本文将探讨3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺的合成方法，期望为3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺的合成与研究提供有益信息。 背景：3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺 是一种用于制备苯胺类化合物的重要化学品，是常见的化工原料之一，广泛应用于医药和染料等领域作为中间体。随着医药和染料产业的迅速增长，该化合物在各个领域的应用也在不断扩大，因此对这种物质的需求量也在逐渐增加。 关于 3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺的制备方法报道较少，现有技术一般采用3-硝基-4-氟苯胺与环氧乙烷氨解、羟乙基氨基方法进行制备，上述制备方法主要有下述步骤①采用环氧乙烷作为氨解试剂；②采用甲醇为介质；③以水为介质，在磷酸氢二钠催化作用下进行胺解。 经过验证和优化，研究发现采用磷酸二氢钠系列产品进行氨解时，后处理过程中产生的含磷废水难以处理，不利于工业化生产。另外，以 3-硝基-4-氟苯胺为原料生产成本过高，导致在市场竞争中处于劣势地位。 合成： 潘志军等人报道了 一步法合成 3-硝基-4-羟乙氨基-N,N- 二羟乙基苯胺的工艺，包括下述步骤： (1)以2-硝基-1,4- 苯二胺为原料，在催化剂催化下，与环氧乙烷进行氨解反应，得到 3-硝基-4-羟乙氨基-N,N- 二羟乙基苯胺粗品； (2)3-硝基-4-羟乙氨基-N,N- 二羟乙基苯胺的粗品经过纯化得到 3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺精制品。该方法在提高产品质量品质的同时减少反应时间、降低成本、操作简单安全，使产品生产清洁化、环保化、高效化，使产品更适合大批量生产。合成路线如下： 实验步骤如下 : 在装有温度计、搅拌器的 2L四口烧瓶中，加入1000ml的50％甲醇水溶液，开启搅拌，待温度稳定到64℃时，加入80g 2-硝基对苯二胺和2g铜粉，保持温度在64～66℃，通入环氧乙烷48g，反应12小时，然后降温至20℃，在20～25℃保温搅拌5h，完成后的料液过滤，清水洗涤后得到3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺粗品。将粗品加入10倍体积的50％甲醇水溶液，1倍重量的活性炭，升温到70～72℃脱色，冷却到室温后过滤得到纯品。收率95％，纯度99.8％。 参考： [1]浙江鼎龙科技有限公司. 一步法合成3-硝基-4-羟乙氨基-N,N-二羟乙基苯胺的工艺. 2018-06-22. ...

本文将综述不同的合成方法，旨在为研究人员提供全面的对异丙基苯胺合成指南和实践建议。 简述：对异丙基苯胺又名枯胺、对氨基异丙苯，纯品为无色油状液体，能与盐酸作用生成具有升华性的白色片状结晶。对异丙基苯胺主要是作为中间体用于高效低毒化学除草剂异丙隆的生产，在医药和其它精细化学品的合成及钨产品分析中也有应用。 合成： 1. 方法一： 以无水三氯化铝为催化剂， 1,2- 二氯乙烷为溶剂，通过 Friedel-Crafts 反应直接由氯代异丙烷和苯胺合成异丙基苯胺。在反应温度为 8 ℃ 、反应时间为 60 min 、无水三氯化铝对苯胺的摩尔比为 1.3 、氯代异丙烷对苯胺的摩尔比为 1.5 时，对异丙基苯胺对苯胺的收率可达 70.9 % 。具体实验操作如下： （ 1 ）异丙基苯胺的合成 10.0 mL苯胺 ( 约 0.1 mol) 加入到 250 mL 四口烧瓶中并用 80 mL1,2- 二氯乙烷溶解配成溶液，安装好搅拌和回流冷凝装置及温度计；将计量的无水三氯化铝在搅拌下慢慢加入到苯胺溶液中，用 45~50 ℃ 的水浴对其加热直至无水三氯化铝完全溶解，得到浅黄色至浅褐色透明澄清溶液；用冰水浴对混合物料进行冷却并使其温度降至设定反应温度以下后，搅拌下由滴液漏斗向混合物料中滴加由计量的氯代异丙烷和 30 mL 1,2- 二氯乙烷配成的溶液，控制滴加速度以使烧瓶中物料温度不高于设定反应温度；氯代异丙烷滴加完毕后，改变水浴温度以使反应瓶中物料的温度达到设定温度；反应一定时间后，再在继续搅拌下向反应物料中滴加 40 mL 氨水以终止反应；抽滤，并用 50 mL 乙醚洗涤滤渣后再抽滤 ( 重 复两次 ) ；合并滤液，并用无水硫酸钠干燥后再过滤即得到含异丙 基苯胺的溶液。 （ 2 ）异丙基苯胺的分离和含量分析 干燥后的溶液经水浴蒸馏分别回收乙醚和 1,2- 二氯乙烷后，剩余物料先常压蒸馏并收集 182~185 ℃ 馏份 ( 未反应的苯胺 ) ，再在减压条件下收集 225~227 ℃/99.33 kPa 馏份即得到对异丙基苯胺。 2. 方法二： 液相催化烷基化法生产对异丙基苯胺，实际上是以质子酸或 Lewis 酸作为催化剂以卤代异丙烷、异丙醇、丙酮等作为烷基化试剂，通过 Friede-l Crafts 烷基化反应实现苯胺向对异丙基苯胺的转化。在实际的应用中，以氯代异丙烷作为烷基化试剂、无水氯化铝作为催化剂合成对异丙基苯胺的研究进行得更多，对应的化学反应式如下。 3. 方法三： 气固相催化烷基化法生产对异丙基苯胺，本质是以分子筛、金属氧化物或沸石作为催化剂，以卤代异丙苯或异丙醇作为烷基化试剂，于加温和加压或常压的条件下实现苯胺的异丙基化。在现有的研究报道中，以分子筛（如 HZSM-5 型分子筛）作催化剂、异丙醇作烷基化试剂合成对异丙基苯胺的研究进行得较多，对应的化学反应式如下。 4. 方法四： 异丙苯直接氨基化法生产异丙基苯胺的本质是以 Lewis 酸作为催化剂，通过异丙苯与氨基化试剂的作用向芳环上引进氨基以生成异丙基苯胺。常用的 Lewis 酸是无水氯化铝，常用的氨基化试剂是羟胺或它的盐酸盐，对应的化学反应式如下。 参考文献： [1]徐杰武 , 蔡照胜 . 均相烷基化法合成对异丙基苯胺条件的优化 [J]. 广东化工 , 2012, 39 (05): 65-66. [2]李国云 , 蔡照胜 . 均相烷基化法合成对异丙基苯胺的研究 [J]. 化学工程师 , 2007, (05): 13-15. DOI:10.16247/j.cnki.23-1171/tq.2007.05.007. [3]仓金顺 . 对异丙基苯胺的合成及应用 [J]. 山西化工 , 2005, (03): 57-59+70. DOI:10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2005.03.019. ...

