本文将介绍：以 5- 乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮为中间体的苯并咪唑酮类颜料的应用有哪些，旨在为染料领域的应用提供参考依据。 背景：苯并咪唑酮类化合物属于高档有机颜料，其分子中含有环状酰胺基 (—NHCONH—) ，能够形成氢键，改善了其耐溶剂和耐迁移性能，以及耐热、耐光稳定性、耐气候牢度性能等，被广泛应用于塑料、油墨和涂料等行业中。其中， 5- 乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮 (AABI) 作为偶合组分能够制备多种性能优良的黄色和橙色苯并咪唑酮类偶氮颜料，例如颜料黄 151 、 175 、 194 、颜料橙 36 等，这些颜料国内外均已有公司生产，如胶州精细化工有限公司、郝斯特公司等。 1. 合成： （ 1 ） 5- 氨基苯并咪唑酮 (BI) 的合成 在装有搅拌、球形冷凝管的 250 mL 三口瓶中，加入 5- 硝基苯并咪唑酮，溶剂和活性炭负载的铁系催化剂，升至一定温度，缓慢滴加水合肼，使用 TLC ［展开剂为 m( 乙酸 )∶m( 乙酸乙酯 )=1.0∶5.4 ］监测反应进程，反应结束后，过滤，旋转蒸发溶剂得 BI 粗品，用水作溶剂重结晶，过滤得 BI 纯品。 （ 2 ） 5- 乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮 (AABI) 的合成 向三口瓶中加入 20 mmol 的 BI ， 100 mL 溶剂，搅拌，并于 65℃ 加入 3 mL 双乙烯酮，升温至回流 使用 TLC ［展开剂为 m( 乙酸 )∶m( 乙酸乙酯 )=1.0∶2.7 ］监测反应进程，反应结束后，过滤，滤饼洗涤并干燥，得产品。 2. 应用：以 5- 乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮为中间体的苯并咪唑酮类颜料的应用。 以 5- 乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮为主体，与各种不同类型的芳胺重氮盐偶合制得的颜料，其色光范围为绿光黄到橙色。表 1-1 列出了以 AABI 为偶合主体呈现黄、橙色的苯并咪唑酮类颜料品种，该品种均已经工业化生产且能被《染料索引》 检索，其结构通式为： 由于苯并咪唑酮基团存在于这种颜料分子的结构中，而偶合的重氮分子中含有 -OCH3 、 -COOCH 3 、 -NO2 或 -Cl 等基团，容易形成分子内或分子间氢键使颜料 具有耐光性、耐热稳定性、耐气候性、耐溶剂性、耐渗透性及耐迁移性等稳定性能。故以 5- 乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮为偶合主体的苯并咪唑酮类颜料特别适用于调制对耐热和耐日晒要求高的工业漆。 参考文献： [1]马洪庆 . 5- 乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的合成 [D]. 天津大学 , 2014. [2]章振宇 , 张静 , 申海蛟等 . 5- 乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮合成工艺研究 [J]. 化学工业与工程 , 2014, 31 (01): 24-27. DOI:10.13353/j.issn.1004.9533.2014.01.005. ...

