柠檬酸钙是一种重要的化学物质，在多个领域具有广泛的应用，本文将探讨柠檬酸钙具体有哪些应用。 简述：柠檬酸钙盐有 3种类型:柠檬酸一钙、柠檬酸氢钙和柠檬酸三钙。工业柠檬酸钙通常指的是柠檬酸三钙， 分子式为Ca3 (C6H5O7) 2?4H2O， 分子量570.50， 白色粉末， 无臭， 可溶于水 (0.095 g/100 ml， 25℃) ， 能溶于酸， 稍有吸湿性， 难溶于乙醇和乙醚等有机溶剂。柠檬酸钙晶体加热至100℃时， 结晶水渐渐失去， 120℃时完全失水。 1. 特性 : (1)营养性 产品中的柠檬酸经三羧酸循环 ， 最终生成 CO2和H2O产生ATP(三磷酸腺苷) ， 为机体提供能量 ， 促进机体生长发育。 (2)安全性 柠檬酸钙是一种优良的食品添加剂和营养强化剂 ， 能在许多食品的生产中添加应用。 (3)易吸收 柠檬酸钙在肠胃中无刺激作用，可被人体直接吸收，无需经过胃酸中和，吸收率高。相较于磷酸钙、硫酸钙等其他钙生物材料，柠檬酸钙本身的溶解性更优，其降解过程可高效、平稳释放钙离子，适用于生物医学材料，如骨折缺损的填充，为骨折愈合初期提供必要的钙离子。 (4)功能化 在饲料工业中，柠檬酸钙不仅是优质的钙制剂，而且在胃环境中分解出柠檬酸，可降低胃肠道的 pH值，有利于激活胃蛋白酶原，补充仔猪盐酸分泌不足，提高仔猪对蛋白质饲料的消化率，同时抑制致病菌如大肠杆菌的生长繁殖，促进有益菌如乳酸杆菌的生长，降低腹泻率。 (5)来源广 蛋壳、贝壳等含钙量较高的天然钙源可用于生产柠檬酸钙 ， 不仅保护环境 ， 还能实现资源最大利益化。 2. 应用 （ 1） 柠檬酸钙不仅是优质的钙源 ， 还有很多其他无机酸、有机酸所不能比拟的优势 ， 其生物活性高于葡萄糖酸钙、乳酸钙、磷酸钙和碳酸钙等。食品工业中柠檬酸钙可作为强化剂、组织凝固剂、乳化盐 ， 化学工业可作为螯合剂和缓冲剂 ， 医药工业中可作为钙质强化剂。美国《临床医生案头手册》推荐使用柠檬酸钙作为临床首选补钙剂。柠檬酸钙易被人体吸收 ， 在食品工业中应用广泛 ， 可用作营养强化剂添加在饼干、糕点、豆酱等食品中 ， 也可作为组织强化剂用于西红柿、马铃薯等罐头中。 （ 2） 柠檬酸钙在饲料中具有广泛的应用，其刺激胃酸分泌的作用可以降低胃肠道的排空速度，促进营养物质的吸收。此外，柠檬酸钙还能提高饲料的适口性和动物的采食量，增强动物的抗应激能力，改善动物的体形和肉色，提高肉品的品质。作为饲料酸化剂，柠檬酸钙具有许多优势，例如不会潮解、具有良好的流动性和耐高温性等特点。对断奶仔猪的生长性能试验表明 ， 乳酸钙效果最好 ， 柠檬酸钙次之 ， 而甲酸钙最差。 （ 3） 柠檬酸钙可用于提高水果中钙含量 ， 治疗骨质疏松症 ， 也可作为人工骨材料。边少敏等研究结果表明 ， 输入不同组合的柠檬酸钙能显著提高红富士苹果果实中钙含量 ， 柠檬酸钙和 IAA配合使用效果最好 ， 果实中钙含量提高 104.98%。谭慧等用柠檬酸钙治疗骨质疏松症取得了良好疗效 ， 因柠檬酸钙不会在胃肠道产生 CO2 ， 故降低了消化不良、腹胀、便秘等不良反应 ， 尤其适合老年骨质疏松症患者长期使用。刘俊丽等研究结果证实柠檬酸钙对去卵巢大鼠骨丢失预防有抑制效果 ， 用骨胶原肽联合柠檬酸钙对去卵巢大鼠骨丢失预防及治疗效果更好。丁秀明等用牡蛎壳粉末与饱和柠檬酸反应制得的柠檬酸钙材料 ， 其晶体结构排列有序 ， 形态紧密 ， 晶体间结合紧凑 ， 作为人工骨材料具有天然的优越性。 （ 4） 药物载体 。 WANG等在使用柠檬酸钙复合骨形态发生蛋白2的成骨实验中发现，将10 mg柠檬酸钙 与2 mg骨形态发生蛋白2复合植入小鼠肌肉中较单独使用骨形态发生蛋白2对照组的成骨面积明显增多，且骨密度更高，说明柠檬酸钙与骨形态发生蛋白2复合后能诱导破骨细胞在早期出现，参与成熟骨质的重建，是一种比较理想的骨形态发生蛋白2载体材料。WANG等也发现柠檬酸钙联合重组人骨形态发生2对骨缺损骨再生的促进作用，特别是植入2周的早期阶段，在柠檬酸钙和人类重组骨形态蛋白的共同作用下骨缺损部位已有成熟的松质骨形成。 （ 5） 荧光标记 。 以柠檬酸钙为基体掺杂 6%的Eu3+制备具有荧光效 果的柠檬酸钙粉体。柠檬酸钙作为一种新型的发光基质值得进一步开发其应用，如C12H18Ca3O18：xEu3+发光粒子可尝试用于生物荧光标记。 参考文献： [1]杨亚楠 ， 李峻峰 ， 王立等 . 柠檬酸钙：一种有趣的有机钙生物医用材料 [J]. 中国组织工程研究 ， 2021 ， 25 (10): 1609-1615. [2]孙玉丽 ， 潘喜春 ， 陶俊等 . 柠檬酸钙制备及在动物生产中的应用进展 [J]. 粮食与饲料工业 ， 2019 ， (03): 40-44. [3]龚玉琼 ， 钟国清 . 柠檬酸钙的制备与应用进展 [J]. 精细与专用化学品 ， 2016 ， 24 (07): 12-16. DOI:10.19482/j.cn11-3237.2016.07.005. ...

