳油3000倍液，其他时期发现病斑时及时喷洒4000倍液。 (2)果树病害 丙环唑可以用于防治香蕉叶斑病。在发病初期，可以使用25%乳油500～1000倍液进行喷洒，必要时隔20天左右再喷1次。对于葡萄白粉病和炭疽病，可以使用25%乳油进行保护性防治，每隔14～18天喷施1次。对于治疗性防治，可以每月喷洒1次。丙环唑对小麦根腐病也有很好的效果。 (3)麦类病害 丙环唑可以用于防治小麦白粉病、条锈病、颖枯病，大麦叶锈病、网斑病，燕麦冠锈病等。在麦类孕穗期，可以使用25%乳油32～36毫升兑水50～75千克进行喷雾。对于小麦眼斑病，可以在小麦拔节期喷雾。对于小麦全蚀病，可以在拌种时使用25%乳油进行处理。 (4)水稻病害 丙环唑可以用于防治水稻纹枯病和稻瘟病。防治水稻恶苗病时，可以将种子浸泡在25%乳油1000倍液中2-3天后直接催芽播种。 (5)花生叶斑病 丙环唑可以用于防治花生叶斑病。在病叶率达到10%～15%时开始喷药，每亩使用100～150毫升25%乳油兑水50千克进行喷雾，隔14天喷1次，连续喷洒2～3次。 (6)药用植物病害 丙环唑可以用于防治药用植物如芦竹、紫苏、红花、薄荷、苦菜的锈病，以及菊田旋花、菊芋的白粉病。在发病初期开始喷洒25%乳油3000～4000倍液，每10～15天喷1次。 ...

局部麻醉是一种技术，通过诱导特定身体部位感觉缺失来实现局部镇痛或痛觉失敏的目的。而区域麻醉则通过阻断特定神经的功能来麻醉身体的大部分区域，如手臂、腿部或躯干。通常，我们会将各种局部麻醉剂注射到手术部位或与特定神经相邻的区域，以提供镇痛作用。目前市面上的药物通常能够提供2-18小时的镇痛效果。布比卡因脂质体是一种专利制剂，商标为Exparel，声称其镇痛效果可持续长达72小时，但实际观察结果并未达到这样的持续时间。此外，Exparel和其他类似产品的一些特征具有较高的毒性，这限制了使用剂量的大小。 与全身麻醉相比，局部麻醉和区域麻醉可以减轻患者在外科手术过程中的疼痛和压力，并减少手术过程中以及术后对麻醉药物的需求，从而改善术后恢复情况。过去，医生需要长时间（36至48小时甚至更长时间）提供局部麻醉或区域麻醉，以获得明显的术后疼痛缓解，直到手术引起的疼痛减轻到可以通过口服麻醉药来控制，或者根本不需要阿片类止痛药为止。此外，还需要充分治疗由组织病变引起的慢性疼痛以及由周围神经或中枢神经系统损伤引起的神经性疼痛。环美卡因是一种局麻药。 环美卡因的应用 环美卡因可以用于一种试剂盒，用于在外科手术过程中提供延长持续时间的局部或区域镇痛作用。该试剂盒包括局部短期麻醉剂环美卡因和丁卡因的粉末室，它们由可破裂的屏障隔开。挤压溶液室会使屏障破裂，从而以预定比例混合溶液和粉末制剂。该试剂盒提供钝针入口或无针入口以取出混合物，然后根据需要进行局部或区域注射。 主要参考资料 [1] CN201680080365.7延长持续时间的局部麻醉制剂...

