简介 6,7-二甲氧基香豆素又称滨蒿内酯（scoparone），具有抗炎、抗肿瘤、保肝和心血管活性等作用，且是治疗母儿ABO血型不合、预防新生儿溶血性贫血的药效物质基础，目前研究发现，6,7-二甲氧基香豆素有抑制炎症相关信号通路的功能，可以减轻脂多糖诱导的肺组织损伤[1]。 合成 图16,7-二甲氧基香豆素的合成路线 在手套箱中将Yb（OTf）3（10mol%）加入到可重新密封的、在氮气下冷却的烘箱干燥的Schlenk管中。在N2气氛下，在箱外向Schlenk管中加入3，4-二甲氧基苯酚（1当量）和亚烷基Meldrum酸（1.5当量）。用MeNO2将残留物洗涤到烧瓶中（使用足够的溶剂，使得反应在苯酚中为0.4M）。将烧瓶置于100°C的油浴中。使反应混合物搅拌，直到通过TLC监测反应完成。从浴槽中取出烧瓶。让烧瓶冷却。用EtOAc将内容物冲洗到分液漏斗中。用水冲洗有机层两次，用盐水冲洗一次。用MgSO4干燥有机层。过滤有机层。在减压下浓缩有机层。使用1:2EtOAc：石油醚通过硅胶色谱法纯化产物。获得产品6,7-二甲氧基香豆素。合成路线如图1所示[2]。 药理作用 研究结果显示，6,7-二甲氧基香豆素可以诱导处于多能髓样祖细胞状态的K562细胞大量阻滞于G0/G1期，促使细胞退出细胞周期，促进分化，因此在多数研究中，6,7-二甲氧基香豆素作为重要的诱导分化剂，抑制细胞增殖，发挥其促进K562细胞红系分化的作用。其预处理后可以显著增加血红蛋白标志物α-globin、β-globin、γ-globin蛋白的表达，新生儿溶血性贫血引起的胎儿宫内贫血，最主要的表现为低血红蛋白，因此6,7-二甲氧基香豆素通过增加血红蛋白合成量，可有效缓解该病的贫血症状，是治疗HDFN的重要药效物质基础。因此，研究结果表明，它可能成为治疗母儿ABO血型不合所致HDFN的一个新方向，扩大了对6,7-二甲氧基香豆素药理活性的认识，值得深入探究[1]。 参考文献 [1]杨爱华,施卉,许波等. 6,7-二甲氧基香豆素对K562细胞红系分化的影响 [J]. 药学与临床研究, 2020, 28 (06): 413-416。 [2]Fillion, Eric; et al. Yb(OTf)3-Catalyzed Reactions of 5-Alkylidene Meldrum's Acids with Phenols: One-Pot Assembly of 3,4-Dihydrocoumarins, 4-Chromanones, Coumarins, and Chromones. Journal of Organic Chemistry (2006), 71(1), 409-412....

背景技术 三氟乙酸甲酯是重要的含三氟甲基试剂和砌块，在有机氟化合物的合成中具有重要应用，可以与含α氢的酯、酮、腈等缩合，并进一步合成含三氟甲基的复杂有机物，还可以作为氨基等的保护试剂。 生产工艺 S1：刚刚开机运行时，通过外部送料组件通过原料添加管7往完全反应釜内添加过量甲醇和三氟乙酸，然后添加少量催浓硫酸做催化剂。 S2：再对完全反应釜进行加热，搅拌组件对完全反应釜内的原料进行搅拌，再配合冷凝回流组件进行1-2小时的回流反应。 S3：当完全反应釜加热一段时间后，通过原料添加管7往初级反应釜14中添加过量甲醇和三氟乙酸，再通过催化剂定量添加组件往初级反应釜14中添加一定量浓硫酸。 S4：将加入初级反应釜14的内的原料全部添加至次级反应釜16中，然后再次往初级反应釜14内添加原料，完全反应釜在进行回流反应的同时对次级反应釜进行16内原料进行加热，配合搅拌组件以及冷凝回流组件也同步进行回流反应，回流反应的同时对初级反应釜14进行加热，初级反应釜14同样也进行回流反应。 S5：当完全反应釜内原料反应完全后，开始二次加热，加热温度设置在50摄氏度，所产生的气体通过与第一进气管23连接的排气管38排出。 S6：达到设定时间后，进行第三次加热，此次加热温度为40摄氏度，气体通过冷凝回收组件冷凝进入收集罐12内进行收集，冷凝后的液体即为三氟乙酸甲酯。 S7：完成后，完全反应釜内剩余副产品通过排料管21排出。 S8：接着，将次级反应釜16内反应一段时间后的物料添加至完全反应釜中，初级反应釜14内的原料添加至次级反应釜16中，然后往初级反应釜14中添加新的过量甲醇、三氟乙酸以及浓硫酸。 S9：重复上述操作，直至合成所需产量的三氟乙酸甲酯。 参考文献 [1]济南万兴达化工有限公司. 一种三氟乙酸甲酯的合成方法:CN202310584994.5[P]. 2023-08-29. ...

虾青素（英语：Astaxanthin，又称变胞藻黄素或虾红素），是类胡萝卜素的一种，为一种较强的天然抗氧化剂。与其他类胡萝卜素一样，虾青素属于一种脂溶性及水溶性的色素，在虾、蟹、鲑鱼、藻类等海洋生物中均可找到，但是虾壳、蟹壳、红色酵母菌内含量均很低，且提取工艺复杂。 目前市面上更多的是人工合成的虾青素，极少是纯天然提取的，据调查显示：酯化的虾青素是目前比较好的虾青素，它是储存在体内的更加稳定未被氧化过的虾青素。 雨生红球藻中主要就是酯化的虾青素，被公认为自然界中生产天然虾青素最好的生物。 虾青素的来源途径 虾青素的生产有【人工合成】和【生物获取】两种方式。 人工合成虾青素 人工合成：虾青素可以用化学方法从胡萝卜素制得。这是鱼饲料中虾青素的最主要来源，全球有能力合成生产的是BASF、DSM、浙江新和成，浙江医药。除了从藻类提取外，由于添加虾废料提取或产虾青素酵母提取两种方法比较贵，这也是化学合成的方法比较常用的原因。 生物获取 生物获取天然虾青素的方法，其生物来源一般有3种：水产品加工工业的废弃物、红发夫酵母和微藻提取（主要是雨生红球藻）。 其中，水产品加工工业的废弃物中虾青素含量较低，且提取费用较高，不适宜进行大规模生产。天然的红发夫酵母中虾青素平均含量也仅为0.40%。 相比之下，雨生红球藻中虾青素含量却高达1.5%～3.0%，因此被看作是天然虾青素的“浓缩品”。雨生红球藻于自然界中主要生长分布在小的水塘和雨后积水形成的小的临时性水泡中，是自然界中合成和积累虾青素最多的微生物。 大量研究表明：雨生红球藻对虾青素的积累速率和生产总量较其它绿藻高，而且雨生红球藻所含虾青素及其酯类的配比（约70%的单酯，25%的双酯及5%的单体）与水产养殖动物自身配比极为相似，这是通过化学合成和利用红发夫酵母等提取的虾青素所不具备的优势。此外，雨生红球藻中虾青素的结构以3S一3'S型为主，与鲑鱼等水产生物体内虾青素结构基本一致；而红发夫酵母中虾青素结构则为3R一3 R型。 应用领域 虾青素的推出导致抗氧化剂市场的革命，天然藻源的虾青素及其提取物在欧美、日本、东南亚等发达国家已经得到广泛应用，国内则是科学界和时尚美容界少数人知晓。 哈佛研究人员Preston Mason称，虾青素这种天然类胡萝卜素成份极具潜力成为新型【抗氧化/消炎】制剂，并且有望在他汀类和抗血小板药之后掀起第三次预防性药物的浪潮。...

