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金胺 O 具有一定的毒性,对其含量进行准确检测变得至关重要,本文将讲述其检测方法,帮助读者了解如何测定金胺 O 的含量。 简述:某些药物在市场上发现常被非法染料 金胺 O 染色 ,使得药物存在金胺 O 残留的风险。金胺 O是一种工业染色剂,对皮肤黏膜有刺激性,人吸入或接触金胺 O 会引起中毒。且金胺 O 较难自然降解,体内残留物具有致突变、致癌、致畸等毒性 。 检测: 1. 报道一 马晓静 等人建立了理气舒心片中染色剂金胺 O的检测方法。方法:色谱柱为OMNI-C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.033 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(30∶70),流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为436 nm。 结果 :金胺O在0.967~8.703μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),加样回收率为95.01%(RSD=2.3%,n=6),精密度、重复性和溶液稳定性良好,方法检出限为0.092μg·g-1。该方法操作简便、灵敏度好、准确度高,可用于理气舒心片中金胺O的检测。 2. 报道二 王婷婷 等人建立绿袍散中金胺 O染色物的检测方法,并对其进行筛查,同时建立阳性样品中金胺O的含量测定方法。方法:采用HPLC-DAD法对绿袍散中的金胺O进行筛查,并采用HPLC-MS/MS对阳性样品进行确认。金胺O在1.01~5.06μg·ml-1(r=0.999 9)的范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.31%,RSD为1.36%(n=9)。阳性样品中检出的金胺O含量分别为132.60,137.41μg·g-1。该方法准确可靠,可作为绿袍散中金胺O的检测。 3. 报道三 黄晓燕 等人建立高效液相色谱 (HPLC-PDA)法和液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法对妇科止带片中可能掺入的化工染料金胺O进行测定。方法采用HPLC-PDA法对妇科止带片样品进行筛查,采用LC-MS/MS法对筛查结果进行验证。结论建立的检查方法准确、可靠、专属性强,可有效检测妇科止带片中金胺O的染色情况。 4. 报道四 李运 等人 :建立高效液相色谱方法,用于非法染色的关黄柏饮片中金胺O的检测。方法:采用TLC、HPLC-DAD法对样品中的金胺O进行快速筛查:用70%乙醇为提取溶剂,以硅胶G为吸附剂,二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-氨水(4∶5∶1∶1)的下层溶液为展开剂,进行TLC筛查;采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH为3.0)(35∶65),流速1 mL·min-1,检测波长432 nm,进行定性鉴别。进一步利用HPLC-MS/MS法对阳性样品进行验证,采用Eclipse Plus C18(4.6 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1醋酸铵水溶液(冰醋酸调pH 4.5)(32∶68)为流动相,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃,采用电喷雾离子源正离子、子离子扫描模式,母离子m/z 268.0,子离子扫描范围m/z 20300,干燥气流速11 L·min-1,裂解电压90.0 V,碰撞能量25 eV;同时,建立HPLC测定阳性样品中的金胺O定量方法,色谱条件同HPLC-DAD筛查方法。 结果: HPLC法定量测定,金胺O进样量在0.021-81.52μg范围内线性关系良好,阳性检出样品中金胺O含量为39.9324.2μg·g-1。结论:TLC、HPLC-DAD与HPLC-MS/MS的方法,三者相结合,可快速、准确、灵敏地检测出关黄柏中金胺O。 5. 报道五 赵梦杰 等人建立千金止带丸中染色剂金胺 O的检测方法。方法:采用HPLC-PDA法对千金止带丸中金胺O进行筛查,并采用HPLC-Q-TOF/MS对阳性样品进行确证。金胺O进样在0.08282.08μg﹒m L-1范围内有良好的线性关系。该本方法准确可靠,可作为千金止带丸中金胺O的检测方法。 6. 报道六 段营辉 等人建立胃康灵胶囊中金胺 O染色物的检测方法,并对其进行筛查,同时建立阳性样品中金胺O的含量测定方法。方法:采用UPLC-PDA法对胃康灵胶囊中的金胺O进行筛查,并采用UPLC-MS/MS二级质谱对阳性样品进行确证。 金胺 O进样在0.42208.72 ng的范围内有良好的线性关系。胃康灵胶囊阳性样品中金胺O的含量在1.028.7μg·粒-1。该方法准确可靠,可作为胃康灵胶囊中金胺O染色物的检测方法。 参考文献: [1]马晓静,张强,李本淳等. 理气舒心片中染色剂金胺O检测方法研究 [J]. 亚太传统医药, 2024, 20 (02): 32-35. [2]王婷婷,陈乃江,王秋实. 绿袍散中金胺O检测方法的建立 [J]. 中国药师, 2020, 23 (09): 1840-1842. [3]黄晓燕,孙辉,丁野等. 妇科止带片中金胺O的检测方法研究 [J]. 中南药学, 2019, 17 (11): 1906-1908. [4]李运,邱国玉,白贺明等. 染色关黄柏中金胺O的检测方法研究 [J]. 药物分析杂志, 2016, 36 (11): 2029-2034. DOI:10.16155/j.0254-1793.2016.11.21. [5]赵梦杰,魏伯平,孙韬. 千金止带丸中染色剂金胺O的检测方法研究 [J]. 中药与临床, 2016, 7 (05): 21-23. [6]段营辉,陈惠玲,王志林等. 胃康灵胶囊中金胺O染色物的检测方法研究 [J]. 中国药物评价, 2016, 33 (02): 77-80. ...
