-
螺旋藻粉是一种富含营养的天然食品补充剂,在制药领域中有着广泛的用途。它可以作为药物制剂的重要成分,制成预制颗粒和胶囊,用作营养添加剂,甚至可以用于制造注射剂。这些应用方式可以充分发挥螺旋藻粉的营养和健康益处,为人们的健康提供支持和帮助。...
-
背景及概述 N-甲基苯甲酰胺是一种有机化合物,分子式为C8H9NO,外观性状为白色晶体或结晶粉末,其分子中含有苯环、酰胺基及甲基基团,这种化合物可以通过苯甲酸与甲胺在催化剂的作用下反应得到。N-甲基苯甲酰胺具有类似苯甲酸的气味。在有机合成中,N-甲基苯甲酰胺是一种重要的中间体,可以用于制备多种有机化合物,如药物、染料和农药等。此外,N-甲基苯甲酰胺还可用作有机溶剂和涂料添加剂等,在医药化工领域有广泛应用。本文简述N-甲基苯甲酰胺的制备工艺。 N-甲基苯甲酰胺的制备 参考文献[1]以N,N'-二甲氧基-N,N'-二甲基乙二酰二胺及溴化苯基镁为起始物料制备N-甲基苯甲酰胺,反应收率低,不好操作,本文以便宜易得的苯甲酸及固体光气为起始物料制备中间体N-甲基苯甲酰氯,后经氨解反应制备目标化合物N-甲基苯甲酰胺。 图1 N-甲基苯甲酰胺的合成反应式 实验操作: N-甲基苯甲酰氯的合成 在装有搅拌器、冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗的500mL四口反应瓶中,依次加入30g(99%,0.17 mol)苯甲酸、240mL1,2-二氯乙烷、一定量的催化剂,缓慢升温70℃,开始滴加固体光气30g(99%,0.09 mol)与1,2-二氯乙烷的混合溶液60mL,约1.5h滴加完毕,保温反应3h,升温回流,将未反应的光气除尽,将反应液冷却至室温,不经任何处理直接用于下一步反应。 N-甲基苯甲酰胺的合成 将上一步的反应液升温至反应温度,然后滴加39 g(40%、0.5mol)的甲胺水溶液,约0.5h滴加完毕,保温反应1h,将反应液倒入分液漏斗中,趁热分液,得到有机层溶液,依次经过脱溶、水洗、干燥得 N,3-二甲基-2-硝基苯甲酰胺30.7g,两步收率为93.2%,液相色谱定量分析含量为99.1%。 参考文献 [1]Journal of Organic Chemistry,vol. 60,# 16 p. 5016 – 5023...
-
简介 帕拉金糖水合物是一种由葡萄糖和果糖连接形成的还原性二糖,含有结晶水,不易形成结晶状。它的甜度大约是蔗糖的50%,易溶于水,且具有稳定的甜味。 帕拉金糖水合物具有多种特性,如不具有吸湿性、不易降解、与柠檬酸混合后不会分解等。 健康功效 帕拉金糖水合物具有多种健康功效,包括防止蛀牙、不引起血糖和胰岛素上升、改善大脑功能、抑制脂肪积累、提高抗疲劳能力以及具有调节肠道益生效果。 参考文献 [1]高学秀,李宁,袁卫涛,等. 异麦芽酮糖研究进展[J]. 中国食品添加剂,2022,33(1):26-31. DOI:10.19804/j.issn1006-2513.2022.01.005. ...
-
氯磷酸二苯酯是一种酯类衍生物,可作为磷酸化试剂。 性质 氯磷酸二苯酯是一种无色到黄色液体,具有刺激性气味。它不溶于水,但可以溶于有机溶剂如醚、醇和煤油。 用途 氯磷酸二苯酯可用于合成各种化合物的结构单元,合成多面体羟基硼烷的磷酸酯等。 氯磷酸二苯酯广泛用作合成柔软的聚氯乙烯(PVC)塑料的增塑剂,提高PVC的柔韧性、韧性和耐寒性。 制备 制备氯磷酸二苯酯的方法包括将1,3-二氯-5,5-二甲基海因和亚磷酸二烷基酯反应得到目标产物。 危害 氯磷酸二苯酯具有一定毒性,接触皮肤和眼睛可能引起刺激和炎症,应注意防护措施。 储存 储存氯磷酸二苯酯时,应放在密封容器中,远离火源和氧化剂。...
-
介绍 正戊酰氯(Pentanoyl chloride),又称为戊酰氯或正戊烷酰氯,是一种有机化合物,化学式为C5H9ClO。它是一种无色液体,具有刺激性气味,属于酰氯类化合物,由戊烷基团和酰氯基团组成。正戊酰氯在有机合成中常用作酰化剂,用于合成酰胺、酯等有机化合物。 正戊酰氯 合成 正戊酰氯在医药生产中有广泛应用,但传统生产工艺存在诸多问题。新合成方法提供了直接生产正戊酰氯的途径,以提高生产效率和产品质量。具体步骤包括母液配置、三氯化磷混合、时效处理和净化提纯。 新合成方法 针对现有技术不足,提供了一种直接生产正戊酰氯的方法,以满足实际需求。具体步骤包括母液配置、三氯化磷混合、时效处理和净化提纯。 参考文献 [1]鞠超,袁坤朋,刘琼洋.一种直接生产正戊酰氯的方法及制备方法[P].河南省:CN202110142220.8,2021-06-11. ...
