-
亚碲酸钾 是一种备受关注的制药关键化合物,在近年来的研究中不断展现出新的应用领域。本文将揭示亚碲酸钾的新应用领域,带您了解其在制药领域的前沿应用。 首先,让我们了解一下亚碲酸钾的基本特点。亚碲酸钾是一种含碲的无机盐,具有良好的化学稳定性和生物相容性。它在制药领域中被广泛应用,主要用于药物合成、催化反应和材料科学等领域。 近年来,亚碲酸钾在药物合成中的应用逐渐受到重视。它可以作为催化剂或反应中间体,参与多种有机合成反应。亚碲酸钾催化的反应具有高效、高选择性和环境友好等优点,能够加速药物合成过程并提高产物纯度。这使得亚碲酸钾成为药物制备中的重要工具,有望推动新药研发的进展。 此外,亚碲酸钾还在材料科学领域展示出了潜力。它可以用于制备具有特殊性质和功能的材料,如光学材料、电子材料和纳米颗粒等。亚碲酸钾基材料具有优异的光学、电学和热学性能,在光电子器件、传感器和储能设备等领域具有广泛的应用前景。 除了药物合成和材料科学,亚碲酸钾还在其他领域展现出了新的应用潜力。例如,它在环境保护中的应用正在受到越来越多的关注。亚碲酸钾可以作为催化剂或吸附剂,用于处理废水和废气中的有害物质,净化环境并保护生态系统。 综上所述, 亚碲酸钾 作为一种重要的制药关键化合物,在最新的研究中展现出了多个应用领域。它在药物合成、材料科学和环境保护等领域具有广泛的应用前景。随着科学研究的不断深入和技术的进步,相信亚碲酸钾的应用领域将继续扩展,并为制药和相关领域带来更多创新和发展机遇。...
-
背景及概述 三氟化锑,化学式为SbF3,是一种无机化合物,常用作分析试剂、氟化反应催化剂和织物媒染剂。它可以通过三氧化二锑和氟化氢的反应得到。 理化性质 三氟化锑熔点为292℃,沸点为376℃,密度为4.379g/cm3。它是白色至灰色结晶性粉末,溶于水和极性有机溶剂,但不溶于苯、氯苯和石油醚。 毒理学数据 三氟化锑的急性毒性为LD50:23mg/kg(小鼠皮下);200mg/kg(豚鼠经皮)。 用途 三氟化锑主要用于分析试剂、氟化反应催化剂和织物媒染剂。它不仅在染料和陶瓷工业中有应用,还是制备氟取代有机氯化合物的重要原料,例如用于医用麻醉剂安氟醚的生产。 制备 三氟化锑可以通过三氯化锑和氟化氢在特定溶剂中反应得到。反应溶剂需保证无水,且对三氟化锑有溶解度。实验表明,四氯化碳是一个合适的反应溶剂。反应温度应低于溶剂的沸点。反应后,通过过滤和干燥得到三氟化锑产品。 图1 三氟化锑制备流程图 具体制备过程为:将四氯化碳和三氯化锑加入反应釜中,加热溶解后通入氟化氢气体,反应后过滤、干燥即可得到三氟化锑产品。 参考文献 [1] Omotowa Bamidele. Processes for producing halogenated hydrocarbon compounds using inorganic fluoride:US,7649121[P].2010-01-19....
-
氟硅酸镁,常温常压下为白色固体,是一种硅酸金属盐类化合物,不易潮解,但可风化而失去结晶水,它可溶于水但是不溶于有机溶剂包括乙酸乙酯,二氯甲烷等。氟硅酸镁是一种无机化合物,主要用作混凝土增强剂、混凝土缓硬剂、橡胶胶乳凝固剂、防腐剂和纺织品防蛀剂,在建筑行业材料生产领域中有一定的应用。 图1 氟硅酸镁的性状图 理化性质 氟硅酸镁易溶于水,溶于稀酸,难溶于氢氟酸,不溶于醇。该物质的水溶液呈酸性,与碱作用时生成相应的氟化物及二氧化硅。氟硅酸镁在80℃以上的环境下会发生脱水分解反应,并放出四氟化硅气体,因此它在一定程度上有一定的毒性。 工业应用 近几年,由于地坪行业的发展,也由于国内运用的开发,氟硅酸镁有了一些新的用途,用于固化剂中的主要成分,随之带来了新的需求;近几年由于氟硅酸镁在混凝土使用行业深入,氟硅酸镁在建筑行业用途也随之被开发,近几年,氟硅酸镁在混凝土外加剂的运用得到肯定,无碱液体速凝剂由于氟硅酸镁的特性,也发展成为速凝剂的主要成分之一,对水泥凝结时间具有较重要的影响,同时对速凝剂的稳定性可起到一定的改善作用;另外氟硅酸镁也可直接作为混凝土的缓凝剂,另外氟硅酸镁掺入混凝土中还能增加混凝土的抗渗性,起到很好的防水性能。 市场调研 氟硅酸镁全国年产量2万吨。主要产量集中在云南,四川,河南和江西。云南年产量超过全国50%约为1.2万吨。由于受原材料的影响,氟硅酸镁很长一段时间生产厂家无法稳定持续生产,各路经销商很难固定采购同一厂家的货物,终端用户很难处理由于更换产品厂家导致的使用障碍。2019年以前供应吃紧,质量不稳定,品质参差不齐,产品价格居高。 参考文献 [1] 于慧生. "氟硅酸镁的基本用途." 无机盐工业 02(1983): 19-22. ...