本文将讲述有关 酸性湖蓝 A 的吸附研究,旨在为酸性湖蓝 A的废水处理提供参考。 简述:酸性湖蓝 A,英文名称:ALPHAZURINE A,CAS:3486-30-4,分子式:C37H35N2NaO6S2。酸性湖蓝A由苯甲醛-2,4-二磺酸与N-乙基-N-苄基苯胺缩合后,经氧化制得。酸性湖蓝A属强酸性染料,主要用于纯毛织物的染色,具有匀染性好、色泽鲜艳等特点。 染料与我们的生活息息相关,广泛应用于纺织、皮革、印刷、医药、食品、造纸等领域。然而,染料的广泛使用导致了严重的环境问题。已经开发了各种技术来处理染料废水,包括吸附、过滤和微生物降解等。 吸附研究: 1. 吸附废水中酸性湖蓝A的麦糟改性研究 为更好地去除废水中的酸性湖蓝 A,熊昌狮等人 分别采用 HCl、NaOH、AlCl3和CH3COONH4为改性剂对麦糟进行改性研究。结果表明,30℃温度条件下, 用 0.8 mol/L的AlCl3溶液处理12 h的改性麦糟, 对 pH值为3酸性湖蓝A溶液有最好的吸附能力, 脱色率达 98.9%, 改性麦糟的吸附量为 19.78 mg/g.并通过傅里叶变换红外光谱分析、动力学分析研究麦糟的改性机理, 发现经 AlCl3改性后的麦糟新增N-Cl、C-Cl等活泼基团,增强了麦糟的吸附能力,且吸附过程符合准二级动力学模型。 2. 掺锰污泥活性炭对酸性湖蓝A的吸附性能研究 房平 等人利用污水处理厂未消化脱水污泥,采用二氧化锰为催化剂,磷酸为活化剂,通过微波辐照工艺制备了掺锰污泥活性炭,研究了掺锰污泥活性炭对酸性湖蓝 A的吸附效果。实验结果表明,掺锰污泥活性炭对初始质量浓度为30 mg/L的酸性湖蓝A的最佳吸附条件为:吸附时间60 m in,掺锰污泥活性炭加入量4 g/L,溶液pH值7,在此条件下,酸性湖蓝A吸附率达99.4%。对不同浓度的酸性湖蓝A进行了动力学研究,由线性相关系数可知:伪二级动力学方程能很好地描述掺锰污泥活性炭对酸性湖蓝A的吸附过程。说明伪二级动力学模型包含吸附的所有过程,能够更真实地反映酸性湖蓝A在掺锰污泥活性炭上的吸附机理。实验结果为污水处理厂污泥的资源化利用提供了理论基础。 3. 废弃啤酒酵母吸附水中酸性湖蓝A研究 吴云海 等人以废弃啤酒酵母作为吸附剂,研究了不同条件下吸附水中酸性湖蓝 A(ATBA)的特性,并对吸附机理进行了探讨。结果表明:溶液pH值对ATBA的吸附有显著影响,最佳pH值为2.0;废弃啤酒酵母吸附ATBA是一个快速的过程,40 min即到达平衡,随着初始浓度的增加,吸附量越大,吸附达到平衡所需的时间越长,动力学数据较好地符合拟二级动力学方程;ATBA在废弃啤酒酵母上的平衡吸附较好地符合Langmuir模型,最大吸附量随着温度的升高而增加,在40℃时达最大8.468×10-4mol/g(585.14 mg/g);吸附过程是一个自发、吸热的过程;废弃啤酒酵母上氨基、酰胺基、羧基和磷酸基在吸附ATBA的过程中起主要作用。 参考文献: [1]熊昌狮,陈云嫩,代振鹏. 基于吸附废水中酸性湖蓝A的麦糟改性研究 [J]. 有色金属科学与工程, 2015, 6 (06): 116-120. DOI:10.13264/j.cnki.ysjskx.2015.06.021. [2]房平,邵瑞华,陈富民等. 掺锰污泥活性炭对酸性湖蓝A的吸附性能 [J]. 土木工程与管理学报, 2011, 28 (02): 87-90. [3]吴云海,冯仕训,李斌等. 废弃啤酒酵母吸附水中酸性湖蓝A的实验研究 [J]. 环境工程学报, 2010, 4 (08): 1805-1810. [4]酸性湖蓝A. 河南省, 开封染料化工厂, 2000-01-01. ...
1-乙酰基 -4- ( 4- 羟基苯基)哌嗪是一种重要的医药中间体,其合成方法的研究对于推动相关药物的生产和应用具有重要意义。 简述: 1- 乙酰基 -4- ( 4- 羟基苯基)哌嗪是酮康唑、伊曲康唑和其他酯类产品合成的一种重要的医药中间体,用途非常广泛。它的制备方法有以下 3 种 : ( 1 ) 对氨基苯酚与二乙醇胺在磷酸的作用下缩合环化 , 再乙酰化得 1- 乙酰基 -4- (4- 羟基苯基 ) 哌嗪 ; ( 2 ) 二乙醇胺经溴化后与对氨基苯甲醚环合 , 然后在溴化氢的作用下脱甲基 , 再乙酰化得 1- 乙酰基 -4- (4- 羟基苯基 ) 哌嗪 ; ( 3 )以六水合哌嗪和对氯硝基苯为原料 , 经过缩合得 1-(4- 硝基苯基 ) 哌嗪 , 再乙酰化得 1- 乙酰基 -4- (4- 硝基苯基 ) 哌嗪 , 最后在水合肼及活性镍存在下还原得 1- 乙酰基 -4- (4- 氨基苯基 ) 哌嗪 , 经重氮化 , 水解可制得目标产物 1- 乙酰基 -4- (4- 羟基苯基 ) 哌嗪。 具体合成: 1. 方法一: 以二乙醇胺为起始原料,经氯代、环化和酰化反应可合成1-乙酰基 -4- ( 4- 羟基苯基)哌嗪,产品总收率达 37 .5%。具体步骤如下: ( 1 )双 (2- 氯乙基 ) 胺盐酸盐的合成 在装有机械搅拌和回流冷凝管的 250 mL 四口烧瓶中投入 46 g (0.38 mol) 氯化亚砜和 45 g (0.38 mol) 氯仿,在室温搅拌下缓慢滴加 16 g (0.15 mol) 二乙醇胺和 30 g (0.25 mol) 氯仿的混合溶液,并用水吸收尾气,控制温度为 40 ℃ ,约 1.5 h 滴加完毕,并保持回流 2 h 。之后将反应溶液冷却,抽滤,用 10 mL 氯仿洗涤两次,得白色结晶粉末,产量为 22.6 g ,收率 84.6% 。 m.p.213 ~ 215 ℃ ( 文献 [6] 值 :215 ~ 216 ℃) 。回收氯仿,经处理后套用。 ( 2 ) 1- (4- 羟基苯基 ) 哌嗪盐酸盐的合成 将 250 mL 四口烧瓶以氮气吹扫,然后加入 24 g (0.134 mol) 双 (2- 氯乙基 ) 胺盐酸盐和 16 g (0.147 mol) 对氨基苯酚,在氮气保护下,加入 40 mL 水,升温至 90 ℃ ,保持回流 4 h ,取样品 1 。再向溶液中缓慢滴加预先配制的 20 g 浓度为 50% 的碳酸钾溶液,控制溶液 pH 在 4 ~ 5 ( 以试纸检验,约 1 h 滴毕 ) ,然后继续回流 3 h ,取样品 2 。再次向反应液中加入 20 g 浓度为 50% 的碳酸钾水溶液,继续回流 4 h ,取样品 3 。将溶液冷却至 45 ℃ ,准备用于下一步的酰化反应。 ( 3 ) 1- 乙酰基 -4- (4- 羟基苯基 ) 哌嗪的合成 向上步反应液中滴加 11.0 g (0.108 mol) 乙酸酐,控制反应温度在 45 ℃ ,反应 2 h 。然后降温至 20 ℃ ,用 50% 的碳酸钾溶液调节 pH 为 6 ~ 7 ,搅拌 2 h ,使产品充分析出,过滤 ; 再用 50 mL 水分 3 次对固体进行洗涤,最后用 20 g 异丙醇和 1.0 g 活性炭重结晶脱色,抽滤, 60 ℃ 烘干。得白色晶体 12.7 g ,收率为 44.3% 。 m.p.179 ~ 182 ℃ 。 2. 方法二: 以六水合哌嗪和对氯硝基苯为原料合成1-乙酰基 -4- ( 4- 羟基苯基)哌嗪。合成路线如下: 参考文献: [1]郑纯智 , 张国华 , 姜达凤 . 1- 乙酰基 -4-(4- 羟基苯基 ) 哌嗪合成的新工艺 [J]. 化学试剂, 2010 , 32 (10): 952-954. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2010.10.021 [2]李娴洁 , 李海波 , 田万里等 . 1- 乙酰基 -4-(4- 羟基苯基 ) 哌嗪的合成 [J]. 华西药学杂志, 2005 , (03): 243-244. DOI:10.13375/j.cnki.wcjps.2005.03.024 ...
