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卡拉花醛是一种常用的制药原料,具有多种应用。在提取卡拉花醛的过程中,需要注意一些事项以确保提取效果和产品质量。下面我们来了解一下提取卡拉花醛的过程中需要注意的事项。 1. 选择合适的提取方法:卡拉花醛的提取可以采用多种方法,如溶剂提取、超声波提取和蒸馏提取等。在选择提取方法时,需要考虑到成本、效率和产品质量等因素。不同的提取方法对卡拉花醛的提取效率和纯度有所差异,因此需要根据具体情况选择合适的方法。 2. 控制提取温度和时间:在提取过程中,温度和时间是关键的参数。过高或过低的温度都可能影响卡拉花醛的提取效果和稳定性。同时,提取时间也需要控制好,过长的提取时间可能导致其他成分的损失或降解。因此,在提取过程中需要严格控制提取温度和时间,以确保提取效果和产品质量。 3. 选择适当的溶剂:溶剂的选择对卡拉花醛的提取效果和纯度有着重要影响。常用的溶剂包括乙醇、醚类和酮类等。选择适当的溶剂需要考虑其溶解度、毒性和成本等因素。此外,需要注意溶剂的纯度和质量,以避免对提取过程和产品质量产生不良影响。 4. 保持卫生和消毒:在卡拉花醛的提取过程中,保持良好的卫生和消毒是非常重要的。任何污染或杂质都可能影响提取效果和产品的安全性。因此,操作人员应该保持清洁,使用干净的工具和容器,并严格按照卫生和消毒的要求进行操作。 综上所述,提取卡拉花醛的过程中需要注意选择合适的提取方法、控制提取温度和时间、选择适当的溶剂,并保持良好的卫生和消毒。这些注意事项可以确保提取效果和产品质量,为卡拉花醛的应用提供可靠的基础。 ...
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背景及概述 七叶皂苷钠(Sodiumaescinate,SA)是从七叶树科植物天师栗Aesculus Wilsonii Rehd.的干燥成熟果实(娑罗子)提取得到的三萜皂苷钠盐,具有抗炎抗渗出及消肿药物的作用。 图1 七叶皂苷钠的性状图 制剂 七叶皂苷钠有三种剂型,分别为注射剂、片剂、凝胶。 注射剂能提高ACTH和可的松血浆浓度,促进血管壁增加PGF2a的分泌,清除自由基,具有抗炎、抗渗出等作用。片剂可以降低血管通透性,增加静脉回流,减轻静脉瘀血症状。凝胶涂抹则能减轻水肿。 上市药物注射用七叶皂苷钠(SA-I)具有生物效应持续时间长的优点,但也存在一些缺陷,如刺激性强、静脉注射易引起疼痛等。 参考文献 [1]侯广平,池广明.七叶皂苷钠的药理作用及其主要临床应用.《中国药师》,2004...
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D-环丝氨酸是一种抗生素类药物,常用于治疗耐药结核杆菌感染。它是一种无色针状或叶状结晶或无定形粉末,溶解于水,微溶于甲醇、乙醇等溶剂。在碱性溶液中稳定,在酸性和中性溶液中会迅速分解。此外,D-环丝氨酸还具有抑制细胞壁合成的作用,竞争性抑制丙氨酸消旋酶和D-丙氨酸连接酶。它也是NMDA甘氨酸受体的配基,具有部分激动剂特征,有助于改善记忆消除。如果需要配制D-环丝氨酸溶液,可以按照以下步骤进行:首先高温灭菌使用的器具,然后称取D-环丝氨酸粉末并溶解于蒸馏水中,最后过滤除菌并储存于-20度。为了避免污染和反复冻融,建议将溶液分装成小规格。 ...
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背景及概述 3-(氰基亚甲基)氮杂环丁烷-1-甲酸叔丁酯是一种有机化合物,具有重要的合成药物原料特性。 性质 3-(氰基亚甲基)氮杂环丁烷-1-甲酸叔丁酯是固体,具有吸湿性,溶解性较差。 用途 3-(氰基亚甲基)氮杂环丁烷-1-甲酸叔丁酯是重要的有机合成中间体,常用于合成具有氨基功能的有机分子。 制法 3-(氰基亚甲基)氮杂环丁烷-1-甲酸叔丁酯的制备方法通常是通过特定的反应生成。 图1 3-(氰基亚甲基)氮杂环丁烷-1-甲酸叔丁酯的合成反应式 安全信息 3-(氰基亚甲基)氮杂环丁烷-1-甲酸叔丁酯在正常使用条件下一般具有低毒性,但仍需注意安全使用。 参考文献 [1]INCYTE CORPORATION Patent: US2009/233903 A1, 2009 ;...
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己二腈(ADN)是一种无色透明的油状液体,易燃,分子式为NC(CH2)4CN,有毒性和腐蚀性。 用途 己二腈是具有粘性的无色的液体,是重要的聚合物尼龙66的前体。主要用于生产己二胺(尼龙66的原料)、己内酰胺,以及在电子、轻工和有机合成领域中有广泛应用。 生产工艺 生产工艺包括氢氰化反应和异构化系统,通过反应器、过滤器、蒸发器和蒸馏塔进行分离和精制,最终得到己二腈产品。 化学危险性 己二腈在加热或燃烧时会生成高毒性氰化氢,与氧化剂、酸、碱和还原剂发生剧烈反应,具有火灾和爆炸危险。 健康危害 接触己二腈可能导致眼睛和皮肤刺激,抽搐、意识不清甚至死亡,对血液和肾上腺有影响,可能引起贫血和组织损伤。 毒性 丁二腈的大鼠口服LD50为300 mg/kg。...