-
尿苷酸二钠可作为生产核酸类药物的重要中间体,保健食品和生化试剂。并用于制造尿苷三磷酸、聚腺尿苷酸等药物,在治疗多种重大的疾病方面起着重要的作用。 尿苷酸二钠的合成方法 一种合成尿苷酸二钠的新方法,在去离子水中加入胞苷酸,亚硝酸钠,保持-5℃~0℃温度下,滴加无机或有机酸。溶液搅拌升温至10-60℃,反应1-12h,反应结束后,通入蒸汽进行水蒸气蒸馏,得到尿苷酸溶液。该溶液用碱调整PH7.0-8.5,减压蒸馏至不出液体,加入胞苷酸3-12倍质量的95%乙醇搅拌下加热回流0.5-6h,结晶、过滤,得到尿苷酸二钠粗品。将粗品溶于适量水中,用1-3.5倍量的乙醇重结晶,过滤,烘干得到尿苷酸二钠产品,收率92.75%以上,HPLC99.50%以上,UV98.50%以上。 实施例 在干燥的500ml四口瓶中,安装回流冷凝器,机械搅拌装置。加入20克5′-胞苷酸,100ml去离子水,搅拌溶解。加入4.31克亚硝酸钠,搅拌溶解。用冰盐浴将内液温度降低到-5℃,开始滴加硫酸,整个滴加过程严格控制温度在-5℃~0℃.共加入硫酸40克。 参考文献 CN102250177A ...
-
简述 3,4-二溴噻吩-2-羧醛,又称为3,4-dibromothiophene-2-carbaldehyde,是一种具有急性毒性的化合物,可通过不同原料合成,具有广泛的应用前景。 应用 含有噻吩骨架的3,4-二溴噻吩-2-羧醛可用于抗血栓药、抗肿瘤药和消炎镇痛药等研究,同时也可应用于染料敏化太阳能电池领域,为提高电池稳定性提供可能。 有关研究 流感病毒的抑制剂一直是研究的热点,而环丙基取代噻吩环烷胺类化合物被发现具有抗流感病毒作用,可通过3,4-二溴噻吩-2-羧醛为原料制备。相关研究为新型抑制剂的开发提供了新思路。 参考文献 [1]任传清,季晓晖,季建伟,等.多组分一锅法合成多取代噻吩衍生物[J].高等学校化学学报,2023,44(06):85-90. [2]苗凯. 含噻吩衍生物供电基团的光敏染料制备及在太阳能电池中的应用[D].天津理工大学,2017. [3]lawrenceh.pinto,androberta.lamb.jbiolchem.2006,281(14):8997-9000. [4]schnelljr,choujj.nature.2008,451(7178):591-5. [5]胡文辉;余细勇;赵昕;吴波;杨子峰;曾少高.环丙基取代噻吩环烷胺类化合物及其应用的制作方法....
-
简介 2-(N-吗啉)乙磺酸一水物(MES monohydrate),又称为一水吗啉乙磺酸,是一种常用的生物缓冲剂,适用于维持生物化学实验中的pH稳定性。具有良好的水溶性,外观为白色晶体粉末。 图一 2-(N-吗啉)乙磺酸一水物 合成 现有合成的缺点 2-(N-吗啉)乙磺酸一水物的合成存在一些缺点,包括原料合成过程中产生的聚合杂质、树脂柱吸附酸化带来的高生产成本和环境污染、以及收集溶液中含有酸性物质对设备的腐蚀损坏。 新合成方法 邓新基提出了一种新的合成方法,分为五个步骤,通过这种方法可以有效克服现有合成方法的缺点。 图二 2-(N-吗啉)乙磺酸一水物的合成 参考文献 [1]邓新基,石晶,王超,等.一种吗啉乙磺酸的制备方法[P].山东省:CN201910504839.1,2019-09-27. ...
-
介绍 L-2-哌啶酸(L-pipecolinic acid)是新一代局麻药罗哌卡因(ropivacaine)的重要中间体,具有镇痛和麻醉双重作用。本品国内尚无厂家生产,国外进口价格昂贵。为了满足新药研究的需要,我们以原料易得且价格便宜的dl-2-哌啶酸为原料通过拆分的方法制得,含量可达98%以上。 L-2-哌啶酸 制备 在盛有400ml95%乙醇和25ml蒸馏水的1000ml三颈瓶中加入d-2-哌啶酸26g和D-(-)-酒石酸31.7g,加热至80℃,使其溶解,并回流30min。溶液在室温下放冷,48小时后,D-2-哌啶酸酒石酸盐结晶析出,滤出沉淀,滤液待用。 上一步滤液在旋转蒸发器中蒸去所有溶剂,得粉末状晶体,将所得晶体溶解在醋酸中,溶液加入离子交换柱中,用5%氨水洗脱,得白色结晶物。将结晶物真空干燥,得L-2-哌啶酸晶体11.6g(含量为97.8%),收率89.2%。 将制得的L-2-哌啶酸制成无水乙醇的过饱和溶液,投入晶种,待结晶析出后,滤出。反复多次,制得高纯的L-2-哌啶酸9.2g(含量为99.4%),总收率70.8%。 参考文献 [1]李传润,王丹,胡海霞.拆分法制L-2-哌啶酸[J].安徽化工,2002,(06):20-21. ...
