简介：苯硼酸（ C6H5BO2）是一种白色粉末，熔点在216-219℃之间，在水中和苯等溶剂中溶解度不大，但易溶于乙醚和甲醇。苯硼酸是一种重要的化工中间体，在医药、农药、材料等领域应用相当广泛。 在催化苯硼酸自偶联和氧化反应中，金和钯纳米颗粒以及金 /钯纳米簇催化，在氧气存在下会生成联苯，苯基硼酸被选择性氧化生成苯酚，体现了苯硼酸的氧化反应性能。此外，通过氢键、疏水作用等非共价键或动态可逆的共价化学键，苯硼酸还可高效递送不同分子量和不同电荷的蛋白质，表明其在蛋白质别胞内递送中的应用价值。在铃木偶联实验中观察到联苯和苯酚的形成，进一步展示了苯硼酸的多功能性和应用前景。这篇文章将深入探讨苯硼酸在有机合成中的各种反应，展示其广泛的应用价值。 1. 了解苯硼酸反应机制 1.1 苯硼酸反应机制 苯硼酸的反应机制主要涉及铃木宫浦偶联反应，硼化反应和布查尔德 -哈特维希氨化反应。 铃木宫浦偶联反应是一种将硼原子引入有机化合物中的常用方法，通过将硼化物与有机化合物反应，实现芳香族化合物的构建。 Suzuki偶联反应因其广泛的底物耐受性、良好的立体和区域选择性，有机硼酸试剂低毒且稳定性好等优点，被广泛应用于制药、催化、高分子和先进材料制备等领域。 硼化反应则是将无机硼化合物引入有机化合物的反应，可以通过硼与卤素的反应、硼与羟基的反应以及硼与环氧烷的反应等方式完成。 布查尔德 -哈特维希氨化反应则是将氨或胺导入有机化合物中的反应，这个过程中涉及到质子转移和失去水分子的过程。 1.2 在苯硼酸反应中，关键的反应方案和关键中间体 （ 1）苯硼酸与邻二羟基的反应：主要生成邻二羟基苯酚，这个反应在有机合成中具有广泛的应用前景。 （ 2）苯硼酸与乙二醇的反应：生成苯硼酸乙二醇酯。 （ 3）苯硼酸与胺的反应：生成苯硼酸胺。 这些反应方案的实现都需要了解苯硼酸的反应机制和关键中间体的性质和特征。通过这些知识的掌握，化学家们可以更好地控制反应过程，获得预期的产物，同时也为化学领域的研究和应用提供了有力的工具。 2 . Suzuki-Miyaura ：利用苯硼酸 铃木宫浦偶联反应（ Suzuki-Miyaura）是有机化学中的一种常见的碳-碳偶联反应，主要用于合成芳香族化合物，如苯和苯的衍生物等。该反应是一个分子间的交叉偶联过程，涉及到碳原子之间的直接连接，使得反应物的分子量增加，分子结构复杂化。 Suzuki 偶联反应机理通常首 先是零价钯 Pd（0）配合物A与有机卤代物或类卤代物发生氧化加成生成 Pd （ Ⅱ）络合物B；随后 Pd （ Ⅱ）络合物B中的阴离子X－会与碱中的阴离子发生离子交换，生成中间体C；在碱的作用下，中间体C与有机硼试剂中的碳硼键进行转金属反应，将硼试剂上的基团转移到金属钯上；最后通过还原消除的方式形成新的碳碳键，获得的 Pd（0） 配合物 A可继续启动下一次循环。反应依次经历氧化加成、离子交换、转金属化、还原消除等4个过程，从而实现碳碳单键的构建。反应原理如图所示： 3. 苯硼酸的硼化反应 硼化反应是有机化学中一类重要的反应，通过将硼原子引入有机分子中实现，常常用于提高分子的稳定性和反应活性。同时，它也是有机合成中的重要步骤之一，因为硼原子的引入可以增强分子的电子结构和化学性质。 目前，硼化反应主要分为 C-H硼化和C-C硼化两种类型。C-H硼化主要涉及到芳环上的氢被硼取代，而C-C硼化则涉及到两个碳原子之间的硼化。而在C-C硼化中，最重要的反应是将三氟甲基三氟硼酸钾引入苯环中，使苯环的电子结构更加稳定。 苯硼酸是一种常用的荧光探针，同时也是一种重要的硼化试剂。有研究通过硼化反应，可以将苯硼酸中的羟基转化为苯硼酸盐，这种化合物可以用于荧光探针的合成和细胞标记等方面。 4. 布克瓦尔德 -哈特维希胺化（Buchwald-Hartwig ）反应：拓展合成可能性 Buchwald-Hartwig反应，一种重要的钯催化的交叉偶联反应，能够将苯基硼酸和胺有效地结合起来，生成芳胺。它在化学有机合成中占据着举足轻重的地位，因为该反应广泛应用于将各种有机官能团引入芳环中，构建具有复杂结构的分子。 布克瓦尔德 -哈特维希胺化反应的机理主要涉及苯基硼酸与胺在钯催化剂的作用下进行的交叉偶联反应。此过程中，胺上的取代基可以为任何有机基团，使得该反应在合成具有特定结构的芳胺上具有极高的选择性。反应的钯催化剂常为钯磷配合物，而碱一般为双(三甲硅基)氨基钠或叔丁醇盐。 这个反应的优势在于其灵活性和高效性。在布克瓦尔德 -哈特维希胺化反应中，芳基卤素或拟芳基卤素，以及具有特定结构的胺可以轻易地进行反应，产生各种类型的芳胺。同时，这个反应也可以扩展到碳亲核试剂和氧亲核试剂，使得反应产物的多样性得到进一步提高。因此，这个反应在现代化学有机合成中具有重要的应用，拓展了有机合成的可能性。 5. 苯基硼酸的其他显著反应 苯基硼酸作为化学实验室常备的化学试剂，能够参与许多其他的重要反应，如交叉偶联反应和硼酯酯形成反应。 在交叉偶联反应中，苯基硼酸能作为酰基转移剂，成功地在两个分子间形成新键，从而构建更大的分子。这种偶联反应在药物和材料的化学合成中被广泛使用。 在硼酯酯形成反应中，苯基硼酸能作为酯化反应的催化剂，它与有机锂试剂一起作为格氏试剂，在反应后形成新的 C-O键。这种反应在有机合成中起着至关重要的作用，因为它可以用于在合成过程中有效地保护二醇或二胺类化合物。 苯基硼酸的多功能性使其在多样的合成转化中都有着广泛的应用。从药物到材料，从化学合成到生物合成，苯基硼酸都有着卓越的贡献，被广泛用于化学实验室和工业应用中。 6. 安全注意事项和最佳实践 （ 1）处理苯基硼酸和反应副产物时必须佩戴防护装备（如手套、防护眼镜、口罩等），以免与皮肤或呼吸道接触，并保持良好的通风。 （ 2）将苯基硼酸和反应副产物存储在指定的化学品储存柜中，并确保标识清晰，按照说明书正确储存。对于残留液的处理，应先使用氢氧化钾溶液处理，再将其存储在安全地点。 （ 3）使用苯基硼酸和反应副产物时，必须仔细阅读操作规程，严格按照指导进行。在反应过程中，反应混合物需在70℃至75℃的温度下反应1小时，然后再进行后续处理。 （ 4）在处理和储存过程中，应避免直接接触和吸入任何液体、气体或粉末，并注意保持环境的卫生。 （ 5）如果不慎接触到苯基硼酸或其反应副产物，应立即用清水冲洗皮肤或眼睛，并立即就医。 7. 结论 本文围绕苯硼酸的化学反应展开，涉及铃木宫浦偶联反应，硼化反应和布查尔德 -哈特维希氨化反应。这些反应机制的理解和应用，对我们开拓新材料的设计开发，实现生物技术研究和应用的进展，以及推动化学研究都至关重要。我们鼓励读者进一步探索苯硼酸在相关领域的研究或合成中的潜力，并借助布查尔德-哈特维希氨化反应等方法，为更多的化学合成和生物技术研究贡献力量。 参考： [1]程景,金剑,杨雪苹,等. 基于Suzuki-Miyaura偶联反应探索有机化学反应机理的创新实验设计 [J]. 化学教育(中英文), 2023, 44 (08): 82-88. DOI:10.13884/j.1003-3807hxjy.2022040034. [2]符鑫博. 卤代芳烃和胺的Buchwald-Hartwig偶联反应研究进展 [J]. 渤海大学学报(自然科学版), 2022, 43 (02): 103-118. DOI:10.13831/j.cnki.issn.1673-0569.2022.02.011. [3]郭理云. 五氟乙基苯硼酸类化合物的合成研究[D]. 贵州大学, 2018. [4]李慧慧. 基于苯硼酸的吸附材料和荧光探针[D]. 兰州大学, 2018. ...

