三光气的使用？

我做过同样的实验,我建议你用草酰氯,反应很完全.我用三光气的时候总有1-2%的酰胺没有反应完全,我当时做的是2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯.如果你遇到类似问题请考虑我的建议

当心啊。光气是很毒的东西

受教了.

< >捧场了,也讨一份备用.万分感谢wjj818

< >草酰氯的毒性不比三光气小呀，放大时要小心。

< >大家不要留e-mail索要资料，可以发pm索要。

< >能给我也发一份吗？不甚感激！！

< >gzx404

谢谢,受教了.我是做一个 异氰酸酯 的实验,要用到三光气.由于以后要应用于工业生产,所以想找个后处理容易回收(能除掉残留三光气)的溶剂来做反应,不然成本太高了.

< >好的,谢谢5楼的,以后我也试试草酰氯.如果可以的话那就好了,生产中可以避免使用剧毒品三光气,溶剂回收也容易多了.您能提供一下这方面的文献吗,让我参考参考,谢谢

楼上的（xiaoyaolcl），你的那个关于固体光气的具体的操作规程能不能发给我一份？我现在急需要！！！邮箱是:hongtao_xu

< 0cm 0cm 0pt; line-height: 18.75pt; text-align: left; mso-margin-top-alt: auto; mso-margin-bottom-alt: auto; mso-pagination: widow-orphan" align=left>固体光气的安全性能

< 0cm 0cm 0pt; line-height: 18.75pt; text-align: left; mso-margin-top-alt: auto; mso-margin-bottom-alt: auto; mso-pagination: widow-orphan" align=left>①本品在常温下极其稳定，其初始分解温度为130 °c ，吸湿于90 °c 开始分解，高温裂解为光气、双光气。
②本品为二级有机毒品，cas号：32315-10-9，联合国编号：2811。按中华人民共和国国家标准gb6944危险货物品名表分类属：第六类。编号：61908二级有机毒害品。特殊规定：73（托运和承运按铁路危险货物运输管理规则第三章第二十二条规定执行）。
③本品应密封包装，储存于干燥、阴凉通风处，不能与碱性化合物混放。
④本品使用时操作者可佩带一般涂塑手套和防毒面具、人员尽可能处于上风处。
⑤本品洒落时，可清扫收集不影响使用，残余部分可用5-10%氨水冲洗，有白烟产生，对卫生和环境无影响。
⑥急救方法：眼部刺激或皮肤接触可用清水冲洗，误食或吸入者可安静休息、吸 氧 、严重者注射20%的乌洛托品20毫升。

< >下面是我自己的使用心得：

< >三光气，固体，易溶于大多数有机溶剂，其分解后相当于三分子的光气，可以做定量反应，毋需过量太多。

< >从一些文献看，第一、三光反应应该是不忌水的，因为我在http:// 上见到一篇用nahco3水溶液做碱的反应，不过我一般还是使用重蒸后的溶剂；

第二、从多篇文献上看，既可以先滴加胺，也可以先滴加三光气，也有文献说同时滴加胺和三光气的，但是严禁将胺和三光先混合在滴加，我曾经将胺和三光混合过，会瞬间产生大量的热，冒出气泡，胺溶液变为棕红色，这样的溶液即使可以反应，我相信其效果也会大大降低。实际中，我将三光滴加到胺中时，无明显现象发生，而将胺滴加到三光中，如果滴加稍快，便会发现大量的hcl白烟。

第三，使用三光的反应最好加入少量三光分解剂：如上诉所说的dmf、吡啶，我一般用dmf，因为吡啶在紫外下会有荧光，干扰反应判断，有文献报道氯离子可以定量的分解光气，我同事在溶液中加入nacl，也取得了很不错的反应效果；

第四，反应中胺的作用，主要是结合三光分解出的hcl，所以，胺和三光的比例是3比1，反应中多余量的三光和胺会使溶液颜色略微变黄，如果过多则颜色会变深至棕红色，并在紫外下显两到三个荧光点，其中极性最小的荧光点在乙酸乙酯和正己烷（四比一）展开时其rf值约为0.7，在ms+上常有130峰出现。

文献我手头没有,但是过一段时间我可以把具体的操作规程给你.我现在不在家,资料放在家里了

< >我最近也用这个东西：能不能发一分给我;

< >huali1224

< >好的,谢谢你,我的qq是77287327,邮箱是:flyylj2002希望向您多多请教!

< >给我也来一份吧，谢谢啊

< >funnyboy100