硅烷浸渍涂料是一种性能优异的渗透型防水材料，能够赋予混凝土表面长期的憎水性，并保持呼吸透气功能，从而显著降低水和有害氯离子的侵入，提高混凝土的耐久性，确保混凝土结构免受腐蚀。 硅烷浸渍涂料的特性及应用 硅烷浸渍涂料具有小分子结构，能够深层渗透混凝土毛细孔壁与水化的水泥发生反应，形成聚硅氧烷互穿网络结构。通过牢固的化学键合反应，赋予混凝土表面长期的憎水性，并保持呼吸透气功能。经过硅烷防水处理后，混凝土表面形成了远低于水的表面张力，并产生毛细逆气压现象，同时不会堵塞毛细孔，既能防水又能保持混凝土结构的呼吸。 首先，硅烷浸渍涂料赋予混凝土憎水性。与传统的封闭涂层不同，硅烷浸渍涂料通过赋予混凝土微观结构长期的憎水性来实现防水效果，类似于荷叶防水的原理。 其次，硅烷浸渍涂料具有强大的渗透能力。由于硅烷具有小分子结构，能够渗透到混凝土的较深层（3-10mm），避免因表层磨损而导致防护失效。经过7天的养护后，浸渍深度测试结果显示，硅烷浸渍涂料的浸渍深度为10.46mm，符合标准JTJ275-2000的要求。 再者，硅烷浸渍涂料保持了混凝土的呼吸功能。防护涂层能够保持混凝土的透气性，使潮气能够自由排出。 最后，硅烷浸渍涂料能够有效阻隔氯离子。经实验发现，硅烷浸渍涂料能够阻隔、降低95%以上的氯离子。与其他防护材料相比，硅烷能够显著降低腐蚀电流，提供更好的腐蚀防护效果。 硅烷浸渍涂料以一种简单、有效、经济的方式将水和混凝土隔离，从而防止水的进入和混凝土结构的病害，如钢筋锈蚀、碱骨料反应和冻融循环破坏。因此，硅烷浸渍涂料具有其他防水材料无法比拟的施工价值。 ...

吡罗昔康是一种非甾体抗炎镇痛药，通过抑制环氧合酶的活性来减少组织局部前列腺素的合成，从而发挥药理作用。它被广泛应用于治疗各种关节炎及软组织病变引起的疼痛和肿胀。临床上，吡罗昔康常用于治疗急、慢性类风湿关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎和急性痛风性关节炎等炎性疼痛疾病。此外，它还可用于治疗急慢性牙周炎、牙周肿痛和拔牙术后痛。 吡罗昔康的纯化方法 为了得到纯度较高的吡罗昔康，可以将2.5g的吡罗昔康粗品加入150g乙醇中，升温并回流，直至完全溶解。然后，趁热进行抽滤除去不溶物，冷却滤液至室温，会观察到大量固体析出。再次抽滤后，在80℃下进行减压烘干，即可得到纯度较高的吡罗昔康。这种方法的收率为83%，纯度为99.794%，主要杂质含量为0.206%，除杂率为80.2%。 吡罗昔康的临床研究报道 应用一： 李文等人进行了一项研究，探究了吡罗昔康透皮控释贴片治疗慢性胸背部疼痛的疗效和安全性。研究结果显示，吡罗昔康透皮控释贴片治疗能够显著降低疼痛程度，起效时间和疼痛消失时间均优于口服治疗。治疗后的有效率为92%，显效率为74%。 应用二： 杨阳等人观察了吡罗昔康联合玻璃酸钠治疗膝关节量性关节炎的临床效果。研究结果显示，吡罗昔康联合玻璃酸钠治疗能够有效控制疼痛，总有效率为91.84%。 参考文献 [1][中国发明]CN201811450332.4一种吡罗昔康的纯化方法 [2]李文,林荣汉,冯杰荣,梁明鉴.吡罗昔康透皮控释贴片治疗慢性胸背部疼痛的临床研究[J].中国实用医药,2015,10(35):159-160. [3]杨阳.吡罗昔康联合玻璃酸钠治疗膝关节骨性关节炎的临床研究[J].中国药物经济学,2013(05):258. ...