3, 6- 二溴 -9- 苯基 -9H- 咔唑是一种重要的中间体,其合成方法一直备受研究和探索。本文将介绍两种合成方法,为您呈现 3 , 6- 二溴 -9- 苯基 -9H- 咔唑的合成过程。 背景:咔唑带有孤对电子的氮原子,具有π - 电子共轭体系和分子内电子转移特性,是一种多电子的有机功能团,其衍生物具有良好的光电性能和电荷传输能力。为了设计合成更大的 π- 电子共轭体系的咔唑衍生物,研究人员主要通过亲核取代在咔唑 N 原子上引入取代基,活化咔唑环 3 、 6 位上的 H ,然后经 NBS 的亲电取代反应,得到 Br 取代的咔唑衍生物;或者通过改变合成路径,得到 2 、 7 位上的 Br 取代的咔唑衍生物。 3, 6- 二溴 -9- 苯基 -9H- 咔唑就是其中较为基础和重要的中间体,从它可以取代合成硼酸类化合物,进而可以通过 Suzuki 偶联反应等合成一系列大分子的化合物。 在合成 3 、 6 位取代咔唑衍生物的方法中,溶剂的选择很重要,目前,文献使用乙酸、吡啶、二氯甲烷、 N , N- 二甲基甲酰胺( DMF )为溶剂,溴化试剂一般选用溴素和 NBS 。 合成: 1. 方法一:以 9- 苯基咔唑为原料,以二氯甲烷为辅助溶剂,利用水相法经 N- 溴代丁二酰亚胺( NBS )亲电取代反应合成目标产物 3 , 6- 二溴 -9- 苯基 -9H- 咔唑。具体步骤如下: 将 10 mL 二氯甲烷、 4.9 g ( 0.020 mol ) 9- 苯基咔唑加入 100 mL 三口瓶中,搅拌溶解,然后加入 40 mL 水。室温下,将 7.5 g ( 0.042 mol ) NBS 加入三口瓶中,反应 120 min 结束后,分液,有机层旋转蒸发回收溶剂,得粗品纯度 98.2% ( HPLC ),经乙醇精制,得 7.3 g 白色针状物 3 , 6- 二溴 -9- 苯基咔唑,纯度 99.6% ( HPLC ),收率 90.6% 。 其优化反应条件为: n ( 9- 苯基咔唑) ∶n ( NBS ) =1.0∶2.1 ,反应温度 25℃ ,反应时间 120 min , 3 , 6- 二溴 -9- 苯基 -9H- 咔唑的收率为高 90.6% 。该工艺降低了溶剂成本,简化了后处理工艺,为咔唑衍生物的合成提供借鉴。 2. 方法二:室温下,将 N- 苯基咔唑和溴化试剂溶于有机溶剂中,搅拌并添加氧化剂,反应 4~8 h ,反应结束后,回收溶剂、萃取,有机层经脱溶、重结晶,得到 3,6- 二溴 -9- 溴苯基 -9H- 咔唑,其中,溴化试剂为氢溴酸、溴化钠、溴化钾或溴化锂;氧化剂为双氧水、过氧化钠或过氧化镁,有机溶剂为二氯甲烷或二氯乙烷;添加氧化剂的过程采用逐步添加法或滴定法,同时控制反应体系温度低于有机溶剂的沸点。 其中, N- 苯基咔唑、溴化试剂与氧化剂三者之间的摩尔比为 1:(3.1~3.5):(3.1~3.5) 。双氧水的质量分数为 20~30% 。添加双氧水的方式采用滴定法,滴定速度为 1~2 ml/min 。硫酸钾的添加方式为分成 20~50 次逐步添加至反应体系中,氢溴酸的质量分数为 30~40% 。 参考文献: [1]张海涛 . 水相法合成 3,6- 二溴 -9- 苯基 -9H- 咔唑的研究 [J]. 精细化工中间体 ,2016,46(4):78-80. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2016.04.018. [2]中钢集团南京新材料研究院有限公司 . 一种合成 3,6- 二溴 -9- 溴苯基 -9H- 咔唑的方法 :CN202011137745.4[P]. 2021-10-29. ...
