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一个中间体的结晶问题...
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一个中间体的结晶问题?
在做工艺优化的过程中相对一个
中间体
进行结晶纯化。
该化合物柱层析之后蒸干的到白色泡沫状固体,纯度>97%, HNMR 确定溶剂残留量很低。
化合物在
乙酸
乙酯、甲醇、乙醇、异丙醇、DCM、甲苯、丙酮、乙腈、MTBE中溶解性非常好,在水及
正庚烷
中几乎不容。
试了一些组合体系始终都是油状析出。
希望做结晶的高手能指点一下。
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共23个回答
一只小仙女,水性漆工程师
2019-01-27回答
哈哈。可以你用你的油状物,在研钵里磨一点晶种。个人感觉醇水结晶比较理想,以便后期放大生产。
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∮我来自1997,工艺专业主任
2019-01-27回答
感觉还是要注意结晶细节,最好是能先析出少量晶体后慢慢养晶,等晶体长的比较大以后再加入溶剂慢慢逼晶,这样就会好点,不能加溶剂太快,这样很容易出油,有时候油状搅拌很长时间才会变成固体,需要摸索
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youaremyhear,设备维修
2019-01-27回答
你得化合物如果在常规溶剂中不是极易溶就是不溶的话,那很难结晶,是否是酸或者碱,如果是可考虑成盐纯化,有机盐还是比较容易纯化的
或者考虑不用重结晶直接下一步,毕竟中间体的纯度达到97%,而且残溶很低,可以直接反应 ...
我们的制程有八步反应,希望将两个中间体结晶纯化,以保证API的纯度。
该化合物有三个羟基,其中一个游离,两个顺式被环戊酮形成缩酮保护了,化合物有嘧啶并三氮唑的结构,碱性较弱。
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方欧尼.,工艺专业主任
2019-01-27回答
很惭愧,我们都是在黑匣子里面猜问题,蒙到的都是瞎猫碰到死耗子。
三个羟基水里面不溶解, 这个东西热水里面肯定溶解,稳定不稳定我不管。。。。
1、你要做晶种,纯度已经97了,做到99应该不难,那就做99吧;
2、你敢减压浓缩,这个东西热稳定性不差;
3、你就做做醇的溶解度吧,各个醇都比较一下;
4、好像接下来都很容易了,都是冰雪聪明的人,静态洁净状态下,高浓溶液自然挥发培养晶种吧;
5、拿到晶种,不用我说了吧。。。。。。
6、你肯定顺利吧,实验已经成功了,大生产比实验还容易。
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苦苦de甜甜de,化验员
2019-01-27回答
无论多好的纯度,用了柱层析,你这个结晶与不结晶已经没有任何意义了
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她选择了时间,设备工程师
2019-01-27回答
冰箱里冻上一夜,应该能出来
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井妹妹,化工研发
2019-01-27回答
无论多好的纯度,用了柱层析,你这个结晶与不结晶已经没有任何意义了
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花裙子白衬衣,销售
2019-01-27回答
哈哈。可以你用你的油状物,在研钵里磨一点晶种。个人感觉醇水结晶比较理想,以便后期放大生产。
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我家男神最呆,化工研发
2019-01-27回答
低温试一下 放冰箱里 多方一段时间试试
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不堪.,给排水工程师
2019-01-27回答
先将化合物溶于适量乙酸乙酯或者MTBE中(刚好完全溶解即可,不可加入太多),再冰浴下在搅拌下缓慢加入石油醚,至有固体析出,再稍微加点即可,不要加入太多石油醚否则会不纯哦。
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想哭,机修
2019-01-27回答
1)你既然是在做工艺优化,而你的中间体居然还用柱层析纯化,那是不是说明反应很不理想?是不是该考虑改善反应情况呢?
2)可以搜一下该品种的专利,参考人家用了什么方法进行重结晶;
3)对于易成油析出的,往往 ...
柱层析的目的就是得到非常纯的该化合物,以便得到其晶体可以做晶种的。
生产肯定是不会过柱子的。
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笑姬,化验员
2019-01-27回答
1、尝试将产品的溶液反加至不良溶剂中。
2、考虑摸索是否存在多晶型,转晶。
3、油状物加不良有机溶剂,研钵中研磨得到固体(类似于转晶),后作为晶种
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复方珊瑚,设备工程师
2019-01-27回答
你得化合物如果在常规溶剂中不是极易溶就是不溶的话,那很难结晶,是否是酸或者碱,如果是可考虑成盐纯化,有机盐还是比较容易纯化的
或者考虑不用重结晶直接下一步,毕竟中间体的纯度达到97%,而且残溶很低,可以直接反应了,
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呆檬,给排水工程师
2019-01-27回答
我觉得还是先低极性到高极性测溶解度,然后就是组合筛选
异丙醚、乙醚、叔丁醇、正丁醇、乙酸丁酯、醇水这些东东试试去
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说教,工艺专业主任
2019-01-27回答
找到饱和点,通过加入晶种进行养晶,尝试一下。晶种可以通过蒸馏至干得到部分。
关键是现在得不到晶体啊!
要是有晶种的话问题就解决了
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橘子果酱,设备工程师
2019-01-27回答
先把产品容在乙醇中,再加水析晶试试
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演员、,仪表工程师
2019-01-27回答
1)你既然是在做工艺优化,而你的中间体居然还用柱层析纯化,那是不是说明反应很不理想?是不是该考虑改善反应情况呢?
2)可以搜一下该品种的专利,参考人家用了什么方法进行重结晶;
3)对于易成油析出的,往往可以通过植入晶种的办法来诱导结晶。LZ可以先用柱层析弄点高纯度的中间体作为晶种试试看。
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想逃,机修
2019-01-27回答
如果时间充分,或者运气够好,你或许能得到晶体;也或许放大实验规模后会有所进展;但是有些东西就是不易得到晶体,如果不影响后面的操作,制定合适的中间体质量标准,就直接往下做就可以了,世上哪有不计成本最完美的工艺
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书生狐妖,给排水工程师
2019-01-27回答
只要看你的产品的结构,如果有氨基的话,很容易成油,并且这一类物质沸点很低,,如楼上所说,其实也可以简单一点,直接加入石油醚,搅拌,最好是在低温条件下。
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Imissyou..,化工研发
2019-01-27回答
如果时间充分,或者运气够好,你或许能得到晶体;也或许放大实验规模后会有所进展;但是有些东西就是不易得到晶体,如果不影响后面的操作,制定合适的中间体质量标准,就直接往下做就可以了,世上哪有不计成本最完美的工艺
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各位请问下,用原子吸收分光光度法,测总钠含量时,用到的对照品溶液?
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