简介 2,4-二氯-5,6-二氢吡啶并[3,4-D]嘧啶-7(8H)-甲酸叔丁酯是一种常用于医药和有机化学研究的化学合成中间体。其分子式为C12H13Cl2N3O2，分子量为302.16 g/mol。外观为白色至淡黄色结晶粉末，具有良好的化学稳定性，可在酸性或碱性条件下水解。由于其独特的结构特性，被广泛应用于药物研发中。 图一 2,4-二氯-5,6-二氢吡啶并[3,4-D]嘧啶-7(8H)-甲酸叔丁酯 用途 通过向圆底烧瓶中加入2,4-二氯-5,6-二氢吡啶并[3,4-D]嘧啶-7(8H)-甲酸叔丁酯等原料，可以进行一系列合成反应，得到具有特定功能的化合物，用于药物研究和开发。 图二 2,4-二氯-5,6-二氢吡啶并[3,4-D]嘧啶-7(8H)-甲酸叔丁酯的合成应用 合成方法 通过向溶液中加入不同试剂，如2,4-二氯-5,6,7,8-四氢吡啶并[3,4-d]嘧啶和二碳酸二叔丁酯等，可以合成2,4-二氯-5,6-二氢吡啶并[3,4-D]嘧啶-7(8H)-甲酸叔丁酯。 图三 2,4-二氯-5,6-二氢吡啶并[3,4-D]嘧啶-7(8H)-甲酸叔丁酯的合成 参考文献 [1]ZHOU ,Han-Jie,PARLATI , et al.FUSED PYRIMIDINES AS INHIBITORS OF p97 COMPLEX[P].US2013051358,2014-01-23. [2]Blake F J ,Burgess E L ,Chicarelli J M , et al.KRAS G12C INHIBITORS[P].US201816191190,2019-05-16. ...

简介 三丙二醇是一种无色至浅黄色的粘稠性液体，在常温常压下稳定存在。它具有良好的溶解性，能溶于水及多种有机溶剂如乙醇、乙醚等。这种化合物无毒或低毒，对皮肤和眼睛的刺激性小，因此在使用上相对安全。三丙二醇的英文名称是Tripropylene Glycol，简称TPG，是一种重要的化工原料和中间体[1-2]。 三丙二醇的性状 合成方法 环氧丙烷水解法：该方法以环氧丙烷（Propylene Oxide，简称PO）为主要原料，在酸性催化剂存在下与水进行水解反应，生成丙二醇和二丙二醇的混合物。随后，通过分离和纯化步骤得到丙二醇。再将丙二醇在酸性催化剂作用下进行脱水反应，生成二丙二醇和三丙二醇的混合物。最终通过进一步的分离和纯化得到高纯度的三丙二醇产品。 丙二醇催化脱水法：该方法直接以丙二醇为原料，在酸性催化剂存在下进行脱水反应，生成二丙二醇和三丙二醇的混合物。同样地，通过后续的分离和纯化步骤可以得到高纯度的三丙二醇[1-2]。 用途 有机合成：三丙二醇可以作为合成多种高分子化合物的重要原料。例如，它可以与丙烯酸发生酯化反应生成三丙二醇二丙烯酸酯（TPGDA），这是一种重要的光固化单体，广泛应用于紫外光固化涂料和清漆中。此外，三丙二醇还可以用于合成聚酯、聚氨酯等高分子材料，这些材料在建筑、电子、汽车等行业具有广泛的应用。 化妆品和医药：三丙二醇在化妆品和医药领域也发挥着重要作用。它可以作为润湿剂、调湿剂和匀发剂等成分添加到化妆品中，改善产品的使用性能。在医药方面，三丙二醇可用于生产局麻药、抗心率失常药等药物，具有广泛的应用前景[1-4]. 参考文献 [1]肖浦,聂俊.可聚合大分子光引发剂引发三丙二醇双丙烯酸酯(TPGDA)光聚合动力学的研究[C]//中国感光学会第七次全国会员代表大会暨学术年会和第七届青年学术交流会论文摘要集.2006. [2]胡剑飞,马怀详,傅鹏志.高纯二缩三丙二醇联产二丙二醇新工艺[J].精细与专用化学品, 2012, 20(6):3. [3]赵传江,邵国刚.三丙二醇合成方法:CN200610037795.9[P][2024-07-31]. [4]夏正豪.三丙二醇等结构玻璃体系平动与转动自由度特征时间的测量与分析[D].伊犁师范学院,2018....

背景及概述 3,5-二氯-1-溴苯，CAS号为19752-55-7，是一种重要的化工中间体，可用于合成许多有机化合物，广泛应用于农药和药物领域。 物理化学性质 纯3,5-二氯-1-溴苯为白色至微黄色结晶性固体，具有特殊的芳香气味，可溶于多种有机溶剂。 制备工艺 以2,4-二氯苯胺为起始物料，经重氮化反应后溴代，制备目标化合物3,5-二氯-1-溴苯。 图1 3,5-二氯-1-溴苯合成反应式 实验操作： 详细实验操作步骤，包括原料使用和反应条件控制。 使用注意事项 避免直接接触，保持良好通风，佩戴个人防护装备，正确储存和处理废弃物。 参考文献 [1]Journal of Organic Chemistry , vol. 60, # 6 p. 1713 - 1719...