2,6-二羟基苯甲酸是一种重要的有机化合物,其表征方法对于确保其质量和纯度具有重要意义。本文将探讨 2,6- 二羟基苯甲酸的常见表征方法,以供相关研究人员参考。 简介: 2,6- 二羟基苯甲酸 (2,6-DHBA) 作为一种精细化工中间体,具有很好的反应加工性能,广泛用于合成医药、染剂色、农药等领域,应用价值较高,如用于制备医药 2,6- 二甲氧 基盘尼西林,杀虫剂双草醚 ( 水杨酸双嘧啶钠 ) 和超高效除草剂 KIH-2023 等。 2,6-二羟基苯甲酸是一种芳羟基羧酸,通常情况下为结晶固体。由于其分子同时含有羧基和羟基,并且这两个基团均能与水形成氢键,因此在水中的溶解度比相应的酚和羧酸都大。与相应的羧酸相比,芳羟基羧酸的熔点也较高。在其分子结构中,羟基作为吸电子基团,对同环上的羧基具有负的诱导效应,从而使得其酸性比相应的羧酸更强。另外,羟基与羧基在同一个环上的相对位置也会影响其理化性质。而 2,6- 二羟基苯甲酸分子结构中含有两个羟基和一个羧基,且羧基位于两个羟基之间。这三个基团在苯环上的位置距离较近,相互作用影响着其特殊的物理和化学性质。因此,作为一种精细化工中间体, 2,6- 二羟基苯甲酸具有出色的加工性能,可用作合成多种农药、医药、染料等原材料。 表征方法: 1. 颜色反应分析法 2,6-二羟基苯甲酸与三氯化铁发生反应后的溶液呈现特殊颜色,因此可以通过产品与三氯化铁的反应来初步区别 2,4- 二羟基苯甲酸和 2,6- 二羟基苯甲酸。当三氯化铁与 2,6- 二羟基苯甲酸反应时,生成紫色至蓝色的配合物,而与其同分异构体 2,4- 二羟基苯甲酸反应生成的配合物呈棕红色。因此,通过三氯化铁溶液滴定可以对产品进行定性分析,同时还可以判断产品中是否含有 2,4- 二羟基苯甲酸。将少量重结晶产品加入三氯化铁溶液中并轻轻搅拌片刻,观察溶液颜色的变化是否与文献报道相符,如果相符,则可以初步判断产品是 2,6- 二羟基苯甲酸。 2. 熔点分析法 在一个大气压力下,固态物质受热熔化为液态时的温度即为熔点。几乎每种物质的熔点都有所不同,且熔点随物质纯度的变化而变化,因此测定熔点对判断物质组成具有参考意义。根据熔点可以推断产品是否为目标产物,同时也间接反映产品的纯度,熔点低说明产物纯度低,而熔点相对较高且接近文献值则说明产物纯度高。 2,6- 二羟基苯甲酸的熔点文献值介于 163℃ 至 168℃ 之间,可以使用熔点测定仪对重结晶后得到的产物进行熔点测定,将实测结果与文献值进行比较,以确定是否在标准熔点范围内。 3. 红外光谱谱图分析法 由于各种化合物的红外光谱都具有鲜明的特征,其特征峰数目、位置、强度和形状随化合物和聚集状态的不同而不同。因而根据化合物的红外光谱,可以确定化合物中含有何种基团从而推断其结构式。对实验中所得重结晶产品进行红外光谱分析来确定其是否为目标产物 2,6- 二羟基苯甲酸。 4. 高效液相色谱分析法 高效液相色谱分析是一种快速高效的有机物分离分析方法,是由经典液相色谱发展而来。其在 20 世纪 70 年代后期得到迅速发展,并成为目前应用最广泛的液相色谱技术之一。在农药中间体的分离分析中,例如 2,6- 二羟基苯甲酸及 2,4- 二羟基苯甲酸的分离分析中得到了广泛的应用。具体到 2,6- 二羟基苯甲酸及 2,4- 二羟基苯甲酸的液相色谱分析条件为柱温 30℃ ,流动相 60% 乙腈、 40% 水,流速 1.0ml/min ,色谱柱 :C18 柱 (6.0×150mm) ,检测波长为 230nm 。 参考文献: [1]唐蓉萍 , 张怀远 , 梁旭等 . 2,6- 二羟基苯甲酸合成研究进展 [J]. 化学工程与装备 , 2021, (03): 209-210. DOI:10.19566/j.cnki.cn35-1285/tq.2021.03.107 [2]毕弋 . 2,6- 二羟基苯甲酸的合成 [D]. 沈阳工业大学 , 2015. [3]鲁桂林 , 毕弋 . 2,6- 二羟基苯甲酸合成工艺研究 [J]. 辽宁化工 , 2014, 43 (11): 1387-1389+1426. ...
想要了解如何获取 高哌嗪 吗?高哌嗪是一种常见的制药产品,下面让我们一起来探索一下可以获得高哌嗪的途径。 首先,医院和诊所是最常见的高哌嗪采购途径之一。在医疗机构内,医生可以根据患者的需求,开具处方,并通过医院或诊所的药房购买高哌嗪产品。这种途径通常需要患者持有有效的处方,并在医生或药师的指导下使用。 其次,药店和药房也是购买高哌嗪的常见途径之一。在药店和药房,患者可以咨询药师,了解高哌嗪的使用方法和注意事项,并购买所需的药物。这种途径适用于那些无需处方即可购买高哌嗪的患者,比如一些非处方药品。 此外,互联网也提供了一种便捷的高哌嗪采购途径。许多药店和制药公司都在其官方网站或第三方电商平台上销售高哌嗪产品。患者可以通过在线购买,选择合适的规格和品牌,并将药物送至家门口。但在使用互联网途径购买高哌嗪时,需要确保选择正规可靠的销售平台,以确保产品的质量和安全性。 最后,制药公司和批发商也提供高哌嗪的采购途径。医疗机构和药店等商业实体可以直接与制药公司或批发商联系,通过批发或合作伙伴关系购买高哌嗪产品。这种途径通常适用于大规模采购,例如医院或药店需要补充库存。 总结起来,可以通过医院和诊所、药店和药房、互联网以及制药公司和批发商等多种途径获取 高哌嗪 产品。不同的途径适用于不同的购买需求和患者类型。在选择购买途径时,患者应咨询医生或药师,并确保购买正规可靠的产品,以确保药物的质量和安全性。...
背景及概述 [1] 瑞普特罗是一种选择性激动支气管平滑肌β2受体的药物,目前主要用于治疗支气管哮喘和喘息型支气管炎。它的扩张支气管作用比间羟异丙肾上腺素更强,耐受性好,口服后30分钟即可发挥作用,持续时间为4-6小时。然而,目前尚无关于瑞普特罗在脂肪肝疾病治疗方面的报道。 作用与用途 [2] 瑞普特罗是一种β2受体兴奋剂,对β2受体有较高的选择性,对血管和心脏没有明显的作用。它通过扩张支气管平滑肌来缓解支气管痉挛,其扩张作用比羟喘更强。气雾吸入后1分钟即可生效,口服则需要30分钟。它主要用于治疗支气管哮喘和慢性支气管炎。 用量与用法 [2] 静注:每次给药量为0.09mg,必要时可在10分钟后重复给药。口服:每次10-20mg,每日3次。气雾吸入:每次0.5-1mg,一般连续使用2次,超过2次可能效果不佳。 不良反应与注意事项 [2] 1.静注时应缓慢给药,可能出现心悸、震颤、烦躁、眩晕和头痛等不良反应,但这些反应较少见。 2.不宜与其他β受体兴奋剂合用,以避免增加不良反应的风险。 3.甲状腺机能亢进、嗜铬细胞瘤和心肌梗死患者禁用该药物。 剂型 [2] 片剂:20mg;注射剂:0.09mg。 相关研究 [3-4] 一项双盲交叉研究比较了运动诱发性哮喘中的Cramoglycate钠、瑞普特罗、瑞普特罗加cromoglycate钠和安慰剂的作用。结果显示,色甘酸钠和含肾上腺素的治疗均能显著抑制运动引起的哮喘,而色甘酸钠和瑞普特罗的组合效果最好。然而,这些药物的联合作用并未在统计学上得到证实。 另一项体外研究表明,瑞普特罗通过抑制环AMP(cAMP)PDE活性发挥抗炎作用。与茶碱相比,瑞普特罗更有效地抑制cAMPPDE的活性。这些研究结果表明,瑞普特罗在哮喘的抗炎潜力有待进一步研究。 主要参考资料 [1] 最新全科医师用药手册 [2] CN201710342106.3瑞普特罗及其衍生物在制备预防和/或治疗脂肪肝产品中的应用 [3] Double-blind crossover study comparing sodium cromoglycate, reproterol, reproterol plus sodium cromoglycate, and placebo in exercise-induced asthma. [4] Inhibition by reproterol of cAMPPDE in intact mastocytoma P-815 cells...