2-氟 -5- 三氟甲基苯胺是一种重要的化合物，在医药、化工等领域有着广泛的应用。 简述： 2- 氟 -5- 三氟甲基苯胺，英文名为 2-Fluoro-5-(trifluoromethyl)aniline ，分子式为 C7H5F4N ， CAS 号为 535-52-4 ，外观与性状为黄色油状液体，可用于合成具有抗癌活性的 5,6,7- 三甲氧基 -N- 苯基 ( 乙基 )-4- 氨基喹唑啉衍生物。 1. 合成苯甲酰甲酸酯类底物 称取醋酸钯 0.5 mmol ，三氟乙酸银 10 mmol ，取代的苯甲酰甲酸酯 5 mmol ， 4- 碘苯甲酸甲酯 12.5 mmol ， 2- 氟 -5- 三氟甲基苯胺 2 mmol 以及三氟乙酸 30 mmol ，六氟异丙醇 45mL ，无水乙酸 5 mL ，加入到带有磁子的耐压瓶之中。然后将耐压瓶放置于 100 ℃的油浴锅中，搅拌反应 24h 。同样，用各种溶剂试极性，得到 石油醚（ PE ）：乙酸乙酯（ EA ） =10:1 的极性。用此极性，薄层色谱监测，若反应完全，取出反应瓶，冷却到室温。将反应液用漏斗过滤，并用二氯甲烷多次 洗涤反应瓶直至无产品残留。将滤液用分液漏斗、饱和碳酸氢钠水溶液、二氯甲烷多次萃取，直至萃取出的有机相薄层点板无产品。再向合并后的有机相中 加入无水硫酸钠或硫酸镁干燥，再次过滤至梨形瓶中。用旋转蒸发仪进行浓缩，加入硅胶粉旋干。然后用石油醚（ PE ）：乙酸乙酯（ EA ） =10:1 的极性进行柱层析分离，得到产品溶液。旋转蒸发仪浓缩，油泵抽干剩余溶剂组分，可获得纯品 1m-1n 。 2. 合成 9- 羟基 - 芴 -9- 羧酸酯化合物 称取醋酸钯 Pd(OAc)2 4.5 mg （ 0.02 mmol ），三氟乙酸银 AgTFA 88.4 mg （ 0.4 mmol ）， 2,4- 二甲基苯甲酰甲酸乙酯 41.2 mg （ 0.2 mmol ）， 4- 碘苯甲酸甲酯 131.0 mg （ 0.5 mmol ）。然后加入溶剂（ 2.0 mL ）将之溶解。再加入 2- 氟 -5- 三氟甲基苯胺（ T8 ） 14.3 mg （ 0.08 mmol ），三氟乙酸 TFA 228.0 mg （ 2 mmol ），其中，当筛选六氟异丙醇与醋酸的混合溶剂时，三氟乙酸用量 136.8 mg （ 1.2 mmol ）。将反应混合物在 100℃ 下搅拌 48 小时。完成后，将反应液用分液漏斗、饱和 Na HCO3 溶液、 CH2Cl2 进行多次萃取，直至有机相用薄层色谱点板，在紫外下观察无产物点。用旋转蒸发仪浓缩，使用石油醚：二氯甲烷：乙酸乙酯 =10:10:1(v/v/v ，后同 ) 作为洗脱剂过柱子。将溶液用旋转蒸发仪浓缩后，油泵抽干，得到干净产物。 最理想的反应条件：在苯甲酰甲酸酯当量时，催化剂 Pd(OAc)2 （ 10 mol% ）、添加 剂三氟乙酸银 (AgTFA)(2.0 equiv.) 、 TDG 2- 氟 -5- 三氟甲基苯胺（ T8 ） (40 mol%) 、 三氟乙酸（ 6.0 equiv. ）、混合溶剂（六氟异丙醇：乙酸 =9:1 ）、对碘苯甲酸甲酯（ 2.5 equiv. ），反应温度 100 o C ，反应 48 小时。 参考文献： [1]吴永迪 . 钯催化的芳基 α- 酮酯邻位碳氢芳构化 [D]. 武汉理工大学 , 2021. DOI:10.27381/d.cnki.gwlgu.2021.000992 ...