引言： 琥珀酸是一种天然存在的有机酸，广泛存在于动植物体内。它在细胞呼吸和代谢过程中扮演着重要角色，并且在工业和医学领域中有着广泛的应用。 简介：什么是琥珀酸？ 丁二酸 (succinic acid, SA)，又名琥珀酸，是一种重要的二元羧酸，可用于 1, 4-丁二醇、γ-丁内酯、四氢呋喃等 C4 化合物的生产，广泛应用于清洁剂、表面活性剂和食品添加剂等领域，并被美国能源部选为十二种最具商业价值的生物基平台化合物之首。其中，1,4-丁二醇(1,4-butanediol, BDO)是大宗化工原料，2022 年全球 BDO 行业需求量约为 207 万 t，同比增长 18.29%。丁二酸和 BDO 聚合可以产生 PBS、聚己二酸/丁二酸丁二酯(PBST)，这是具备良好材料性能的可生物降解聚合物。据 ChemAnalyst 发布的相关报告显示，2022 年全球对丁二酸的需求量为 7 万 t，预计 2032 年将达到 13.5 万 t，复合年增长率为 6.4%(https://www.chemanalyst.com/)。 1. 琥珀酸的结构 丁二酸（ succinic acid），因在琥珀中的含量比较高，因此又被称作琥珀酸，化学分子式为 C4H6O4，分子量为 118.09，是一种有机二元羧酸，属于有机弱酸。其结构具有四碳链，两端都有一个羧酸基团。丁二酸含有两个羧基和两个活泼的亚甲基，溶于水能电离成丁二酸根阴离子和氢离子。 在自然界存在的丁二酸有两种晶体型式： α-型和β-型，两种晶型以 137℃为分水岭，其中α-型在此温度以下稳定存在，而β-型在此温度以上可以稳定。 2. 丁二酸的性质 （ 1） 丁二酸的物理性质 丁二酸是二元羧酸，晶体是无色三斜晶体或单斜晶体，外观为无色或白色、 无嗅且具有酸味的固体，熔点为 185℃，沸点为 235℃，相对密度 1.57，在 134.8℃时两个羧基脱水后可以生成丁二酸酐。在水中，丁二酸可解离为质子和丁二酸根阴离子，0.1 mol/L 丁二酸溶液的 pH 值为 2.6。根据测定，丁二酸的等电点 pI＝4.93，不同的 pH 存在不同的解离型式。解离常数为 pK1＝4.21，pK2=5.64。丁二酸溶解于水，微溶于醇、醚、酮类，不溶于苯、四氯化碳、乙醚和二硫化碳。 （2）丁二酸的化学性质 丁二酸（ succinic acid）是一种有机二元羧酸，属于有机弱酸，发生二元酸的各类反应；同时丁二酸为呋喃系化合物，受热时会脱水，形成丁二酸酐；丁二酸也可与碱反应，发生酯化、磺化、还原等反应。主要反应如下： A. 卤代反应：可以与三氯化磷、五氯化磷发生反应生成丁二酰氯化物。 B. 与氨类化合物反应：得到丁二酰亚胺类化合物。 C. 脱水反应：生成丁二酸酐。 D. 还原反应：丁二酸还原后可以产出四氢呋喃、 1，4-丁二醇等重要的有机 合成化学原料。 E. 酯化反应：制得一系列单酯和双酯，丁二酸还可以与淀粉、纤维素酯化。 F. 氧化反应：通过与不同的氧化物发生反应丁二酸可以生成过氧琥珀酸， 生产草酸、羟基琥珀酸和酒石酸混合物等多种物质。 G. 与 SO3 反应：生产 2，3-二磺酸基丁二酸。 3. 哪些食物含有琥珀酸？ 琥珀酸是西兰花、大黄、甜菜、鲜肉提取物、各种奶酪和酸菜等食物中发现的天然酸之一。所有这些产品都有非常独特和明显的风味，这可能部分归因于天然存在的少量琥珀酸增强了风味。 琥珀酸是质子和 ATP 的强大来源，也是一种抗氧化剂，参与能量代谢的纠正。一些食品含有琥珀酸，特别是那些需要厌氧过程制备的食品和一些浆果。由于琥珀酸（或琥珀酸盐）在柠檬酸循环中起着核心代谢作用，因此它存在于所有植物和动物材料中。在生产多种食品和饮料时，都会监测琥珀酸浓度，包括葡萄酒、酱油、大豆粉、果汁和乳制品（例如奶酪）。 然而，许多日常食品中都不含琥珀酸。食品中缺乏琥珀酸可以通过将其用作食品添加剂来弥补。 4. 琥珀酸有副作用或注意事项吗？ （1）可能的不利影响 通常认为，食用食物中天然存在的量时，琥珀酸是安全的。但是，与许多物质一样，它可能对某些人产生副作用。常见的副作用包括消化不良，如腹泻、便秘或胃部不适。这些症状通常较轻且是暂时的。如果这些症状持续或恶化，建议咨询医疗保健专业人员。必须注意的是，对琥珀酸补充剂的研究有限，需要进行更多研究才能充分了解其潜在副作用。 （2）安全使用建议。 虽然适量食用琥珀酸通常是安全的，但遵循推荐剂量和指南至关重要。孕妇或哺乳期妇女、患有潜在疾病的人或服用药物的人在使用琥珀酸补充剂前应咨询医疗保健提供者。此外，从信誉良好的来源购买琥珀酸产品以确保纯度和质量也很重要。与任何膳食补充剂一样，建议从较低剂量开始，然后根据需要逐渐增加，并监测任何不良反应。 参考： [1]https://pubmed.ncbi.nlm.nih.gov/7987200/ [2]https://www.sciencedirect.com/topics/agricultural-and-biological-sciences/succinic-acid [3]钟驭涛,尚长宇,王言东,等. 利用酵母细胞工厂合成丁二酸的研究进展 [J/OL]. 生物工程学报, 1-20[2024-08-02]. https://doi.org/10.13345/j.cjb.240349. [4]郭富仁. 丁二酸生产菌的发酵条件优化[D]. 齐鲁工业大学, 2019. DOI:10.27278/d.cnki.gsdqc.2019.000028. [5]周小兵. 白酒酒糟发酵生产丁二酸[D]. 江南大学, 2013. [7]https://medlineplus.gov/ ...

