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八钼酸铵 是一种重要的化学物质,被广泛应用于制药领域。它在药物配方中作为添加剂具有良好的溶解性和稳定性,可以提高药物的溶解度、稳定性和反应速度,从而增强药物的吸收效果和疗效。 此外,八钼酸铵还可用于制备药物的中间体,通过与其他化合物反应合成具有特定功能的中间体,进而制备各种药物,如抗癌药物、抗生素和心血管药物等。它还可以用作分离剂,提高药物的纯度,以及作为药物分析和检测的试剂或指示剂,确保药物符合标准和要求。 总的来说, 八钼酸铵 在制药领域具有多样的应用,发挥着重要的作用,为药物的研发、生产和质控提供有力支持。...
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甲基叔丁基醚(MTBE)是一种通过混合C4和甲醇在大孔强酸阳离子树脂催化剂的作用下制备的化合物。自意大利首家MTBE装置建成投产以来,世界各国对MTBE的生产发展迅速,我国目前拥有近60套MTBE生产装置,生产能力约为780万吨/年。 合成MTBE的工艺主要是醚化工艺,随着技术的改进,我国MTBE的生产得到了快速发展。近年来的研究表明,MTBE具有一定的毒性,可能会对地下水源造成污染,因此一些地区已经开始限制MTBE的使用。这引起了人们对MTBE应用前景的普遍关注,因此对合成MTBE的生产工艺进行研究具有重要意义。 甲基叔丁基醚MTBE的生产工艺 合成MTBE的主要工艺包括固定床反应技术、膨胀床反应技术、催化蒸馏反应技术、膨胀床-催化蒸馏反应技术、混相反应技术和混相反应蒸馏技术等。 甲基叔丁基醚MTBE的应用 MTBE作为汽油组分具有良好的调和效应,可以提高汽油的抗爆炸性能和化学稳定性。然而,随着对MTBE毒性的认识增加,一些地区已经开始限制其使用。因此,寻找新的MTBE应用领域具有重要意义。 除了作为汽油添加剂外,MTBE还可以用于生产高纯度异丁烯、丁基橡胶、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、聚异丁烯等化工产品。随着对MTBE的限制增加,MTBE产业可以通过开发新的应用领域来寻找产能消化渠道。 ...
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特地唑胺,英文名为Torezolid,是人工合成的恶唑烷酮类抗生素,属于最新的恶唑烷酮类抗生素,可用于治疗革兰氏阳性球菌引起的感染包括MRSA引起的疑似或确诊的获得性的肺炎、复杂的皮肤或皮肤软组织感染。值得说明的是特地唑胺对肠球菌、葡萄球菌、链球菌具有强大的抑制活性,可用于治疗上述敏感菌引起的感染。 图1 特地唑胺的性状图 药物特性 由于特地唑胺作用部位和作用方式比较独特,在具有本质性或获得性耐药特征的阳性菌中,都不与其他抑制蛋白合成的抗菌药发生交叉耐药,在体外也不易诱导细菌耐药性产生。再加上特地唑胺与利奈唑胺疗效相当,且不良反应发生率低。所以当病原菌对利奈唑胺耐药率不断升高时,可将特地唑胺作为临床有效的替代药。 药物剂型 特地唑胺分为口服剂型和粉针剂,需要在医生的指导下进行使用,尤其是中性粒细胞减少症、艰难梭菌相关性腹泻、周围神经病变和视神经病变、乳酸性酸中毒等患者。 不良反应 特地唑胺是一种抗生素类药物,主要是用于治疗细菌感染所致的皮肤软组织炎性疾病,一般在服用此药物后,对于部分人群,可能会有胃肠道刺激症状、神经系统不适、肝肾功能影响、药物过敏以及其他副作用。 使用说明 特地唑胺作为药物,有一定的刺激性,对于胃肠功能较弱的人群,服用期间可能会对胃肠道产生刺激作用进而会有恶心、反酸、呕吐、腹胀、腹泻等不适的表现。对于部分人群,在应用特地唑胺后还可能会有头晕、头痛等表现,有时还会有神经麻痹,导致感觉减退、感觉异常等情况。在使用该药物分子进行治疗期间,如果出现较严重的药物副作用,建议及时停用,并且可以到感染科就诊,在医生指导下改用其他药物进行治疗。 参考文献 [1] 磷酸特地唑胺片的使用说明书. ...
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目前国内生产的2-甲基吡啶方法,是以煤焦油提炼为主,产量低,质量差,而且煤焦油资源也相当贫乏。国外生产的2-甲基吡啶,其方法是以氨醛法生产,反应温度达到350-550℃,副产物含吡啶,3-甲基吡啶,4-甲基吡啶,2-甲基-5-乙基吡啶,其特点:沸点相差太近,极不易分离,工艺要求难度大,这样常常会影响2-甲基吡啶的质量。 改进方法 为了改善目前的工艺,专利 CN1869023A 提出了一种以乙腈和乙炔为原料生产2-甲基吡啶的方法。 在具有原料乙腈和有机钴的存在下,在温度计130-170℃之间,压力在1.0mpa下,连续往反应釜内充入干燥的净化乙炔气体,直到不吸收为止,降温可达到90%以上的粗品,并可过滤催化剂套用,因产物和原料乙腈及少量副产物苯相差45℃以上,仅需要少量塔板数精馏塔就可以达到含量99.9%的产品,收率达到90%。 示例如下: 在2000L的反应釜内投入3kg有机钴和600kg乙腈,在真空度负0.09mpa以下,氨气和乙炔置换3次,并在温度130-170℃,压力1.0mpa下,连续充入750M3的乙炔气体,此时压力急骤上升时,停止充气,让其自行降到1.0mpa以下,降温后取样经气象色谱分析,可得到含量90%的2-甲基吡啶粗品,收率90%以上,乙腈的选择性100%。 参考文献 [1] 乙炔乙腈法合成2-甲基吡啶. CN1869023A ...