-
2,2'-联喹啉是一种重要的试剂,在检测领域具有广泛的应用,本文将探讨2,2'-联喹啉具体有哪些应用。 简述: 2,2'-联喹啉,英文名称:2,2'-Biquinoline,CAS:119-91-5,分子式:C18H12N2, 熔点: 193-196℃,外观与性状:叶片状晶体。2,2'-联喹啉及其衍生物作为重要的有机原料,广泛用于医药、检测、光电材料等领域,是用于检定和光度测定亚铜的特殊试剂。 应用举例: 1. 测定铜磁铁矿中铜含量 铜磁铁矿样品用适宜比例的 HCl、HNO3、HClO4、HF混合酸低温消解,待样品溶解完全后,在适宜酸度下,用抗坏血酸将Cu2+还原为Cu+,在N,N-二甲基甲酰胺的存在下,使Cu+与2,2'-联喹啉 络合生成可溶性的紫红色络合物,采用分光光度法于 548 nm波长处测量其吸光度。实验中考察了酸度、试剂用量、显色时间、共存离子的干扰等实验条件的影响,在选定的实验条件下,铜的线性范围为0-8.0μg/mL,方法检出限为0.0028μg/mL。将该方法用于铜磁铁矿中铜的测定,分析结果与标准物质的标准值和原子吸收光谱法的测量值基本相符,相对标准偏差为0.78%-1.69%,表示该方法适用于高硫、高磷和富铜的磁铁矿中铜含量的测定。 2. 制备多色荧光软材料 李庆润等人 以 [C12mim]Br与质子性离子液体EAN构建的溶致液晶为基质,将二苯甲酰甲烷(DBM)和2,2'-联喹啉(BQ)为配体的稀土配合物掺杂到液晶基质中。与配合物在EAN溶液中相比,所获得的溶致液晶具有增强的荧光强度和寿命。同时构建了对紫外光下具有响应性的多色荧光软材料。研究发现,随着在紫外光中暴露时间延长,尽管DBM配体仍表现出典型的光降解作用,但BQ的发光强度却因顺反异构化而明显增加。因此,溶致液晶的颜色从最初红光发射逐渐变为绿色。该工作为建立紫外光诱导变色机理和便捷制备多色荧光软材料提供了有价值的参考。 3. 检测原料乳及乳制品中 β-内酰胺酶 谢岩黎报道了 一种用于检测原料乳及乳制品中 β-内酰胺酶的试剂盒及其检测方法,该检测β-内酰胺酶的试剂盒试剂包括β-内酰胺酶标准品、青霉素钾标准液品、蛋白质沉淀剂三氯乙酸(TCA)、显色剂2 ,2'-联喹啉乙醇溶液和络合剂CuSO4。该检测方法为首先设定检测仪器参数,在空白管、标准管和样品管分别加入蒸馏水、标准液和样品,同时加入蛋白质沉淀剂TCA,充分振荡混合后放入离心机,4000rpm离心10min,取上清液加入2,2'-联喹啉乙醇溶液充分摇匀,室温静置5min后,通过仪器进行比色测定,根据显色反应的指示β-内酰胺酶的含量。该 试剂盒及其检测方法操作简便易行,检测成本低,检测结果准确,能够实现对原料乳及乳制品中 β-内酰胺酶的快速检测。 4. 制备 抗氧化大功率 LED散热用导热橡胶 任兆军等人报道了 一种抗氧化大功率 LED散热用导热橡胶,由下列重量份的原料制成:PVP11-12、二氯甲烷适量、DMF适量、107硅橡胶100-104、二甲基硅油5-5.4、正硅酸乙酯4.2-4.4、二月桂酸二丁基锡1-1.3、硅烷偶联剂kh-550-1.7-1.9、气相法白炭黑10-11、40-50μm氮化铝100-105、纳米氮化铝20-21、纳米碘化亚铜1.5-1.8、丁烷四酸铈2.3-2.5、2,2'-联喹啉0.6-0.8、磺化聚苯乙烯锌盐0.9-1.1。该方法 通过使用纳米碘化亚铜、丁烷四酸铈、 2,2'-联喹啉、磺化聚苯乙烯锌盐,提高了橡胶的抗氧化性,还提高了耐热性、散热性。 参考文献: [1] 褚宁,李敏,蒋晓光,等. 2,2'-联喹啉光度法测定铜磁铁矿中铜含量[J]. 检验检疫学刊,2014(6):5-8,63. DOI:10.3969/j.issn.1674-5354.2014.06.004. [2] 李庆润. 基于稀土配合物和离子液体的新型发光聚集体构建及性能研究[D]. 山东:山东大学,2020. [3] 河南工业大学. 一种用于检测原料乳及乳制品中β-内酰胺酶的试剂盒及其检测方法. 2011-11-23. [4] 滁州君越高分子新材料有限公司. 一种抗氧化大功率LED散热用导热橡胶及其生产方法. 2017-01-11. ...
-
合成 5'-腺嘌呤核苷酸二钠盐是一项关键的化学合成过程,对于腺苷酸类化合物的制备具有重要意义。 背景: 5'-腺嘌呤核苷酸二钠盐是一种腺苷酸二钠盐。目前国内外的技术中,腺苷酸通常通过核酸降解法、化学合成和酶合成制备。在分子结构上,腺苷酸一般由腺苷和磷酸构成核苷酸,由戊糖和碱基构成核苷。其中,磷酸连接在糖的第五位碳上,因此被称为5’-腺苷酸。5’-腺苷酸含有两个羟基,可以与碱反应形成钠盐,即5’-腺苷酸钠盐,又称腺苷酸钠盐。腺苷酸钠盐在食品添加剂和医药中间体中具有广泛应用,尤其是腺苷酸二钠盐。但是,现有的腺苷酸钠盐生产过程中,能生成多种钠盐甚至是四钠盐。也就是现有的腺苷酸二钠盐中都含有一、二、三、四钠盐,这样常影响产品的纯度和质量,影响其使用效果和范围,阻碍其在市场上的发展。 合成: 由腺苷和三氯氧磷在磷酸三乙酯溶剂中磷酸化反应,然后经水解、静置分层、结晶、脱色、过滤、漂洗、烘干制得成品 。其中磷酸化反应步骤为:在反应容器内依次加入磷酸三乙酯、腺苷,搅拌 20-40min,升温至30-50℃后,继续搅拌并保温0.5-1h,然后降温至-15-5℃,并在此温度下缓慢加入三氯氧磷,加完后继续搅拌反应1-3h。具体合成步骤如下: 在反应釜中依次加入 10重量份的磷酸三乙酯、1重量份的腺苷,搅拌20min,升温至30℃后,继续搅拌并保温0.5h,然后降温至-15℃,并在此温度下缓慢加入2重量份的三氯氧磷,加完后继续搅拌反应1h;取样分析HPLC,当转化率≥99%时,加入4重量份的10%的冰盐水进行水解,水解温度控制为0℃,水解时间10h,水解结束后,静置分层,去除有机相,得水层,用30%的氢氧化钠调节PH7.0,继续滴加85%的酒精,析出结晶,抽滤得粗品;将粗品溶解后加热升温至60℃,加入活性炭脱色,抽滤得滤液,将滤液升温至40℃,搅拌速度为200rpm,搅拌2h,滴加溶液体积两倍量的95%的酒精,以4℃/h的降温速率降至10℃,静置24h析晶,过滤、漂洗、烘干得产品,产品的收率≥95%、产品液相含量≥99.9%。 参考文献: [1]南通香地生物有限公司.腺苷酸二钠盐的生产方法.2014-11-26. ...
