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机修
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江西禾益化工股份有限公司·机修
菏泽学院 化学化工系
黑龙江省哈尔滨
通过深入研究重铬酸铵的合成与应用,可以更好地了解其在化学和相关领域中的潜在价值和作用。 简述: 重铬酸铵 [( NH4)2Cr2O7]是铬盐产品中附加值较高的产品之一,主要用于催化剂、磁性材料、合成染料、鞣革和陶瓷釉料等。目前,国内外铬盐工业一般采用重铬酸钠氯化铵(Na2Cr2O7)复分解反应生成重铬酸铵。每生产1t重铬酸铵产品消耗氯化铵450kg,同时副产氯化钠600kg。即生产中的纯碱转化为比它价值更低的副产品氯化钠,同时还要消耗大量的氯化铵,且氯化钠中通常还残留0.5%(质量分数)左右的重铬酸钠。这一方面造成铬的损失,另外含Cr6+的氯化钠的处理及利用也是一大难题。 1.制备: 将铬酸钠碳氨转化得到的 NaNH4CrO4·2H2O复盐结晶,经低温热分解得到铬酸钠和重铬酸铵,以这2个产物为原料经重结晶可以制备重铬酸铵产品。实验过程如下: ( 1) 溶解度的测定 以铬酸钠( AR)和重铬酸铵试剂(AR)为原料,采用等温合成复体法测定体系各组分的溶解度。精确称量各组分,在250mL的高压聚乙烯瓶中配制成溶液与固相混合体系,置入超级水浴恒温槽内(±0.5℃),从溶液中取样分析,待其组成基本不变时,测定溶液中各组成离子浓度,采用化学分析和X射线衍射分析以确定平衡固相的组成。 ( 2) Na+、NH4+、Cr6+的分析 Na+采用原子吸收分光光度法测定;CrO42-的浓度采用硫酸亚铁铵-硫酸标准溶液滴定法测定;NH4+采用甲醛法测定。 ( 3) 重铬酸铵的制备 以重铬酸钠试剂( AR)为原料,与氨水(AR)按1∶1(物质的量比)反应,冷却结晶得到NaNH4CrO4·2H2O,在控温180℃(±1℃)的烘箱中热分解至恒重。 2.应用:制备三氧化二铬。 Cr2O3是一种重要的无机材料,具有广泛的应用范围,可用作催化剂、冶金原料、耐火材料、研磨剂、热喷涂材料,此外,在一些行业还有其他特殊用途,如高级着色剂,氢吸附材料,传感电极和太阳能吸收器。以铬铁合金在氨水溶液中电化学氧化制得重铬酸铵,热分解后可获得产品三氧化二铬。实验步骤如下: 将铬铁颗粒装入阳极框内,阴极板置于阳极两侧。将一定物质的量比的( NH4)2CrO4和NH3·H2O溶液加入电解槽进行电解,通电6h后停止电解。将电解得到的混合料浆经过过滤分离得到电解液,再经过蒸发、浓缩、冷却和结晶,重铬酸铵固体粉末即制备完毕。最后,将重铬酸铵在850℃条件下热分解,洗涤和干燥,制备出三氧化二铬。 参考文献: [1]田森,叶雪梅,冯海涛等. 温度对重铬酸铵热分解制备三氧化二铬的影响 [J]. 无机盐工业, 2019, 51 (10): 60-63. [2]刘昌见. 重铬酸铵清洁生产新工艺 [J]. 无机盐工业, 2013, 45 (05): 41-43. ...
4-甲基 -2- 硝基苯胺作为一种重要的化学品,具有广泛的应用价值。本文将探讨 4- 甲基 -2- 硝基苯胺的一些具体应用。 简述: 4- 甲基 -2- 硝基苯胺,英文名称: 2-nitro-p-toluidine , CAS : 89-62-3 ,分子式: C7H8N2O2 ,外观与性状:橙色粉末,密度: 1 , 164 g/cm3 。 4- 甲基 -2- 硝基苯胺主要用于合成有机颜料,也可用作棉、粘胶织物染色和印花的显色剂。 应用: 1. 合成叔丁基 [2- 溴 -4-( 溴甲基 )-6- 硝基苯基 ] 氨基甲酸酯 β淀粉样蛋白的形成源于β - 分泌酶和 γ- 分泌酶对 β 淀粉样前体蛋白 (APP) 的病理性水解, 因此 β- 分泌酶抑制剂和γ - 分泌酶抑制剂成为极具前景的抗老年痴呆药物, 而 β- 分泌酶作用于 APP 病理性水解途径的第一步, 得到了更多的关注。叔丁基 -2- 溴 -4- ( 溴甲基 ) -6- 硝基苯基氨基甲酸酯是新型非肽类小分子 β- 分泌酶抑制剂重要中间体。 以 4- 甲基 -2- 硝基苯胺为起始原料,经过两次溴代反应和氨基保护可合成化合物叔丁基 [2- 溴 -4-( 溴甲基 )-6- 硝基苯基 ] 氨基甲酸酯,总收率 60.64% ,合成路线如下: 2. 合成 4- 甲基邻苯二胺 4-甲基邻苯二胺是重要的精细化学品,广泛用作医药,农药,染料中间体,如它可作为分散荧光黄 Ⅰ 的原料。