1,6-双 ( 二苯基膦基 ) 己烷作为一种重要的有机化合物，具有广泛的应用价值。本文将探讨 1,6- 双 ( 二苯基膦基 ) 己烷在工艺催化和材料领域中的多种应用。 简述： 1,6- 双 ( 二苯基膦基 ) 己烷是一种重要的中间体和催化剂配体，能够与过渡金属化合物反应，形成均相催化剂，在工业催化领域得到广泛应用，尤其是在有机合成领域的偶联反应中。其外观为白色至近乎白色的粉末晶体，熔点为 124-126℃ 。 应用： 1. 制备嵌入双季鏻盐系列的聚氨酯光固化抗菌涂料 取 1 ， 6 －己二醇 12.4g （ 0.11mol ），对甲苯磺酰氯 10g, （ 0.053mol ）和 100mL 二氯甲烷加入到 250mL 三口圆底烧瓶中，冰浴条件下磁力搅拌。同时缓慢加入氢氧化钾 11g （ 0.21mol ），反应 2h 。反应结束后抽滤，将所得滤液用蒸馏水洗三次，之后以无水 Na2S04 将溶液干燥过滤。用旋转蒸发仪除去溶剂得到浅黄色固体化合物 a ，放置烘箱中干燥 24 小时。产率： 81.4 ％。  将该化合物 a （ 7.0 克， 25.7mmol ）与对溴苯酚（ 8.89 克， 51.4mmol ）和碳酸钾（ 10.65 克， 77.1mmol ）加入到一个 250 毫升的三口圆底烧瓶中。随后，用 100 毫升的 DMF 将其溶解，并在 50℃ 条件下进行磁力搅拌反应 24 小时。反应结束后，冷却至室温，然后用 15 毫升二氯甲烷稀释该体系溶液。接着，分别用蒸馏水（ 20 毫升）、 10 ％ NaOH 溶液（ 20 毫升 ×3 ）、蒸馏水（ 20 毫升）进行清洗，最后用无水 Na2S04 干燥。经过滤后的滤液用旋转蒸发仪除去溶剂后，得到浅黄色固体。经过色谱层析柱（石油醚：乙酸乙酯 =10:1 ）得到化合物 b ，并在烘箱中干燥 24 小时。产率为 50.7 ％。  取 1,6- 双 ( 二苯基膦 ) 已烷 0.455g (1mmol) ，化合物 b1.0g (4mmol) ，乙二醇 5mL 以及化镍 50 mg 加入到 50 mL 的三口瓶并通入氮气，回流升温至 180 ℃。磁力搅拌反应 4h 后静置体系，待冷却后将全部反应物溶解于 20 mL 二氯甲烷中 , 以去离子水将有机层清洗三遍。之后用无水 Na2SO4 将溶液干燥过滤分别以大量乙醚和大量四氢呋喃对干燥后有机相进行洗涤，得到白色粉末状固体溴化 1 ， 6- 双 (4-(6- 羟基已基 ) 苯氧基 ) 二苯基鏻已烷 (GOPS2), 放置烘箱中干燥 24h ，产率 :72.2% 。 2. 合成硫醇、膦保护的金纳米团簇 使用常见的三 (4- 甲基苯基 ) 膦、 1,6- 双二苯基膦己烷和 4- 氯苯硫酚可合成两例金纳米团簇。 （ 1 ） Me2SAuCl 的合成 在含有 50 ml 无水甲醇的 200 ml 圆底烧瓶中加入 2g HAuCl4·3H2O ，在搅拌条件下，逐滴加入 Me2S ，直到反应溶液由澄清的浅黄色转变为白色絮状沉淀时停止。继续搅拌 20 分钟后进行减压抽滤，然后依次用无水乙醇、乙醚洗涤两到三次，最后放到真空干燥箱中干燥 10 h 后得到 Me2SAuCl 。 （ 2 ） Au25(4-ClPhS)5(P(4-MePh)3)10Cl2 的合成 在常温条件下，称量 0.05 mmol Me2SAuCl (14.5mg) 倒入 20 ml 玻璃瓶中，然后依次加入 2 mL 无水乙醇， 2 mL 溶解有 15.22 mg (0.05 mmol)P(4-MePh)3 的 CH2Cl2 溶液，搅拌 20 分钟后，加入 1 ml 溶解有 (0.025 mmol ， 3μL) 4-ClPhSH 的 CH2Cl2 溶液， 30 分钟后，再加入溶解有 3.8 mg (0.01mmol) 硼氢化钠的无水乙醇 400 μL 进行还原，溶液逐渐由原来的乳白色变为深红棕色，继续搅拌反应 20 h 后停止。用旋转蒸发仪旋干溶剂，得到黑色固体，用 3 mL CH2Cl2 将其溶解，离心机离心 (12000 r/min) 5 min 后，将深红色上清液倒入比色管中。向比色管中加入正己烷溶液作为扩散剂，在 4℃ 下培养 2 周左右得到黑色片状晶体。 （ 3 ） Au11(dpph)4Cl2 的合成 在常温条件下，首先将 0.05 mmol Me2SAuCl (14.5mg) 放入 20 ml 玻璃瓶中，然后在此溶液中依次加入 1 mL 溶解有 11.36 mg (0.025 mmol) dpph 的 CH2Cl2 溶液和 2 mL 无 水乙醇反应 20 分钟，之后将 1 ml 溶解有 (0.025 mmol ， 3 μL) 4-ClPhSH 的 CH2Cl 2 溶液加入上述溶液，反应 30 分钟后，加入溶解有 3.8 mg (0.01mmol) 硼氢化钠的无水乙醇 400 μL 进行还原，溶液逐渐由原来的浅黄色变为红棕色。继续搅拌反应 22 h 后停止，使用正己烷洗涤粗产物，离心机离心 (12000 r /min) 5 min 后，倒掉无色上清液，用 3 mL CH2Cl2 溶解黑色固体，离心机离心后，将深红色上清液倒入比色管中。向比色管中加入正己烷 乙醚混合溶液作为扩散剂 (V 正己烷 :V 乙醚 =1:1) 。在低温下培养 14 天左右得到深红色块状晶体。 参考文献： [1]张改利 . 硫醇、膦保护的金银纳米团簇的合成、结构及表征 [D]. 山西师范大学 , 2021. DOI:10.27287/d.cnki.gsxsu.2021.000449 [2]魏旭 . 基于咪唑鎓和季鏻制备高抗菌性能紫外光固化涂料的研究 [D]. 北京化工大学 , 2021. DOI:10.26939/d.cnki.gbhgu.2021.000324 [3]韩保亮 . 铜基纳米团簇的合成与性能研究 [D]. 山东大学 , 2021. DOI:10.27272/d.cnki.gshdu.2021.003303 [4]汪涛 . 基于多季鏻阳离子紫外光固化抗菌涂料的制备及其抗菌性能的研究 [D]. 北京化工大学 , 2019. DOI:10.26939/d.cnki.gbhgu.2019.000585 [5]杨茜 . 主链嵌入咪唑鎓 / 季鏻抗菌单元的聚氨酯光固化涂料的制备及表征 [D]. 北京化工大学 , 2017. ...

