提问
问答首页
问题分类
文章
视频
消息管理
站内通知
我的
盖德化工网
盖德化工网
>
盖德问答
>
一个中间体的结晶问题...
化药
工艺技术
微生物
一个中间体的结晶问题?
在做工艺优化的过程中相对一个
中间体
进行结晶纯化。
该化合物柱层析之后蒸干的到白色泡沫状固体,纯度>97%, HNMR 确定溶剂残留量很低。
化合物在
乙酸
乙酯、甲醇、乙醇、异丙醇、DCM、甲苯、丙酮、乙腈、MTBE中溶解性非常好,在水及
正庚烷
中几乎不容。
试了一些组合体系始终都是油状析出。
希望做结晶的高手能指点一下。
展开
0评论
+
关注
共23个回答
橘子曼水,生产管理人员
2019-01-27回答
将你的产品溶解在溶剂中(关键在于控制浓度),然后搅拌下滴加水或正庚烷析固。你可以比较一下1g中间体溶解10、20、30ml溶剂中,然后滴加水或正庚烷析固,可能可以观察到有固体析出的现象,但很快固体变成油状物。这时进一步调节浓度与滴加速度,应该能得到很好的结晶。
6
评论 0
举报
Amygrl,设备工程师
2019-01-27回答
很惭愧,我们都是在黑匣子里面猜问题,蒙到的都是瞎猫碰到死耗子。
三个羟基水里面不溶解, 这个东西热水里面肯定溶解,稳定不稳定我不管。。。。
1、你要做晶种,纯度已经97了,做到99应该不难,那就做99吧;
2、你敢减压浓缩,这个东西热稳定性不差;
3、你就做做醇的溶解度吧,各个醇都比较一下;
4、好像接下来都很容易了,都是冰雪聪明的人,静态洁净状态下,高浓溶液自然挥发培养晶种吧;
5、拿到晶种,不用我说了吧。。。。。。
6、你肯定顺利吧,实验已经成功了,大生产比实验还容易。
展开
14
评论 0
举报
尽兴.,销售
2019-01-27回答
找到饱和点,通过加入晶种进行养晶,尝试一下。晶种可以通过蒸馏至干得到部分。
16
评论 0
举报
上一页
下一页
上一条:
阿奇霉素的杂质EP?
下一条:
各位请问下,用原子吸收分光光度法,测总钠含量时,用到的对照品溶液?
(S)-2-(8-氨基-1-(4-(吡啶-2-基氨基甲酰基)苯基)咪唑[1,5-A]吡嗪-3-基)吡咯地碱-1-羧酸苯酯
CAS No:1420478-89-2
国内供应商(27家)
淮南市科迪化工科技有限公司
VIP
7年
备案
联系电话:
86-1522-2948601
产品名称:
(阿卡替尼)中间体
价格:
电询
主营产品:
保险粉、合成氨、液氨、氨、N,N-二甲基乙酰胺 DMAC、离子膜烧碱32% ; 32 液碱 ; 32 烧碱 ; 32 氢氧化钠溶液; 1310-73-2;8012-01-9、
在线询盘
洽谈
上海瀚香生物科技有限公司
VIP
12年
备案
浦东新区
联系电话:
产品名称:
(S)-benzyl 2-(8-amino-1-(4-(pyridin-2-ylcarbamoyl)phenyl)imidazo[1,5-a]pyrazin-3-yl)pyrrolidine-1-carboxylate
价格:
电询
主营产品:
雷美替胺 CAS:196597-26-9 Ramelteon、3,4-二氨基呋扎 现货大货 CAS:17220-38-1、Α-(对甲苯磺酰基)-4- CAS号:165806-95-1 瀚香生物现货、MCC-950 cas:210826-40-7、
在线询盘
洽谈
新疆科宇科技有限公司
工厂
乌鲁木齐市
联系电话:
产品名称:
中间体
价格:
电询
主营产品:
中间体、
在线询盘
洽谈
安徽聚德生物科技有限公司
合肥市
联系电话:
18118847410
产品名称:
中间体
价格:
电询
主营产品:
中间体、
在线询盘
洽谈
广东辰源精细化工有限公司
广州市
联系电话:
13823460880
产品名称:
中间体
价格:
电询
主营产品:
中间体、
在线询盘
洽谈
查看更多供应商 >
您可能感兴趣的问答
三价铬溶液颜色问题?
15个回答
能否用离心代替旋蒸去除乙醇?
2个回答
想请教下靛蓝染料在紫外分光光度计下吸收的问题?
4个回答
硫酸钙结垢,用什么清洗掉?
4个回答
氰基取代苯环上的卤素的反应条件?
0个回答
请填写举报原因
选择举报原因
垃圾广告
有害信息
文不对题
涉嫌侵权信息
其他
增加悬赏
剩余能量值
能量值
提示
提示信息
确定
取消
消息提示