-
引言: 清洁是我们日常生活中必不可少的一项工作,而柠檬酸作为一种环保、天然的清洁剂,被越来越多的人所青睐。其强大的去污能力和杀菌作用使其成为家庭清洁的理想选择。但是,如何正确地使用柠檬酸进行清洁,以确保清洁效果和安全性呢?在本文中,我们将探讨如何科学有效地运用柠檬酸进行清洁,从家居清洁到个人卫生,让我们一起学习如何利用柠檬酸来打造清洁舒适的生活环境。 1. 什么是柠檬酸及其清洁特性? 柠檬酸是一种天然物质,存在于柠檬、酸橙、橙子和葡萄柚中。它是无毒的、抗菌的和防腐的。它拥有温和的酸度,对矿物质沉积物和硬水污渍有奇效。这使得它可以有效地去除水壶、咖啡机上的水垢,以及处理浴室和厨房里的污垢。柠檬酸甚至具有抗菌和抗真菌的特性,使其成为许多清洁应用中苛刻化学品的天然替代品。一些含有柠檬酸的商业产品是水基的,可能会导致金属腐蚀或生锈。清洗后清洗并擦干金属,以防止生锈。 在硬水地区有许多污渍和污垢来自矿物质沉积物,如钙和镁。柠檬酸的酸度削弱了将这些矿物质结合在一起的键,导致它们溶解在水中。这将使污渍在表面上的附着度降低,使其能够被擦去。柠檬酸有温和的漂白作用,可以减轻一些污渍,特别是那些由有机物质如单宁(茶和咖啡中发现)或食用色素引起的污渍。它通过与染色分子发生反应,改变它们的结构,使它们不那么明显来实现这一点。 2. 使用柠檬酸清洁的好处 (1)天然无毒 与刺激性的化学清洁剂相比,柠檬酸提供了一种清新的空气。与那些经常刺激性的烟雾不同,柠檬酸是一种天然无毒的清洁替代品。源自柑橘类水果,具有突出的环保和安全特性。这使得它成为环保意识的清洁工和那些担心化学物质暴露的人的完美选择,特别是在儿童和宠物周围。 (2)多功能性 柠檬酸是一种温和的有机酸。作为清洁剂,它非常有效,适用于轻度除垢、去除硬水渍、矿物质沉积物等。柠檬酸溶液可能有用的一些区域包括:浴室、马桶、马桶水箱、厨房、咖啡机、水壶、除湿机等。由于它是一种相对温和且使用安全的天然产品,因此它可能比更具腐蚀性的化学品更受欢迎。 柠檬酸是一种用途广泛的成分,可用于各种情况,包括:烤箱清洁剂、洗碗机清洗器、多功能清洁剂、皂垢剂、浴室清洁剂、地毯清洁剂、洗碗皂、洗衣粉、空气清新剂、窗户清洁工和去污剂。 (3)除臭性能 柠檬酸的作用不仅仅是清洁。它还具有令人印象深刻的除臭性能。与用人造香料掩盖气味不同,柠檬酸可以从源头中和气味。 3. 如何稀释柠檬酸进行清洁 (1)适当的稀释比例 要使其效果最大化,稀释是关键。合适的比例取决于手头的清洁任务。对于轻微的清洁任务,如去除水壶上的水垢或处理轻微的肥皂污垢,5-7%的溶液是理想的。这意味着将1汤匙(15克)柠檬酸与2杯(475毫升)温水混合。对于较难的工作,如清除重污垢或铁锈,你可以将浓度增加到10%,每2杯水加入2汤匙(30克)柠檬酸。 (2)稀释技巧 当稀释柠檬酸时,一定要将粉末加入水中,这有助于防止浓酸溅出。用温水或热水溶解更快。处理柠檬酸时要戴上手套和护目镜,尤其是高浓度的柠檬酸。通过遵循这些简单的稀释技术,您可以根据您的特定需求创建安全有效的清洁解决方案。 4. 什么可以与柠檬酸混合进行清洁? (1)精油 柠檬酸本身就是一种神奇的天然清洁剂,但你可以将它与其他成分结合起来,释放出更多的清洁能力。洒上一些精油可以为你的清洁溶液增添一种令人愉悦的香味,同时还能提供一些额外的清洁效果。例如,茶树油具有抗菌特性,使其成为清洁砧板等表面的绝佳添加剂。薰衣草油可以增加一种镇静的气味,同时提供温和的防腐效果。只要记住适当稀释精油,避免在某些表面上使用,比如花岗岩。 (2)小苏打 对于难度较大的清洁工作,可以考虑将柠檬酸和小苏打混合在一起,这个组合可以帮助去除顽固的污垢和油脂。你可以用等量的柠檬酸和小苏打来处理锅碗瓢盆上烧焦的东西,或者把混合物洒在浴室地板和灌浆上,去除肥皂渣和硬水渍。 (3)水基清洁剂 柠檬酸可以与其他水基清洁剂混合,以提高其性能。在其他水基清洁剂中加入一汤匙柠檬酸可以提高它处理矿物沉积物和皂渣的能力。它也可以与洗洁精结合使用,形成更强效的脱脂溶液。然而,要小心将柠檬酸与漂白剂或其他刺激性化学品混合,因为这会产生有害烟雾。 5. 清洁时使用多少柠檬酸 5.1 一般准则 (1)对于大多数清洁任务 以每升热水1-2汤匙(15-30克)柠檬酸溶液开始。这是一个很好的万能浓度清洁矿物沉积物,污渍,和一般污垢。 (2)较重的清洁 如果你处理的是顽固的矿物质堆积或顽固的污渍,你可以将浓度增加到每升水1/4杯(60克)溶液。注意,较强的溶液可能需要额外的冲洗。 5.2 具体应用 (1)清洁洗碗机需要多少柠檬酸? 要去除硬水污渍和矿物质积聚,在洗碗机底部的架子上洒1/2杯(120克)柠檬酸,然后运行热水循环。 (2)如何使用柠檬酸清洁厕所 如果想要一个闪闪发光的马桶,将 1 汤匙粉末倒入马桶中,用马桶刷擦洗,然后静置 15 至 20 分钟。冲洗。 6. 什么不能用柠檬酸清洁 由于柠檬酸螯合金属,它可以对含有铁的表面产生影响(或微蚀刻),如不锈钢。请注意,用柠檬酸钝化不锈钢是一种常见的做法。这是一种在柠檬酸(或类似的)溶液中从不锈钢零件表面去除铁原子以抑制腐蚀的过程。 它还会对大理石和花岗岩等天然多孔石材表面进行微坑,因为它们是由碳质物质组成的。微点蚀会使表面光洁度变暗,随着时间的推移和重复使用,可能会使这些表面失去吸引力。 瓷砖浆液是一种半多孔水泥,可以用柠檬酸清洗,但随着时间的推移,它可能会侵蚀它。然而,这是许多灌浆清洁剂的情况。 虽然它有时可以用于纺织品洗涤衣服,但我们不建议把它放在洗衣机里,因为它可能会损坏机器和橡胶部件。我们也不建议在洗碗机中使用它。 7. 在特定清洁任务中使用柠檬酸 (1)清洁台面和电器 在喷雾瓶中混合每杯(240毫升)温水1汤匙(15克)柠檬酸溶液。把这种溶液喷在台面、灶台上,甚至冰箱的外面。柠檬酸可以去除油脂和污垢,留下干净、消毒的表面。用清水冲洗干净,然后用超细纤维布擦干。 (2)清洁水龙头和淋浴喷头 对于水龙头和淋浴喷头上顽固的矿物质堆积,制作柠檬酸膏。