本文将介绍制备 3Α- 羟基 -7- 氧代 -5Β- 胆烷酸的具体步骤和操作技巧，通过深入探讨制备过程中的关键因素，旨在为读者提供制备 3Α- 羟基 -7- 氧代 -5Β- 胆烷酸的指导和参考。 简述： 3Α- 羟基 -7- 氧代 -5Β- 胆烷酸，英文名称： 7-oxolithocholic acid ， CAS ： 4651-67-6 ，分子式： C24H38O4 。 3Α- 羟基 -7- 氧代 -5Β- 胆烷酸是 Lithocholic Acid 的衍生物，是 TGR5 调节剂。 制备： 鹅去氧胆酸通过次氯酸钠氧化可以得到高纯度的 3α- 羟基 -7- 氧代 -5β- 胆烷酸。反应温度控制在﹣ 15 ℃ ，用乙酸来调节酸度，甲醇做溶剂，制备得到 3α- 羟基 -7- 氧代 -5β- 胆烷酸粗品。将粗品制成钡盐，再脱去钡，最后用甲醇和水重结晶，可得到高纯度 3α- 羟基 -7- 氧代 -5β- 胆烷。具体步骤如下： （ 1 ） 3α- 羟基 -7- 氧代 -5β- 胆烷酸的制备 室温下，向三口烧瓶中加入鹅去氧胆酸（ 100 g ， 98% ），再加入适量溶剂，搅拌溶解后，冷冻至低温，滴加 NaClO 溶液（ 200 g ， 10% ）。滴毕，搅拌 30 m in ， TLC 监控反应完全。滴加 NaHSO3 （ 5% ， 200 mL ）水溶液，搅拌 1 h ，停止冷却。过滤，水（ 2×500 mL ）洗，鼓风干燥（ 70℃ ， 18 h ），得类白色粉末（ 93.20 g ），纯度 92% 。 （ 2 ） 3α- 羟基 -7- 氧代 -5β- 胆烷酸的提纯 室温下，将 3α- 羟基 -7- 氧代 -5β- 胆烷酸粗品（ 93.20 g ） 混悬于 95% 乙醇（ 900 mL ）中，搅拌下加入 NaOH 水溶液（ 10 mol/L ）至 pH 8~9 ，混悬液变为溶液。加 5% 活性炭，加热回流 30 min ，过滤，滤液继续搅拌加热回流 30 min 。滴加 BaCl2 （ 10% ， 900 mL ）水溶液。滴毕搅拌回流 1 h ，蒸馏乙醇至瓶壁上挂少许晶粒，停止加热。搅拌下自然降温析晶，过夜。 过滤， 50% 乙醇水溶液（ 2×200 mL ）洗涤滤饼，鼓风干燥 （ 70 ℃ ， 18 h ）。将干燥后的钡盐混悬于水（ 1 000 mL ）中，加碳酸钠（ 18 g ），搅拌加热回流 30 min ，过滤，静置降温至室温。在室温下，边搅拌边滴加稀盐酸（ 10% ， v/v ）至 pH 2 ，过滤，水（ 2×200 mL ）洗，鼓风干燥（ 70 ℃ ， 18 h ）。干燥的产物用甲醇和水（ 1000 mL ， 1∶1 ， v/v ）加热回流 0.5 h ，趁热过滤。滤液重新加热回流 0.5 h ，室温静置，过滤，水（ 2×300 mL ）洗，鼓风干燥（ 70℃ ， 6h ），得白色结晶产物（ 51.2 g ），收率 51.5% ，纯度 99.6% 。 实验过程中，在滴加 NaHSO3 水溶液后，反应瓶中就有大量固体析出，过滤后，得到白色滤饼。滤液控温在 5 ℃ 以下滴加水后，得到白色沉淀，该沉淀通过 TLC 分析显示比滤饼含的杂质点多。将该沉淀同样通过钡盐来提纯，依然可以得到纯度较高的 3α- 羟基 -7- 氧代 -5β- 胆烷酸。 参考文献： [1]吴弘辰 , 李琪荣 , 武亚明等 . 一种高纯度 3α- 羟基 -7- 氧代 -5β- 胆烷酸的制备方法 [J]. 现代盐化工 ,2018,45(01):13-14.DOI:10.19465/j.cnki.2095-9710.2018.01.006 ...