茚三酮（宁希德林）是一种有机化合物，广泛用于检测氨、一级和二级胺，特别是氨基酸。当茚三酮与它们反应时，会产生深蓝色或紫色的罗曼紫（Ruhemann's purple）。在法医学中，这种反应被用于指纹鉴定。此外，茚三酮还常用作测定蛋白质、氨基酸和蛋白胨的试剂，以及色谱分析试剂。 水合茚三酮的化学性质 水合茚三酮的化学式为2,2-二羟基-1H-茚并-1,3(2H)-二酮。该产品为白色或淡黄色结晶，加热至100℃以上或放置过久会变红。在溶液中，水合茚三酮与α-氨基酸或任何含α-氨基物质反应，能形成深蓝色乃至红色的物质。因此，它常被用作朊类降解物和α-氨基化合物的试剂，用于鉴别氨基酸、蛋白质、多肽、维生素C等。水合茚三酮易溶于水和乙醇，微溶于乙醚和氯仿。 使用茚三酮时需要注意什么？ 毒理学资料 急性毒性：大鼠经口LD50为600 mg/kg。 吸入后：会引起粘膜刺激。 皮肤接触后：会引起刺激。 眼睛接触后：会引起刺激。 食入后：会对口腔、咽喉、食管和胃肠系统造成粘膜刺激。 其他：在处理茚三酮时通常需要小心。 急救措施 皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用大量流动清水冲洗，然后就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水彻底冲洗，然后就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。 食入：让受害者饮用大量水，催吐，然后就医。 操作处置与储存 操作注意事项：避光。 储存注意事项：密封，保持干燥。储存温度无限制。 ...

百香果被誉为「果汁之王」，其金黄色泽源自「类黄酮」，具有消炎作用，可改善过敏、牙周炎等问题。此外，百香果富含维生素B、C、叶酸和多酚类，有助于保养血管、促进血液循环、增强铁的吸收，改善贫血和预防动脉硬化。百香果粉采用天然种植的百香果，通过喷雾干燥法制成，含有丰富的抗氧化剂、植物营养素和膳食纤维，长期食用可预防癌症、降低心血管疾病风险、改善便秘和预防结直肠癌。百香果粉还可以添加在甜点镜面、义式奶酪、蛋白霜中，甚至可以作为马卡龙的内馅，增添色彩和风味。 百香果的营养价值 百香果富含人体所需的氨基酸、多种维生素、类胡萝卜素、超氧化物岐化酶（SOD）、硒以及各种微量元素。百香果含有丰富的蛋白质、脂肪、糖、维生素、钙、磷、铁、钾、SOD酶，被誉为水果中的VC之王，口感独特，种子香脆可口，营养丰富。 百香果的功效 百香果具有多种功效： 缓解压力：泛酸有助于维持血糖平衡和能量供应，香酚则具有舒缓压力焦虑、帮助放松和助眠的好处。此外，胺基酸有助于消除疲劳。 保护视力：百香果富含维生素A和beta胡萝卜素，有助于眼睛适应光线、预防干眼症和黄斑部病变。 清肠消脂：膳食纤维有助于清理肠胃、排出废物、维持肠道菌平衡等。 缓解过敏：beta胡萝卜素具有抗氧化和消炎作用，对改善过敏有帮助。 低GI值：百香果的GI值较低，不会使血糖急速上升，因此适合糖尿病患者食用。此外，百香果中的云杉醇／白皮杉醇可能有助于促进代谢机能，提高胰岛素敏感性。 有益心脏：百香果富含钾，低钠，有助于降低血压、维持心脏健康。带籽食用的百香果还富含大量膳食纤维，有助于排除血管中多余的胆固醇，对心脏健康也有益。 百香果粉可以将5克（1茶匙）加入水、茶、沙冰、酸奶或其他饮品/食品中，也适合加入沙拉、麦片或谷物早餐中食用，或直接食用。 百香果粉的应用范围 百香果粉广泛应用于医药保健品、健康营养品、婴幼儿食品、固体饮料、乳制品、方便食品、膨化食品、调味品、中老年食品、烘焙食品、休闲食品、冷食冷饮等领域。 ...

