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合成双( 2-氯乙基)胺盐酸盐是有机合成领域中的重要反应之一。通过引入两个氯乙基基团,可以调节化合物的性质和用途。 背景:双( 2-氯乙基)胺盐酸盐是一种重要精细化工中间体,广泛用于医药、农药等化工领域。其HCl合成方法主要有两种:方法1是以二乙醇胺和浓盐酸为原料;方法2是以二乙醇胺与二氯亚砜为原料。方法1需要使用高浓度强酸和脱水剂来催化反应,但收率较低。相比之下,方法2产生的副产品为气体,便于从反应体系中排除,有利于推动反应向产物方向进行。此外,氯化亚砜价格低廉易获取,反应速度快,操作简便,收率高且副反应较少。 合成: 以二乙醇胺、氯化亚砜为原料,以氯仿为溶剂,合成双( 2-氯乙基)胺盐酸盐。 具体步骤如下: 在装有机械搅拌和回流冷凝管的 250 mL四口烧瓶中投入46 g(0.38 mol)氯化亚砜和45 g(0.38 mol)氯仿,在室温搅拌下缓慢滴加16 g(0.15 mol)二乙醇胺和30 g(0.25 mol)氯仿的混合溶液(反应立即开始并有放热现象),用水吸收尾气。控制反应温度为40℃,约1.5 h滴加完毕,保持回流2 h。之后将反应溶液冷却,抽滤,用10 mL氯仿洗涤两次,得白色结晶粉末,干燥后得产品22.6 g,收率为84.6%。熔点为210~213℃。回收的氯仿经处理后套用。 这一反应为醇羟基的卤代反应,是醇与氯化亚砜反应的过程。首先生成氯代亚硫酸酯中间体,随后发生紧密的离子对分解反应,其中 Cl-离子作为离去基团的一部分,向C+离子正面进攻,形成保持原有构型的氯代烷产物,并同时释放SO2。以氯仿作为溶剂 , 氯化亚砜和二乙醇胺的摩尔比为 2.5 , 反应温度 40℃ , 反应时间 3.5 h , 产品收率 84.6% , 纯度为 98.8%。该路线操作简单 , 经济环保 , 具有广阔的工业化前景。 参考文献; [1]张国华,郑纯智,夏翠萍.双(2-氯乙基)胺盐酸盐合成工艺的研究[J].化学工程师,2009,23(12):17-18+33.DOI:10.16247/j.cnki.23-1171/tq.2009.12.009. ...
本文将介绍合成 4-氨基脲嘧啶的方法,通过这项研究,希望能够为4-氨基脲嘧啶的合成提供新思路。 背景: 4-氨基脲嘧啶 是合成药物咖啡因、巴比妥酸、长效磺胺药 2,6-二甲氧基-4(对氨基苯磺酰胺)啶啶以及嘌呤类药物如2,6-二羟基嘌呤等的重要中间体。目前常用的合成方法主要以氰乙酰脲为原料,在碱性溶液中进行环合反应,随后酸化得到产物。长期以来,对该合成过程的改进主要集中在碱的浓度、反应时间和温度等方面,但结果并不理想。由于所需碱的摩尔配比通常超过7倍(以析纯计),最低碱浓度为40%,最高可达67%,尽管如此,产率仍然低于90%,导致成本高昂,操作复杂。 1. 合成改进: 金鑫丽等人对传统的生产工艺进行了改进 ,以氰乙酰尿、固碱为原料,在极性溶剂中,相转移催化剂存在下进行环合、酸化以合成 4-氨基脲嘧啶。碱用量由7倍以上降至2.5倍,溶剂回收率>95%,产品收率达90%以上。具体实验步骤如下: 在具搅拌、温度计、回流冷凝器的四口烧瓶中, 加入定量的溶剂、固碱、催化剂搅拌下慢慢加入计算量的氰乙酰脲,加毕开始升温至回流,回流反应一定时间,反应毕进行溶剂回收,然后加水溶解产物,再以稀盐酸中和至 pH=4~5, 待固体析净后抽滤、干燥得产品。收率 92%以上,mp>340℃, 液相色谱测定其纯度为 99%以上。 总结: 用固碱、溶剂、相转移催化法合成 4-氨基脲嘧啶,反应条件温和,操作简便,碱用量少,收率高,成本低,可望实现工业化生产,并将取得良好的经济效益。在此工艺条件下, 碱配比 (析纯)氧乙酰脲:固碱=1:2.5, 溶剂回收率 >95%, 产品收率达 92%。 2. 应用: 2.1 制备热可逆交联丁基橡胶 柏华荣 等人在相转移催化剂作用下,用 4-氨基脲嘧啶与溴化丁基橡胶(BBR)反应制备了热可逆交联丁基橡胶(IIR)。4-氨基脲嘧啶取代了BBR中的溴原子,且伯溴代烯丙基结构中的溴原子被完全取代,仲溴代烯丙基结构中的溴原子大部分被取代;IIR上的4-氨基脲嘧啶基团可通过氢键自组装形成热可逆网络结构;在4-氨基脲嘧啶用量为0.010 mol、相转移催化剂四丁基溴化胺/4-氨基脲嘧啶(摩尔比)为1∶1、氢氧化钾水溶液/甲苯溶液(体积比)为50∶80、反应温度为80℃、反应时间为4 h的条件下,4-氨基脲嘧啶与BBR反应后溴原子取代率最大值可达到77%;含有4-氨基脲嘧啶基团的IIR的拉伸强度较BBR增大了2倍,具有热塑性弹性体特征。 2.2 合成吡啶并[2,3-d]嘧啶衍生物 王香善 等人以芳醛、丙二腈和 4-氨基脲嘧啶为原料,在KF/Al2O3催化下以乙醇为溶剂,在80℃三组分一步合成了一系列吡啶并[2,3-d]嘧啶衍生物,有趣的是在空气氧化作用下进一步发生了芳构化作用。和其它合成方法相比,该方法具有反应条件温和、容易操作和产率较高等优点。 参考文献: [1]柏华荣,程斌. 4-氨基脲嘧啶与溴化丁基橡胶反应制备热可逆交联丁基橡胶 [J]. 合成橡胶工业, 2008, (03): 195-199. [2]金鑫丽,陈雨生. 4-氨基脲嘧啶合成方法的研究 [J]. 浙江化工, 2000, (03): 19-20. [3]王香善,曾兆森,史达清,等. KF/Al2O3催化下吡啶并[2,3-d]嘧啶衍生物的三组分一步合成[J]. 有机化学,2006,26(2):256-259. DOI:10.3321/j.issn:0253-2786.2006.02.021. ...