由 4- 甲基邻苯二胺合成的苯并咪唑、苯并三唑衍生物,在药物、聚合物、金属防腐等方面得到应用。可用漆原镍 ( 简称 U-Ni-A) 作催化剂氢化还原 4- 甲基 -2- 硝基苯胺得到 4- 甲基 -1 , 2- 苯二胺。具体步骤如下: ( 1 )催化剂的制备 取 10.0 g NiCl2·6H2O 溶于 10 mL 水中,取 12.6 g Zn 粉,加 30% 的酸性硅溶胶调成糊状,快速搅拌下,将氯化镍溶液迅速加入锌粉中,反应激烈放热,有 H2 气放出。几分钟后,用 50 mL 水分 3 次洗涤泥状沉淀 ( 倾泻法 ) 。向沉淀中加入 180 mL 20% 醋酸溶液。在 40 ~ 50 ℃ 的水浴中,搅拌 0.5 h 后, H2 气产生的速度显著减慢。通过搅动,使飘浮在液面上的多孔絮状镍下沉。倾去上层清液,用水洗至中性,再用 50 mL 无水乙醇洗 3 次,保存于乙醇中备用。 ( 2 )加氢还原 将上述制得的催化剂平分为 3 份,取其一份,置于三口烧瓶中,加入 2.5 g 4- 甲基 -2- 硝基苯胺在 100 mL 无水乙醇中的溶液 . 在烧瓶上接 H2 气导管、温度计和冷凝管 . 检查装置不漏气后排赶空气 (3×200 mL) ,关闭冷凝管上活塞,搅拌升温至 40 ℃ ,将钢瓶中的 H2 气,经过量气管计量后导入反应器中。经过 23 min 的诱导后,吸氢的速率加快。待吸氢速率降至 0.1 ~ 0.2 mL/min ,总吸氢量约为 1100 mL 时,停止通入 H2 气和搅拌。冷却,静置,让催化剂沉于瓶底,吸取上层清液。用少量乙醇洗催化剂 3 次 ( 倾泻法 ) 。在催化剂上覆盖少许无水乙醇,留下次重复使用。合并反应液及洗液,蒸除溶剂;得白色 ( 易氧化呈灰色 ) 片状结晶 1.7 g , mp 90 ~ 92 ℃ 。 3. 合成 2- ( α- 羟烷基) - 苯并咪唑衍生物 苯并咪唑类化合物是一种含有两个 N 原子的杂环类化合物,这种结构较为特殊,它可以与生物体内的酶与受体等形成氢键,还能与金属离子发生配位和疏水 - 疏水和 Π-Π 相互作用等。因此苯并咪唑及其衍生物在医药和农药产品领域是一类重要的活性物质。 李晨阳等人以 4- 甲基 -2- 硝基苯胺为初始原料,在 50 ℃ 条件下与 Raney Ni (活性 Ni ) 反应得到咖啡色粉末状对甲基邻苯二胺固体。然后将对甲基邻苯二胺在回流状态下与乙醇酸反应得到墨绿色溶液,经处理后得到的灰白色固体脱色并且干燥后得到白色粉末状的 6- 甲基 -2- ( α- 羟烷基) -1H- 苯并咪唑。以及对甲基邻苯二胺在回流状态下与柠檬酸反应得到草绿色黏稠液体,经处理后得到的绿色泥状固体重结晶后得到黄色粉末状的 1 , 2 , 3- 三( 5- 甲基 -1H- 苯并咪唑 -2- ) -2- 丙醇等 4 种 2- ( α- 羟烷基) - 苯并咪唑衍生物。合成路线如下: 参考文献: [1]李晨阳,马圆,吴文瀚等 . 2-(α- 羟烷基 )- 苯并咪唑衍生物的合成 [J]. 当代化工, 2019 , 48 (10): 2313-2316. DOI:10.13840/j.cnki.cn21-1457/tq.2019.10.033. [2]刘凤华,李洪泽,焦淑清 . 叔丁基 [2- 溴 -4-( 溴甲基 )-6- 硝基苯基 ] 氨基甲酸酯的合成 [J]. 黑龙江医药科学, 2014 , 37 (02): 24-25. [3]陈金芳,贾涛,黄筱玲 . 4- 甲基 -2- 硝基苯胺常压液相漆原镍催化加氢制备 4- 甲基邻苯二胺 [J]. 应用化学, 2000 , (06): 672-674. ...
瓜拉纳是一种药用植物,产自亚马孙盆地,目前被广泛应用于医药、保健饮料和护发行业。它对身体健康非常有益。那么,瓜拉纳的主要价值是什么呢? 瓜拉纳能有效改善注意力不集中的问题,同时提高睡眠质量,对身体健康也有帮助。它能增加反应次数和手眼协调速度,提高手眼协调准确性,还能增强人体反应敏捷性,提升记忆能力。 此外,瓜拉纳还有助于减肥,对减轻体重非常有帮助。服用后不仅能促进减肥,还不会对身体健康造成影响。相信不久的将来,会有以瓜拉纳为主要成分的减肥药上市,帮助肥胖人群获得苗条健康的身体。 瓜拉纳对心脏健康也非常有益,能改善高血压、高血脂、心肌梗死和中风等问题。而且,服用后对身体没有明显副作用。 目前瓜拉纳已广泛应用于多个领域,例如提神醒脑和化妆品行业。除了改善身体亚健康状况,还能为皮肤补充能量,改善肌肤色斑和皱纹问题。 以上文章对瓜拉纳的主要价值进行了介绍。可以了解到,瓜拉纳的应用范围广泛,对身体健康、体重减少和体能增加都非常有帮助,同时也能让皮肤更年轻。 ...