合成 N-乙酰-DL-亮氨酸的方法文献报道较少，本文将介绍一种用于合成N-乙酰-DL-亮氨酸的方法，旨在为制备与应用N-乙酰-DL-亮氨酸提供参考。 简述： N-乙酰-DL-亮氨酸 ，英文名称： N-Acetyl-DL-leucine，CAS：99-15-0，分子式：C8H15NO3，密度：1.069g/cm3。N-乙酰-DL-亮氨酸是一种用于治疗眩晕的药物，常用于生化研究。 氨基酸是一类含有氨基和羧基的有机化合物的统称。作为构成生物功能大分子蛋白质的基本组成单位，氨基酸是构成动物所需蛋白质的基本物质，具有一个碱性氨基和一个酸性羧基的有机化合物。氨基酸种类繁多，以 N-乙酰-DL-亮氨酸为例，目前该氨基酸的制备方法复杂且成本较高。 合成： 包括 以 下步骤：在碱性条件下添加适量的 L-亮氨酸，加少量催化剂，进行消旋并滴加1-1.5摩尔乙酸酐乙酰化，加盐酸调PH至2.5，冷冻结晶。 实验过程中，催化剂为苯环醛、水杨醛、苯甲醛中的一种或者混合物，消旋工艺的温度控制在 80℃--110℃。冷冻结晶温度为 5℃以下。具体实验实例如下： 将 100克L-亮氨酸与1000毫升2NNaOH升温溶解，加入1毫升水杨醛后升温至95摄氏度保温3小时，测得旋光值为0。随后冷却至5摄氏度并保持，滴加80毫升乙酸酐，滴加完毕后保持0.5小时，再将温度升至60摄氏度，适量添加活性炭进行脱色，加入160毫升HCl调节至pH 2.5，冷却至4摄氏度后进行抽滤，最终得到118克干燥产物。 该方法通过碱液对亮氨酸提供碱性的溶解环境，避免了在醋酸条件消旋后处理难的问题，减少酸气的排放，减少乙酸酐的用量降低成本，减少生产步骤，提高了收率。 参考文献： [1] 宁波海硕生物科技有限公司 . 一种制备N-乙酰-DL-亮氨酸的方法.2015-05-06. ...

本文综述了 5- 氨基 -2- 甲基三氟甲苯的经典合成方法，通过对比不同方法的优缺点，旨在为研究人员提供全面的合成策略选择参考。 简述： 5- 氨基 -2- 甲基三氟甲苯，英文名称： 4-Methyl-3-(trifluoromethyl)aniline ， CAS ： 65934-74-9 ，分子式： C8H8F3N 。 2- 甲基 -5- 氨基三氟甲苯是用于合成治疗蛋白激酶依赖性疾病的二芳基脲衍生物和治疗选自银屑病的 VEGF 受体抑制剂的重要中间体。 合成： 1. 方法一： 以对甲苯胺为原料，四氯化碳为溶剂，与三氟溴甲烷直接进行三氟甲基化反应得到目标产物2-甲基-5-氨基三氟甲苯，该方法中四氯化碳和三氟溴甲烷均为破坏臭氧层物质，根据蒙特利尔条约，破坏臭氧层物质必须禁止使用，所以方法一不宜采用。 2. 方法二； 以 2- 溴 -5- 硝基三氟甲苯为原料，经还原得到 2- 溴 -5- 氨基三氟甲苯，使用丁基锂和碘甲烷进行烷基化反应得到目标产物2-甲基-5-氨基三氟甲苯。该工艺原料不易得到，价格昂贵，反应过程能耗高，安全性不好。 3. 方法三： 以邻三氟甲基苯甲醛为原料，经还原、氯化、硝化、加氢得到 2- 甲基 -5- 氨基三氟甲苯。该方法虽然起始原料易得、工艺温和，但是反应步骤较长。 4. 方法四： 将 2- 二氯甲基三氟甲苯、浓硫酸和浓硝酸混合后进行硝化反应，得到 2- 二氯甲基 -5- 硝基三氟甲苯；氢气气氛下，将 2- 二氯甲基 -5- 硝基三氟甲苯、醇类溶剂、催化剂和叔胺类有机物混合后进行加氢反应，得到 2- 甲基 -5- 氨基三氟甲苯。该制备方法所使用的原料容易得到，价格低廉，且无毒无害，健康环保具体。实验操作如下： （ 1 ）向 2L 反应瓶中加入质量浓度为 85 ％的浓硫酸 (838g) ，保持温度不超过 5℃ 滴加 2- 二氯甲基三氟甲苯 (229g ， 1.0mol) ，滴加完毕后控制反应温度 5℃ ，滴加 65wt ％浓硝酸 (145g ， 1.5mol) ，滴加完毕后于 5℃ 搅拌反应 48 小时。将反应液用二氯甲烷萃取两次，合并的有机层依次饱和碳酸氢钠溶液、水洗涤。在 40℃ 、 -0.095MPa 下浓缩出二氯甲烷得到 2- 二氯甲基 -5- 硝基三氟甲苯 (247g) ，产率 90 ％，气相色谱含量 >90.0 ％。 （ 2 ）向 2L 加氢釜中加入 2- 二氯甲基 -5- 硝基三氟甲苯 (247g ， 1.0mol) 、甲醇 (1233g) 、 3 ％钯碳 (5g) 及三乙胺 (243g ， 2.4mol) ，加完后依次用氮气及氢气置换。充氢气压力 2.0MPa ，升温至 35℃ 反应 6 小时。降温至 25℃ 后泄压，氮气置换后开釜，过滤。滤饼用甲醇洗涤。减压浓缩除去溶剂。加入水及乙酸乙酯，搅拌静置分层。水层用乙酸乙酯萃取，合并有机层用饱和食盐水洗涤。减压浓缩除去溶剂，再减压精馏得到 2- 甲基 -5- 氨基三氟甲苯 (157g) ，产率 90 ％。 参考文献： [1]金凯 ( 辽宁 ) 化工有限公司 . 一种 2- 甲基 -5- 氨基三氟甲苯的制备方法 .2020-07-03. ...