鸟苷 -5'-三磷酸二钠盐的检测是化学分析研究 中至关重要的一环。通过采用现代化的分析技术和方法，可以有效地检测鸟苷 -5'-三磷酸二钠盐的存在及其浓度。 简述： 鸟苷 -5'-三磷酸二钠盐（Guanosine 5'-triphosphate ， GTP）是一种嘌呤核苷三磷酸。它是转录过程中 RNA 合成所需的构建块之一。其结构类似于鸟苷核苷，唯一的区别在于像 GTP 这样的核苷酸在其核糖上具有磷酸盐。GTP 的鸟嘌呤核碱基附着在核糖的 1' 碳上，三磷酸盐部分附着在核糖的 5' 碳上。它还具有能量来源或代谢反应中底物激活剂的作用，就像 ATP 一样，但更具体。它被用作蛋白质合成和糖异生的能量来源。GTP 对信号转导至关重要，特别是对于 G 蛋白，在第二信使机制中，它通过 GTPases 的作用转化为鸟苷二磷酸 (GDP)。 鸟苷 -5'-三磷酸二钠盐作为含高能量基质和多种酶的激活因子，对神经系统、代谢系统和心血管等有着非常重要的作用。GTP可以调节Ca2+诱导的胰岛素分泌]，还可以刺激神经轴突的生长等。虽然GTP在生理过程中具有很重要的作用，但由于其它三磷酸物质的共存干扰，使得用简单的方法区分GTP与其结构相似物(如三磷酸腺苷(ATP)、三磷酸胞苷(CTP)、三磷酸尿苷(UTP)、二磷酸腺苷(ADP)和一磷酸腺苷(AMP))仍然是一个难题。 检测： 1. 方法一 （ 1）量子点的合成 将 288毫克的硫酸锌七水合物和10毫克的乙酸锰(II)溶解在50毫升微波超声波反应瓶（异口瓶）中，随后加入750毫克预先溶解在少量水中的聚乙烯亚胺（PEI），并最终用水将溶液的体积调整至约20毫升。通过加入6 mol/L盐酸来调节溶液的pH值至4.0，在微波超声波合成/萃取仪中设置参数：目标温度为60摄氏度，微波功率为500瓦，超声波功率为1，000瓦，反应时间为15分钟。整个过程在氩气氛围下进行。随后加入2.5 mL 0.4 mol/L的Na2S·9H2O水溶液，反应30 min，得到PEI包覆的Mn掺杂ZnS量子点。在不加PEI的条件下重复上述操作，得到裸的Mn掺杂ZnS量子点作为对照。分别将所得的PEI包覆和裸的Mn掺杂ZnS量子点按体积比1 ∶1加入无水乙醇使量子点沉降，10 000 r/min离心10 min，倾去上层清液，所得固体放入真空干燥箱中干燥24 h，得到实验所用的PEI包覆和裸的Mn掺杂ZnS量子点。 （ 2）室温磷光检测 在 10毫升的比色管中，首先加入1毫升pH 7.2的0.1 mol/L羟乙基哌嗪乙硫磺酸（HEPES）缓冲溶液，然后加入20微升20克/升PEI包覆的锰掺杂氧化锌硫量子点水溶液。将溶液用水稀释至10毫升定容，并充分摇匀。随后逐个加入不同浓度的GTP水溶液，在静置3分钟后使用激发波长为312纳米检测溶液的磷光。 （ 3）癌细胞提取液的制备 肝癌细胞中鸟苷 -5'-三磷酸二钠盐按以下步骤提取:(1)HepG2细胞的复苏。从液氮罐中取出冻存管，迅速放入37 ℃水浴中使其溶解，加入一定量的培养液，800 r/min离心3 min，弃去上清液，加入培养液4 mL，吹打使细胞悬浮。重复上述步骤3次，然后将含细胞的培养液移入培养瓶中。细胞密度控制在约5×104个/mL，放入37 ℃ CO2培养箱中培养；(2)HepG2细胞的培养。培养24 h后更换培养基，如果镜检观察发现细胞数量很多，则进行传代；(3)HepG2细胞提取液的制备。首先选择体外指数生长的细胞，消化后用血球计进行计数，总量为2.5×107个/mL，然后以800 r/min离心3 min，并用预冷的PBS洗3次，800 r/min离心3 min，重悬于0.25 mL预冷的超纯水中，在0 ℃超声降解20 min使细胞壁破裂。为去除溶解产物中的细胞碎片和蛋白，依次用Amicon Ultra-4离心膜30 kDa和3 kDa离心分离(10 000 r/min×15 min)。将得到的癌细胞提取液准确稀释20倍用于检测。 2. 方法二 脱氧核酶具有独特的催化和结构性质，其中一种具有自身磷酸化能力的脱氧核酶 DK2，在锰（II）存在下可将GTP上的一个磷酸基转移到5′端，而λ外切酶（λexo）可催化5′端磷酸化的双链DNA分子从5′逐渐水解到3′，但不能裂解5′-OH端。荧光染料SYBR Green I (SG I)能与双链DNA结合并产生强荧光，但与单链DNA混合时只能发出微弱的荧光。Chengzhen Hu提出了一种基于脱氧核酶DK2自身磷酸化和λexo特异性水解的新型GTP非标记荧光检测方法。该方法具有操作简便、灵敏度高、特异性好、成本低、无需荧光团（猝灭基团）标记等优点，在生物应用中具有巨大的潜力。 参考： [1]任呼博,杨成雄,严秀平.微波-超声波辅助合成聚乙烯亚胺包覆Mn掺杂ZnS量子点用于室温磷光检测三磷酸鸟苷[J].分析测试学报,2012,31(09):1042-1050. [2]Hu C, Jiang K, Shao Z, et al. A DNAzyme-based label-free fluorescent probe for guanosine-5′-triphosphate detection[J]. Analyst, 2020, 145(21): 6948-6954. ...