1,3,5-三 (1- 苯基 -1H- 苯并咪唑 -2- 基 ) 苯的应用正在不断拓展，为科学界带来了许多新的研究机遇。 简述： 1,3,5- 三 (1- 苯基 -1H- 苯并咪唑 -2- 基 ) 苯，英文名称： 2-[3,5-bis(1-phenylbenzimidazol-2-yl)phenyl]-1-phenylbenzimidazole ， CAS ： 192198-85-9 ，分子式： C45H30N6 。 1,3,5- 三 (1- 苯基 -1H- 苯并咪唑 -2- 基 ) 苯是一种重要的有机合成中间体和医药中间体，同时也是 OLED 器件中的空穴阻挡材料。它的主要作用是阻止空穴进入电子传输层，从而促使电子和空穴在发光层内有效地复合，产生激子并发光。 应用： 1. 制备非掺杂型电致磷光器件 孙静等人合成了一类自主体蓝绿色磷光铱 (Ⅲ) 配合物 (Cz PhBI)2Ir(tfmptz) ， (Cz PhBI) 2 Ir(tfmpptz) 和 (Cz PhBI)2Ir(fpptz) ［其中 Cz PhBI ， tfmptz ， tfmpptz 和 fpptz 分别为 9- ［ 6-(2- 苯基 -1- 苯并咪唑基 ) 己基］ -9- 咔唑、 2-(5- 三氟甲基 -1 ， 2 ， 4- 三唑基 ) 吡啶、 2-(5- ［ 4-( 三氟甲基 ) 苯基］ -1 ， 2 ， 3- 三唑 ) 吡啶和 2- ［ 5-(4- 氟苯基 )-1 ， 2 ， 3- 三唑］吡啶］。利用该类配合物作为单发光层制备了器件结构为氧化铟锡 (ITO)│N ， N'- 二苯基 -N ， N'- 二 (1- 萘基 )-1 ， 1'- 联苯 - 4 ， 4'- 二胺 (NPB)(30 nm)│4 ， 4'-N ， N'- 二咔唑基联苯 (CBP)(15 nm)│Ir 配合物 (30 nm)│1 ， 3 ， 5- 三 (1- 苯基 -1H- 苯并咪唑 -2- 基 ) 苯 (TBPI)(30 nm)│Li F(1 nm)│Al(100 nm) 的电致发光器件，其最大亮度为 6913 cd/m2 ，最大发光效率达 13.9 cd/A 。 其中，1， 3 ， 5- 三 (1- 苯基 -1H- 苯并咪唑 -2- 基 ) 苯 (TBPI) 主要参与器件制备，具体步骤如下：采用高真空有机电致发光器件 (OLED) 热蒸发镀膜设备，以 N ， N'- 二苯基 -N ， N'- 二 (1- 萘基 )-1 ， 1'- 联苯 -4 ， 4'- 二胺 (NPB) 作为空穴传输层， 4 ， 4'-N ， N'- 二咔唑基联苯 (CBP) 作为激子阻挡层， 1 ， 3 ， 5- 三 (1- 苯基 -1H- 苯并咪唑 -2- 基 ) 苯 (TPBI) 作为电子传输和空穴阻挡层， Li F/Al 作为阴极，制备了非掺杂型电致磷光器件。 2. 具有喷墨打印电致发光层的 OLED 器件 陈定甫等人将喷墨打印的电致发光薄膜应用于制备 OLED 。在不同的空穴传输薄膜上喷墨打印电致发光薄膜，1， 3 ， 5- 三 (1- 苯基 -1H- 苯并咪唑 -2- 基 ) 苯涉及的部分为： （ 1 ）绿光 OLED 的制备： 将含有绿色磷光有机小分子的电致发光墨水，分别喷墨打印在三种空穴传输薄膜上，设置打印高度为 500 μm ，打印频率为 1.5 kHz ，选择 DI Water 驱动脉冲波形，调节驱动电压为 18 V ，打印间距为 60 μm ，喷墨打印完成后，将基板在室温环境下退火 30 分钟，完成固膜。随后，将所有样品送入真空蒸镀仓中，抽真空至 5.0×10- 4 Pa ，并在高真空状态下蒸镀电子传输层材料 TPBi ，厚度为 50 nm 。最后，完成 LiF 和 Al 的蒸镀，厚度分别为 0.5 nm 和 100 nm 。其中，绿色磷光有机小分子的电致发光墨水的配制：将有机小分子材料 TCTA 、 26DCzPPy 和 Ir(ppy)3 按照 45:45:10 的质量比例分散在混合溶剂中，混合溶剂由邻二氯苯和氯萘组成，墨水浓度为 10 mg/mL ，其中混合溶剂中邻二氯苯和氯萘的体积比例为 2:8 。 （ 2 ）红光（蓝光） OLED 的制备： 将含有红色（蓝色）磷光有机小分子的电致发光墨水，分别喷墨打印在 PVK 空穴传输薄膜上，设置打印高度为 500 μm ，打印频率为 1.5 kHz ，选择 DI Water 驱动脉冲波形，调节驱动电压为 18 V ，打印间距为 60 μm ，喷墨打印 完成后，将基板在室温环境下退火 30 分钟，完成固膜。随后，将所有样品送入真空蒸镀仓中，抽真空至 5.0×10- 4 Pa ，并在高真空状态下蒸镀电子传输层材料 TPBi ，厚度为 50 nm 。最后，完成 LiF 和 Al 的蒸镀，厚度分别为 0.5 nm 和 100 nm 。其中，红色磷光有机小分子的电 致发光墨水的配制：将有机小分子材料 TCTA 、 26DCzPPy 和 Ir(pq)2(acac) 按照 49.5:49.5:1 的 质量比例分散在混合溶剂中，混合溶剂由邻二氯苯和氯萘组成，墨水浓度为 10 mg/mL ，其 中混合溶剂中邻二氯苯和氯萘的体积比例为 2:8 ；蓝色磷光有机小分子的电致发光墨水的配制：将有机小分子材料 TCTA 、 26DCzPPy 和 FIrpic 按照 45:45:10 的质量比例分散在混合溶剂中，混合溶剂由邻二氯苯和氯萘组成，墨水浓度为 10 mg/mL ，其中混合溶剂中邻二氯苯和 氯萘的体积比例为 2:8 。 3. 制备高效绿色磷光单层有机发光二极管 薛楷等人制备研究了基于结构为氧化铟锡 (ITO)/C60 (1.2 nm):MoO3 (0.4 nm)/1,3,5- 三 (1- 苯基 -1H- 苯并咪唑 -2- 基 ) 苯 (TPBi): 三 (2- 苯基吡啶 ) 铱 [Ir(ppy)3] (33% ， 90 nm)/LiF(0.7 nm)/Al (120 nm) 的高效绿色磷光单层有机发光二极管 (OLED) 。分别将 C60 ， MoO3 与 C60:MoO3 混合物作为空穴注入层 (HIL) 作为对比。 TPBi 在发光层中起着主体以及电子传输材料的双重作用。 参考文献： [1]陈定甫 . 喷墨打印有机小分子薄膜及发光二极管应用 [D]. 南京邮电大学 , 2021. DOI:10.27251/d.cnki.gnjdc.2021.000220 [2]薛楷 , 闫敏楠 , 潘飞等 . C_(60) 与 MoO_3 混合材料做空穴注入层的单层有机电致发光器件 [J]. 物理化学学报 , 2019, 35 (08): 896-902. [3]孙静 , 董海亮 , 王华等 . 自主体发光的蓝绿色磷光 Ir(Ⅲ) 配合物的合成及光电特性 [J]. 高等学校化学学报 , 2015, 36 (10): 1859-1864. [4]初增泽 , 王丹 , 张超等 . 基于三苯胺和螺 ( 芴 -9,9 - 氧杂蒽 ) 的星射形蓝光寡聚材料的合成与光电性质 [J]. 物理化学学报 , 2012, 28 (08): 2000-2007. ...