半夏为天南星科半夏属植物半夏Pinelliaternata(Thunb.)Breit的干燥块茎。虎掌为天南星科半夏属植物虎掌PinelliaePedatisectaSchott的干燥块茎。半夏的伪品较多,主要有天南星科的虎掌、天南星、水半夏等,药材经加工处理后,外观与半夏极为相似,鉴别难度大,不法商贩常在半夏中添加这几种药材,非法谋取利益,严重损害半夏种植户、半夏饮片生产企业利益,同时也严重影响半夏药材质量、疗效及用药安全。目前,虎掌是半夏中常见的掺伪品,半夏与虎掌药材的鉴别方法主要是性状鉴别,但鉴别难度非常大。半夏与虎掌属同科同属植物,虎掌因有较多小块茎,形似“虎掌”而得名。不乏商贩为了谋取利益,将虎掌加工后经过筛选、打磨,原有的子块茎特征不明显,与半夏非常相似,难以鉴别;如果炮制成饮片,几乎无法通过性状进行鉴别。目前在半夏与虎掌的性状鉴别方面,仍然存在很多问题,传统认为半夏是球形或椭圆形,一般没有子块茎的,但栽培半夏存在栽培变异,一些栽培半夏药材是具有子块茎的,这就造成了通过子块茎的有无来鉴别半夏与虎掌,存在鉴别不准确的问题,有些通过子块茎的个数来判断半夏与虎掌(多于3个判定为虎掌),这样的方法依然不够严谨。目前没有水麦冬酸的提取分离方法的报道,仅有文献报道水麦冬的花中存在水麦冬苷,通过水解可以得到水麦冬酸,但并未公开有水麦冬酸标准品以及提取分离纯化方法。 半夏与虎掌药材的鉴别方法 一种鉴别半夏与虎掌药材的方法是通过水麦冬酸的有无进行判断。该方法包括以下步骤:a、取待检药材;b、取对照品水麦冬酸;c、检测;d、结果判断:含有水麦冬酸的为虎掌;半夏中不含有水麦冬酸。这种鉴别方法简单快捷有效,可用于虎掌的鉴别,以及半夏中掺伪虎掌的鉴别,虎掌经炮制后依旧可以鉴别,方法稳定可靠。 水麦冬酸的提取分离纯化方法 一种从虎掌中分离纯化水麦冬酸的方法包括以下步骤: a、取虎掌药材,粉碎,加水混匀,超声提取; b、提取液滤过,滤液加磷酸,用乙酸乙酯萃取; c、取乙酸乙酯层加压浓缩至干,加水稀释过滤得水溶液; d、将水液上C18制备柱,流动相采用3-5%乙腈加0.2%磷酸进行洗脱,流速:140ml/min,210nm监测,分段收集洗脱液; e、将洗脱液浓缩; f、将浓缩液继续上C18制备柱,流动相采用3-5%乙腈加0.1%甲酸进行洗脱,流速:140ml/min,210nm监测,收集洗脱液;冷冻干燥,得到白色固体水麦冬酸。 主要参考资料 [1] CN201710039279.8一种水麦冬酸的提取分离纯化方法 [2] CN201710039654.9一种鉴别半夏、虎掌的方法 ...
背景及概述 [1] 低聚糖是一种存在于自然界中的短链碳氢化合物,主要存在于水果、蔬菜、人乳和蜂蜜中(聚合度为2-7)。由于其生物和生理特性,低聚糖被认为是一种非常重要的功能成分,尤其是其益生元活性。人乳中含有重要的低聚糖,因为它们可能与新生儿的抗感染有关。低聚糖通过阻止某些病原体(病毒和细菌)粘附在肠道上皮组织上,从而激活局部免疫系统,起到益生元的作用。乳糖-N-新四糖是一种低聚糖,它是存在于人乳中的一种寡糖。LNnT作为肺炎双球菌的细菌受体,被发现可用于识别糖基转移酶的受体特异性、糖苷酶的底物特异性以及抗原决定簇的结构。此外,LNnT还是一些复杂寡糖(如拟红细胞糖苷酯和6-唾液基-LNnT)中的核心结构元素,这些寡糖具有各种生理活性。 低聚糖的应用领域是什么? [1] 乳糖-N-新四糖适用于婴儿营养,包括但不限于婴儿配方食品、婴儿谷类食物和临床婴儿营养品等。固体和液体形式的乳糖-N-新四糖都适用于婴儿、幼童、儿童、成人和老年人的常规营养,也可用作食品添加剂、营养保健品以及酒精和非酒精饮料(如软饮料、果汁、瓶装水、葡萄酒和啤酒)的成分。乳糖-N-新四糖还可用作广泛治疗应用领域中的治疗剂,包括但不限于预防细菌和病毒感染、避免腹泻、增强免疫系统和促进脑发育。此外,乳糖-N-新四糖还可用作制备聚合物或载有聚合物产品的关键单体,这些聚合物或载有聚合物产品可提供细菌和病毒的多价结合。通过应用化学和/或酶促方法,乳糖-N-新四糖还可用于制备其他人乳寡糖,这些方法包括但不限于N-乙酰乳糖氨基化和N-乙酰异乳糖氨基化等,以进一步岩藻糖基化、唾液酸基化和核心结构的进一步延展等简单结构修饰。 主要参考资料 [1] CN201180009778.3用于制备含N-乙酰乳糖胺的四糖乳糖-N-新四糖(LNNT)的方法 ...
背景与概述 [1] TMSCN是一种化学物质,化学名称为Trimethylsilylcyanide,又称为三甲基腈基硅烷。它是一种无色液体,具有杏仁味,可以溶于许多有机溶剂。然而,它与含质子的溶剂如水剧烈反应。目前国内生产TMSCN的厂家很少,因为传统的反应方法转化率较低,只能达到45%左右。其他替代方法如使用氰化银成本较高且废渣处理困难。因此,TMSCN的广泛应用受到限制。 TMSCN 应用 [3] 氰醇是一类重要的有机合成中间体,可用于合成α-羟基酸、α-羟基醛和β-羟基胺等化合物。因此,制备氰醇的方法备受关注,其中与羰基化合物和TMSCN的加成反应是最有效的方法之一。 具体方法: 在25mL单口烧瓶中加入2.3mL(0.025mol)新蒸馏的异丁醛,然后加入0.46μL(5.0×10-8mol)质量分数为1%的(CH3)4NOH水溶液,在室温条件下与搅拌状态下加入3.4mL(0.025mol)TMSCN(催化剂、异丁醛和TMSCN的摩尔比为1∶500000∶500000),反应剧烈(注:反应中放出的热量由其自身自然释放),10分钟反应结束,1HNMR测定其转化率为100%。 在适当的条件下,TMSCN可以与碳-碳双键和碳-氮双键直接加成形成氰化物。以THF作溶剂,在CsF存在下,TMSCN与碳-氮双键直接加成,该反应具有很高的非对映选择性(de > 98%) 在路易斯酸的作用下,环氧化合物和氮杂环化合物等能够与TMSCN发生开环加成反应。如环氧化物与TMSCN发生开环加成,产物为O-端保护的硅醚化合物。 制备 [2] 在2000L搪瓷反应釜先加入400KgN-甲基吡咯烷酮,再投入400Kg氰化钠,搅拌10分钟,加入10Kg碘化钾催化剂,搅拌下滴加三甲基氯硅烷,温度控制在75℃以下,当三甲基氯硅烷滴加至950Kg时,控制反应温度在65℃~70℃,回流24小时,过滤,然后将滤液去精馏,截取中组份为三甲基氰硅烷(沸点:112℃),纯度大于98.5%,其余组份均打入反应釜中继续进行二次反应,反应釜内继续加热至65℃~70℃,反应时间12小时,反应后过滤,滤液再精馏,截取中组份为三甲基氰硅烷,依次将轻组份和重组份再打入反应釜,作为下一轮反应原料。此工艺可将收率提升至89%。 主要参考资料 [1] 高守海, & 恽榴红. (1995). 三甲基氰硅烷与三环酮的亲核加成反应初探. 军事医学(4), 286-288. [2] 李正杰, 尹国华, 张慧仙, 刘旭, & 王振宇. (2013). Systhesis and research progress for trimethylsilyl cyanide%三甲基氰硅烷的合成及其研究进展. 精细与专用化学品, 021(012), 35-37. [3] 肖健峰, 俞奋玉, 王永, & 李大军. (0). 一种三甲基氰硅烷的制备方法. CN....