本文将探讨制备 7- 羟基 -3 ， 4- 二氢 -2 （ 1H ） - 喹啉酮的方法以及其测定技术。通过对制备和测定方法的详细介绍，旨在为该化合物的制备和分析提供全面的指导和参考。 背景：喹啉酮类衍生物有广泛的生物活性，其中具有代表性的是第三代新型非典型抗精神病药阿立哌唑 （ Aripiprazole ，化学名为 7- ［ 4- ［ 4- （ 2 ， 3- 二氯苯基） - 1- 哌嗪基］丁氧基］ -3 ， 4- 二氢 -2 （ 1H ） - 喹诺酮）。阿立哌唑与多巴胺 D2 、 D3 、 5-HT1A 和 5-HT2A 受体有很高的亲和力，与 D4 、 5-HT2c 、 5-HT7 、 a1 、 H1 受 体及 5-HT 重吸收位点具有中度亲和力，并通过对 D2 和 5-HT1A 受体的部分激动作用及对 5-HT2A 受 体的拮抗作用来产生抗精神分裂症作用，由日本 Otsuka 公司开发， 2002 年 11 月首次在美国上市，目前市场前景非常看好。 7-羟基 -3 ， 4- 二氢 -2 （ 1H ） - 喹啉酮是合成阿立哌唑的重要中间体，国内外市场对其的高纯度要求很高。根据文献报道， 7- 羟基 -3 ， 4- 二氢 -2 （ 1H ） - 喹啉酮是以间氨基苯甲醚为原料，经 N- 酰基化和分子内傅 - 克烃化反应所得。该合成过 程中可能存在的主要副产物为 5- 羟基 -3 ， 4- 二氢 -2 （ 1H ） - 喹啉酮和 N- （ 3- 羟基苯基） -3- 氯丙酰胺，市场要求这两个副产物的含量均在 0.2% 以下。 1. 测定： 颜秋梅等人建立了反相液相色谱测定 7- 羟基 -3 ， 4- 二氢 -2 （ 1H ） - 喹啉酮含量的方法。采用 shim-pack C18 柱（ 5μm ， 4.6mm i.d.×250 mm ），流动相为 v （甲醇） ∶v ［缓冲溶液（含事先配制好的 0.075 mol ／ L 的磷酸二氢铵，磷酸调至 pH=3 ）］ = 50∶50 ，流速为 0.8 mL ／ min ，检测波长为 250 nm 。外标法定量， 7- 羟基 -3 ， 4- 二氢 -2 （ 1H ） - 喹啉酮 1 ～ 100μg ／ mL 浓度范围内呈良好的线性关系，线性回归系数 r 为 0.9997 ，平均回收率为 99.26% ， RSD=1.17% （ n=9 ）。实验步骤为： 1.1 色谱条件：色谱柱为 shim-pack C1:8 柱（ 5μm ， 4.6 mm i.d. ×250 mm ）；流动相为 v （甲醇） ∶v ［缓冲溶液（含事先配制好的 0.075 mol ／ L 的磷酸二氢铵，磷酸调至 pH=3 ）］ =50∶50 ；检测波长 λm ax ： 250 nm ，流速： 0.8 m L ／ mim ；进样量： 20μL ，柱箱温度为室温。 1.2 溶液的制备 （ 1 ）对照品溶液 取 7- 羟基 -3 ， 4- 二氢 -2 （ 1H ） - 喹啉酮对照品 25 mg ，精密称定，置 100 mL 容量瓶中，加流动相溶 解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 （ 2 ）样品溶液 准确称取 7- 羟基 -3 ， 4- 二氢 -2 （ 1H ） - 喹啉酮样品 25 mg 置 25 mL 容量瓶中，加流动相适量使样品溶解，并定容、摇匀、过滤，量取续滤液 5 mL ，置 50 mL 容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液。 2. 制备： 以间氨基苯甲醚为原料 , 经 N- 酰化和分子内傅 - 克烃化二步反应制得 1, 总收率为 59% ，具体步骤如下： （ 1 ） N-(3- 甲氧基苯基 )-3- 氯丙酰胺 2 的制备 将间氨基苯甲醚 22.6mL(0.2mol), 饱和 NaHCO3 水溶液 200mL,CH2Cl2200mL 依次加入反应瓶中 , 于搅拌下滴入 3- 氯丙酰氯 19.1mL(0.2mol) 。滴完后 , 于室温搅拌反应 1h 。反应毕 , 分出有机层 , 水层用 CH2Cl2 萃取两次 , 合并有机层 , 用饱和 NaCl 水溶液洗涤两次 , 无水 Na2SO4 干燥 , 过滤 , 浓缩得类白色固体 41g, 产率 96%,mp 82.9 ～ 84.3℃ 。 （ 2 ） 7- 羟基 -3 ， 4- 二氢 -2 （ 1H ） - 喹啉酮的制备 将 (2)22.4g(0.105mol) 加入反应瓶中 , 再加入适量的 N,N- 二甲基乙酰胺 (DMA), 于搅拌下分批加入无水 AlCl342g(0.315mol), 加热回流反应 , TLC监测反应终点 , 反应毕 , 反应液冷却 , 倒入冰水 , 抽滤得红色固体 , 水层用醋酸乙酯萃取 , 无水 MgSO4 干燥 , 抽滤 , 浓缩得到固体 , 合并固体即得粗产物共 15.6g , 用含水乙醇重结晶得浅黄色针状晶体 10.5g, 产率 61.5%, mp 232.1 ～ 233.3℃ 。 参考文献： [1]颜秋梅 , 何斌 , 潘富友 . 反相液相色谱法测定 7- 羟基 -3,4- 二氢 -2(1H)- 喹啉酮的含量 [J]. 精细化工中间体 , 2008, 38 (06): 61-63. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2008.06.020 [2]葛海霞 , 王礼琛 , 余潜 . 7- 羟基 -3,4- 二氢 -2(1H)- 喹啉酮的合成及两个副产物的分离确证 [J]. 中国现代应用药学 , 2005, (05): 39-41. DOI:10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2005.05.016 ...