己二酸，也称为己二酸二甲酯或己二酸酯，是一种常用的二酸酯类化合物。在制药领域，己二酸具有多种应用和功能。 首先，己二酸可以作为药物的成分之一，常用于制备抗菌药物和抗真菌药物。它通过抑制或破坏细菌和真菌的生长，起到治疗感染性疾病的效果。己二酸的抗菌和抗真菌活性广谱，适用于口腔护理产品、皮肤病药膏等药物制剂。 其次，己二酸可用作药物的增溶剂或溶剂调节剂。一些药物在制备过程中难以溶解于水或其他常用溶剂，因此需要添加己二酸或其酯类化合物作为增溶剂。己二酸具有良好的溶解性和相容性，有助于提高药物的稳定性和可溶性。 此外，己二酸还可用作制药过程的中间体，参与药物的合成反应。它可以与其他化合物发生酯化、酰化、缩合等反应，用于合成药物的前体或辅助化合物。己二酸的结构特点使其在合成过程中具有良好的反应活性和选择性。 综上所述，己二酸在制药中扮演着重要的角色。作为药物成分，它可用于制备抗菌药物和抗真菌药物，发挥其抗菌和抗真菌活性。此外，己二酸还可用作药物的增溶剂或溶剂调节剂，提高药物的溶解性和稳定性。同时，己二酸还可作为制药过程的中间体，参与药物的合成反应。这些应用使己二酸成为制药领域中不可或缺的化学成分。 ...

背景及概述 囊性纤维化(CF)是一种致命的遗传性疾病，主要影响呼吸系统和外分泌腺。依伐卡托是一种CFTＲ增强剂，通过提高细胞表面CFTＲ蛋白的通道开放率来改善囊性纤维化患者的机体功能。 临床应用 依伐卡托主要用于囊性纤维化患者的治疗，特别是对于存在G551D突变的患者。它通过增加细胞表面CFTR蛋白的门控活性来增加缺陷型CFTR蛋白的功能。依伐卡托的剂型为片剂，服用方法为每天早晨服用复方一片，晚上服用依伐卡托单方一片。 制备 依伐卡托的合成路线是以2，4-二叔丁基苯酚为原料，经过酯化、硝化、硝基还原反应得到胺类化合物，然后与中间体发生酰化反应并在碱性条件下水解得到目标化合物依伐卡托。 图1 依伐卡托合成路线 参考文献 [1] 徐云根，王均伟，何广卫，等． 一种治疗囊性纤维化药物的中间体的制备方法:103044263。 ...

溶剂橙107是一种橙色粉末，常用于包装、装饰、油漆、油墨以及涤纶、尼龙等的着色。 制备方法 下面是一种环保的溶剂橙107染料制备方法： 1. 在反应釜中真空抽入3,3-二甲基-2-亚甲基吲哚啉350kg，开启搅拌。通过计量罐细流加入硫酸二甲酯300kg，在25℃、常压下反应6小时。随后加入30%的液碱（30wt%的氢氧化钠溶液）650kg和1000kg新鲜水，搅拌半小时后静置分层。水层排入污水处理站，油层升温至120℃脱水，脱水完毕后降温装桶，得到中间体。 2. 在反应釜中真空抽入人工计量的中间体350kg（多余部分进入下一批次）、二甲苯400kg、1,3,5-吡唑酮350kg、原甲酸三甲酯220kg。升温至80℃在常压下反应12小时，再降温至40℃。通过密闭管道输送至密闭的抽滤槽中，真空抽滤，抽干母液。加入600kg的甲醇泡洗，滤饼先用1000kg新鲜水分次洗涤，母液和泡洗液收集精馏回收甲醇，再蒸馏出二甲苯和水的混合液，静置分层。二甲苯回用，水层进入污水处理站。滤饼再分批次打入热水，分别洗涤、抽滤，直至中性。反应及过滤设备均为密封，平衡管通向尾气捕集系统。洗涤废水进入污水处理站。抽滤得到的物料人工转入干燥器，由蒸汽加热产生的热风进行干燥，得到成品。多个批次干燥后的成品混拼在一起进行粉碎，粉尘采用布袋除尘后高空排放，成品包装待售。 主要参考资料 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201710029294.4 一种溶剂橙107染料的环保制备方法 ...