2-氯-5-甲基吡啶-3-甲醛是一种重要的医药中间体，被广泛用于制备抑制二肽激肽酶（DPP-IV）的化合物及其药学上可接受的盐。初步的药理活性筛选试验表明，这些化合物具有强大的DPP-IV抑制活性，并且对正常大鼠具有明显的降糖作用，因此具有很好的开发前景。 制备方法 制备过程如下： 将已苄胺原料（5g，46mmol）加入50ml的烧瓶中，保持在0℃下。 慢慢滴加丙醛（2.71g，46mmol），滴加过程维持在1小时。 滴加完毕后，加入LiOH（960mg，23mmol），继续搅拌，直到出现明显的分层现象。 取有机层待用。 将有机层（6g，40mmol）放入反应瓶中，保持在0-5℃下。 加入醋酸酐（4.08g，40mmol）和三乙胺（4.12g，40mmol），室温搅拌过夜，得到中间体3a，产率为88%。 将DMF（13.5g，185mmol）加入三光气（54.7g，185mmol）中，搅拌30分钟。 加入中间体3a（5g，26mmol），并在室温下搅拌2小时。 加热至70℃反应4小时。 反应结束后，将混合物倒入冰水中，进行二氯甲烷萃取。 用饱和氯化钠洗涤，然后用无水硫酸钠干燥。 通过柱层析，使用洗脱剂（石油醚:二氯甲烷=20:1）得到白色固体2-氯-5-甲基吡啶-3-甲醛。 该合成路线简短，原料廉价易得，适用于实际生产。 1 H NMR(δ, CDCl 3 ): 9.73(s, 1H), 8.04(d, 1H, J = 2.5 Hz), 8.24(d, 1H, J = 2.5 Hz), 2.31(s, 1H)。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201210008855.X 一种抑制二肽激肽酶的化合物及制备方法和用途 ...

1,3,5-三(4′-羧基[1,1′-联苯]-4-基)苯是一种金属-有机框架材料(MOF)或有机自组装材料，具有储存清洁能源的潜力。它可以比普通钢瓶更安全地储存氢气和甲烷等清洁能源，因此对于未来新能源汽车的发展具有重要意义。 制备方法 制备1,3,5-三(4′-羧基[1,1′-联苯]-4-基)苯的方法如下： 首先，在装有磁力搅拌棒的1 L圆底烧瓶中，将4,4',4“-（苯-1,3,5-三基-三（苯-4,1-二基）苯）三苯甲酸三甲酯（2.00 g，2.82 mmol），2.2 g NaOH，THF，水和甲醇（分别为200、80和50 mL）混合，并在室温下搅拌2天。 然后，在真空下蒸发溶液，并用3 M HCl酸化。通过过滤收集产品，得到白色固体。将产物用二氯甲烷和甲醇洗涤，然后进行真空干燥过夜（产率为96％，熔点为326℃）。 最后，使用DMSO-d6作为溶剂，通过核磁共振（ 1 H-NMR和 13 C-NMR）和傅里叶变换红外光谱（FT-IR）对产物进行表征。同时，使用MALDI-TOF质谱对产物进行分析。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201610671354.8 一种制备多联苯多酸单体的方法 [2] From PCT Int. Appl., 2011038208, 31 Mar 2011 ...

概述 [1] 中性红是一种深绿色粉末，可溶于水或醇，呈红色。它在水、无水乙醇、乙二醇-乙醚中的溶解度分别为4%、1.8%和3.75%，不溶于二甲苯。它的LD50为142mg/kg(小白鼠)。外观呈深绿的结晶性粉末，溶于水呈深红色，溶于无水乙醇呈洋红色并带有荧光。它的溶解度为水中4.0wt％、无水乙醇1.8wt％、乙二醇3.0wt％、乙二醇乙醚3.75wt％，几乎不溶于二甲苯，最大吸收波长(50％醇)为540nm。 关于中性红的制备，通常是通过N，N-二甲基-4-亚硝基苯胺盐酸盐与2，4-二氨基甲苯缩合而成。中间体N，N-二甲基-4-亚硝基苯胺盐酸盐是通过N，N-二甲基苯胺、盐酸和亚硝酸钠进行亚硝化得到的。缩合物经过滤、酸析、离心、甩干、干燥制得中性红。 用途 [1] 中性红可用作酸碱指示剂，pH6.8(红)～8.0(黄)；它是水、亚硝酸盐和尿的碱度指示剂；在组织化学中它用于脂肪的水解指示剂。同时它也是一种较好的生物染色剂；用于神经细胞的尼尔(Nissl)小粒染色与健那绿共用于血液体外活体染色。中性红用途广泛，适用于碘离子的光度测定以及中性红试纸制备。 制备 [2] 一种中性红的制备方法： (一)亚硝化反应：向装配有搅拌器、温度计的2000ml的烧杯中加入200克N，N-二甲基苯胺，搅拌下，徐徐加入600克工业浓盐酸(浓度为37～38wt％)，待冷至室温后，加入细碎冰块，使温度降至5℃以下，再在搅拌下慢慢滴加133克亚硝酸钠溶液于250克水溶液，与此同时随时添加细碎冰，使反应温度维持在8℃以下，约1小时加完。加完后继续搅拌2小时，有橙黄色沉淀析出。将橙黄色沉淀物用瓷孔漏斗真空抽滤，滤取N，N-二甲基-4-亚硝基苯胺盐酸盐，约得335克(湿品)。 (二)缩合、氧化闭合反应：把装配有搅拌器、温度计、冷凝器以及加料口的5000ml四口圆底烧瓶座置于套式恒温器中，并在瓶中加入3600克蒸馏水、115克2，4-二氨基甲苯，搅拌加热至90℃，使2，4-二氨基甲苯完全溶解于水中，然后加入3.5克氯化亚铁，继续加热，在90℃时漫漫加入175克N，N-二甲基-4-亚硝基苯胺盐酸盐(以干品计)，反应温度维持在90℃～95℃，约30分钟加完，并在温度92℃～98℃间保温3/4小时，然后将反应液用三层府绸布自然过滤，滤液置于10升的小搪瓷玻璃容器中，随即加入滤请后的工业浓盐酸2200克，搅匀后使其静置冷却。三天后结晶全部析出。滤取结晶，并离心、甩干，甩干品置于恒温烘箱中干燥。干燥温度为105℃～115℃，得150克中性红产品，得率为理论量的56％，纯度≥97％，外观呈墨绿色结晶性粉末，pH变色域6.8(红)～8.0(桔黄)，硫酸灰份≤3％，105℃干燥失重≤3％。 主要参考资料 [1] 化合物词典 [2] CN200810037870.0一种中性红的制备方法 ...

SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳（SDS-PAGE）是一种被广泛应用于生物化学和分子生物学领域的技术，用于蛋白质的分离和分析。它利用聚丙烯酰胺凝胶的特性，根据蛋白质的分子量大小进行分离，从而获得高纯度的蛋白质样品，用于研究蛋白质的结构和功能。本文将介绍SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳的原理、步骤和应用。 SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳的原理 SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳的原理是利用阴离子表面活性剂SDS和聚丙烯酰胺凝胶来分离蛋白质。SDS是一种阴离子表面活性剂，可以掩盖蛋白质的负电荷，使蛋白质在电场中按照分子量大小移动。聚丙烯酰胺凝胶是一种三维网络结构，可以限制蛋白质的分子量大小，使其在凝胶中以反比于分子量大小的速度移动。在SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳中，将样品加入凝胶孔中，经过电泳后，可以分离出不同的蛋白质带。 SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳的步骤 SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳的步骤包括凝胶制备、样品制备、电泳、染色和分析。其中，凝胶制备是关键步骤之一。通常使用10-20%的聚丙烯酰胺凝胶，将其注入凝胶板中，形成凝胶孔。样品制备时，将蛋白质样品加入SDS缓冲液中，加入还原剂和煮沸，使蛋白质变性并带负电荷。在电泳过程中，将凝胶浸入电泳缓冲液中，通电使蛋白质样品在凝胶中移动。电泳结束后，使用染色剂进行染色，可以观察到不同的蛋白质带。在分析中，可以通过比较标准蛋白质组和实验组的蛋白质带，确定样品中不同蛋白质的分子量大小。 SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳的应用 SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳广泛应用于生物化学和分子生物学领域，用于蛋白质的分离和纯化，并确定其分子量大小。它可以用于蛋白质的鉴定和定量，研究蛋白质的结构和功能，并在生物工程中用于重组蛋白质的生产。此外，SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳还可以与其他技术结合使用，如Western blot、二维凝胶电泳等，扩展其应用范围。 SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳是一种重要的分子生物学技术，用于蛋白质的分离和分析，具有广泛的应用前景。在实际应用中，需要仔细控制各个步骤，以确保结果的准确性和重复性。通过SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳技术，可以更好地理解蛋白质的结构和功能，为生物学研究提供有力的支持。 ...

4，5-二碘-2-甲基咪唑是一种具有铁电性和压电性的有机中间体，同时也能产生天然扭曲或弹性的晶体。这种化合物具有独特的电子和机械特性，适用于多种应用领域，如数据存储、能量存储、压电启动器、传感器或换能器等。 制备方法 报道一 将碘（18.5g，73.1mmol）溶解于90mL氯仿中，缓慢加入2-甲基咪唑（3.0g，36.5mmol）溶解于90mL 2M NaOH溶液中的混合物。经过2.5小时，混合物澄清为两相，分离各层。将乙酸（10.5mL，183mmol）加入有机层中和反应（至pH?5-6），产生固体。将固体滤出并从温暖的乙腈中重结晶，得到8.5g（69％）的4，5-二碘-2-甲基咪唑，（M+H）+＝334。 报道二 将2-甲基咪唑(1.24g，15.1mmol)的2M含水NaOH(32mL)溶液加入碘(7.67g，30.2mmol)的CHCl 3 (37mL)溶液。混合物在室温下搅拌26小时。将饱和含水Na 2 S 2 O 3 溶液(40mL)加入反应混合物和弃去CHCl 3 层。加入AcOH将含水层中和至pH7，沉淀粗制黄色产品，将其过滤收集和用H 2 O(40mL)洗涤。从H 2 O重结晶，在用活性炭处理之后，提供纯的4，5-二碘-2-甲基咪唑，是白色粉末(4.42g，88％)。 1 HNMR(CD 3 SOCD 3 ，298K，500MHz)：δ12.48(s，1H)，2.27(s，3H)。 13 CNMR(CD 3 SOCD 3 ，298K，126MHz)：δ150.0，94.4，76.0，13.9。HRMS：(m/z)计算值[M+H]+：334.8537；实测值334.8535。 参考文献 [1]WO20110230462 [2]CN109643752-柔性压电和铁电卤代咪唑晶体 ...