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介绍 溴代十六烷是一种有机化合物,化学式为C16H33Br。它是一种深黄色液体,不溶于水,但可溶于醚和醇。它主要用作表面活性剂的中间体,也用于制造杀菌剂和去污剂等产品。 图一 溴代十六烷 合成 在环境温度下,将α,α-二溴乙酰乙酸乙酯(0.41 mmol,1.2当量)、十六烷醇(0.34 mmol,1.0当量)和Ph3P(0.68 mmol,2.0当量)加入到空气中的3 mL DCE中。在室温下搅拌适当时间(通过TLC监测)后,通过加入H2O(3 mL)淬灭反应,然后用乙酸乙酯(3×3 mL)萃取。将合并的有机层用盐水洗涤,用Na2SO4干燥,并浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化,用石油醚或石油醚和乙酸乙酯的混合物作为洗脱剂,得到相应的产物溴代十六烷[1]. 图二 溴代十六烷的合成 应用 向4-羟基苯甲醛(LOG,0.082摩尔)的无水DMF(100毫升)溶液中加入无水K2C03(34克,0.246摩尔),搅拌几分钟,然后加入1-溴代十六烷(32。5G,0.107摩尔)作为纯液体。在氩气保护下,将反应混合物在60-70℃下再搅拌6小时。完成后,将混合物冷却至室温,然后倒入大量冰/水中(800ml)。醛用乙醚(3X150M1)萃取,合并的萃取物用水(5X200ml)和盐水(2X150M1)充分洗涤,用NA2SO4干燥,过滤,除去溶剂,得到半固体。将其与冰冷的甲醇搅拌并过滤,得到所需的白色固体醛(27.3g,96%)[2]. 图三 溴代十六烷的应用 检测 目的建立配备电子捕获检测器的气相色谱法(gas chromatography,GC)测定脂溶性化妆品原料中溴代十六烷杂质残留的方法。方法样品经甲醇超声溶解,加水滤去原料主成分后,经水饱和的正己烷萃取,加硫酸净化后进行GC测定。GC采用DB-1色谱柱分离,以外标法定量。结果溴代十六烷在0.0951~1.902μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;方法检出限为0.19μg/g,在低中高3浓度加标水平下,平均回收率为87.9%92.3%,相对标准偏差为2.5%(n=2)。结论本方法准确度高、重现性好,可适用于脂溶性化妆品原料中溴代十六烷残留量的检测[3]. 参考文献 [1]Cui X ,Guan Y ,Li N , et al.A mild and efficient method for bromination of alcohols using α,α-dibromo-β-dicarbonyl compounds as halogen sources[J].Tetrahedron Letters,2014,55(1):90-93. [2]YAHIOGLU ,GOKHAN,MASON , et al.PORPHYRIN DERIVATIVES[P].GB2004000773,2005-11-10. [3]于建,郑荣,王枚博,等.脂溶性化妆品原料中溴代十六烷检测方法的研究[J].食品安全质量检测学报,2016,7(07):2735-2739. ...
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本文将探讨 4- 羟基吡啶 -3- 磺酸的在化学合成中的一些具体应用,以供相关研究人员参考。 简述: 4- 羟基吡啶 -3- 磺酸,英文名称: 4-Hydroxypyridine-3-sulfonic acid , CAS : 51498-37-4 ,分子式: C5H5NO4S ,外观与性状:白色晶体粉末。 4- 羟基吡啶 -3- 磺酸是一种有用的合成中间体,常用作合成 4- 甲氧基 -3- 吡啶磺酰氯的中间体。 1. 4-羟基吡啶- 3 -磺酸硫酸盐的合成 在装有干燥装置的 100 mL 三颈瓶中,加入 4 -羟基吡啶 10 g , 20% 发烟硫酸 40 mL 以及硫酸汞 0.5 g ,搅拌下慢慢升温至 200 ~ 210℃ ,反应 3 h 。将反应液冷至室温,倒入 50 mL 冷却的乙醇中,析出固体,抽滤,用乙醇洗 3 次,得淡粉色固体 13.0 g ,收率 45.4% 。 2. 应用: 2.1 合成羟基吡啶磺酸金属配合物 有机磺酸及其衍生物已被广泛应用于生产生活实践中,如用于表面活性剂、染料和医药等。磺酸金属配合物通过氧键可以构筑具有高级有序结构的分子聚集体。这些分子聚集体在制备具有磁性、生物活性、光学性质和催化性能的新材料方面有着广阔的应用前景。 杨光等人以 4 -羟基吡啶为原料,合成了 4 -羟基吡啶- 3 -磺酸及其金属配合物 Cd2 (C5H4NSO4)2(H2O)6(NO3)2 。配位化合物 Cd2(C5H4NSO4)2(H2O)4(NO3)2 的合成步骤如下: 将 0.01 mol 配体溶于热水中,加入 Ba(OH)2 使溶液的 pH≈3 ,以中和配体中的 H2SO4 ,然后再加入与配体等摩尔的 Cd(NO3)2·4H2O ,搅拌 30 min ,过滤,滤液放置十几天后,有无色块状晶体从溶液中析出。 2.2 合成 4-间甲苯胺 -3- 吡啶磺酰胺是合成强效利尿药托拉塞米 (Torasemide ) 的中间体 , 最早由德国 Boehringer Mannhei m 公司进行研制 , 国内 2000 年以后出现相关研究报道。以 4- 羟基 -3- 吡啶磺酸为起始原料 , 经氯化、氨解、缩合、纯化而制备 4- 间甲苯胺 -3- 吡啶磺酰胺 (Ⅰ), 总收率 75% 。具体步骤如下: ( 1 )氯化反应 将 (Ⅱ)50 g(0.285 mol) 、五氯化磷 200 g(0.960 mol) 、三氯氧磷 (160 mL) 加入到反应瓶内 , 搅拌 , 加热回流反应 , 反应完毕后减压蒸去三氯氧磷 , 冷却到常温 , 搅拌下缓慢将反应液倒入到冰水中 , 然后用二氯甲烷 (200 mL×3) 提取水相 , 合并有机相得 (Ⅲ) 的二氯甲烷溶液。 ( 2 )氨解反应 将上述溶液冷却至 -5℃, 滴加浓氨水 250 mL, 控温于 0℃ 反应 , 反应完毕后减压浓缩至大量固体析出 , 冷冻结晶 , 过滤 , 洗涤 , 得浅黄色结晶 (Ⅳ)48 g,m.p.156 ~ 158℃, 收率 87.3% 。 ( 3 ) 4- 间甲苯胺 -3- 吡啶磺胺 (Ⅰ) 的制备 缩合反应:将 (Ⅳ)48 g(0.250 mol) 、无水甲醇 600 mL 、间甲苯胺盐酸盐 40 g(0.279 mol) 、浓盐酸 60 mL 依次加入到反应瓶中 , 搅拌 , 加热到回流状态下反应 , 反应完毕后 , 减压浓缩至无液体流出。 结晶纯化:向上述浓缩物中加入活性炭 2.5 g 、浓氨水 100 mL, 加热溶解脱色 , 热滤 , 滤液冷冻结晶 , 析出大量白色固体 , 过滤 , 水洗 , 烘干得白色结晶 (Ⅰ)56 g 。 参考文献: [1]杨光 , 张晓雷 , 王同许 . 羟基吡啶磺酸金属配合物的合成与表征 [J]. 精细石油化工进展 , 2011, 12 (04): 38-41. [2]梁群 , 陈士清 , 张德军 . 4- 间甲苯胺 -3- 吡啶磺酰胺的合成工艺改进 [J]. 化学与生物工程 , 2006, (01): 53-54. ...