2-氯 -4- 氨基 -6,7- 二甲氧基喹唑啉作为一种重要的合成中间体,在化学合成领域中具有广泛的用途。本文将讲述 2- 氯 -4- 氨基 -6,7- 二甲氧基喹唑啉的合成方法,以供参考。 背景: 2- 氯 -4- 氨基 -6,7- 二甲氧基喹唑啉,英文名称: 2-Chloro-4-amino-6,7-dimethoxyquinazoline , CAS : 23680-84-4 ,分子式: C10H10ClN3O2 ,外观与性状:灰白色固体。 2- 氯 -4- 氨基 -6,7- 二甲氧基喹唑啉是合成一系列喹唑啉类 α 1受体阻滞剂的重要中间体。 合成: 以香草醛为原料 , 经甲基化、硝化、氧化、还原、环合、氯化、胺化等反应制得 2- 氯 -4- 氨基 -6,7- 二甲氧基喹唑啉。结果及结论该实验方法总收率 26% 。具体步骤如下: ( 1 ) 3,4- 二甲氧基苯甲醛的制备  在一个 1000 毫升的反应瓶中,加入 228 克的香草醛,并搅拌加热至熔融。同时滴加 3655 毫升 42.5% 的氢氧化钾溶液和 180 毫升的硫酸二甲酯。滴加完毕后,趁热将混合物倒入 1000 毫升的烧杯中,自然冷却至室温,然后将其置于冰箱中冷却,使固体析出。将析出的固体置于研钵中,加入 114 毫升的冰水研磨后过滤,滤饼分别用 57 毫升的冰水洗涤 2 次,然后使用无水氯化钙作为干燥剂,进行真空干燥,得到淡黄色固体 224 克,熔点为 41 ~ 42℃ ,收率为 90% 。 ( 2 ) 3,4- 二甲氧基 -6- 硝基苯甲酸的制备  在一个 10000 毫升的反应瓶中,首先加入 1602 毫升的 65% 硝酸,并使用冰水降温至大约 10℃ ,然后搅拌并加入 216 克的 3,4- 二甲氧基苯甲醛。在室温下搅拌 10 分钟后,再滴加 3870 毫升的 40% 氢氧化钠水溶液,滴加完毕后缓慢加入 47 毫升的 PEG400 和 358 克的高锰酸钾。使反应液温度升至 40 ~ 50℃ ,保温反应 1 小时。随后向反应瓶中加入 158 毫升的 95% 乙醇,搅拌 20 分钟,趁热过滤,用热水洗涤滤饼 2 次,然后将滤液冷却至室温,再使用冰水降温,并用盐酸调节 pH 至 1 ,使固体析出。过滤后,用冰水洗涤滤饼,直至滤液的 pH 为 4 。最后将滤饼烘干,得到淡黄色固体 157.5 克,熔点为 191 ~ 193℃ ,收率为 53.3% 。 ( 3 ) 6,7- 二甲氧基 -2,4-(1H,3H)- 喹唑啉二酮的制备  5000ml反应瓶中依次加入氯化钠 93.6g 、水 1872ml 、铁粉 234.6g 、盐酸 32ml, 搅拌下于 80 ~ 85℃ 加热反应 15min, 加入 3,4- 二甲氧基 -6- 硝基苯甲酸 156g,80 ~ 85℃ 保温反应 30min 。冰水降温至 15℃, 滴加 35% 氢氧化钠溶液 466ml 。滴毕 , 将反应液滤过 , 用热水洗涤滤饼一次 , 滤液置反应瓶中 , 室温下加入盐酸调 pH 至 4 ~ 5, 再加入醋酸 109ml 和氰酸钠 156g, 搅拌 15min, 分批加入氢氧化钠 316.6g 、活性炭 4.7g, 升温至 80 ~ 85℃, 搅拌 15min, 脱色 , 趁热过滤。滤液冷却析晶 , 过滤。滤饼置烧杯中 , 加水至全部溶解 , 用盐酸调 pH 至 1, 析出固体 , 冷却析晶。过滤 , 用冰水洗涤 2 次 , 滤饼烘干 , 得类白色固体 110.5g,mp.277 ~ 280℃, 收率: 72.4% 。 ( 4 ) 2,4- 二氯 -6,7- 二甲氧基喹唑啉的制备  2000ml反应瓶中依次加入 2,4- 二羟基 -6,7- 二甲氧基喹唑啉 105g 、三氯氧磷 579ml 、 DMF32ml, 加热至回流 , 反应 4 ~ 4.5h, 控制反应液温度 90℃ 以下减压蒸馏出约 300ml 三氯氧磷 , 剩余物用 800g 碎冰溶解 , 二氯甲烷提取 2 次 1200ml, 提取液先用 5% 碳酸氢钠水溶液洗涤一次 , 再用水洗一次 , 无水硫酸钠干燥。滤除硫酸钠 , 滤液加入适量活性碳加热至回流脱色 15min, 减压蒸馏出二氯甲烷 , 剩余物冷却析晶。过滤 , 石油醚洗涤滤饼 2 次 , 干燥 , 得淡黄色结晶性粉末 95.5g,mp.171 ~ 173℃, 收率: 77.9% 。 ( 5 ) 2- 氯 -4- 氨基 -6,7- 二甲氧基喹唑啉的制备  2000ml反应瓶中加入 2- 氯 -4- 羟基 -6,7- 二甲氧基喹唑啉 94.5g 、 DMF1158ml, 搅拌 , 待固体全部溶解后 , 于室温下通氨气 8h, 停止通氨气后继续搅拌反应 2h 。减压蒸馏 DMF(60℃ 以下 /6 ~ 10mmHg), 蒸出约一半量的 DMF, 冰浴冷却下加入 1512ml 冰水 , 析出固体。过滤 , 用冰水洗涤滤饼两次 , 干燥得淡黄色结晶 84g,mp.300℃( 分解 ), 收率: 96.3% 。 ( 6 ) 2- 氯 -4- 氨基 -6,7- 二甲氧基喹唑啉的精制  将 2- 氯 -4- 氨基 -6,7- 二甲氧基喹唑啉的粗品 84g 加到 168ml 甲醇中 , 加热回流 15min, 冷却析晶 , 过滤 , 干燥 , 得淡黄色结晶 72.6g,mp.301℃( 分解 ), 收率: 86.4% 。 参考文献: [1]王功霞 , 张岱州 , 曲庆美 . 2- 氯 -4- 氨基 -6,7- 二甲氧基喹唑啉的合成 [J]. 齐鲁药事 , 2006, (09): 550-551. [2]徐莉英 , 张晓菁 , 金冲 . 应用均匀设计考察 2- 氯 -4- 氨基 -6,7- 二甲氧基喹唑啉合成工艺 [J]. 沈阳药科大学学报 , 1997, (02): 58-59+81. ...