松油醇作为一种重要的天然产物，其合成研究近年来取得了令人瞩目的进展。 简介：松油醇，又名萜品醇，是一种非常重要的单萜类化合物之一。众所周知，单萜类化合物及其衍生物具有抑菌、除草、杀虫、抗肿瘤等多种生物活性，也是合成多种重要有机化合物的中间体；松油醇作为单萜类化合物，也具有多种生物活性。商品松油醇其实是α - 松油醇、 β- 松油醇和 γ- 松油醇的混合物，主要以 α- 松油醇为主。松油醇存在于多种天然精油当中，但含量都不高，靠天然精油分离提纯显然不现实，现在主要是以松节油为原料进行催化水合制备。 合成研究进展： 1. 液体酸法 液体酸催化合成松油醇的工艺目前已较成熟，主要是以液体酸为催化剂催化松节油水合而成，生产工艺包括硫酸的两步法和磷酸、混酸一步法，是目前各生产厂家主要采用的生产方法。无机酸一直是研究的热点内容，因为无机酸催化活性高、催化性能较好，而且原料来源便宜易得。合成松油醇的原料主要是松节油中的蒎烯 (α- 蒎烯、 β- 蒎烯 ) ，采用两步法合成松油醇的过程主要包括在较低温度、较高酸浓度下进行水合反应制得水合萜二醇，然后将水合萜二醇再经脱水精馏得到松油醇。两步法工艺路线如图所示。 2. 固体酸法 采用液体酸作催化剂存在的主要问题是废酸的回收和污水处理问题，而且产品中松油醇的含量偏低，影响产品综合得率。用固体酸催化合成松油醇具有选择性高 , 副反应少 , 易于精制 , 催化剂与产物容易分离 , 工艺简单 , 生产过程无腐蚀等优点。 国内外业内科研人员对固体超强酸、分子筛、大孔阳离子交换树脂等固体酸替代液体酸的松油醇合成工艺进行了大量的研究，也取得了较多的科研成果。阳离子交换树脂是一种高分子有机固体酸，在酯化、水合和水反应中显示出良好的催化性能。离子交 换树脂是最早被研究用于蒎烯水合的固体酸催化剂。国内外科研人员对离子交换树脂进行了大量的研究。离子交换树脂催化蒎烯水合的一般反应机理是，反应的第一步蒎烯吸附在阳离子交换树脂上，在阳离子交换树脂 H+ 作用下 , 蒎烯生成蒎烷碳正离子（蒎烷碳正离子 可以脱 H + 形成莰烯），并经过重排后 , 形成对孟烯基碳正离子中间体与水结合生成松油醇。机理见图。 固体酸催化蒎烯水合合成松油醇工艺消除了废酸的污染，减轻了酸催化剂对设备的腐 蚀，是一种环境友好绿色催化新工艺，同时催化反应的选择性也有所提高，具有很好的工业应用前景。但是，由于该工艺反应时间长、一次性得率不高以及产业化技术研究不足等 多方面的原因，直到目前，固体酸催化工艺仍未应用于工业化生产，仍然是今后研究的热点。 3. 相转移法催化法 相转移催化法中的最主要的就是使用相转移催化剂，相转移催化剂主要分为鎓盐和聚醚两大类。荣德美以季铵盐作为蒎烯水合合成松油醇的相转移催化剂，提出了相转移催化法的反应机理。首先 α- 蒎烯或 β- 蒎烯在氢离子作用下发生开环及重排 , 形成含有碳碳双键的碳正离子中间体，在相转移催化剂的作用下，碳正离子中间体与水结合并脱去质子生成松油醇。相转移催化法制备松油醇 , 具有很多优点如无溶剂、腐蚀小 , 但产率较低。考虑相转移催化剂存在这些缺点 , 有些科学工作者考虑将相转移催化剂与其它固体酸混合使用，来提高催化效果。如王晰等人以杂多酸和 TEBA( 相转移催化剂 ) 混合催化剂 , 研究了松节油合成松油醇的反应 , 实验结果表明， α- 蒎烯在酸催化下重排水合为萜二醇的反应受酸度影响明显，当杂多酸水溶液浓度为 0.1% 时 , 萜二醇产率最高为 58.2% 。当用 TEBA 与 0.1%HPA 催化剂混合使用时可以明显缩短反应时间。 4. 膜催化法 为了提高 α- 松油醇的选择性， Vital 等人在 2000 年报道了以聚合膜为支撑材料，以沸石和活性炭等为活性中心，并且均匀分散到聚合膜上，并以此为催化剂催化 α- 蒎烯水合反应。文章报道为了提高聚合膜酸性，将修饰亲水基团磷钼酸的沸石或活性炭对高分子膜进行改性，并催化 α- 蒎烯的水合反应 , 提高了 α- 松油醇的产率和选择性。此后 Castanheiro 等人在 2005 年继续报道了将聚乙烯醇（ PVA ）聚合膜用琥珀酸和乙酸进行改性，使具有一定的亲水亲油性，用水滴接触角法测定了膜对蒎烯和水的吸附，证明了亲水亲油性 存在。同时乙酰基的存在改善了膜的运输性能，有利于蒎烯水合反应的进行。文章中提出了一个运动扩散模型，说明了催化活性的增加主要取决于膜对水的运输性能。 参考文献： [1]刘壁莹 . 功能性离子液体制备及催化松节油合成松油醇研究 [D]. 昆明理工大学 ,2020.DOI:10.27200/d.cnki.gkmlu.2020.002402. [2]曹松 . 固体酸催化蒎烯一步水合法制备松油醇研究 [D]. 广西民族大学 ,2015. ...

背景及概述 [1] Ipecacuanha生物碱Emetine和Alangium生物碱tubulosine属于四氢异喹啉碱类，它们是由多巴胺和单萜secologanin自然形成的。Emetine是从伊佩卡草根和PsychotriaIpecacuanha和Cephalisacuminata的根中分离得到的，具有多种有趣的生物学活性。它显示了抗原生动物的性质和在治疗淋巴白血病中的活性；此外，它还曾用作催吐药。如今，由于依替丁具有相当大的毒性，因此不再用作药物。高萼卷豆碱可作为合成上述生物碱的中间体。 制备 [1] 高萼卷豆碱制备如下： 1）N-[2-（3,4-二甲氧基苯基）乙基]丙二酸的乙酰胺：将丙二酸乙酯氯化物10（40g，0.27mol）的二乙醚（200cm3）溶液滴加到搅拌均匀的两层高藜芦胺（40.1g，0.22mol）的二溶液中在240°C（240cm3）和碳酸钾（36.7g，0.27mol）在水（367cm3）中的温度为08°C;将混合物在此温度下再搅拌1.5小时。分离各层，水层用二氯甲烷（3×300cm3）萃取。合并的萃取物用硫酸钠干燥，过滤，并减压蒸发溶剂，得到呈黄色固体的酰胺（59.5g，91％）。 2）高萼卷豆碱：在60分钟内，在30分钟内将五氧化二磷（180g，1.43mol）分批加入到1108C的步骤1的酰胺（30g，0.10mol）在甲苯（600cm3）中的剧烈搅拌的溶液（机械搅拌器）中。。总体上，将悬浮液在回流下搅拌70分钟，然后将反应混合物冷却至08℃。加入冰水（1000cm3），分离各层，有机层用2nHCl溶液（1×200cm3）萃取。合并的水层用碳酸钾中和，并用乙醚萃取（5×300cm3）。有机相经硫酸钠干燥，过滤，并在减压下蒸发溶剂。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，使用乙酸乙酯作为洗脱剂，得到呈黄色固体的乙酯（23.1g，83％），进一步还原制得高萼卷豆碱。 主要参考资料 [1] Enantioselective Total Syntheses of the Ipecacuanha Alkaloid Emetine, the Alangium Alkaloid Tubulosine and a Novel Benzoquinolizidine Alkaloid by Using a Domino Process...

4-硼-3-氯苯甲酸乙酯是一种常用的医药合成中间体，主要应用于Suzuki偶联反应。据CN107207488报道，该化合物可用于制备3-氯-4-(5-(4,7-二甲基苯并呋喃-2-基)-1,2,4-噻二唑-3-基)苯甲酸，该化合物在体外或体内能够选择性地激活视黄酸受体β(RARβ)(例如，RARβ2)。 应用举例 下面是一种制备3-氯-4-(5-(4,7-二甲基苯并呋喃-2-基)-1,2,4-噻二唑-3-基)苯甲酸甲酯的方法： 在密封管中加入3-溴-5-(4,7-二甲基苯并呋喃-2-基)-1,2,4-噻二唑(0.323mmol)、4-硼-3-氯苯甲酸乙酯(0.388mmol)、K 3 PO 4 .H 2 O(0.647mmol)、Pd(Ph 3 P) 4 (0.03mmol)、DMF(2mL)和H 2 O (0.5mL)。 将该混合物在微波反应器中在130℃下加热15分钟。 将混合物冷却到室温并在DCM (10mL)与H2O(3mL)之间分配。 将有机溶液用水(3mL)洗涤，通过相分离柱并真空浓缩。 将残留物通过硅胶色谱法，在异己烷中0-10％EtOAc)纯化，得到3-氯-4-(5-(4,7-二甲基苯并呋喃-2-基)-1,2,4-噻二唑-3-基)苯甲酸甲酯。 主要参考资料 [1]CN107207488作为视黄酸受体Β(RARΒ)激动剂的双环杂芳基?杂芳基?苯甲酸化合物 ...