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本文旨在介绍合成 4- 氯吡啶 -3- 磺酰胺的方法,以帮助读者了解如何有效地合成这一关键化学品。 背景: 4- 氯吡啶 -3- 磺酰胺,英文名称: 4-Chloro-3-pyridinesulfonamide , CAS : 33263-43-3 ,分子式: C5H5ClN2O2S ,外观与性状:灰白色至淡米色粉末。 4- 氯吡啶 -3- 磺酰胺是一种结构单元,已被用作制备杂环 4- 取代吡啶 -3- 磺酰胺衍生物的反应物,作为锌酶碳酸酐酶四种亚型的抑制剂。4-氯- 3 -吡啶磺酰胺( 1 )是合成新型磺酰脲类利尿药托拉塞米(Torasemide)的关键中间体。 合成: 以 4 - 羟基吡啶为起始原料 , 经磺化、氯化、氨解 3 步反应制得 4 - 氯 - 3- 吡啶磺酰胺。磺化反应中讨论了时间及温度对反应的影响 , 后处理改进 ; 氯化反应时间由 4 小时缩短为 2 .5 小时 , 后处理简化 , 总收率达到 41% 。具体步骤如下: ( 1 ) 4 -羟基- 3 -吡啶磺酸硫酸盐( 2 )的合成 在装有干燥装置的 100mL 三颈瓶中,加入4-羟基吡啶 10g ,20%发烟硫酸 40mL 以及硫酸汞 0.5 g,搅拌下慢慢升温至 200 ~ 210℃ ,反应 3h 。将反应液冷至室温,倒入 50mL 冷却的乙醇中,析出固体,抽滤,用乙醇洗 3 次,得淡粉色固体( 2 ) 13.0g ,收率 45.4 %。 ( 2 ) 4 -氯- 3 -吡啶磺酰胺( 1 )的合成 在装有回流冷凝管、干燥管及吸收装置的 150 mL三颈瓶中,加入(2) 10g 、三氯氧磷 50mL 以及五氯化磷 20g ,回流反应 2.5h 。减压蒸去三氯氧磷,将反应液冷至室温,搅拌下慢慢倒入冰水中,抽滤,冰水洗涤得白色固体( 3 ),全部溶于 40mL 二氧六环中,冷却下逐滴加入 40mL 氨水,室温反应 0.5h 。减压浓缩溶剂至有大量固体析出,冷却,抽滤,得淡黄色固体,用水重结晶,得( 1 ) 6.4g ,收率 90.4 %, m.p.156 ~ 157℃ 。 在氯化反应中,改进为:将冷却的反应物倒入冰水的同时不断搅拌,待析出白色固体后不需乙醚提取,直接抽滤得到( 3 )。操作方便,且避免使用乙醚,并略去蒸馏。此外,在分解五氯化磷时加入有机溶剂氯仿,可以避免在分解五氯化磷时放出大量酸性气体所造成的环境污染。 参考文献: [1]周萍 , 倪沛洲 , 唐伟方等 .4- 氯 -3- 吡啶磺酰胺工艺探讨 [J]. 江苏化工 ,2002,(04):38-39. ...
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本文旨在探讨合成间氯苯甲酰氯的方法。通过深入研究这一合成过程,有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 背景:间氯苯甲酰氯是农药除草剂甲羧除草醚的中间体,广泛应用于医药、染料及生物化工等领域,是一种重要的有机合成中间体。工业上生产间氯苯甲酰氯的方法多种多样,但都面临着追求单程高转化率或产品收率的问题。尽管在反应过程中通过加入一定的溶剂和助催化剂或抑制剂来控制副产物的生成,但仍然会产生一定量的邻、对位苯甲酰氯和多氯苯甲酰氯取代物。由于邻、对位苯甲酰氯与间氯苯甲酰氯的沸点接近,特别是对位苯甲酰氯与间氯苯甲酰氯的沸点基本相当,因此,使用精馏方法分离只能得到含量在 96 %~ 97 %(质量分数)的间氯苯甲酰氯。 合成: 以铁粉为催化剂,以三甲基铵三氧化硫复合物( STTC )为辅助催化剂,将苯甲酰氯和氯气发生氯代反应制备间氯苯甲酰氯粗品。在一定温度下开始通入氯气,当苯甲酰氯的质量分数低于 50 % 时,停止通入氯气。具体步骤如下: (1)氯化工段: 在装配有搅拌器、通氯管、温度计、玻璃管冷却器、上排气气体吸收装置的 500mL 四口烧瓶中 , 投入苯甲酰氯、铁粉及硫磺复合物 , 密闭反应体系 , 打开与反应系统连接的真空泵 , 使系统呈微负压状态 , 开始调温至 10℃. 然后缓慢打开氯气阀门 , 以一定的速度通入氯气。反应若干时间后气相色谱测定显示苯甲酰氯的含量 ( 质量分数 ) 为 48.264%, 间氯苯甲酰氯质量分数为 49.546%, 副产物质量分数合计 2.190% 。此时停止通氯 , 并开始排氯 , 之后将所得氯化液转移至精馏系统。 ( 2 )精馏工段: 将系统真空度控制在 -0.097MPa 以上 , 开始减压精馏 . 除去前馏分及少量中间馏分 , 收集 113 ~ 115℃ 馏分 , 得到无色透明液体间氯苯甲酰氯成品 80.7g, 纯度 99.08% 。反应的选择性为 95.73% 。对于步骤 (1) 所生成的副产物氯化氢可以用水吸收制成质量分数 30% 以上的盐酸。 铁粉和三甲基铵三氧化硫复合物助催化剂的组合使用,有助于更好地促进反应进行,同时在一定程度上能够有效抑制副产物的生成。为了获得良好的效果,应选择适当的反应温度,既不能过低也不能过高, 10℃ 下反应能够获得较佳效果;反应时间宜控制在 4 小时;通氯速度最佳为 100mL/min 。 参考文献: [1]谷开才 , 徐国想 . 间氯苯甲酰氯的合成工艺优化 [J]. 淮海工学院学报 ( 自然科学版 ), 2019, 28 (03): 32-34. [2]胡晓 , 王理想 , 薛冬等 . 间氯苯甲酰氯与氢化钠法合成间氯苯乙酮 [J]. 化工科技 , 2002, (01): 4-7. DOI:10.16664/j.cnki.issn1008-0511.2002.01.004 ...