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简介 丁二酸单甲酯,又称琥珀酸单甲酯,是一种重要的有机化合物。其分子式为C5H8O4,分子量为132.11。在常温常压下,丁二酸单甲酯呈现为白色至灰白色的晶体或结晶大块,具有稳定的化学性质。这种化合物因其独特的物理化学特性和广泛的应用领域而备受关注。丁二酸单甲酯作为一种多功能的有机化合物,在有机合成、医药、化工等多个领域具有广泛的应用前景。 丁二酸单甲酯的性状 化学性质 常温常压下,丁二酸单甲酯可以稳定存在。然而,当它与强氧化剂接触时,会发生变质反应,因此在储存和使用过程中需要避免与氧化剂混合。丁二酸单甲酯属于酸性物质,其酸度系数为4.42±0.17。这一性质使得它可以在一定条件下参与酸碱反应、酯交换反应等多种化学反应。其对皮肤、眼睛和呼吸系统具有刺激性,因此在操作时需要采取相应的防护措施。 用途 有机合成中间体:丁二酸单甲酯在有机合成中具有重要的地位。它可以作为反应原料,经过酰氯化反应、傅克反应、不对称还原反应、环合反应等一系列步骤,最终合成出多种具有生物活性的化合物。这些化合物在医药、农药、染料等领域具有广泛的应用价值。 医药领域:丁二酸单甲酯及其衍生物在医药领域具有潜在的应用前景。它们可以作为药物合成的中间体,参与合成多种具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤等药理活性的药物。此外,丁二酸单甲酯还可以用于制备金属化合物配体,为药物配体的设计和合成提供新的思路。 化工领域:在化工领域,丁二酸单甲酯可以用作增塑剂、植物生长调节剂等。这些应用不仅拓宽了丁二酸单甲酯的市场需求,还为其在化工行业的发展提供了新的动力。 参考文献 [1]兰翠玲,蒙衍强,赵临远.新方法合成丁二酸单甲酯的研究[J].广西师范大学学报:自然科学版, 2000, 18(1):3. [2]许文林,王雅琼,姚干兵,等.顺丁烯二酸酐合成丁二酸单甲酯的新工艺*[C]//全国有机电化学与工业学术会议.中国化工学会;中国化学会, 2010. [3]田丹,霍稳周,李花伊,等.一种丁二酸单甲酯的制备方法:CN201310503552.X[P].CN104557536B[2024-07-07]. ...
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简介 氯化(1-丁基-3-甲基咪唑)是以1-丁基-3-甲基咪唑为阳离子,氯离子为阴离子组成的盐类化合物,通常缩写为[BMIM]Cl。常温下,氯化(1-丁基-3-甲基咪唑)呈现为白色晶状体粉末,具有一定的吸湿性,但整体性质稳定,不易分解或变质,适合在室温下长期保存。 氯化(1-丁基-3-甲基咪唑)的性状 化学性质 酸碱性:氯化(1-丁基-3-甲基咪唑)的酸碱性受其阴离子种类及比例的影响。当向其中加入Lewis酸(如AlCl3)时,其酸碱性会发生变化。具体而言,当AlCl3的摩尔分数小于0.5时,离子液体呈碱性;当摩尔分数等于0.5时,为中性,此时阴离子主要为AlCl4-;而当摩尔分数大于0.5时,随着AlCl3的加入,会出现Al2Cl7-和Al3Cl10-等阴离子,表现出强酸性。 溶解性:氯化(1-丁基-3-甲基咪唑)具有良好的溶解性,能够溶解多种有机和无机化合物。特别是在丙酮、醇类等有机溶剂中有较好的溶解性能,这使得它在有机合成和催化反应中具有重要的应用价值。 热稳定性:作为一种离子液体,氯化(1-丁基-3-甲基咪唑)具有优异的热稳定性。在高温条件下,它仍能保持液态,这使得它在高温反应和电化学系统中具有广泛的应用前景。 用途 有机合成催化剂:氯化(1-丁基-3-甲基咪唑)在有机合成中常作为催化剂的载体,用于催化各种有机反应。例如,它可以与路易斯酸(如AlCl3)结合,应用于Friedel-Crafts烷基化反应中,促进反应的进行。 电化学研究:由于其优异的电化学性能,氯化(1-丁基-3-甲基咪唑)被广泛用于电化学研究中。它可以作为电解质或溶剂,在电化学电池、超级电容器等领域发挥重要作用。 材料科学:在材料科学领域,氯化(1-丁基-3-甲基咪唑)可用于制备高性能的复合材料。例如,它可以与甘油等物质结合形成有效的增塑剂,提高塑料和橡胶等材料的柔韧性和可塑性。同时,它还可以作为溶剂或反应介质,参与多种材料的合成和改性过程。 参考文献 [1] 张秋月,何辉,黄小红,等.铀(Ⅵ)在氯化1-丁基-3-甲基咪唑中的电化学性质[J].电化学, 2010(1):6. [2] 柴方军,宋修艳,刘福胜.氯化1-丁基-3-甲基咪唑合成工艺改进研究[J].应用化工, 2013, 42(5):4. [3] 王园,齐秀秀,杨秀菊,等.聚丙烯酸水凝胶对氯化-1-丁基-3-甲基咪唑离子液体的吸附热力学和动力学研究[J].环境工程学报, 2012, 6(11):4. ...
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简述 二月桂酸二正辛基锡为国际公认的无毒有机锡稳定剂,呈淡黄色透明液体。关于该物质的物理参数如下:密度0.998 g/cm 3 ,熔点17-18℃,闪点70℃,折射率1.46-1.47。另外,研究还表明,二月桂酸二正辛基锡具有多有优良性质,如润滑性、耐候性、透明性和配伍性等。值得一提的是,它的润滑性是有机锡中最好的。 应用 二月桂酸二正辛基锡的应用范围广泛,主要用于食品、塑料制品、皮革材料等的制备。 (1)文献公开了一种抗菌玩具塑料及其制备方法,包括以下重量份数的原料制成:聚氯乙烯30-45份,ABS工程塑料10-25份,二月桂酸二正辛基锡1-5份,橄榄油0.5-2份,二氢茉莉酮酸甲酯0.5-2份,多聚糖1-4份,硅藻土1-3份,玉米淀粉3-5份,山药1-5份。该抗菌玩具塑料具有良好的耐冲击性,而且在使用环境中本身对沾污在玩具塑料上的细菌,霉菌,醇母菌,藻类甚至病毒等起抑制或杀灭作用,通过抑制微生物的繁殖来保持塑料自身清洁,抗菌效果好,保护了孩子的身体健康[1]。 (2)文献还报道了一种非织造吸音材料,具体涉及一种汽车内饰用多孔氧化铝-聚氨酯复合乳液包覆聚丙烯基非织造吸音材料。该材料由下列重量份的原料制成:碳纳米管0.01-0.02,大豆纤维6-10,聚丙烯22-26,325-400目多孔氧化铝1-2,硅烷偶联剂2-3,六偏磷酸钠0.5-0.8,抗氧剂1076 0.1-0.2,抗氧剂DLTP 0.1-0.2,二月桂酸二正辛基锡0.2-0.3,聚甲基丙烯酸甲酯12-16,火山灰微粉18-22,固含量为8-10%的水性聚氨酯乳液12-14,助剂1-2。该材料的制备秉承了传统聚丙烯非织造材料的优点,力学性能得到改善,表面润湿性提高,拉伸性能好,纤维丝强度提升,声波振荡阻尼加快,降噪效果明显。该材料质轻环保,耐热耐火,形态稳定,是一种新型实用的车用吸音材料[2]。 (3)二月桂酸二正辛基锡与PVC、硬脂酸、环氧大豆油等物质可以合成一种手感舒适柔软弹性好抗静电层叠彩色人造革。该彩色人造革由于具有层叠的第一和第二面层,加强了层次感,弥补了单一面层产品的不足,且手感舒适柔软弹性好抗静电[3]。 参考文献 [1]张强.一种抗菌玩具塑料及其制备方法:CN201610978405.1[P].CN106380748A. [2]王黎明,章云.一种汽车内饰用多孔氧化铝-聚氨酯复合乳液包覆聚丙烯基非织造吸音材料:CN201510002714.0[P]. [3]徐泓.手感舒适柔软弹性好抗静电层叠彩色人造革:CN201610484952.4[P].CN105970655A. ...