-
本文将讲述 5- 三氟甲基吡啶 -2- 羧酸用作牛血清白蛋白( BSA )作用的配体时有何应用,以供参考。 简述: 5- 三氟甲基吡啶 -2- 羧酸,英文名称: 5-(Trifluoromethyl)pyridine-2-carboxylic acid , CAS : 80194-69-0 ,分子式: C7H4F3NO2 ,密度: 1.485g/cm3 ,折射率: 1.475 。 5-( 三氟甲基 ) 吡啶甲酸是合成 β- 分泌酶( BACE )抑制剂中间体。三氟甲基吡啶羧酸类配体具有配位能力强、稳定性高等优点。 5- 三氟甲基吡啶 -2- 甲酸是一种新型的含氟配体,其必定换上的 N 原子和羧基上的 O 原子均可参与配位,而引入的三氟甲基可有效的改善药物在体内的吸收和代谢,是研究牛血清白蛋白( BSA )作用的优良配体。 1. 合成镍基配合物 海文丽等人以 5- 三氟甲基吡啶 -2- 甲酸( Htpc )为配体,通过扩散法制备了一种新型镍基配合物[ Ni ( Htpc ) 2 ( H2O2 ]。合成的实验步骤如下: 在 15 mL 的反应釜内加入配体 Htpc ( 9.50 mg , 0.05 mmol )、 NiCl2·6H2O ( 11.9 mg , 0.05 mmol )和 7 mL H2O ,用 1 mol/L 的 NaOH 溶液调整体系的 pH≈8 ,在 140℃ 的烘箱中反应 72 h 后,自然冷却到室温。过滤后用去离子水洗涤 3 次,在室温干燥后收集绿色粉末。产率: 62% (基于 NiCl2·6H2O )。 荧光光谱表明配合物[ Ni ( Htpc ) 2 ( H2O ) 2 ]对牛血清白蛋白( BSA )的作用为静态猝灭,配合物的结合常数增大,结合力更强。 2. 合成铁基含氟吡啶羧酸类配合物 潘铭铭等人以 5- 三氟甲基吡啶 -2- 甲酸( Htpc )为配体构筑了一例新型铁( Ⅱ )基二元配合物[ Fe ( Htpc ) 2 ( H2O ) 2 ]。配合物[ Fe ( Htpc ) 2 ( H2O ) 2 ]的制备步骤如下: 配合物[ Fe ( Htpc ) 2 ( H2O ) 2 ]的制备在 5 mL 蒸馏水和 1 mL 乙醇的混合溶剂中,依次加入配体 Htpc ( 19.11 mg , 0.1 mmol )、 FeCl2·4H2O ( 16.33 mg , 0.1 mmol )。室温下搅拌 10 min ,待二者混合均匀后,用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液调 pH≈8 ,再将混合液倒入 10 mL 的反应釜内, 140℃ 下反应 3 d ,再以 5℃/h 的速率降温至室温。将所得晶体过滤后用蒸馏水洗涤 3 次,室温干燥后收集淡黄色柱状晶体。产率: 56% (基于 FeCl2·4H2O )。 紫外和荧光光谱表明该配合物对牛血清白蛋白( BSA )的作用为静态猝灭,配合物的结合力强于配体。热力学研究表明该配合物与 BSA 相互结合的主导力为氢键作用和范德华力。 3. 吡啶?2?羧酸的 Dy(Ⅲ) 和 Tm(Ⅲ) 配合物 朱小双等人以 5‐( 三氟甲基 ) 吡啶 ‐2‐ 羧酸 (Htpc) 与 DyCl3·6H2O 、 TmCl3·3H2O 构筑了 2 种异质同晶的单核配合物 [M(tpc)3(H2O)3]·H2O ,其中 M=Dy(1) 、 Tm(2) 。配合物 1 的合成步骤如下: 将 Dy Cl3·6H2O (0.05 mmol,5 m L 水溶液 ) 加入到乙醇 (5mL) 中的 Htpc (0.15 mmol,28.5 mg) 中加入氢氧化钠 (0.5 mol-L-1) 搅拌,将混合物调至 5 ,过滤后室温结晶。 8 d 后,络合物 1 形成无色菱形晶体。收率 :45%( 以 dycl3 -6 H2O 为基础 ) 。 配合物 2 的合成方法与配合物 1 相似,只是用 Tm Cl3·3H2O 代替了 Dy Cl3·6H2O 。在溶剂缓慢蒸发的条件下, 14 d 后得到了配合物 2 的无色菱形晶体。收率 :35%( 基于 Tm Cl3·3H2O) 配合物 1 和 2 均为单斜晶系, P21/c 空间群,中心金属离子为八配位且形成了轻微扭曲的十二面体构型。温度梯度下的荧光和紫外测试表明, 2 种配合物均能与牛血清白蛋白 (BSA) 发生静态猝灭作用,猝灭常数 (Ksv) 为 105~106L·mol-1 。配合物与 BSA 结合过程的 ΔH 和 ΔS 均为正值,说明疏水作用在其中扮演重要的角色。 25 ℃时, 2 种配合物与 BSA 结合常数约为 104L·mol-1 ,表明二者与 BSA 的具有中等强度的结合力。 参考文献: [1]朱小双 , 高学智 , 王睿等 . 吡啶 -2- 羧酸的 Dy(Ⅲ) 和 Tm(Ⅲ) 配合物及其与牛血清白蛋白结合性能(英文) [J]. 无机化学学报 , 2023, 39 (07): 1360-1368. [2]潘铭铭 , 郭佳彦 , 赵一鹏等 . 一种新型铁基含氟吡啶羧酸类配合物对 BSA 的响应机理研究 [J]. 石油化工应用 , 2022, 41 (10): 102-105. [3]海文丽 , 马小燕 , 左伟响等 . 一种新型镍基配合物与牛血清白蛋白的作用机理研究 [J]. 石油化工应用 , 2021, 40 (12): 100-102. ...
