求助依托考昔合成工艺优化！？

成盐...
我试过了，成盐反萃，可是杂质也会成盐。我成的盐酸盐 请问你成的什么盐呢？

水分对反应有影响，但是也没用过分严格（未处理溶剂），溶剂去除不是蒸干。粗品成盐，再游离精制...
已经搞定，虽然你给的信息比较笼统，不过再次感谢，精制收率也就在50%左右。

没那么难做，我之前做过做过这个，还是从头开始做的，这步的转化率能达到95%以上
转化率和收率是不同的概念吧

这个一锅煮的，后处理很重要，这个项目真难点是晶型吧
你好，做到放大溶剂需要除水么。我发现叔丁醇钾和那个六氟磷酸盐也反应，导致体系很杂乱。是不是这样

活性炭脱色，重结晶，再转晶...
难点就在后处理上，因为有很多荧光杂质，反应液基本是棕色；成盐后游离脱色精制再转晶。

活性炭脱色，重结晶，再转晶...
你好，请问怎么转晶啊，能不能简单描述一下操作，非常感谢。

你好，做到放大溶剂需要除水么。我发现叔丁醇钾和那个六氟磷酸盐也反应，导致体系很杂乱。是不是这样...
没有除水，一锅煮都没监控，放大也还算稳定啊

恩，这个品种的专利今年到期，据我所知很多家都在抢首防...
请问中国上市怎么久的一个仿制品种为什么到现在也只有两三家申报临床呢，恐怕挡在我们面前的不是专利这个小坎坎吧

已经搞定，虽然你给的信息比较笼统，不过再次感谢，精制收率也就在50%左右。...
点到为止，请理解

请问楼主该反应得到的产品依托考昔颜色很深，怎么处理呢？

活性炭脱色，重结晶，再转晶...
脱色效果不好，我做过，所以还是需要从反应入手，尽量降低温度，缩短反应时间，特别是注意不要碳化了

这个一锅煮的，后处理很重要，这个项目真难点是晶型吧

Ts...
Ts 你是说的对甲苯磺酰氯还是对甲苯磺酸，还是别的物质？这个实验我都快做吐了，反应完一堆小杂点，可不可以帮下忙，具体点怎么后处理，万分感谢！！！

看起来几个偶联反应可以搞定啊。。。不过得好好设计，考虑原料的易得性及反应的可行性

请问楼主该反应得到的产品依托考昔颜色很深，怎么处理呢？
活性炭脱色，重结晶，再转晶

我试过了，成盐反萃，可是杂质也会成盐。我成的盐酸盐 请问你成的什么盐呢？...
水分对反应有影响，但是也没用过分严格（未处理溶剂），溶剂去除不是蒸干。粗品成盐，再游离精制

水分对反应有影响，但是也没用过分严格（未处理溶剂），溶剂去除不是蒸干。粗品成盐，再游离精制...
已经搞定，虽然你给的信息比较笼统，不过再次感谢，精制收率也就在50%左右。

脱色效果不好，我做过，所以还是需要从反应入手，尽量降低温度，缩短反应时间，特别是注意不要碳化了...
我这边没有碳化的现象，可能和你的合成路线不一致；我是按照文献和专利优化的工艺但基本路线还是最后加氨水关环，关环需要温度的，我做的低温收率很低。

没那么难做，我之前做过做过这个，还是从头开始做的，这步的转化率能达到95%以上