将2汤匙(30克)柠檬酸粉末与少量水混合,形成粘稠的稠度。将膏体直接涂抹在矿物质堆积处,静置30分钟至1小时。用刷子擦洗并彻底冲洗。 (3)清洁用具 洗碗机经常使用时,硬水沉积物会积聚在软管和连接器中。柠檬酸可以进入所有这些小缝隙,分解并去除堆积物。用柠檬酸粉填充空洗碗机的洗涤剂杯,然后像往常一样运行,设置为最热和最长的循环。使用普通洗涤剂(和餐具)进行第二次运行,以清除任何可能挥之不去的矿物质沉积物。 电热水壶或炉灶水壶 电热水壶或炉灶水壶中矿物质沉积物堆积得很快,很难从茶壶中去除——无论是炉灶还是电动模型。沸水和少许柠檬酸可以解决这个问题,不需要擦洗。将水壶装满一半,然后打开煮沸。沸腾后,从炉子中取出(或关闭电动模型)并将 1-2 汤匙柠檬酸放入水中。让它静置 15 到 20 分钟。冲洗干净,讨厌的矿物质就会消失。 (4)除臭砧板 砧板会滋生细菌和难闻的气味。可在板上撒上粗盐和半个柠檬。擦洗表面并彻底冲洗。接下来用柠檬酸溶液进一步消毒,消除残留的气味。 8. 结论 通过本文的介绍,我们了解到柠檬酸作为一种天然清洁剂具有很大的潜力,可以在家庭清洁和个人卫生中发挥重要作用。正确使用柠檬酸可以有效去除污垢、杀菌消毒,同时也是一种环保健康的选择。在使用柠檬酸进行清洁时,我们需要注意稀释比例、避免与其他化学品混合使用,以确保清洁效果和安全性。 希望通过本文的介绍,读者能够更加了解如何科学有效地运用柠檬酸进行清洁,从而打造一个清洁舒适的生活环境。让我们在日常生活中尝试使用柠檬酸进行清洁,享受清新、健康的家居环境,为自己和家人营造一个更加舒适宜人的生活空间。 参考: [1]https://thechemco.com [2]https://corecheminc.com/cleaning-with-citric-acid-heres-what-you-need-to-know/ [3]https://www.theprogressnews.com/how-to-use-citric-acid-to-clean-descale-and-restore-just-about-anything/article_c85caa62-cfce-11ec-84c5-177a02b91b72.html [4]https://purdyandfigg.com/blogs/natural-tips-and-tricks/a-beginners-guide-to-citric-acid ...
-
制备含双二苯基膦甲烷铜 (I)配合物是一项关键的有机金属化学研究。通过该研究,可以探索其在均相催化和材料科学等领域的潜在应用。 简述:有机膦配体 双二苯基膦甲烷 ( dppm)在各个领域得到广泛应用,在现代配位化学中扮演着重要的角色。这些配体易于合成,其电子和立体效应可通过改变磷原子上的取代基和骨架长度而调控。双二苯基膦甲烷能够与许多低价态的过渡金属形成配合物,常用于合成稳定的单核、双核和多核有机金属化合物,以及作为某些均相催化剂的中间体。 含 dppm 的铜(I)配合物 的合成: 含 dppm 的铜(I)配合物 主要包括双核、三核、多核结构 , 往往形成中心空腔 , 为小分子的插入和配合物的催化活化行为提供了可能性。这类配合物多数具有荧光特征,因此研究含 dppm铜(I)配合物的合成及结构为寻找发光材料开辟新的选择途径。 1. 电化学法 这种方法是依靠金属和配体在电极上发生电化学反应生成配合物,通常 Pt为阴极,Cu为阳极,在一定电压下,Cu氧化成Cu+,Cu+与配体形成配合物,同时电解液中有氢气产生。该方法往往一步进行,配合物纯度较高。 Perez-Lourido在氮气气氛、20V的电压下电解CH3CN和6-BuSi-dmepySH(6-叔丁基双甲基硅吡啶硫醇)制得[Cu(6-BuSidmepyS)],[Cu(6-BuSidmepyS )]的 CH3CN 溶液加入 dppm 得双核晶体[Cu2(6-BuSidmepyS)2(dppm)2]。 Tuck电解CH3CN、Et4NCl04、dppm 和RSH[R=n-C4H9,C2H5C(CH3)2,2-C10H7]溶液,生成[(CuSR)2·dppm];电解 CH3CN、PPh2H 和 dppm 溶液,得四核[Cu4(PPh2)(dppm)2]。在24V电压下,电解 Cl4C6(0H)2(3,4,5,6,-tetracatechol)和 dppm 溶液,生成 Cu[0C6Cl4(0H)]2(dppm)2。 电化学方法要在惰性气氛下进行,通过此法制备一些结构简单的配合物。 2. 还原法 这种方法是利用有机膦配体的还原性和配位性,将铜 (II)化合物直接与 dppm 反应生成铜(I)配合物。产物常被用作底物,进而合成出更多具有特殊结构和性质的配合物。 在热甲醇溶液中用 dppm还原硝酸铜,制得配合物 Cu2(dppm)2(NO3)2。 溴化铜的热乙醇溶液中加入 dppm,生成[ Cu(dppm) Br]3。 dppm加入[Cu(tafc)2]丙酮溶液中,生成[Cu(dppm)(tfac)]2。(tfac:2-噻吩甲酰三氟丙酮)。 此外,利用 dppm直接还原硫酸铜、甲酸铜和乙酸铜可制备化合物[Cu2(dppm)2(S04)]、[Cu(dppm)(HC00)]2和[Cu(dppm)(CH3C00)]2。 利用此方法制备的 [Cu2(dppm)2(NO3)](NO3)、[Cu2(dppm)2(S04)]、[Cu(dppm)(HC00)]2和 [Cu(dppm)(CH3CO0)]2等配合物由于中心形成空腔和配体的不饱和性很易发生加成反应。 参考文献: [1]刘应凡 , 孙雨安 , 谢冰等 . 双二苯基膦甲烷及其铜(I)配合物的合成与表征 [J]. 郑州轻工业学院学报 , 2004 , (01): 6-7+13. [2]刘应凡 , 谢青 , 朱雁等 . 含双二苯基膦甲烷铜(Ⅰ)配合物的研究进展 [J]. 无机化学学报 , 2002 , (03): 223-232. ...