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基本信息 2-溴嘧啶,英文名:2-Bromopyrimidine,CAS号:4595-60-2,分子量:158.984,密度:1.7±0.1 g/cm3,沸点:249.9±23.0°C at 760 mmHg,分子式:C4H3BrN2,熔点:55-57°C(lit.),闪点:105.0±22.6°C,蒸汽压:0.0±0.5 mmHg at 25°C,淡黄色晶体,常温常压下稳定,常温,避光,通风干燥处,密封保存。 背景技术 芳杂基卤化物在有机化学中具有重要地位,它们是金属介导的偶联反应的重要起始原料,如Heck、Stille、Suzuki?Miyaura、Sonogashira?Linstrumelle等反应,其中芳杂基溴化物因其良好的反应活性而被广泛应用,关于它们合成方法的研究也有较多的报道。2?溴嘧啶作为芳杂基溴化物中的重要化合物,它们的合成方法也有相关文献报道,方式如下:方法a需要用三甲基溴硅烷为溴源及催化剂,通过形成高活性的N?(三甲基硅烷基)吡啶盐中间体后,再经卤素交换即得产物,总收率可达87%。但是该反应溶剂仅限于丙腈,而丙腈较大的毒性及危险性使得反应的实施及放大较为困难。方法b总收率也能达到80%,但是反应产生的强酸性废液的后处理是一个较大的问题。方法c虽然使用的原料成本相对较低,但是反应的操作繁琐而且收率太低。 制备方法 向25mL的反应试管中加入CuBr(7 .2mg,0 .050mmol,5 .0mol%)、2?氯嘧啶(1 .00mmol)、NaBr(205 .8mg,2 .00mmol),随后将反应试管密封、抽真空并用氩气保护,而后加入N ,N '?二甲基?1 ,2?环己二胺 (0 .10mmol、10mol%)、N ,N?二甲基甲酰胺(5 .0mL),将反应混合物在120℃搅拌24?48小时。反应完全后将反应液冷却至室温,用30%氨水(2mL)稀释,倒入水(10mL)中,并用乙酸乙酯(10mL×3)萃取。合并有机层用饱和食盐水洗涤后经无水Na2SO4干燥并浓缩,粗产物通过硅胶柱层析纯化,得到所需产物2-溴嘧啶:浅黄色固体,135.8mg,收率86%。 1 HNMR(400MHz,CDCl3):δ8.56(d,J=4.9Hz,2H),7.31(t,J=4.8Hz,1H); 13 CNMR(100MHz,CDCl3):δ159.5,153.4,120.3。 参考文献 [1]苏州小栗医药科技有限公司. 一种2-溴嘧啶的合成方法:CN202110914077.X[P]. 2021-10-29. ...
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探讨如何合成 Boc-L-羟脯氨酸不仅有助于深入了解其合成途径,还可以为其在医药等领域的应用提供重要参考。 简述:羟脯氨酸作为一种重要的有机小分子催化剂,在医药领域中具有重要作用。由羟脯氨酸制备的 Boc-L-羟脯氨酸是一种关键的医药中间体,许多上市药物和活性成分中都含有这一结构。 Boc-L-羟脯氨酸 是 Microcolin B的前体,Microcolin B是一种高效的酰基肽,具有脯氨酸的有效免疫抑制活性。此外,Boc-L-羟脯氨酸还是多尼培南的前体,多尼培南属于β-内酰胺类碳青霉烯类抗生素,用于治疗多种炎症疾病。 合成: 1. 方法一 使用丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷作为溶剂,在碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等无机碱或在有机碱三乙胺的条件下合成,随后经蒸馏、萃取、析晶得到产品 , 纯度普遍 98% - 99%。 2. 方法二 利用 L - 羟基脯氨酸作为原料,以水作为溶剂,以二羰基二叔丁酯作为酸酐,在碱性条件下, L - 羟基脯氨酸上的氨基作为亲核基团进攻二羰基二叔丁酯的一个羧基中的碳,然后二羰基二叔丁酯的另一个羧基离去,形成一个酰胺,一个羧酸,羧酸分解成叔丁醇和二氧化碳,通过盐酸调节体系 pH使Boc - L - 羟脯氨酸析出。 具体操作如下: ( 1) 在 1000mL三口瓶中加入L - 羟基脯氨酸 (100g,0.76mmol,1.0eq)与水(200mL)溶解,26℃搅拌30min; ( 2) 室温下滴加二羰基二叔丁酯 (166g,0.76mmol,1.0eq),滴加完毕后,开始滴加25wt%的氢氧化钠水溶液133.5g,控温26℃至pH=8.79; ( 3) 升温至 40℃搅拌3.8h,待反应完毕后,体系降温至0℃; ( 4) 向三口瓶中滴加 3M盐酸调节体系pH=2.25,析出大量白色固体,继续搅拌30min,抽滤,滤饼用水50g淋洗2次,抽至无液滴,得湿品; ( 5) 将湿品置于鼓风干燥箱中 42℃鼓风干燥6h,得白色结晶性固体167.5g,收率94.98%,HPLC纯度99.929%。 其色谱图如下: 该方法通过 L - 羟基脯氨酸易溶于水 (25℃,36.1%),Boc - L - 羟脯氨酸不溶于水的特性,反应完毕后盐酸调节体系 pH至2.0 - 2.5,Boc - L - 羟脯氨酸大量析出,抽滤,滤饼用水淋洗 2次,水将残留在滤饼中的微量L - 羟基脯氨酸及叔丁醇除去,得到的 Boc - L - 羟脯氨酸的纯度可达到 99.9%以上,且分离简单、提取方便,不需要繁琐的步骤。 参考文献: [1] 重庆市碚圣医药科技股份有限公司 . 一种Boc-L-羟脯氨酸的合成方法. 2022-05-06. ...
