我的方法 和他们一样的 原料2氯吡啶 用过氧乙酸[乙酸+过氧化氢]进行氧化80度--90不要 过高 要用碘化钾试纸 检测没头过氧化合物 要补加双氧水 反应完 加氢氧化纳 调ph=14 用chci3萃取 减压回收 得n-氧化2氯吡啶 在高温消化 用硫酸溶料生温到80度 开始滴加硝酸 80--100度不要温度太高 有发锅的危险 反映完冰解 氢氧化纳调减 ph不能过7 [不说明原因了 你做过就知道了] 甩滤 得n-氧化2氯-4硝基吡啶 在还原变成2氯-4氨基吡啶 再重氮化上氯 得2-4二氯吡啶 再高压氨解 得产品[em10]
第一步:2-氯吡啶氮氧化,acoh和双氧水80度
第二步:上硝基是硝酸和硫酸
第三步: 还原,用hcl和ｆｅ
第四步: 重氮化上氯是用的nano2,hcl和cucl
第五步:把2位的氯取代,用液氨高压2ｍｐ
用2-氨基-4-甲基
把甲基变氯也挺好做得
甲基→羧基→酰胺→氨基→氯？[em62]
2-氯吡啶氮氧化后硝化还原上氯，再把二位的氯变氨基
用2-氨基-4-甲基
把甲基变氯也挺好做得
第一步:2-氯吡啶氮氧,是不是用硝酸就可以了,温度是多少?
第二步:上硝基是硝酸和硫酸,还是硝酸钠和硫酸?
第三步: 还原,是用的pd/c吗?2位的氯会不会掉,还是用金属还原的
第四步: 重氮化上氯是用的nano2,hcl和cucl2吗?
第五步:把2位的氯取代,就是用氨水室温吗,还是需要封管加热?
请多多赐教,整个收率还可以吗?分离提纯,困难吗?
第一，2，4-二氯不用这样去做。可以买现成的。
第二，4-位一般比2位活泼，氨化可以到2位吗？
4-氯吡啶--2-甲酰胺 霍夫曼降解。也许可以。但也得注意别把4-位氯弄没了。
要不就用２－硝基－４－羟基
三氯氧磷上氯后再还原
不知道能否用chichibabin反应做？
[此贴子已经被作者于2009-5-27 16:10:14编辑过]第一步:2-氯吡啶氮氧,是不是用硝酸就可以了,温度是多少?
第二步:上硝基是硝酸和硫酸,还是硝酸钠和硫酸?
第三步: 还原,是用的pd/c吗?2位的氯会不会掉,还是用金属还原的
第四步: 重氮化上氯是用的nano2,hcl和cucl2吗?
第五步:把2位的氯取代,就是用氨水室温吗,还是需要封管加热?
请多多赐教,整个收率还可以吗?分离提纯,困难吗?
