硝酸锂是一种常用的锂盐化学品,在锂离子电池电解液中得到广泛应用。
传统的制备硝酸锂的方法是将碳酸锂或氢氧化锂与硝酸反应,然后经过蒸发、结晶、分离和干燥等步骤得到无水硝酸锂产品。
然而,这种方法存在一些缺陷,如高成本、高能耗、严苛的操作条件等。同时,母液还需要加入大量水稀释才能继续使用。
为了克服这些缺陷,本发明提供了一种制备硝酸锂的新方法。
该方法包括以下步骤:
(1) 在纯水中加入重量浓度为40-98%的硝酸,然后加入碳酸锂或氢氧化锂进行中和反应,再用氢氧化锂调整溶液的pH值,得到硝酸锂溶液,然后加入沉淀剂进行过滤;
其中,组分的重量比为:65-98%的硝酸:水:碳酸锂或氢氧化锂=1:0.32-1:0.35-0.67;
沉淀剂可以选择草酸、草酸铵、氢氧化钡或碳酸钡等;
沉淀剂与碳酸锂或氢氧化锂的重量比为1:100-1000;
(2) 将步骤(1)得到的硝酸锂溶液送入蒸发器,蒸发至溶液的温度为150°C±10°C;
(3) 将步骤(2)得到的产物冷却至50°C±10°C,进行结晶;
(4) 将步骤(3)的产物进行固液分离,收集分离出的固体产物,经过真空干燥即可得到无水硝酸锂产品;
干燥压力为-0.02-0.092MPa,干燥温度为100-180°C,需要严格控制干燥温度,以避免溶解和结块等现象的发生;
固液分离得到的硝酸锂母液可以返回步骤(1),实现循环使用。
这种方法具有低成本、低能耗、温和的操作条件等优点,同时母液无需加入大量水稀释即可继续循环使用。
以上是本发明的具体实施方式,仅供说明本发明,不限制本发明的范围。
所用的碳酸锂和氢氧化锂为工业级,其含量为99.0-99.5%,主要杂质含量如钠、钾、钙、镁、硫酸根的含量为20-1000ppm,所用的硝酸为工业级,含量为98%。
(1) 在5M3搪瓷反应釜中加入纯水1500Kg,开启引风机,加入硝酸1500Kg,搅拌后加入工业级碳酸锂800Kg,搅拌30分钟后,用氢氧化锂调整溶液的pH值为7±0.5,约需要氢氧化锂70Kg;
(2) 加入2.13Kg草酸,加入4.01Kg氢氧化钡,沉淀钙、镁、硫酸根等杂质;
(3) 将溶液用板框压滤机进行过滤;
(4) 将过滤好的溶液加入到3M3不锈钢蒸发釜中,搅拌后用蒸汽加热至沸,进行蒸发,中间可以补加过滤好的硝酸锂溶液,控制好液位,蒸发终点温度为150°C±10°C;
(5) 将蒸发好的硝酸锂溶液冷却至60°C,析出半水硝酸锂结晶;
(6) 将冷却结晶好的硝酸锂溶液用离心机进行固液分离,得到703Kg半水硝酸锂结晶,母液加入150Kg纯水后存放待用;
(7) 将分离出的半水硝酸锂湿料用1.5M3不锈钢双锥真空干燥机进行干燥,开启回转、真空系统和蒸汽加热,最终干燥温度为125°C,干燥机真空压力为-0.092Mpa;
干燥后的硝酸锂冷却至35°C,得到粉状无水硝酸锂产品;
产品的水分含量为0.08%,钠、钾、钙、镁、硫酸根等重要杂质含量均小于100ppm,产品品质远好于普通工业级产品标准。