2,4,5?三氟苯甲醛是一种重要的合成中间体,其合成与应用在医药领域具有广泛的研究价值。本文旨在探讨 2,4,5 ?三氟苯甲醛的有效合成方法以及其在医药领域中的应用。 背景: 2,4,5 -三氟苯甲醛是一种重要的医药中间体,其可以制备 2,4,5 -三氟溴苄, 2,4,5 -三氟溴苄是日本盐野义药物 Ensitrelvir(S -217622)的关键中间体,也是治疗糖尿病药物西他列汀的重要中间体。目前文献报道的 2,4,5 -三氟苯甲醛合成方法有以下几种: 1.以 2,4,5 -三氟甲苯为起始原料,与氯气进行侧链氯化生成 2,4,5 -三氟二氯苄,再水解生成 2,4,5 -三氟苯甲醛。此方法原料 2,4,5 -三氟甲苯价格高,不易得。 2.以 2,4,5 -三氟苯为起始原料,与一氧化碳 / 氯化氢混合气体在高压及 lewis 酸催化条件下发生 Gattermann ?Koch反应生成 2,4,5 -三氟苯甲醛。该方法同样存在着原料价格高,不宜得的缺点。 3.以 2,4,5 -三氟溴苯为起始原料,低温下与正丁基锂反应,后加入 DMF 生成 2,4,5 -三氟苯甲醛。该方法原料同样价格高,且反应条件苛刻。 合成优化: (1)惰性有机溶剂中,在蓝光照射下,将 2,4,5 -三氯甲苯与氯气进行如下所示的侧链光氯化反应,制备得到 2,4,5 -三氯二氯苄; (2) 有机溶剂中,在氯化锌的存在下, 2,4,5 -三氯二氯苄进行如下所示的水解反应,制备得到 2,4,5 -三氯苯甲醛; (3) 砜类溶剂中,在相转移催化剂的存在下,将 2,4,5 -三氯苯甲醛与氟代试剂进行如下所示的氟代反应,制备得到 2,4,5 -三氟苯甲醛。砜类溶剂为环丁砜和 / 或二甲基亚砜;相转移催化剂为四甲基氟化铵和 / 或四丁基氟化铵;氟代试剂为氟化钾和 / 或氟化铯。该制备方法收率高,总成本低,有经济价格优势。 应用:合成西他列汀。 1. 刘小卒等人以 2,4,5- 三氟苯甲醛为起始原料,与现场 (in suit) 生成的膦叶立德进行 Wittig 反应,给出相应的烯醇醚 (Ⅱ) ,烯醇醚 (Ⅱ) 与 (R)- 叔丁基亚磺酰胺在无水 ZnI2 的作用下缩合得到手性磺酰亚胺 (Ⅲ) 。手性磺酰亚胺 (Ⅲ) 再经过 Mannich 反应和酰胺化就可以实现西他列汀的不对称合成。其中 2,4,5- 三氟苯甲醛涉及的合成有: (1)1,2,4-三氟 -5-(2- 甲氧乙烯基 ) 苯 (Ⅱ) 的合成 于干燥的 THF(600 m L) 中加入 ( 甲氧基甲基 ) 三苯基氯化膦 (68.4 g , 0.2 mol) ,冷却至 0 ℃ ,充分搅拌下分批次加入叔丁醇钾 (22.4 g , 0.2 mol) ,加完后升温至室温搅拌 3 小时,加入 2,4,5- 三氟苯甲醛 (16 g , 0.1 mol) 后继续搅拌 20 小时。反应结束后冷却至 0 ℃ ,加入饱和氯化铵溶液 (250 mL) ,减压浓缩除去有机相,剩余水相用乙酸乙酯 (150 m L×3) 萃取,无水硫酸钠干燥后,过滤,滤液浓缩后加入石油醚和乙酸乙酯混合液 (v/v=10/1 , 400 mL) ,室温下搅拌 30 分钟,过滤,滤液浓缩,硅胶色谱柱纯化 (PE/EA=20/1) 得淡黄色油状物 (Ⅱ)(14.3 g ,产率 76 %) 。 (2)(R)-叔丁基亚磺酰亚胺 (Ⅲ) 的合成 将第二步产物 (Ⅱ)(9.4 g , 0.05 mol) 溶解于二氯甲烷 (300 m L) 中,加入 (R)- 叔丁基亚磺酰胺 (6.1 g , 0.05 mol) 和无水氯化锌 (8.2 g , 0.06 mol) ,室温下搅拌 12 小时,过滤,减压浓缩得棕色油状物 (Ⅲ)(10.0 g ,产率 72 %) 。 2. 张海军等人以 2 , 4 , 5- 三氟苯甲醛为起始原料,经 Wittig 反应,盐酸水解得到 2-(2 , 4 , 5- 三氟苯基 ) 乙醛,再与 (R)-(+)- 叔丁基亚磺酰胺缩合得到对应的缩醛,得到的产物通过和溴乙酸乙酯的 Reformatsky 反应,然后水解得到对应的有机酸,该酸再和 3-( 三氟甲基 )-5 , 6 , 7 , 8- 四氢 -[1 , 2 , 4] 三唑并 [4 , 3-a] 吡嗪盐酸盐缩合得到西他列汀的叔丁基亚磺酰胺的缩醛,最后用盐酸甲醇脱保护得到西他列汀。该方法各步骤收率都较高,操作简单,所用试剂均为常规试剂,避免了使用昂贵的手性催化剂,有较好的工业化前景。 参考文献 : [1]刘小卒 , 韦文陶 . 西他列汀中间体 2- 甲基 -N-(2-(2,4,5- 三氟苯乙酸 ) 亚乙基 ) 丙烷 -2- 亚磺酰胺的合成 [J]. 广东化工 ,2018,45(16):42-43. DOI:10.3969/j.issn.1007-1865.2018.16.021. [2]金雪芮 . 基于纳米胶囊修饰的酶促反应体系构建与应用研究 [D]. 天津 : 天津大学 ,2022. [3]浙江巍华新材料股份有限公司 . 一种 2,4,5- 三氟苯甲醛的制备方法 :CN202211602597.8[P]. 2023-05-30. [4]无锡佰翱得生物科学有限公司 . 一种西他列汀的合成方法 :CN201310320427.5[P]. 2014-01-01. ...