-
本文将探讨 1-(2- 羟乙基 ) 哌嗪在不同领域中的广泛应用,分析其化学性质和特点,以及目前的应用情况, 以供相关研究人员参考 简介: 1-(2- 羟乙基 ) 哌嗪是一种在常温常压下呈油状液体,不溶于水,但可溶于强极性有机溶剂如氯仿和乙醇。作为一种哌嗪类衍生物,它具有明显的碱性和较强的亲核性,能够与烷基卤代烃发生亲核取代反应。该化合物常用作有机合成与医药化学中间体,在药物分子和哌嗪类生物活性分子的合成中得到广泛应用。此外,它还被用于合成表面活性剂,并在精细化学品的工业生产中发挥一定作用。 应用: 1. 合成织物柔软剂 20世纪 70 ~ 80 年代,酯基季铵盐作为织物柔软剂开始显现出其重要性,这一时期申请的有关合成专利达数百个,过去三十年间利用酯基季胺盐与其它表面活性剂和助剂复配的织物柔软剂专利配方已数以千计。到 90 年代,酯基季铵盐已取代传统的 D1821 成为主要的织物柔软剂成分。酯酰胺季铵盐以其优越的柔软性和生物降解性正逐步取代酯基季铵盐,成为新型的织物柔软剂成分。 1-(2- 羟乙基 ) 哌嗪可与不同脂肪酸合成织物柔软剂,主要参与酯酰胺的制备: C12~ 18 的脂肪酸与 1-(2- 羟乙基 ) 哌嗪合成酯酰胺化合物是酯化反应。 1-(2- 羟乙基 ) 哌嗪分子上的羟基将会转变成酯基,仲胺会形成酰胺基。反应在容量为 250ml 的四颈烧瓶中完成,四颈烧瓶附带有一个加料漏斗、一个水冷凝器、 一个电搅拌器和一个温度计。 先把 0.2mol 的脂肪酸加入四颈烧瓶中加热至熔化,然后把 0.1 mol 的 1-(2- 羟乙基 ) 哌嗪通过滴定漏斗加入烧瓶中,待 1-(2- 羟乙基 ) 哌嗪全部加完后,把烧瓶升温至 140 ~ 180℃ ,反应时间 8 ~ 10h ,反应压力控制在 150mmHg ,反应终点通过酸值来控制。反应结束后冷却至 60℃ ,用乙基醋酸酯提纯混合物。 2. 合成达沙替尼 专利 CN 102838594 A 涉及到一种达沙替尼的新的制备及精制方法,提供了一种达沙替尼的制备方法,将中间体 N- ( 2- 氯 -6- 甲基苯基) -2[ ( 6- 氯 -2- 甲基 -4- 嘧啶基)氨基 ]-5- 噻唑甲酰胺在强极性溶剂中与 1- ( 2- 羟乙基)哌嗪发生均相的亲核取代反应。从而解决传统合成方法中以正丁醇做溶剂,成本高、反应时间长、反应温度高、对反应容器要求苛刻的问题。包括以下步骤: S1. 将 N? ( 2? 氯 ?6? 甲基苯基) -2[ ( 6- 氯 -2- 甲基 -4- 嘧啶基)氨基 ]-5- 噻唑甲酰胺完全溶解于强极性溶剂中; S2. 向 S1 的溶液中加入 1- ( 2- 羟乙基)哌嗪和二异丙基乙胺, 70-90℃ 反应 2-3h ,冷却至室温;反应方程式: S3. 向 S2 反应后溶液中加入异丙醇,有固体析出,冷却,搅拌 2h ,析出完全后,过滤; S4. 滤饼用少量异丙醇和水依次洗涤,得达沙替尼粗品。 参考文献: [1]岳霄 . 用 1-(2- 羟乙基 ) 哌嗪和不同脂肪酸合成的织物柔软剂 [J]. 中国洗涤用品工业 ,2009(02):61-64. [2]王康成 , 高超 , 黄卫等 . 由苯 -1,2,4- 三羧酸 -1,2- 酐和羟乙基哌嗪合成酰胺键、叔氨和酯键交替排列的水溶性超支化聚合物 [J]. 化学学报 ,2003(05):795-799+645. [3]南京圣和药业有限公司 . 一种达沙替尼的制备及精制方法 :CN201110173049.3[P]. 2012-12-26. ...