本文将探讨合成盐酸普罗帕酮的不同方法和路线，以期为该药物的工业生产提供可行的合成方案。通过对不同合成方法的比较分析，我们旨在为盐酸普罗帕酮的合成提供更加经济高效的解决方案。 背景：盐酸普罗帕酮是一种安全、有效、并且广谱的抗心律失常药，当其他抗心律失常药无效时，对部分易感性病人可采用盐酸普罗帕酮控制心律失常。随着临床上使用的增加，盐酸普罗帕酮的作用和效果得到了进一步的肯定。自 1979 年在德国首次上市以来，至今仍作为抗心律失常的临床用药，然而，其合成路线报道并不多。 合成： 1. 路线一：王文洲等研究报告指出，以氯苄为起始原料，通过与四丁基溴化铵（ TBAB ）和碳酸钾催化的反应制备苄基丙二酸二乙酯。随后，经过与苯酚反应得到 3 －苄基－ 4 －羟基香豆素，接着在碱性条件下生成 2’ －羟基二氢查尔酮，并与环氧氯丙烷反应生成 2’ －（ 2 ， 3 －环氧丙氧基）－ 3 －苯基苯丙酮，最终与正丙胺反应得普罗帕酮，随后盐酸酸化得盐酸普罗帕酮。该合成路线共包含七个步骤反应，其中合成 3 －苄基－ 4 －羟基香豆素需要 280-290℃ 高温反应，对设备要求较高；而在合成 2’ －（ 2 ， 3 －环氧丙氧基）－ 3- 苯基苯丙酮时，需使用甲醇钠甲醇溶液碱化，再蒸除甲醇，操作相对复杂，因此有必要简化操作并优化合成路线。 路线二：李秀珍等的研究指出，通过苯酚与乙酸酐酯化，再经过Ｆｒｉｅｓ重排反应得到邻羟基苯乙酮。在碱性条件下，并利用溴化四丁铵作为催化剂，邻羟基苯乙酮与苯甲醛反应，形成 2’ －羟基查尔酮，随后通过氢气还原得到 2’ －羟基二氢查尔酮，接着与环氧氯丙烷反应生成 2’ －（ 2 ， 3 －环氧丙氧基）－ 3 －苯基苯丙酮，最终与正丙胺反应得到普罗帕酮，随后盐酸酸化得盐酸普罗帕酮。该合成路线的原料易得，但重排反应会产生对位异构体，导致分离困难和收率较低，此外，氢化反应需要使用昂贵的催化剂，对技术设备要求较高，操作繁琐。 路线三：史卫明等研究提出了一种合成盐酸普罗帕酮的简便路线，该方法以 2’ －羟基－ 3 －苯基苯丙酮和环氧氯丙烷为原料，在四丁基溴化铵催化、碱性条件下进行反应制备 2’ －（ 2 ， 3 －环氧丙氧基）－ 3 －苯基苯丙酮，随后蒸馏后，加入正丙胺胺化，再经盐酸酸化，即可得到盐酸普罗帕酮。虽然这种路线操作简便，适合工业生产，但其中所需的原料 2’ －羟基－ 3 －苯基苯丙酮需要定制，并且价格较贵，导致成本上升。 戴长浩等人以路线三为基础，同时对 2 ’－羟基－ 3 －苯基苯丙酮进行合成，从而降低成本，设计以下合成路线：以邻羟基苯乙酮为起始原料，与苯甲醛在碱性条件下缩合，得到 2 ’－羟基查尔酮，钯炭催化氢化，生成 2’ －羟基－ 3 －苯基苯丙酮，环氧氯丙烷为溶剂，同时作为反应物与 2’ －羟基－ 3 －苯基苯丙酮反应，生成 2’ －（ 2 ， 3 －环氧丙氧基）－ 3- 苯基苯丙酮，蒸除回收剩余环氧氯丙烷，加入正丙胺，反应得普罗帕酮，加入 18 ％盐酸酸化，得盐酸普罗帕酮。 参考文献： [1]王文洲 , 曹胜利 , 潘长敏 . 盐酸普罗帕酮的合成 [J]. 中国医药工业杂志 ,1992,(05): [2]戴长浩 .Synthesis Study for Flunarizine Hydrochloride and Propafenone Hydrochloride[D]. 山东大学 ,2019. ...

背景及概述 乙胺盐酸盐是一种常见的化学物质，用于有机合成，是医药和化工中间体的重要成分。 性质与稳定性 乙胺盐酸盐是白色结晶，具有吸湿性。它可以溶于水和乙醇，微溶于氯仿和丙酮，几乎不溶于乙醚。其相对密度为1.22，熔点为110℃，具有刺激性和强烈的氨味。 生产工艺 乙胺盐酸盐可以通过乙醇与氨的反应制备而成。反应式如下图所示： 图1 乙胺盐酸盐的合成反应式 方法一、 乙醇（气相）氨化法是一种常用的制备乙胺盐酸盐的方法。在反应温度350-400℃、压力2.45-2.94MPa的条件下，以氧化铝作为脱水催化剂，乙醇与氨按4：1的配比反应。除了生成乙胺外，还会产生二乙胺、三乙胺、乙醚、乙腈和乙烯等副产物。通过蒸氨和蒸馏，可以得到含量在95%以上的乙胺。一般以50%水溶液的形式销售。 方法二、 乙醛、氢氨化法是另一种制备乙胺的方法。以乙醛、氢气和氨为原料，在镍催化剂的作用下进行反应。通过控制反应温度和配比，可以得到一、二、三乙胺。如果需要得到二、三乙胺作为主要产品，则需要将一乙胺再循环进行反应。最后，与盐酸气反应制备乙胺盐酸盐。 精制方法：乙胺中常含有二乙胺、三乙胺等胺类以及合成原料乙醛等杂质。可以通过分馏、脱水和脱碳酸等步骤进行精制。乙胺盐酸盐的精制可以使用无水乙醇或甲醇与氯仿的混合液进行重结晶。 参考文献 [1]Gowda, Shankare; Gowda, D. Channe Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2003 , vol. 42, # 1 p. 180 - 183 ...

4-乙基苯胺，又称4-Ethylaniline，是一种无色至浅黄色液体，在常温常压下存在。它不溶于水，但可以与常见的有机溶剂混溶。作为一种苯胺类衍生物，4-乙基苯胺具有苯胺的通用物理化学性质，并且可以通过其结构中的氨基基团参与多种苯胺类生物活性分子的合成。有研究报道称，该物质可用于制备肾素抑制剂。 化学性质 由于4-乙基苯胺含有活性氨基单元，它具有丰富的化学转化性质。其氨基单元可以与酸酐类化合物发生酰化反应，生成相应的酰胺类化合物。此外，4-乙基苯胺的氨基基团还可以与醛酮类化合物中的羰基单元进行缩合反应，形成亚胺结构。亚胺化反应可以在中性或碱性条件下进行，并且生成的亚胺化合物具有广泛的应用，例如作为药物中间体或功能有机分子的合成。此外，该物质结构中的氨基基团还可以与二酮类化合物进行环化缩合反应，从而得到吡咯类衍生物。吡咯是一种重要的杂环结构，具有各种生物活性和药理活性。 酰化反应 图1 4-乙基苯胺的酰化反应 在一个干燥的反应烧瓶中，将4-乙基苯胺、乙酸酐和CH2Cl2加入到装有搅拌棒的干燥双颈圆底烧瓶中。然后在室温下搅拌反应混合物，通过TLC点板监测反应进度。反应结束后，向反应混合物中加入饱和Na2CO3水溶液以淬灭反应。然后用CH2Cl2进行萃取，用盐水洗涤有机相。将有机相在无水MgSO4上进行干燥处理，过滤除去干燥剂并进行浓缩。通过重结晶纯化粗混合物即可得到目标产物分子N-（4-乙基苯基）乙酰胺。 参考文献 [1] Oku, Naoki; et al Journal of Organic Chemistry (2023), 88(11), 7592-7596 ...