交叉偶联是有机合成中构建键的重要方法之一。膦配体在交叉偶联反应中起着关键作用。本文介绍了一种制备2-二环己基膦-2,6-二甲氧基-1,1-联苯的方法。 制备步骤 首先，在配备有搅拌棒和特氟隆塞子的Schlenk管中，加入Me 2 Pd（II）（TMEDA）（0.13g，0.49mmol）。然后，通过抽空和氩气回填的方式进行气氛保护。接着，将MTBE（4 mL）和2-氯苯乙胺（0.08 g，0.49 mmol）加入Schlenk管中。在正压氩气下，将橡胶隔膜换成聚四氟乙烯塞子，并加入SPhos（0.2g，0.49mmol）。然后，用特氟隆塞重新密封管子，并将反应混合物加热至55℃反应2小时。冷却后，溶液呈乳白色。 为了方便转移反应混合物，使用二氯甲烷将其均匀混合。然后，减压除去溶剂。将得到的固体溶解在MTBE（2mL）中，加入己烷（40mL），并将溶液置于-20℃的冰箱中10小时。通过抽滤收集灰白色粉末（0.34 g，92％），并鉴定为MTBE和2-二环己基膦-2,6-二甲氧基-1,1-联苯的1：1配合物。可以通过将粉末溶解在CH 2 Cl 2 中并用己烷再沉淀来去除MTBE。 最后，使用核磁共振和质谱等技术对产物进行表征。 参考文献 [1] Biscoe M R , Fors B P , Buchwald S L . A New Class of Easily Activated Palladium Precatalysts for Facile C-N Cross-Coupling Reactions and the Low Temperature Oxidative Addition of Aryl Chlorides[J]. Journal of the American Chemical Society, 2011, 133(41):p.16707. ...

三溴化硼（分子式：BBr3）是一种无色液体，在室温下存在。它与空气中的水分反应会产生硼酸和溴化氢，并且会发烟。三溴化硼可以通过将三氧化二硼、碳和溴单质共热制备而成。在反应过程中，首先生成单质硼，然后硼与溴直接反应生成三溴化硼。 三溴化硼的化学性质 三溴化硼是一种强路易斯酸，常被用于药物生产中去除醚类化合物的甲基或烷基。此外，它还可以作为烯烃聚合反应和傅-克反应的酸性催化剂，以及在半导体工业中作为掺杂剂使用。 三溴化硼的制备方法 当碳化硼与溴在300 °C以上反应时，会生成三溴化硼。产物可以通过真空蒸馏进行纯化。 三溴化硼的历史 三溴化硼最早由M. Poggiale于1846年制备，使用的原料是三氧化二硼、碳和溴，反应条件为高温： B2O3 + 3 C + 3 Br2 → 2 BBr3 + 3 CO 1857年，圣克莱尔·德维尔和弗里德里希·维勒对这个方法进行了改进，改用无定形硼作为原料，反应温度更低且不会生成一氧化碳： 2 B + 3 Br2 → 2 BBr3 ...

二苯并呋喃是一种高沸点有机溶剂，具有溶解多种高分子化合物的能力。它在医药、消毒剂、防腐剂、燃料、合成树脂及高温润滑剂的原料中有广泛应用。此外，二苯并呋喃的衍生物还具有消炎、止痛、肌肉放松和血管扩张等活性。它还可以与联苯形成共晶混合物，用作传热溶剂。 二苯并呋喃的制备方法是什么？ 报道一 首先，将活性炭粉末经过酸洗、碱洗、氧化处理和亚硝酸钠的锚定处理，制备催化剂载体。然后，将氯化钯和亚硝酸钠溶解在稀盐酸和甲醇的混合溶液中，滴加到催化剂载体的水溶液中，经过还原和分离等步骤，得到负载量为5%的Pd/C催化剂。最后，在反应器中加入Pd/C催化剂、三辛基甲基氯化铵、2,4,8-三氯二苯并呋喃、甲苯和NaOH水溶液，通入氢气，在常压和100℃条件下反应6小时，得到二苯并呋喃。 报道二 将二苯醚和硝酸铁加入反应釜中，通入氮气使压力为2Mpa，加热至300℃，反应2小时，得到反应产物。 二苯并呋喃在哪些领域有应用？ 根据CN201610787857.1的研究，0.1~0.4g/L的二苯并呋喃化合物制剂对腐皮镰孢菌（Fusariumsolani）的抑制率达到5.5%~25%，对假单胞杆菌（Ralstoniasolanacearum）的抑菌率为14%~45%。这为防治辣椒根腐病及青枯病提供了一种新的思路。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201210146197.0一种制备二苯并呋喃的方法 [2][中国发明]CN201711269156.X一种二苯并呋喃的制备方法 [3][中国发明]CN201610787857.1二苯并呋喃在防治辣椒根腐病及青枯病上的应用 ...

植物油酸是从植物中提取的一种常见的脂肪酸。它以甘油酯的形式存在于动植物油中，具有多种用途。植物油酸可以用于提高织物的防水性能，减少水对织物的浸泡损伤。此外，它还可以作为机械设备连接处的润滑剂。植物油酸的含量在不同植物油中有所差异，纯油酸是一种无色易氧化变色的液体。工业油酸是一种黄色的油状液体，具有一般有机羧酸的化学性质。植物油酸被广泛应用于工业生产中，具有良好的防静电和柔软剂效果。 如何测定植物油酸的含量？ 一种快速测定植物油酸含量的方法是按照以下步骤进行：首先按比例称量植物油样品、溶剂和温度指示液，然后将它们加入到温度滴定装置中的隔热反应容器中，搅拌使油样品完全溶解在混合溶剂中，保持温度恒定。接下来，使用四甲基氢氧化铵标准滴定溶液或氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液进行滴定，以温度传感器读数对滴定液体积作图，取曲线的突跃点为滴定终点。最后，根据所消耗的滴定液体积进行计算，即可得到植物油样品的酸值。在该方法中，植物油样品的重量为20g，溶剂体积为20-50mL，温度指示液体积为10mL。滴定液的滴加速度为0.5mL/min-10mL/min，标准滴定溶液的浓度为0.05mol/L-1.0mol/L。溶剂可以选择甲苯、乙醇、异丙醇、丙酮、乙醚、甲醇等，温度指示液可以选择乙醛、丙酮、异丙醇、N，N二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、氯仿、多聚甲醛等。 ...