-
马来酰亚胺作为一种多功能化合物,其广泛的应用领域、多样的合成方法以及引人入胜的官能团反应,使其成为化学领域中备受瞩目的研究对象。 简介:马来酰亚胺是一种有机物,片状结晶,易升华,溶于水、乙醚和乙醇。用于有机合成。铑催化的和芳基硼酸的芳基化结合,是合成白血病药物 Midostaurin 的重要原料。其具有一定毒性:食入可能引起消化道的刺激。这种物质的毒理学性质没有得到充分的调查;吸入会引起呼吸道刺激。皮肤接触造成皮肤刺激,可能会引起皮肤过敏,再次接触后变得明显;进入眼睛会引起眼睛刺激;此外,与金属接触可能会形成易燃的氢气。 1. 应用:马来酰亚胺是一类海洋天然生物碱和生物活性分子的重要结构母核 , 例如海洋天然生物碱 Granulatimide (1) 、 Himanimide A (2) 、 Camphorataimide B (3) 以及化合物 4 等结构中含有马来酰亚胺的结构片段 , 具有抗肿瘤和抗菌等多种生物活性 . 其中 Granulatimide (1) 对鼠 P388 白血病细胞的 IC 50 为 39 μmol/L, 化合物 Himanimide A (2) 对 LPS 诱导巨噬细胞因子 IL-6 抑制作用的 IC 50 值达到 10 μg/mL 。 化合物 4 为 2017 年 Poulsen 等报道的一种特异性 Porcupine(PORCN) 抑制剂 , 也可以有效抑制 Wnt 信号通路 , IC 50 为 0.4 nmol/L, 显示抗肿瘤活性 , 具有较好的研究价值和应用前景。 另外 , 马来酰亚胺经化学转化还可以合成琥珀酰亚胺、四氢吡咯和 2- 吡咯酮等化合物 , 如抗癫痫药苯琥胺 (Phensuximide, 5) 、抗肿瘤药物米哚妥林 (Midostaurin, 6) 和天然产物 (Amathaspiramide B, 7) 等 , 其中米 哚妥林为美国食品药品监督管理局 (FDA) 于 2017 年批 准上市的一种新型口服多靶点激酶抑制剂 , 用于携带 FTL3 突变的急性髓性白血病 (AML) 患者的治疗。 2. 合成:鉴于马来酰亚胺类化合物具有广泛的应用价值 , 研究简便有效、高选择性地构建含有马来酰亚胺结构单元的杂环化合物具有重要意义 , 已经成为国内外有机合成化学的研究热点之一。近年来 , 有关马来酰亚胺类化合物的合成方法主要包括以下两种 : 2.1马来酰亚胺或琥珀酰亚胺环的合成 , 如将 2,3- 二取代丁二酸化合物脱水制备丁二酸酐 , 随后胺解制得琥珀酰亚胺类化合物 , 最后氧化得到马来酰亚 胺 ; 也可以采用过渡金属催化炔、 CO 和胺类化合物环合制备琥珀酰亚胺类化合物 . 2.2 以马来酰亚胺及其衍生 3- 溴马来酰亚胺等为合成子构建马来酰亚胺类化 合物 , 特别是近年来马来酰亚胺及 N- 取代的马来酰亚胺的产业化 , 为该类合成提供了廉价的原料。 3.官能团反应:官能化反应主要围绕马来酰亚胺的双键展开 , 包括 Michael 加 成反应、氧化偶联反应和 Diels-Alder 反应等 , 并通过对 马来酰亚胺分子结构中酰亚胺基团的还原 , 也可以构建含四氢吡咯类及 2- 吡咯酮类化合物。马来酰亚胺还可以与双键发生偶联反应,生成螺环或 3- 取代的琥珀酰亚胺类化合物。 参考文献: [1].杨振华 , 祝家楠 , 文彩月等 . 马来酰亚胺双键参与的官能化反应研究进展 [J]. 有机化学 ,2019,39(09):2412-2427. [2].陈立新 , 王汝敏 , 蓝立文 , 等 . 液晶环氧 / 双马来酰亚胺共聚物的研究 [J]. 材料科学与工程 , 2001, 19(1):3.DOI:10.3969/j.issn.1673-2812.2001.01.029. [3]赵渠森 . 双马来酰亚胺树脂 [J]. 航空制造工程 , 1989(1):4. ...
-
刺五加是一种常见的中药材,因其具有多种药理作用而备受关注。在制药领域,刺五加被广泛用于制作各种药物,其应用价值得到了深入挖掘。本文将为你揭示刺五加在制药行业中的独特之处。 刺五加具有多种药理作用,其中包括抗炎症、抗氧化、抗肿瘤、抗菌、抗病毒等。这些药理作用使得刺五加成为制作多种药物的理想原料。例如,刺五加可以用于制作抗炎药、抗肿瘤药物以及抗生素等。 在制药领域,刺五加的应用非常广泛。首先,刺五加可以用于制作中药制剂。这些中药制剂具有疗效确切、副作用小等优点,因此在临床上的应用越来越广泛。其次,刺五加还可以用于提取有效成分,制成西药制剂。例如,刺五加中的一些活性成分可以用于制作抗肿瘤药物、抗炎药等。此外,刺五加还可以用于制作保健品和食品添加剂,以提高产品的保健效果和口感。 随着人们对中药材的认知不断提高,以及中药制剂和西药制剂的不断发展,刺五加在制药行业的应用前景非常广阔。未来,刺五加将被更加深入地研究,并用于开发更多新药和保健品。同时,随着科技的不断进步,刺五加的种植技术也将得到进一步提升,从而保证刺五加药材的质量和稳定性。 总之,刺五加在制药行业中的应用非常广泛,其独特的药理作用和多种用途使得刺五加成为一种极具开发潜力的中药材。随着人们对中药材的认知不断提高以及制药技术的不断发展,刺五加在制药行业的应用前景将更加广阔。...