本文将探讨 N- ( 2- 氯乙基)吡咯烷盐酸盐在化学合成中的应用,分析其化学性质和特点,以供参考。 简介: N- ( 2- 氯乙基)吡咯烷盐酸盐是一种无色片状晶体化学物质,具有很强的吸湿性,在空气中容易形成溶液。它能够溶解在水、氯仿、甲醇和乙醇中,对丙酮微溶,而对乙醚的溶解度较小。在乙酸乙酯和苯中不溶。其无盐形态为无色液体,在常温下不稳定,容易发生二聚化反应。 应用: 1. Pacritinib的合成 Pacritinib是一种 JAK2(Janus kinase 2) 和 Fms 样酪氨酸激酶 -3(Fms-like tvrosinekinase 3.FLT3) 抑制剂。 JAK2 属于 JAK 家族成员中的一种,是非受体醅氨酸激酶, JAK2 与信号转导及车专录激活子 (Signal transducer andactivator oftranscription,STAT) 共同参与细胞因子的信号转导,调控下游信号的产生。 FLT3 是一种 III 类受体酪氨酸激酶,在造血和非造血细胞的生长中发挥着重要作用。 Pacritinib 最早于 2007 年由新加坡生物科技公司 (S·BIO) 研制, 2012 年经 CTI 生物制药公司 (CTI BioPharma Corp.) 收购后继续开发。 2014 年 8 月美国食品药品监督管理局 (nited States Food and DrugAdministrationFDA) 授予 Pacritinib 快速审评通道的资格,并于 2021 年受理了其新药申请 (New drug application,NDA) 。 2022 年 2 月在美国获得 FDA 批准用于治疗血小板减少症的骨髓纤维化患者。 2015年,中国医药工业杂志 Chinese JournalofPharmaceuticals 报道了 Pacritinib 盐酸盐的合成。如图所示,该合成路线为汇聚式路线,中间体 4 和中间体 18 经芳香亲核取代反应和烯烃复分解反应得到 Pacritinib 盐酸盐中间体 4 由原料 2 , 4 -二氯嘧啶和 3 -羟甲基苯硼酸经 Suzuki-Miyaura 反应和醚化反应得到;中间体 18 由原料 AH2 -氯乙基)吡咯烷盐酸盐和 2 -羟基- 5 -硝基苯甲醛经醚化反应、醛基还原、亲核取代反应、硝基还原和成盐得到。 2. 1- (乙基吡咯烷基 ) -3-(2 , 6- 二异丙基苯基 ) 亚氨基吲哚配体配位的 3d 过渡金属配合物的合成 用吲哚 -3- 甲醛和 2,6- 二异丙基苯胺发生醛胺缩合反应生成席夫碱,之后通过与 N-(2- 氯乙基 ) 吡咯烷盐酸盐在吲哚基 1- 位发生的亲核取代反应合成了 1-(2- 乙基吡咯烷基 )-3-(2 , 6- 二异丙基苯基 ) 亚氨基吲哚配体 (1-(2-(CH)4NCH2CH)-3-(26-PrCHN=CH)CSHsN(HL,2) 。 其中, N-(2- 氯乙基 ) 吡咯烷盐酸盐主要参与亚氨基吲哚配体的合成和表征: 使用无水乙醇作为溶剂,加入 10% mol 的对甲苯磺酸催化,将 2 , 6- 二异丙基苯胺和吲哚 -3- 甲醛回流 72 h 后,可以 98 %的产率分离到 3-(2 , 6- 二异丙基苯基 ) 吲哚化合物 1 ,白色粉末;然后使用 N , N- 二甲基甲酰胺作为反应溶剂,化合物 l 与 1-(2- 氯乙基 ) 吡咯烷盐酸盐在碳酸钾作用下,于 50 ℃反应 18 h ,以 75 %的产率得到 1-(2- 乙基吡咯烷基 )-3-(2 , 6- 二异丙基苯胺 ) 亚氨基吲哚配体 2 ,在乙酸乙酯中重结晶得到淡黄色晶体。 参考文献: [1]卢豪 . Pacritinib 的合成方法优化与新路线研究 [D]. 山东大学 ,2022.DOI:10.27272/d.cnki.gshdu.2022.005686. [2]吴伟康 . 含 1- ( 2- 哌啶基乙基) -3- 亚氨基吲哚配体的稀土金属烃基配合物和 NCN Pincer 型稀土金属二氯化物的合成、表征及其催化性能的研究 [D]. 安徽师范大学 ,2020.DOI:10.26920/d.cnki.gansu.2020.000211. [3]杨迦南 . 1--( 乙基吡咯烷基 )--3--(2,6-- 二异丙基苯基 ) 亚氨基吲哚配体配位的 3d 过渡金属配合物的合成、表征和氧化还原活性研究 [D]. 安徽 : 安徽师范大学 ,2022. ...
1.简介:脱氧熊果苷最早于 2004 年辛辛那提药理学院 Hamed 的博士论文中提出 , 他经过研究认为根据 QSAR 一技术制造的脱氧熊果苷是一种非常有效的酪氨酸酶抑制成份,对皮肤的黑色素形成有明显的阻断作用 。在动物的皮肤测试中?脱氧熊果苷可以在皮肤组织中有效地抑制酪胺酸酶的作用,迅速有效地让皮肤白晰,而在停止使用该成分时 ? 效果仍然可以维持将近 8 周的时间,其效力甚至是对苯二酚的 10 倍,是一般熊果素的 350 倍。 2006年 8 月,对于脱氧熊果苷的临床研究更进一步指出,过去许多种酪氨酸酶抑制剂被使用来减轻黑色素堆积的皮肤病变,脱氧熊果苷是一种非常有效的酪氨酸酶抑制成份,对皮肤的黑色素形成有明显的阻断作用。 除了脱氧熊果苷的美白作用外脱氧熊果苷还具有很多其他的作用。作为中间体合成化合物,以及合成液晶等都能看到脱氧熊果苷的身影。 Cyclopeptide alkaloids 是一种天然存在的化合物,其在镇定抗菌等方面有着突出的效果 。中科院上海有机所以脱氧熊果苷为关键中间体全合成了该物质。另外 4-[(2- 四氢毗喃 ) 氧 ] 苯酚,与水、卵磷脂、高级脂肪醇、非离子表面活性剂等可形成新型液晶材料,由于脱氧熊果苷具有很强的皮肤渗透性,所以以该化合物为主体构成的液晶材料对美白皮肤有着很好的效果。 熊果苷类美白添加剂是目前国内外美白化妆品中的主要原料。相对于氢醌长期使用对机体产生损伤而言,熊果苷类产物具有更高的安全性。 目前,国际上已有多个国家将它们应用到化妆品中。,预计脱氧熊果苷在未来的美白护肤品市场上具有极为广阔的应用前景。 2.合成 2.1 脱氧熊果苷的合成有一步法与三步法两条工艺。路线 : 一步法,即 3 , 4- 二氢吡喃与对苯二酚直接缩合,有很多文献进行了报道。直接缩合虽然路线短,但得到大量双缩合产物 而影响收率,后处理麻烦,因此废弃。 