三醋酸面料的制作工艺包括以下几个步骤: (1)原材料处理:将三醋酸纤维加入溶剂中,经过搅拌、混合、过滤等处理,得到三醋酸纤维的溶液。 (2)纺丝:通过纺丝机器将三醋酸纤维的溶液纺丝,得到纤维束。 (3)加工:将纤维束加工成为三醋酸面料,包括印花、染色、定型等工艺。 (4)成品:将加工好的三醋酸面料进行整理、包装等工艺,最终制成成品。 1.环保性:三醋酸面料是一种无毒、无害、可降解的环保面料,不会对环境和人体造成伤害。 2.柔软性:三醋酸面料具有柔软性好、手感舒适等特点,适合制作各种服装。 3.吸湿性和透气性:三醋酸面料具有良好的吸湿性和透气性,能够保持人体的清爽和干燥。 4.防紫外线:三醋酸面料具有良好的防紫外线性能,能够有效地防止紫外线对人体的伤害。 5.耐热性和耐光性:三醋酸面料具有良好的耐热性和耐光性,使用寿命长。 三醋酸面料具有广泛的应用领域,主要包括以下几个方面: 1.服装领域:适合制作夏季衣物、运动服、内衣等各种类型的服装。 2.家居领域:适合制作床上用品、窗帘等各种类型的家居用品。 3.医疗领域:适合制作医用绷带、口罩等医疗用品。 4.工业领域:适合制作过滤器、工业用布等工业用品。 1.环保性好,不会对环境和人体造成伤害。 2.柔软性好,穿着舒适。 3.吸湿性和透气性好,能够保持人体的清爽和干燥。 4.防紫外线性能好,能够有效地防止紫外线对人体的伤害。 5.耐热性和耐光性好,使用寿命长。 综上所述,三醋酸面料是一种优异的新型环保面料,具有良好的性能和广泛的应用领域。随着环保意识的不断提高和消费者对质量的要求不断提高,三醋酸面料将会在未来的市场上得到更加广泛的应用和发展。 ...
3-溴-6-甲氧基哒嗪是一种有机中间体,可以通过3,6-二溴哒嗪与甲醇钠在DMSO中反应制备得到。有研究表明,3-溴-6-甲氧基哒嗪可以用于合成铱金属配合物。 制备方法 要制备3-溴-6-甲氧基哒嗪,需要将3,6-二溴哒嗪和甲醇钠在DMSO中反应,反应温度为80℃。 应用领域 根据CN201310157349.1的报道,3-溴-6-甲氧基哒嗪可以用于制备蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物。具体步骤如下: 合成3-(2’,6’-二氟吡啶-4’-基)-6-甲氧基哒嗪 在氩气保护下,将3.78g(20mmol)的3-溴-6-甲氧基哒嗪(A5)、3.81g(24mmol)的B、80mL DMF、20mL水、3.22g(10mmol)的四丁基溴化铵、4.24g(40mmol)的无水碳酸钾、0.21g(0.3mmol)的双三苯基磷二氯合钯加入反应器中,在100℃搅拌回流4小时。待反应液冷至室温后,进行二氯甲烷萃取、水洗、无水硫酸镁干燥等步骤,最终得到粗产物。 合成配合物三(3-(2’,6’-二氟吡啶-4’-基)-6-甲氧基哒嗪-N,C 2’ )合铱 在氩气保护下,将2.90g(10mmol)的3-(2’,6’-二氟吡啶-4’-基)-6-甲氧基哒嗪和1.22g(2.5mmol)的三合乙酰丙酮合铱溶于50mL甘油中,加热至回流状态,搅拌反应25小时。冷至室温后,加入适量的1N HCl,过滤得到粗产物。通过正己烷和乙醚的洗涤,以及硅胶柱色谱分离等步骤,最终得到最终配合物。 参考文献 [1] From PCT Int. Appl., 2000039087, 06 Jul 2000 [2] [中国发明] CN201310157349.1 蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物及其制备方法和有机电致发光器件 ...