-
背景及概述 [1] 6-氨基-7-氮杂嘌呤,又称为4-氨基-7H-吡咯[2,3-d]嘧啶,是一种化工原料和药物中间体。它的CAS号为1500-85-2,化学式为C 6 H 6 N4,分子量为134.13900。它的密度为1.48g/cm3,沸点为399.8ºC(760mmHg),闪点为224.4ºC,折射率为1.806,蒸气压为1.33E-06mmHg(25°C)。吸入6-氨基-7-氮杂嘌呤后,应将患者移到新鲜空气处;皮肤接触后,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;眼睛接触后,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;食入后,应立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 应用 [1] 6-氨基-7-氮杂嘌呤是一种重要的化工原料和药物中间体。它可以用于以下方面: 可以通过将6-氨基-7-氮杂嘌呤(2mmol)与二硫化物、CuI(0.2mmol,10mol%)混合物(1.5mmol)溶于DMF(20mL),在110℃,空气气氛下搅拌18小时,直至通过TLC监测完全反应。然后将溶液冷却至室温,用EtOAc(30mL)稀释,并用1M EDTA钠盐(20mL)溶液洗涤,水溶液用EtOAc萃取三次并合并将有机层,用Na 2 SO 4干燥,真空过滤并蒸发。通过硅胶色谱柱纯化粗产物得到产物。 制备 [2] 化合物1与丙二腈在无水碳酸钾存在下在DMF中加热,制备二氰基中间体2;在叔丁醇钾存在下用硫脲回流中间体2合成化合物3;用5N HCl水溶液中和化合物3硫醇钾盐3,然后用10N NaOH水溶液加热可得化合物4;用雷尼镍还原硫醇化合物4,得到7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4胺(5),即4-氨基-7H-吡咯[2,3-d]嘧啶(6-氨基-7-氮杂嘌呤)。 主要参考资料 [1] Kle?ka M, Pohl R, ?ejka J, et al. Direct C–H sulfenylation of purines and deazapurines[J]. Organic & biomolecular chemistry, 2013, 11(31): 5189-5193.. [2] Jung M H, Kim H, Choi W K, et al. Synthesis of pyrrolo [2, 3-d] pyrimidine derivatives and their antiproliferative activity against melanoma cell line[J]. Bioorganic & medicinal chemistry letters, 2009, 19(23): 6538-6543....
-
背景及概述 [1][2] 环十二醇在工业上具有广泛的应用,可用于制备塑料、二元梭酸,合成润滑剂、增塑剂和中间体等。它也是精细化工原料的重要组成部分。环十二醇和硝酸氧化反应可以制得十二碳二元酸,这是一种重要的长链二元酸,主要用于生产高性能尼龙和金属切削液、润滑油等领域。 环十二醇的应用 [3][2] 1. 制备十二碳二酸 制备十二碳二酸的方法是以硝酸、环十二酮和/或环十二醇为原料,在催化剂的作用下进行反应结晶生产。通过控制反应过程中硝酸浓度、加料速度和结晶产品粒径,可以减少副反应的发生,提高反应选择性,并降低硝酸的消耗。此外,还提供了一种简便易行的母液酸回用方法,避免了大规模的硝酸精馏浓缩过程。 2. 制备环十二酮 制备环十二酮的方法是先将环十二醇经过熔融处理后进入反应器,然后经过催化脱氢反应得到环十二酮和环十二醇的混合物。环十二酮是香料工业的重要原料,也是工程塑料领域的重要中间体。通过环十二酮的工艺路线可以获得长链尼龙树脂PA12、PA1212等。 目前制备环十二酮的催化剂主要有碱式碳酸铜和雷尼镍,采用间歇工艺。为了实现连续合成工艺,需要开发高活性和易操作性的脱氢催化剂。 制备方法 [1] 制备环十二酮的方法是先将环十二烷和偏硼酸加热熔化后倒入反应器,然后加入催化剂,控制反应温度和转速,进行反应。 主要参考资料 [1] 环十二烷空气氧化制环十二醇的研究 [2] CN201610934922.9一种制备十二碳二酸的方法 [3] 环十二醇固定床液一固相连续法脱氢制琉十二酮工艺...
-
背景及概述 [1][2] 3,5-二氯吡嗪-2-甲腈是一种化学中间体。 制备 [1-2] 方法一、 步骤1:将2,6-二氯吡嗪(5.5g,37.0mmol)和甲酰胺(33.2g,737mmol)加热至90℃,然后加入过硫酸钠(8.55g,36.0mmol)反应2小时。将反应混合物稀释并萃取,然后纯化得到3,5-二氯吡嗪-2-甲酰胺。 步骤2:将3,5-二氯吡嗪-2-甲酰胺(2.55g,13.3mmol)的乙腈溶液中加入POCl 3 (5.80g,37.0mmol),在80℃下搅拌4小时。通过纯化得到3,5-二氯吡嗪-2-甲腈。 方法二、 步骤一:在-30℃,N 2 下,将n-BuLi(4mL,10mmol)加入THF(100mL)中,然后加入2,2,6,6-四甲基哌啶(1.26mL,10.2mol)。在-78℃下加入2,6-二氯吡嗪(1.3g,8.3mmol)的THF溶液,反应后纯化得到3,5-二氯吡嗪-2-甲醛。 步骤二:将3,5-二氯吡嗪-2-甲醛(4.2g,23.7mmol)的EtOH溶液中加入NH 2 OH·HCl(1.88g,27mmol)和NaOH水溶液(16mL,3M),反应后纯化得到(E)-1-(3,5-二氯吡嗪-2-基)-N-羟基甲亚胺。 步骤三:将(E)-1-(3,5-二氯吡嗪-2-基)-N-羟基甲亚胺(0.8g,4.1mmol)的SOCl 2 溶液在80℃下搅拌2小时,然后纯化得到3,5-二氯吡嗪-2-甲腈。 主要参考资料 [1] Organic Letters, 15(9), 2156-2159; 2013 [2] PCT Int. Appl., 2010016005, 11 Feb 2010 ...