背景 [1-3] 抗人CD28抗体是一类以CD28为抗原的多克隆抗体，可以特异性结合CD28，主要用于检测CD28的Western Blot、IHC-P、IF、ELISA、Co-IP等多种免疫学实验。 CD28分子存在于大多数T细胞表面，被认为是一种T细胞特有的表面分子。T细胞对抗原的反应性主要通过CD3/TCR复合物介导，但也有赖于T细胞表面其他分子的协同。T细胞可通过CD3/TCR、CD2和CD28等多种途径被有效激活。从外周血、骨髓或脐血中分离出的单个核细胞在CD3、CD28单克隆抗体和多种细胞因子存在的条件下，经过一定时间培养可以获得具有肿瘤细胞杀伤活性的CIK（Cytokine-inducedKiller）细胞。 CD28的重要作用 CD28是T淋巴细胞表面表达的共刺激分子，对T细胞的活化起到重要作用。它与APC（抗原递呈细胞）上的B7分子结合，介导T细胞的共刺激并促进其存活、增殖以及产生细胞因子。 初始T细胞的完全活化通常需要三个信号，第一信号是抗原和抗原受体的结合，第二信号是共刺激信号，第三信号是细胞因子信号。CD28作为共刺激分子，参与了第二信号。 当DC（树突状细胞）表面的特异pMHC结合了初始Th细胞（辅助性T细胞）或Tc细胞（细胞毒性T细胞）表面多拷贝的某个TCR时将传递第一信号。TCR和pMHC结合，将导致与TCR紧密相邻的CD3链上ITAM被Lck激酶磷酸化。其他胞内信号转导相关酶随后被募集到此处，与CD4或CD8共受体及CD3链的胞质尾区相接触。这些酶一起介导酶级联化学反应，导致其他多个酶的活化。 CD28抗体的应用 [4][5] 用于CD4、CD8和CD28 T细胞在结直肠癌和腺瘤中的变化及临床意义 研究CD4、CD8和CD28 T细胞在结直肠癌(colorectal cancer,CRC)、结直肠腺瘤中的表达特点,从而研究T细胞亚群(T lymphocyte subsets,TLS)与结直肠肿瘤的联系与意义,希望能够将CD4、CD8和CD28等相应的TLS作为结直肠肿瘤早期发现及干预的参考依据。方法:(1)经严格筛选并最终收集正常结直肠组织(正常组)、大肠腺瘤(腺瘤组)、CRC(癌症组)组织21、20和20例作为实验样本。运用免疫组织化学(Immunohistochemistry,IHC)染色SP法检测TLS内CD28在以上3种结直肠标本内的表达,探究CD28与CRC临床数据的关联。(2)运用流式细胞学技术对20例健康人(正常组)、10例结直肠腺瘤(腺瘤组)及30例CRC(癌症组)患者外周血进行CD4、CD8、CD28等TLS检测,同时分析CRC临床数据和TLS的关联。结果:(1)CD28+T细胞在正常组、腺瘤组和癌症组阳性表达率分别为57.14%、30.00%、20.00%。不同组织间的CD28+T细胞的阳性率对比,差异有统计学意义(p<0.05)。CD28+T细胞与性别、年龄、淋巴结转移无关,与肿瘤的部位、分期及远处转移有关。(2)正常组、腺瘤组和癌症组外周血CD4+、CD8+、CD4+/CD8+、CD28+、CD8+CD28+、CD8+CD28-T的比例总体有差异(p<0.05)。 参考文献 [1] CD8阳性T细胞亚群在肺癌外周血的检测及分析[J].丁露,夏云红,王为民,姚荣杰,孟曼.安徽医药.2018(10) [2] Co‐expression of LAG 3 and TIM 3 identifies a potent Treg population that suppresses macrophage functions in colorectal cancer patients[J].Qiang Ma,Junning Liu,Guoliang Wu,Mujian Teng,Shaoxuan Wang,Meng Cui,Yuantao Li.Clinical and Experimental Pharmacology and Physio.2018(10) [3]Follicular helper T cells promote the effector functions of CD8+T cells via the provision of IL-21,which is downregulated due to PD-1/PD-L1-mediated suppression in colorectal cancer[J].Weiwei Shi,Lin Dong,Qiong Sun,Hong Ding,Jing Meng,Guanghai Dai.Experimental Cell Research.2018 [4]Description of CD8+Regulatory T Lymphocytes and Their Specific Intervention in Graft-versus-Host and Infectious Diseases,Autoimmunity,and Cancer[J].Martha R.Vieyra-Lobato,Jorge Vela-Ojeda,Laura Montiel-Cervantes,Rubén López-Santiago,Martha C.Moreno-Lafont,Eyad Elkord.Journal of Immunology Research.2018 [5]张泉.CD4、CD8和CD28 T细胞在结直肠癌和腺瘤中的变化及临床意义[D].遵义医科大学,2019....

背景及概述 [1] 2-溴苯基硼酸是一种硼酸衍生物，广泛应用于有机合成中的碳-碳键形成反应。在Suzuki偶联中，可以使用Pd(PPh 3 ) 4 催化剂将芳基卤化物与硼酸芳基或乙烯基酯或硼酸进行偶联。 制备 [1] 制备2-溴苯基硼酸的方法如下：首先，将邻二溴苯（0.5 cm 3 ，4.15 mmol）和THF-Et 2 O（25 cm 3 ：25 cm 3 ）的溶液置于氮气/乙醇冷却浴中，冷却至-115°C。然后，快速加入预冷（-78°C）的t-BuLi（5.9 cm 3 ，8.73 mmol）。在-115°C下搅拌35分钟。接下来，加入预冷（-78°C）的B（OMe） 3 （5 cm 3 ，44 mmol）在Et 2 O（10 cm 3 ）中的溶液。在-115至-105°C下搅拌两小时。最后，在-115°C下，用5 cm 3 EtOH-浓盐酸（8：2）淬灭反应。将反应混合物缓慢温热至室温，然后从水（150 cm 3 ）中重结晶，得到2-溴苯基硼酸。 应用 [2] 2-溴苯基硼酸（CN201910088264.X）可用于制备一种三芳基甲烷衍生物。三芳基甲烷衍生物由于其特殊的结构，在医药化学、染料工业和材料科学等领域具有广泛的应用。 一种合成三芳基甲烷衍生物的方法如下：依次将1.0mmol(0.122g)水杨醛、1.0mmol(0.200g)邻溴苯硼酸、1.2mmol(0.102g)哌啶、1.2mmol(0.145g)N,N-二甲基苯胺和0.5mmol(0.127g)催化剂(催化剂为I 2 )加入10ml干燥的圆底烧瓶内，再加入1ml氯苯作溶剂，100℃加热回流反应，TLC监测反应，待反应完全后，冷却至室温，向反应体系中加入30ml乙酸乙酯，依次用20ml水和10ml饱和食盐水洗涤，有机相经无水硫酸钠干燥、过滤，减压蒸除大量溶剂后，将残余物经柱层析分离，采用正己烷和乙酸乙酯作为洗脱剂，将溶剂蒸除干净，干燥即得到目标化合物，反应收率76％。 参考文献 [1] Matthias, Filthaus, Iris, et al. Supramolecular structures and spontaneous resolution: the case of ortho-substituted phenylboronic acids.[J]. Organic & Biomolecular Chemistry, 2008. [2] [中国发明] CN201910088264.X 三芳基甲烷衍生物的合成方法 ...

