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通过合成和应用 3,5-二苄氧基苯乙酮,我们可以探索新颖的有机合成方法和潜在的药物应用领域。 简述: 3,5-二苄氧基苯乙酮,英文名称:1-[3,5-bis(phenylmethoxy)phenyl]ethanone,CAS:28924-21-2,分子式:C22H20O3,外观与性状:灰白色结晶粉末,密度:1.144 g/cm3,密度:1.144 g/cm3。 1. 合成: 以 3,5-二羟基苯乙酮7为原料,在碱性条件下用苄基保护羟基,以98%的收率得到3,5- 二苄氧基苯乙酮(8)。 具体步骤如下: 将 1-(3,5-二羟基苯基)乙酮(2.0 g,13 mmol)加入40 mL丙酮中, 搅拌溶解后加入无水碳酸钾 (7.2 g,52 mmol), 在室温下滴加溴化苄 (6.7 g,4.6 mL,39 mmol),滴加完毕后, 搅拌 5 min, 然后加热回流搅拌 6 h,TLC监测反应完全后,冷却至室温,过滤除去无机盐, 减压浓缩除去丙酮 , 残留物用 50 mL乙酸乙酯溶解、饱和食盐水(10 mL×2)洗涤有机相、无水硫酸钠干燥,过滤、减压浓缩除去溶剂得到粗产物, 经快速柱层析 [V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=50∶1]纯化得到无色油状物4.2 g, 产率 98%。 2. 应用:合成硫酸特布他林 酸特布他林 (terbutaline sulfate),化学名为1-(3,5-二羟基苯基)-2-叔丁基氨基乙醇硫酸盐,可选择性激动β2肾上腺素受体而舒张支气管平滑肌,临床主要用于治疗支气管哮喘、哮喘型支气管炎和慢性阻塞性肺疾病时的支气管痉挛。 ( 1)方法一: 用 3,5-二苄氧基苯乙酮(2)与溴化铜发生溴化反应生成α-溴代-3,5-二苄氧基苯乙酮(3),3无需分离纯化,直接经硼氢化钾还原得到1-(3,5-二苄氧基苯基)-2-溴乙醇(4),4与叔丁胺经取代反应得到1-(3,5-二苄氧基苯基)-2-叔丁基 氨基乙醇(5),5经纯化后通过催化加氢脱除苄基并与硫酸成盐得到硫酸特布他林(1),1在丙酮和水的混合体系中析晶 得到药用的B晶型结晶,总收率约42%。合成路线如下: 其中, 1-(3,5-二苄氧基苯基)-2-溴乙醇(4)以 3,5-二苄氧基苯乙酮(2)为原料合成,具体步骤如下: 在 20 L反应釜中加入3,5-二苄氧基苯乙酮(99%,2.00 kg,6.02 mol)、溴化铜(99%,3.36 kg,15.04 mol)和二氯甲烷(12 L),加热至回流,搅拌反应1~2 h。 反应液降温至20~25 ℃,抽滤,滤饼用二氯甲烷 (4 L×2)洗涤,滤液合并后转入50 L反应釜中,加入浓盐酸(6 L)和水(10 L)后,于20~30 ℃搅拌 30 min,分出有机层,再加入水(20 L),同温搅拌 30 min,有机层转入20 L反应釜后于45~50 ℃常 压蒸除溶剂。所得3无需纯化,直接加入甲醇(12 L),于5 ℃搅拌下分批加入硼氢化钾(325.0 g,6.02 mol), 加毕保温反应1 h。向反应体系中加水(4 L),于5 ℃继续搅拌30 min,抽滤,滤饼转入20 L反应釜中,用水(10 L)在20~30 ℃打浆30 min,抽滤,滤饼于75 ℃常压鼓风干燥16 h,得类白色固体4(2.46 kg,99%),无需纯化,直接用于后续反应。 ( 2)方法二: 以 3,5-二苄氧基苯乙酮为起始原料,依次经过溴代反应、烷基化反应、羰基还原、催化加氢脱苄得到硫酸特布他林。合成路线如下: 其中,3,5-二苄氧基-α-溴代苯乙酮(化合物3)的制备以3,5-二苄氧基苯乙酮(2) 为原料合成,具体步骤如下:将 49.8 g(0.15 mol)的3,5-二苄氧基苯乙酮加入到250 mL的四氢呋喃和125 mL的甲醇中,搅拌使原料溶清,加入94.02 g(0.195 mol)四丁基三溴化铵,于25~30 ℃反应6 h。蒸去溶剂,向浓缩液中加入400 mL甲基叔丁基醚,用水(120 mL×3)进行洗涤,保留有机相。用无水硫酸钠干燥,抽滤,浓缩,正丙醇进行析晶,得到类白色的固体60.9 g,收率为99.1%。 参考文献: [1]何鑫,徐骥, 姚田田等 . 硫酸特布他林及其B晶型的合成新工艺 [J]. 中国医药工业杂志, 2023, 54 (02): 207-209. DOI:10.16522/j.cnki.cjph.2023.02.006. [2]赵学斌,谷岚, 李晓梦等 . 硫酸特布他林合成工艺的优化和改进 [J]. 河北科技大学学报, 2019, 40 (05): 379-384. [3]吕超,李剑芳, 徐洪蛟等 . Cytosporone B的高效合成 [J]. 有机化学, 2015, 35 (09): 2013-2018. ...