三步法,即先保护对苯二酚的一个酚羟基,接着酸催化下与二氢吡喃加成生成四氢吡喃醚,最后脱保护得到目标产物。该路线产率较低,总收率为 22.8% ,加 氢还原具有一定危险性,且苄氯对眼睛有刺激作用。 2.2 有研究对三步法合成工艺进行优化,在此详细介绍。即以单乙酰化保护对苯二酚,并对催化剂进 行了筛选,还对工艺进行了优化。具体步骤如下 : 以对苯二酚为原料,在催化剂硫酸氢钠的作用下与乙酰氯反应生成单乙酰对苯二酚,然后以二氯 甲烷为溶剂,常温下与 3 , 4- 二氢吡喃在催化剂对甲 基苯磺酸吡啶盐 (PPTs) 的作用下生成四氢吡喃醚, 最后以甲醇作溶剂,硼酸钠为催化剂脱乙酰基得到脱氧熊果苷。 2.3 实验步骤 2.3.1 单乙酰对苯二酚的合成 向 250 m L 三口瓶中倒入 100 m L 乙酸乙酯,搅拌下缓慢加入 11 g 对苯二酚,溶清后,加 0.24 g NaHSO4 ,搅拌 0.5 h ,缓慢滴加 3.9 g 乙酰氯, 0.5 h 滴毕,常温反应 2 h 。反应毕,将反应液转至分液漏斗,水洗 3 次, pH=5 左右,旋干溶剂,得浅黄色固体,加入 40 m L 二氯甲烷溶解,滤去不溶物,滤液旋干得浅黄色透明液体,倒入甲苯中,低温搅拌,析出大量白色固体,抽滤干燥后得白色固体 6.3 g ,收率 83.4% , HPLC 纯度 99.8% 。熔点 64 ~ 65℃ 。 2.3.2 2-[ (4- 乙酰氧基 ) 苯氧基]四氢吡喃的合成 往 250 m L 三口瓶中加入 100 m L 二氯甲烷,常温搅拌氮气保护下,投入 0.15 g 对甲基苯磺酸吡啶 盐,搅拌 0.5 h ,加入 15.2 g 单乙酰对苯二酚,搅拌溶清,缓慢滴加 3 , 4 -二氢吡喃 (11.7 g) 与二氯甲烷 (20 m L) 混合液, 0.5 h 内滴毕,常温 (25℃) 反应 3 h 。 HPLC 跟踪至原料反应毕,停止反应,将反应液转至分液漏斗,用稀的氢氧化钠溶液洗涤未反应完的原料,取有机层,无水硫酸钠干燥,过滤,旋干溶剂得到 19.8 g 白色固体,收率 83.9% , HPLC 纯度 99.6% 。熔点 55 ~ 56℃ 。 2.3.3 脱氧熊果苷的合成 常温常压下,往 250 m L 三口瓶中投入 60 m L 甲醇,均匀搅拌,缓慢加入 23.6 g 2- [ (4- 乙酰氧基 ) 苯氧 基]四氢吡喃,溶清,缓慢加入等摩尔的硼酸钠, 25℃ 搅拌反应 4 h , HPLC 跟踪,反应毕,过滤除去催化剂硼酸钠,滤液旋干溶剂得棕黄色固体,将黄色固体加至甲醇与水的混合液中,升温至 60℃ ,固体溶清,自然冷却, 29 ~ 31℃ 开始析出大量白色固体,即为脱氧熊果苷,干燥得 15.6 g ,收率 80.4% , HPLC 纯度 99.9% 。 参考文献: [1].刘亚玲等, 脱氧熊果苷的合成. 精细化工, 2014. 31(11): 第1412-1416页. [2].张文征, 脱氧熊果苷的合成研究, 2012, 浙江大学. ...
背景及概述 [1] 马来酸司普替林是一种四环类抗抑郁药物,通过阻断突触前α2肾上腺素受体发挥抗抑郁作用。与传统的三环类抗抑郁药相比,马来酸司普替林具有显效快、日剂量小、副反应轻的特点。该药物首先由荷兰合成,日本持田制药株式会社研发,并于1989年在日本上市。目前,日本持田制药株式会社和日本メデイサ新薬(沢井制药)均有生产。 制备 [1] 步骤1:N,N-甲基,丙酸甲酯基-2-苯基-丙酸甲酯-3-胺(IV)的制备 在室温下,将2-苯基丙烯酸甲酯溶解在正己烷中,慢慢滴加到3-甲胺基丙酸甲酯溶液中,反应12小时后,调节pH值至约4,进行乙酸乙酯洗涤,得到中间体IV。 步骤2:N-甲基-3-苯基哌啶-4-酮(V)的制备 将中间体IV与四氢呋喃溶液反应,经酸水解、乙酸乙酯萃取等步骤,得到中间体V。 步骤3:N-甲基-3-苯基-4,4-羟基,邻甲醇基苯基哌啶(VI)的制备 通过反应合成中间体VI。 步骤4:司普替林(西替普塔林)的制备 将中间体VI与多聚磷酸加热反应,经酸碱处理、萃取等步骤,得到司普替林(西替普塔林)。 主要参考资料 [1] CN200910058849.3司普替林(西替普塔林)及其马来酸盐的制备方法 ...
溴隐亭是一种具有D2多巴胺受体激动剂和D1多巴胺受体拮抗剂活性的麦角衍生物。它在治疗高催乳素血症时常用作催乳素抑制剂,治疗肢端肥大症时作为生长激素抑制剂,同时也作为左旋多巴的辅助药物用来治疗帕金森病。溴隐亭的结构和活性与麦角卡林(Dostinex)非常相似。在运动/健美群体中,溴隐亭有时用来促进脂肪减少或用来平衡使用同化/雄激素类固醇之后而升高的催乳素水平。 溴隐亭在哪些方面有应用? 人类医学数据显示,溴隐亭在持续减肥方面可能发挥潜在作用。在节食的情况下,溴隐亭能够显著减少总脂肪,并且延长饮食最有效的持续时间。在一个案例中,安慰剂组和治疗组在前6周的卡路里限制期间都可以观察到脂肪以可度量的程度减少。然而,只有溴隐亭组在剩余的12周干预期中持续失去大量的重量。溴隐亭可以预防或延缓节食高原(停滞),提高许多人的节食效果。 溴隐亭的历史 自20世纪70年代以来,溴隐亭已被广泛应用于临床医学。它比用于类似临床适应症的同类药物麦角卡林流通得更广泛。在美国,最常见的品牌是Parlodel,由诺华公司出售。该药物也在其他数十个国家使用,但以不同商品名称出售,包括了(但不局限于)bromed、Criten,Grifocriptina、Bromo-Kin、Pavidel和Gynodel。目前,溴隐亭对于其常规的治疗用途依然是大多数发达国家的常用药物。 溴隐亭的规格 溴隐亭最常见的片剂规格为2.5毫克和5毫克。每个2.5毫克片剂含有2.87毫克溴隐亭。 溴隐亭的结构特点 溴隐亭是一种麦角衍生物,化学名称为(5'S)-2-溴-12'-羟基-2'-(1-甲基乙基)-5'-(2-甲基丙基)-麦角胺-3',6',18三硝基甲磺酸盐。 溴隐亭的副作用 溴隐亭可能产生一些副作用,包括低血压、头晕、混乱和恶心。这些副作用通常与剂量有关,对于健美运动中推荐的低剂量,许多人可能不会太麻烦。此外,一旦使用者习惯了这种药物,最初的恶心症状在几次服用后就会消失。然而,任何不良的副作用强烈发生后都应停止治疗,特别是如果血压受到负面影响时(太低的下降)。不常见的不良反应包括焦虑、口干、水肿、癫痫发作、疲劳、头痛、昏睡、鼻充血、皮疹、肝酶升高、尿频变化。 ...