本文将探讨 5,6- 二甲氧基 -1- 茚酮在化学合成中的具体应用，通过深入了解 3,4- 二甲氧基苯酚的应用，我们可以更好地认识这一化合物在实际生产和科研领域中的重要性。 简述： 5,6- 二甲氧基 -1- 茚酮，英文名称： 5,6-dimethoxy-2,3-dihydroinden-1-one ， CAS ： 2107-69-9 ，分子式： C11H12O3 ，外观与性状：白色至淡黄色晶体粉末，需储存在密封容器中并存放在阴凉、干燥、通风良好的地方，远离不相容的物质。 应用： 1. 合成 2,3,7,8- 四甲基 -11 氢 - 茚并 [1,2-b] 喹啉 喹啉类药物除了具有抗疟作用外 , 还具有消炎、镇痛、降压、抗抑郁、抗过敏 , 抗支气管哮喘等药理活性。 郭维等人以藜芦醛为起始原料 , 经硝化、还原得到邻氨基藜芦醛 (3) 。 3 与 5,6- 二甲氧基 -1- 茚酮发生 Friedlnder 缩合反应 , 合成了新化合物 2,3,7,8- 四甲基 -11 氢 - 茚并 [1,2-b] 喹啉。具体步骤如下： 在圆底烧瓶中加入邻氨基藜芦醛 (3) 0.19 g (1.05 mmol), 绝对无水乙醇 7 mL, 5,6- 二甲氧基 -1- 茚酮 0.192 g(1.00 mmol), 磁力搅拌使之完全溶解 , 加热回流 , 反应温度控制在 80 ℃ ～ 100 ℃, 混合液呈黄色。继续加入金属钠 0.1 g(4.3 mol) 与无水乙醇 5 mL 制成的乙醇钠溶液 , 反应液瞬间显红棕色。随着反应的进行 , 反应液的颜色逐渐加深至紫黑色。薄层层析 ( 硅胶 G) 跟踪反应进程 [ 展开剂 :V( 乙酸乙酯 ) ∶V( 石油醚 )=3 ∶1, Rf =0.53], 反应 2 h 后 4 消失 , 停止反应。减压浓缩反应液 , 残留物经柱层析 [ 洗脱液 :V( 乙酸乙酯 ) ∶V( 石油醚 )=1 ∶1] 分离得黄色固体 2,3,7,8- 四甲基 -11 氢 - 茚并 [1,2-b] 喹啉 0.201 g, 产率 60%, m.p. 142 ℃ ～ 144 ℃ 。 2. 合成茚并吡唑类衍生物的合成 姚艺莉等人以 5 ， 6- 二甲氧基 -1- 茚酮为起始原料，经脱甲基反应后，乙基选择性地 5 位酚羟基反应， 6 位酚羟基经 TBS 保护，合成茚酮中问体，再与异硫氰酸酯衍生物亲核加成，经水合肼环合后， N 原子甲基化，脱去 6 位羟基保护后，与氯乙酸甲酯经威廉姆逊成醚反应成醚，再进行氨解，制备了 10 个茚并吡唑类衍生物。 3. 合成间乙氧基苯基异硫氰酸酯  纪娅婷等人以 5,6- 二甲氧基 -1- 茚酮为原料，经脱甲基， MOM 选择性保护 5 位酚羟基，威廉姆逊成醚反应在 6 位引入丙基，制备茚酮衍生物 J-2 。以间氨基苯酚为原料，经氨基乙酰化，羟基乙基化，去保护，与硫光气反应，制备间乙氧基苯基异硫氰酸酯 (Y-6) 。 4. 合成 1- 苄基 -4-(5,6- 二甲氧基 -1- 茚酮 -2- 亚甲基 )- 吡啶 孙曰圣等人以 5,6- 二甲氧基 -1- 茚酮和 4- 甲醛吡啶为原料 , 经过缩合、 N- 苄基化反应合成了盐酸多奈哌齐的重要中间体 1- 苄基 -4-(5,6- 二甲氧基 -1- 茚酮 -2- 亚甲基 )- 吡啶。 参考文献： [1] 郭维 , 杨定乔 , 黄燕红 . 2,3,7,8- 四甲氧基 -11 氢 - 茚并 [1,2-b] 喹啉的合成 [J]. 合成化学 ,2005,13(2):175-177. DOI:10.3969/j.issn.1005-1511.2005.02.018. [2] 姚艺莉 . 茚并吡唑类衍生物的合成与抗肿瘤细胞增殖活性 [D]. 山东 : 山东大学 ,2017. DOI:10.7666/d.Y3240316. [3] 纪娅婷 . 茚并吡唑类微管蛋白抑制剂的结构修饰及活性测定 [D]. 山东 : 山东大学 ,2016. DOI:10.7666/d.Y3036413. [4] 孙曰圣 , 虞华 , 肖文清 , 等 . 1- 苄基 -4-(5,6- 二甲氧基 -1- 茚酮 -2- 亚甲基 )- 吡啶的合成 [J]. 化学世界 ,2006,47(10):605-607,610. DOI:10.3969/j.issn.0367-6358.2006.10.010. ...

制备 2- 羟基嘧啶盐酸盐的方法引起了广泛关注，其作为一种有价值的化学物质，在药物中间体、生化研究和有机合成等领域具有重要应用。 简介： 2- 羟基嘧啶盐酸盐是一种化学用品，可应用于医药中间体、生化研究和有机合成等领域，也是制备甲基红霉素的重要原料之一。嘧啶衍生物具有特殊的生物活性，在核酸中存在三种嘧啶结构 - 尿嘧啶、胞嘧啶和胸腺嘧啶，同时维生素 B1 也含有嘧啶环系，因此嘧啶衍生物在药物研究上一直备受关注。 2-羟基嘧啶盐酸盐通常呈白色晶体，是精细化工领域中的重要原料之一。然而，目前已报道的合成 2- 羟基嘧啶盐酸盐的方法存在着收率低（仅为 72.5 ％）以及繁琐的加料操作等问题。 制备：专利 CN 112062724 A 公开了一种 2- 羟基嘧啶盐酸盐的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（ 1 ）将尿素、甲醇和四甲氧基丙烷加入带回流冷凝器的搪瓷反应釜，冷却至 20 ～ 25℃ ，搅拌 0.5 ～ 1h ，然后冷却至 10℃ ，在此温度下通入氯化氢气体，通气结束搅拌 1 ～ 4h ，得到第一溶液；（ 2 ）将第一溶液缓慢升温至 180 ～ 240°C ，在此温度下回流 4 ～ 5 小时，然后冷却至 0℃ ，抽滤，漂洗、干燥得到 2- 羟基嘧啶盐酸盐。该发明提供一种 2- 羟基嘧啶盐酸盐的制备方法，以尿素、甲醇和四甲氧基丙烷为反应原料，通入干燥的氯化氢气体，经反应、抽滤、漂洗、烘干得到产品，目标产品 2- （甲基氨基）丙腈盐酸盐反应收率 80 ％以上，收率高于现有技术，操作简单。 其中，尿素、甲醇和四甲氧基丙烷的投料重量比为摩 1 ： 4 ～ 6 ： 2 ～ 3 。尿素和氯化氢气体的重量比为 1 ： 2 ～ 3 。步骤（ 1 ）第一溶液的 PH 为 1 ～ 2 。漂洗用溶剂为乙醇、丙酮、 N- 甲基吡咯烷酮中的一种，干燥温度为 50 ～ 70℃ 。 该发明提供一种 2- 羟基嘧啶盐酸盐的制备方法，以尿素、甲醇和四甲氧基丙烷品，目标产品 2- 羟基嘧啶盐酸盐反应收率 80 ％以上，收率高于现有技术，操作简单。采用低毒廉价的甲醇作反应溶剂，反应完全后蒸出溶剂，溶剂可回收利用，降低成本，避免了甲醇的污染，有利于保护环境。 应用：可用于合成 2- 碘 -5- 溴嘧啶。陈建兵等人以 2- 羟基嘧啶盐酸盐为起始原料 , 通过四步反应制备了 2- 碘 -5- 溴嘧啶 , 包括：（ 1 ） 2- 羟基嘧啶的合成 (Ⅲ) ；（ 2 ）羟基 -5- 溴嘧啶的合成 (Ⅳ) ；（ 3 ） 2- 氯 -5- 溴嘧啶的合成 (Ⅴ) ；（ 4 ） 2- 碘 -5- 溴嘧啶的合成。实际总收率 65% 左右。 参考文献： [1] 太仓市茜泾化工有限公司 . 一种 2- 羟基嘧啶盐酸盐的制备方法 :CN201910499341.0[P]. 2020-12-11. [2] 太仓市茜泾化工有限公司 . 一种用于 2- 羟基嘧啶盐酸盐的通气搅拌装置 :CN202223084405.7[P]. 2023-04-14. [3]陈建兵 , 邵先立 , 郭强 .2- 碘 -5- 溴嘧啶的合成 [J]. 池州学院学报 ,2010,24(03):21+24.DOI:10.13420/j.cnki.jczu.2010.03.008. ...