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本文将讲述如何以间三氟甲基苯胺为原料合成间三氟甲基苯乙酮,旨在为相关领域的研究人员提供参考依据和实验支持。 背景:间三氟甲基苯乙酮是重要的有机合成中间体,主要用于医药、农药和染料等领域。其实验室合成方法主要有:( 1 )间三氟甲基苯甲氰与碘甲烷的格氏反应;( 2 )间三氟甲基苯甲酸经酰氯化后与碘甲烷的格试剂反应;( 3 )间三氟甲基苯甲醛与重氮甲烷反应;( 4 )间三氟甲基苯胺重氮盐与乙醛肟反应;( 5 )间三氟甲基溴苯的格氏试剂与乙酐反应。前三种方法起始原料价贵、来源困难、收率低、危险性大,不易工业化;方法( 4 )收率还可以但还是存在起始原料价贵、来源困难,生产成本高不易工业化;方法( 5 )较易工业化,但其收率仅达 40% 左右。 合成: 1. 方法一: 以间三氟甲基苯胺为原料,经重氮化、偶合加成及水解合成间三氟甲基苯乙酮,总收率 89% 。具体步骤如下: ( 1 )重氮化反应 46 g间三氟甲基苯胺缓慢加入装有 280 g 硫酸溶液(质量浓度 25% )的四口瓶中,然后冷却至 0℃ 并开始滴加 30%NaNO2 水溶液 72 g ,控制温度 0℃~5℃ ,滴完后保温搅拌 20 min ,分批少量加入尿素以除去过量的 NaNO2 ,并用淀粉 KI 试纸检测。最后制得淡黄色重氮盐澄清液,保温待用。 ( 2 )偶合反应 四口瓶内加入 8.0 g 乙酸, 50% 乙醛肟水溶液 50.0 g 及 100 mL 甲苯,搅拌并冷却。冷却到 5℃ 以下后开始滴加上述重氮盐清液,并同时滴加 10% 硫酸铜水溶液 46 g ,另外通过滴加 30% 液碱,控制反应体系 pH 在 4~4.5 ,通过冰盐浴控制反应温度在 0℃~5℃ 。加完后升温至 20℃ 并搅拌 GC 跟踪分析,反应完毕后静置分层,上层有机相用 5% 氨水洗至中性。 ( 3 )水解反应 将 90 mL 浓度为 20% 盐酸加入到上述有机相中,加热搅拌回流, GC 跟踪分析反应,水解反应完毕后静置分层,上层有机相用碳酸氢钠水溶液碱洗至中性,无水硫酸钠干燥,脱溶后再减压蒸馏得淡黄色液体 47.8 g ,即为间三氟甲基苯乙 酮, GC 分析,含量 99% ,收率 89% 。 ( 4 )乙醛肟再生 上步水解反应的水相搅拌下加入 27 g 40% 的 NaOH 溶液调节 pH 值至 6.5 ,然后冷却至 10℃ ,开始滴加 46.6 g 40% 乙醛水溶液,过程中控制温度不超过 10℃ , 100 min 滴完。接着升温至 18℃ ,再滴加 27 g 40% 的 NaOH 溶液调节 pH 值至 6.5 ,保证温度不超过 20℃ 。 GC 跟踪分析反应,没有乙醛后停止反应。常压蒸馏反应液,收集 96℃~ 112℃ 馏分,得乙醛肟水溶液 113.1 g ,乙醛肟含 量为 20% ,收率为 90.5% (以偶合反应加入的乙醛肟计算)。 2. 方法二: ( 1 )重氮化反应 向三颈瓶中加入水 1320g 和 98% 硫酸 350g, 将 99.5% 间三氟甲基苯胺 326g 缓慢滴加其中 , 使其充分成盐后 , 保持反应温度在 -5 ~ 5℃ 条件下 , 向反应液中滴加 40% 亚销酸钠溶液 346g, 加毕 , 维持反应 15min, 使重氮化反应完全。 ( 2 )偶合反应 在另一三颈瓶中加入水 220g, 硫酸铜 26g, 醋酸 40g, 搅拌使其完全溶解 , 在室温条件下 , 加入乙醛肟 284g, 搅拌 10min 后 , 在 15 ~ 20℃ 条件下 , 将其缓慢滴加到重氮化反应液中 , 加毕 , 维持反应 1h, 升温至 20 ~ 40℃, 加入甲苯 240ml, 静置分离出有机相。 ( 3 )水解反应 将有机相加入三颈瓶中 , 再加入水 240g 和盐酸 360g, 在 90 ~ 95℃ 加热回流 2 ~ 3h, 冷却至 30 ~ 50℃, 分离出有机相用 5%NaOH 和水洗涤至中性 , 减压蒸馏回收甲苯 , 收集 96 ~ 99℃/5mm 馏份 , 得到间三氟甲基苯乙酮 , 收率 ( 以间三氟甲基苯胺计 )70%, 含量 94% ~ 99% 。 参考文献: [1]卜健鸿 , 常绚超 . 间三氟甲基苯乙酮的合成工艺研究 [J]. 浙江化工 , 2013, 44 (11): 5-7. [2]邱贵生 , 杨芝 . 间三氟甲基苯乙酮的合成新方法 [J]. 浙江化工 , 2009, 40 (04): 1-2. [3]杨宏 , 姜海军 , 季节 . 间三氟甲基苯乙酮的制备研究 [J]. 有机氟工业 , 2004, (01): 16-31. ...
