如何制备2-(二环己基膦基)联苯？

2-(二环己基膦基)联苯是有机合成中常见的多用途试剂，它的合成方法中作为反应物是独特的。其还可用于酯化、偶极环加成、环氧化、氮丙烷化、环丙烷化和羰基同系物。然而缺乏实用的、可扩展的杂环形2-(二环己基膦基)联苯的构建方法是工业化学中的一个长期问题。在有机合成中，其医药方面的用途居多，在农药、染料，颜料，香料，助剂方面也有很多用途[1]。

制备方法

图1 2-(二环己基膦基)联苯的合成路线

为制备2-(二环己基膦基)联苯，首先在氮气气氛下，将联苯-2-基三氟甲磺酸酯、DBU、Ni（dppe）Cl2、DMF和二环己基膦加入玻璃容器中，然后在100°C的油浴中搅拌并老化过夜。接下来，将反应溶液浓缩，加入甲苯和盐酸，振荡和分离。通过水和碳酸氢钠水溶液的洗涤，得到有机层。将有机层浓缩并重结晶，最终得到无色粉末，即2-(二环己基膦基)联苯。具体的合成路线如图1所示[2]。

储存方法

为了储存2-(二环己基膦基)联苯，应将其放置于阴凉、通风的库房中。避免与氧化剂混储，库温不超过25℃，相对湿度不超过80%。在生产现场操作时，应确保良好的通风，并穿戴防护用具。可以涂抹一些保护性软膏以保护皮肤。

风险评估

长期低浓度接触2-(二环己基膦基)联苯可能导致头痛、头晕、疲倦、嗜睡、蛋白尿和红细胞增多症。

参考文献

[1] 朱旭辉,王梅,彭俊彪,曹镛. 一种2-(二环己基膦基)联苯修饰咔唑基团的蒽基深蓝光材料及其制备与应用[P]. 广东省：CN113105382B,2023-03-21.

[2] Mayama, Daisuke. Process for producing biarylphosphines from biarylsulfonates. United Kingdom, GB2452157 A 2009-02-25.