橙黄Ⅰ，又称酸性橙20，是一种常见的有机偶氮染料。它在强极性有机溶剂中有一定的溶解性，可用于生物大分子的染色和酸碱指示剂。橙黄Ⅰ的理化性质使其在分析化学和化学实验中具有一定的应用。 图1 橙黄Ⅰ的性状图 理化性质 橙黄Ⅰ是一种磺酸钠盐，可溶于水并呈现橙红色。它也可溶于乙醇，在醇类溶液中呈现橙色。加入酸性物质可沉淀出磺酸固体，而加入碱如氢氧化钠可增加水溶液的红色。这些性质使其在分析化学和化学实验中有一定的应用。 应用 橙黄Ⅰ是一种常用于生物大分子染色的剂。它能与蛋白质中的特定官能团发生反应，使蛋白质可视化，用于分析和研究生物大分子结构和特性。橙黄Ⅰ还可作为酸碱指示剂，在不同pH条件下变色，适用于酸碱滴定和pH检测，尤其在生物化学和分析化学实验中。此外，天然褐铁矿可用于橙黄Ⅰ的降解脱色，有助于减少对水体和环境的潜在污染。 危害性 根据世界卫生组织国际癌症研究机构的致癌物清单，橙黄Ⅰ被列为3类致癌物。因此，在使用该物质时应采取适当的预防措施，以减少潜在的健康风险。 参考文献 [1] 金思明,陈木根,何劲勇,等.天然褐铁矿对偶氮染料橙黄Ⅰ降解脱色的研究[J].广州化工, 2018, 46(1):3. ...

天门冬氨酸锌是一种重要的锌补充剂，对人体的健康发育和生长具有重要影响。本文将介绍天门冬氨酸锌的制备方法以及其在不同领域的应用。 制备方法 目前天门冬氨酸锌的制备方法主要是通过天门冬氨酸与碱式碳酸锌反应，经过结晶干燥或真空干燥等工艺得到成品。然而，这些方法存在工艺步骤多、用水量大、能耗高等缺点。为了降低生产成本并提高生产效率，CN201410525641.9提出了一种低温固相合成天门冬氨酸锌的方法。该方法利用天门冬氨酸粉末与碱式碳酸锌粉末按摩尔比混匀后，加入蒸馏水混匀并边反应边干燥得到天门冬氨酸锌成品。该方法具有用水量少、能耗低等优点，避免了高耗能干燥工艺的使用。 应用领域 CN201710860191.2报道了一种防治肾性骨营养不良的组合物及其制剂，该组合物由天门冬氨酸钙、天门冬氨酸镁、天门冬氨酸锌和天门冬氨酸锰等成份制成。该组合物通过合理配伍，科学方法制备，具有防治肾性骨病、增强骨营养的功效，且无毒副作用。 CN201610069563.5公开了一种高效率的金属抛光液，其中包含天门冬氨酸锌作为原料。该金属抛光液具有高抛光效率、优异的耐腐蚀和耐磨性能。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201410525641.9 一种低温固相合成天门冬氨酸锌的方法 [2] CN201710860191.2一种防治肾性骨营养不良的组合物 [3] CN201610069563.5一种高效率的金属抛光液...

植物多酚氧化酶(PPO)ELISA试剂盒是一种用于测定标本中多酚氧化酶(PPO）水平的双抗体夹心法。该试剂盒利用纯化的多酚氧化酶(PPO）抗体包被微孔板，形成固相抗体。然后，将多酚氧化酶(PPO）加入包被单抗的微孔中，并与HRP标记的多酚氧化酶(PPO）抗体结合，形成抗体-抗原-酶标抗体复合物。经过彻底洗涤后，加入底物TMB进行显色。颜色的深浅与样品中的多酚氧化酶(PPO）呈正相关。最后，使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），通过标准曲线计算样品中多酚氧化酶(PPO）浓度。 如何操作？ 1.标准品的加样：在标准品孔和样本孔中加入不同浓度的标准品。 2.加样：在空白孔和待测样品孔中加入样品稀释液和待测样品。 3.加酶：每孔加入酶标试剂。 4.温育：封板膜封板后置37℃温育60分钟。 5.配液：将浓缩洗涤液稀释后备用。 6.洗涤：揭掉封板膜，加入洗涤液进行洗涤。 7.显色：加入显色剂A和显色剂B进行显色。 8.终止：加入终止液终止反应。 9.测定：以空白孔为基准，使用酶标仪测量各孔的吸光度（OD值）。 该试剂盒的应用领域是什么？ 它如何用于小麦籽粒多酚氧化酶的研究？ 多酚氧化酶（Polyphenol Oxidase,PPO）是导致面制食品酶促褐变的主要因素。为了选育低PPO活性品种，需要快速、准确地检测小麦籽粒PPO活性，并研究PPO的生化特性以及控制基因与活性的关系。研究使用了24个小麦品种，探讨了以邻苯二酚代替L-DOPA检测小麦籽粒PPO活性的可能性，并验证了196个小麦品种。此外，还分析了小麦PPO的酶学特性、籽粒发育和萌发过程中同工酶的变化，以及化学试剂对小麦品种籽粒PPO活性的影响。通过分析基因序列和等位基因变异，初步探讨了内含子对PPO活性的影响，并提出了内含子参与PPO基因表达调控的可能性。 参考文献 [1] Allelic variation of polyphenol oxidase(PPO)genes located on chromosomes 2A and 2D and development of functional markers for the PPO genes in common wheat[J].X.Y.He,Z.H.He,L.P.Zhang,D.J.Sun,C.F.Morris,E.P.Fuerst,X.C.Xia.Theoretical and Applied Genetics.2007(1) [2] Variation in two PPO genes associated with polyphenol oxidase activity in seeds of common wheat[J].Cheng Chang,Hai-Ping Zhang,Jie Xu,Ming-Shan You,Bao-Yun Li,Guang-Tian Liu.Euphytica.2007(1-2) [3] Polyphenol oxidase(PPO)in wheat and wild relatives:molecular evidence for a multigene family[J].Alicia N.Massa,Brian Beecher,Craig F.Morris.Theoretical and Applied Genetics.2007(7) [4] Functional gene markers for polyphenol oxidase locus in bread wheat(Triticum aestivum L.)[J].Rosy Raman,Harsh Raman,Peter Martin.Molecular Breeding.2007(4) [5] 司红起.小麦籽粒多酚氧化酶生化特性及其控制基因的研究[D].安徽农业大学,2008. ...