本文旨在探讨利用 S- 联萘酚磷酸酯合成手性铕配合物的方法。通过深入研究这一合成过程,有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 背景: S- 联萘酚磷酸酯,英文名称: (S)-(+)-1,1'-Binaphthyl-2,2'-diyl hydrogenphosphate , CAS : 35193-64-7 ,分子式: C20H14O4P ,外观与性状:灰白色粉末。 S- 联萘酚磷酸酯是作为手性淬灭剂的联萘酚衍生物的 S 对映体。 联萘酚磷酸酯为 C2 轴手性对映体,主要用作不对称合成中的手性催化剂, C2 轴手性催化剂有利于提高光活性产物的单一选择性且对称轴可以适当旋转以满足不同底物与双齿配体立体化学要求而受到不对称合成化学家的高度重视。 应用:合成 手性作为“自然的一种标志”普遍存在于自然界和生命体中,一直以来在 自然界和科学技术领域中扮演着重要的角色,是分子研究中的一个重要的课题。 因而,在稀土配合物中引入手性成为了近年来研究的热点课题。手性稀土配合物因其具有独特的结构、电子、磁性、光化学和催化性能而受到了广泛的关注。 1. 合成手性双核铕配合物( S-Eu(2) ) 高海娟等人以手性配体 S- 联萘酚磷酸酯和硝酸铕盐为原料,在不同的有机溶剂和实验条件下通过水 / 溶剂热合成法,可合成一对双核铕 (III) 配合物。 Eu(μ3-O) 单元被 S- 联萘酚磷酸酯 (S-HL) 配体通过磷酯基团连接起来。合成步骤如下: 将 Eu(NO3)3·6H 2O (0.0134 g , 0.03 mmol) , (S)-(+)-1,1'-Binaphthyl-2,2'-diyl hydrogenphosphate ( 0.0105 g,0.03 mmol )和 H2O ( 2 滴)的混合物放置在 5 ml 玻璃瓶中。然后将混合物在 65 ℃ 下加热 13 h 。在静态条件下进行结晶。在空气中冷却至室温后,将所得晶体过滤并用 MeOH 反复洗涤,并在空气中干燥。 2. 合成手性四核铕配合物的合成 ( 1 )配合物 S-Eu(4A) 的合成 将 (S-Eu(2)) (约 8.5 mg 单晶)和草酸( 5.4 mg )溶于甲醇 ( 1 mL )中,置于 5 ml 玻璃瓶中,放入烘箱中 65 ℃ ,反应 13 个小时。得到 S-Eu(4A) ,橙黄色块状晶体,用甲醇洗涤后,自然干燥。 ( 2 )配合物 S-Eu(4B) 的合成 将 Eu(NO3)3·6H2O ( 0.0134 g , 0.03 mmol ) , (S)-(+)-1,1'-Binaphthyl-2,2'-diyl hydrogenphosphate ( 0.0105 g , 0.03 mmol ), KNO3 ( 0.0040 g ), 1,4- 二氧六环( 1 ml )和 H2O ( 0.5 ml )的混合物放置在 5 ml 玻璃瓶中。然后将混合物在 75℃ 下加热 18 h 。在静态条件下进行结晶。自然冷却至室温后,将合成的晶体过滤,然后用 1,4- 二氧六环反复洗涤,最后在空气中自然干燥。 参考文献: [1]高海娟 . 手性稀土铕配合物的合成与性质研究 [D]. 吉林大学 , 2021. DOI:10.27162/d.cnki.gjlin.2021.002174 [2]赵振营 , 陈伯玮 , 冉瑞雪 . 羧甲基 -β- 环糊精用于氢化安息香和联萘酚磷酸酯的毛细管电泳拆分 [J]. 南开大学学报 ( 自然科学版 ), 2017, 50 (01): 59-63. ...
6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶是一种白色至灰白色固体,具有显著的碱性,不溶于水但可溶于常见的有机溶剂。作为联吡啶类有机化合物,它在有机化学反应中常用作配体,与多种过渡金属发生配位作用,因此在过渡金属催化基础研究中有着广泛的应用。 化学性质 6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶作为配体在过渡金属催化反应中具有广泛的应用。它含有两个吡啶单元,其中的氮原子带有一对孤对电子,可以与铁、铑、钴等多种过渡金属形成配合物。吡啶环上的6号位的甲基基团具有一定的酸性,可在强碱作用下和氘水发生氢氘交换反应,这对于标记化学和追踪反应中氢原子的位置具有重要意义。此外,该化合物中的两个甲基基团对于其在有机化学反应中的催化效果有很大的影响。 氘代反应 图1 6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶的氘代反应 将6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶和1 M NaOD/D2O放入耐压玻璃反应瓶中,在微波反应器中进行反应。反应结束后,通过真空过滤法分离产生的白色沉淀,并进行干燥处理,即可得到目标产物分子6,6'-双(甲基-d3)-2,20-联吡啶。 应用 6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶作为过渡金属配体,具有出色的反应活性和选择性。它可以与不同的过渡金属形成稳定的配合物,从而促进催化反应的进行。 参考文献 [1] Neranon, Kitjanit; et al RSC Advances (2015), 5(4), 2684-2688. ...
乙炔化双芳基衍生物,也称为双(乙炔基苯基)化合物,是合成热稳定树脂的重要中间体,用于高温结构复合材料和高炭产结构基质,如碳 - 碳复合材料。 这些材料用于制造再入导弹鼻锥,前缘,火箭喷嘴和其他需要高结构强度和高热稳定性的结构应用。 下面公开的本发明描述了以高产率制备这些中间体的简化方法,其可以容易地适用于大规模合成操作。2,2-双(3-氨基苯基)六氟丙烷可用于制备双(乙炔基苯基)化合物。 制备方法 乙炔化双芳基衍生物的制备方法如下:将2,2-二苯基六氟丙烷(138.4g,0.455mol)溶于1.4升二氯甲烷中。然后加入550ml浓硫酸并将溶液冷却至0℃。在1.5小时内在良好搅拌下滴加发烟硝酸(90%试验,191ml)。保持反应温度在0°-6℃的时间。然后将混合物在环境温度下搅拌3小时,然后转移到分液漏斗中以除去较低的酸水平。有机相用3×500ml水洗涤,然后用500ml氢氧化钠洗涤。然后用5%氢氧化钠继续洗涤直至水层无色。然后用3×500ml水洗涤有机相,用硫酸镁干燥,浓缩,得到173g粘稠的黄色油状物,用甲醇研磨固化。将固体从1.4升无水甲醇中重结晶。从甲醇中再进行两次重结晶,得到分析纯的晶体:mp118°-119℃。通过催化氢化将二硝基产物转化为2,2-双(3-氨基苯基)六氟丙烷。通过在5μ压力下升华纯化二胺并从庚烷中重结晶:mp84.5°-85.5℃.NMR和MS均与该结构一致。 IR(KBr)3480,3390,1499,1457,1245,1220,1190cm-1;NMR(CDCl3)δ3.61(m,4H,NH2)and6.80ppm(m,8H,aromatic)。 AnalysisforC15H12F6N2(334.3):Calculated:C,53.90;H,3.62;F,34.10;N,8.38.Found:C,54.00;H,3.62;F,33.94;N,8.29。 主要参考资料 [1](US4814472) Diethynylated diphenyl hexafluoropropanes ...