石蜡是一种从石油或其他矿物油中提取的碳氢化合物混合物，主要成分为固体烷烃，无臭无味，呈白色或淡黄色透明固体。石蜡在生活中有着广泛的用途，下面将介绍其功效与作用。 1、石蜡在工业生产中起着重要的作用。它可以用于制作火柴或油布，因为含油量较高。在工业生产中，还可以添加适量的石蜡聚烯烃添加剂，提高食品蜡的熔点和柔韧性，用于生产具有防潮、防水功能的包装纸和纸板。 2、石蜡还可以用于食品包装纸的生产。将食品包装纸浸入石蜡中可以增加其防水性，从而得到蜡纸。使用蜡纸包装食品可以防止食品受潮和风味损失，延长食品的保质期。 3、石蜡在纺织加工中常被使用。将棉纱浸入石蜡中可以增强其柔韧性，用这种棉纱织成的纺织品具有柔软、滑爽、富有弹性的特点，质量稳定。 4、石蜡具有良好的蓄热作用和稳定性，广泛应用于航空、航天、微电子、光电子等高科技产品的生产。此外，石蜡还可以用于口香糖、泡泡糖等产品的生产加工，以及药用金油等。 总之，石蜡的用途广泛，功效与作用各不相同，但是不能食用。在日常生活中，我们要正确使用石蜡，避免盲目服用。 ...

小鼠抗GAPDH单克隆抗体是一种能够特异性结合GAPDH的鼠源单克隆抗体，主要用于多种免疫学实验，如Western Blot、IHC-P、IF、ELISA、Co-IP等。 检测原理：采用双抗体夹心法来测定样本中的GAPDH水平。首先，在微孔板上包被纯化的GAPDH抗体，形成固相抗体。然后，依次加入样本中的GAPDH和与HRP标记的GAPDH抗体结合的复合物，形成抗体-抗原-酶标抗体复合物。经过洗涤后，加入底物TMB进行显色。TMB在HRP酶的催化下转化成蓝色，然后在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅与样品中的GAPDH浓度成正相关。最后，使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），通过标准曲线计算样品中GAPDH浓度。 GAPDH或G3PDH是甘油醛-3-磷酸脱氢酶（glyceraldehyde-3-phosphate dehydrogenase）的英文缩写。GAPDH是糖酵解反应中的一个关键酶，在各种组织的细胞中广泛分布。 GAPDH是参与糖酵解的一种关键酶，由4个30-40kDa的亚基组成，分子量约为146kDa，检测条带大约在36kDa。GAPDH基因在几乎所有组织中都高水平表达，被广泛用作Western blot蛋白质标准化的内参。由于GAPDH作为管家基因在同种细胞或组织中的蛋白质表达量一般是恒定的，因此在使用GAPDH内参抗体时，可以将每个样品测得的目的蛋白含量与本样品的GAPDH含量相除，得到每个样品目的蛋白的相对含量，然后再进行样品与样品之间的比较。 小鼠抗GAPDH单克隆抗体在海洋鱼类细菌性病原微生物研究中的应用 用于海洋鱼类细菌性病原微生物GAPDH蛋白的定位和功能初步研究 在对海洋鱼类病原微生物GAPDH蛋白的定位研究中，成功克隆了六种病原菌GAPDH编码基因，并在大肠杆菌中实现了这六个基因的重组表达。随后，制备了迟钝爱德华氏菌EIB202重组蛋白GAPDH的多克隆抗体。通过Western blotting、间接免疫荧光观察和流式细胞仪分析等方法，发现所选取的六种鱼类重要病原菌（迟钝爱德华氏菌、鲶鱼迟钝爱德华氏菌、嗜水气单孢菌、鳗弧菌、溶藻弧菌和哈维氏弧菌）中的GAPDH蛋白均向胞外分泌，并且在细胞表面也有分布。 通过对斑马鱼进行的实验发现，来自不同病原菌的重组蛋白均具有明显的免疫保护作用，并且它们之间存在一定的交叉免疫保护。最后，研究了迟钝爱德华氏菌EIB202的GAPDH过表达菌株对EPC细胞的侵染能力，结果发现GAPDH与病原菌的黏附存在一定的相关性。这些研究结果为将来利用GAPDH蛋白作为广谱型保护性抗原蛋白，开发针对养殖水体多病原的亚单位疫苗提供了优选靶标，并为进一步研究迟钝爱德华氏菌中GAPDH蛋白在鱼类致病机制中的功能奠定了基础。 参考文献 [1]QseBC controls flagellar motility,fimbrial hemagglutination and intracellular virulence in fish pathogen Edwardsiella tarda[J].Xin Wang,Qiyao Wang,Minjun Yang,Jingfan Xiao,Qin Liu,Haizhen Wu,Yuanxing Zhang.Fish and Shellfish Immunology.2011(3) [2]Isolation and characterisation of EfeM,a periplasmic component of the putative EfeUOBM iron transporter of Pseudomonas syringae pv.syringae[J].Mohan B Rajasekaran,Sue A Mitchell,Trevor M Gibson,Rohanah Hussain,Giuliano Siligardi,Simon C Andrews,Kimberly A Watson.Biochemical and Biophysical Research Communications.2010(3) [3]A novel multivalent vaccine based on secretary antigen-delivery induces protective immunity against Vibrio anguillarum and Aeromonas hydrophila[J].Lingyun Zhou,Xiuhua Wang,Qin Liu,Qiyao Wang,Yan Zhao,Yuanxing Zhang.Journal of Biotechnology.2010(1) [4]Characterization of OmpK,GAPDH and their fusion OmpK–GAPDH derived from Vibrio harveyi outer membrane proteins:their immunoprotective ability against vibriosis in large yellow croaker(Pseudosciaena crocea)[J].C.Zhang,L.Yu,R.Qian.Journal of Applied Microbiology.2007(5) [5]李小勇.海洋鱼类细菌性病原微生物GAPDH蛋白的定位和功能初步研究[D].华东理工大学,2011....