-
2-羟甲基-3,4-二甲氧基吡啶是一种吡啶类衍生物,可用于制备泮托拉唑中间体2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐。 制备方法 下面是制备2-羟甲基-3,4-二甲氧基吡啶的步骤: 首先制备3,4-二甲氧基-2-甲基吡啶: 在反应瓶中加入40g 3-羟基-2-甲基-4-吡喃酮和120g甲醇,缓慢升温至溶解,然后在40℃缓慢加入100g碳酸铵,保温2h。接着在40℃保温的条件下缓慢加入70g碳酸铵,保温3h,然后在60℃保温2h。将温度缓慢升至回流并保持回流5h,最后降温至-10℃,抽滤并用少量冰甲醇淋洗,烘干得到30g 3-羟基-2-甲基-4-吡啶酮(收率75.8%)。 然后制备3,4-二甲氧基-2-甲基吡啶: 在反应瓶中加入38g 3-羟基-2-甲基-4-吡啶酮、90g水和35g氢氧化钾,搅拌溶解后在10~20℃滴加75g硫酸二甲酯。滴加完毕后保温20h,然后加入80g二氯甲烷搅拌15分钟后分层。将水层用20g二氯甲烷搅拌15分钟后分层,合并二氯甲烷层,减压蒸馏至干得到44g 3,4-二甲氧基-2-甲基吡啶。 接下来制备3,4-二甲氧基-2-甲基吡啶氮氧化物: 在反应瓶中加入44g 3,4-二甲氧基-2-甲基吡啶、50g冰醋酸和0.2g钨酸钠,搅拌溶解后在40~45℃滴加35g双氧水(50%)。滴加完毕后缓慢升温至95℃保温4h,然后减压蒸馏至干。在加入90g甲醇稀碱液并调节pH值为7~8后,抽滤10g甲醇洗料,滤液减压蒸干得到45g 3,4-二甲氧基-2-甲基吡啶氮氧化物(收率92.6%)。 最后制备2-羟甲基-3,4-二甲氧基吡啶: 在反应瓶中加入45g 3,4-二甲氧基-2-甲基吡啶氮氧化物和132g醋酐,缓慢升温至回流,保持回流4h。然后减压蒸干醋酐,加入水150g调节pH值为8~9,升温至80℃保温4h,最后降温至25~30℃。用二氯甲烷100g+100g+70g进行萃取,减压蒸干得到41g 2-羟甲基-3,4-二甲氧基吡啶(收率91%)。 应用 2-羟甲基-3,4-二甲氧基吡啶可用于制备泮托拉唑中间体2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐。 在反应瓶中加入41g 2-羟甲基-3,4-二甲氧基吡啶、100g二氯甲烷,搅拌溶解后在0~5℃缓慢滴加30g氯化亚砜。然后缓慢升温至10~15℃保温2h,减压蒸干二氯甲烷,加入90g无水乙醇,降温至0℃抽滤,烘干得到51g 2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐(收率93.9%)。 主要参考资料 [1] CN201410823414.4 一种泮托拉唑中间体2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐的制备方法 ...
-
核酸酶是一类能够催化核苷酸和核酸中的磷酸二酯键水解的酶。它们分为内切核酸酶和外切核酸酶,主要在DNA修复过程中起作用,修复紫外线引起的DNA光损伤和化学物与DNA形成的加合物。当N-糖基化酶无法完全修复异常的碱基形成AP位点时,AP内切核酸酶会在AP位点或其旁边的5'端切开DNA,形成5'-磷酸基和3'-OH基。此外,还有一些特异性的内切核酸酶,如切除由紫外线产生的嘧啶二聚体的UV内切核酸酶。这些核酸酶还具有外切作用,因此有时被称为"切除核酸酶"。核酸酶的作用对于蛋白质提取、样品处理、蛋白产量增加、溶液离心和色谱纯化等方面都有重要的应用。 核酸酶的应用领域 1)蛋白提取时去除核酸污染:在重组蛋白纯化或组织细胞样品蛋白提取时,核酸酶可以有效降低样品粘度,方便后续操作。 2)与细胞或细菌裂解液配合使用,去除粗提物中的核酸,降低溶液粘性,提高蛋白质产量。 3)减少存放的外周血单细胞(PBMC)的结块现象。 4)降解核酸,有助于不可溶性蛋白复性前高质量包涵体的制备。 5)有效去除带负电荷的核酸对双向SDS-PAGE蛋白样品的影响,改善蛋白质的分离效果,增强2-DE分辨率。 6)在疫苗和病毒样品制备中去除DNA污染。 主要参考资料 [1] 卫生学大辞典 ...
-
上皮细胞是覆盖身体表面和内腔器官表面的细胞,具有明显的极性,分为游离面和基底面。上皮细胞在保护、吸收、分泌和排泄等方面发挥重要作用。肾是人和高等动物的造尿器官,由皮质和髓质组成,其中肾小体和肾小管是肾皮质的主要结构,而肾锥体和肾盏则属于肾髓质的组成部分。 上皮细胞的研究 人肾上皮细胞具有成纤维细胞样的形态特征,贴壁生长,培养条件为M-199:withEarle'sBalancedSaltsSolution(EBSS)15%NBS。实验研究发现,鼻咽癌细胞系中的EB病毒潜伏膜蛋白1(LMP1)基因对上皮细胞的生长特性有影响。通过转染LMP1基因到人肾上皮细胞中,发现转染细胞的生长速度加快,能够在软琼脂中形成多个集落,并在裸鼠体内形成肿瘤。 参考资料 [1] 儿科学辞典 [2] 运动解剖学、运动医学大辞典 [3] 陈宜芳,郭辉玉,汪慧民,等.鼻咽癌细胞系SUNE中EBV-LMP1基因对永生化人胚肾上皮细胞生长特性的影响[J].中华肿瘤杂志,1998(5). ...
