4-氰基苯甲醛,又称为对氰基苯甲醛,化学式为C8H5NO,分子量为131.1314,CAS登记号为105-07-7。它是一种白色晶体状粉末,主要用作医药中间体。4-氰基苯甲醛在医药领域具有重要的应用价值,并且具有很高的经济价值。
![4-氰基苯甲醛的结构式 4-氰基苯甲醛的结构式](https://imgen3.guidechem.com/img/answer/2023/9/5/1693913323725132.gif)
一种新的4-氰基苯甲醛合成方法
针对目前4-氰基苯甲醛合成方法的不足,研究人员发现了一种新的合成方法,该方法具有低成本、高安全性、易处理废物、步骤简单、高收率等优点。该方法通过对二甲苯进行液相氨氧化一步法合成4-甲基苯甲腈,然后再将4-甲基苯甲腈进一步氧化合成目标产物。该方法具有高收率、高纯度的产品,对设备要求较低,为工业化生产4-氰基苯甲醛提供了更经济和环保的途径[1]。
实验室合成的步骤如下:
- 将20mL对二甲基苯放入反应釜中,加热至130-135℃,依次加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂和助催化剂。N,N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为20-25mL,催化剂和助催化剂的加入量分别为2.5-3.0g和10-15g。控制氧气通入量为900mL/min,氢气通入量为100mL/min,反应4-5小时。
- 将上述反应液冷却至室温,得到透明无色晶体,即为对甲基苯甲腈。使用DMF洗涤晶体2-3次后,抽滤除去DMF溶剂,即可得到纯度高于90%的对甲基苯甲腈。
- 将步骤(2)中合成的对甲基苯甲腈放入反应釜中,加热至110-115℃,依次加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺DMF、催化剂和助催化剂。N,N-二甲基甲酰胺DMF的加入量为10-15mL,催化剂和助催化剂的加入量分别为1.0-1.5g和8.0-9.0g。控制氧气通入量为900mL/min,氢气通入量为100mL/min,反应2-3小时。得到的白色晶体状粉末即为目标产物。
参考文献
[1] 中国专利CN110526830A 一种4-氰基苯甲醛的合成方法。