钷与空气的反应 钷金属在空气中会逐渐失去光泽，并且可能会燃烧形成氧化钷（Pm2O3）。 化学方程式：4Pm + 3O2→2Pm2O3 钷与水的反应 钷金属与冷水缓慢反应，与热水则会迅速反应生成氢氧化钷（Pm(OH)3）和氢气（H2）。 化学方程式：2Pm(s) + 6H2O(g) → 2Pm(OH)3(aq) + 3H2(g) 钷与卤素的反应 钷金属可以与氟、氯、溴和碘反应，分别形成氟化钷（III）（PmF3）、氯化钷（III）（PmCl3）、溴化钷（III）（PmBr3）和碘化钷（III）（PmI3）。 化学方程式： 2Pm(s) + 3F2(g) → 2PmF3(s) 2Pm(s) + 3Cl2(g) → 2PmCl3(s) 2Pm(s) + 3Br2(g) → 2PmBr3(s) 2Pm(s) + 3I2(g) → 2PmI3(s) 钷与酸的反应 钷金属可以溶解在稀硫酸中，生成含有粉红色的Pm（III）离子和氢气（H2）的溶液。Pm 3+ （aq）可以以络合物离子[Pm(OH 2 ) 9 ] 3+ 的形式存在。 化学方程式：2Pm(s) + 3H2SO4(aq) → 2Pm 3+ (aq) + 3SO 4 2- (aq) + 3H2(g) ...

芦可替尼是一种针对骨纤的靶向药物，主要用于治疗中间或高危骨髓纤维化，包括原发性骨髓纤维化、真性红细胞增多症后骨髓纤维化和原发性血小板增多症后骨髓纤维化患者。它能提高总体疗效和生存质量。 作用机制 芦可替尼通过与JAK1点位结合，抑制整个JAK-STAT通道的活化，从而有效地压低异常增强的信号，达到良好的临床疗效。 除了骨髓纤维化，芦可替尼还可以治疗其他骨髓增殖性疾病，如真红和血小板增多。 芦可替尼是否只能治疗JAK2V617F突变类型的骨髓增殖性肿瘤？ 芦可替尼不仅仅是针对JAK2V617F位点的空间构象抑制剂，它通过综合JAK1位点，完整地抑制JAK-STAT通路，因此对于所有类型的BCR/ABL经典型骨髓增殖性肿瘤，无论是否JAK2V617F突变，都能获得良好的疗效。换句话说，它对于JAK12外显子突变、CALR、MPL等突变，甚至所谓的三阴性骨髓增殖性肿瘤都有效。 然而，芦可替尼无法逆转病情最终进展恶化的结果。在服药期间，病人需要严格遵从医嘱，合理用药，并注意肾损害、肝损害以及药物可能产生的不良反应。 ...

顼目简介 甲氧苄啶是一种经典的抗菌剂，广泛应用于医药和畜牧业。它在细菌增殖过程中起到阻断作用，被用作抗菌剂和抗菌增效剂。甲氧苄啶已经与其他药物配伍使用，并且用途不断增多。它在畜牧业上也是一种安全、广谱的兽用药。甲氧苄啶的市场规模不断扩大，有可能成为一种百年老药。 传统的甲氧苄啶与敌菌净的生产工艺路线存在一些缺点，新的工艺路线采用了高效环合工艺，降低了关键中间体的单耗，从而降低了综合成本。新工艺路线的优点包括反应高效、辅料可回收利用、产品质量好和生产成本下降。 项目成熟度 该项技术已经在某药品企业稳定生产多年，并取得了极佳的经济效益。第三代技术的特点是反应定量，纯绿色无污染。 应用前景 甲氧苄啶与敌菌净作为经典药物，市场需求将不断增大。该条路线生产甲氧苄啶的原料成本为8万元/吨，销售价格为16万元/吨。该条路线生产敌菌净的原料成本为9万元/吨，销售价格为22万元/吨。经济效益十分可观。 知识产权及顼目获奖情况 该技术已获得一项中国发明专利授权，我校享有独立的自主知识产权。可以与企业合作申报国家、省、市的专项计划或创新基金。 冀亚飞等.一种3-苄胺基-2-(3,4,5-三甲氧基苄基)丙烯腈的制备方法.中国发明授权专利号：ZL200810036968.X。 ...