-
液体培养基是一种不含琼脂、明胶或凝固血清、蛋清等辅助成分的培养基,由水和可溶性营养成分组成。它常用于增菌培养、生化试验或观察某些细菌在液体培养基中的培养特征。例如,鼠疫杆菌在液体培养基中形成钟乳石样结构,炭疽杆菌则呈现絮状沉淀生长。液体培养基的基本成分包括胨水和肉浸汤,它们也是固体培养基的基础。普通肉汤、蛋白胨水和糖发酵管等都属于液体培养基的范畴。在获得纯培养的细菌后,常常使用这些培养基进行进一步的实验。在接种液体培养基时,需要注意将接种菌与培养液充分混合,使细菌均匀分布于培养基中。观察结果通常在接种后18至24小时得出,主要关注培养基的均匀混浊程度、是否有颗粒沉淀、菌膜、产酸、产气、颜色和特殊气味等方面。 MEM液体培养基不含非必需氨基酸,含有Earle's混合盐、1000mg/LD-葡萄糖、292mg/LL-谷氨酰胺和2200mg/L碳酸氢钠。其pH值在7.0-7.4之间。MEM液体培养基是一种人工配制的养料,用于微生物、植物和动物组织的生长和维持。有研究使用无血清液体培养基、DMEM培养基和MEM液体培养基来培养PK15细胞,并观察细胞的增殖和传代效果,以确定无血清液体培养基的营养功能。研究结果表明,无血清液体培养基只能维持第一代细胞的生长,不能用于第二代及以后的培养,其效果不如DMEM和MEM培养基,并且差异显著。 主要参考资料 [1]中国卫生管理辞典 [2]核化生防护大辞典 ...
-
背景及概述 [1] 2-碘-5-(三氟甲基)溴苄是一种常用的医药合成中间体。在使用过程中,如果吸入该物质,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,请脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,请分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果误食,请立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 结构 制备 [1] 2-碘-5-(三氟甲基)溴苄的制备方法如下: 步骤1:合成4-三氟甲基苯基氨基甲酸叔丁酯 将4-三氟甲基苯胺(10.0mL)溶解在四氢呋喃(50.0mL)中,然后加入二叔丁基二氨基甲酸酯(30.0mL),加热反应溶液并回流10小时。减压蒸馏除去溶剂,得到残余物,用己烷洗涤,得到目标化合物。产量为18.7克。 步骤2:合成2-(叔丁氧基羰基氨基)-5-三氟甲基苯甲酸 将步骤1得到的化合物(18.5g)溶解在四氢呋喃(190.0mL)中,然后加入四甲基乙二胺(32mL)和正丁基锂(131.0mL),在-78℃下反应5小时。将温度调节至-78℃,再次加入干冰(32.0g),并在室温下搅拌12小时。用1N盐酸水溶液中和反应溶液,然后用乙酸乙酯萃取。用饱和盐水洗涤有机层,然后用无水硫酸钠干燥。减压蒸馏除去溶剂,得到目标化合物。产量为18.7克。 步骤3:合成5-三氟甲基蒽基酸 将步骤2得到的化合物(26.0g)溶解在乙醇(230.0mL)中,然后加入1N盐酸(60mL)水溶液。加热回流3小时,然后用1N氢氧化钠水溶液中和反应溶液,并用乙酸乙酯萃取。用饱和盐水洗涤有机层,然后用无水硫酸钠干燥。减压蒸馏除去溶剂,得到目标化合物。产量为13.2克。 步骤4:合成2-碘-5-三氟甲基苯甲酸 将步骤3得到的化合物(13.0g)的悬浮液在冰冷的浓盐酸(15.0mL)和水(80.0mL)中滴加溶解在水(12.0mL)中的次氯酸钠(5.3g)。在相同温度下搅拌30分钟,然后加入溶解在水(30.0mL)中的碘化钾(21.0g)和浓硫酸(5.0μL)的水溶液,并在100℃下搅拌2小时。用乙酸乙酯萃取反应溶液。依次用饱和亚硫酸钠水溶液和饱和盐水洗涤有机层,然后用无水硫酸钠干燥。减压蒸馏除去溶剂,得到目标化合物。产量为19.1克。 步骤5:合成2-碘-5-三氟甲基苯基甲醇 将步骤4得到的化合物(17.2g)溶解在四氢呋喃(50.0mL)中,然后加入硼烷-四氢呋喃溶液(120.0mL),在冰冷的条件下搅拌3小时。加入水(200.0mL),减压蒸馏除去溶剂。用乙酸乙酯萃取残余物。用饱和盐水洗涤有机层,然后用无水硫酸钠干燥。减压蒸馏除去溶剂,得到目标化合物。产量为16.0克。 步骤6:合成2-碘-5-(三氟甲基)溴苄 将步骤5得到的化合物(16.0g)溶解在乙醚(130.0mL)中,然后加入三溴化磷(5.0mL),在冰冷的条件下搅拌12小时。加入水(200.0mL),并用乙醚萃取。依次用饱和碳酸氢钠水溶液和饱和盐水洗涤有机层,然后用无水硫酸钠干燥。减压蒸馏除去溶剂,得到目标化合物。产量为16.0克。 主要参考资料 [1]WO20100016285 ...
-
概述 [1] 溴化肼是一种常用于制备助焊剂的化合物。当吸入溴化肼时,应将患者移到新鲜空气处;皮肤接触后,应立即脱去污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;眼睛接触后,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;食入后,应立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 应用 [1-2] 溴化肼的应用举例如下: 1)制备搪锡助焊剂:搪锡助焊剂由溴化肼、活化剂、甘油和乙醇配制而成。该助焊剂具有中性无色透明液体的特点,焊性强,搪锡层光亮,易清洗,无腐蚀,溶于水,无刺激味,无公害。溴化肼为白色结晶,分解温度约为215℃,易溶于水和低级醇,不溶于很多溶剂。该助焊剂是一种高效搪锡助焊剂,广泛应用于电子工业。在搪锡电子元器件时,可以省去刮除氧化膜的步骤,只需在该助焊剂中浸泡一秒钟后,即可在260~280℃的锡锅中搪锡。此外,溴化肼还用于医药工业作为医药中间体的溴化剂。 2)制备一种助焊剂:该助焊剂包括磷酸、溴化肼、活性剂、次磷酸钠、助剂以及水等成分。该助焊剂适用于多合金体系的铸焊,在配方的选择上充分考虑了蓄电池极板的板栅自身多种合金的材质属性和工艺属性,能够提升多种合金材质体系的极板焊接质量,并且还能降低能耗和污染,以及助焊剂的成本。 主要参考资料 [1] 精细化工辞典 [2] CN201610591091.X一种助焊剂及其制备方法、极群焊接方法及铅酸蓄电池 ...