6-碘吲哚是一种常用的医药合成中间体,可通过6-溴吲哚为反应产物制备而得。它是一类具有抗肿瘤活性的脱氢枞酸苯并咪唑硫醚类杂环衍生物。 制备方法 制备过程如下:首先,将6-溴吲哚(8.00mmol,1.6M)加入5.0mL容量瓶中,并加入无水二恶烷使溶液体积为5.0mL。然后,在另一个5.0mL容量瓶中加入CuI(0.94-2.67mmol,0.19-0.53M)。接下来,将反应物(1.33-4.00mmol,0.27-0.80M)和无水二恶烷加入第二个容量瓶中,使溶液体积为5.0mL。为了加速固体的溶解,对容量瓶进行超声处理。将6-溴-1H-吲哚(8.0mmol)的二恶烷溶液装入8.0mL不锈钢注射器(A)中,并安装到注射泵上。将CuI(0.94mmol)和lig和(210μL,1.33mmol)的二恶烷溶液装入第二个8.0mL不锈钢注射器(B)中,并安装到第二个注射泵上。将二氯甲烷(DCM)装入第三个8.0mL不锈钢注射器(C)中,并安装到第三个注射泵上。填充反应,所有反应器和连接管均用无水二恶烷填充。用相应的底物或催化剂溶液填充从注射器A和B到T混合器的连接管。注射器A的溶液流速为25μL/min,注射器B的溶液流速为15μL/min,注射器C的流速为40μL/min。将反应器置于180°C的预热油浴中,在45至55分钟内达到稳定状态。然后,在25分钟的量筒中收集1.0mmol的产物。用EtOAc(150mL)稀释粗反应混合物,用盐水(20mL×2)洗涤粗反应混合物,分离水层,用EtOAc(20mL×2)萃取水层,用盐水(10mL×2)冲洗合并的有机层,用Na 2 SO 4 干燥合并的有机层,真空浓缩合并的有机层。最后,通过快速硅胶色谱法纯化粗反应混合物,得到6-碘吲哚。 参考文献 [1] Rapid and Efficient Copper‐Catalyzed Finkelstein Reaction of (Hetero)Aromatics under Continuous‐Flow Conditions[J]. Angewandte Chemie, 2015, 127(1):265-268. ...
背景及概述 [4] 酸性红B是一种暗红色粉末,具有良好的溶解性。它可以溶于水和乙醇,但在丙酮中的溶解度较低。在浓硫酸中呈现青莲色,稀释后会形成品红色沉淀。酸性红B是通过1-萘胺-4-磺酸与1-萘酚-4-磺酸偶合制得的。 降解研究 [1] 钱建华等人进行了一项关于酸性红B降解的研究。他们采用浸渍法制备了CuO/Al 2 O 3 催化剂,并将其用于催化臭氧氧化降解酸性红B。研究了CuO负载量、催化剂投加量和臭氧流量等因素对COD去除率的影响。通过加入羟基自由基抑制剂叔丁醇,判断了CuO/Al 2 O 3 催化臭氧氧化降解酸性红B的途径。通过XRD、XPS、SEM、EDS、BET等表征手段对催化剂的结构和性能进行了表征。实验结果表明,载体上的铜物种均为CuO,并均匀地分布在载体上。CuO/Al 2 O 3 催化剂的加入能够促进臭氧分解羟基自由基降解酸性红B。当CuO负载量为1.0%、催化剂投加量为5.56 g/L、臭氧流量为15 L/min时,具有较好的COD去除率。 应用 [2-3] 应用一 CN02135603.3提供了一种羊毛与桑蚕丝同浴染色的方法。该方法使用了雷马素红3BS、雷马素黄2R、雷马素黑B、元明粉、纯碱、醋酸等染料和化学品助剂。还使用了弱酸性红B、弱酸性黄GN-02、弱酸艳兰RAWL、元明粉、醋酸、渗透剂SP-2。该方法先将坯布中的蚕丝纤维染色,然后再将坯布中的羊毛纤维染色。每个步骤都包括化料、染色和升温等过程,以实现两种纤维在织物中的均匀染色和鲜艳纯正的色泽。 应用二 CN200810072884.6公开了一种抗旱耐盐碱玉米种衣剂。该种衣剂的组分包括拌种灵、福美双、乙酰甲胺磷、壳梭孢菌素(Fc)、黄腐酸、木质素磺酸钠、明胶、消泡剂、酸性红B和水。该产品具有成膜性好、包衣均匀、低毒环保、成本较低的特点。在盐碱干旱环境条件下,使用该种衣剂可提高玉米种子田间发芽率约10%,并可降低黑穗病等病虫害的发生率。 参考文献 [1]钱建华,陈明明,李君华,张丹,刘琳,邢锦娟.CuO/Al_2O_3催化臭氧氧化降解酸性红B的研究[J].工业水处理,2019,39(09):67-70+79. [2] CN02135603.3羊毛与桑蚕丝同浴染色的方法 [3] CN200810072884.6抗旱耐盐碱玉米种衣剂 [4]化学物质辞典...
卡比吗唑是一种适用于各种类型的甲状腺功能亢进症的药物。它特别适用于以下情况:①病情较轻,甲状腺轻至中度肿大的患者;②青少年、儿童和老年患者;③甲状腺手术后复发,不适合使用放射性131I治疗的患者;④手术前的准备工作;⑤作为131I放疗的辅助治疗。 卡比吗唑的制备方法是什么? 制备卡比吗唑的方法是通过注射器向1-甲基咪唑(0.19mL,2.43mmol)的冷却(0℃)的新鲜蒸馏的干燥THF(30mL)溶液中加入氯甲酸乙酯(0.23mL,2.43mmol)。将混合物搅拌3小时,然后冷却至0℃。加入三乙胺(0.34mL,2.43mmol)后,使溶液达到室温(25℃)。在该温度下搅拌3小时后,加入元素硫(0.08g,2.60mmol)。将所得混合物搅拌24小时,然后通过硅藻土垫过滤。减压蒸发溶剂,得到灰色固体。用氯仿萃取该化合物,并通过硅藻土过滤。从滤液中获得所需化合物,为白色固体,将其通过柱色谱法进一步纯化,使用乙酸乙酯/石油醚(1:1.5)作为洗脱剂,得到卡比吗唑,为白色结晶固体。产率:0.44g(97%)。 卡比吗唑有哪些应用领域? CN201310226408.6公开了一种杀虫剂的增效剂,甲巯咪唑及其类似物卡比吗唑与杀虫剂混合使用提高杀虫剂的防治效果,属于农药技术领域。当甲巯咪唑与杀虫剂混用时,可显著地提高杀虫剂对害虫抗药性种群的毒力,大大提高杀虫剂的防治效果,并且降低杀虫剂的使用量,尤其是用于抗药性害虫种群的治理具有重要价值。同时,开创了甲亢治疗药物甲巯咪唑与卡比吗唑在农业领域的新用途。 参考文献 [1]From Journal of Medicinal Chemistry,51(22),7313-7317;2008 [2] CN201310226408.6新的杀虫增效剂及其应用 ...