异丙甲草胺是一种酰胺类选择性芽千土壤处理除草剂。它通过被杂草幼芽吸收，其中单子叶杂草主要通过胚芽鞘吸收，而双子叶杂草则通过下胚轴和幼根吸收。一旦吸收后，药剂会向上传导，抑制幼芽和根的生长，从而抑制幼芽和根的生长，使敏感杂草在发芽前或刚出土时中毒死亡。 如何使用异丙甲草胺？ 在棉花播种后至出苗前，每亩地表均匀喷雾72%乳油南方100-200毫升或北方有100-300毫升，配合30-50千克的水。 由于土壤黏粒和有机质对异丙甲草胺有吸附作用，因此使用药量应根据土质和土壤有机质含量来确定。有机质含量在3%以下的沙质土每亩使用100毫升，壤质土使用140毫升，黏土使用180毫升；有机质含量在3%以上的沙质土使用140毫升，壤质土使用180毫升，黏土使用230毫升。 异丙甲草胺的持效期为30～35天，施药后10～12周活性会自然消失。单子叶禾本科杂草主要通过芽鞘吸收，双子叶杂草通过幼芽和幼根吸收，向上传导，抑制幼芽和细根的生长，敏感杂草在发芽后出土前或刚刚出土即中毒死亡。禾本科杂草的吸收能力比阔叶植物强。最佳施药时间是移栽前的3～5天，或者直播田播种后的1～2天。 异丙甲草胺可以防治哪些植物？ 异丙甲草胺对稗草、狗尾草、金狗尾草、牛筋草、早熟禾、野黍、画眉草、臂形草、黑麦草、稷、虎尾草、鸭跖草、芥菜、小野芝麻、油莎草（在沙质土和壤质土中）、水棘针、香薷、菟丝子等植物有较好的防除效果。对柳叶刺蓼、酸模叶蓼、萹蓄、鼠尾看麦娘、宝盖草、马齿苋、繁缕、藜、小藜、反枝苋、猪毛菜、辣子草等也有一定的防除效果。 使用异丙甲草胺的药量是多少？ 1) 大豆、玉米、油菜田：土壤有机质含量在3%以下时，沙质土每亩使用72%异丙甲草胺100毫升，壤质土使用140毫升，黏质土使用187毫升；土壤有机质含量在3%以上时，沙质土使用140毫升，壤质土使用187毫升，黏质土使用233毫升。在南方一般使用72%异丙甲草胺100～150毫升。 2) 花生田：72%异丙甲草胺使用量为150～200毫升/亩。覆膜栽培的春花生和夏花生可以适当减少用药量，使用72%异丙甲草胺100～150毫升/亩。 3) 西瓜、南瓜、马铃薯、甜菜、棉花、芝麻田：每亩使用72%异丙甲草胺乳油100～200毫升。混合使用：马铃薯田每亩使用72%异丙甲草胺100～187毫升+70%嗪草酮20～40克。 4) 甘蓝、花椰菜移栽田：移栽前每亩使用72%异丙甲草胺80～127毫升。 5) 辣椒、茄子、番茄、姜、大蒜田：每亩使用72%异丙甲草胺100～150毫升。 6) 白菜直播田：华北地区每亩使用72%异丙甲草胺80～100毫升。长江中下游地区夏播小白菜每亩使用72%异丙甲草胺50～80毫升。 7) 芹菜苗圃：每亩使用72%异丙甲草胺100～127毫升。 8) 韭菜苗圃：每亩使用72%异丙甲草胺100～127毫升。老茬韭菜田每亩使用72%异丙甲草胺80～100毫升。需要注意的是，一些以小粒种子繁殖的一年生蔬菜如苋菜、香菜、西芹等对异丙甲草胺敏感，不宜使用。 9) 甘蔗田：①甘蔗种植后苗前每亩使用72%异丙甲草胺100～200毫升。混合使用：每亩使用72%异丙甲草胺100毫升+38%莠去津100～200毫升。②甘蔗覆膜田（清种或套种）覆膜前每亩使用72%异丙甲草胺100～150毫升。 10) 胡萝卜田：每亩使用72%异丙甲草胺100～200毫升。 ...

菠萝粉是通过先进技术将新鲜菠萝加工成粉状的保健食品。它具有清热解暑、生津止渴、利小便等功效，适用于伤暑、身热烦渴、腹中痞闷、消化不良、小便不利、头昏眼花等症状。 生产工艺 1.精选海南澄迈菠萝生产基地纯天然优质菠萝，100%纯天然水果，高品质营养保证。 2.±5℃脱水打粉，真空运输。 3.无菌自动化车间加工，安全放心。 食用方法 菠萝粉可以用于煮粥调味、冲水果汁、制作面膜、蛋糕和面包、月饼馅料、儿童营养辅食、病号流食、冰淇淋、果冻布丁等。 适宜人群 菠萝粉适合一般人群食用，尤其适合体质虚弱、抵抗力差的人群。 ...

克拉维酸钾是一种钾盐化合物，化学名称为(Z)-(2S, 5R)-3-(2-羟亚乙基)-7-氧代-4-氧杂-1-氮杂双环-3.2.0-庚烷-2-羧酸钾。它是一种天然内酰胺类抗生素，具有内酰胺环结构。克拉维酸本身的抗菌作用较弱，但与阿莫西林、替卡西林等内酰胺类抗生素联合使用时，可以制成酶抑制剂联合制剂，提高这些抗生素对产酶耐药菌的抗菌效果。 克拉维酸钾的作用机制 克拉维酸钾通过与内酰胺酶结合，发挥竞争性抑制作用。它的分子结构中的β-内酰胺羧基部位可以使β-内酰胺酶乙酰化，类似于β-内酰胺酶与β-内酰胺类抗生素的反应。与青霉素G不同的是，克拉维酸钾与β-内酰胺酶形成的乙酰化酶水解缓慢，使得酶不能迅速释放活性酶，从而保护了β-内酰胺类抗生素不被酶水解灭活，增强了抗菌作用。 克拉维酸钾的抗菌作用 克拉维酸钾与β-内酰胺类抗生素联合使用时，可以抑制多种病原菌产生的β-内酰胺酶，包括葡萄球菌、流感嗜血杆菌、卡他球菌、大肠杆菌、克雷白杆菌、奇异变形杆菌、普通变形杆菌、淋球菌、军团菌和脆弱拟杆菌等。此外，克拉维酸钾对不产β-内酰胺酶的肺炎链球菌、化脓性链球菌、绿色链球菌、梭状芽胞杆菌、消化球菌和消化链球菌也有一定的抗菌作用。 除了抑制β-内酰胺酶，克拉维酸钾还显示出神经保护作用，并在治疗焦虑症和性功能障碍方面具有一定的效果。由于克拉维酸钾单体的不稳定性，目前市场上只有复方药物，没有单独的水溶性克拉维酸钾制剂。 ...

T7 RNA聚合酶是一种专门催化5'→3'方向的RNA形成过程的RNA聚合酶，分子量约99kDa。它具有高度启动子专一性，只会转录T7噬菌体中位于T7启动子下游的DNA或DNA复制品。 如何获得T7 RNA聚合酶？ T7 RNA聚合酶是由大肠杆菌表达的，表达基因为嗜菌体 T7 RNA Polymerase 基因。 T7 RNA聚合酶的应用领域有哪些？ T7 RNA聚合酶可用于合成RNA，合成的RNA可以用于杂交探针、基因组DNA序列分析、核糖核酸酶保护测定(RNase protection assay)、反义RNA合成、作为体外翻译的RNA模板、RNA剪接研究的底物、RNA二级结构和RNA-蛋白质相互作用、核酸扩增分析、siRNA、miRNA等小RNA。 如何失活或抑制T7 RNA聚合酶的活性？ 将T7 RNA Polymerase加热至70℃加热10分钟可使其失活。此外，加入适量EDTA或浓度大于150mM的钠、钾或铵盐也可以显著抑制T7 RNA Polymerase的活性。 如何保存T7 RNA聚合酶？ T7 RNA聚合酶应在-20℃保存。 使用T7 RNA聚合酶需要注意什么？ 在使用过程中，应将酶存放在冰盒内或冰浴上，并在使用完毕后立即放置于-20℃保存。此产品仅限于专业人员的科学研究用途，不得用于临床诊断或治疗，也不得用于食品或药品。 ...