-
本文将介绍合成 4- 甲氧基二苯甲酮的方法,旨在让相关研究人员可以更全面地了解该化合物的制备过程。 背景:苯甲酮系列衍生物的应用非常广泛,是有机合成的重要中间体和精细化工重要的添加剂,广泛地应用于有机涂料、香料、农药、塑料、医药、日用化工、电子化学品及其他特殊化学合成行业和领域。 4- 甲氧基二苯甲酮可以用于生产防晒剂,紫外吸收剂等等。随着人们生活水平的不断提高,对新型材料的需求也将日益增加。因此二苯甲酮系列精细化工产品的需求量也将越来越大。 合成: 1. 方法一: 采用高硅铝比、热稳定性好的三维大孔 Hβ 沸石替代传统 Lewis 酸催化剂催化苯甲醚的苯甲酰化反应,合成了重要精细化工中间体 4- 甲氧基二苯甲酮,收率可达 92% 。反应的主要副产物为 2- 甲氧基二苯甲酮和苯甲酸苯酯。 10 g/mol 的催化剂用量和 1.4:1 ~ 1.6:1 的原料配比为最适宜的反应条件。 Hβ 沸石催化活性高,选择性好,反应周期短。反应中过量的苯甲醚可充当溶剂,替代传统的极性溶剂,使反应操作简单、工艺清洁,易于后处理。具体步骤如下: ( 1 )催化剂的制备 Naβ沸石经 300~550 ℃ 的程序升温焙烧除去模板剂,在浓度为 1 mol/L 的 90 ℃ 的硝酸铵溶液中交换 1 h ,每 g 沸石需 8 mL 硝酸铵溶液。交换完毕后抽滤分离得到沸石,沸石用去离子水洗涤,在 120 ℃ 下烘干 12 h ,然后放入马弗炉在 540 ℃ 下焙烧 5 h 。 重复进行上述操作以得到交换充分的 Hβ 沸石。 ( 2 )催化反应 Hβ沸石催化苯甲醚的苯甲酰基化反应在常压间歇反应装置中进行 . 将苯甲酰氯、过量的苯甲醚和新鲜活化的 Hβ 沸石放入反应器,反应混合物在机械搅拌下保持微沸回流若干小时,反应结束后趁热过滤,用气相色谱 (HP 6890 series GC ) 和气质联用 (HP GC/MSEI system , GC:H P 6890 series, 5973 Mass Selective Detector) 分析滤液。滤液经减压蒸馏在 174~178 ℃/1 kPa 获得粗产品,再经重结晶得到 4- 甲氧基二苯甲酮精制产品,测试熔点为 61~63 ℃( 温度计未校正 ) ,气相色谱分析其纯度为 100% , 1HNMR (Varian INOVA 400 MHz) 确定了目标产物 4- 甲氧基二苯甲酮的结构。 2. 方法二: 以 [Bmim]BF4 离子液体为反应介质,以 Cu(oft) 2 为催化剂,考察 了 4- 甲氧基二苯甲酮的合成条件,确定了较佳的反应条件: n( 苯甲酰氯 ):n( 苯甲醚 ):n([Bmim]BF4):n(Cu(otf) 2)=1:4:1:0.12 ,反应时间 1 小时,反应温度 80℃ 。优化条件下产物的总收率为 86.5% ,邻 : 间 : 对 =8:3:89 ,离子液体可以重复套用 6 次,活性基本不变。合成方法具体如下: 在 N2 保护下,加入 2ml 离子液体和 0.1mmolCu(otf) 2 ,然后加热至 80℃ 反应 10min 至均相,冷却至室温,缓慢加入 1mmol 苯甲酰氯和 5mmol 苯的衍生物, 然后缓慢加热至 50~80℃ 反应一小时。用乙醚萃取得到产物,离子液体相用己烷洗涤后真空干燥即可重复使用。 参考文献: [1]史津晖 . 离子液体中酰化反应的探究 [D]. 浙江工业大学, 2011. [2]袁冰,乔卫红,颜杰等 . Hβ 沸石催化酰基化合成 4- 甲氧基二苯甲酮 [J]. 大连理工大学学报, 2005 , (06): 789-792. ...
