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一个中间体的结晶问题?

在做工艺优化的过程中相对一个中间体进行结晶纯化。
该化合物柱层析之后蒸干的到白色泡沫状固体,纯度>97%, HNMR 确定溶剂残留量很低。
化合物在乙酸乙酯、甲醇、乙醇、异丙醇、DCM、甲苯、丙酮、乙腈、MTBE中溶解性非常好,在水及正庚烷中几乎不容。
试了一些组合体系始终都是油状析出。
希望做结晶的高手能指点一下。
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共23个回答
将你的产品溶解在溶剂中(关键在于控制浓度),然后搅拌下滴加水或正庚烷析固。你可以比较一下1g中间体溶解10、20、30ml溶剂中,然后滴加水或正庚烷析固,可能可以观察到有固体析出的现象,但很快固体变成油状物。这时进一步调节浓度与滴加速度,应该能得到很好的结晶。
很惭愧,我们都是在黑匣子里面猜问题,蒙到的都是瞎猫碰到死耗子。
三个羟基水里面不溶解, 这个东西热水里面肯定溶解,稳定不稳定我不管。。。。
1、你要做晶种,纯度已经97了,做到99应该不难,那就做99吧;
2、你敢减压浓缩,这个东西热稳定性不差;
3、你就做做醇的溶解度吧,各个醇都比较一下;
4、好像接下来都很容易了,都是冰雪聪明的人,静态洁净状态下,高浓溶液自然挥发培养晶种吧;
5、拿到晶种,不用我说了吧。。。。。。
6、你肯定顺利吧,实验已经成功了,大生产比实验还容易。
找到饱和点,通过加入晶种进行养晶,尝试一下。晶种可以通过蒸馏至干得到部分。
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