黄酮是一种强效的抗氧化剂，能够有效清除体内的氧自由基，这种自由基是引起多种疾病的罪魁祸首，包括癌症、衰老和心脑血管疾病。与维生素E相比，黄酮的抗氧化能力更强十倍以上，它能够阻止细胞的退化和衰老，同时也能预防癌症的发生。 黄酮对健康的多重作用 除了抗氧化作用外，黄酮还具有改善血液循环、降低胆固醇的功效。它含有一种PAF抗凝因子，可以显著降低心脑血管疾病的发病率，并改善相关症状。此外，黄酮还对血压、血糖和血脂有调节作用。它还能解酒护肝、预防骨质疏松，提高免疫力，并有效治疗便秘。 黄酮对降低血糖有神奇的功效，但更重要的是它对稳定胶原质的作用。因此，它对糖尿病引起的视网膜病和毛细血管脆化有很好的作用。此外，黄酮还可以抑制炎性生物酶的渗出，促进伤口愈合和止痛。栎素作为一种强抗组织胺性物质，可用于各类敏感症。 高含量的黄酮类化合物能够修护机体组织，促进新陈代谢，保持年轻，平衡体内营养。同时，黄酮还能够强效清除因加班熬夜和剧烈运动产生的自由基，从而消除身体疲劳。 黄酮在体内的代谢过程 黄酮广泛存在于自然界的某些植物和浆果中，许多中药中也含有黄酮成分。科学家发现银杏树中含有相对较多的黄酮，可以从银杏叶中提取黄酮。黄酮具有抗炎特性，并且在体内能够阻止病原微生物的生长繁殖。那么，黄酮在体内是如何被吸收、分布和代谢的呢？ 首先，进入肠道的黄酮可以与肠道菌群互作，被代谢为芳香酸或酚酸，或与肠道上皮细胞结合。例如，槲皮素可以阻止一些微生物如瘤胃球菌属和乳酸菌属的生长繁殖。当然，黄酮也可以促进特定菌群的生长繁殖，例如苹果中的黄酮可以促进双歧杆菌属的含量，降低乳酸菌属的含量。 其次，黄酮作用于肠道内容物，可以保护肠道上皮细胞免受药物和食物毒素的侵害，调节脂类和碳水化合物的吸收代谢酶活性，维持肠道屏障的完整性。 最后，黄酮可以调节肠道激素的分泌，调整胃肠道免疫系统，发挥潜在的抗癌作用。 ...

苄烯丙二腈是一种有机中间体，可以通过一步反应从苯甲醛和丙二腈制备而成。 制备方法 方法一 将苯甲醛(1.0eq)加入250mL圆底烧瓶中，加入100mL蒸馏水作为溶剂，并加入丙二腈(1.2eq)，在室温下反应12小时。反应结束后，通过TLC检测，可以观察到大量固体析出。将反应混合物过滤，用石油醚洗涤滤饼，然后干燥，得到白色固体产物苄烯丙二腈。 方法二 将3.3mmol苯甲醛缩二甲醇与3.8mmol丙二腈的混合物稀释至10mL乙酸乙酯溶液中，然后以1mL/min的流速通过连续流动反应器，依次泵入含有1g PS-perazine的第一HPLC柱和含有1g PS-N-SO3的第二HPLC柱。同时，将这两个HPLC柱浸入50℃的油浴中，反应3小时。反应完成后，用乙酸乙酯冲洗HPLC柱，收集产物，蒸发除去乙酸乙酯，然后用乙醇重结晶，最终得到收率为95％的固体产品。 参考文献 [1] [中国发明] CN202010156049.1 一种双功能性Pickering乳液催化剂的制备方法 [2] [中国发明] CN201911011210.X 一种核桃壳粉酸碱功能化的催化剂、制备方法及应用 ...

二氯硅烷是一种无机化合物，化学式为H2SiCl2。它可以用来做微电子里的半导体硅层的起始物料，具有较低温度分解和较高的硅晶体生长速率的优点。 二氯硅烷的制备方法有两种：一种是通过硅烷和氯化氢在三氯化铝催化剂的存在下反应制备；另一种是利用三氯硅烷进行制备。 二氯硅烷具有活泼的化学性质，遇水会水解产生多聚硅氧烷，与氨反应会产生(-H2SiNH-)n。同时，它也具有一定的安全风险，如在空气中可以迅速水解并自燃，具有毒性，对皮肤和眼睛有刺激和吸收的危险。 ...

甲芬那酸是一种非类固醇消炎止痛药，主要用于治疗疼痛，包括经痛等。在美国被称为“Ponstel”，在亚洲被称为“宝速达尔”，在澳洲被称为“Parkemed”，在瑞士被称为“Mephadolor”。除了止痛外，甲芬那酸还被核准用作退烧药。 甲芬那酸的疗效如何？ 甲芬那酸可以减轻发炎的症状和红肿，同时也能缓解经痛。它通过抑制体内的环氧化酶COX-2活性，减少前列腺素的分泌产生，从而减轻子宫收缩和经痛的症状。 甲芬那酸的禁忌有哪些？ 甲芬那酸在肝代谢过程中起着重要作用，因此对于肝功能不足的患者需要减少药量。此外，肾功能不足会导致甲芬那酸及其代谢物在体内积累，因此不适合肾功能障碍的患者使用。同时，与布洛芬有交叉过敏的患者也应避免使用甲芬那酸。 甲芬那酸有哪些副作用？ 甲芬那酸可能引起胃部不适，建议在服用时搭配食物或牛奶。它还可能导致嗜睡，因此在治疗期间应避免驾车和饮酒。其他较为温和的副作用包括头疼、紧张和呕吐，而严重的副作用可能包括腹泻、吐血、视力模糊、皮肤起红疹和喉咙痛等。如果出现这些症状，应立即咨询医生。 甲芬那酸的合成方法是什么？ 甲芬那酸可以通过2-氯苯甲酸和2,3-二甲苯胺两个化合物的合成来制备，类似于芬那酸的合成方法。 ...