-
本文旨在探讨如何合成并应用间三氟甲基苯甲醛,深入研究该化合物的合成路径以及其在药物合成领域中的应用。 背景:间三氟甲基苯甲醛是一种重要的有机合成试剂和医药、农药中间体,在多个领域有广泛应用。文献报道该化合物通常以三氟甲基苯为原料,主要通过以下三种路径合成:( 1 )三氟甲基苯经过溴化制备格氏试剂,然后与 N- 取代甲酰胺反应得到;( 2 )间 - 三氟甲基苯经过氯甲基化,水解为苄醇后与合成气作用得到;( 3 )间三氟甲基苯经过硝化还原为间三氟甲基苯胺,然后重氮化并与 CuCN 作用制得间三氟甲基苯甲腈,最后用 SnCl2 还原得到。 具体合成: ( 1 )间三氟甲基苯重氮盐( 4 )的制备 在冷却和搅拌下,向 32.2g ( 0.2mol )间三氟甲基苯胺和 20mL 水的混合物中滴加 46mL 浓盐酸,滴毕,加碎冰 80g ,在 0℃ 左右滴加 13.8 ( 0.2mol )亚硝酸钠在 20mL 水中的溶液,得含少量米黄色固体的重氮盐溶液,最后用 40 %醋酸钠溶液调节 pH 值至中性,备用。 ( 2 )间 - 三氟甲基苯甲醛( 5 )的制备 将 9.2g ( 94 %, 0.3mol )多聚甲醛、 21 .2g ( 0.3mol )盐酸羟胺和 136mL 水混合,加热使之溶解,稍冷后加入 40g 水合醋酸钠,微沸 15min 即制成 10 %甲醛肟溶液。向此温热溶液中加入 4.8g 结晶硫酸铜、 0.8g 无水亚硫酸钠、 78g 无水醋酸钠和 150mL 水,将混合物冷却至 10℃ 并维持在 10 ~ 15℃ 滴加上述重氮盐溶液,滴加过程中不断有氮气放出。加毕在冰浴下搅拌 2h ,撤去冰浴,加入 185mL 浓盐酸,微沸加热搅拌 2h ,停止反应。用水蒸气蒸馏蒸出粗产物醛,蒸出的水层用食盐饱和并用乙醚萃取( 30mL×3 )。醚层与有机层合并,用无水硫酸镁干燥。蒸除乙醚后余物在氮气保护下减压蒸馏,收集 66 ~ 70℃ / 1 .47kPa 馏出液,得产物间三氟甲基苯甲醛 13.5g ,产率 38.5 %。 应用:合成盐酸西那卡塞。 以丙二酸和 3-( 三氟甲基 ) 苯甲醛为起始原料,经过五步反应制备可得到目标化合物盐酸西那卡塞。 具备制备过程如下 : 第一步,丙二酸和 3- (三氟甲基)苯甲醛在吡啶的催化下发生 Knoevenagel 缩合反应生成 3- ( 3- 三氟甲基)苯基 -2- 丙烯酸 ; 第二步, 3-(3- 三氟甲基 ) 苯基 -2- 丙烯酸和氢气在钯碳的催化下发生还原反应,合成 3-(3- 三氟甲基 ) 苯丙酸 ; 第三步, 3-(3- 三氟甲基 ) 苯丙酸和 (R)-1- ( 1- 萘基)乙胺发生酰胺化反应,合成 N-[(1R)- ( 1- 萘乙基) ]-3-[3- (三氟甲基) ] 苯丙酰胺 ; 第四步, N-[(1R)- ( 1- 萘乙基) ]-3-[3- (三氟甲基) ] 苯丙酰胺和硼氢化钠在三氟化硼四氢呋喃络合物催化下发生还原反应,合成 N-[(1R)- ( 1- (萘基)乙基) ]-3-[3- (三氟甲基)苯基 ]-1- 丙胺 ; 最后, N-[(1R)- ( 1- (萘基)乙基) ]-3-[3- (三氟甲基)苯基 ]-1- 丙胺和浓盐酸发生成盐反应,合成目标产物盐酸西那卡塞,总收率为 62.4 %。 参考文献: [1] 崔志泽 . 盐酸西那卡塞的合成工艺研究 [D]. 江苏 : 南京理工大学 ,2017. DOI:10.7666/d.Y3519906. [2] 尚雪亚,黄筱玲. 甲醛肟酰化法合成间-三氟甲基苯甲醛[J]. 化学试剂,2000,22(5):305-305. DOI:10.3969/j.issn.0258-3283.2000.05.018. ...
-
(R)-(-)-1,3-丁二醇,也被称为(R)-(-)-1,3-Butanediol,是一种无色油状液体,在常温常压下存在。它具有一定的溶解性,可溶于水和常见的有机溶剂,如乙酸乙酯和二氯甲烷。作为一种手性二醇类化合物,(R)-(-)-1,3-丁二醇常被用作手性合成的基础化学原料,广泛应用于手性药物分子和生物活性分子的合成。 理化性质 (R)-(-)-1,3-丁二醇的结构中含有两个羟基单元,这些羟基单元具有较强的亲核性。它们可以与烷基卤化物或酰卤类化合物反应,生成相应的醚类或酯类衍生物。这种反应通常在碱性条件下进行,碱能够促使羟基负离子的形成,从而增强其亲核性。值得注意的是,(R)-(-)-1,3-丁二醇中的两个羟基单元在特定的反应条件下可以发生选择性的化学转化。例如,在硅醚化反应中,适当的反应条件可以选择性地保护其中一个羟基,形成单保护的硅醚衍生物。 选择性醚化反应 图1 (R)-(-)-1,3-丁二醇的选择性醚化反应 在干燥的反应烧瓶中,将(R)-(-)-1,3-丁二醇和氯硅烷混合,然后加入二氯甲烷作为反应溶剂,并加入咪唑作为缚酸剂。通过TLC点板检测反应进行,反应混合物在室温下进行搅拌。反应结束后,通过过滤除去反应体系中的沉淀,然后在真空下浓缩有机溶剂,最后通过硅胶柱层析法进行分离纯化,得到目标产物分子。 应用 (R)-(-)-1,3-丁二醇由于其手性结构和反应性,在有机合成中扮演着重要的角色。它具有广泛的应用领域,特别是在药物合成和手性催化反应中。手性合成在药物、农药、香料、材料科学和其他领域中非常重要,因为手性异构体(左旋和右旋异构体)的生物活性和化学性质通常有很大的差异。衍生自(R)-(-)-1,3-丁二醇的化合物可以作为手性配体应用于许多有机催化反应。 参考文献 [1] Comito, Robert J.; Journal of the American Chemical Society (2013), 135(25), 9358-9361. ...