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本文将讲述如何利用 蒽渣 合成 9-芴甲酸,希望能为开发一种重复性好且安全环保的9-芴甲酸可控合成路线提供参考思路。 简述: 9-芴甲酸(C13H9COOH)是一种白色或类白色结晶,具有熔点228~231℃和沸点314.9℃,不溶于水。作为重要的化工原料,可广泛应用于有机合成、生物医药等领域,用于制备染料、油漆、树脂、杀虫剂等化工产品。因此,9-芴甲酸的生产具有重要的现实意义。目前,有多种方法可用于合成9-芴甲酸,包括以二苯乙醇酸溴芴、芴或其他化合物为原料进行合成,但整体而言,研究进展缓慢,合成工艺尚未成熟。 蒽渣是高温煤焦油的 I蒽油提取蒽和咔唑之后的剩余物,富含芴(10%~20%)和菲(40%~50%)及少量的蒽和咔唑 , 是一种典型的煤基有机固废。菲和芴均为重要的有机化工原料 , 因此,蒽渣的资源化利用具有重要意义。 蒽渣资源化提取菲联产 9-芴甲酸 : 王睿楠 等人 采用反应 –分离耦合技术 , 在碱催化下 , 将蒽渣中的芴和二氧化碳转化为 9-芴甲酸。利用9-芴甲酸与菲在碱水溶液中的溶解性差异 , 实现了菲的有效分离。 具体如下: (1)碳酸钾催化芴与二氧化碳合成9-芴甲酸以碳酸钾为催化剂 , 二甲基亚砜 (DMSO)为溶剂 , 在 40 ℃, 0.1 MPa二氧化碳 , 物料摩尔比 n芴:n催化剂:n助剂=1:6:1.5的条件下反应3 h , 9-芴甲酸产率可达64.61%。二氧化碳压力增加会加速碳酸钾的碳酸化过程。由于反应生成碱性更弱的碳酸氢钾 , 催化活性下降。碳酸钾再生后催化活性可部分恢复 , 但随循环再生次数增加 , 活性逐渐下降。随粒径减小 , 9-芴甲酸产率先增加后降低。相同条件下 , 40%K2CO3/γ-Al2O3负载型催化剂催化所得9-芴甲酸产率为40.07%。K2CO3/γ-Al2O3的活性无法通过再生完全恢复 , 但循环再生性能优于碳酸钾。 (2)碳酸铯催化芴与二氧化碳合成9-芴甲酸以碳酸铯为催化剂 , 可大幅度提高芴和二氧化碳合成 9-芴甲酸的反应速率和平衡产率。在DMSO为溶剂中 , 于 40 ℃, 0.1 MPa二氧化碳 , 物料摩尔比 n芴:n催化剂:n助剂=1:6:1条件下反应1 h , 9-芴甲酸产率可达95.76%。经3次循环再生 , 碳酸铯仍可保持优良催化性能。由于其强吸湿性 , 9-芴甲酸产率随碳酸铯粒径减小而骤降。相同条件下 , 50%Cs2CO3/γ-Al2O3催化所得9-芴甲酸产率为47.75%。Cs2CO3/γ-Al2O3的循环再生性能较差 , 无法通过再生恢复且随循环次数增加而下降。 (3)芴菲模型混合物的反应–分离以芴菲质量比为1:4的模型混合物为原料 , 反应结束后 , 大量不参与反应的菲以固体形式析出。碳酸钾和碳酸铯一次反应 –分离得到的9-芴甲酸产率分别为41.69%和74.58%。为保证分离效果 , 进行二次反应 –分离。以碳酸钾为催化剂 , 分离得到菲的纯度为 91.58%、回收率为88.07% , 9-芴甲酸纯度为98.26%、回收率为93.65%;碳酸铯为催化剂 , 可得纯度为 99.14%、回收率为95.00%的菲和纯度为99.16%、回收率为94.16%的9-芴甲酸。以M2CO3/γ-Al2O3为催化剂 , 由于反应不彻底 , 分离效果较差。 K2CO3/γ-Al2O3一次反应和分离后 , 所得 9-芴甲酸纯度和回收率分别为97.67%和94.62% , 菲的纯度和回收率分别为 85.64%和76.58%;Cs2CO3/γ-Al2O3一次反应和分离后 , 9-芴甲酸纯度和回收率分别为98.52%和95.34% , 菲的纯度和回收率分别为 86.99%和80.64%。 参考文献: [1]高卿 , 王睿楠 , 叶翠平等 . 蒽渣与二氧化碳协同转化合成9-芴甲酸联产菲研究 [J]. 太原理工大学学报 , 2023 , 54 (06): 1016-1022. DOI:10.16355/j.tyut.1007-9432.2023.06.007. [2]王睿楠. 蒽渣资源化提取菲联产9-芴甲酸研究[D]. 太原理工大学 , 2022. DOI:10.27352/d.cnki.gylgu.2022.000217. ...
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本文旨在探讨 5- 氯 -2- 硝基苯甲酸在化学合成中的具体应用,旨在为相关领域的研究人员提供参考依据。 简述: 5- 氯 -2- 硝基苯甲酸,英文名称: 5-Chloro-2-nitrobenzoic acid , CAS : 2516-95-2 ,分子式: C7H4ClNO4 ,外观与性状:黄色至绿色结晶粉末。 5- 氯 -2- 硝基苯甲酸通常用于合成 2- 氯 -5- 氨基苯甲酸、 5- 硝基水杨酸及其酯类、酰胺类中间体。 应用: 1. 合成 2- 硝基 -5- 甲氧基苯丙酮 目前,喜树碱类衍生物主要是通过从植物喜树中获得的喜树碱半合成而来的。但是,这种半合成方法面临着以下三个挑战:喜树中喜树碱含量低,农药污染,杂质不可控。鉴于这种现象,许多有机和药学的科学家都开始致力于喜树碱衍生物,尤其是 SN-38(7- 乙基 -10- 羟基喜树碱 ) 的全合成。利用 Friedlander 缩合反应来合成 SN-38 的方法被普遍认为是这众多合成方案中,最易于操作,最具有实用的方法之一。而 2- 硝基 -5- 甲氧基苯丙酮则是合成 SN-38 这一方法中的中间体之一。因此寻求一种相对经济、方便、安全、环境友好的合成 2- 硝基 -5- 甲氧基苯丙酮的路线就显得非常必要。 以 2- 硝基 -5- 氯苯甲酸为原料,经四步反应以 54 % 的总收率可制得合成 SN38 所需的中间体 2- 硝基 -5- 甲氧基苯丙酮,合成路线如下 : 其中, 2- 硝基 -5- 甲氧基苯甲酸 (2) 以 2- 硝基 -5- 氯苯甲酸为原料合成 ,具体实验步骤为:在反应瓶中,依次加入 50 g(0.25 mol)2- 硝基 -5- 氯苯甲酸和 300 mL 甲醇,搅拌使其溶解, 0 ℃ 下,向溶液中缓慢加入 67 g(1.34 mol) 甲醇钠,加毕,将体系升温至,反应 10 h ,冷却至室温,向体系中缓慢加入 112 mL(1.34 mol) 浓盐酸,加毕,旋干溶剂,所得固体用水洗,抽滤,滤饼烘干。滤饼用乙酸乙酯中加热回流,过滤得化合物 15 棕色粉末状固体 34 g ,收率 70 % 。 m.p. 138~139 ℃ 。 2. 合成 2- 芳基 -4- 三氟甲基喹唑啉衍生物 近年来,对喹唑啉母核 2- 位和 4- 位的修饰已成为探索喹唑啉类化合物药用潜力的一大热点,其中,多种 2- 位芳基取代的喹唑啉类抗肿瘤生物活性分子已被研究报道。氟原子,具有与氢原子相近的原子半径和高电负性等特性,使得含氟基团在许多研究领域,尤其是医药领域得到了广泛的应用。 陈明秀等人以 2- 硝基 -5- 氯苯甲酸为原料,通过水解、还原、偶联、环合、三氟甲基加成消除等反应,合成了 14 个 2- 芳基 -4- 三氟甲基喹唑啉衍生物。采用 MTT 法评价了目标化合物对 PC3( 前列腺癌细胞 ) 、 LNCaP( 前列腺癌细胞 ) 、 K562( 人慢性髓系白血病细胞 ) 、 HeLa( 宫颈癌细胞 ) 和 A549( 人肺癌细胞 ) 等肿瘤细胞株的生长抑制活性。