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如何检测药物中的金胺 O? 1

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金胺 O 具有一定的毒性,对其含量进行准确检测变得至关重要,本文将讲述其检测方法,帮助读者了解如何测定金胺 O 的含量。


简述:某些药物在市场上发现常被非法染料金胺 O 染色,使得药物存在金胺 O 残留的风险。金胺 O是一种工业染色剂,对皮肤黏膜有刺激性,人吸入或接触金胺 O 会引起中毒。且金胺 O 较难自然降解,体内残留物具有致突变、致癌、致畸等毒性 。


检测:

1. 报道一

马晓静等人建立了理气舒心片中染色剂金胺O的检测方法。方法:色谱柱为OMNI-C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.033 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(30∶70),流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为436 nm。


结果:金胺O在0.967~8.703μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),加样回收率为95.01%(RSD=2.3%,n=6),精密度、重复性和溶液稳定性良好,方法检出限为0.092μg·g-1。该方法操作简便、灵敏度好、准确度高,可用于理气舒心片中金胺O的检测。


2. 报道二

王婷婷等人建立绿袍散中金胺O染色物的检测方法,并对其进行筛查,同时建立阳性样品中金胺O的含量测定方法。方法:采用HPLC-DAD法对绿袍散中的金胺O进行筛查,并采用HPLC-MS/MS对阳性样品进行确认。金胺O在1.01~5.06μg·ml-1(r=0.999 9)的范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.31%,RSD为1.36%(n=9)。阳性样品中检出的金胺O含量分别为132.60,137.41μg·g-1。该方法准确可靠,可作为绿袍散中金胺O的检测。


3. 报道三

黄晓燕等人建立高效液相色谱(HPLC-PDA)法和液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法对妇科止带片中可能掺入的化工染料金胺O进行测定。方法采用HPLC-PDA法对妇科止带片样品进行筛查,采用LC-MS/MS法对筛查结果进行验证。结论建立的检查方法准确、可靠、专属性强,可有效检测妇科止带片中金胺O的染色情况。


4. 报道四

李运等人:建立高效液相色谱方法,用于非法染色的关黄柏饮片中金胺O的检测。方法:采用TLC、HPLC-DAD法对样品中的金胺O进行快速筛查:用70%乙醇为提取溶剂,以硅胶G为吸附剂,二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-氨水(4∶5∶1∶1)的下层溶液为展开剂,进行TLC筛查;采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH为3.0)(35∶65),流速1 mL·min-1,检测波长432 nm,进行定性鉴别。进一步利用HPLC-MS/MS法对阳性样品进行验证,采用Eclipse Plus C18(4.6 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1醋酸铵水溶液(冰醋酸调pH 4.5)(32∶68)为流动相,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃,采用电喷雾离子源正离子、子离子扫描模式,母离子m/z 268.0,子离子扫描范围m/z 20300,干燥气流速11 L·min-1,裂解电压90.0 V,碰撞能量25 eV;同时,建立HPLC测定阳性样品中的金胺O定量方法,色谱条件同HPLC-DAD筛查方法。


结果:HPLC法定量测定,金胺O进样量在0.021-81.52μg范围内线性关系良好,阳性检出样品中金胺O含量为39.9324.2μg·g-1。结论:TLC、HPLC-DAD与HPLC-MS/MS的方法,三者相结合,可快速、准确、灵敏地检测出关黄柏中金胺O。


5. 报道五

赵梦杰等人建立千金止带丸中染色剂金胺O的检测方法。方法:采用HPLC-PDA法对千金止带丸中金胺O进行筛查,并采用HPLC-Q-TOF/MS对阳性样品进行确证。金胺O进样在0.08282.08μg﹒m L-1范围内有良好的线性关系。该本方法准确可靠,可作为千金止带丸中金胺O的检测方法。


6. 报道六

段营辉等人建立胃康灵胶囊中金胺O染色物的检测方法,并对其进行筛查,同时建立阳性样品中金胺O的含量测定方法。方法:采用UPLC-PDA法对胃康灵胶囊中的金胺O进行筛查,并采用UPLC-MS/MS二级质谱对阳性样品进行确证。


金胺O进样在0.42208.72 ng的范围内有良好的线性关系。胃康灵胶囊阳性样品中金胺O的含量在1.028.7μg·粒-1。该方法准确可靠,可作为胃康灵胶囊中金胺O染色物的检测方法。


参考文献:

[1]马晓静,张强,李本淳等. 理气舒心片中染色剂金胺O检测方法研究 [J]. 亚太传统医药, 2024, 20 (02): 32-35.

[2]王婷婷,陈乃江,王秋实. 绿袍散中金胺O检测方法的建立 [J]. 中国药师, 2020, 23 (09): 1840-1842.

[3]黄晓燕,孙辉,丁野等. 妇科止带片中金胺O的检测方法研究 [J]. 中南药学, 2019, 17 (11): 1906-1908.

[4]李运,邱国玉,白贺明等. 染色关黄柏中金胺O的检测方法研究 [J]. 药物分析杂志, 2016, 36 (11): 2029-2034. DOI:10.16155/j.0254-1793.2016.11.21.

[5]赵梦杰,魏伯平,孙韬. 千金止带丸中染色剂金胺O的检测方法研究 [J]. 中药与临床, 2016, 7 (05): 21-23.

[6]段营辉,陈惠玲,王志林等. 胃康灵胶囊中金胺O染色物的检测方法研究 [J]. 中国药物评价, 2016, 33 (02): 77-80.

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