D-丝氨酸是L-丝氨酸通过消旋作用转化而来的一种氨基酸。补充D-丝氨酸可以减少认知能力下降的症状，并减少以减少N-甲基-D-天冬氨酸（NMDA）信号为特征的疾病症状，如可卡因依赖和精神分裂症。 已知谷氨酰胺能信号传导可增强记忆形成，因为NMDA受体的激活引起钙内流和动员钙调蛋白依赖性激酶（CaMK）和CREB结合蛋白，从而诱导长时程增强（LTP），这是记忆形成的基础机制，并导致NMDA信号传导的增加，进而增加记忆力和LTP。L-苏糖酸镁也观察到具有类似的记忆增强机制。D-丝氨酸能够通过增强NMDA受体的信号传导来促进记忆和学习。 通过影响NMDA甘氨酸结合位点并正向调节信号传导，D-丝氨酸被认为可以减轻精神分裂症的症状。精神分裂症似乎是一种D-丝氨酸缺乏状态，而D-丝氨酸的补充可以改善阴性症状。研究发现，在类似的研究条件下，30mg/kg的D-丝氨酸与800mg/kg的甘氨酸具有相似的效果。随着时间的推移，补充剂在2周内对消极症状有益，6周观察期内效果增加，并且在60-120mg/kg的更高剂量范围内效果更明显。 D-丝氨酸似乎可以有效减少精神分裂症的所有症状，尤其是阴性和认知症状。然而，标准推荐剂量为30mg/kg可能不够可靠，因为D-丝氨酸在血液中的浓度存在很大的变异性。根据有限的证据，服用更高剂量的D-丝氨酸似乎更可靠。 帕金森氏病的一些症状与精神分裂症的阴性症状相似，因此服用D-丝氨酸可能对帕金森氏病患者有益。此外，纹状体中的多巴胺能神经元参与NMDA信号传导，而帕金森病患者的NMDA受体已知会发生改变。 ...

IBX氧化反应是一种温和且适用范围广泛的氧化反应。然而，由于IBX在有机溶剂中的溶解性以及高价碘的不稳定性，限制了其在有机反应中的应用。 2-碘酰基苯甲酸（IBX）是一种能在温和条件下进行多种氧化反应的试剂。它可以通过简单的合成方法制备得到。然而，长期以来，由于IBX在除了DMSO以外的有机溶剂中的溶解性较差，因此没有被广泛应用。最近，Nicolaou等人的研究取得了一些令人期待的进展。 IBX氧化反应的机理 研究表明，IBX氧化反应在存在水的情况下进行效果不佳。一种通过配体交换的反应机理被提出。 IBX氧化反应的实例 IBX可以实现1,2-二醇的氧化反应，而无需离解醇基。 此外，IBX还可以氧化α，β-不饱和酮、苄基位的亚甲基、烷基胺等。 在NHS作为添加剂的条件下，IBX可以将底物氧化为羧酸。此外，通过过一硫酸氢钾作为氧化剂并加热，只需加入催化量的IBX即可实现氧化反应。 当体系中同时存在伯醇和仲醇时，IBX可以实现对仲醇的选择性氧化。 此外，还可以使用2-碘苯磺酸作为高活性的氧化催化剂，生成IBX的磺酸。 最后，IBX还可以将酰胺氧化为腈。 IBX氧化反应的实验步骤 在进行IBX氧化反应时，需要注意IBX中的碘处于高价态，存在爆炸的风险。因此，在大量反应和取用IBX时需要特别小心。 参考文献 [1] Mazitschek, R.; Mulbaier, M. M.; Giannis, A. "IBX: A Versatile and Mild Oxidant for Organic Synthesis" Angew. Chem. Int. Ed. 2002, 41, 4059. [2] Kuhakarn, C.; Kittigowittana, K.; Pohmakotr, M.; Reutrakul, V. "IBX-Mediated Oxidation of Alcohols to Carbonyl Compounds" Tetrahedron 2005, 61, 8995. [3] Uyanik, M.; Akakura, M.; Ishihara, K. "IBX-Mediated Oxidation of Alcohols to Carbonyl Compounds" J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 251. [4] Bhalarao, D. S; Mahajan, U. S.; Chaudhari, K. H.; Akamanchi, K. G. "IBX-Mediated Oxidation of Alcohols to Carbonyl Compounds" J. Org. Chem. 2007, 72, 662. [5] Plumb, J. B.; Harper, D. J. "IBX-Mediated Oxidation of Alcohols to Carbonyl Compounds" C&EN News 1990, July 16, 3. ...