苯甲醇是一种具有溶解力的无色低粘度液体，也称为苄醇。它是含有苯基的最简单的脂肪醇，可用作醇类溶剂。苯甲醇可以与乙醇、乙醚、苯氯仿等有机溶剂混溶，稍溶于水。苯甲醇具有微弱的芳香气味，是一种有极性、低毒、蒸汽压低的液体。 苯甲醇的应用领域是什么？ 苯甲醇是一种优良的中沸点溶剂，可用于涂料溶剂、照相显影剂、聚氯乙烯稳定剂、医药、合成树脂溶剂等。它还可用作尼龙丝、纤维及塑料薄膜的干燥剂，染料、纤维素酯、酪蛋白的溶剂，以及制取苯甲基酯或醚的中间体。此外，苯甲醇还广泛用于制笔、油漆溶剂等。 苯甲醇在环氧稀释剂中的优点是什么？ 苯甲醇在环氧稀释剂中具有以下优点：它是一种无毒的溶剂，沸点高且不易挥发；固化后与环氧树脂相容性好，不会出现迁移现象；它能促进环氧树脂与胺的反应，加快反应速度；苯甲醇具有良好的疏水性能，能够提高涂层的光泽，降低白化现象的发生；同时，它还能提高固化物的韧性。 苯甲醇的性能特点有哪些？ 苯甲醇的性能特点包括：是固化剂改性必备溶剂；是最优良的稀释剂，颜色浅、气味淡、低VOC排量；是最安全的环氧稀释剂；与环氧树脂相容性好，起增塑作用且不会迁移；具有良好的疏水性，能够提高涂层的光泽，降低白化现象；可作为环氧促进剂增容剂，促进环氧树脂与胺的反应。 苯甲醇的注意事项是什么？ 苯甲醇需要避光保存，否则会出现变黄等现象。它只能用于环氧树脂/胺固化体系，不能用于环氧树脂/酸酐体系。在使用时需要控制添加量，因为苯甲醇的加入会降低固化物的力学性能、耐溶剂性能和耐化学品性能。此外，苯甲醇能明显提高固化速度，因此需要根据实际要求确定添加的比例。许多厂家将苯甲醇用作稀释剂，特别是用于稀释固化剂。 ...

概述 [1] 卡非佐米是一种医药中间体，用于治疗多发性骨髓瘤（MM）患者，特别是那些之前接受过多种药物治疗的患者。2012年7月20日，美国食品与药物管理局（FDA）批准了卡非佐米的使用。 制备 [1] 卡非佐米的制备过程如下： 首先，将化合物A的二氯甲烷溶液中加入N,O-二甲基羟胺盐酸盐、HATU和N,N-二异丙基乙胺，搅拌一段时间得到反应体系。然后将反应体系加入过量的柠檬酸水溶液中，并加入二氯甲烷进行萃取，分离有机相。经过碳酸钠和食盐的洗涤后，得到粗品。接下来，通过硅胶柱层析纯化得到中间产物1。 在低温下，将中间产物1的四氢呋喃溶液中加入格氏试剂，并在冰水浴中搅拌一段时间。然后加入过量的饱和氯化铵水溶液，进行乙酸乙酯萃取和食盐水洗涤，经过过滤和干燥后，再次通过硅胶柱层析得到中间产物2。 将中间产物2和苯甲腈溶于乙醇中，加入碳酸钾和双氧水，进行反应。随后加入水和乙酸乙酯进行淬灭，再次进行乙酸乙酯萃取和硫代硫酸钠水溶液洗涤，经过过滤和干燥后，通过硅胶柱层析得到中间产物3。 最后，在冰水浴中，将中间产物3的二氯甲烷溶液加入三氟乙酸，并在适当的温度下搅拌一段时间。然后加入饱和碳酸氢钠水溶液，进行乙酸乙酯萃取和食盐水洗涤，经过过滤和干燥即可得到(2S)-2-氨基-4-甲基-1-[(2R)-2-甲基环氧乙烷基]-1-戊酮。 制备格氏试剂的过程是在适当的条件下将镁条、四氢呋喃和碘加入容器中，用氮气置换后进行反应。 主要参考资料 [1][中国发明,中国发明授权]CN201410107408.9一种卡非佐米的制备方法 ...

2-甲基蒽醌是一种重要的有机中间体，广泛应用于制备感光化合物、染料、光筛树脂、医药和农药中间体等。下面介绍一种制备2-甲基蒽醌的方法。 制备步骤 首先，在一个500ml四口瓶中加入23.52g(0.098mol)的2-(4'-甲基苯甲酰基)苯甲酸，并小心加入约50ml氯化亚砜。然后，在机械搅拌下缓慢升温至50℃，保持2小时，得到淡黄色透明液体。反应结束后，减压回收多余的氯化亚砜。 接下来，向酰化液中加入180-250ml的1，2-二氯乙烷、0.5ml的三氟甲基磺酸和40g无水三氯化铝。在机械搅拌下，缓慢分批加入三氯化铝，控制温度低于10℃。待全部加完后，逐渐升温至55℃，反应保持2.5小时，得到红棕色溶液。反应结束后，将反应液冷却至室温，缓慢地加入到378ml浓度为5％的冰冷的稀盐酸中。半小时后，将反应液转移至分液漏斗中静置分液，有机相即为2-甲基蒽醌与二氯乙烷的混合液，水相用二氯乙烷萃取。然后将萃取物与有机相进行混合，用蒸馏水将有机相洗至pH 4-5，然后加入无水硫酸镁干燥过夜。第二天，减压抽滤得到母液，然后将母液进行旋蒸操作回收溶剂，得到2-甲基蒽醌粗品。 应用领域 2-甲基蒽醌在合成还原金橙G原染料和3，3′-二甲基-9，9′-联蒽等方面具有广泛的应用。例如，可以利用2-甲基蒽醌合成还原金橙G原染料的工艺路线，该工艺路线副产物少，环境污染少，反应收率更高，反应时间更短，工业化生产更加便利。此外，2-甲基蒽醌还可以用于制备3，3′-二甲基-9，9′-联蒽，该化合物在蓝光材料中具有重要的应用价值。 主要参考资料 [1] CN201610578704.6 一种2-烷基蒽醌的合成方法 [2] CN201610773584.5一种还原金橙G原染料的合成方法 [3] CN201210294555.23,3’-二甲基-9,9’-联蒽的合成方法 ...

胆固醇酯转移蛋白（CETP）是一种重要的蛋白质，它在调节低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C）和高密度脂蛋白胆固醇（HDL-C）方面起着关键作用。CETP被认为是动脉粥样硬化（AS）的促进因子，因此抑制CETP活性可以降低LDL-C水平，从而预防AS的发生。研究表明，CETP疫苗具有潜在的治疗前景。 为了制备CETP抗体，可以利用人CETP羧基末端的16个氨基酸（C端第461～476个氨基酸，CETP多肽）作为免疫原，通过构建相关疫苗诱导机体产生抗CETP抗体，从而抑制CETP活性。然而，单纯的CETP羧基端16肽在体内无法有效激发免疫应答。为了增加CETP中B表位的免疫原性，一些研究引入了破伤风类毒素的T细胞表位，并在动物实验中验证了其疗效。国内的研究团队也一直在致力于CETP疫苗的研究，并且动物实验证明CETP疫苗可以减少AS斑块的形成。虽然相关疫苗曾在美国进行了Ⅱ期临床试验，但由于产生的抗体不足以抑制CETP的活性，最终未能在临床上使用。 除了制备CETP抗体，CETP的功能也值得关注。CETP介导胆固醇酯（CE）、磷脂和中性脂在脂蛋白之间的转移。它属于脂质转移/脂多糖结合蛋白基因家族。CETP含有CE和甘油三酯（TG）结合位点，通过载体介导机制作用，促使高密度脂蛋白胆固醇酯的分解，导致HDL体积和蛋白含量的降低。此外，CETP在逆向胆固醇转运中起着主导作用，即将胆固醇从外周组织运输到肝脏。当食入胆固醇增加或存在内源性高胆固醇病人时，CETP的含量也会增加。CETP基因缺陷在日本相对较普遍，其特征是高密度脂蛋白（HDL）含量升高，而HDL被广泛认为具有抗动脉粥样硬化（atherosclerosis，AS）的作用。 参考文献： [1]汪俊军；庄一义；刘小传；李勇；张宏娟。抗胆固醇酯转运蛋白单克隆抗体的制备及其应用。临床检验杂志 ...