二硫赤鲜醇是一种具有赤式构型的二硫苏糖醇异构体,可用作巯基化DNA的还原剂和去保护剂,同时也常用于蛋白质中二硫键的还原和阻止蛋白质分子内或分子间的半胱氨酸之间形成的二硫键。 制备方法 赤式构型的双羟基的构建是合成二硫赤鲜醇的难点之一。目前鲜有文献报道关于二硫赤鲜醇的合成方法。然而,CN201611235712.7成功地开发了一种制备二硫赤鲜醇的合成方法,该方法在顺式烯烃上进行顺式加成,得到赤式构型的产物。这种合成方法路线短,收率较高,具有广泛的应用价值。 该制备方法包括以下步骤: (a) 将顺-1,4-二氯-2-丁烯溶于第一反应溶剂中,在低温条件下与高锰酸钾发生顺式双羟化反应,得到式(I)1,4-二氯-2,3-二丁醇; (b) 将步骤(a)制备的式(I)1,4-二氯-2,3-二丁醇溶于第二反应溶剂中,加入适当的有机碱,与乙酸酐发生酯化反应,得到式(II)1,4-二氯-2,3-二乙酸酯; (c) 在第三反应溶剂中,将步骤(b)制备的式(II)1,4-二氯-2,3-二乙酸酯与硫代乙酸钾在碘化钠的催化作用下发生亲核取代反应,得到式(III)1,4-二硫代乙酰基-2,3-乙酸酯; (d) 在第四反应溶剂中,步骤(c)制备的式(III)1,4-二硫代乙酰基-2,3-乙酸酯与酸性试剂发生水解反应,得到目标产物式(IV)二硫赤鲜醇。 反应过程如下图所示: 主要参考资料 [1]CN201611235712.7一种二硫赤糖醇的制备方法 ...
背景及概述 [1-3] 2-氨基-4-氰基苯酚是一种酚类衍生物,可用作有机中间体。它可以通过将2-硝基-4-氰基苯酚还原制备而成。 制备方法 [1-3] 有几种报道的制备方法: 报道一: 将15g 2-硝基-4-氰基苯酚和1g 10%钯碳加入到120ml甲醇中,通入氢气,在室温下搅拌8小时,过滤,收集滤液,浓缩,得到13g 2-氨基-4-氰基苯酚。 报道二: 将2-硝基-4-氰基苯酚(1 g)和NH 4 Cl(163 mg)溶解在乙醇(20 ml),THF(10 ml)和水(10 ml)的混合溶液中,加入硅藻土(5g)和还原铁(1.7g),然后在70℃回流加热30分钟。将反应溶液冷却至室温,用EtOAc(200ml)稀释,然后通过硅藻土过滤。溶液用饱和盐水洗涤,有机层经无水MgSO 4 干燥,并过滤,并将滤液减压浓缩得到2-氨基-4-氰基苯酚(740毫克)。 报道三: 将4-羟基-3-硝基苯甲腈(0.5 g,3.05 mmol)溶解在乙醇(20 mL)和甲醇(10 mL)中,并在室温下加入雷尼镍(Raney-Nickel)(1 mL,10%水溶液),然后加入肼单水合物(0.296mL,6.09mmcl)。将混合物在室温搅拌过夜。然后将混合物通过硅藻土过滤并通过旋转蒸发浓缩。残余物通过色谱法纯化(硅胶,正己烷至乙酸乙酯),得到2-氨基-4-氰基苯酚(200mg,49%)。 1 H NMR:(DMSO-d6,400 MHz)4.99(2 H,br.s),6.74(1 H,d,J 7.9),6.82-6.89(2 H,m),10.23(1 H,brs)。 应用 [1] 2-氨基-4-氰基苯酚可用于制备2-氯苯并[d]恶唑-5-甲酰胺。2-氯苯并[d]恶唑-5-甲酰胺及相关的衍生物在药物化学及有机合成中具有广泛应用。通过对2-氨基-4-氰基苯酚(中间体2)进行关环反应,得到3;将3进行氯化反应得到4;将4进行水解反应得到2-氯苯并[d]恶唑-5-甲酰胺(中间体5)。具体的合成路线请参考下图: 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201710105657.8 一种苯并[d]恶唑衍生物的制备方法 [2] From U.S. Pat. Appl. Publ., 20090076070, 19 Mar 2009 [3] From PCT Int. Appl., 2009037294, 26 Mar 2009 ...