3,5-二氧代哌啶-1-CARBOXYLICACIDTERT丁基酯是一种医药合成中间体,可用于制备丝氨酸/苏氨酸激酶抑制剂N-((S)-1-(3-氯-4-氟苯基)-2-羟基乙基)-5-羟基-2-(异丙基氨基)-5,6-二氢吡啶并[3,4-d]嘧啶-7(8H)-甲酰胺。 制备步骤: 步骤1:将2-(苄基氨基)乙酸乙酯和NaHCO 3 在THF和水的溶液中加热反应。 步骤2:将反应混合物经过萃取和纯化得到2-(苄基(2-氧代丙基)氨基)乙酸乙酯。 步骤3:将2-(苄基(2-氧代丙基)氨基)乙酸乙酯与Boc 2 O和Pd/C在IPA的混悬液中进行反应。 步骤4:将反应混合物经过滤和纯化得到2-(叔丁氧基羰基(2-氧代丙基)氨基)乙酸乙酯。 步骤5:将2-(叔丁氧基羰基(2-氧代丙基)氨基)乙酸乙酯与叔丁醇钾在乙醚的溶液中进行反应。 步骤6:将反应产物经过滤、洗涤和干燥得到3,5-二氧代哌啶-1-CARBOXYLICACIDTERT丁基酯。 参考文献: [1] [中国发明,中国发明授权] CN201280020897.3 丝氨酸/苏氨酸激酶抑制剂 ...
次氯酸和次氯酸钠虽只有一字之差,两者的特性却千差万别。大部分不涉及相关行业的普通人都知道次氯酸钠,却无法准确分辨次氯酸和次氯酸钠。 01 化学式 次氯酸的化学式为HClO。 次氯酸钠的化学式为NaClO。 02 杀菌原理 次氯酸分解形成新生态氧[O],新生态氧的极强氧化性使菌体和病毒上的蛋白质等物质变性,从而致死病原微生物。次氯酸还可以渗透入菌(病毒)体内,与菌(病毒)体的有机高分子发生氧化反应,从而杀死病原微生物。 次氯酸钠通过水解形成次氯酸,次氯酸再进一步分解形成新生态氧[O],新生态氧的极强氧化性使菌体和病毒上的蛋白质等物质变性,从而致死病原微生物。 03 环保 次氯酸来自人体,是人体免疫系统的杀菌因子,作用后直接还原为水。无毒无害,对皮肤、粘膜、眼睛均无刺激。 次氯酸钠的水解过程会产生游离氯,游离氯与有机物质结合,形成致癌物质。 04 实用性 次氯酸对皮肤、粘膜、眼睛均无刺激。经口无毒,吸入无毒。可直接接触皮肤。 次氯酸钠具有强烈的刺激性,使用时必须佩戴好防护措施如手套。同时,次氯酸钠与酸混合会产生氯气,对人体有刺激性和危险。 05 作用水平 含氯类消毒剂包括次氯酸和次氯酸钠,均属于高效消毒剂,可杀灭一切细菌繁殖体(包括分枝杆菌)、病毒、真菌及其孢子以及细菌芽孢。 06 使用范围 次氯酸可应用于皮肤消毒、饮用水消毒、粘膜消毒、二次供水水箱消毒、物体表面消毒、瓜果蔬菜消毒、食饮器具消毒、空气消毒、医疗器械高水平消毒,使用后无需二次清洁。 次氯酸钠适用于硬质物体表面消毒、医院污染物体消毒、白色织物消毒、医疗器械消毒。使用时应注意次氯酸钠对织物有漂白功能,注意个人防护。 ...
碳酸丙烯酯(PC)是一种有机化合物,其分子式为CH3C2H3O2CO。它是由丙二醇衍生而成的碳酸酯。碳酸丙烯酯是一种无色无味的液体,可用作极性、非质子溶剂。尽管碳酸丙烯酯是手性的,但通常只用作外消旋混合物。 基本信息 中文名称 碳酸丙烯酯 英文名称 Propylene Carbonate 中文别名 碳酸丙二醇酯 1,2-丙二醇碳 4-甲基-1,3-二氧戊环-2-酮 1,2-丙二醇碳酸酯 英文别名 1,3-Dioxolan-2-one, 4-methyl- 2-Oxo-4-methyl-1,3-dioxolane 4-Methyl-1,3-dioxolan-2-one 1,2-Propanediol cyclic carbonate,4-Methyl-1,3-dioxolan-2-one Propylene carbonate CAS号 108-32-7 分子式 C4H6O3 分子量 102.08900 精确质量 102.03200 PSA 35.53000 LOGP 0.54170 物化性质 外观与性状:无色液体 密度:1.204 沸点:240-243°C 熔点:-49°C 闪点:123°C 折射率:1.42-1.422 稳定性:稳定。与强氧化剂、酸、碱、还原剂不相容。避免与潮湿空气或水接触。 储存条件:包装完整、轻装轻放,存放于通风良好的库房,远离明火、高温和氧化剂。 蒸汽压:25°C下为0mmHg 安全信息 RTECS号:FF9650000 安全说明:26-37/39 危险类别码:R36 WGK Germany:1 海关编码:2932999099 危险品标志:Xi 信号词:Warning 危险标志:GHS07 危险性防范说明:P305 + P351 + P338 危险性描述:H319 生产方法及用途 生产方法 1. 光气法:将丙二醇与光气反应,生成氯甲酸羟基异丙酯,然后与氢氧化钠反应生成碳酸丙烯酯,再经过减压蒸馏得到成品。 2. 酯交换法。 3. 氯丙醇法。 4. 环氧丙烷与二氧化碳合成法:在150-160℃、5MPa的条件下,使环氧丙烷与二氧化碳反应生成碳酸丙烯酯,再经过减压分馏得到成品。以上方法都已经工业化,但前三种方法的生产成本较高,产品质量不佳,因此逐渐被第四种方法所取代。 5. 丙烯氧化与二氧化碳合成法:这是近年来实验室开发的一种合成方法。 用途 碳酸丙烯酯可用作高效溶剂,用于去除石油气、石油裂解气、油田气和合成氨原料气中的二氧化碳。在纺织工业中,它可用作合成纤维的助剂和固色剂。在电池工业中,它可作为锂电池的优良介质。在高分子工业中,它可用作聚合物的溶剂。 ...