背景及概述 [1] 异丙基化磷酸三苯酯是一种常用的增塑剂或阻燃剂，广泛应用于PVC、PU、PE、PP、PC/ABS、PPO/HIPS、PVAC、PS、织物涂料、电路板，纺织品，酚醛树脂，聚乙烯、人造革、胶片、板材、传送带、导气管,地板材料电缆、合成树脂、塑料，橡胶和纤维等产品中，以提高工艺性能，防止污染、抗霉性和抗磨损性。它还可以添加到润滑油和液压溶液中。 应用 [1-2] 应用一、 CN202010491258.1公开了一种环保无锑阻燃PVC线缆护套料的制备方法。该方法通过在打粉机中依次进行低速搅拌和高速搅拌，将PVC粉、对苯二甲酸二辛酯、偏苯三甲酸三辛酯、异丙基化磷酸三苯酯、钙锌复合安定剂、碳酸钙、PE蜡和氢氧化铝混合研磨制成初始物料。然后，通过混炼机进行三段混炼加工，将初始物料加工成混炼物料。最后，通过切粒机在特定温度条件下进行切粒加工，制得环保无锑阻燃聚氯乙烯套料，以满足环保管控要求，并同时满足作为线缆护套料的拉力、伸长率和抗张力性能要求。 应用二、 CN202010557978.3提供了一种光缆护套长寿命耐腐蚀改性剂的制备方法。该改性剂由SBS、蓖麻油三缩水甘油醚、异丙基化磷酸三苯酯、聚氨酯、异氰酸酯、聚异丁烯、玻璃酸钠和聚四氟乙烯等组分混合研磨制成。通过添加蓖麻油多缩水甘油醚，改性剂具有良好的耐水性，使光缆护套具有较高的柔韧性和抗冲击性，并增加护套的耐水性。通过添加聚氨酯，提高光缆护套的拉伸强度和氧化稳定性，同时提高护套的耐油性、耐溶剂性、耐水性和耐火性。通过添加聚异丁烯，提高光缆护套的耐酸碱腐蚀性。通过添加聚四氟乙烯，提高光缆护套的耐腐蚀性。 参考文献 [1] CN202010491258.1一种环保无锑阻燃PVC线缆护套料及其制备方法 [2] CN202010557978.3一种光缆护套长寿命耐腐蚀改性剂 ...

噻吩及其衍生物在共轭聚合物和电子给-受体体系的构建中具有出色的供电性和载流子传输特性。它们广泛应用于有机光伏电池材料和器件、有机发光二极管（OLEDs）、有机场效应晶体管和电致变色显示等领域。因此，合成和开发噻吩衍生物一直是学术界关注的焦点。 为了合成优质的聚合物，首先需要合成高纯度、高产率的单体。其中一种常见的噻吩类衍生物是2-乙酰基-4-溴噻吩，也称为1-(4-溴-2-噻吩)乙酮。它广泛用于医药化工中间体的制备。 制备方法 有两种方法可以制备2-乙酰基-4-溴噻吩。 方法一 将2-乙酰基噻吩加入反应釜中，并在光照条件下滴加纯溴。通过控制反应温度和速率，进行光溴化反应，生成2-乙酰基-4-溴噻吩的粗品。然后经过结晶、过滤、离心和干燥处理，最终得到目标产物2-乙酰基-4-溴噻吩。 方法二 在装有温度计和回流冷凝管的2L三口瓶中，加入2-溴噻吩，并加入冰醋酸和醋酸酐。在机械搅拌下升温回流3小时，使反应完全进行。然后将反应液中的冰醋酸和过量的乙酸酐旋干，得到灰白色固体。将固体加入甲苯中打浆，过滤后在真空烘箱中干燥，最终得到2-乙酰基-4-溴噻吩。 参考文献 [1] Muratake; Hayakawa; Natsume Chemical and Pharmaceutical Bulletin，2000，vol.48，#10p.1558-1566 ...