聚氯乙烯(PVC)是一种广泛使用的塑料材料,被广泛应用于建筑、电气、包装、医疗、交通等领域。然而,随着环境污染问题日益突出,聚氯乙烯也引起了人们的关注。聚氯乙烯生产过程中产生的有害气体和废水,以及聚氯乙烯制品的使用和处理对环境造成的影响,成为了PVC面临的挑战。 一、聚氯乙烯生产过程中的环境影响 聚氯乙烯生产过程中使用的有害物质,如氯、乙烯、苯等,对人体和环境造成危害。氯气泄漏可能导致眼睛、呼吸道等部位的刺激和烧伤,废水和废气的排放会对土壤、水体和空气造成污染。 二、聚氯乙烯制品的使用和处理对环境的影响 聚氯乙烯制品在使用过程中产生的有害物质对人体和环境造成危害,处理不当会导致环境污染。此外,PVC制品通常难以回收和再利用,导致资源浪费和环境负担。 三、聚氯乙烯的可持续发展之路 为了减少聚氯乙烯对环境的影响,许多国家和地区已经开始采取措施促进聚氯乙烯的可持续发展。欧盟制定了PVC可持续发展战略,企业也通过技术创新和绿色生产等方式减少聚氯乙烯生产对环境的影响。 总之,聚氯乙烯作为一种广泛使用的塑料材料,具有良好的可塑性和耐化学腐蚀性等特点,但也存在环境污染问题。在未来,我们需要采取措施促进聚氯乙烯的可持续发展,减少聚氯乙烯对环境的影响,实现经济、社会和环境的可持续协调发展。 ...
氯化镁,又称卤片或卤水,是一种常用的化学物质。它可以从水氯镁石中提取,也可以直接从制盐母液中获得。工业氯化镁主要用于化工、建材、冶金、机械、交通、医药和农业等行业。而食用氯化镁则在豆制品生产中作为食品添加剂使用,可以起到稳定剂或凝固剂的作用。 工业氯化镁和食用氯化镁在生产工艺、产品标准和用途上存在一些区别。首先,它们的生产工艺不同,食用氯化镁是在工业氯化镁的基础上经过精制而成。其次,它们的产品标准也有差异,包括硫酸盐含量、铅含量、砷含量和铵含量等方面的要求。 那么为什么食品中会使用氯化镁呢?根据《食品添加剂使用标准》,氯化镁可以在豆制品中用作稳定剂或凝固剂。然而,需要注意的是,不得以工业品代替食品级产品。 然而,近年来发现一些不法分子违规使用工业氯化镁,例如在豆制品生产中使用工业氯化镁代替食用氯化镁,以降低成本。另外,还有一种违规使用的情况是用工业氯化镁浸泡木耳,以增加其重量。 如何鉴别违规使用的氯化镁呢?以工业氯化镁为凝固剂生产的豆制品在颜色和气味上与合格品无明显差异,不易鉴别。而泡过工业氯化镁的木耳则会开裂并边缘向内卷曲,口感也会有甜味,失去了正常的弹性。 违规使用工业氯化镁可能会带来一些危害。食品添加剂中的氯化镁适量食用对人体无害,但工业氯化镁中含有较多的杂质、硫酸盐和多种重金属等有害物质,长期食用可能引起急性中毒和慢性危害,甚至导致尿毒症、胆结石和肾结石等疾病。 为了监管违规使用工业氯化镁的行为,各级质检部门近年来多次开展整治行动。然而,由于木耳的销售量很大一部分是在农贸市场散销,难以追溯,给监管工作带来了很大困难。这也给了不法分子可乘之机。 ...
硫酸亚铁是一种常用的化学品,广泛应用于土壤改良、作物营养补充和水处理等领域。本文将介绍硫酸亚铁的基本概念、用途和使用方法,以帮助读者更好地了解和使用这种化学品。 一、硫酸亚铁的基本概念 硫酸亚铁是一种易溶于水的白色或淡绿色结晶体,化学式为FeSO4。它含有铁元素,可用于土壤改良、作物营养补充和水处理等领域。硫酸亚铁能促进植物生长、提高作物产量,同时也能净化水质、预防水体富营养化。 二、硫酸亚铁的用途 1. 土壤改良:硫酸亚铁可调节土壤酸碱度,提高土壤肥力。它能补充土壤中缺乏的铁元素,促进植物生长。 2. 作物营养补充:硫酸亚铁可作为植物的铁肥料,补充植物缺乏的铁元素,促进植物生长和提高作物产量。 3. 水处理:硫酸亚铁可净化水质,预防水体富营养化。水中的营养盐会导致水体富营养化,产生藻类大量繁殖和水体缺氧等问题,而硫酸亚铁能吸收水中的营养盐,缓解水体富营养化的问题。 三、硫酸亚铁的使用方法 1. 土壤改良:将硫酸亚铁溶解在适量的水中,均匀喷洒在土壤表面上,或直接撒在土壤表面上后耕作或灌溉,使其充分渗透到土壤中。 2. 作物营养补充:将硫酸亚铁溶解在适量的水中,均匀喷洒在植物叶面上或根部附近,或直接撒在植物根部周围,使其充分渗透到植物中。 3. 水处理:将硫酸亚铁溶解在适量的水中,均匀喷洒在水体表面上,或直接投入水体中,使其充分吸收水中的营养盐。 四、硫酸亚铁的注意事项 1. 使用硫酸亚铁时应注意保护眼睛、皮肤和呼吸道,避免接触,因为它具有腐蚀性。 2. 使用量应根据实际情况进行调整,不宜过量使用,以免对环境和植物造成负面影响。 3. 硫酸亚铁易吸潮,应存放在干燥通风的地方,避免受潮。 4. 硫酸亚铁应与其他化学品隔离存放,以免发生化学反应。 硫酸亚铁是一种广泛使用的化学品,可用于土壤改良、作物营养补充和水处理等领域。使用时应注意保护自身,遵循正确的使用方法和注意事项,以确保其安全有效地发挥作用。 ...