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聚甘油脂肪酸酯是一种性能优良的非离子表面活性剂,通过选择不同的甘油聚合度、脂肪酸种类和酯化程度,可以制备具有不同亲水性和亲油性的聚甘油酯产品。这些产品具有乳化、增溶、分散、稳定、增稠、消泡等多种用途。在我国,聚甘油脂肪酸酯市场发展较晚,目前只有少数厂家生产,产量少且品种单一,产品质量有待提高。然而,聚甘油脂肪酸酯在食品、化妆品、洗涤剂、医药生产等领域都有广泛应用,因此我国的聚甘油脂肪酸酯市场具有巨大潜力。 如何制备聚甘油脂肪酸酯 聚甘油脂肪酸酯的制备方法如下: A、按照一定的质量比例将神经酰胺、胆固醇、脂肪酸、卵磷脂、乳化剂、山梨醇和去离子水混合。 B、将混合物在适当的温度和搅拌条件下加热搅拌,得到油相。 C、将一定质量的去离子水加热后加入到油相中,持续搅拌并降温,然后进行高低温循环和均质处理,得到乳液。 D、将山梨醇、卵磷脂和剩余的去离子水混合后加热搅拌,得到外水相。 E、将乳液加入到外水相中,得到预制剂。 F、通过循环均质处理,最终得到聚甘油脂肪酸酯。 聚甘油脂肪酸酯的应用 聚甘油脂肪酸酯在食品、化妆品、洗涤剂、医药生产等领域有广泛应用。它具有表面活性高、无毒、无刺激、使用安全等特点。在制备神经酰胺脂质体时,聚甘油脂肪酸酯可以作为乳化剂之一。此外,聚甘油脂肪酸酯还可以用于制备高纯度单脂肪酸甘油酯。 参考资料: [1] 柏芳青, 王建武, 孙亚伟. (2006). 三聚甘油肉豆蔻酸酯的合成. 中国石油大学胜利学院学报, 20(1), 20-21. [2] 吴德沛, 吴小津, 杨冰玉, 王畅, 韩悦, 马骁, 等. 肉豆蔻酸和甘油组合物在评估慢性粒细胞白血病TKI疗效的应用. CN107917971A. [3] 谷玉杰, 马石刚, 吕剑. 合成系列高纯度单脂肪酸甘油酯. 日用化学工业(1), 17-19. ...
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磷酸铑是一种红黑色固体铑盐,具有多种应用。它可以作为活性金属的化合物,用于制备多级孔结构HT材料和铑的络合物。 多级孔结构HT材料的制备方法 多级孔结构HT材料具有高比表面积、稳定的结构和较薄的片层等特点,因此在研究中备受关注。一种制备花形多级孔结构类水滑石材料催化剂的方法如下: 步骤1:使用极性溶液配制第一金属盐、第二金属盐、沉淀剂和表面活性剂的混合溶液,将混合溶液置于气密性釜中进行水热反应,得到沉淀物,经过洗涤和干燥,得到花形结构类水滑石材料。 步骤2:负载活性金属,采用浸渍法将步骤1得到的花形结构类水滑石材料负载活性金属。首先将花形结构类水滑石材料进行焙烧,得到焙烧产物。然后使用极性溶液配制活性金属的溶液,将焙烧产物在活性金属的溶液中浸渍2~10小时,再将浸渍有活性金属溶液的焙烧产物进行干燥,得到花形多级孔结构类水滑石材料。最后进行焙烧,得到花形多级孔结构类水滑石材料催化剂。活性金属的溶液的pH值为1~4或8~10。 活性金属的化合物可以是硝酸锌、硝酸铜、硝酸铈、硝酸铟、三氯化铟、四氯化锡、氯化亚锡、硝酸镓、氯铂酸、二氯二氨合铂、硝酸四氨合铂、氯金酸、氢氧化银、二氯化钯、二氯四氨合钯、氯化金、三氯化钌、氯钌酸钾、硝酸铑、磷酸铑、氯化铑、硫酸铑等。 制备铑的络合物的方法 一种制备碱性溶液中三价铑离子的络合剂的方法如下: 将铑盐在酸性介质中溶解,将络合剂在碱性介质中溶解,然后将两者混合,得到铑离子与络合剂的混合溶液,控制络合剂与铑离子的摩尔比为1:1~10:1。在搅拌和加热的条件下,将混合溶液的pH调整至5~14,加热温度为40~90℃。 铑离子可以由硫酸铑、磷酸铑、氯化铑、碘化铑、硝酸铑、氯铑酸盐等提供。 参考文献 [1] 中国发明CN201811574305.8:一种花形多级孔结构类水滑石材料、催化剂的制备方法及该催化剂在丙烷脱氢中的应用。 [2] 中国发明CN201610280821.4:碱性溶液中三价铑离子的络合剂及其络合物的液相直接制备方法。 [3] 中学教育。 ...