吡唑类化合物是一类含氮的杂环化合物，具有多样性的结构。它们在医药和农药领域有着广泛的应用，具有高效、低毒、独特的作用机理以及安全性和无交互抗性等特点。在农业上，吡唑类化合物可以用于杀虫、杀菌、除草和调节植物生长。在医药上，它们具有抗菌、抗癌、抗炎症、抗组胺和抗病毒等活性。其中一种吡唑类化合物是5-氯-1-甲基-4-硝基吡唑，它的英文名是5-Chloro-1-methyl-4-nitropyrazole，中文别名是5-氯-1-甲基-4-硝基-1H-吡唑，化学式为C4H4ClN3O2，分子量为161.55，CAS 登录号为42098-25-9。 制备方法 5-氯吡唑是制备5-氯-1-甲基-4-硝基吡唑的起始物料。首先，将5-氯吡唑加入到浓硫酸中溶解，然后将硝硫混酸缓慢滴加到四口瓶中。滴加完毕后，将反应体系加热至100℃反应5小时，然后停止反应并冷却至室温。将反应液倒入碎冰中，待冰全部融化后，析出白色沉淀，经抽滤和烘干后得到5-氯-4-硝基吡唑。 接下来，将5-氯-4-硝基吡唑加入溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的溶液中，然后加入氢氧化钠并搅拌溶解。在冰水浴条件下通入氮气，缓慢滴加碘甲烷溶液，然后升温至40℃反应10小时。冷却至室温后，将反应液倒入蒸馏水中洗涤，干燥后得到目标化合物5-氯-1-甲基-4-硝基吡唑。 实验操作： 5-氯-4-硝基吡唑的合成：将5-氯吡唑分批加入到浓硫酸中，使其完全溶解；将硝硫混酸缓慢滴加入到四口瓶中，滴加完毕后，油浴升温至100℃，反应5小时后停止反应冷却到室温，将反应液倒入碎冰中，待冰全部融化后，析出白色沉淀，抽滤，烘干，滤液用乙醚萃取，合并抽滤和萃取的产物，然后用甲苯对其重结晶，制得5-氯-4-硝基吡唑。 5-氯-1-甲基-4-硝基吡唑的合成：将5-氯-4-硝基吡唑加入溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，然后加入氢氧化钠，搅拌溶解，反应2小时，冰水浴条件下通入氮气，缓慢滴加碘甲烷溶液，滴加完后升温至40℃反应10小时。冷却至室温，倒入蒸馏水中，洗出浅黄色固体，用蒸馏水洗涤数次，干燥后得到目标化合物5-氯-1-甲基-4-硝基吡唑。 参考文献 [1] US2014/88117 A1 ...

苯并噻吩衍生物是一类重要的含硫苯并杂环化合物，对于有机合成化学、药物化学、材料化学等学科具有广泛的应用前景。本文介绍了一种简单有效的制备2-氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻酚-3-羧酸乙酯的方法。 制备方法 迄今为止，已经有多种方法用于合成苯并噻吩骨架，包括α-芳基酮、邻炔基（烯基）苯硫酚和芳基硫醚的分子内环化等。本文采用环己酮和乙腈乙酸酯为起始物料，通过噻唑环合反应制备目标化合物2-氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻酚-3-羧酸乙酯[1]。 图1 2-氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻酚-3-羧酸乙酯的合成反应式 实验操作： 在10 mL干燥带有搅拌子的Schlenk反应管中，按照一定的摩尔比依次准确称取环己酮、9-均三甲苯基-10-甲基-吖啶高氯酸盐、苯甲酸和乙腈乙酸酯。在蓝色LED灯的照射下，室温搅拌10小时。反应结束后，通过TLC检测反应情况，发现有新的产物点出现。经过提纯，制得2-氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻酚-3-羧酸乙酯。 参考文献 [1] Mojtahedi, Mohammad M.; Abaee, M. Saeed; Mahmoodi, Peyman; Adib, Mehdi. Synthetic Communications, 2010, vol. 40, # 14 p. 2067 - 2074 ...