胰辅脂酶抗体是一种针对胰辅脂酶的兔源抗体,可用于多种实验应用。该抗体的分子量约为10kDa,浓度为1mg/1ml,属于IgG亚型。胰辅脂酶抗体可用于免疫学、肿瘤学、细胞生物学和内分泌病等领域的研究。 胰辅脂酶抗体的特点 胰辅脂酶是一种小分子蛋白质,与胰脂肪酶密切相关。虽然胰辅脂酶本身并不具有酶的活性,但它是使胰脂肪酶发挥作用的必要因子。 胰辅脂酶在胰腺腺泡中以酶原形式合成,并贮存在酶原颗粒中。在胰液分泌到十二指肠时,胰蛋白酶会激活胰辅脂酶,使其发挥作用。辅脂酶原和辅脂酶都能促进脂肪酶的活性,但辅脂酶的作用更快、更强。 胰辅脂酶在多种物种中广泛存在,包括人类、狗、猪、马、鼠、鸡和鱼。不同物种的辅脂酶具有交叉免疫性和相似的结构特点。 胰辅脂酶抗体的应用 胰辅脂酶抗体可用于多种实验应用,包括Western Blotting (WB)、酶联免疫吸附试验 (ELISA)、免疫组化染色 (IHC-P/IHC-F)、免疫细胞化学 (ICC)和免疫荧光 (IF)等。具体的稀释浓度可根据用户的具体需求确定。 胰辅脂酶抗体的储存液为0.01MTBS(pH7.4)含有1%BSA、0.03%Proclin300和50%甘油。建议在4℃运输,-20℃保存,避免反复冻融。 参考文献 [1] 段瑞冬,胰辅脂酶,生毒科学进展l992年第23毒第4期。 ...
天然的大豆卵磷脂是从天然大豆中提取得到的混合物,经过精制后得到纯度较高的卵磷脂。卵磷脂是许多活性成分的混合物,包括磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰乙醇胺(PE)和磷脂酸(PA)等生理活性成分。其中最主要的活性物质为磷脂酰胆碱(PC),它不仅提供了人体大脑所需的神经递质乙酰胆碱,还提供了人体自身不能合成的多不饱和必需脂肪酸,具有众多的生理功能。 卵磷脂存在于人体每个细胞之中,尤其集中在脑、神经系统、血液循环系统、免疫系统以及肝、心、肾等重要器官,是细胞膜的主要成分。 细胞的新陈代谢过程是由细胞膜调控的。补充卵磷脂可以修补被损伤的细胞膜,改善细胞膜功能,使细胞膜软化和年轻化,增加细胞活性。这样可以提高人体的代谢能力、自愈能力和抗体组织的再生能力,增强人体的生命活力。 同时,磷脂是一种两性分子,由亲水的头部和疏水的尾部组成,可以亲水亲油,是一种很强的天然乳化剂,可以乳化、分解油脂。 大豆卵磷脂能将附着在血管壁上的胆固醇和脂肪乳化成微粒,使之溶于血液中运回肝脏而被代谢。它起到软化血管、改善血清脂质,清除过氧化物的作用,降低血液中胆固醇及脂肪含量,升高了高密度脂蛋白,从而降低血液黏稠度,增进血液循环,减少脂肪在血管内的滞留时间。进而,使营养丰富、含氧充足的血液,畅通无阻地流向大脑、心脏等器官。同时,它还能减少肝脏细胞被脂肪的浸润,减轻由于自由基或氧化剂产生的脂质的过氧化现象,对肝细胞来说还有抗衰老的作用。 人们可以通过直接食用大豆来摄取所必需的卵磷脂。但是,大豆中的磷脂含量非常低,只有0.5%,其中磷脂酰胆碱(PC)的含量更低。如果仅依靠大豆来补充消耗掉的磷脂酰胆碱(PC),则至少需要食用2公斤的大豆。为了让人体更好地运转,每天补充一定量的精制大豆卵磷脂、足量的PC是非常必要的。 大豆卵磷脂的主要功效: 有效降低血脂,预防心脑血管疾病; 大豆卵磷脂可以有效降低低密度脂蛋白(LDL:坏的胆固醇),维持或升高血液中的高密度脂蛋白(HDL:好的胆固醇),有效降低血液中总胆固醇量,恢复正常的血脂和血液粘度,改善血管弹性,防止血管硬化,保护心脑血管,预防动脉硬化。摄入肉类食物后,人体血液中脂肪含量会升高,脂类物质在血液中停留时间越长,就越容易引起胆固醇、甘油三酯的堆积,日积月累就会引发动脉硬化。因此,坚持食用足量的大豆卵磷脂,利用其乳化功能,可以及时清除停留在血液中的脂类物质。 保护肝脏,预防和改善肝硬化、脂肪肝以及由毒物、异物、药物引起的肝损伤; 大豆卵磷脂是一种很强的乳化剂,可以将脂肪乳化为极细的颗粒,有助于脂肪的排出,从而减少肝脏细胞被脂肪的浸润。此外,大豆卵磷脂能够减轻由于自由基或氧化剂产生的脂质的过氧化现象,对肝细胞来说还有抗衰老的作用。...