背景技术 以往制造含氟烷磺酰氟的方法主要是电化学的氟化方法。然而，这种方法存在分离和精制目标产物的困难以及设备成本高的问题。 为了避免使用电化学方法，可以采用以下方法进行含氟烷磺酰氟的制造：使用全氟烯烃作为起始原料，经过一系列反应制得全氟烷磺酰氟；或者通过使烷磺酰氟和含氟气体反应制得全氟烷磺酰氟。 此外，还有其他非电化学方法，如使用五氟乙基磺酰氯和氟化铯反应制得五氟乙基磺酰氟，或者通过在特定条件下使甲磺酰氯衍生物与氟化物反应制得甲磺酰氟。 制备方法 将1%含水氟化钾103g (1.78mol)加入500mL耐压反应容器中，冷却至5°C并真空脱气。然后加入三氟甲磺酰氯（100g(0.595mol))。密闭并缓慢升温，在40-50°C下搅拌4小时。反应器内压力为0.94MPa。将反应器内气体冷却至-40°C至-20°C的冷凝器中流通，并使用液氮冷却的捕集器捕集。通过气相色谱（GC）分析，获得80.3g纯度为98.9%、收率为88%的三氟甲磺酰氟。 ...

大马酮是一种具有花香和水果香气特征的化合物，常用于高级化妆品和食品香料的调配。然而，从天然植物中提取大马酮类化合物的香料产品有限且价格昂贵。此外，大马酮类化合物的持香阈值低，容易在产品保存过程中挥发流失，导致香气成分不稳定，产品质量波动。因此，如何提高大马酮类化合物的稳定性，改善其致香效果成为了研究的热点。 图1 Beta-大马酮结构式 制备 Beta-大马酮微胶囊 微胶囊是一种用成膜材料将固体、液体或气体包覆的微型胶囊，具有半透性或密闭的囊膜，可以控制包裹物质的释放。将 Beta-大马酮制备成微胶囊后，可以提高其稳定性和减少挥发性，同时具有缓释功能。目前，工业化最常用的微胶囊制备技术是喷雾干燥技术，但在包埋挥发性香味物质时，会有较大的香气损失。相比之下，复凝聚法适用于液体香精物质的微胶囊化，制备的微胶囊在耐高温、耐湿和缓释性等方面表现出色。复凝聚法是指两种带有相反电荷的高分子电解质在水溶液中相互作用形成复合凝聚物，再经固化后形成稳定的微胶囊。 制备方法： 将 Beta-大马酮加入明胶溶液中，形成乳化液。然后将羧甲基纤维素钠溶液加入乳化液中，调节 pH 值并继续搅拌。降温至适当温度后，加入香草醛进行固化处理。固化后的微胶囊沉淀后，倒去上层水液并加入乙醇溶液进行沉淀。最后，用水洗涤微胶囊溶液，除去表面油。 参考文献 [1] Journal of the American Chemical Society, vol. 94, p. 9128 - 9132. ...

硝酸锂是一种常用的锂盐化学品，在锂离子电池电解液中得到广泛应用。 传统的制备硝酸锂的方法是将碳酸锂或氢氧化锂与硝酸反应，然后经过蒸发、结晶、分离和干燥等步骤得到无水硝酸锂产品。 然而，这种方法存在一些缺陷，如高成本、高能耗、严苛的操作条件等。同时，母液还需要加入大量水稀释才能继续使用。 为了克服这些缺陷，本发明提供了一种制备硝酸锂的新方法。 该方法包括以下步骤： (1) 在纯水中加入重量浓度为40-98%的硝酸，然后加入碳酸锂或氢氧化锂进行中和反应，再用氢氧化锂调整溶液的pH值，得到硝酸锂溶液，然后加入沉淀剂进行过滤； 其中，组分的重量比为：65-98%的硝酸：水：碳酸锂或氢氧化锂=1：0.32-1：0.35-0.67； 沉淀剂可以选择草酸、草酸铵、氢氧化钡或碳酸钡等； 沉淀剂与碳酸锂或氢氧化锂的重量比为1:100-1000； (2) 将步骤(1)得到的硝酸锂溶液送入蒸发器，蒸发至溶液的温度为150°C±10°C； (3) 将步骤(2)得到的产物冷却至50°C±10°C，进行结晶； (4) 将步骤(3)的产物进行固液分离，收集分离出的固体产物，经过真空干燥即可得到无水硝酸锂产品； 干燥压力为-0.02-0.092MPa，干燥温度为100-180°C，需要严格控制干燥温度，以避免溶解和结块等现象的发生； 固液分离得到的硝酸锂母液可以返回步骤(1)，实现循环使用。 这种方法具有低成本、低能耗、温和的操作条件等优点，同时母液无需加入大量水稀释即可继续循环使用。 以上是本发明的具体实施方式，仅供说明本发明，不限制本发明的范围。 所用的碳酸锂和氢氧化锂为工业级，其含量为99.0-99.5%，主要杂质含量如钠、钾、钙、镁、硫酸根的含量为20-1000ppm，所用的硝酸为工业级，含量为98%。 (1) 在5M3搪瓷反应釜中加入纯水1500Kg，开启引风机，加入硝酸1500Kg，搅拌后加入工业级碳酸锂800Kg，搅拌30分钟后，用氢氧化锂调整溶液的pH值为7±0.5，约需要氢氧化锂70Kg； (2) 加入2.13Kg草酸，加入4.01Kg氢氧化钡，沉淀钙、镁、硫酸根等杂质； (3) 将溶液用板框压滤机进行过滤； (4) 将过滤好的溶液加入到3M3不锈钢蒸发釜中，搅拌后用蒸汽加热至沸，进行蒸发，中间可以补加过滤好的硝酸锂溶液，控制好液位，蒸发终点温度为150°C±10°C； (5) 将蒸发好的硝酸锂溶液冷却至60°C，析出半水硝酸锂结晶； (6) 将冷却结晶好的硝酸锂溶液用离心机进行固液分离，得到703Kg半水硝酸锂结晶，母液加入150Kg纯水后存放待用； (7) 将分离出的半水硝酸锂湿料用1.5M3不锈钢双锥真空干燥机进行干燥，开启回转、真空系统和蒸汽加热，最终干燥温度为125°C，干燥机真空压力为-0.092Mpa； 干燥后的硝酸锂冷却至35°C，得到粉状无水硝酸锂产品； 产品的水分含量为0.08%，钠、钾、钙、镁、硫酸根等重要杂质含量均小于100ppm，产品品质远好于普通工业级产品标准。 ...