背景 [1-3] LC3B抗体是通过对人工合成的LC3B氨基端多肽进行修饰后免疫兔子制备的高纯度抗体。经过两步纯化,得到了能够识别总LC3B的抗体,可以同时检测LC3B-I和LC3B-II,分子量分别为16kD和14kD。 自噬是一种通过溶酶体降解细胞自身组分的分解代谢过程。LC3是目前公认的自噬分子标记物,而LC3B是LC3的一种。自噬在许多生理和病理过程中起重要作用,包括生长、分化、神经退行性疾病、感染和肿瘤等。 LC3B免疫组化是一种常用的实验方法,用于检测细胞中LC3的表达和定位。 应用 [4][5] 用于低氧促进胶质母细胞瘤自噬和侵袭迁移过程中相关microRNAs的作用机制研究 该研究旨在验证并明确低氧条件下对胶质母细胞瘤细胞自噬和侵袭迁移起作用的microRNAs。实验采用低氧处理、RNA提取和基因芯片检测的方法,通过全基因表达谱和全microRNA表达谱的分析,筛选出低氧条件下表达量显著变化的基因和miRs。进一步通过实验室验证,使用多种胶质母细胞瘤细胞系进行低氧培养,并对筛选出的miRs进行敲除和过表达实验,以研究其对细胞自噬和侵袭迁移的影响。 参考文献 [1]Glioblastoma multiforme:Pathogenesis and treatment[J].Constantinos Alifieris,Dimitrios T.Trafalis.Pharmacology and Therapeutics.2015 [2]Toward an effective strategy in glioblastoma treatment.Part I:resistance mechanisms and strategies to overcome resistance of glioblastoma to temozolomide[J].Khaled Messaoudi,Anne Clavreul,Frédéric Lagarce.Drug Discovery Today.2015(7) [3]Dendritic Cell-Based Immunotherapy Treatment for Glioblastoma Multiforme[J].Liu Yang,Geng Guo,Xiao-yuan Niu,Jing Liu,Yung-Fu Chang.BioMed Research International.2015 [4]Confinement and Low Adhesion Induce Fast Amoeboid Migration of Slow Mesenchymal Cells[J].Yan-Jun Liu,Ma?l Le Berre,Franziska Lautenschlaeger,Paolo Maiuri,Andrew Callan-Jones,Mélina Heuzé,Tohru Takaki,Rapha?l Voituriez,Matthieu Piel.Cell.2015(4) [5]薛皓.低氧促进胶质母细胞瘤自噬和侵袭迁移过程中相关microRNAs的作用机制研究[D].山东大学,2016. ...
檀香粉是一种多功能的香料,除了常见的熏香和清心安神外,它还有其他许多功效和作用。 功效 1、镇静 檀香粉具有出色的放松效果,可以缓解神经紧张和焦虑,更多地起到镇静作用。使用檀香粉可以改善困扰的状态,带来更加宁静和平静的感觉。 2、清血抗炎 檀香粉对生殖泌尿系统也非常有益,可以改善膀胱炎,并具有清血抗炎的功效。檀香粉独特的催情特性可以驱散焦虑情绪,有助于增加浪漫氛围。 3、止痒 檀香粉可以使皮肤柔软,改善皮肤瘙痒或发炎的现象,其抗菌功效还有助于改善面疱和感染伤口。 4、除异味 檀香粉可以除去房间异味,熏香还可以驱除油漆味、烟酒味和潮湿霉臭味,非常有效。 5、抗菌 当粘膜发炎时,檀香粉可以缓解病情,还可以刺激免疫系统,预防细菌再次感染。 作用 1. 使用电子熏香炉,取少量檀香粉放入槽内,散发出醇厚的香气,可以凝神、增添趣味,常用于待客、书法、作画和坐禅等场合。 2. 搭配檀木使用,将檀香粉铺满香灰中的小坑,然后将削好的檀木片插入檀香粉区域,插入一半高度即可。最后点燃檀香线香,插在檀香粉中间,檀香粉和檀木片都会被点燃。 3. 可以用檀香粉养护檀香手串,取少量檀香粉放入密封瓶中,然后将手串放入瓶中,檀香粉可以延长手串的寿命,使其香味持久。 ...
二氧化硅(化学式:SiO2)是一种酸性氧化物,对应水化物为硅酸(H2SiO3)。它是一种常见的物质,存在于自然界中的石英和各种生物体中。在许多地方,二氧化硅是砂的主要成分。它是一种复杂且丰富的材料,被广泛应用于结构材料、微电子学和食品工业。 二氧化硅的结构 SiO2晶体具有多种晶型,其基本结构单元是四面体,每个Si周围结合4个O。SiO2晶体由Si和O按1:2的比例组成的立体网状结构。SiO4四面体不仅存在于SiO2晶体中,而且存在于所有硅酸盐矿石中,构成了硅酸盐世界的基本骨架。 二氧化硅的化学性质 二氧化硅是酸性氧化物,对应的最高价水化物为硅酸(H2SiO3)。它不容易与水和大部分酸发生反应,通常只能与碱性氧化物反应生成盐。与氢氟酸和浓热的磷酸等酸反应,会生成氟化硅等化合物。与碱性氧化物反应生成盐,例如与CaO反应生成CaSiO3。二氧化硅粉粒在空气中存在时,可能会引发呼吸器官相关疾病。 二氧化硅的用途 二氧化硅在食品工业中被用作抗结剂,常见于粉状食品中的流动剂或防结块剂。它还可以作为葡萄酒、啤酒和果汁的澄清剂。二氧化硅在食品生产中起到重要的作用。 二氧化硅的健康危害 经口摄取的二氧化硅基本上是无毒的,但吸入细分散的结晶二氧化硅粉尘可能导致矽肺病、支气管炎或癌症。因此,在工作环境中需要注意防护措施,避免长时间暴露于二氧化硅粉尘中。 ...