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摘要:维甲酸(RA)和L-抗坏血酸-2-磷酸三钠盐(AscPNa)虽然都能促进诱导小鼠胚胎成纤维细胞(MEF)为诱导多能干细胞(iPS),但在共存的情况下两者的诱导能力反而下降。来自中国科学院广州生物医药与健康研究院的郑辉团队提出了如下假设,即RA和AscPNa可能共享部分下游信号通路,导致相互“掣肘”。他们的研究通过RNA-seq证实重编程过程中RA与AscPNa的下游激活基因高度重合。此外,RA能够通过调节Glut1/3,有助于L-抗坏血酸膜(Asc)转移,促进并维持其在胞内长期高水平的氧化状态,另一方面,AscPNa主要在促进MET的过程中,下调Zeb1和Twist1,进而抑制Cyp26a1/b1的表达,从而维持胞内RA的水平。两者在体细胞重编程中的能力和功能存在不同。此项研究给出的结论为在诱导重编程过程中RA和AscPNa(维他命A与C)之间存在着某种正反馈效应。具体结果如下。 作者发现只要有AscPNa,MEF细胞在不同培养基的培养条件下12天左右均能出现Oct4的阳性克隆,然而AscPNa却能够抑制RA的诱导效率(图1B-D)。接下来,作者对用N2B27培养基培养6天的诱导重编程细胞进行RNA-seq。从差异基因中鉴定出受RA与AscPNa调控的重合基因。上调的基因主要与细胞周期、神经发生、细胞粘附有关;下调的基因与胞外基质、细胞迁移和趋化作用有关(图1E-H)。 作者猜测有可能的一种解释是RA和AscPNa在参与Asc的合成和降解过程中产生了冲突,于是顺藤摸瓜找到了SVCT和GLUT家族,因为它们发挥转运和维持Asc的作用。结果显示RA诱导的重编程过程中第6天Glut1和Glut3启动子区域的RARA元件被激活,表达升高,对应的Asc在胞内水平也在增加(图2A-D)。接下来,作者测试了MEF细胞在药物诱导早期中,AscPNa对Glut1和Glut3的影响(同时也用了脱氢抗坏血酸DHAA进行比较,但发现DHAA不如AscPNa稳定),结果显示RA能维持诱导初期胞内Asc的水平,并防止后期胞内Asc出现下降(图2E-N)。总而言之,RA有助于维持胞内Asc水平。 反过来,AscPNa对RA的影响是什么呢?同样的思路,RA在体内被CYP26A1和CYP26B1降解。现在AscPNa作用下,这两个酶被抑制了(图3A-B)。然后作者构建了一个含三个RARA元件加TK启动子介导的GFP报告质粒,转染进MEF细胞,当RA处理时,GFP就会表达,撤掉RA,GFP表达就会逐渐下降。而撤掉RA的同时加入AscPNa,GFP仍然有表达(图3C-D),换成CYP26A1和CYP26B1的启动子,也是同样道理(图3E-F)。接下来作者想到可能是通过AscPNa调控的下游某个转录因子能结合这些启动子来发挥作用的,作者从EMT的角度入手,用TGF-β和TGF-β的抑制剂同样达到了CYP26A1和CYP26B1转录的调控效果(图3G-H),那作者顺藤摸瓜地想到了EMT中M状态比较重要的一些转录因子,如ZEB1、TWIST1等,通过Pscan软件预测到它们确实能与CYP26A1和CYP26B1启动子相结合,并得到了验证(图3I-K)。这里得出的结论,AscPNa通过诱导MET从而抑制CYP26A1和CYP26B1表达,进而引起RA在胞中的积累。 最后作者总结如下,在iPS诱导的重编程过程中,RA上调Glut1、Glut3等,维持胞内高水平的Asc,进而促进重编程;而AscPNa引起MET发生,从而抑制CYP26A1和CYP26B1表达,最终破坏RA的降解。这种调控机制在其他细胞和生物学行为中均是保守的,所以这个分子机制具有重要意义。 ...
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英文名称: Clobetasol Propionate 剂型及规格: 复方丙酸氯倍他索有多种剂型和规格可供选择。乳膏剂包括0.02%(10g:2mg)、10g:酮康唑100mg、丙酸氯倍他索2.5mg与硫酸新霉素5万单位、10g:酮康唑0.1g丙酸氯倍他索2.5mg硫酸新霉素5万单位、每克含酮康唑10毫克,丙酸氯倍他索0.5毫克、10g:硝酸咪康唑0.2g,丙酸氯倍他索5mg。搽剂的规格有5ml:1mg;10ml:2mg;20ml:4mg。洗剂的规格有5ml/袋;50ml/瓶,每克含酮康唑15mg,丙酸氯倍他索0.25mg、(1)5毫升:酮康唑75毫克和丙酸氯倍他索1.25毫克;(2)50毫升:酮康唑750毫克和丙酸氯倍他索12.5毫克。凝胶剂的规格是10g:酮康唑100mg与丙酸氯倍他索5mg、每克含酮康唑15mg和丙酸氯倍他索0.25mg。 专利情况: 该药品的专利已过期。 复方丙酸氯倍他索适用于哪些皮肤病? 复方丙酸氯倍他索适用于慢性湿疹、银屑病、扁平苔藓、盘状红斑狼疮、神经性皮炎、掌跖脓疱病等皮质类固醇外用治疗有效的皮肤病。 复方丙酸氯倍他索的优势在于丙酸氯倍他索是目前世界上作用最强的肾上腺皮质激素,具有抑制细胞有丝分裂的作用,能有效地渗透皮肤角质层,加强药物作用;具有较强的抗炎、抗瘙痒和血管收缩作用;还能抑制表皮细胞的DNA合成和有丝分裂。复方丙酸氯倍他索具有很强的抗炎、抗瘙痒和毛细血管收缩作用,其抗炎作用约为氢化可的松的112.5倍,倍他米松磷酸钠的2.3倍,氟轻松的18.7倍。 根据市场预测,2020年我国皮肤病药市场规模将接近200亿元。 复方丙酸氯倍他索的原料产地是印度,备案登记正在进行中。 复方丙酸氯倍他索的不良反应有哪些? 使用复方丙酸氯倍他索可能会出现短暂的皮肤刺激症状,如红斑、脱屑、干燥、瘙痒等,症状会逐渐减轻。长期使用强效皮质激素丙酸氯倍他索有可能引起皮肤萎缩等不良反应。 使用复方丙酸氯倍他索需要注意什么? 使用复方丙酸氯倍他索时,不宜长期使用,应该与其他外用药物共同采用交替或顺序疗法。如果出现复方丙酸氯倍他索产生轻度以上的刺激反应,而且用药之后对病情无帮助的,不耐受或者对病情有不良影响的,需要停药。涂药的部位要远离眼部。 复方丙酸氯倍他索适用于哪些人群? 复方丙酸氯倍他索不适用于婴儿以及儿童,老年患者使用时需谨慎。 复方丙酸氯倍他索不适宜大面积使用(体表面积>10%),也不适应在炎症显著,有糜烂或者感染的部位使用,以免加重感染或增加全身吸收。 复方丙酸氯倍他索的药品储存要求是避光、密闭、在阴凉处(20℃以下)保存。 ...