背景及概述 [1] 3-溴-2,4-二甲基苯甲酸甲酯是一种医药中间体,可通过3-溴-2,4-二甲基苯甲酸与甲醇酯化反应得到。据报道,该化合物可用于制备mTORC抑制剂。 应用 [1] 3-溴-2,4-二甲基苯甲酸甲酯可用于合成芳胺基哌啶类化合物,这些化合物是一种mTORC抑制剂。 mTOR是与PI3K家族的脂质激酶相关的丝氨酸-苏氨酸激酶,已被证实在细胞生长、细胞运动性和存活等多个生物学过程中发挥重要作用。mTOR以两种复合物形式存在:mTORC1和mTORC2,它们具有不同的调控机制和底物特异性。mTORC1通过磷酸化S6激酶(S6K)和4EBP1来促进细胞生长和细胞周期进程,而mTORC2则参与调节生长因子信号传导。由于mTOR在细胞生长控制和疾病发展中的重要性,它成为药物开发的主要靶标。 在过去的十年中,mTOR已引起广泛关注,因其在癌症、糖尿病、肥胖症、心血管疾病和神经障碍等疾病中的参与作用。研究表明,mTOR调节许多基本的生物学过程,包括转录、翻译、自噬、肌动蛋白组织化和核糖体生物发生,从而对细胞的功能和命运产生影响。 参考文献 [1]FromU.S.Pat.Appl.Publ.,20180127370,10May2018 ...
当我们工作繁忙时,常常感到心烦意乱。为了调理紧绷的神经,很多人选择食用谷维素。谷维素存在于多种植物油料中,它有许多好处。下面我们一起来了解一下谷维素的功效、作用以及正确的用法。 01.谷维素的功效与作用 稳定情绪 许多人晚上失眠,这主要是因为精神紧张。每天的琐事会让我们的心情变得压抑,导致失眠、多梦和记忆力减退等问题。谷维素可以提供营养神经的作用,特别是对于神经衰弱患者具有良好的调节作用。 缓解更年期综合征 中老年人容易出现更年期综合征,尤其是失眠频繁发生。建议适量食用谷维素以缓解失眠问题,并改善更年期焦虑和其他症状。 改善月经前的紧张症状 女性月经不调也可能因精神紧张而导致。在月经前期,可以服用谷维素来调理,例如缓解痛经和焦虑等问题,都可以有效改善。 02.谷维素的用法和用量 每次最好控制谷维素的用量在10-30毫克,建议每天分三次服用。一般来说,连续服用三个月为一个疗程。如果有疾病的朋友,应在医生的指导下使用。如果出现恶心、呕吐、油脂分泌旺盛或其他不良反应,应立即停止使用,以免给身体带来不必要的风险。特别是对于患有十二指肠疾病或过敏体质的人,不宜服用谷维素。 在饭前服药可以充分发挥某些药物对胃肠道的作用,保证药效;空腹服药可以避免食物对某些药物吸收的干扰;饭后服药可以减轻对胃粘膜的刺激,并使药物缓慢而均匀地到达肠道吸收部位,有利于某些药物的吸收。因此,饭前、空腹和饭后服药是有区别的。 作为一种保健品,建议适量服用谷维素,或在医生的指导下使用,以确保安全。此外,在购买谷维素时,务必注意选择正规生产厂家的产品,以防止购买到次品,从而给身体带来不必要的安全隐患。除了日常保健,我们还应该加强锻炼,增强体质,预防疾病。 ...
叔丁基二甲基氯硅烷(TBDMSCl)是一种在有机合成中广泛应用的重要保护基。它可以与羟基、酮、酯或酰胺反应生成相应的硅醚或烯醇硅醚。与其他保护基相比,TBDMSCl具有更高的化学稳定性和较高的产率。该试剂在无水体系中使用,并建议在通风橱中操作和使用。 TBDMSCl与羟基反应通常在CH2Cl2、THF或DMF中进行,咪唑、吡啶和Et3N可用作碱。DMAP常用作催化剂,但在使用Et3N作为碱时,DMAP催化剂是必需的。该反应在多羟基底物上的选择性与溶剂和碱催化剂的选择有关,CH2Cl2-Et3N-DMAP组合具有最佳的选择性。 TBDMSCl与酚羟基的反应与醇羟基类似,但反应的温度较高。无论是醇羟基还是酚羟基生成的硅醚,去保护基的条件基本相同。通常在aq. HCl-丙酮、HF-吡啶或n-Bu4NF-THF体系中室温下搅拌数分钟即可高产率地完成去保护反应。 TBDMSCl还可以与羰基发生烯醇化反应生成烯醇硅醚。在强碱的存在下,TBDMSCl与酮羰基反应可以高产率地得到TBDMS硅醚。常用的碱包括LDA、KHMDS和碱金属氢化物。 TBDMSCl与酸酸酯和羧酸酰胺反应需要在强碱的作用下进行,并且加入HMPA或DMPU有利于提高反应的速度和产率。 通过以上的反应,TBDMSCl可以在有机合成中起到重要的保护基的作用。 参考文献 1. Chun, J.; Yin, Y. I.; Yang, G.; Tarassishin, L.; Li, Y.-M. J.Org. Chem., 2004, 69, 7344. 2. Mehta, G.; Pan, S. C. Org. Lett., 2004, 6, 3985. 3. Chen, G.; Schmieg, J.; Tsuji, M.; Franck, R. W. Org. Lett.,2004, 6, 4077. 4. Ochiai, H.; Ohmae, M.; Kobayashi, S. Carbohydr. Res., 2004,339, 2769. 5. Ngo, H. L.; Lin, W. J. Org. Chem., 2005, 70, 1177. 6. Kenmoku, S.; Urano, Y.; Kanda, K.; Kojima, H.; Kikuchi, K.;Nagano, T. Tetrahedron, 2004, 60, 11067. 7. Chodounska, H.; Pouzar, V.; Budesinsky, M.; Slavikova, B.;Kohout, L. Steroids, 2004, 69, 605. 8. Molander, G. A.; St. Jean, D. J., Jr.; Haas, J. J. Am. Chem.Soc., 2004, 126, 1642. 9. Dalgard, J. E.; Rychnovsky, S. D. J. Am. Chem. Soc., 2004,126, 15662. 10. Neuschuetz, K.; Simone, J.-M.; Thyrann, T.; Neier, R. Helv. Chim. Acta, 2000, 83, 2712. ...