引言： 泮托拉唑注射剂是一种可替代口服药物的治疗选择，主要用于治疗消化系统疾病，如消化性溃疡、胃食管反流病和急性上消化道出血。泮托拉唑注射剂具有快速、高效和安全的特点，被广泛应用于临床治疗。然而，由于使用泮托拉唑注射剂需要注意细节和可能的不良反应等问题，因此，本文将详细介绍泮托拉唑注射剂的适用范围、用法用量以及需要注意的事项，以提高临床医生的用药水平。 一、泮托拉唑注射剂的适用范围 泮托拉唑注射剂主要适用于以下消化系统疾病： 1. 消化性溃疡：泮托拉唑注射剂是治疗消化性溃疡的首选药物之一，可以缓解溃疡疼痛并促进愈合。 2. 胃食管反流病：胃食管反流病是指胃酸和胃内容物反流入食管引起的疾病。泮托拉唑注射剂可以减少胃酸分泌，降低食管黏膜受损的程度。 3. 急性上消化道出血：急性上消化道出血是指胃、食管、十二指肠等消化道部位出血。泮托拉唑注射剂可以抑制胃酸分泌，减少出血情况。 二、泮托拉唑注射剂的用法用量 1. 用法：泮托拉唑注射剂通常通过静脉注射的方式使用，每次注射的时间不宜过快，应控制在2-5分钟。 2. 用量：泮托拉唑注射剂的用量应根据患者的病情、体重、年龄等因素进行调整。一般成人每日用量为40mg，分2次静脉注射；儿童每日用量为1.5mg/kg，分2次静脉注射。对于肝肾功能不全的患者，应减少用量。 三、泮托拉唑注射剂的注意事项 1. 注意药物的禁忌症：泮托拉唑注射剂的禁忌症包括对本品过敏、孕妇、哺乳期妇女、肝功能不全、药物过敏等。 2. 注意药物的不良反应：泮托拉唑注射剂可能引起头痛、眩晕、恶心、呕吐、腹泻、口干、皮疹、过敏等不良反应。 3. 注意药物的相互作用：泮托拉唑注射剂与其他药物可能发生相互作用，如与抗生素、抗真菌药物、抗血小板药物等联用时应特别注意。 4. 注意药物的保存：泮托拉唑注射剂应保存在干燥、阴凉、通风的地方，避免阳光直射和高温。 结论： 泮托拉唑注射剂是一种常用于治疗消化系统疾病的药物，具有快速、高效和安全的特点。临床医生在使用泮托拉唑注射剂时，应注意药物的适用范围、用法用量以及需要注意的事项，以确保治疗效果和患者的安全。 ...

背景及概述 [1] 2-溴噻唑-4-羧酸甲酯是一种医药中间体，可通过三步制备得到。 制备 [1] 步骤一、制备2-氨基-4-噻唑甲酸乙酯 将溴丙酮酸乙酯和硫脲合并并缓慢加热至100摄氏度，保持20分钟。冷却并干燥后，得到2-氨基-4-噻唑甲酸乙酯。 步骤二、制备2-溴-4-噻唑羧酸乙酯 将2-氨基-4-噻唑甲酸乙酯与CuSO 4 、NaBr的硫酸混合物在低温下反应，然后用水和乙醚进行萃取，得到2-溴-4-噻唑羧酸乙酯。 步骤三、制备2-溴噻唑-4-羧酸甲酯 将2-溴-4-噻唑羧酸乙酯与甲醇和浓硫酸反应，然后进行萃取和纯化，得到2-溴噻唑-4-羧酸甲酯。 参考文献 [1] Lu, JinYong, Arndt, HansDieter. Development of a Hetero-Diels-Alder reaction to synthesize 3-hydroxypyridines and its application toward the total synthesis of nosiheptide[J]. Journal of Cystic Fibrosis, 2009, 11(15):S90. ...

杀虫双是一种神经毒剂，对潜叶蛾、风蝶、菜青虫、小菜蛾、茶尺蠖、茶细蛾、小叶绿蝉、水稻二化螟、三化螟、大螟等害虫具有有效的防治作用。它具有内吸作用，可以被作物的叶、根等吸收和传导。除了触杀和胃毒作用外，杀虫双还具有一定的熏蒸作用。对人畜毒性中等，对水生生物毒性很小，残毒期长达2个月左右。使用时需要将25%水剂稀释600~800倍。 杀虫单是一种仿生型农药，它是人工合成的沙蚕毒素类似物。进入昆虫体内后，杀虫单会迅速转化为沙蚕毒素或二氢沙蚕毒素。杀虫单是一种乙酰胆碱竞争性抑制剂，具有触杀、胃毒和内吸传导作用。它对鳞翅目害虫的幼虫有良好的防治效果。杀虫单对天敌的影响较小，无抗性，无残留，不会污染环境，是目前综合治理虫害的理想药剂。杀虫单可以有效地防治水稻、蔬菜、三麦、玉米、茶叶、果树等作物上的多种害虫，尤其对稻纵卷叶螟、二化螟、三化螟等有特效。对鱼类毒性较低，但对蚕的毒性较大。在我国，杀虫单被登记为水稻的农药，用于防治螟虫。 ...