伊曲康唑是一种合成三唑类抗真菌药物，其作用机制在于抑制真菌C14-a-麦角甾醇脱甲基酶，减少麦角甾醇的合成。 伊曲康唑的药理学作用是什么？ 伊曲康唑的作用机制与其他氮唑类抗真菌药物一样，它抑制细胞膜色素P450氧化酶介导的麦角甾醇的合成。 伊曲康唑的用法用量是怎样的？ 伊曲康唑有100 mg胶囊剂和口服混悬剂，一般剂量为每日100至400mg，可根据感染类型和严重程度适当调整。 伊曲康唑是否会对肝脏产生损伤？ 伊曲康唑可能导致肝脏的一过性轻中度升高，但临床明显的肝毒性较少见。 伊曲康唑的副作用有哪些？ 伊曲康唑的副作用包括恶心、呕吐、腹泻、皮疹和低钾血症。 ...

背景技术 2，6-二氯苯酚是一种常用于医药、农药染料及有机合成中间体的化学物质。目前，国内外生产厂家通常通过邻氯苯酚与氯气反应得到2，6-二氯苯酚，其中主要含有熔点为67°C，沸点为219°C的2，6-二氯苯酚和熔点为45°C，沸点为210°C的2，4-二氯苯酚。目前常用的提纯方法是精馏分离，但这种方法存在一些缺点，如氯代酚在高温下形成树脂状残液，增加了后处理和环境保护的负荷；同时，2，6-二氯苯酚和2，4-二氯苯酚的沸点差异较小，传统的精馏分离效果不理想；此外，精馏需要精馏装置，且能耗较高。 中国专利CN101863744介绍了一种错流解离萃取分离2，6-二氯苯酚混合物的方法，该方法使用有机溶剂溶解混合2，6-二氯苯酚，然后使用无机碱的水溶液作为萃取剂进行错流理解萃取，最终通过蒸馏得到纯度约为98%的2，4-二氯苯酚和2，6-二氯苯酚。然而，该方法使用大量溶剂，且产物纯度不理想。 国外专利报道了一种利用2，4-二氯苯酚和2，6-二氯苯酚的铵盐的物理性质差异来分离的方法，该方法使用氨水处理混合酚后，将料液分为富含2，4-二氯苯酚的固相层和富含2，6-二氯苯酚的水层，进一步处理即可将2，4-二氯苯酚和2，6-二氯苯酚分离出来。然而，该方法收率低，不适合工业化生产。 国外专利报道了一种利用离解萃取脱水沉淀的方法来分离2，4-二氯苯酚和2，6-二氯苯酚的方法。该方法以预计优先成盐的2，6-二氯苯酚为基础，加入适量的NaOH并逐渐去除水分，使2，6-二氯苯酚以钠盐的形式从有机相中沉淀出来，从而实现分离和提纯。这种方法相比于传统的离解萃取设备投资较小，操作简单，但仍然需要大量的有机溶剂，并且产品纯度也不理想。 以上分离方法存在能耗大、后处理难度大、设备条件要求高、投资相对较大、操作复杂等缺点。 发明内容 本发明的目的是改进现有技术的不足，提出一种简单有效的提纯2，6-二氯苯酚的方法。与现有技术相比，该方法步骤简单，操作方便，产品纯度可控，最高可达99.8%，适合大规模生产。 本发明的技术方案为：一种提纯2，6-二氯苯酚的方法，具体步骤如下：将2，6-二氯苯酚粗品移至列管式换热器管外，通过管内流动介质保持温度在0℃-200℃，使粗产品结晶后，控制流动介质升温速度升温至45℃-65℃并保持0.1小时-2小时，使低熔点杂质熔化分离出去，再升温至66℃-80℃，检测熔化流出换热器的2，6-二氯苯酚纯度，得到提纯后的2，6-二氯苯酚产品。 本发明所述的列管式换热器可以是常规的列管式换热器，优选的材质为碳钢、不锈钢或钛材，换热面积为0.1m2-50m2。 优选上述换热器管内通的流动介质为水或导热油，升高流动介质温度使低熔点杂质熔化时的升温速度控制在1°C/h-10°C/h。 上述2，6-二氯苯酚粗品中2，6-二氯苯酚的质量百分含量为60%-90%。 本发明检测熔化流出换热器的2，6-二氯苯酚纯度，可得到希望纯度的产品。 有益效果： 本发明的2，6-二氯苯酚提纯方法相比现有技术具有以下优点：工艺设备简单，操作方便，产品纯度可控，最高可达99.8%，适合大规模生产。 具体实施方式 本发明的2，6-二氯苯酚提纯方法可通过以下实例说明。 将质量含量为65.5%的2，6-二氯苯酚粗品移至材质为碳钢、换热面积为0.5m3的换热器管外，通过管内通10°C的冷水使粗品结晶；再以1°C/h的速度升高管内水温至45°C时保持0.2小时，使杂质熔化流出。继续升温至80°C，流出产品中2，6-二氯苯酚的质量含量为98.4%，该换热器为普通列管式换热器。 ...