简介 1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪是一种无色或淡黄色黏稠液体,具有弱碱性。它可以与盐酸反应生成盐,并形成不同形式的盐酸盐。目前,国内多采用哌嗪盐酸盐与(2-氯乙氧基)乙醇缩合及其改进的工艺路线合成1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪。寻求合成路线的短、成本低、收益高将是化学工作者研究的重要课题。 合成 在配有搅拌器、热电偶和总体积为300ml的间歇式反应器中,填充7.5g活性催化剂。催化剂在氢气(25 Nl/h)的作用下,在最高200℃的温度下,在大气压下活化24小时。然后将DEOA和ADG的反应混合物引入反应器,并将反应器加热至180°C。接着,用200巴氢气对整个反应混合物加压。在不同的时间点,从反应混合物中取出样品,并通过气相色谱法进行分析。最后,通过重结晶得到1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪。 用途 1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪是一种重要的医药中间体及化工原料,广泛应用于医药、高分子及精细化工行业。它是制备精神类疾病治疗药物富马酸喹硫平、安他乐等的关键中间体,也是第二代抗过敏性药物盐酸西替利嗪的重要中间体。此外,1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪可用于改性高分子材料,如哌嗪二甘醇与多胺的自组装单体键合到聚合物上所形成的改性高分子膜具有良好的抗微生物吸附能力。它还可作为合成聚氨酯的非金属催化剂,以及合成酞菁染料等。 参考文献 [1]廖菲,肖颖,李翔,喻宗沅,刘小成.1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪的合成研究进展[J].化学与生物工程,2015,32(03):18-20. [2]Bou Chedid, Roland; et al. Process for preparation of mono-N-alkylpiperazine. World Intellectual Property Organization, WO2013178693 A1 2013-12-05. ...
2017?2019,突然毫无征兆地刷屏了。 唤起了我们对时光的惋惜。忽然之间,才明白原来很多东西都真的已经过去了。 除了生活和感情,化工生意其实也是这样。 TDI/PC最后的疯狂 VS 回归理性 2017年聚合MDI的价格一度达到4万元/吨以上,创出历史新高,但在2018年出现了震荡下跌的趋势。2018年底,聚合型MDI价格更是跌至11400元/吨,至今仍未走出颓势。截止目前为止,万华货PM200现货报价12700-12800元/吨;上海货现货报价12400-12500元/吨。(含税桶装自提价) 另外一个化工产品PC,2017年年底价格一度飙升至30000元/吨。2019年中国PC产能快速增长,全球经济增速减缓,中国部分行业需求呈负增长模式,供需矛盾尖锐,下半年行情跌至10年新低,维持在15000-17000元/吨,整整跌了一半!网上各种段子频出! 扩张 VS 裁员 17年的时候,都在大举扩张,19年就进入了裁员收缩了,现在好多大厂都已经只出不进了。 巴斯夫宣布消减其德国涂料业务,到2021年,巴斯夫将在德国明斯特的涂料工厂裁员200人,理由是汽车市场持续疲软。 阿克苏诺贝尔前三季度销售额下降5%,裁员高达1900人。 作为全公司成本节约行动的措施之一,科思创将在全球范围内裁员900人。从2021年开始每年减少3.5亿欧元的成本费用,旨在控制因扩大产能而增加的投资支出。 赢创全球裁员1000人,计划2020年完成。 PPG计划裁员1100人,遣散费将达8500万美元。 德国化工巨头拜耳集团计划裁员12000 化工巨头3M因业绩下滑,宣布将裁员2000人。 触目惊心! 靠运气赚的钱vs靠实力赔回去 2019年,环保越来越严格,新一轮环保“回头看”开始!最近江苏、广东接连整治,关停上千家小厂,很多企业因此关门、停产、减产,到处是抱怨,到处是鬼哭狼嚎,很多小老板因此一夜破产。 其实查环保最主要的原因还是因为某些企业工厂,不遵守相关政策,胡乱施工,私自排污,造成环境污染,居民用水受到污染,整治一下这些不正规的企业工厂也是理所当然的。 尽管环保曾经一刀切的政策会伤及一些无辜,但是归根结底还是大家抱着侥幸心理,相关手续、设备或者服务不能满足市场需求。 这样,曾经抱着侥幸心理靠运气赚的钱最后靠实力赔回去! 但凡过往,皆为序章。 其实只要从客户价值出发,又何惧这些困苦磨难。 此时真诚就会变得更有价值,真诚体现在【产品】上,体现在【服务】上,体现在【价格】上。 从2017-2019 再回首,我心依旧。 再回首,恍然如梦。 从2017-2019 化工的生意变了。 但是我们见证了更多值得尊重的企业走向前台。 这便是化工生意的底盘。 ...
5-氨基间苯二甲酸是一种精细化工产品,具有酸性的羧基基团和碱性的氨基基团。因此,在制备过程中需要注意反应体系的酸碱度。 溶解性 5-氨基间苯二甲酸在二甲基亚砜中溶解性良好,但在低极性溶剂如正己烷、环己烷、甲苯和醚类溶剂中溶解性较差,不溶于水。 合成方法 图1 5-氨基间苯二甲酸的合成路线 有两种合成方法: 方法一:将5-硝基异酞酸和Zn粉溶解于甲醇和甲酸中,在室温下搅拌反应30分钟,然后过滤除去不溶性杂质,蒸发有机层,重结晶得到目标产物。 方法二:将5-硝基间苯二甲酸、正丁醇、对甲苯磺酸一水化合物和苯加入反应体系中,用Dean-Stark冷凝器回流,然后用NaOH和水洗涤有机层,干燥后蒸发溶剂,最后重结晶得到目标产物。 有机合成转化 5-氨基间苯二甲酸的羧基可以与醇类化合物进行缩合反应得到酯类衍生物,氨基结构可以转变为叠氮基团。 医药用途 5-氨基间苯二甲酸可用于制备非离子型碘化X-射线造影剂。 危害性 5-氨基间苯二甲酸对眼睛、呼吸系统和皮肤有一定伤害,吸入人体内会刺激呼吸系统,眼睛接触会导致严重的眼睛损伤。 参考文献 [1] Choudhary, Amol S. et al Fibers and Polymers, 16(4), 809-818; 2015 [2] Vinogradov, Sergei A. Organic Letters, 7(9), 1761-1764; 2005 ...