-
精胺是一种重要的医药中间体,在医药制造过程中扮演着重要的角色。它可以作为原料或中间体,用于制备多种药品或化合物,具有广泛的应用范围和重要的应用价值。 首先,精胺可以用于制备一些重要的药品。例如,精胺可以用于合成氨基酸、某些抗生素、免疫增强剂和抗肿瘤药物等。它在蛋白质合成和代谢中起着重要作用,同时也可以改善抗生素的药效和安全性,增强机体免疫力并抑制肿瘤细胞的生长。 其次,精胺还可以作为一种重要的医药中间体。通过多种化学反应和合成方法,可以利用精胺制备多种有机合成物和其他化合物,如有机酸、酮、醛和酯等。此外,精胺还可用作腐蚀抑制剂,用于防止金属腐蚀和降低水垢形成,对工业和民用领域具有重要意义。 除了以上应用,近年来的研究表明,精胺还具有其他生理功能和药理作用。它可以作为神经递质,对神经系统的正常功能起重要作用。此外,精胺还具有抗氧化剂的特性,有助于减少自由基的产生、清除自由基并保护身体细胞免受氧化损伤,对预防人体老化、癌症和心脑血管疾病等具有重要作用。 总的来说,精胺作为一种重要的医药中间体,具有广泛的应用范围和重要的应用价值。它在医药、工业和民用领域都扮演着重要角色。随着科学技术的不断发展和研究的深入,精胺的应用价值也将不断被挖掘和发掘,为人们的健康事业做出更多的贡献。 ...
-
钆喷酸葡胺是一种化合物,常用于医院的放射科,用于提供医学影像和检查。它通过注射进入人体,然后在MRI或CT等影像设备中观察。钆喷酸葡胺在医疗领域有广泛的应用。 钆喷酸葡胺常用于以下领域: 脑部影像学检查:钆喷酸葡胺可以帮助医生观察脑部组织和神经系统等方面的病变情况。 胰腺影像学检查:钆喷酸葡胺可以用来观察胰腺和其他腹部器官。 整体身体影像学检查:钆喷酸葡胺可以在全身范围内检测病变,对肿瘤等疾病的早期发现起到重要作用。 然而,钆喷酸葡胺并非所有患者都适用。以下是钆喷酸葡胺的禁忌: 过敏病史:如果曾经对钆喷酸葡胺或其他造影剂发生过严重的过敏反应,就不应该使用该药物。 肾脏疾病:如果已经被确诊为肾脏疾病或有肾脏功能异常的病史,使用该药物的风险会显著增加。 妊娠期:在妊娠期,注射钆喷酸葡胺可能会对胎儿产生不良影响,因此需要谨慎使用。 综上所述,钆喷酸葡胺是一种常用于医疗领域的造影剂,主要用于磁共振成像和计算机断层扫描等影像检查。然而,它仍有一些禁忌,例如过敏病史、肾脏疾病和妊娠期等。希望通过本文的介绍,大家对钆喷酸葡胺有了更进一步的了解。 ...
-
维格列汀是一种口服降糖药物,适用于2型糖尿病患者的治疗。作为原料药,其在医药制造过程中具有重要的作用。下面我们将从维格列汀的特点、市场现状及原料药采购流程等方面进行介绍。 维格列汀是一种二肽基肽酶-4抑制剂,通过抑制肠道GLP-1的降解,从而减缓胃肠蠕动并增加胰岛素的分泌,达到降低血糖的作用。该药物具有作用快、降糖效果好、不易引起低血糖等优点,因此在临床上被广泛应用于2型糖尿病患者的治疗。 目前,维格列汀已成为临床治疗2型糖尿病的重要药物之一,市场需求也持续增长。在全球范围内,多个制药公司已经推出了维格列汀系列药物,其中以美国默克公司的Januvia和Janumet较为知名。此外,一些国内药企也已开始涉足维格列汀原料药及制剂的开发和生产。 对于需要采购维格列汀原料药的医药企业而言,合理规划采购流程至关重要。以下为一般的原料药采购流程: (1)需求评估:制定采购计划前,需对所需维格列汀原料药进行详细评估,包括剂型、规格、质量要求、数量等方面。 (2)寻找供应商:通过网络搜索、参加行业展会、与代理商联系等方式,寻找正规供应商并进行初步筛选。 (3)样品试用:选择几家符合要求的供应商,向其索取样品并进行试用及检测,确认其质量是否符合要求。 (4)谈判及签约:在确认了可靠的供应商后,与其进行价格、交货期、售后服务等方面的谈判,并签订正式合同。 (5)质量监控:对每批到货的维格列汀原料药进行质量监控,确保其质量符合要求。 维格列汀作为一种新型口服降糖药物,具有广泛的市场需求。对于医药企业来说,采购维格列汀原料药是一个复杂且关键的过程。在采购过程中,需要充分评估需求,寻找正规供应商,进行样品试用及谈判,并实施质量监控等措施,从而确保采购顺利实施并达到预期效果。...