偏硅酸钠是一种无色至白色易吸湿的固体，具有强碱性。它与酸发生剧烈反应，能腐蚀铝和锌，并生成易燃易爆气体。此外，它还能与卤素发生反应，产生着火的危险。 如何制备偏硅酸钠？ 目前，制备无水偏硅酸钠的常用方法有两种。一种是通过熔融碳酸钠和二氧化硅的干法生产，另一种是通过液体氢氧化钠加温加压溶解二氧化硅的湿法生产。 还有一种制备粒状无水偏硅酸钠的方法，使用硅酸钠为原料，通过测定水溶液的模数并用氢氧化钠调整模数至0.99-1.04，然后在低于溶液沸点的温度下加热浓缩至重量浓度为50%-55%，最后通过喷嘴喷出并用热空气进行逆流喷雾干燥。 偏硅酸钠的健康危害 如何接触偏硅酸钠？ 偏硅酸钠可通过吸入其气溶胶和食入被吸收到体内。 短期接触的影响 偏硅酸钠对眼睛、皮肤和呼吸道具有腐蚀性，食入也会造成腐蚀。 吸入的危险性 在20℃时，偏硅酸钠的蒸发可以忽略不计，但扩散时可能会迅速达到空气中有害颗粒物的浓度。 ...

羰基二硫缩烯酮是一种经过近百年发展的化合物，尤其2-环己烯-1-酮在有机合成中具有重要地位。它是构筑多取代碳环和杂环的重要中间体之一，广泛应用于化工中间体、有机合成和实验研究。此外，2-环己烯-1-酮还是制药工业中合成多种药物的重要中间体，也可用于制作香料和测定食品中的稀土金属离子[1]。 合成方法 一种合成2-环己烯-1-酮的方法是在装有隔膜的小瓶中加入催化剂、丙酮、环己烯和过乙酸，室温下搅拌3小时后，使用气相色谱仪定量分析混合物，最终得到纯度为87%的2-环己烯-1-酮[1]。 另一种合成2-环己烯-1-酮的方法是将环辛烯和纯CuL在CH3CN溶液中加入TBHP水溶液，回流一段时间后收集产物，并通过GC和GC-MS分析粗产物，最终得到68%的2-环己烯-1-酮[2]。 还有一种合成2-环己烯-1-酮的方法是将酒精溶于t-BuOH/H2O溶液中，加入固体Ir并在适当条件下反应，最终得到2-环己烯-1-酮[2]。 参考文献 [1] 郭露霞,顾彦龙.环己烯酮合成方法研究进展[J].精细化工中间体,2018,48(02):1-7. [2] Ngo, Anh H.; Adams, Michael J.; Do, Loi H. Selective Acceptorless Dehydrogenation and Hydrogenation by Iridium Catalysts Enabling Facile Interconversion of Glucocorticoids. Organometallics (2014), 33(23), 6742-6745. ...

2,3-二氯丙烯是生产农药如矮壮素、噻虫嗪等的中间体。根据申请人查阅专利文献所知，目前生产2,3-二氯丙烯的工艺以1，2，3-三氯丙烷为起始原料，并且采用乙醇作溶剂，原料成本较高；并且产品质量不高、收率较低。 制备工艺 CN1634818A要解决的技术问题是现有的制备2,3-二氯丙烯的工艺存在产品反应收率偏低、生产成本高的问题，提供了一种可提高产品反应收率，降低产品的生产成本的制备2,3-二氯丙烯的工艺。 本发明所述的2,3-二氯丙烯的制备工艺，是在1，2，3-三氯丙烷与液碱反应生成2,3-二氯丙烯的过程中，加入催化剂TEBA。 作为改进，该制备工艺包括以下步骤：将1，2，3-三氯丙烷与TEBA加入反应瓶，升温至75-85℃，滴加液碱，回流反应后加水蒸馏。 上面所述的的任一种2,3-二氯丙烯的制备工艺，1，2，3-三氯丙烷与TEBA的投料摩尔配比为1∶0.018～0.02。 上面所述的的任一种2,3-二氯丙烯的制备工艺，先以烯丙基氯为起始原料与氯气反应1，2，3-三氯丙烷。以烯丙基氯为起始原料与氯气反应1，2，3-三氯丙烷包括以下步骤：向反应瓶中加入烯丙基氯，将温度降至-3至5℃，通入氯气，控制温度不超过25℃，当烯丙基氯＜3％时停止通氯气，搅拌后抽去过量的氯气。 本发明与现有的生产2,3-二氯丙烯普遍采用的工艺比较有如下有益效果： (1)现有的生产工艺采用乙醇作溶剂，本发明采用无溶剂生产工艺，从而降低了原料成本，并且对产品质量、收率的提高有益。(2)现有的工艺不采用催化剂，本发明采用TEBA作为反应的催化剂，提高了产品的质量、收率。(3)现有的工艺以1，2，3-三氯丙烷为起始原料，本发明以烯丙基氯为起始原料，从而有效地降低了产品的原料成本，降幅可达20％。因为本产品是农药的中间体，本发明的应用，使得某些农药如：矮壮素、噻虫嗪等的生产成本降低，从而使农民的使用成本也得到了下降。(4)采用本发明合成2,3-二氯丙烯的反应条件温和，步骤较现有工艺简单，无特殊的设备要求，降低了2,3-二氯丙烯的生产成本，减少了“三废”的产生。(5)按本发明生产的2,3-二氯丙烯含量可达96％，收率可达71％以上。 ...