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3-氨基哌啶二盐酸盐是一种有机中间体,可用于制备活性化合物,如中枢神经系统受体的拮抗性配体。此外,它还是合成二肽基肽酶-4抑制剂和蛋白激酶抑制剂的关键中间体。 制备方法 首先,在80℃下将157g外消旋3-哌啶甲酸乙酯和53g水合肼搅拌过夜。然后将溶液冷却至室温,并逐步稀释,最后搅拌1小时。通过抽滤分离外消旋的3-哌啶甲酰肼,再在50℃下干燥,得到白色晶状固体。 接下来,在冷却的条件下,将36g外消旋3-哌啶甲酰肼的水溶液中加入45ml浓盐酸。在0℃下,加入25.1g亚硝酸异戊酯,并在相同温度下搅拌30分钟。经HPLC检测,完全转化为所需的叠氮化物。然后将混合物倒入热水中,继续煮沸60分钟。冷却后,加入浓盐酸和水,浓缩溶液。最后,将残留物溶解于热甲醇中,滴加丙酮。 通过减压下的共沸蒸馏干燥,分离沉淀的3-氨基哌啶二盐酸盐。然后加入热甲醇,在室温下搅拌过夜。将混悬液稀释并过滤分离固体物,得到3-氨基哌啶二盐酸盐。 参考文献 [1] [中国发明] CN201480009307.6 对映体富集的3-氨基哌啶的制备方法 ...
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洋车前子壳(又称为ispaghula)是一种植物种子的壳,该植物原产于南亚和西亚。洋车前子壳富含粘稠可溶性纤维,几乎所有的碳水化合物都来自纤维。 每5克洋车前子壳含有4克不易消化纤维形式的碳水化合物,其中大部分是可溶性纤维。洋车前子壳常被磨成粉末用于烹饪。 洋车前子壳最著名的作用是通便。 洋车前子壳对健康有哪些影响? 研究表明,洋车前子壳可能具有以下潜在好处: 可能有助于控制血糖:洋车前子壳与水形成凝胶,可以减慢食物在消化道中的运动以及葡萄糖在血液中的吸收。一项研究发现,每天服用5-20克的洋车前子壳可以显著降低糖尿病和糖前患者的空腹血糖和糖化血红蛋白值。 可能会改善某些心脏健康指标:洋车前子壳可以与胆汁酸结合,这可能有助于降低LDL胆固醇水平。洋车前子壳会减少甘油三酸酯并增加HDL胆固醇,这可能会降低患心脏病的风险。 可能会改善粪便的稠度:由于洋车前子壳具有很强的保水能力,因此对肠功能有潜在的积极影响,可以改善便秘和腹泻。 洋车前子壳有副作用吗? 与许多其他可溶性纤维不同,洋车前子壳不容易被结肠中的细菌发酵。因此,它不太可能产生过多的气体或其他消化问题。但是,如果摄入大量的洋车前子壳(每天超过15克),则可能会出现腹胀,胃肠道不适或胃胀气。 最好的方式是,在饮食中先加入少量的洋车前子壳,然后逐渐增加。 洋车前子壳应适量食用,并配大量的水。如果摄入大量洋车前子壳而水摄入不足会导致便秘甚至肠道阻塞。 ...
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【药品名称】 曲普瑞林 【通用名称】 注射用醋酸曲普瑞林 【商品名称】 达菲林 如何使用: 达菲林只能通过肌肉注射使用,使用药盒内提供的溶剂复溶药物粉末后立即注射。复溶后的悬浮液不得与其他药品混合。 请按照正确的程序进行复溶,如果因误操作导致药液损失超过注射器中合理的残留量,请记录并报告。 1.使用粉红色针头将安瓿内的溶剂吸出; 2.将溶剂转注到瓶内,并轻轻摇动; 3.将全部液体吸出,不要翻转瓶子; 4.更换针头后立即注射,不要等待太久。 适应症: -曲普瑞林用于治疗前列腺癌和转移性前列腺癌。对于未接受过其他激素治疗的患者,药物效果更为明显。 -曲普瑞林用于治疗性早熟(女孩8岁以前,男孩10岁以前)。 -曲普瑞林用于治疗子宫内膜异位症(I至IV期),一个疗程应限制在6个月内。建议不要使用曲普瑞林或其他GnRH类似物进行第二个疗程的治疗。 -曲普瑞林与促进腺激素(hMG,FSH,hCG)联合使用,用于女性不孕症的体外受精-胚胎移植程序(IVE-ET),以诱导排卵。 -曲普瑞林用于手术前子宫肌瘤的治疗。 -曲普瑞林用于伴有贫血症(血红蛋白含量 =8g/dl)的情况。 不良反应: 女性:在治疗初期,由于血浆雌二醇水平的暂时性增高,可能会出现子宫内膜异位症症状(盆腔痛、痛经)加重,但1-2周后会消失。第一次注射后一个月可能会出现子宫出血。当曲普瑞林与促进腺激素联合使用时,可能会导致卵巢过度刺激,出现卵巢肥大、盆腔痛和/或腹痛。 常见的不良反应包括潮热、阴道干燥、性欲下降、性交困难以及垂体-卵巢轴阻断。偶尔会出现头痛、关节痛和肌肉痛。 【禁忌】 对GnRH、GnRH类似物或药品中的任何一种成分过敏者禁用。 注意事项: 女性:在医生开药之前,应确认患者没有怀孕。 女性不孕症:警告,曲普瑞林与促性腺激素联合使用时,对于敏感的患者可能会导致取卵数显著增加,尤其是对于多囊卵巢综合症的患者。曲普瑞林与促性腺激素联合使用时,不同患者的卵巢对相同剂量的药物可能有不同的反应。同一患者在不同周期的卵巢反应也可能不同。注意:诱导排卵应在严格的、定期的生物检测和临床检查下进行,包括空腹血浆雌激素检查和超声检查。当卵巢反应过度时,建议停止注射促性腺激素,以终止刺激周期。 子宫内膜异位症和手术前子宫肌瘤的治疗。 注意:每4周定期使用1支达菲林,通常会引起低促性腺素性闭经。如果在用药1个月后出现子宫出血,属于异常情况,应核实血浆雌二醇水平,如果低于50pg/ml,需要检查可能伴有的器质性病变。停止治疗后,卵巢功能会恢复,最后一次注射后平均需要58天出现排卵,平均70天后出现第一次月经。在末次注射后的一个半月内应注意采取避孕措施。 ...