结果显示,在 5μmol/L 浓度下,部分目标化合物对上述 5 种肿瘤细胞均具有较好的生长抑制活性。合成路线如下: 其中,中间体 1 以 2- 硝基 -5- 氯苯甲酸为原料合成 ,具体实验步骤为:称取 10.0g(49.6mmol)2- 硝基 -5- 氯苯甲酸和 1.6g(5.0mmol)TBAB 于反应瓶中,加入 65.0mL (396.9mmol)20% NaOH 水溶液, 110℃ 搅拌下回流 31h ,待反应体系冷却至室温后加入 40.0mL 水,搅拌下加入浓盐酸调节反应液 pH 至酸性 (pH ≈5) ,加入乙酸乙酯萃取。有机相依次以水、饱和 NaCl 溶液洗涤,无水硫酸镁干燥,减压浓缩得 8.1g 黄色固体 2- 硝基 -5- 羟基苯甲酸,产物未经纯化直接用于下一步反应。 称取 2- 硝基 -5- 羟基苯甲酸 8.1g(44.1mmol) 于反应瓶中,加入 60.0mL 无水 DMF 溶解。氩气置换,再依次加入 14.6g(105.9mmol) 碳酸钾、 11.1mL(90.5mmol)BnBr ,室温搅拌 12.5h ,将反应液分散于乙酸乙酯和水中,萃取,有机相依次以水、饱和 NaCl 溶液洗涤,无水硫酸镁干燥,减压浓缩得 12.9g 黄色固体 5- 苄氧基 -2- 硝基苯甲酸苄酯,产物未经纯化直接用于下一步反应。 称取 6.0g(16.5mmol)5- 苄氧基 -2- 硝基苯甲酸苄酯于反应瓶中,加入 36.0mL 甲醇和 9.0mL 水溶解,氩气置换,再依次加入 13.3g (247.7mmol) 氯化铵、 9.3g(165.1mmol) 铁粉后于 90℃ 搅拌下回流 10.5h ,用 300~400 目硅胶垫趁热过滤,并以甲醇少量多次洗涤,再将滤液分散于乙酸乙酯和饱和碳酸氢钠水溶液中,萃取,有机相依次以水、饱和 NaCl 溶液洗涤,无水硫酸镁干燥, 减压浓缩得 5.4g 黄色固体中间体 1 。 参考文献: [1]陈明秀 , 程莎 , 代兴等 . 2- 芳基 -4- 三氟甲基喹唑啉衍生物的合成及抗肿瘤活性研究 [J]. 化学通报 , 2023, 86 (05): 598-606+597. DOI:10.14159/j.cnki.0441-3776.2023.05.014. [2]刘宁 , 曲毅 . 2- 硝基 -5- 甲氧基苯丙酮的合成 [J]. 广东化工 , 2016, 43 (01): 57-58. ...
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本文将讲述如何测定 5,6,7,8- 四氢喹喔啉及其生产原料如何合成,旨在为相关研究提供参考思路和实验支持。 背景: 5,6,7,8- 四氢喹喔啉具备烤榛子、烤花生香的香气特征 , 是吡嗪类香料中用量较大的一种 , 其用量仅次于乙酰基吡嗪 , 广泛用于食用香精。 1. 测定: 鲍忠定等人建立气相色谱–质谱联用法( gas chromatography-mass spectrometry , GC-MS )分离和测定香米中添加的 5,6,7,8- 四氢喹喔啉的方法。试样干燥后以无水乙醚为提取剂进行索氏提取,提取液经无水硫酸钠脱水、氮吹浓缩、无水乙醇溶解,提取物经 HP-INNOWAX 柱分离后进入质谱仪检测,外标法定量。该方法在 5,6,7,8- 四氢喹喔啉浓度 0.5~10.0 mg/L 的范围内具有良好的线性关系( R=0.9994 ),方法的精密度良好 RSD 为 4.77% ,加标回收率为 81.00%~93.70% ,方法的检出限 ( RSN=3 )为 0.05 mg/L 。实验方法如下: ( 1 )标准溶液的配制 准确称取按其纯度折算为 100% 质量的 5,6,7,8- 四氢喹喔啉标准品 100 mg ,用无水乙醇溶解,配制成 1.0 mg/mL 的标准储备液,于 4 ℃ 棕色瓶中避光保存。根据检测样品中 5,6,7,8- 四氢喹喔啉的测定要求,用无水乙醇配制成 0.5 、 1.0 、 2.0 、 3.0 、 5.0 、 8.0 、 10.0 mg/L 的系列标准工作溶液,现用现配。 ( 2 )样品前处理 稻谷样品经过实验砻谷机脱壳处理后,再通过实验室用碾米机进行碾磨处理,得到香米试样备用。将香米试样置于 105 ℃ 电热干燥箱中干燥 30 min ,冷却后,称取 10.0 g 香米颗粒样品,用滤纸包裹于索氏抽提器中,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚至接受瓶内容积的三分之二处,于 45 ℃ 水浴上加热,回流提取 2.0 h 。取下接收瓶,回流液过无水硫酸钠柱干燥,于 45 ℃ 水浴中充氮保护旋转浓缩至近干,氮气吹干,用无水乙醇 溶解、混合,并定容至 2.00 mL 。然后在 4000 r/min 离心机离心分离 5 min ,取上清液过 0.45 μm 滤膜后供气相色谱质谱仪检测分析。 ( 3 )色谱 – 质谱条件 色谱条件:色谱柱为 HP-INNOWAX 毛细管柱( 30 m×0.25 mmi.d.×0.25 μm );进样口温度为 230 ℃ ;载气为高纯氦气;流速为 1.0 mL/min (恒 流);柱温初始温度 100 ℃ ,保持 2 min 后,以 10 ℃/min 升至 200 ℃ ,保持 8 min ;分流比 15∶1 ;进样量 1 μL 。 质谱条件:电子轰击( EI )离子源;电离能量 70 eV ;离子源温度 230 ℃ ;四极杆温度: 150 ℃ ;连接线温度: 280 ℃ ;溶剂延迟时间 5.0 min ;选择离子采集( SIM )。 2. 生产原料的合成: 邻位环二酮是香料 5,6,7,8- 四氢喹喔啉的重要生产原料, 5,6,7,8- 四氢喹喔啉已知的合成方法一般为环已二酮和乙二胺缩合后氧化 , 而环己二酮并无大量市场化供应。因此考察邻位环二酮的生产工艺具有非常重要的意义。合成步骤如下: ( 1 )在 0~50℃ 下,将亚硝酸酯用 0.5~1 小时通入或滴加到环酮中,在盐酸催化的条件下进行亚硝化,通入或滴加完毕后 0~60℃ 保温反应 0.5~6 小时至反应结束,除去生成的醇类,邻位环二酮单肟固体析出,过滤,滤饼用于下一步的水解反应; ( 2 )将步骤( 1 )制得的邻位环二酮单肟加入到亚硝酸钠溶液中,在 40~100℃ 下,滴加 50% 稀硫酸,滴加时间为 1~3 小时,滴加完毕后,在 40~100℃ 温度下保温反应 3~8 小时,反应结束后用溶剂萃取,回收溶剂得到邻二酮粗品,经过重结晶精制得到邻二酮成品。 参考文献: [1]鲍忠定 , 王东铭 , 王潇 . 气相色谱 – 质谱联用法测定香米中添加的 5,6,7,8- 四氢喹喔啉 [J]. 粮油食品科技 ,2022,30(3):171-176. DOI:10.16210/j.cnki.1007-7561.2022.03.019. [2]余爱农 . 5,7,7- 三甲基 -5,6,7,8- 四氢喹喔啉的合成 [J]. 香料香精化妆品 ,2000(2):1-2. [3]爱普香料集团股份有限公司 . 一种邻位环二酮的合成方法 :CN201310044882.7[P]. 2014-08-06. ...