拉米夫定是一种核苷类似物,用于治疗乙肝的抗病毒药物。它是乙肝治疗的里程碑,拯救了许多乙肝患者。然而,由于其高耐药率,已被其他一线抗病毒药物所取代,临床指南也不再推荐使用拉米夫定。 产品简介 拉米夫定是一种新型抗病毒药物,属于核苷类逆转录酶抑制剂,对乙型肝炎病毒和HIV病毒有抑制作用。它在中国大陆销售已有20年的历史,经过临床验证,被证实可以延缓肝炎肝硬化的进展,副作用少且花费较少。目前全国有200万乙肝患者正在使用该药物。 适应症为:适用于伴有丙氨酸氨基转氨酶升高和病毒活动复制的、肝功能代偿的成年慢性乙型肝炎病人的治疗。 原研国内上市 商品名:贺普丁® / Heptodin® 剂型&规格:片剂,0.1g 供应商Mylan Mylan是世界上最大的API制造商之一,拥有多个制剂生产厂和API生产厂,生产的原料产品通过了多个官方机构的认证。2012年,迈兰在英国和意大利推出了拉米夫定薄膜包衣片,作为抗逆转录病毒联合疗法的一部分,用于治疗成人及儿童HIV感染。 原料资讯 1. 原料已在中国登记,登记号Y20190000952,可支持关联审评。 ...
1.实验背景 甲磺酸艾日布林是一种新型的微管动力学抑制剂,与海洋天然产物halichondrin B结构相似。该物质已被批准在乳腺癌治疗中使用。 2.实验条件 为了保持甲磺酸艾日布林的稳定供应,采用了三个低温反应的工艺路线,包括DIBAL-H还原、正丁基锂偶联反应和SmI2脱磺酰基作用。 研究人员优化了DIBAL-H还原和正丁基锂偶联反应的连续流化学方法,通过使用MPS-α200设备和注射泵输送原料,得到了更好的反应效果。 中间体2的DIBAL-H还原连续流条件优化 通过提高反应温度,可以控制选择性和过度还原产物的生成。 研究结果显示,MPS-α200设备相比COMET X-01设备具有更好的反应效果。 n-BuLi参与的醛与砜衍生物的偶联反应 在连续流动条件下,可以使用较高的温度进行反应,得到更好的转化率。 3.实验总结 通过优化连续流系统,成功改善了甲磺酸艾日布林的合成条件。与传统的分批条件相比,连续流反应具有更高的能源利用率和更好的转化率,降低了材料和运营成本。 原文摘自:DOI: 10.1021/acs.oprd.5b00353Org. Process Res. Dev. 2016, 20, 503-509 ...
油酸是一种存在于动植物体内的单不饱和Omega-9脂肪酸。它是一种无色油状液体,具有动物油或植物油的气味。工业品的颜色从黄色到红色不等,呈现猪油的气味。植物油酸是通过植物油皂脚经过一系列的制备工艺得到的。 油酸的用途 油酸的钠盐或钾盐是肥皂的成分之一。纯的油酸钠具有出色的去污能力,可用作乳化剂和其他表面活性剂。油酸的铅盐、锰盐和钴盐可用作油漆的催干剂,铜盐可用作渔网的防腐剂,铝盐可用作织物的防水剂和某些润滑油的增稠剂。油酸的其他金属盐可用于抛光剂等方面,而钡盐可用作杀鼠剂。 通过环氧化反应,油酸可以制造环氧油酸酯,用作增塑剂。经过氧化反应制备的壬二酸是聚酰胺树脂(尼龙)的原料。油酸还可以用于聚合生产二聚酸、制造半干性醇酸树脂漆、油漆、油墨和涂料。此外,油酸还可用作塑料增塑剂、工程塑料、合成纤维、尼龙8和9、软麻剂、木材防腐添加剂、皮革助剂、纺织油剂添加剂和整理剂的原料。它还可以用于生产合成洗涤剂、洗涤皂、乳化剂S-80、各种化妆品的表面活性剂和分散剂。此外,油酸还可用作印刷油墨溶剂、复合胶、选矿用捕收剂和破乳剂。它还可以用于齿轮油、轧制油、液压油、金属切割油等金属加工和润滑油剂中。 在毛纺工业中,油酸可用于制备抗静电剂和润滑柔软剂。在木材工业中,油酸可用于制备抗水剂石蜡乳化液。此外,油酸还可用作农药乳化剂、润滑剂、印染助剂、工业溶剂、金属矿物浮选剂、脱模剂、油脂水解剂,用于制备复写纸、打字纸、圆珠笔油和各种油酸盐等。它还可以作为化学试剂,用于色谱对比样品和生化研究,核定钙、氨、铜,测定镁、硫等。此外,油酸的75%酒精溶液可以用作除锈剂。 ...