产品特点:迅速吸收、极佳保湿效果、缓和剂、天然抗氧化剂、富含多元酚 粘度:中等 颜色:墨绿色,透明 气味:温和、甜美、坚果香气 草莓籽油主要由不饱和脂肪酸组成(占94.52%),其中油酸占13.29%,亚油酸占39.92%,亚麻酸占39.50%。亚油酸和亚麻酸的含量非常接近。不饱和脂肪酸是构成人体内脂肪的重要成分,人体无法自行合成亚油酸和亚麻酸,必须从食物中摄取。 当然,我们可以从鱼类、水果、蔬菜、坚果和酸奶中摄取少量的不饱和脂肪酸。但草莓籽油含量高达94.52%,可以说相当丰富了,每天只需摄入一小勺即可。沙棘籽油也是一种富含不饱和脂肪酸的植物油。 草莓籽油的具体成分 草莓籽油含有丰富的维生素A、B、C、E以及微量元素,尤其富含人体所需的硼、钾、氟、磷光体、镁、钴、硫和钙等微量元素。其中维生素C的含量可与柑橘类水果媲美。草莓籽还含有鞣花酸和β-胡萝卜素等抗氧化物质,而在自然界中,富含这些高效抗氧化物的水果并不多见。 鞣花酸 鞣花酸对化学物质诱导的癌变和其他多种癌变具有明显的抑制作用,尤其对结肠癌、食管癌、肝癌、肺癌、舌癌和皮肤肿瘤等具有良好的抑制效果。 草莓籽油的用途 内服 1)高效抗氧化,保护身体健康细胞; 2)促进血管通畅,改善老年冠心病等问题; 3)增强记忆力、增强免疫力; 4)有助于促进骨骼生长和保持健康。 外用 1)由于其成分,草莓籽油被称为最高效奢华的基础油,具有滋润和水果香气的特点,富含维生素A、C、omega3和omega6,适用于护肤,是一种具有强大净化力的植物油。 2)富含单宁酸,具有抗菌和收敛止血的功效(尤其适用于处理皮肤伤口)。 3)草莓籽油含有水杨酸和鞣花酸,可以有效减少面部色素沉着(改善老年斑和晒斑),减少雀斑的出现并改善皮肤状况,是高级防晒和美白祛斑产品的必备成分。 4)在净化皮肤的同时,有助于细胞代谢,防止痘痘的生长。 5)含有天然抗氧化剂,可以对抗自由基,延缓衰老。 ...
鬼臼,是一种植物类中药名称,隶属于小檗科,包括八角莲、足叶草、桃儿七和山荷叶。鬼臼别名为一把伞、六角莲、独叶一枝花等。 早在2000年前,创作于东汉(公元25年-220年)初期的医学著作《神农本草经》记载了鬼臼的功用:“主杀蛊毒,辟恶气,逐邪解百毒”。李时珍历时26年(1552年-1578年)撰写的药学经典《本草纲目》中也描述了鬼臼可以:“下死胎,治疟邪痈疽,蛇毒,射工毒”。由于鬼臼毒性剧烈,《保健食品禁用物品名单》中,将鬼臼同六角莲、生半夏等数十种中药材被列为禁用物品。 1880年,科学家研究发现鬼臼中发挥重要药学作用的是鬼臼毒素(Podophyllotoxin)。具有强烈的纺锤体毒性,通过抑制肿瘤细胞的分裂而达到抗肿瘤作用。 由于鬼臼毒素不可耐受的毒性,1983年,人工半合成的鬼臼毒素衍生物---依托泊苷(Etoposide,VP-l6)上市。 依托泊苷的抗肿瘤机制 依托泊苷上的葡萄糖苷分子影响了它与微管蛋白的亲和力。因此,它的作用机制与鬼臼毒素不同,对分裂期细胞的微管蛋白组配没有影响,而是通过干扰拓扑异构酶Ⅱ(TOPⅡ)的功能从而抑制DNA合成,对细胞周期的S期晚期和G2期活性最强。是细胞周期特异性抗肿瘤药物。主要通过捕获拓扑异构酶Ⅱ(TOPⅡ)介导的DNA断裂复合物,形成药物-酶-DNA三者之间稳定的断裂复合物,使DNA双键断裂积累而触发细胞死亡,称为TOPⅡ毒剂。 依托泊苷的治疗适应症 依托泊苷通常联合其他抗肿瘤药,用于治疗小细胞肺癌,恶性淋巴瘤,恶性生殖细胞瘤,白血病;对神经母细胞瘤,横纹肌肉瘤,卵巢癌,非小细胞肺癌,胃癌和食管癌等也有一定疗效。 使用依托泊苷的禁忌和注意事项 (1)禁用:有重度骨髓抑制及对本品有重症过敏既往的患者患者。 (2)慎用:对肝肾功能损害、合并感染、及水痘患者。 (3)不能作皮下或肌肉注射,以免引起局部坏死。不能作胸腹腔及鞘内注射。 (4)胶囊应空腹时服用。 (5)静脉注射或滴注时不能外漏。 (6)不能与葡萄糖液混合使用,不稳定,可形成微粒沉淀。 (7)需应用氯化钠注射液稀释,浓度不超过0.25mg/ml。 (8)滴注前、滴注中如果药物混浊沉淀,则不能使用。 (9)易引起低血压,静脉滴注时间应不少于30分钟。 (10)由于其药物源性的免疫抑制,建议患者在治疗期间避免接种疫苗。 (11)因其具有刺激性,建议经静脉途径用药的患者及时报告药物外渗的相关症状和体征。 (12)患者服药期间不应摄入酒精。 依托泊苷的不良反应 (1)骨髓抑制:白细胞和血小板减少,贫血,为剂量限制性毒性,用药期间应定期监测血象。 (2)胃肠道反应:恶心,呕吐,食欲不振,口腔炎,腹泻。 (3)过敏反应:有时可出现皮疹,红斑,瘙痒。 (4)皮肤反应:脱发较明显,有时可至全秃,但具可逆性。 (5)神经毒性:手足麻木,头痛等。 (6)其他:发热,心电图异常,低血压,静脉炎等。 ...