背景及概述 [1] 4-溴-3-氯-苯甲醛是一种常用的医药中间体，可以通过还原4-溴-3-氯苯甲酸得到(4-溴-3-氯苯基)甲醇，然后再进行氧化反应得到。 制备 [1] 制备过程如下： 在0℃下，将硼烷-THF复合物(31.85mL，31.85mmol)加入到4-溴-3-氯苯甲酸(1.5g，6.37mmol)中，并在0℃下搅拌10小时。 用甲醇(50mL)猝灭反应，然后减压浓缩，得到呈淡黄色油状物的(4-溴-3-氯苯基)甲醇(1.3g，5.8696mmol，产率92.1％)。 将(4-溴-3-氯苯基)甲醇(1.3g，5.87mmol)溶解在1,2-二氯乙烷(20mL)中，然后加入二氧化锰(5.1g，58.7mmol)，在25℃下搅拌18小时。 过滤混合物并减压浓缩滤液，然后通过硅胶柱纯化，得到呈淡黄色油状物的4-溴-3-氯苯甲醛(600mg，产率46.6％)。 应用 [2-3] 应用一、 根据CN99808252的报道，4-溴-3-氯-苯甲醛可以用于制备具有血管紧张肽和内皮肽受体拮抗剂的联苯基磺酰胺化合物。 应用二、 根据CN201680074158.0的报道，4-溴-3-氯-苯甲醛可以用于制备造血前列腺素D合成酶(H-PGDS)抑制剂。H-PGDS抑制剂可用于治疗神经退行性疾病与肌骨病，包括杜氏肌营养不良(Duchenne Muscular Dystrophy)，其中PGD2被认为在病理过程中起重要作用。 参考文献 [1] [中国发明] CN201680079604.7 大环广谱抗生素 [2] [中国发明,中国发明授权] CN99808252.X 作为血管紧张肽和内皮肽受体双重拮抗剂的联苯基磺酰胺 [3] [中国发明] CN201680074158.0 作为H-PGDS抑制剂的喹啉-3-甲酰胺 ...

磷酸转乙酰基酶是一种用于测定辅酶A效价的酶。辅酶A是一种核酸类化合物，由泛酸巯基乙胺、腺苷和磷酸组成。它在生物体内起着传递乙酰基的作用，参与脂质、糖类和蛋白质的代谢。磷酸转乙酰基酶的应用包括白细胞减少症、原发性血小板减少性紫癜和高脂血症等疾病的诊断。目前，磷酸转乙酰基酶的制备方法主要采用磺胺乙酰化酶和磷酸转乙酰化酶法（PTA）。PTA法是国际上通用的方法，用于测定还原型辅酶A的效价。其原理是在PTA的催化下，乙酰磷酸盐与还原型辅酶A发生可逆转移反应，生成乙酰辅酶A和磷酸。 磷酸转乙酰基酶的应用举例 1）磷酸转酮酶和磷酸转乙酰酶生产乙酰-辅酶A衍生化合物。通过研究发现，乙酸根离子的积累是由于乙酰磷酸的水解反应产生的。乙酰磷酸的水解反应会消耗碳，对乙酰辅酶A的产物生产产生负面影响。通过功能性地扰乱乙酰磷酸的水解反应，可以减少乙酸根离子的积累，增加通过PK/PTA途径产生乙酰辅酶A的碳流量。 2）利用乙酸和丙酸生产PHA的基因工程菌。通过提高受体菌中乙酸激酶、磷酸转乙酰酶等酶的表达和活性，降低琥珀酸半缩醛脱氢酶的表达和活性，可以获得用于生产聚羟基脂肪酸酯的工程菌。这些工程菌以乙酸为碳源生产PHA，具有较高的产量和工业化应用前景。 主要参考资料 [1] CN201480025977.7磷酸转酮酶和磷酸转乙酰酶生产乙酰-辅酶A衍生化合物的用途 [2] CN201810148891.3利用乙酸和丙酸生产聚羟基脂肪酸酯的基因工程菌及其构建方法和应用 ...

近年来，玉米赤霉烯酮的问题引起了人们的广泛关注。玉米赤霉烯酮是一种由赤霉菌产生的毒素，对人类和动物的健康造成了巨大的威胁。本文将从玉米赤霉烯酮的来源、对健康的影响、检测方法以及防治措施等方面进行探讨。 一、玉米赤霉烯酮的来源 赤霉菌是一种存在于自然环境中的真菌，其在玉米生长过程中会产生赤霉烯酮毒素。赤霉烯酮毒素主要存在于玉米和其制品中，如玉米粉、玉米面包、玉米片等。 赤霉菌的生长条件比较宽松，只要有适当的温度、湿度和养分，就可以生长繁殖。因此，玉米的贮存和加工过程中很容易受到赤霉菌的污染。特别是在高温高湿的气候条件下，赤霉菌的污染问题更加严重。 二、玉米赤霉烯酮对健康的影响 玉米赤霉烯酮具有很强的毒性，对人类和动物的健康造成了重大的危害。玉米赤霉烯酮的主要健康影响如下： 1.对人类健康的影响 玉米赤霉烯酮可引起急性中毒和慢性中毒。急性中毒主要表现为头痛、头晕、恶心、呕吐、腹痛、腹泻等症状，严重时还会出现高热、中毒性休克等症状。慢性中毒则主要表现为免疫抑制、肝脏损伤、生殖障碍等症状，严重时还会引起癌症等疾病。 2.对动物健康的影响 玉米赤霉烯酮对动物的毒性更为明显。动物食用含有赤霉烯酮的饲料后，会出现食欲不振、体重下降、胃肠道症状、免疫抑制等症状。严重时还会引起发育不良、生殖障碍等问题。 三、玉米赤霉烯酮的检测方法 玉米赤霉烯酮的检测方法主要包括生物学检测和化学检测两种方法。 1.生物学检测 生物学检测主要是通过对动物的生理反应来判断饲料中是否含有赤霉烯酮。常用的生物学检测方法包括口服试验、气管喷雾试验和注射试验等。这种方法的优点是对赤霉烯酮的检测敏感度高，但缺点是需要动物实验，费时费力。 2.化学检测 化学检测主要是利用高效液相色谱、气相色谱、质谱等仪器分析玉米中赤霉烯酮的含量。这种方法的优点是可靠性高、检测速度快、检测精度高，但缺点是需要专业仪器和技术，成本较高。 四、玉米赤霉烯酮的防治措施 为了降低玉米赤霉烯酮的含量，需要采取一系列的防治措施。主要包括以下几方面： 1.加强管理 在玉米种植、收获、贮存和加工过程中，要加强管理，控制温度、湿度和通风等因素，减少赤霉菌的生长繁殖，避免玉米受到赤霉菌的污染。 2.使用化学药剂 可以使用一些化学药剂来杀灭赤霉菌，如氯化钙、硫酸钙、氧化亚铁等。但使用化学药剂需要注意剂量和使用方法，以免对环境和人体造成污染和伤害。 3.筛选抗病品种 筛选一些抗赤霉菌病的玉米品种，可以减少赤霉菌对玉米的污染，降低赤霉烯酮的含量。 4.加工处理 在玉米的加工过程中，可以通过烘干、加热、磨粉等方式来降低赤霉烯酮的含量。但这种方法需要注意加工温度和时间，以免降低玉米的品质。 总之，玉米赤霉烯酮是一种有害的毒素，对人类和动物的健康造成了巨大的威胁。为了保障人类和动物的健康，需要采取一系列的防治措施，从源头上控制玉米赤霉烯酮的污染。同时，还需要加强对赤霉烯酮的检测和监控，确保玉米及其制品的安全性。...