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恩替卡韦一水合物是一种碳环核苷类抗乙肝病毒药物,由美国施贵宝公司开发,并于2005年获得美国FDA批准上市。它是一种选择性乙肝病毒DNA聚合酶抑制剂,能够阻止乙肝病毒复制的所有阶段。临床研究表明,恩替卡韦一水合物具有强大的抗HBV活性,优于拉米夫啶,并且对拉米夫啶治疗失败的患者仍然有效。与拉米夫啶相比,恩替卡韦一水合物的耐药性风险更低。因此,它有望成为乙肝治疗的首选药物。 作用机理 恩替卡韦一水合物是一种鸟嘌呤核苷类似物,对乙肝病毒 (HBV) 多聚酶具有抑制作用。它能够通过磷酸化成为具有活性的三磷酸盐,三磷酸盐在细胞内的半衰期为15小时。通过与HBV多聚酶的天然底物三磷酸脱氧鸟嘌呤核苷竞争,恩替卡韦三磷酸盐能抑制病毒多聚酶的所有活性,包括启动HBV多聚酶、形成前基因组mRNA逆转录负链和合成HBVDNA正链。 服用方法 恩替卡韦一水合物应空腹服用。在服用前后两小时内禁止进食,并建议在睡前服用。 注意事项 1. 患者应在医生的指导下使用恩替卡韦,并及时告知医生任何新出现的症状和合并用药情况。擅自停药可能导致肝脏病情加重,因此应在医生的指导下调整治疗方案。 2. 使用恩替卡韦治疗不能降低乙型肝炎病毒的传播风险,因此需要采取适当的防护措施。 3. 对于妊娠妇女,目前对恩替卡韦的影响研究还不充分。只有在充分权衡胎儿潜在风险和利益后,才能使用该药物。尚无数据表明恩替卡韦会影响乙型肝炎病毒的母婴传播,但应采取适当的干预措施以防止新生儿感染。恩替卡韦可能通过大鼠乳汁分泌,但人乳中是否有分泌尚不清楚,因此不建议哺乳期妇女使用该药物。 4. 对于16岁以下的儿童患者,尚未建立使用恩替卡韦的安全性和有效性数据。 5. 对于65岁及以上的老年患者,由于缺乏足够的临床研究数据,尚不清楚他们与年轻患者对恩替卡韦的反应是否有所不同。然而,其他临床试验报告未发现老年患者与年轻患者之间的差异。恩替卡韦主要通过肾脏排泄,因此在肾功能损伤的患者中,可能存在更高的毒性反应风险。由于大多数老年患者肾功能下降,因此应注意药物剂量的选择,并监测肾功能。 6. 目前尚无关于恩替卡韦过量的相关报道。在健康人群中,单次给药达40毫克或连续14天每天多次给药20毫克后,并未观察到不良事件的增加。如果发生药物过量,应监测患者的毒性指标,并在必要时进行支持疗法。 ...
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在药物领域,盐酸环苯扎林作为一种肌肉松驰剂药物备受关注。本文将深入探讨盐酸环苯扎林的合成方法,为研究人员提供全面的盐酸环苯扎林合成指南和实践经验。 简介:盐酸环苯扎林 (cyclobenzaprine hydrochloride , 1) ,化学名为 5-(3- 二甲胺基亚丙基 ) 二苯并 [a,d] 环庚烯盐酸盐,是美国 Merck 公司研发的肌肉松驰剂,现已在多国上市,商品名 Flexeril ,临床用 缓解肌肉痉挛及伴随的骨骼肌剧烈疼痛。本品起效快,解痉作用好,不良反应小,是该类病痛的首选药物。 合成: 1.以 3-(N , N- 二甲基氨基 ) 溴丙烷与三苯基膦以苯作溶剂制得 Wittig 试剂,然后以苯作溶剂在强碱氨基钠作用下与二苯并环庚烯酮经过 Wittig 反应得到环苯扎林,最后与氯化氢气体成盐制得盐酸环苯扎林。改路线由于 Wittig 反应收 率不高,且用到强碱氨基钠和一类有机溶剂苯,危险系数较大,故此路线不适合大规模生产。 2. 以 3- (N , N- 二甲基氨基 ) 氯丙烷与金属镁在四氢呋喃中反应生成 Grignard 试剂,然后与二苯并环庚烯酮发生 Grignard 反应生成 5-(3- 二甲氨基丙基 )-5- 羟基二苯并环庚三烯,经脱水生成目标产物环苯扎林,再与氯化氢气体成盐得到盐酸环苯扎林。 3. 在方法二的基础上,有研究对其进行了改进和优化 : ( 1 )使用 1 , 2- 二溴乙烷和碘作 Grignard 试剂的引发剂反应很容易进行,产物为白色固体,收率达 95% ,无需重结晶 ;(2) 使用稀盐酸作脱水剂在 40℃ 下反应 10 h ,收率达 85% ,并且使用乙酸乙酯萃取更加安全 ;(3) 将环苯扎林用乙酸乙酯溶解滴加氯化氢乙酸乙酯溶液可析出白色固体,收率达 61% 。此方法反应条件温和、 操作简便,适合工业化生产, 3 步总收率达 50% 。目标化合物及中间体的结构经 1H-NM R、 ESI-MS 谱等确证, HPLC 法检测纯度达 99.70% ,单个杂质含量小于 0.1% 。该方法使用的原料和试剂成本都比较低廉,总收率为 50% ,适合工业化生产。合成路线见图。 溴乙烷引发活性很弱,碘甲烷和 1 , 2- 二溴乙烷活性相当,但碘甲烷毒性太强, 因此选择 1 , 2- 二溴乙烷作为引发剂,加碘使反应更易进行 ( 引发剂的量 : 卤代烃 3 滴、碘 1 粒 ); 镁 /3-(N , N- 二甲基氨基 ) 氯丙烷 (2)/ 二苯并环庚 烯酮 (4) 物质的量比为 3∶1.5∶1 ,于- 10℃ 反应 9 h 可得到收率较高的 5-(3- 二甲氨基丙基 )-5- 羟 基二苯并环庚三烯 (5); 温度升高副产物将增多。 