一个中间体的结晶问题？

感觉还是要注意结晶细节，最好是能先析出少量晶体后慢慢养晶，等晶体长的比较大以后再加入溶剂慢慢逼晶，这样就会好点，不能加溶剂太快，这样很容易出油，有时候油状搅拌很长时间才会变成固体，需要摸索

你得化合物如果在常规溶剂中不是极易溶就是不溶的话,那很难结晶,是否是酸或者碱,如果是可考虑成盐纯化,有机盐还是比较容易纯化的
或者考虑不用重结晶直接下一步,毕竟中间体的纯度达到97%,而且残溶很低,可以直接反应 ...
我们的制程有八步反应，希望将两个中间体结晶纯化，以保证API的纯度。
该化合物有三个羟基，其中一个游离，两个顺式被环戊酮形成缩酮保护了，化合物有嘧啶并三氮唑的结构，碱性较弱。

很惭愧，我们都是在黑匣子里面猜问题，蒙到的都是瞎猫碰到死耗子。
三个羟基水里面不溶解， 这个东西热水里面肯定溶解，稳定不稳定我不管。。。。
1、你要做晶种，纯度已经97了，做到99应该不难，那就做99吧；
2、你敢减压浓缩，这个东西热稳定性不差；
3、你就做做醇的溶解度吧，各个醇都比较一下；
4、好像接下来都很容易了，都是冰雪聪明的人，静态洁净状态下，高浓溶液自然挥发培养晶种吧；
5、拿到晶种，不用我说了吧。。。。。。
6、你肯定顺利吧，实验已经成功了，大生产比实验还容易。

无论多好的纯度，用了柱层析，你这个结晶与不结晶已经没有任何意义了

冰箱里冻上一夜，应该能出来

无论多好的纯度，用了柱层析，你这个结晶与不结晶已经没有任何意义了

哈哈。可以你用你的油状物，在研钵里磨一点晶种。个人感觉醇水结晶比较理想，以便后期放大生产。

低温试一下  放冰箱里 多方一段时间试试

先将化合物溶于适量乙酸乙酯或者MTBE中（刚好完全溶解即可，不可加入太多），再冰浴下在搅拌下缓慢加入石油醚，至有固体析出，再稍微加点即可，不要加入太多石油醚否则会不纯哦。

1）你既然是在做工艺优化，而你的中间体居然还用柱层析纯化，那是不是说明反应很不理想？是不是该考虑改善反应情况呢？
2）可以搜一下该品种的专利，参考人家用了什么方法进行重结晶；
3）对于易成油析出的，往往 ...
柱层析的目的就是得到非常纯的该化合物，以便得到其晶体可以做晶种的。
生产肯定是不会过柱子的。

1、尝试将产品的溶液反加至不良溶剂中。
2、考虑摸索是否存在多晶型，转晶。
3、油状物加不良有机溶剂，研钵中研磨得到固体（类似于转晶），后作为晶种

你得化合物如果在常规溶剂中不是极易溶就是不溶的话,那很难结晶,是否是酸或者碱,如果是可考虑成盐纯化,有机盐还是比较容易纯化的
或者考虑不用重结晶直接下一步,毕竟中间体的纯度达到97%,而且残溶很低,可以直接反应了,

我觉得还是先低极性到高极性测溶解度，然后就是组合筛选
异丙醚、乙醚、叔丁醇、正丁醇、乙酸丁酯、醇水这些东东试试去

找到饱和点，通过加入晶种进行养晶，尝试一下。晶种可以通过蒸馏至干得到部分。
关键是现在得不到晶体啊！
要是有晶种的话问题就解决了

先把产品容在乙醇中，再加水析晶试试

1）你既然是在做工艺优化，而你的中间体居然还用柱层析纯化，那是不是说明反应很不理想？是不是该考虑改善反应情况呢？
2）可以搜一下该品种的专利，参考人家用了什么方法进行重结晶；
3）对于易成油析出的，往往可以通过植入晶种的办法来诱导结晶。LZ可以先用柱层析弄点高纯度的中间体作为晶种试试看。

如果时间充分，或者运气够好，你或许能得到晶体；也或许放大实验规模后会有所进展；但是有些东西就是不易得到晶体，如果不影响后面的操作，制定合适的中间体质量标准，就直接往下做就可以了，世上哪有不计成本最完美的工艺

只要看你的产品的结构，如果有氨基的话，很容易成油，并且这一类物质沸点很低，，如楼上所说，其实也可以简单一点，直接加入石油醚，搅拌，最好是在低温条件下。

如果时间充分，或者运气够好，你或许能得到晶体；也或许放大实验规模后会有所进展；但是有些东西就是不易得到晶体，如果不影响后面的操作，制定合适的中间体质量标准，就直接往下做就可以了，世上哪有不计成本最完美的工艺