二氧化铂是一种高活性加氢氧化剂，广泛应用于电子工业、医药等行业。它可以用于双键、三键、芳香经、叛基、腈、硝基等还原反应，因此也被称为亚当斯催化剂。二氧化铂的分子式为Pt2O·nH2O，其制备方法是通过过量的碱与Рx（IV）的氯络合物反应，然后再用乙酸或硫酸进行处理。 亚当斯催化剂的发明过程 亚当斯催化剂是指二氧化铂，化学式为Pt02。二氧化铂是一种黑色固体，具有高熔点和相对密度。它不溶于水、浓酸和王水。在有机合成中，二氧化铂被广泛用作氢化反应的催化剂。那么，亚当斯催化剂是如何被发明出来的呢？ 亚当斯是美国伊利诺大学化学系的系主任，他的学生们在他的带领下取得了很多成就。其中包括发明尼龙的柯洛塞兹（W. Carothers）和已故台大校长、中央研究院院长钱思亮。 亚当斯催化剂的发明对于有机化学的发展有着重要的意义。在化学工业中，氢化反应是非常重要的，例如植物油的固化就是利用氢化反应进行的。在法国人P.Sebatier采用粉末状镍促进不饱和有机物的氢化后，人们开始尝试其他金属的催化剂。贵金属如钯、铂等被证明是有效的催化剂，但很难复制，导致有机化学的进展缓慢。 1922年，亚当斯和他的学生们花费了一年多的时间，最终成功地将铂黑（platinum black）的制备方法标准化。他们使用甲醛在碱液中将氯铂酸还原，多次成功后开始大量制造。然而，在关键时刻出现了意外，沉淀后的铂黑正待收取时，瓷皿破裂，溶液流失在木桌上。由于一盎司的氯铂酸价值不菲，他们不得不采取措施处理木桌表面，以补救损失。然而，他们使用的方法无法得到纯净的铂，仍然含有杂质。于是，亚当斯决定将其与硝酸钠共熔，以除去有机物，最终得到了一种棕色的粉末，即二氧化铂。这种二氧化铂可以被氢化，生成性能极佳的铂催化剂。 二氧化铂的晶型及应用 二氧化铂具有α和β两种晶型，其中α-PtO2是著名的多相亚当斯催化剂，可用于烯键、羟基、醛基、亚胺、芳香硝基及芳环的氢化或氢解反应，反应条件温和（室温、常压）。 亚当斯等人最早通过在450℃下熔融H2PtC16和NaNO3的混合物来制备PtO2粉末，并用于催化反应研究。随后，人们发现PtO2可以作为光催化剂催化裂解水制氢。此外，将负载在TiO2上的PtO2用于乙醇的光催化氢化反应也取得了成功。研究人员还发现，α-PtO2在暗室中的催化活性比负载在TiO2上的Pt催化剂高出近20倍。此外，还有人利用甜菜碱狻酸盐或磺酸盐表面活性剂存在的碱性条件下，通过水解PtCl4或H2PtC16溶液制备纳米粒子，固定在中性的A12O3上形成高活性多相催化剂。这种催化剂适用于苯甲醛丙基氨化反应，其催化活性比市售催化剂高出4倍。 ...

度洛西汀是一种选择性的5-羟色胺(5-HT)和去甲肾上腺素(NE)再摄取抑制药，主要用于治疗抑郁症和焦虑，也可以治疗多种慢性疼痛，包括纤维肌痛和慢性肌肉骨骼疼痛。 适应证 一．抑郁症 抑郁症的5-羟色胺（5-HT）、去甲肾上腺素（NE）和多巴胺（DA）不足。度洛西汀选择性阻断5-HT和NE回收，弱阻断DA回收，从而增加5-HT和NE传导，轻度增加DA传导，治疗焦虑性抑郁和阻滞性抑郁。 二．广泛性焦虑症 背部缝际核群发出的5-HT能神经纤维投射到杏仁核和额叶皮质，抑制期待性焦虑和回避（条件反射性害怕），当5-HT能不足时，引起条件反射性害怕[即广泛性焦虑症（GAD）]；度洛西汀增加5-HT能，治疗GAD。 三．强迫症 鉴于强迫症主要是5-HT低下，次要为多巴胺增加，SSRIs增加5-HT能，故为治疗强迫症的一线药物，而不典型抗精神病药阻断多巴胺D2受体，故为辅助治疗难治性强迫症的二线药物。文拉法辛增加5-HT和NE能，已证明治疗强迫症有用，对难治性强迫症可能更有优越性，度洛西汀增加5-HT和NE能比文拉法辛还强，理论上治疗难治性强迫症有效。 四．病理性哭笑 ⒈定义：病理性哭笑又称假性延髓性情感、情感失禁、情感不稳、器质性或病理性情感、不自主性情感表达障碍，是一种频繁的、突然暴发的、不可控制的哭和笑，与内心感受不相称，与外界因素不协调。见于各种神经疾病，如中风、多发性硬化、帕金森氏病、脑外伤、痴呆和肌萎缩侧索硬化。 ⒉药理：病理性哭笑是皮质不能抑制脑干上端的哭笑中枢，引起哭笑中枢脱抑制性兴奋所致。单胺递质（包括5-HT、NE和DA）参与这种抑制，改善病理性哭笑，故SRRIs治疗病理性哭笑高度有效，尤其是治疗病理性哭泣效果最好， 1～3天见效。 五．经前心绪不良障碍 经前心绪不良障碍（PMDD）是月经周期每当到黄体后期时，就出现易激惹、紧张、情感不稳、焦虑、抑郁心境和兴趣减退症状，月经来潮几天内缓解。生殖年龄妇女的PMDD率3%～8%[10]。 机制：雌激素拟5-HT能，黄体后期雌激素下降， 5-HT能随之下降。5-HT稳定心境，其下降导致心境不稳，引起PMDD。5-HT能抗抑郁药治疗PMDD有效。度洛西汀增加5-HT能，理论上治疗PMDD也有效。 六．绝经期潮热 ⒈理论：在绝经期，雌激素和孕激素水平↓→内啡肽↓→全身NE和5-HT↓→下丘脑NE和5-HT（特别是5-HT2A）受体向上调节，降低散热扳机点，体温轻微升高（升高0.01℉）都能触发血管扩张，引起潮热。补充雌激素或雌激素联合孕激素，或用抗抑郁药增加NE和5-HT，都能回调下丘脑的散热扳机点，缓解潮热。因为轭合马雌激素和安宫黄体酮能增加乳癌、冠心病、中风和肺栓塞，故多用抗抑郁药治疗。 ⒉临床：一项开放标签试验给20例患MDD的绝经妇女服度洛西汀，他们疗前潮热至少每周14次，格林更年期评定总分≥20分（满分是63分），血管运动因子分＞3分（满分是6分），服度洛西汀30mg/d达1周，然后增至60mg/d，治疗3周，如仍有症状，则进一步增量，到8周时，剂量达（80±18.5）mg/d， 14例完成研究，格林更年期评定总分和血管运动因子分比疗前有显著改善（P＜0.02）。 ...

背景及概述 [1] 苯丙酸类化合物是一类重要的化合物，广泛应用于医药、农药和石油化工行业。苯丙酸中的羧基是一个活性基团，可以作为中间体和其他化合物反应，合成出许多在燃料、液晶材料、医药等领域有重要作用的化合物。例如，苯丙酸类物质可以作为母体合成酸性物质，有效促进血纤维蛋白酶的自发溶解作用，快速抑制血清中毒。此外，甲氧基苯丙酸及其盐类是一类高效的农用杀虫剂。因此，苯丙酸类化合物的合成备受关注。 制备 [2-3] 报道一 一种制备苯丙酸类化合物的方法是将取代的苯基乙腈与苄基三乙基氯化铵和二卤代化合物反应。反应在适当温度下进行，确保环烷基部分完全生成，然后进行羧酸的转化。通过溶剂萃取和酸化等步骤，得到纯净的环烷基羧酸。 报道二 另一种制备苯丙酸类化合物的方法是在低温下将苯基乙腈与NaH和二溴乙烷反应，然后进行酸化和纯化步骤，最终得到所需产物。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201510032905.1一种苯丙酸类化合物的合成方法 [2][中国发明,中国发明授权]CN200680050521.1ATP-结合弹夹转运蛋白的杂环调控剂 [3]FromPCTInt.Appl.,2012012410,26Jan2012 ...