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甘氨茶碱钠是一种水溶性茶碱衍生物,作用与氨茶碱相似。它可以松弛多种平滑肌,包括支气管、肠道和胆道,还可以抑制过敏介质的释放。此外,它还具有增加心排血量、扩张肾脏血管、增加肾小球滤过率和肾血流量的作用,具有利尿作用。它还可以增加离体骨骼肌的收缩力,在慢性阻塞性肺疾病时改善膈肌收缩力,减轻呼吸肌的疲劳。此外,甘氨茶碱钠还具有舒张冠状动脉、外周血管和胆管的作用。 药动学 口服吸收后分解为茶碱。成人口服本药 330mg,2h 左右茶碱血药浓度达峰值(15.62±0.64)μg/ml,5~6h 后主要经肝脏代谢,余经尿排出。 适应证 甘氨茶碱钠适用于支气管哮喘、哮喘型支气管炎、阻塞性肺气肿等可缓解喘息症状的治疗,与 β 受体激动药合用可提高疗效。它还可用于心源性哮喘和胆绞痛。 副作用 甘氨茶碱钠的毒性常出现在血清浓度为 15~20μg/ml 时,特别是在治疗开始。早期多见的有恶心、呕吐、易激动、失眠等;当血清浓度超过 20μg/ml 时,可出现心动过速、心律失常;当血清浓度超过 40μg/ml 时,可出现发热、脱水、惊厥等反应,严重的甚至可有呼吸、心跳停止而致死。 用法用量 成人常规剂量:口服给药一次 138mg(按无水茶碱计),一日 3 次,饭后服。直肠给药一次 800mg,一日 2 次。喷雾吸入5%~10%的溶液,一次 2ml,每 4 小时 1 次。静脉注射一次 400mg,缓慢注入,如能耐受,可逐渐增至一次 800mg,一日 3~4 次。肾功能不全时剂量在停用合用药物后,血清茶碱浓度的维持时间往往显著延长。应酌情调整用药剂量或延长用药间隔时间。肝功能不全时剂量同肾功能不全时剂量。其他疾病时剂量使用某些药物的患者及茶碱清除率降低者,用法用量同肾功能不全时剂量。 药物相互作用 地尔硫卓、维拉帕米可干扰茶碱在肝内的代谢,与本药合用,可增加本药血药浓度和毒性。西咪替丁可降低本药肝脏清除率,合用时可增加茶碱的血清浓度和毒性。与咖啡因或其他黄嘌呤类药并用,可增加后者作用和毒性。与美西律合用,可降低茶碱清除率,增加血浆中茶碱浓度,需调整剂量。某些抗菌药物,如大环内酯类的红霉素、罗红霉素、克拉霉素,氟喹诺酮类的依诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、左氧氟沙星及克林霉素、林可霉素、四环素等可降低茶碱清除率,增高其血药浓度,尤以红霉素和依诺沙星为著,当茶碱与上述药物合用时,应适当减量。苯巴比妥、苯妥英、利福平可诱导肝药酶,加快茶碱的肝清除;茶碱也干扰苯妥英的吸收,两者血浆中浓度均下降,合用时应调整剂量。与锂盐合用,可使锂的肾排泄增加,影响锂盐的作用。 ...
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背景及概述 [1] 4-氟-3-硝基苯甲醚是一种医药中间体,可用于制备RIPK1抑制剂,该抑制剂在TNF-α诱导的细胞死亡中起关键作用。 制备 [1] 将4-氟-3-硝基苯酚溶于丙酮中,加入甲基碘和碳酸钾,反应后加入二氯甲烷,过滤除去不溶性物质,减压浓缩滤液,得到4-氟-3-硝基苯甲醚。 应用 [2] 4-氟-3-硝基苯甲醚可用于制备RIPK1抑制剂,该抑制剂具有特定的结构。 RIPK1是丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶家族的成员之一,在多种天然免疫信号通路中起调控作用,尤其在TNFR1信号通路中的研究更为广泛。RIPK1的活性在TNF-α诱导的细胞死亡中起关键作用。 参考文献 [1] [中国发明] CN201280025823.9 吲唑和吡咯并吡啶衍生物和其药学用途 [2] U.S. Pat. Appl. Publ., 20210040115, 11 Feb 2021 ...
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1955年,美国科学家斯库格(F?S?Skoog)等在研究烟草髓部组织培养时,发现酵母提取液可以促进植物细胞分裂,后来证实起作用的为脱氧核糖核酸降解产物,并分析出其成分,即激动素。它是第一个被发现具有细胞分裂素作用的物质。 激动素又叫动力精,属植物五大类激素之一的细胞分裂素的一种(严格地说,由于激动素不是植物自身含有,不算真正的植物激素,与激动素有类似作用的玉米素、异戊烯基腺苷等才是)可诱导离体组织的细胞分裂和调节分化,延缓蛋白质和叶绿素的降解,因此能够延迟植物的衰老,使植物表皮柔韧有光泽。果蔬保鲜就主要依赖于这种激素。 激动素的性质 激动素为白色结晶,具有独特的化学性质。它难溶于水、乙醇、乙醚和丙酮,但可溶于稀酸或稀碱及冰醋酸。它的最大紫外光吸收光谱是268nm,最小为233nm。分子在加压下能被1摩尔/升硫酸分解为腺嘌呤及乙酰丙酸。常压或常温下分子稳定。 激动素在皮肤护理中的作用 激动素是一组称为细胞分裂素(cytokinins)的化合物之一,细胞分裂素是一种植物生长调节剂。在植物中,激动素会促进细胞分裂,激活细胞生长和分化过程。它可以作为一种抗氧化剂,预防自由基引起的氧化损伤。 尽管激动素的这些功能已经在植物身上得到证明,但直到1994年才开始在皮肤护理和美容产品中使用。激动素可以影响细胞的生长和分化,从而延缓和抵消老化的迹象。它通过促进细胞分裂形成新细胞,使皮肤更新。此外,激动素还具有抗氧化属性,可以保护皮肤免受自由基的伤害。研究表明,激动素可以减少皱纹,改善皮肤质地,减少色素沉淀形成的斑点。 一项研究发现,使用激动素的皮肤护理产品可以显著改善皮肤质地、肤色、散点状色斑、斑块状色斑和细纹。另外,经过长期研究,激动素被证明是安全的,副作用较少,局部使用可能出现红斑、脱皮、灼伤和刺痛等反应。 激动素对细胞分裂的促进作用 激动素(Kinetin)是一种腺嘌呤类植物细胞分裂素,主要起到诱发愈伤组织,以及促使愈伤组织到植物组织的再生作用。激动素作为细胞分裂素,可以促进细胞分裂,激活细胞生长和分化过程。 ...