甲基化试剂盒是一种含有所有必需试剂的定量检测全基因组甲基化的工具。在检测实验中,DNA被固定在具有DNA吸附能力的孔上,甲基化的片段会被捕获剂和检测抗体识别,然后使用分光光度计在450nm处读取微孔板的比色度来定量。甲基化的DNA量与OD值成线性关系,可以通过本试剂盒提供的方程来计算不同甲基化DNA样品的相对甲基化状态或通过标准曲线进行完全定量。 甲基化试剂盒提供了优化的缓冲液和试剂,通过比色度的方法检测微孔板上5-mC的水平,从而定量检测全基因组的DNA甲基化水平。此外,该试剂盒还可以与MethylFlash DNA羟甲基化定量试剂盒(比色法)配合使用,同时定量检测DNA的甲基化和羟甲基化水平。 甲基化是蛋白质和核酸的一种重要修饰,与基因的表达和关闭、癌症、衰老、老年痴呆等疾病密切相关,是表观遗传学的重要研究内容之一。DNA甲基化和组蛋白甲基化是最常见的甲基化修饰形式。 DNA甲基化可以关闭某些基因的活性,而去甲基化则诱导基因的重新活化和表达。DNA甲基化还可以引起染色质结构、DNA构象、DNA稳定性以及DNA与蛋白质相互作用方式的改变,从而控制基因表达。 在生物个体的生长发育和繁殖过程中,维持遗传物质的稳定性至关重要。细胞通过多种机制保证DNA复制的准确性,例如DNA的双螺旋结构和半保留复制模式为遗传物质的稳定性提供了基础,DNA聚合酶Ⅲ除了具有DNA聚合酶活性外还具有核酸外切酶活性,可及时去除错配插入的碱基,此外,还存在多种修复机制进一步保证了遗传物质的稳定性。DNA甲基化在DNA复制起始、错配修复、细菌中的寄主控制修饰与限制以及转座子的失活等过程中发挥着重要作用。 DNA甲基化检测在宫颈癌筛查中的应用研究 DNA甲基化是一种重要的表观遗传修饰机制,即未甲基化胞嘧啶-磷酸-鸟嘌呤(CpG)二核苷酸发生甲基化。肿瘤组织中存在着基因组普遍的低甲基化和局部区域的过甲基化现象。当肿瘤抑制基因发生杂合性丢失(LOH)、基因突变、异常甲基化等变化导致正常功能丧失时,细胞的增殖失控形成恶性肿瘤。 DNA甲基化是肿瘤抑制基因功能失活和转录抑制的关键机制之一,有时甚至是唯一的机制。肿瘤抑制基因启动子的过甲基化在包括宫颈癌在内的许多肿瘤的发生和发展过程中具有特异性的改变模式。在宫颈癌的发展过程中,由于启动子的过甲基化,不同肿瘤抑制基因失活,表观遗传学改变的累积效应在宫颈由正常组织到癌前病变再到宫颈癌的发展过程中具有重要意义。 参考文献 [1] Identification of DLC?1 expression and methylation status in patients with non?small?cell lung cancer[J]. Hongxiang Feng, Zhenrong Zhang, Xiaowei Wang, Deruo Liu. Molecular and Clinical Oncology. 2016(2) [2] Cancer statistics in China, 2015[J]. Wanqing Chen, Rongshou Zheng, Peter D. Baade, Siwei Zhang, Hongmei Zeng, Freddie Bray, Ahmedin Jemal, Xue Qin Yu, Jie He. CA: A Cancer Journal for Clinicians. 2016(2) [3] Promoter methylation of BRCA1 is associated with estrogen, progesterone, and human epidermal growth factor receptor-negative tumors and the prognosis of breast cancer: A meta-analysis[J]. Taiyan Guo, Yongyong Ren, Boyuan Wang, Yingze Huang, Shuting Jia, Wenru Tang, Ying Luo. Molecular and Clinical Oncology. 2015(6) [4] Aberrant DNA methylation of DLX 4 and SIM 1 is a predictive marker for disease progression of uterine cervical low‐grade squamous intraepithelial lesion[J]. Junichi Sakane, Kiyomi Taniyama, Kazuaki Miyamoto, Akihisa Saito, Kazuya Kuraoka, Toshinao Nishimura, Kazuhiro Sentani, Naohide Oue, Wataru Yasui. Diagn. Cytopathol.. 2015(6) [5] 殷爱军. DNA甲基化检测在宫颈癌筛查中的应用[D]. 山东大学, 2016....
苄基三乙基氯化铵是一种常用的化学物质,具有分子式C13H22ClN,呈白色结晶或粉末状,可溶于水。它常被用作烷基化反应的催化剂,也是一种阳离子型表面活性剂和有机合成相转移催化剂。它可以通过相转移催化迈克尔加成反应来合成多取代环丙烷。 苄基三乙基氯化铵作为催化剂,可以改变化工反应的速率,而不影响化学平衡,并且在化学反应前后其质量和化学性质都保持不变。 苄基三乙基氯化铵的应用 应用一:1,2,3-三氯丙烷转化2,3-二氯丙烯 苄基三乙基氯化铵可作为催化剂,用于将1,2,3-三氯丙烷转化为2,3-二氯丙烯。具体方法为将计量后的三氯丙烷与苄基三乙基氯化铵加入反应釜中,加热升温并加入烧碱,然后稳定保温反应一定时间。该方法可实现三氯丙烷的转化率达到100%,收率为92-94%。 应用二:N-乙基咔唑的制备 苄基三乙基氯化铵还可用于制备N-乙基咔唑。具体方法为将咔唑、氢氧化钠水溶液和苄基三乙基氯化铵催化剂混合,在适当温度下滴加溴乙烷,并继续反应一定时间。该方法中催化剂的配比对反应的效果有重要影响。 参考文献 [1] [中国实用新型] CN201621275569.X 一种苄基三乙基氯化铵回收装置 [2] CN202011096039.X 1,2,3-三氯丙烷转化2,3-二氯丙烯中的催化剂及应用方法 [3] CN02138696.X 一种N-乙基咔唑的制备方法 ...