2-溴-5-氟吡啶是一种淡黄色结晶固体,常温常压下呈半固半液或液体状态。它是一种吡啶类化合物,可用于有机合成和医药化学中间体的制备。 合成方法 图1 2-溴-5-氟吡啶的合成路线 合成方法如下:在0 °C的条件下将2-氨基-5-氟代吡啶加入HBr中,然后滴加液溴和NaNO2,反应温度保持在0度。将反应混合物滴加NaOH溶液,然后升温至室温。最后用乙醚进行萃取和纯化,得到2-溴-5-氟吡啶。 应用转化 图2 2-溴-5-氟吡啶的应用转化 2-溴-5-氟吡啶可以通过与双(频哪醇化物)二硼反应,得到5,5′-二氟-2,2′-联吡啶。 溶解性 2-溴-5-氟吡啶在水中不溶,但可以溶解于大部分极性有机溶剂。 储存条件 由于2-溴-5-氟吡啶具有碱性,需要避开氧化剂和酸性物质,在阴凉干燥的地方保存。 危害性 2-溴-5-氟吡啶对人体有一定的伤害,特别是对生殖功能有潜在伤害,使用时需注意安全。 参考文献 [1]Herron, David Kent et al PCT Int. Appl., 2002010154, 07 Feb 2002 [2] Du, Fangyu et al Synlett, 29(6), 779-784; 2018 ...
二茂铁是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物,有晶体与粉末两种形态。它常被用作各种燃料的节能消烟助燃添加剂,例如柴油、汽油、重油和煤炭。 二茂铁在燃料中的应用 燃料油在汽车点燃式内燃机的燃烧室内燃烧极快,燃烧不完全的中间产物或未燃烧的燃料会被排出,导致燃料使用率降低并产生大量有害气体和未燃烧的中间产物,对环境造成污染。 为了实现“节能减排”的目标,汽油中添加了一种叫做燃油添加剂的物质,其中二茂铁就是其中之一。将二茂铁加入燃油中可以提高燃油在内燃机引擎燃烧室中的燃烧效率,从而增加汽车在同等情况下行驶的里程数,并减少有害物质的排放。二茂铁作为燃油添加剂已经被广泛应用。 二茂铁在汽柴油中的作用 二茂铁在汽油中的主要作用是减少燃油的不完全燃烧,从而减少积碳和尾气中有害物质的排放,节省燃油,消除黑烟等,大幅度降低污染,改善环境。在车用柴油中添加0.1%的二茂铁可以节约燃料油10-14%,使尾气中的烟度下降30-80‰。此外,在重油中添加0.3‰的二茂铁,在煤炭中添加0.2%的二茂铁,都可以降低燃料消耗,同时使烟度下降30%。此外,二茂铁的加入还可以提高汽油的辛烷值,提高燃油的抗爆震燃烧性能。 ...
4-溴苯酚是一种重要的有机化工原料,广泛用于医药、农药、阻燃剂的合成。在酚化合物的酶催化聚合研究领域,尚未发现4-溴苯酚酶催化聚合的详细报道。 4-溴苯酚聚合物的结构和性能研究 图2中曲线a为4-溴苯酚聚合物的红外光谱图,3413cm-1是 O-H 的伸缩振动吸收峰,1579和 1481cm-1处是苯环骨架振动吸收峰,3068cm-1处为苯环C-H 伸缩振动吸收峰,1209cm-1处是C-O-C(或C- OH)的振动吸收峰,1112cm-1为醚键伸缩振动吸收峰.因此,4-溴苯酚聚合物链中仍含有羟基,存在苯-苯和苯- 氧两种连接方式.为了进一步测定聚合产物中羟基的含量,我们对其进行了乙酰化处理。 图2中曲线b为4-溴苯酚聚合物乙酰化产物的红外光谱图,3413cm-1处的 O-H 伸缩振动吸收峰消失,同时在1767cm-1处出现 C=O的伸缩振动吸收峰,说明聚合物的乙酰化反应比较彻底.经滴定分析,各条件下制备的聚合物中羟基的含量在2.0~2.9mmoL/G(表1和表2)。 图3为4-溴苯酚聚合物的热重曲线,在空气和氮气氛围中,4-溴苯酚聚合物分解5%时对应的温度分别 为274和242℃,在空气氛围中聚合物完全分解时对应的温度为600℃,在氮气氛围中,聚合物在1000℃时 的质量残余率为31.5%,表明该聚合物具有较好的热稳定性。 在辣根过氧化物酶为催化剂、H2O2为氧化剂的条件下,4-溴苯酚在有机溶剂和缓冲溶液的混合体系中可发生氧化聚合反应.有机溶剂和缓冲溶液的配比对聚合物产率有很大影响。而有机溶剂的类型及有机溶剂和缓冲溶液的配比均对聚合产物的相对分子质量有明显的影响。4-溴苯酚聚合物中含有苯-苯连接和苯-氧连 接两种结构,具有较好的热稳定性。利用酶催化聚合反应可以方便地得到4-溴苯酚聚合物,由于分子结构中仍存在大量的酚羟基,该聚合物具有明显的抗自由基能力,预示其具有良好的抗氧化性能。因此,本研究为新型抗氧剂的结构设计和合成提供了一种新的思路,同时也拓宽了酚类化合物酶催化聚合反应的应用领域。 ...
溴代环丙烷是一种无色透明液体,常温常压下存在。它属于环状卤代烃,具有较低的沸点和挥发性。溴代环丙烷中的溴原子具有强亲电性,因此可以参与多种亲电取代反应和亲核加成反应。 分子结构特性 由于环状结构的特殊性质,溴代环丙烷分子中的碳-碳键角度偏离了理想的109.5度,因此存在环张力,这种环张力会影响分子的反应性,例如容易发生开环反应。 合成方法 图1 溴代环丙烷的合成路线 溴代环丙烷可以通过在干燥的反应瓶中加入环丙基醇,然后加入适量的溴化氢的醋酸溶液,通过搅拌反应得到。反应进行若干个小时后,通过TLC点板监测反应进度,当原料醇完全转化后,加入水和乙醚,用乙醚对水层进行萃取,干燥后得到目标产物溴代环丙烷。需要注意的是,溴代环丙烷的沸点较低,在减压下除溶剂时需要小心处理。 应用领域 溴代环丙烷在有机合成和医药化学中间体中具有广泛的应用。它常用于合成功能分子和药物分子中的环丙基前体化合物,可以引入环丙基到目标分子结构中。 图2 溴代环丙烷的应用 一种常见的制备有机锌试剂的方法是在氮气氛围下,在干燥的反应瓶中加入Mg粉和单质碘,然后将溴代环丙烷溶于无水四氢呋喃中,加热搅拌反应后,将格氏试剂溶液滴加到含有氯化锌的四氢呋喃溶液中,得到相应的有机锌试剂。 参考文献 [1] Jahnke, Wolfgang et al Journal of the American Chemical Society, 122(30), 7394-7395; 2000 [2] Chowdhury, Rajdip and Mendoza, Abraham Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom), 57(37), 4532-4535; 2021 ...
 
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