红霉素琥珀酸乙脂是大环内酯类药物中最具发展前途的药品，丁二酸单乙酯酰氯是生产红霉素琥珀酸乙酯的必要原料之一。随着红霉素琥珀酸乙酯需求量的增加，丁二酸单乙酯酰氯的需求也在增加。 合成过程 本文采用丁二酸酐经过酯化、酰化两步反应合成了丁二酸单乙酯酰氯，并获得了较高的收率[1]。丁二酸酐与无水乙醇发生酯化反应后，再经氯化亚砜酰化而生成丁二酸单乙酯酰氯。 图1 丁二酸单乙酯酰氯的合成反应方程式 实验方法 在装有冷凝器的250ml三口烧瓶中加入丁二酸酐10g，加入一定量的无水乙醇，加热至回流，从回流开始计时，80℃反应1小时，反应液稍冷却，减压蒸出乙醇，于60℃滴加氯化亚砜，加完氯化亚砜，升温至95℃反应3小时，减压蒸出多余的氯化亚砜，在真空度0.3kpa下，收集92℃-96℃馏分，即得丁二酸单乙酯酰氯成品。 结果与讨论 乙醇用量为5.57g时，产品收率达82.1%，进一步提高乙醇用量后，由于副产物丁二酸二乙酯的量增加，产品收率降低。氯化亚砜用量为14.3g时，产品收率达82.8%，进一步提高氯化亚砜用量后，副产物丁二酸二酰氯的量增加，产品收率反而下降。适宜的酯化反应温度为 80℃。酰化反应中，通过对不同温度的对比实验，发现温度对产品收率的影响不是太大，从生产成本考虑，适宜的反应温度是95℃。 结论 根据实验结果，丁二酸单乙酯酰氯合成的较佳配比为：物质量比n（丁二酸酐）：n（乙醇）：n（氯化亚砜）=1：1.2：1.2，酯化反应温度80℃，反应时间1小时，酰化反应温度95℃，反应时间3小时。 参考文献 [1] 徐寿昌 .有机化学［M］.北京：高等教育出版社，1993 ...

如何制备2-(二环己基膦基)联苯？ 2-(二环己基膦基)联苯是有机合成中常见的多用途试剂，它的合成方法中作为反应物是独特的。其还可用于酯化、偶极环加成、环氧化、氮丙烷化、环丙烷化和羰基同系物。然而缺乏实用的、可扩展的杂环形2-(二环己基膦基)联苯的构建方法是工业化学中的一个长期问题。在有机合成中，其医药方面的用途居多，在农药、染料，颜料，香料，助剂方面也有很多用途[1]。 制备方法 图1 2-(二环己基膦基)联苯的合成路线 为制备2-(二环己基膦基)联苯，首先在氮气气氛下，将联苯-2-基三氟甲磺酸酯、DBU、Ni（dppe）Cl2、DMF和二环己基膦加入玻璃容器中，然后在100°C的油浴中搅拌并老化过夜。接下来，将反应溶液浓缩，加入甲苯和盐酸，振荡和分离。通过水和碳酸氢钠水溶液的洗涤，得到有机层。将有机层浓缩并重结晶，最终得到无色粉末，即2-(二环己基膦基)联苯。具体的合成路线如图1所示[2]。 储存方法 为了储存2-(二环己基膦基)联苯，应将其放置于阴凉、通风的库房中。避免与氧化剂混储，库温不超过25℃，相对湿度不超过80%。在生产现场操作时，应确保良好的通风，并穿戴防护用具。可以涂抹一些保护性软膏以保护皮肤。 风险评估 长期低浓度接触2-(二环己基膦基)联苯可能导致头痛、头晕、疲倦、嗜睡、蛋白尿和红细胞增多症。 参考文献 [1] 朱旭辉,王梅,彭俊彪,曹镛. 一种2-(二环己基膦基)联苯修饰咔唑基团的蒽基深蓝光材料及其制备与应用[P]. 广东省：CN113105382B,2023-03-21. [2] Mayama, Daisuke. Process for producing biarylphosphines from biarylsulfonates. United Kingdom, GB2452157 A 2009-02-25. ...