枇杷叶是一种中药材,来源于蔷薇科枇杷属植物枇杷Eriobotrya japonica(Thunb.)Lindl.的叶子。它具有清肺和胃、降气化痰的作用。适用于治疗肺热痰嗽、咳血、衄血、胃热呕吐等症状。 如何制取枇杷叶粉? 制取枇杷叶粉的方法很简单,只需将枇杷叶去毛后进行焙干,然后研磨成粉末即可。 枇杷叶粉的性味特点 枇杷叶粉的性味为苦、辛,性寒,无毒。不同的药典对其性味有所差异,但总体而言,味道偏苦。 枇杷叶粉的归经属性 枇杷叶粉主要归属于肺经和胃经。具体而言,有的药典认为其只归属于肺经,有的则认为它同时归属于手太阴、足阳明经或手太阴肺经、手少阴心经。 使用枇杷叶粉的禁忌情况 对于胃寒呕吐和肺感风寒咳嗽的患者,不宜使用枇杷叶粉。 枇杷叶是常用的止咳药物,具有清肺止咳、和胃降逆、止渴的功效。需要注意的是,枇杷叶的生品和熟品在药效上有所不同,用于止咳宜选择炙制的枇杷叶,用于止呕宜选择生的枇杷叶。适用于热咳、气逆喘急、胃热呕逆、口渴等症状。 枇杷叶粉的功效 清肺化痰止咳 枇杷叶粉适用于肺热咳嗽,其苦味能降,寒性能清,能够舒缓降低肺气并止咳。常常与桑叶、前胡等药物一同使用,用于治疗燥热咳喘的情况,可以搭配桑白皮、知母、沙参等药物。对于肺虚久咳的患者,可以与阿胶、百合等滋阴润肺的药物一同使用。 降逆止呕 枇杷叶粉适用于胃热呕吐、呃逆的情况。它能够清除胃中的热气并降低胃气,从而止呕吐。常常与橘皮、竹茹等药物一同使用。此外,枇杷叶粉还可用于热病口渴和消渴,发挥其清胃止渴的功效。 ...
一项研究指出,咖啡中的咖啡醇能够对II型糖尿病产生积极影响,而与咖啡因无关。 来自丹麦奥胡斯大学医院内分泌科和内科学院的Fredrik Brustad Mellbye及其团队在小鼠实验中发现,咖啡醇能够增加胰岛素的分泌,降低空腹血糖水平,并提高胰岛素的敏感性。 II型糖尿病是由于身体无法生成足够的胰岛素或无法有效利用胰岛素而导致血糖水平过高。据估计,美国有3030万人患有糖尿病,其中II型糖尿病占到了糖尿病的90%至95%。 以往的研究已经表明,喝咖啡可以降低II型糖尿病的风险。其中一些研究认为这是由于咖啡因的兴奋作用,而另一些研究则认为是咖啡中的其他物质发挥的作用。 Mellbye的新研究支持了后者的观点。他的研究发现,咖啡醇能够改善II型糖尿病模型中的标志物。 咖啡醇:一种抗糖尿病药物? 研究人员对三组患有II型糖尿病风险较高的小鼠进行了测试。 在10周的实验中,一组小鼠每天摄入1.1毫克的咖啡醇,另一组小鼠每天摄入0.4毫克的咖啡醇,而第三组作为对照组不摄入咖啡醇。 实验结束后,研究人员发现,摄入咖啡醇的两组小鼠的血糖水平分别降低了28%至30%。 此外,摄入较高剂量咖啡醇的小鼠相比于对照组,胰岛素敏感性提高了42%,空腹胰高血糖素水平降低了20%。空腹胰高血糖素会增加血糖水平。 在10周的研究结束后,研究人员分离了每组小鼠的胰岛。结果显示,摄入咖啡醇的小鼠的胰岛素产生水平提高了75%至87%。 Mellbye及其团队认为,这一发现表明咖啡醇在患有糖尿病风险较高的小鼠中具有抗糖尿病药物的潜力。他表示:“咖啡醇或许能够降低II型糖尿病的风险,并有可能成为一种抗糖尿病药物。” ...
4-氰基苯甲醛,又称为对氰基苯甲醛,化学式为C8H5NO,分子量为131.1314,CAS登记号为105-07-7。它是一种白色晶体状粉末,主要用作医药中间体。4-氰基苯甲醛在医药领域具有重要的应用价值,并且具有很高的经济价值。 一种新的4-氰基苯甲醛合成方法 针对目前4-氰基苯甲醛合成方法的不足,研究人员发现了一种新的合成方法,该方法具有低成本、高安全性、易处理废物、步骤简单、高收率等优点。该方法通过对二甲苯进行液相氨氧化一步法合成4-甲基苯甲腈,然后再将4-甲基苯甲腈进一步氧化合成目标产物。该方法具有高收率、高纯度的产品,对设备要求较低,为工业化生产4-氰基苯甲醛提供了更经济和环保的途径 [1] 。 实验室合成的步骤如下: 将20mL对二甲基苯放入反应釜中,加热至130-135℃,依次加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂和助催化剂。N,N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为20-25mL,催化剂和助催化剂的加入量分别为2.5-3.0g和10-15g。控制氧气通入量为900mL/min,氢气通入量为100mL/min,反应4-5小时。 将上述反应液冷却至室温,得到透明无色晶体,即为对甲基苯甲腈。使用DMF洗涤晶体2-3次后,抽滤除去DMF溶剂,即可得到纯度高于90%的对甲基苯甲腈。 将步骤(2)中合成的对甲基苯甲腈放入反应釜中,加热至110-115℃,依次加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂和助催化剂。N,N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为10-15mL,催化剂和助催化剂的加入量分别为1.0-1.5g和8.0-9.0g。控制氧气通入量为900mL/min,氢气通入量为100mL/min,反应2-3小时。得到的白色晶体状粉末即为目标产物。 参考文献 [1] 中国专利CN110526830A 一种4-氰基苯甲醛的合成方法。 ...