葵花籽油具有透黄的颜色和芳香的油味,熔点低,易被人体吸收和利用,因此被认为是一种营养价值较高的食用油。与其他食用油相比,葵花油在高温下不会产生油烟,非常适合用于煎炒、油炸食物以及制作西式糕点、起酥和人造黄油。葵花籽油是由葵花籽榨取而来,深受现代主妇的喜爱。下面我们一起来了解一下葵花籽油的营养价值、功效以及适用人群。 葵花籽油的营养价值 1、葵花籽油富含维生素E,这是一种天然的抗氧化剂,具有延缓细胞衰老的功效。经常食用葵花籽油可以延年益寿,增强身体健康。 2、葵花籽油含有丰富的胡萝卜素,比花生油、芝麻油和大豆油的含量更高。胡萝卜素可以降低血清中胆固醇的浓度,预防动脉硬化和血管疾病的发生。对于患有高血压的中老年人来说,适量摄入葵花籽油有益于身体健康。 3、葵花籽油中含有90%的不饱和脂肪酸,其中亚油酸占66%。亚油酸可以将人体内的胆固醇分解为胆汁酸排出体外,避免胆固醇在体内沉积,降低心脑血管疾病的发生率。 4、葵花籽油还含有一定量的蛋白质、钾、磷、铁、镁等无机物,对糖尿病和缺铁性贫血病的防治具有辅助作用,对促进青少年的骨骼和牙齿健康成长也具有重要意义。 葵花籽油的功效与作用 1、延缓衰老:葵花籽油富含维生素E,具有抗氧化作用,可以延缓细胞衰老的速度,使皮肤更加健康。 2、强壮身体、保护眼睛:葵花籽油富含胡萝卜素和大豆油脂,能够保护视力,预防眼部疾病的发生,增强免疫能力。 3、健脑益智:葵花籽油中的营养成分有助于促进大脑发育,提高脑细胞活性,增强记忆力。 4、调节情绪:葵花籽油中的微量元素可以直接作用于神经系统,预防神经衰弱,稳定情绪,改善失眠多梦和健忘等不良症状。 葵花籽油的食用禁忌 葵花籽油不适合血脂较高和患有动脉硬化的人群食用,因为它可能加重病情。此外,葵花籽油中含有一些天然的芥酸,这种物质可能增加心脏负担,因此心脏功能不全和患有心脏病的人群也应禁止食用葵花籽油。 ...
南极是地球上最南端的大陆,被太平洋、大西洋和印度洋环绕,形成了一个封闭的水圈。这个遥远而纯净的南极是南极磷虾的家园。 作为南极生态圈食物链的底层生物,南极磷虾以浮游生物为食,不会积累重金属和污染物。它的重金属含量低于其他食肉鱼类,如金枪鱼,因此被认为是纯净安全的食品。 南极磷虾肽:营养和功能的完美结合 肽分为营养型和功能型两种。营养型肽提供生物所需的氨基酸,促进氨基酸的吸收和利用,同时有助于矿物质的吸收。功能型肽则影响生物体内的重要生理生化功能,如神经递质和神经调节因子。 南极磷虾肽既是营养肽又是功能肽。经常食用南极磷虾肽可以抗疲劳、耐缺氧,延缓衰老、预防骨质疏松,并提高机体免疫力。 南极磷虾肽具有抗氧化作用,可以清除超氧阴离子、羟自由基和DPPH。它还能增强小鼠的存活时间、耗氧量和游泳时间,提高免疫力。此外,南极磷虾肽还具有降血压、降血糖和改善骨质疏松的作用。它还能抑制金黄色葡萄球菌的生长。 ...
橙花醇的性质 橙花醇是一种单萜醇,又称β-柠檬醇,呈无色渍状液体,具有玫瑰和橙花的香气,无旋光性。它几乎不溶于水,但可以与乙醇、乙醚和氯仿混溶。此外,橙花醇容易失水生成苧烯。 橙花醇的制取 橙花醇可以通过以下几种方法制取: 将香叶醇与氢碘酸反应,除去过量氢碘酸后得到混有香叶醇的橙花醇,再进行水蒸气蒸馏或真空蒸馏,得到橙花醇成品。 以橙花油为原料,经分馏除去萜类和芳樟醇,将伯醇馏分酯化成邻苯二甲酸酯,经过提纯和皂化得到香叶醇和橙花醇的混合物,再用氯化铅除去香叶醇,最后用上法分离得到橙花醇。 通过将柠檬醛在异丙醇铝-异丙醇溶液中还原,再经过分离得到橙花醇。 使用芳樟醇在乙酐-乙酸钠存在下加热酯化,经过皂化得到香叶醇和橙花醇的混合物,最后用上法分离。 橙花醇的用途 橙花醇主要用于配制玫瑰型和橙花型等花香香精,以及草莓、树莓、柑橘类等水果型香精和日用化妆香精等。 ...
背景及概述 [1] 三磷酸脱氧胞苷钠盐是一种常用的材料,可用于制备改性天青石粉,进而用于制作聚氯乙烯护套补偿电缆。 电缆制造中的应用 [1-2] 应用一、 一项发明报道了一种聚氯乙烯护套补偿电缆的制造方法。该电缆包括导体、绝缘层、包带层和护套层。护套层的制备原料包括聚氯乙烯、全氟己基乙烯、改性苯乙烯丁二烯共聚物、聚丁烯等多种成分。 应用二、 另一项发明提供了一种聚乙烯控制电缆填充料,具有防火性能优异、耐压等级高、使用寿命长、防潮、防腐、耐磨等优点。该填充料的制备原料包括氯化橡胶、氯丁二烯橡胶、改性聚苯乙烯丁二烯共聚物、改性天青石粉等多种成分。 参考文献 [1] [中国发明] CN201610573735.2 一种聚氯乙烯护套补偿电缆 [2] [中国发明] CN201610573445.8 一种聚乙烯控制电缆填充料 ...
2-氨基-5-硝基吡啶是一种淡黄色粉末,属于吡啶类衍生物。它在有机合成和医药化学中间体中具有重要的应用价值,可用于生物活性分子和吡啶类农药分子的制备。此外,2-氨基-5-硝基吡啶还可以用于有机化学反应中含氮配体的制备。 应用转化 2-氨基-5-硝基吡啶可以作为生物活性分子和吡啶类农药分子的合成中间体。它的氨基结构可以通过转变为重氮盐,然后转化为卤素原子。此外,通过碘酸钾的作用,可以在吡啶环的3号位引入一个碘原子。 图1 2-氨基-5-硝基吡啶的应用转化 将2-氨基-5-硝基吡啶溶解在2M H2SO4中,然后加入碘酸钾,反应混合物在加热反应后,再加入KI水溶液进行回流加热反应。反应结束后,将反应混合物冷却并调整pH值,然后用EtOAc稀释混合物并加入硫代硫酸钠固体,通过过滤除去固体,最后在真空下浓缩以获得产品。 图2 2-氨基-5-硝基吡啶的应用转化 在零度下将2-氨基-5-硝基吡啶溶解在37%的浓HCI中,然后滴加亚硝酸钠溶液,再加入CuCI进行搅拌反应,最后在加热反应结束后,用饱和NaHCO3淬灭反应,再用CHCI2萃取,最终得到目标产物分子。 参考文献 [1] Wang, Lei et al Bioorganic & Medicinal Chemistry, 25(14), 3853-3860; 2017 [2] Ghiazza, Clement et al Nature Chemistry, 14(1), 78-84; 2022 ...