1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)吡啶-3,5-二甲酸单甲酯，也称为1,4-Dihydro-2,6-dimethyl-4-(3-nitrophenyl)-3,5-pyridinedicarboxylic Acid 3-Methyl Ester，其化学式为C16H16N2O6，CAS号为74936-72-4，分子量为332.31，具有200到202度的溶点和505度的沸点（在标准大气压下）。该化合物在常温常压下呈现黄色或黄白色固体。 31,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)吡啶-3,5-二甲酸单甲酯是药物分子尼卡地平的合成中间体，它在乙酸乙酯中具有良好的溶解性，但在水中溶解性较差。 合成方法 图1 展示了1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)吡啶-3,5-二甲酸单甲酯的合成路线。 在多聚磷酸 (1350 mg) 存在下，将乙酰乙酸乙酯 (4.4 mmol)、苯甲醛衍生物 (4 mmol) 和硫脲衍生物 (4 mmol) 混合溶解于乙醇 (5 mL) 中，加热至80度左右，在氮气氛围下进行回流反应120分钟。通过薄层色谱法（己烷: 乙酸乙酯, 1:1 v/v）监测反应的完成情况。反应结束后，在60°C下真空浓缩反应混合物以除去反应溶剂。将反应混合物冷却至室温，倒入碎冰 (10 g) 中并搅拌5-10分钟，然后通过过滤和抽吸分离固体。用冰水 (20 mL) 洗涤滤液，并用热乙醇进行重结晶，即可得到目标产物1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)吡啶-3,5-二甲酸单甲酯。 用途 1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)吡啶-3,5-二甲酸单甲酯可用作药物分子和有机合成中间体，尤其是作为药物分子尼卡地平的合成中间体。尼卡地平是一种处方药，属于钙离子拮抗剂型，主要用于治疗高血压和劳力型心绞痛。尼卡地平是一种一线降压药物，具有选择性作用于冠状动脉和脑血管的特点，可以改善心肌和脑的血流，降低心脏的后负荷，并且没有负性肌力作用。此外，它还具有抑制血小板聚集和血栓形成的作用。 参考文献 [1] Babu, Kilaru Ravendra et al Combinatorial Chemistry & High Throughput Screening, 18(9), 862-871; 2015. ...

5-氟-2-硝基苯甲醛是一种常温常压下呈极淡的黄色-浅红黄色固体，属于苯甲醛类衍生物。它可以作为医药化学和有机合成中间体，可用于制备除草剂和植物生长调节剂。 合成方法 图1 5-氟-2-硝基苯甲醛的合成路线 将5-氟-2-硝基甲苯和NBS在含有催化量AIBN的干燥四氯化碳中的混合物回流反应，然后冷却至室温，再加入另一部分NBS和AIBN。继续回流反应，冷却后过滤掉漂浮的琥珀酰亚胺，得到的滤液在真空下浓缩，得到粗溴化合物。将粗溴化合物在干氯仿中与四丁基重铬酸铵反应，反应完毕后浓缩，通过柱层析提纯即可得到产物。 图2 5-氟-2-硝基苯甲醛的合成路线 将（5-氟-2-硝基-苯基）-甲醇溶于二氯甲烷中，并用4?分子筛和PDC处理，搅拌6小时。通过硅胶柱除去固体，减压下除去溶剂，通过柱层析纯化残留物即可得到目标产物。 用途 5-氟-2-硝基苯甲醛可作为医药化学和有机合成中间体，例如用于合成除草剂和植物生长调节剂。在合成转化中，醛基可以被还原为羟基，或者与胺类化合物反应得到亚胺结构。此外，硝基可以被还原成氨基基团，得到的氨基可以和邻位的醛基反应形成分子内的亚胺结构。 参考文献 [1] Rajeshwaran, Ganesan Gobi and Mohanakrishnan, Arasambattu K. Organic Letters, 13(6), 1418-1421; 2011 [2] Engler, Thomas A. et al Journal of Medicinal Chemistry, 47(16), 3934-3937; 2004 ...

表面活性剂具有吸附和聚集的基本性质。当溶于水时，表面活性剂会在空气/水表面吸附形成单层膜。除了空气/水表面，表面活性剂还能在油/水界面富集并降低界面张力，改变油/水界面膜的结构和性质。此外，表面活性剂还能吸附于固体表面，提高固体基底的润湿性。 表面活性剂过多时，会在体相聚集形成胶束。这种聚集过程被称为自组装，形成的聚集体种类多样，如球形的、棒状的、碟状的和虫状的胶束，单层的或多层的囊泡，层状的、六角状的、立方状的液晶，以及包含三维网络的凝胶等。这些结构对于软物质和纳米科技领域的研究具有重要意义。 表面活性剂的典型功能 表面活性剂具有多种典型功能，以碳氢表面活性剂为例： (a)增溶。稀土配合物在两性离子表面活性剂蠕虫状胶束中的增溶和富勒烯C60在嵌段共聚物胶束中的增溶。 (b)阴离子表面活性剂辅助分散单壁碳纳米管。 (c)烷基糖苷乳化甲苯-水体系。 (d)十八烷基蔗糖酯稳定的特级初榨橄榄油泡沫。 (e)Pluronic F127作为软模板与硅纳米颗粒作为硬模板协同形成的Pt-Ru纳米颗粒。 ...

6-溴正己醇是一种无色至淡黄色液体，常用于有机合成和医药生产。它可以通过羟基和溴原子的化学转化性质应用于制备1,6-双官能团化的己烷类衍生物，在基础化学研究中有广泛的应用。 化学性质 6-溴正己醇在氯仿和醇类有机溶剂中易溶，但在水中溶解性较差。它的主要官能团是羟基（OH）和溴原子（Br）。羟基赋予该化合物醇的性质，使其具有亲水性；而溴原子则可参与一些重要的反应，如亲核取代反应等。该物质含有一个溴原子和一个醇羟基结构，可参与多种有机转化反应。其结构中的醇羟基可以在酸或碱的作用下进行酯化反应，也可以在氧化剂的作用下转变为相应的醛类化合物。其结构中的溴原子可以与常见的亲核试剂如叠氮化钠、醇类化合物和胺类化合物发生亲核取代反应，从而进行脱溴官能团化反应。 化学转化 图1 6-溴正己醇参与的亲核取代反应 在一个干燥的250毫升反应烧瓶中，将6-溴正己醇(1.0 mL, 7.6 mmol, 1 eq)加入到叠氮化钠( 2.0 g, 30.6 mmol, 4 eq)的N,N-二甲基甲酰胺溶液中，所得的反应混合物在室温下搅拌反应若干个小时，然后将其转移到70 °C下搅拌反应过夜。反应结束后往反应混合物中加入水(20 mL)和乙醚进行萃取，分离出有机层并将其用盐水洗涤1次。有机层用无水Na2SO4进行干燥，过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩即可得到目标产物分子。 应用 由于6-溴正己醇分子中同时存在羟基和溴原子，它可以作为双官能团的出发物质，参与1,6-双官能团化的己烷类衍生物的制备。这种化合物的制备在有机合成中是一种重要的反应类型，用于合成复杂的有机分子。 参考文献 [1] Mathieu, Emilie; et al Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom) (2020), 56(57), 7885-7888. ...