四甲基氢氧化铵具有两种特性:(l)分解温度低,分解后变成气体,不会留下残留物;(2)本身是有机强碱,在水中完全电离,金属含量低。这些特性使得四甲基氢氧化铵在化工生产及半导体领域中得到了广泛的应用,对其质量和数量都有很高的要求:20% TMAH溶液中氯离子的质量浓度不得超过5 rag/L,而各种金属离子的质量浓度必须小于0.01mg/L。 四甲基氢氧化铵的作用 四甲基氢氧化铵主要用于有机硅合成中起催化作用,能够打开有机硅环链,使有机硅单体呈链状连接起来形成大分子量聚合物,从而表现出物质的各种不同特性。然而,催化剂中的杂质会严重影响有机硅单体的连接,难以控制所需的分子量数,从而影响产品的质量。因此,在有机硅合成中,对四甲基氢氧化铵所含杂质的要求非常高。 四甲基氢氧化铵的制备方法 一种高效的四甲基氢氧化铵制备方法是以碳酸二甲酯与三甲胺为反应物质制成四甲基碳酸氢铵盐,其中碳酸二甲酯∶三甲胺的摩尔比为1~1.5,再用三室两膜电解槽法制备四甲基氢氧化胺。该反应在气、液两相进行,采用釜式单釜生产,其具体操作条件为压力:常压,温度:30~100℃,三甲胺气体空速:50~100kg/h。 该制备方法的优点在于离子膜电解法是制备四甲基氢氧化铵比较理想的方法。首先,它的工艺流程较为简单;其次,电解法制备的四甲基氢氧化铵产物质量和纯度都能达到很高的程度,可以满足尖端高科技领域的生产需要;而且,用电解法可以有效地减少工业三废的产生,无污染,生产也相对安全。 ...
苯甲基磺酰氟是一种不可逆的丝氨酸蛋白酶抑制剂,通过抑制丝氨酸蛋白酶和半胱氨酸蛋白酶发挥作用。它通过酯化使含有丝氨酸的酶失活。丝氨酸蛋白酶在生物体中广泛存在,并参与多种生物过程,如胰蛋白酶和弹性蛋白酶在胰腺消化中的作用,以及溶纤蛋白对细胞转化的影响。 苯甲基磺酰氟等化合物可以帮助研究人员保存实验室的纯细胞样本,防止蛋白酶的酶促功能。为了使用该抑制剂,研究人员需要将化合物溶解在乙醇、甲醇或异丙醇等溶剂中。因此,它可以替代水溶性蛋白酶抑制剂如AEBSF。由于苯甲基磺酰氟的半衰期较短,研究人员可能会考虑使用其他蛋白酶抑制剂来延长酶的生物活性。 1.如何制备细胞裂解物? 细胞裂解是一种涉及细胞膜分解的过程,可以促进对细胞成分的研究。研究人员使用苯甲基磺酰氟作为酶活性的诱导剂,研究了其在真菌物种对木材降解中的作用。苯甲基磺酰氟在裂解制剂中起着重要作用。它可以帮助研究人员准确制备细胞裂解物,确保酶促反应不会损害靶蛋白。例如,科学家经常将苯甲基磺酰氟添加到大肠杆菌的细胞裂解液中。苯甲基磺酰氟还被应用于Sofalcone的研究,Sofalcone是一种胃粘液保护剂。研究人员将苯甲基磺酰氟包括在裂解液缓冲液、组织提取物、组织裂解物和组织核提取物的制备中。苯甲基磺酰氟的使用使研究人员发现了它与KEAP1蛋白结合的功能,从而产生抗结肠炎作用。 2.如何保存样品? 苯甲基磺酰氟用于使裂解后的样品中特定蛋白质失活,以提供溶解的研究样品。这种抑制剂的非特异性使研究人员能够将其应用于各种研究。例如,科学家们使用苯甲基磺酰氟浓度研究了anandamide在模拟大麻活动小鼠模型中的作用。研究人员发现苯甲基磺酰氟阻断了大麻中的主要精神成分anandamide的代谢功能。苯甲基磺酰氟为研究人员提供了访问目标化合物的途径。在另一个例子中,研究人员研究了导致保存的海水样本中细菌流失的因素。通过将苯甲基磺酰氟添加到戊二醛中,科学家们发现细菌的损失在30-35天内减少。该实验支持苯甲基磺酰氟在保存戊二醛保存样品中的细菌方面的作用。 3.如何进行蛋白质纯化? 生物蛋白质在其自然状态或温和的环境条件下在细胞水平是稳定的。但在体外研究和实验中,蛋白质的细胞力学会被破坏,导致降解和变性。蛋白酶抑制剂(如苯甲基磺酰氟)通过减轻酶促反应来保持蛋白质的稳定或纯化。在裂解过程中,细胞/细胞器可能会面临蛋白酶反应的破坏,导致各种蛋白质的分解。这可能会导致研究人员在过程中丢失感兴趣的蛋白质,影响研究结果的准确性。研究人员通常在蛋白质纯化过程中使用苯甲基磺酰氟和AEBSF,因为大多数细胞和组织中的蛋白酶属于丝氨酸蛋白酶组。因此,苯甲基磺酰氟是裂解缓冲液中的重要组成部分,它的加入可以减少由于酶反应引起的样品污染,并提供更高浓度的功能性蛋白质。 ...
简介 1,3二氯-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷在有机硅工业中扮演着重要的角色,广泛应用于制备各类有机硅产品,如羟基硅油、硅橡胶、硅树脂和偶联剂等。随着市场对有机硅产品性价比要求的提高,1,3二氯-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷的结构精细化调节变得越来越重要。 合成方法 图1 1,3二氯-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷的合成路线 通过将钯-活性炭和1,3-二氢-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷引入三颈烧瓶中,加热并通入氯化氢气体,可以得到纯度为99.5%的1,3二氯-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷。 图2 1,3二氯-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷的合成路线 除了上述方法,还可以通过在四氢呋喃中回流加热二氯二异丙基硅烷和H2 O、二恶烷的混合物,或者在乙醇中加热二氯二异丙基硅烷并加入氯化铁(III)来合成1,3二氯-1,1,3,3-四异丙基二硅氧烷。 参考文献 [1]Abele, Bors Cajus; et al. Procedure for the production of 1,3-dihalo-1,1,3,3-tetra(organo)disiloxanes. Germany, DE19962567 C1 2000-12-14. [2]Abele, Bors Cajus; et al. Procedure for the production of 1,3-dihalo-1,1,3,3-tetra(organo)disiloxanes. Germany, DE19962567 C1 2000-12-14. ...
 
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