烯丙基氯是一种重要的工业原料，化学式为CH2=CHCH2Cl。它是由烯丙基与氯原子相连组成的无色易燃液体，具有刺激性的腐蚀性气味。虽然难溶于水，但可以与多数有机溶剂互溶，如乙醇、氯仿、乙醚、石油醚等。然而，长时间存放或遇到潮湿空气会导致其分解。 烯丙基氯具有毒性，对眼睛和呼吸道有刺激作用，并且可以通过皮肤吸收。急性中毒会导致人们失去知觉，而慢性中毒则会损害肝脏和肾脏。 如何制取烯丙基氯？ 工业上有两种主要方法用于制取烯丙基氯。一种方法是在500°C高温下，丙烯与氯气反应进行氯化。该反应的收率约为80-85％，并会产生副产物，如1,2-二氯丙烯、1,3-二氯丙烯、氯化氢、1,2,3-三氯丙烷等。每年通过这种方法生产的烯丙基氯约为80万吨。另一种方法是在240℃、0.101MPa的条件下，使用碲作为催化剂，使丙烯、盐酸和氧发生氧氯化反应，收率为73％。 当丙烯与氯气在较低温度下反应时，主要产物是加成反应生成的1,2-二氯丙烷。然而，随着温度的升高，由自由基机理生成的烯丙基氯逐渐成为主要产物。 烯丙基氯的应用领域 烯丙基氯主要用于制取表氯醇（环氧氯丙烷）、甘油、烯丙醇、热固性树脂、粘结剂、塑料、合成药物和香料等。由于其化学性质活泼，同时具有烯烃和卤代烃的反应性，因此在有机合成中可以用作烯丙基化试剂。它的3-位上的氯原子可以被多种基团取代，从而生成烯丙基腈（CH2=CHCH2CN）、烯丙醇、烯丙胺、异硫氰酸烯丙酯等烯丙基化合物。此外，烯丙基氯还可以发生还原偶联反应生成1,5-己二烯，与钯氧化加成反应得到氯化烯丙基钯二聚物，或通过脱卤化氢反应生成环丙烯。 ...

铯是元素周期表上电负性最小的元素，因此我们可能会认为无法通过氧化还原反应来释放铯元素。然而，电负性只是化学性质的一种因素。实际上，反应是由产生最大熵的物质驱动的，而熵又是由能量变化和相变化所驱动的。在从CsCl置换Cs的情况下，我们必须打破CsCl晶格，并在产物金属晶格中产生与分解CsCl晶格相同数量的自由能。然而，没有金属能够取代Cs产生足够大的熵和能量变化。但是，我们可以考虑使用钙。由于Ca和Cl的相对尺寸，CaCl2的晶格焓远大于CsCl，这意味着用CaCl2代替CsCl具有巨大的能量效益。因此，在700°C时，我们可以得到以下反应： 2CsCl（l）+Ca（s）→CaCl2（s）+2Cs（g） 这个反应产生游离铯的原因有几个。首先，CaCl2的晶格焓远大于反应物的晶格焓。其次，铯的生成高于其沸点，因此熵有了巨大的增加。第三，铯被驱离反应并离开系统。 在实际操作中，我们可以执行以下步骤： 1. 在惰性气氛中混合Ca和CsCl，并放入石英玻璃管中，用石英棉塞住，以防止反应成分溅入收集安瓿中。 2. 将其连接到定制的二氧化硅或石英部分，并与石英管组装。 3. 将整个设备加热到200摄氏度，同时拉动高真空，以除去任何可能污染产品的空气或湿气。 4. 干燥和脱气后，将石英部分加热到700摄氏度，保持其余设备的温度，以保持Cs产品通过。 5. 当Cs收集到安瓿中时，密封安瓿，即可得到金色的铯样品。 需要注意的是，这是实验室中最危险的制剂之一，需要完全掌握所有必要的方法，并准备好实验室和安全设备。在决定是否需要铯样品之前，请确保阅读相关的正式文献并评估风险。...

富马酸二甲酯（Dimethyl fumarate），又称延胡索酸二甲酯，是马来酸二甲酯的一种异构体，其分子式为C6H8O4。富马酸二甲酯是一种用于治疗银屑病的药物，与其他两种富马酸酯一起使用。 结构 作用机制 氧化应激和炎症是多发性硬化（MS）的关键致病因子。在MS的发病过程中，病灶部位存在大量的免疫细胞浸润。活化的免疫细胞会释放促炎性细胞因子和活性氧，引发炎症反应和病理损伤。Nrf2是一种转录因子，它在细胞质中与其抑制蛋白keap1相结合。Nrf2及其信号通路与自身免疫性疾病等多种疾病的发生和发展密切相关。抗氧化反应元件（ARE）是一个特异的DNA启动子结合序列，它能启动解毒酶和抗氧化酶基因的表达，保证细胞组织功能的正常运行。富马酸二甲酯能激活Nrf2-ARE抗氧化信号通路，减轻活性氧对细胞的损害。 适应症批准情况 2012年2月，百健公司向美国食品药品监督管理局（FDA）递交了富马酸二甲酯（Tecfidera）用于治疗多发性硬化的新药申请（NDA）。2013年3月，FDA批准富马酸二甲酯作为一线药物用于治疗复发型多发性硬化患者，并要求百健进行后续研究。随后，富马酸二甲酯在美国、欧洲和日本等地相继获得批准并上市。 ...

钛酸乙酯是一种无色或淡黄色油状液体，化学式为C32H80O16Ti4，具有折光率1.5082（25℃）。它可溶于乙醇和苯，但遇水容易分解。钛酸乙酯广泛应用于有机合成、酯交换，以及增强橡胶和塑料在金属表面的粘附性。此外，它还可以作为涂料的抗热添加剂。 钛酸乙酯的用途 钛酸四乙酯是一种重要的化工产品，近年来在橡胶、纺织、涂料、电子、陶瓷、玻璃、化工等领域的应用得到了迅速发展。它被广泛用于光电材料、耐高温涂料、传感器、介电材料、分散剂、乳化剂、固化剂、催化剂及载体等重要领域。 钛酸乙酯的制备方法 钛酸乙酯可以通过四氯化钛和乙醇在胺的存在下反应得到： TiCl4 + 4 EtOH + 4 Et3N → Ti(OEt)4 + 4 Et3NHCl 如何处理钛酸乙酯泄漏 在钛酸乙酯泄漏事故发生时，应迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源，并建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。 对于小量泄漏，可以使用活性炭或其他惰性材料吸收。也可以使用不燃性分散剂制成的乳液进行刷洗，洗液稀释后放入废水系统。对于大量泄漏，可以构筑围堤或挖坑进行收容，使用泡沫覆盖以降低蒸气灾害。然后使用防爆泵将泄漏物转移至槽车或专用收集器内，最后回收或运至废物处理场所进行处置。 ...