4. 有美国专利以二苯并 [a,d] 环庚 烯 -5- 酮经格氏反应、脱水、成盐制得环苯扎林 ( 收率未见报道 ) ,此路线操作简单,但格氏反应用 醚为溶剂,脱水反应用乙酐高温回流,成本较高、去除繁琐。有研究对该法进行了改进,格氏反应用 四氢呋喃代替乙醚,脱水时用盐酸代替乙酐,制得环苯扎林后再经成盐即可得盐酸环苯扎林,总收率 40 %。 5. 专利 CN 111393305 A 公开了一种盐酸环苯扎林合成方法,包括取重蒸四氢呋喃 7-10ml 置于 100ml 三颈瓶中,投入碘 1-2 粒、 1 ,2- 二溴乙烷 3-5 滴和锌粉 0.7-1.0g ,缓慢加热至 35℃ 恒温反应,反应时间为 30-40min 。该发明通过 N,N- 二甲基 -3- 氯丙胺与碘、 1,2- 二溴乙烷和锌粉在四氢呋喃中合成 N,N- 二甲基 -3- 氯锌丙胺,并进一步与 5H- 二苯并 [a,d] 环庚三烯 -5- 酮合成环苯扎林,利用其制备盐酸环苯扎林,并配合搅拌反应装置、反应控制技术和洗涤提纯方法,提高盐酸环苯扎林的品质和纯度,合成反应过程温和,安全性高,产品收率高且目标产物纯度高,方法简单易行,简捷快速、高效节能,适用于工业化大生产。 参考文献: [1]邢磊 , 周林波 , 周启璠等 . 盐酸环苯扎林的合成工艺改进 [J]. 中国药物化学杂志 ,2015,25(02):115-117.DOI:10.14142/j.cnki.cn21-1313/r.2015.02.006. [2]陈军 , 张现涛 , 何盛江等 . 盐酸环苯扎林的合成 [J]. 中国医药工业杂志 ,2008(08):569-570. [3]正大制药 ( 青岛 ) 有限公司 . 一种盐酸环苯扎林合成方法 :CN202010228182.3[P]. 2020-07-10. ...
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2004年,英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫,成功从石墨中分离出石墨烯,证实它可以单独存在,两人也因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖。 石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性,在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景,被认为是一种未来革命性的材料。科学家甚至预言石墨烯将如何彻底改变21世纪,极有可能掀起一场席卷全球的颠覆性新技术新产业革命。 石墨烯的独特特性 石墨烯既是最薄的材料,也是最强韧的材料,断裂强度比最好的钢材还要高200倍。同时它又有很好的弹性,拉伸幅度能达到自身尺寸的20%。它是目前自然界最薄、强度最高的材料,如果用一块面积1平方米的石墨烯做成吊床,本身重量不足1毫克便可以承受一只一千克的猫。 石墨烯的广泛应用 石墨烯目前最有潜力的应用是成为硅的替代品,制造超微型晶体管,用来生产未来的超级计算机。用石墨烯取代硅,计算机处理器的运行速度将会快数百倍。另外,石墨烯几乎是完全透明的,只吸收2.3%的光。另一方面,它非常致密,即使是最小的气体原子(氦原子)也无法穿透。这些特征使得它非常适合作为透明电子产品的原料,如透明的触摸显示屏、发光板和太阳能电池板。 同时,石墨烯是目前世界上导热系数最高的材料,具有非常好的热传导性能,其散发出的6-14μm远红外,被称为"生命光波",会对有机体产生放射、穿透、吸收、共振的效果。能够形成热反应,活化组织细胞,加速血液循环,有利于清除人体内的有害物质,为人体提供红外理疗功能。 自从2004年科学家成功从石墨中分离出石墨烯,涉及石墨烯的专利清单每年都在呈指数增长。石墨烯所带来的技术革命,正在一点点地改变着这个世界!...
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短叶苏木酚酸甲酯是一种从青果中提取的化合物,常用于治疗咽喉肿痛、咳嗽、烦渴及鱼蟹中毒等症状。它具有抑制人单纯孢疹病毒、抑制血小板凝集以及舒张血管的作用。此外,短叶苏木酚酸甲酯还在制备抗流感病毒药物和隔音材料方面有应用。 短叶苏木酚酸甲酯的应用 短叶苏木酚酸甲酯在抑制人单纯孢疹病毒和舒张血管方面具有活性。它还在制备抗流感病毒药物中发挥作用,对甲型流感病毒H1N1亚型有较强的抑制作用。此外,短叶苏木酚酸甲酯对H1N1和H3N2亚型病毒的抑制作用也得到了验证。 此外,短叶苏木酚酸甲酯还可用于制备一种用于耳机的隔音材料,该材料能够有效阻止外界噪音对音乐的干扰。 短叶苏木酚酸甲酯的制备方法 短叶苏木酚酸甲酯的制备方法包括取干燥叶下珠全草,经过多次提取和纯化步骤,最终得到纯短叶苏木酚酸甲酯。 主要参考资料 [1] CN201810858676.2短叶苏木酚酸甲酯在制备抗流感病毒药物中的应用 [2] CN93115184.8抗病毒新化合物短叶苏木酚酸甲酯及其制备方法 [3] CN201610592708.X一种用于耳机的隔音材料 ...