桂花精油是一种从桂花中提取的精油，对身体非常有益。它具有特别好的治疗头痛和缓解疲劳的效果，还能提神抗疲劳。 桂花精油的功效 桂花精油具有镇静、催情和抗菌的作用。它可以净化空气，散寒祛风湿，对牙痛和咳嗽有疗效，还可以美容美白肌肤，排解体内毒素和通便。女性使用桂花精油可以使皮肤细嫩，延缓衰老，并散发淡淡香味。男性使用桂花精油具有催情的功效。此外，将几滴桂花精油滴入泡脚的热水中可以促进血液循环，去除脚气和脚臭。 桂花精油的应用 桂花精油对皮肤保养非常有效。它含有紫罗兰酮，适合外油内干、毛孔粗大的肌肤，能修复和滋养干燥衰老的皮肤，使肌肤光滑细嫩。桂花精油还能促进血液循环，改善细胞组织，激励肌肤活力，改善脸色苍白。 桂花精油对身体保养也有很多好处。它可以缓和支气管活性，帮助止咳、化痰和平顺气喘。它还能促进血液循环，对血液循环不畅等问题有促进作用。此外，桂花精油还具有良好的生殖助产功能，女性使用于下腹部按摩可以调理荷尔蒙，促使生理周期规律。 桂花精油对心灵保养也非常有益。它是极佳的情绪振奋剂，可以减缓疲劳、头痛和生理痛，也是房事中的情绪提升剂。 ...

背景及概述 [1] 3-甲基-4-膦酰丁烯酸三乙酯是一种高功能性的膦酰基丁烯酸衍生物，广泛应用于合成化合物的过程中。它可以用来制备维甲酸，维甲酸是一种用于治疗急性前骨髓球性白血病的药物。 制备 [1] 在一个带有温度计和冷却管的3000mL四口烧瓶中，加入440g亚磷酸三乙酯，并使用油浴加热至内温110℃。然后，在100分钟内滴加4-溴-3-甲基丁烯酸乙酯/单氯苯溶液1500g（GC纯度90%）。滴加结束后，在内温110～120℃下反应3小时，最终得到GC纯度81%的3-甲基-4-膦酰丁烯酸三乙酯/单氯苯溶液1700g。 应用 [1] 3-甲基-4-膦酰丁烯酸三乙酯的制备方法如下： 在氮气氛下，将N,N-二甲基甲酰胺（35mL）中加入乙醇钠（4.2g），冷却至-20℃后，缓慢添加TEMPC（16.5g）的N,N-二甲基甲酰胺（10mL）溶液（根据实施例6的条件处理制得）。在-20℃下搅拌20分钟后，添加法呢醛（11.5g）的N,N-二甲基甲酰胺（10mL）溶液，并在相同温度下搅拌10分钟。反应结束后，将反应液滴加到冷却至0℃的10%氯化铵溶液（50mL）中，并用正庚烷进行提取。然后，用甲醇/水溶液和食盐水清洗有机层。最后，通过减压浓缩有机层，得到(2E,4E,6E,10E)-3,7,11,15-四甲基-十六碳-2,4,6,10,14-五烯酸乙酯17.0g。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201280019892.9 膦酰基丁烯酸衍生物的制造方法 ...

2,6-二氯-3-碘吡啶是一种有机中间体，可用于制备具有二氮杂萘结构的HPK1抑制剂。这篇文章将介绍如何制备2,6-二氯-3-碘吡啶以及其在制备HPK1抑制剂中的应用。 制备过程 制备2,6-二氯-3-碘吡啶的方法如下： 首先，在-78°C的条件下，将二异丙胺和2,6-二氯吡啶依次添加至n-BuLi和THF的混合溶液中，并在-78°C下搅拌2小时。然后，加入碘的THF溶液，并使反应混合物达到室温。30分钟后，向混合物中加入H 2 O。通过萃取、洗涤和干燥的步骤，最终得到2,6-二氯-3-碘吡啶。 应用 2,6-二氯-3-碘吡啶可用于制备HPK1抑制剂。HPK1是一种调节多种免疫细胞功能的激酶，其激酶活性在多种细胞受体激活时被诱导。HPK1的过表达可以抑制特定基因的转录激活，从而阻断特定信号通路的传导。因此，制备具有二氮杂萘结构的HPK1抑制剂对于研究免疫细胞功能具有重要意义。 参考文献 [1] Delgado O, H. Martin Müller, Bach T. Concise total synthesis of the thiazolyl peptide antibiotic GE2270 A[J]. Chemistry - A European Journal, 2010, 14(8). [2] [中国发明] CN201880034930.5 作为HPK1抑制剂的二氮杂萘类 ...

三丁基焦磷酸铵是一种有机中间体，可通过反应焦磷酸四钠盐和正三丁胺得到。有研究表明它可以用于制备一种碱基修饰核苷酸。 制备方法 制备三丁基焦磷酸铵的方法如下：首先将焦磷酸四钠盐(26.6g，0.1mol)溶解于去离子水(500mL)中，然后通过强离子交换柱(pk216质子型)将含有焦磷酸的流分合并，接着用正三丁胺(37.1g，0.2mol)成盐。最后，通过旋转蒸发仪将洗脱液浓缩成油状物，并用1,4-二氧六环(100mL)带水重复带水3次，得到纯度为定量的三丁基焦磷酸铵。 应用领域 一项发明公开了一种碱基修饰核苷酸的合成方法及其用途。该方法通过在磷酸化试剂的作用下，选择性地生成5′-核苷三磷酸。其中，磷酸化试剂包括反应过程中原位生成的环状磷酸化试剂以及三氯氧磷和三丁基焦磷酸铵协同作用下的反应产物。这种合成的碱基修饰核苷酸在DNA测序、标记、延伸等生物学领域有广泛应用。与目前市场上销售的高价合成方法相比，该方法具有选择性好、副反应少、易于分离纯化等优点。此外，所需实验条件易得，合成过程为常规化学反应，适用于大规模推广使用。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201710202690.2 一种磷酸酯的制备方法 [2] CN201310533070.9碱基修饰核苷酸的合成方法及其用途...