在有机合成中,氧化反应是常见的。市场上有各种各样的氧化剂,如高锰酸钾、二氧化锰、双氧水、次氯酸钠和间氯过氧化苯甲酸等。其中,次氯酸钠作为氧化剂在工艺化学中具有广阔的应用前景,因为它的溶液无爆炸性,价格便宜,并且氧化后的副产物是无毒无害的氯化钠。 NaOCl作为氧化剂的多种氧化反应 目前已经证实了NaOCl作为氧化剂的多种氧化反应,具体如下图所示: 使用NaOCl氧化存在的缺点 然而,使用NaOCl氧化仍然存在一些缺点: 常规的NaOCl溶液浓度较低(只有8~13%),因此体积效率较低。 常规的NaOCl溶液的pH值很高(~13),有时需要降低pH值以加速反应或防止原料或产品分解。 常规的NaOCl溶液不够稳定,变质的NaOCl会导致反应失败,因此使用前需要滴定检测NaOCl含量。 使用NaOCl·5H2O晶体的优点 相比常规的NaOCl溶液,使用NaOCl·5H2O晶体具有以下几个优点: NaOCl·5H2O中NaOCl含量约为44wt%,是常规NaOCl溶液的3-4倍,因此反应的体积效率更高。 使用NaOCl·5H2O不需要调节pH值,其水溶液的pH值约为11~12,因为溶液中NaOH含量较低。 NaOCl·5H2O晶体的化学计量计算更简单,称量更方便、简单和准确。 NaOCl·5H2O晶体在7°C以下储存1年是稳定的。 因此,我们认为NaOCl·5H2O晶体是常规NaOCl溶液的优良替代品,并且发现了用常规的NaOCl溶液不能氧化的几种新型有机分子氧化反应。 一种制备NaOCl·5H2O的方法 制备NaOCl·5H2O的方法如下:在45~48% NaOH溶液中通入氯气,制备高浓度NaOCl溶液,过滤除去析出的NaCl,将滤液冷却至15℃左右,NaOCl·5H2O晶体析出,离心过滤得到产品。 实验案例1:苯甲硫醚的选择性氧化成亚砜 苯甲硫醚在乙腈溶液中使用NaOCl·5H2O进行氧化反应,可以在18分钟内选择性地得到所需的亚砜。相反,使用常规次氯酸钠溶液的反应不仅反应缓慢,而且只得到79%的收率(一部分产品过度氧化成砜)。 实验案例2:酚的氧化去芳构化 萘酚的衍生物在乙酸乙酯和水混合溶剂中使用NaOCl进行氧化去芳构化。 结论 NaOCl·5H2O晶体相比常规aq.NaOCl具有多个优点,使其成为有机合成中有用的氧化剂。 ...
在常温下,(R)-1-(4-甲基苯基)乙胺是一种无色液体的化学品。这种化学品是日本三菱田边制药研制的治疗青光眼的新药Y-39983的关键中间体,目前正在进行临床2期研究。 合成方法 根据CN108658784B的专利,有一种合成(R)-1-(4-甲基苯基)乙胺的方法。该方法包括以下步骤:在C4~C10一元醇溶剂中,碱金属氢氧化物的存在下,对化合物3进行脱酰基反应,从而得到所需的(R)-1-(4-甲基苯基)乙胺。 在这个方法中,化合物3的R可以是乙酰基、丙酰基或丁酰基。 进一步的步骤包括在惰性气体的保护下,在溶剂中,使用钯催化剂,将化合物2和甲基格式试剂进行偶联反应,从而得到化合物3。 钯催化剂可以是双(三苯基膦)二氯化钯和/或双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯。 这种合成方法具有低成本、简单步骤、安全操作、少副产物、简单后处理、易于纯化的中间产物和终产物、高总收率、高纯度的终产物以及易于实现工业化生产等优点。 ...
氨基甲酸苄酯是一种化学品,分子式为C8H9NO2。它是一种白色至类白色晶体,不溶于水,但可溶于苯等有机溶剂。氨基甲酸苄酯主要用作有机合成试剂。 苄氧羰基是一种氨基保护基,自1932年Bergmann首次发现以来一直被广泛应用。它具有制备和导入保护基相对容易的优点。此外,N-苄氧羰基氨基酸和肽易于结晶且相对稳定,苄氧羰基氨基酸在活化时不易消旋,并且可以通过多种温和的方法选择性地去除。因此,氨基甲酸苄酯被视为此类化合物的代表物质。 氨基甲酸苄酯及其类似物具有良好的生物活性,广谱抗菌作用,低毒且对环境友好。作为一类重要的精细化学品,氨基甲酸苄酯在农药和有机合成等领域中得到广泛应用。已经开发出近百种氨基甲酸酯类杀虫剂、杀菌剂和除草剂,例如速灭威、灭草灵和霜霉威。 氨基甲酸苄酯的生产方法可以通过氯甲酸苄酯与氨反应得到,也可以以2-羟基-3-氨基吡啶和氯甲酸苄酯为起始物料制备。具体的合成反应式请参见下图: 图1 氨基甲酸苄酯的合成反应式 实验操作: 方法一:取一定量的2-羟基-3-氨基吡啶于反应瓶中,加入二氯甲烷和三乙胺,搅拌后滴加氯甲酸苄酯,反应完毕后进行脱溶和柱层析得到氨基甲酸苄酯。 方法二:将氯甲酸苄酯与氨反应,经水洗和干燥得到氨基甲酸苄酯。 氨基甲酸苄酯应存放在密封容器中,放置在阴凉干燥处,远离氧化剂。 对水有一定危害,未稀释或大量产品不应接触地下水、水道或污水系统。未经政府许可,不得将材料排入周围环境。 参考文献: [1] Chemistry - A European Journal, , vol. 16, # 24 p. 7199 - 7207 ...
可以做,尺寸合适就可以了,私聊
 
个人资料
  • 想哭机修
  • 职业经历 江西禾益化工股份有限公司·机修
  • 教育经历 菏泽学院·化学化工系
  • 个人简介 不用相当的独立功夫,不论在哪个严重的问题上都不能找出真理;谁怕用功夫,谁就无法找到真理。
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