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聚醚胺(PEA)是一类具有特殊分子结构的聚合物,其主链为聚醚结构,末端活性官能团为胺基。通过选择不同的聚氧化烷基结构,可以调节聚醚胺的性能,包括反应活性、韧性、粘度和亲水性等。聚醚胺系列产品具有优异的综合性能,目前已经广泛应用于多个领域。 聚醚胺产品的优点 聚醚胺产品具有以下优点: 1、应用于环氧固化剂时,具有低粘度、色泽及蒸气压,能够完全混溶于多数溶剂,包括水。聚醚胺可以得到坚韧、清澈、耐冲击的环氧体系,而且不会出现白化现象。 2、在聚脲和RIM等需要韧性和强度的环氧体系中,聚醚胺作为共反应剂可以改善高分子量的聚醚主链的弹性,提高剥离强度。 3、聚醚胺可以与环氧树脂、羧酸和异氰酸酯等反应,具有低粘度、低色泽、低蒸汽压、低放热和更长的贮存期,同时具有优异的机械性能和相对较高的玻璃化转变温度。 4、聚醚胺M1000和M2070系列产品适用于乳化环氧树脂,具有高稳定性和长储存期,广泛应用于乳化环氧树脂、农化乳化剂和矿石乳选剂等行业。 5、其他聚醚胺产品具有低粘度、低色泽、低蒸汽压、低毒性、高固体份、高光泽、柔性聚醚主链、优异的基材润湿性和与其他固化剂及溶剂的相容性。 聚醚胺产品的综合应用范围 聚醚胺产品具有广泛的应用范围: 1、可以作为环氧固化剂单独使用。 2、可以作为其他固化剂的补充配合使用,改善体系的性能。 3、可以作为化学中间体,合成或复配后得到新型的固化剂。 4、在饰品胶、风电叶片、涂料、复合材料和胶黏剂等行业得到大量的应用。 5、可以用作环氧乳化剂、纺织处理剂、聚脲和聚酰胺的扩链剂、聚氨酯反应中的防沉剂以及与异氰酸酯反应后用作表面活性剂。 6、在水处理、油气开采、燃油添加剂和矿物分离等行业也有广泛应用。 ...
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乙碘油的特点 乙碘油是一种无刺激性、略臭的黏稠澄明油状液体,具有优良的分散、乳化、润滑能力。它不溶于水,但可以溶于乙醇、丙酮、乙醚或氯仿。乙碘油含有35.2%~38.9%的结合碘,对环境有一定的危害,因此在处理水体时需要特别注意。 乙碘油在医药成分应用和个人护理用品领域有广泛的应用。 乙碘油的应用 乙碘油相对密度和黏稠度较碘化油小,易流动,适合进入小的窦穴和狭窄的管腔内,且刺激性较小。 乙碘油可以用于淋巴管、子宫输卵管、输精管等各种窦穴造影。 乙碘油的用量 直接注入腔道时,乙碘油的用量根据部位大小而定,一般成人总量为15ml。淋巴管造影时,单侧用量为6~9ml,不宜超过15ml;双侧同时造影总量不宜超过25ml,注射速度宜慢,控制在每分钟0.1~0.12ml。子宫输卵管造影时,用量为5~20ml。 乙碘油的不良反应 乙碘油的不良反应包括体温升高(38℃以上)、胸闷、气急、恶心、呕吐等。大量吞入乙碘油可能引起碘中毒,表现为厌食、恶心、呕吐、唾液腺肿胀、流涎、口内铜臭味、喉部烧灼感、咳嗽、气急、胸闷、眼炎、鼻窦炎、皮疹等。乙碘油还可能引起肉芽肿并促使肺结核恶化。 乙碘油的注意事项 1.对碘过敏、甲亢、甲状腺肿瘤患者及有严重心、肝、肺疾病和急性支气管炎、发热患者禁用。 2.使用乙碘油前应进行碘过敏试验。 3.使用乙碘油进行淋巴管造影时,有时可能引起肺脂滴栓塞并发症。 4.由于乙碘油的黏稠度较低,不适用于支气管造影。 主要参考资料 [1] 实用药物手册 ...
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多聚右旋赖氨酸(PDL)是一种人工合成的多聚肽,具有较低的免疫原性,但可以增加半抗原的免疫性。它含有更多的自由氨基,可以提高载体蛋白质与半抗原的偶联率。因此,近年来在人工免疫抗原的制备中越来越广泛应用。多聚右旋赖氨酸是多聚左旋赖氨酸的异构体。 在石墨烯三维微电极阵列芯片上的应用 多聚右旋赖氨酸可以用于在石墨烯三维微电极阵列芯片上进行细胞培养和检测。 (1) 石墨烯三维微电极阵列的表面处理:在接种细胞之前,将石墨烯三维微电极浸泡在75%乙醇溶液中一小时,然后晾干。接着,在石墨烯三维微电极阵列表面滴加浓度为2μg/cm2的多聚右旋赖氨酸溶液,常温过夜,然后用超纯水冲洗三次,最后风干。 (2) 石墨烯三维微电极阵列表面接种细胞:使用消化液(0.25%胰蛋白酶,0.02%EDTA溶液)将常规培养的SH-SY5Y细胞消化、离心、吹打,然后以1.0×107cells/mm3的密度接种在石墨烯三维微电极阵列芯片上。 (3) SH-SY5Y细胞诱导分化:为了将SH-SY5Y细胞分化为神经细胞,培养液中添加含有10nM全反式维甲酸、10%胎牛血清、0.11g/L丙酮酸钠和300mg/L谷氨酰胺的MEM/F12培养基。由于维甲酸光不稳定,培养过程中需避光,并每天更换培养液。 (4) 细胞检测:培养5天后,将石墨烯三维微电极阵列芯片固定在多通道电信号检测系统的夹具中,然后将夹具放置在倒置显微镜的样品台上。在进行成像观察的同时,记录细胞产生的自发动作电位。 主要参考资料 [1] CN201510885266.3一种石墨烯三维微电极阵列芯片、方法及其应用 ...
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吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪-4-胺 是一种医药中间体,可以通过四步制备得到。这种化合物可用于制备EGFR抑制剂。 制备步骤 步骤1. 叔丁基1H-吡咯-1-基氨基甲酸酯 在一个2L三口瓶中,加入肼基甲酸叔丁酯和2,5-二甲氧基四氢呋喃,然后加入稀盐酸。加热反应48小时后,减压蒸馏除去溶剂,得到黄色固体。 步骤2. 叔丁基2-氰基-1H-吡咯-1-基氨基甲酸酯 将叔丁基1H-吡咯-1-基氨基甲酸酯和氯磺酰异氰酸酯在无水乙腈中反应,然后加入DMF。反应完成后,用饱和NaCl溶液洗涤有机相。 步骤3. 1-氨基-1H-吡咯-2-甲腈 将叔丁基2-氰基-1H-吡咯-1-基氨基甲酸酯和氯化氢二氧六环溶液反应,得到白色固体。减压蒸馏除去溶剂后,得到目标物的盐酸盐。 步骤4. 吡咯[1,2-f][1,2,4]三嗪-4-胺 将1-氨基-1H-吡咯-2-甲腈盐酸盐、醋酸甲脒、K 3 PO 4 和EtOH加热回流反应。反应完成后,过滤,滤渣以CH 2 Cl 2 洗涤得到目标产物。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910027551.X 一种化合物或其药用盐或组合物的制备及应用 ...