-
在咳嗽的时候,许多人担心口中会有痰,这是一个令人困扰的问题。因此,祛痰一直备受关注。对于患有慢性咽喉炎或支气管炎的患者来说,祛痰是一种相当痛苦的过程。幸运的是,有一些祛痰药物表现出色,其中之一就是愈创木酚甘油醚。现在让我们一起来了解一下,愈创木酚甘油醚到底是什么,它是否能够有效祛痰呢? 愈创木酚甘油醚实际上是一种多功能产品。它可以用作湿润剂、乳化剂和分散剂。在美容、护肤品、护发品和纺织品行业中非常常见。在制革化学合成中,它也是一种重要的中间体。因此,许多人错误地认为它没有祛痰作用,但事实并非如此。 愈创木酚甘油醚在市场上也被称为右美沙芬。它是一种非麻醉性中枢镇咳药,可以有效抑制中枢,达到镇咳的作用。它可以治疗由各种气道不适引起的哮喘咳嗽问题,也可以治疗各种原因引起的鼻塞和鼻粘膜充血问题。此外,它还具有抗过敏的功效,并能刺激胃黏膜,促进呼吸道分泌物的排出,从而减轻咳嗽问题。在治疗感冒、急性或慢性支气管炎以及哮喘相关的咳嗽方面,它表现出良好的效果。 愈创木酚甘油醚能够有效祛痰。在干咳或有痰咳嗽时,它的治疗效果非常出色。然而,它也存在一些不良反应,例如使用后容易出现头晕、嗜睡、易激动和食欲不振等问题。 ...
-
在选择药物时,除了关注治疗效果,还要考虑药物的安全性。即使治疗效果好,如果副作用严重,也不建议盲目使用。那么卡维地洛的不良反应到底有多严重呢? 卡维地洛的不良反应相当复杂。首先,它可能导致高血压,并引发身体乏力、心动过缓以及体温依赖性水肿。还可能出现头晕、失眠、嗜睡、腹痛、腹泻和血小板减少。此外,还可能出现高血脂症、背部疼痛、病毒感染、鼻炎咽炎以及呼吸困难等问题。还有患者可能出现泌尿系统感染。 使用卡维地洛后,患者可能出现睡眠紊乱、焦虑、水肿和抑郁加重等症状。注意力不集中、哮喘、性欲下降、瘙痒和红斑头现象也可能出现。有些人可能会对光过敏,出现耳鸣、尿频和口干等问题。 更严重的不良反应包括呼吸性碱中毒、气管痉挛、肺水肿、肠胃道出血、醛、血细胞减少以及清洁和脑血管障碍等问题。 综上所述,卡维地洛的不良反应是相当严重的。因此,在使用该药物时一定要谨慎,并严格按照规定的用法和用量使用。 ...
-
泮托拉唑钠可用于治疗消化性溃疡出血、非导体类抗炎药物引起的急性胃黏膜损伤以及溃疡大出血。它还可治疗全身麻醉或大手术后出现的胃酸反流合并吸入性肺炎。然而,在使用泮托拉唑钠期间,必须注意以下事项。 泮托拉唑钠具有强力的抑制胃酸分泌作用,持续时间较长。因此,在使用该药物时,不应同时服用其他抗酸剂或抑酸剂,以避免过度抑制酸分泌。对于一般消化性溃疡疾病,也不应大剂量使用。肾功能受损的患者通常无需调整剂量,但肝功能受损的患者则需要适当减少剂量。 同时,对于胃溃疡的治疗,必须先排除胃癌,然后再考虑使用泮托拉唑钠,以免延误诊断和治疗。动物实验证明,大量使用该药物可能增加患良性肿瘤的风险,因此必须引起重视。此外,该药物在儿童中的安全性尚不明确,不建议使用。在妊娠期和哺乳期也禁止使用,老年人在使用时需要特别谨慎。 以上是关于泮托拉唑钠的应用注意事项的介绍。在使用该药物时,注意事项是不可忽视的,否则可能会影响药效和安全性。 ...
-
莽草酸是一种多功能的化学物质,具有广泛的用途。它可以从八角茴香的果实中提取,也可以通过化学合成或微生物工程菌合成。 1、抗菌和抗肿瘤作用 莽草酸的衍生物具有抗菌和抗肿瘤的作用,尤其对多种癌细胞有抑制效果,可以延长患者的存活时间,且毒性较低。 2、抗血栓形成 莽草酸及其衍生物对心血管系统健康有很大帮助,可以抑制血栓形成,减少血小板聚集问题。研究表明,该物质对二磷酸腺苷诱导的动脉血栓有强烈的抑制作用,静脉注射或肌肉注射均可延长血凝时间。 3、抗脑缺血 莽草酸及其衍生物可以改善脑缺血问题,有效缓解脑梗死面积,降低神经功能评分,改善脑水肿,增加脑血流量。研究还表明,该物质可以降低脑缺血后的红细胞聚集程度,抑制血小板聚集,增强脑微循环。 通过以上文章内容的介绍,我们可以得知莽草酸在治疗多种疾病方面具有一定的疗效,并且效果不错。 ...
-
对于从事医药生产的人员来说,熟悉常见的化学物质和药物中间体是必不可少的。环糊精是一种药物类型,具有明显的治疗作用和效果。它主要通过口服和局部给药的方式使用。今天我们来了解一下环糊精的使用注意事项以及具体用途。 特别是在使用西药时,了解其使用注意事项和适用范围非常重要。环糊精是一种化学物质,也是一种用于治疗身体问题的药物类型。它可以作为口服或局部给药系统的载体。环糊精可以改善药物活性成分的溶出度,提高药物的稳定性,并掩盖药物的特殊味道。这是环糊精的常见用途。然而,使用环糊精需要注意,对于对环湖精过敏的患者来说,不能随意使用,否则会对身体造成伤害。此外,环糊精也存在一定的不良反应,因此必须在医生的指导下合理使用,过量使用会产生严重副作用。此外,环糊精必须储存在干燥的环境中,并远离儿童。具体使用时,必须由医生指导,不能盲目使用。 以上内容主要介绍了环糊精的使用注意事项以及具体用途。关于环糊精的信息还有很多,因为在改善和治疗不同身体问题时,使用的剂量和方法也有很大差异。建议在使用含有环糊精成分的产品时,再次了解相关信息。 ...