2-(4-哌啶)-1H-苯并咪唑是一种咪唑类衍生物,常温常压下为白色或者棕黄色固体,在甲醇中溶解性好。它主要用作有机合成和医药化学中间体,是非镇静的长效抗组胺药物分子比拉斯汀的关键合成中间体。 合成方法 图1 2-(4-哌啶)-1H-苯并咪唑的合成路线 合成方法如下:将4-哌啶甲酸(5.30g,40mmol)、1,2-二氨基苯(4.32g,40mmol)和多聚磷酸(40g)的混合物加热至190度搅拌反应14小时,反应结束后将反应体系冷却,然后用水稀释(150ml),并用50%的氢氧化钾碱化体系使得反应体系的pH达到8,在冰/盐浴中冷却溶液,可以观察到有沉淀生成,将沉淀过滤收集然后用水洗涤,最后将固体在真空中干燥即可得到目标化合物。(8.0g, 100%)。 图2 2-(4-哌啶)-1H-苯并咪唑的合成路线 另一种合成方法是将1.3克4-(1H-苯并咪唑-2-基)-哌啶-1-羧酸苄酯溶解在40毫升脱气的乙醇中,然后往其中加入200毫克的Pd/C,并在H2气氛下将混合物在室温下搅拌反应4小时,然后将反应混合物通过硅藻土过滤,滤饼用乙醇洗涤,然后真空浓缩即可得到目标化合物2-(4-哌啶)-1H-苯并咪唑。 用途 2-(4-哌啶)-1H-苯并咪唑可用作医药化学和有机合成中间体,可用于制备药物分子比拉斯汀,比拉斯汀是一种非镇静的长效抗组胺药,可选择性地拮抗外周H1受体,对其他受体亲和力低。适应于治疗变应性鼻炎和荨麻疹,包括成人和12岁及以上青少年。在有机合成转化中,结构中的咪唑结构具有一定的碱性可以和酸反应生成相应的盐,此外环己胺结构中的氮原子具有一定的亲核性,可以在碱性条件下可以和烷基卤化物反应得到氮烷基化的产物。 参考文献 [1] Lovell, Peter John PCT Int. Appl., 2000073299, 07 Dec 2000 [2] Hilpert, Kurt et al PCT Int. Appl., 2010046855, 29 Apr 2010 ...
三氟乙酸银,又称为Silver trifluoroacetate,是一种常温常压下呈浅米色至灰色固体的化合物。它是三氟乙酸的银盐,具有贵金属催化剂的特性,可应用于有机合成反应、医药化学以及电子墨水制备等领域。 溶解性 三氟乙酸银可溶解于常见的有机溶剂,并且也可作为无机碱溶于水。 应用转化 三氟乙酸银作为贵金属催化剂,在有机合成反应和医药化学中具有广泛应用。它还可用作其他金属试剂的前体化合物,用于合成过渡金属的三氟乙酸盐,如金属铁和金属铋等。 图1 三氟乙酸银的应用转化 在一个干燥的反应烧瓶中,将三氯化铁和三氟乙酸银溶解于1,2-二氯乙烷中,反应混合物在室温下搅拌反应,产生沉淀固体。经过过滤和清洗,得到目标产物分子三氟乙酸铁(III)。 图2 三氟乙酸银的应用转化 将铋粉和三氟乙酸银混合后,在加热油浴锅中持续加热,可获得铋的络合物。 储存条件 由于三氟乙酸银具有较强的吸湿性和溶解性,因此需要在室温且干燥的环境中密封保存。 参考文献 [1] Jung, Min Seok et al Organic Letters, 14(24), 6262-6265; 2012 [2] Dikarev, Evgeny V. and Li, Bo Inorganic Chemistry, 43(11), 3461-3466; 2004 ...
山楂提取物是从蔷薇科植物野山楂的果实和叶子中提取的,含有丰富的有效成分。 提取物的来源 山楂提取物是从蔷薇科植物山楂或山里红、野山楂的干燥成熟果实(含核)中提取得到的。 山楂果提取物和山楂叶提取物的区别 山楂果提取物和山楂叶提取物在黄酮含量、其他有效成分和功效用途上存在差异。 山楂果提取物的黄酮含量较低,而山楂叶提取物的黄酮含量较高。 山楂果提取物含有机酸,而山楂叶提取物含有牡荆素、牡荆素鼠李糖甙等成分。 山楂果提取物常用于功能食品中,主要功效是健胃促消化;而山楂叶提取物主要用于降三高产品中。 ...
脂质标准品根据其属性和应用范围可以分为不同类别。 1. 脂类标准品:用于纯化和分离脂质化合物,包括甘油三酯、胆固醇、磷脂等。 2. 脂肪酸标准品:用于定量分析和分离脂肪酸,包括饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸等。 3. 胆固醇标准品:用于比较和定量胆固醇含量,对于研究其在脂质代谢和疾病中的作用有重要意义。 脂质标准品的制备方法 脂质标准品的制备方法有多种选择。 1. 化学合成法:通过化学反应合成纯度高、结构单一的脂质标准品。 2. 生物合成法:利用生物合成的方式制备同位素标记的脂质,并通过纯化和浓缩得到标准物质。 3. 分离提纯法:将天然来源的复杂样品中的目标成分分离提纯,得到纯度高、含量准确的脂质标准品。 脂质标准品在实验中的应用和作用 脂质标准品在实验中具有多种应用和作用。 1. 质量控制:脂质标准品可以用作实验质量的控制,通过与未知样品进行比较,可以确保分析结果的准确性和可靠性,有效提高实验的可重复性和可比性。 2. 标准曲线:脂质标准品可以用于制作标准曲线,对于定量分析和测定未知样品的浓度具有重要意义,可以帮助实验人员确定未知样品的浓度范围,并提高实验结果的准确性。 3. 仪器校准:脂质标准品在不同的仪器中具有全球通用性,可以作为标准物质进行校准,以确保不同实验室和仪器之间的结果可以互相比较和验证。 4. 样品准备:脂质标准品可以作为标准参考物质,用于验证分析方法的准确性和可靠性。同时,脂质标准品还可以用于分析前样品的制备、纯化和分离等工作中,确保样品的质量和纯度。 5. 科研领域:脂质标准品在生物医学和营养学方面具有广泛的应用和研究价值,可以用于研究脂质代谢的生化途径和调控机制、肥胖、糖尿病等相关代谢疾病的发病机制和治疗策略。 ...
 
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