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【求助】三光气的应用？

不知道大家有没有用过三光气啊？交流一下经验。
最近我用三光气制备酰氯，但是根据文献分析呢，得到的大部分应该是酸酐。怎么控制条件让反应向酰氯方向发生呢？

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共12个回答

占有，化工操作员 2019-05-22回答

楼上说的对，不过还用三乙胺作催化剂，不用一直保持5°以下，开始加酸的时候要滴加，速度要慢，滴加是在5°以下就行，反应时可以提到反应温度。还有三光气反应分解成光气时一定要通风厨里，要不中毒了很厉害，我就中过毒，吓死我了。

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桃羡，工艺专业主任 2019-05-22回答

楼上说的对，不过还用三乙胺作催化剂，不用一直保持5°以下，开始加酸的时候要滴加，速度要慢，滴加是在5°以下就行，反应时可以提到反应温度。还有三光气反应分解成光气时一定要通风厨里，要不中毒了很厉害，我就中 ...
楼主，你试过用苯甲酸跟三光气反应做酰氯吗？我用酸：三光气=3:1 发现貌似反应不完全啊？但我又不想三光气过量，不知道怎么除去三光气... 我用的是缚酸剂是三乙胺温度是60° 溶剂是二氯甲烷或者THF

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森瑾与猫.，设备工程师 2019-05-22回答

控制温度（5°一下）反应不要太快氮气保护 3：1的比例滴加完后室温搅拌

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温柔一刀，设备工程师 2019-05-22回答

加个bb吧，重赏之下必有勇夫……

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只做风流人，实习生-操作员 2019-05-22回答

控制温度（5°一下）反应不要太快氮气保护 3：1的比例滴加完后室温搅拌
请问氮气保护 3：1的比例是什么意思啊？

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趁早迁就，销售 2019-05-22回答

氮气保护3:1的比例是什么意思？

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她选择了时间，设备工程师 2019-05-22回答

楼主，你试过用苯甲酸跟三光气反应做酰氯吗？我用酸：三光气=3:1 发现貌似反应不完全啊？但我又不想三光气过量，不知道怎么除去三光气... 我用的是缚酸剂是三乙胺温度是60° 溶剂是二氯甲烷或者THF

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久仰幸会，水处理工程师 2019-05-22回答

反应速率调慢，氮保护的比例一定要调好。温度一直保持5°以下，室温反应时间要长，注意一定要无水条件。

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不落世俗，设备工程师 2019-05-22回答

控制温度（5°一下）反应不要太快氮气保护 3：1的比例滴加完后室温搅拌
楼主，你试过用苯甲酸跟三光气反应做酰氯吗？我用酸：三光气=3:1 发现貌似反应不完全啊？但我又不想三光气过量，不知道怎么除去三光气... 我用的是缚酸剂是三乙胺温度是60° 溶剂是二氯甲烷或者THF

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乞者，化工工艺工程师 2019-05-22回答

怎么没有回复的呢？？？

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回眸一笑.，工艺专业主任 2019-05-22回答

我做过这个实验，在氮气保护，冰浴下滴加三乙胺与甲苯30MIN内滴完撤去氮气保护与冰浴，滴加1-2d DMF再放到加热套上加热反应8H,再减压蒸馏得酰氯

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爱你不过三个，设备维修 2019-05-22回答

控制温度（5°一下）反应不要太快氮气保护 3：1的比例滴加完后室温搅拌
关键是比例和无水

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